KR100612538B1 - 마그네슘기 합금 와이어 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

강도와 질긴 성질이 뛰어난 마그네슘기 합금의 와이어와, 그 제조방법, 및 마그네슘기 합금와이어를 이용한 스프링을 제공한다.
질량 %로서, Al: 0.1~12.0%, Mn: 0.1~1.0%를 포함하는 마그네슘기 합금와이어로서, 다음의 구성을 구비한다.
직경 d가 0.1mm이상 10.0mm이하
길이 L이 1000d이상
인장 강도가 250MPa이상
좁힘이 15%이상
늘어남이 6%이상
이와 같은 와이어는, 가공온도 50℃이상에서 인발가공하거나, 인발가공을 실시한 후, 100℃이상 300℃이하의 온도로 가열함으로써 얻을 수 있다.

Description

마그네슘기 합금 와이어 및 그 제조방법{MAGNESIUM BASE ALLOY WIRE AND METHOD FOR PRODUCTION THEREOF}
본 발명은, 고인성의 마그네슘기 합금 와이어 및 그 제조방법에 관한 것이다. 또한, 마그네슘기 합금 와이어를 이용한 스프링에 관한 것이다.
마그네슘기 합금은, 알루미늄 보다도 가볍고, 비강도, 비강성이 철강이나 알루미늄보다도 뛰어나고, 항공기 부품, 자동차 부품등 그 밖에, 각종 전기 제품의 몸체등에도 넓게 이용되고 있다.
그러나, Mg 및 그 합금은, 가장 정밀한 6방격자 구조이기 때문에 연성이 부족하고, 소성가공성이 매우 나쁘다. 그 때문에, Mg 및 그 합금의 와이어를 얻는 것은 매우 곤란했다.
또, 주조재의 열간압연이나 열간 압출에 의해서 원형봉을 얻을 수 있지만, 질긴 성질이 없고, 좁힘값은 15%에 미치지 않으므로, 예를 들면 냉간에서의 스프링 가공등에는 적합하지 않았다. 또한, 마그네슘기 합금을 구조재에 적용하는 경우, 일반적인 구조재와 비교해서, YP비(O.2%내력/인장 강도)나 비틀기 항복비τ0.2/τmax (비틀기시험에 있어서의 O.2%내력 τ0.2의 최대전단응력τmax에 대한 비)가 뒤떨어진다.
한편, 특개평7-3375호 공보에는, Mg-Zn-X계(X: Y, Ce, Nd, Pr, Sm, Mm)의 고강도의 마그네슘기 합금이 개시되고, 600MPa~726MPa의 강도를 얻고 있다. 또, 질긴 성질에 관해서는, 밀착 굽힘 시험이 행해지고 있다.
그러나, 여기서 얻을 수 있는 재료 형상은, 직경 6mm, 길이 270mm의 짧은 봉재에 지나지 않고, 기술되어 있는 방법(분말의 압출)으로 긴치수의 와이어를 얻을 수 없다. 또, Y, La, Ce, Nd, Pr, Sm, Mm 등의 첨가원소를 수 원자%오더로 포함하기 때문에, 고비용일 뿐만 아니라, 리사이클성에도 뒤떨어진다.
또한, Journal　of　materials science letters 20,2001,457-459에는, AZ91 합금의 주조재에 있어서의 피로 강도의 기술이 있고, 약 20MPa정도로 매우 낮다.
일본 기계학회 제72기 전국 대회 공연 논문집 I, P35~P37에는, AZ21 합금 압출재의 회전 굽힘 피로 시험 결과가 기술되어 있고, 1O7 회까지의 평가는 아니지만, 100MPa의 피로 강도인 것을 나타내고 있다. 또, 경금속 학회 제 99회 추기 대회 공연 개요(2000) P73~P74에는, AE40, AM60 및 ACaSr6350p의 틱소몰딩에 의한 성형재의 회전 굽힘 피로 특성이 기술되어 있다. 그러나, 실온에서의 피로 강도는, 각각 65MPa, 90MPa, 10OMPa이다. 즉, 마그네슘기 합금의 회전 굽힘 피로 강도에서는, 100MPa를 넘는 피로 강도는 얻지 못하고 있다.
도 1은, 본 발명 와이어의 광학현미경에 의한 조직 사진이다.
본 발명의 주목적은, 강도와 질긴 성질이 뛰어난 마그네슘기 합금의 와이어와, 그 제조방법, 및 마그네슘기 합금 와이어를 이용한 스프링을 제공하는 데 있다.
또, 본 발명 외의 목적은, YP비나 τ0.2/τmax가 높은 마그네슘기 합금의 와이어와, 그 제조방법을 제공하는데 있다.
또한, 본 발명의 다른 목적은, l00MPa를 넘는 높은 피로 강도를 가지는 마그네슘기 합금 와이어와 그 제조방법을 제공하는 데 있다.
본 발명자들은, 통상은 곤란한 마그네슘기 합금의 인발 가공에 대해서 여러가지 검토를 행한 결과, 인발가공시의 가공 온도를 특정하고, 또한 필요에 따라서 소정의 열처리를 짜맞춤함으로서 강도와 질긴 성질이 뛰어난 와이어를 얻을 수 있는 것을 발견하고, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
(마그네슘기 합금 와이어)
즉, 본 발명 마그네슘기 합금 와이어의 제1의 특징은, 하기의(A)~(E)의 어느 하나의 화학 성분으로 이루어지는 마그네슘기 합금 와이어로서, 직경 d를 0.1mm이상 l0.0mm이하, 길이 L을 1000d이상, 인장 강도를 220MPa이상, 좁힘을 15%이상, 늘어남을 6%이상으로 한 것에 있다.
(A) 질량%로서 Al: 2.0~12.0%, Mn: 0.1~1.0%를 포함한 마그네슘기 합금
(B) 질량%로서 Al: 2.0~l2.0%, Mn: 0.1~1.0%를 포함하고, 또한 Zn: 0.5~ 2.0%, Si: 0.3~2.0%로부터 선택되는 원소를 1종 이상 포함한 마그네슘기 합금
(C) 질량%로서 Zn: 1.0~10.0%, Zr: 0.4~2.0%를 포함한 마그네슘기 합금
(D) 질량%로서 Zn: 1.0~10.0%, Zr: 0.4~2.0%를 포함하고, 또한 Mn: 0.5~2.0%를 포함한 마그네슘기 합금
(E) 질량%로서 Zn: 1.0~10.0%, 희토류 원소: 1.0~3.0%를 포함한 마그네슘기 합금
이 와이어에 이용되는 마그네슘기 합금에는, 주조용 마그네슘기 합금과 전신(展伸)용 마그네슘기 합금의 어느것도 이용할 수 있다. 보다 구체적으로는, 예를 들어, ASTM 기호에 있어서의 AM계, AZ계, AS계, ZK계, EZ계 등을 이용 할 수 있다. 상기 화학 성분외에는 Mg 및 불순물이 포함되는 합금으로서 이용되는 것이 일반적이다.불순물에는, Fe, Si, Cu, Ni, Ca 등을 들 수 있다.
AM계에 있어서의 AM60는 Al: 5.5~6.5%, Zn: 0.22%이하, Cu: 0.35%이하, Mn: O.13%이상, Ni: 0.03% 이하, Si: 0.5%이하를 함유하는 마그네슘기 합금이다. AM100은 Al: 9.3~10.7%, Zn: 0.3%이하, Cu: 0.1% 이하, Mn: O.1~O.35%, Ni: 0.01%이하, Si: 0.3%이하를 함유하는 마그네슘기 합금이다.
AZ계에 있어서의 AZ10은 질량%로서 Al: 1.0~1.5%, Zn: 0.2~0.6%, Mn: 0.2%이상, Cu: 0.1%이하, Si: 0.1%이하, Ca: 0.4% 이하를 함유하는 마그네슘기 합금이다. AZ21은 질량%로서 Al: 1.4~2.6%, Zn: O.5~1.5%, Mn: 0.15~0.35%, Ni: 0.03%이하, Si: 0.1% 이하를 함유하는 마그네슘기 합금이다. AZ31은 Al: 2.5~3.5%, Zn: 0.5~ 1.5%, Mn: 0.15%~0.5%, Cu: 0.05%이하, Si: 0.1%이하, Ca: 0.04% 이하를 함유하는 마그네슘기 합금이다. AZ61은 Al: 5.5~7.2%, Zn: 0.4~1.5%, Mn: 0.15~0.35%, Ni: 0.05%이하, Si: 0.1% 이하를 함유하는 마그네슘기 합금이다. AZ91은 Al: 8.1~9.7%, Zn: O.35~1.0%, Mn: O.13%이상, Cu: O.1% 이하, Ni: 0.03%이하, Si: 0.5%이하를 함유하는 마그네슘기 합금이다.
AS계에 있어서의 AS21은, 질량%로서 Al: 1.4~2.6%, Zn: 0.1% 이하, Cu: 0.15%이하, Mn: 0.35~0.60%, Ni: 0.001%, Si: 0.6~1.4%를 함유하는 마그네슘기 합금이다. AS41은 Al: 3.7~4.8%, Zn: 0.1%이하, Cu: 0.15% 이하, Mn: 0.35~0.60%, Ni: 0.001% 이하, Si: 0.6~1.4%를 함유하는 마그네슘기 합금이다.
ZK계에 있어서의 ZK60은 Zn: 4.8~6.2%, Zr: O.4%이상을 함유하는 마그네슘기 합금이다.
EZ계에 있어서의 EZ33은 Zn: 2.0~3.1%, Cu: 0.1% 이하, Ni: O.O1%이하, RE: 2.5~4.0%, Zr: 0.5~1%를 함유하는 마그네슘기 합금이다. 여기서, RE는 희토류 원소이며, 통상은 Pr과 Nd의 혼합물이 이용되는 일이 많다.
마그네슘 단체로는 충분한 강도를 얻는 것이 어렵지만, 상기의 화학 성분을 포함함으로써 바람직한 강도를 얻을 수 있다. 또, 후술하는 제조방법에 의해 질긴 성질에도 뛰어난 와이어를 얻을 수 있다.
그리고, 상기의 인장 강도, 좁힘, 늘어남을 구비함으로써, 강도와 질긴 성질을 겸비하고 스프링 가공등의 후가공을 용이하게 행할 수 있다. 보다 바람직한 인장 강도는 AM계, AZ계, AS계, ZK계에서는 25OMPa이상, 더욱 바람직하게는 3OOMPa 이상, 특히 바람직하게는 330MPa이상이다. EZ계에서의 보다 바람직한 인장 강도는 250MPa이상이다.
또, 보다 바람직한 좁힘은 30%이상, 특히 바람직하게는 40%이상이다. 그 중에서도, AZ31은 좁힘 40%이상을 달성하는데 매우 적합한 화학 성분이다. 또한, Al: O.1~2.0% 미만, Mn: 0.1~1.0%를 포함한 마그네슘기 합금도 좁힘 30%이상을 달성하는데 바람직한 화학 성분이다. Al: 0.l~2.0%미만, Mn: 0.1~1.0%를 포함한 마그네슘기 합금의 보다 바람직한 좁힘은 40%이상, 특히 바람직한 좁힘은 45%이상이다. 그리고, 보다 바람직한 늘어남은 10%이상, 인장 강도는 280MPa이상이다.
본 발명 마그네슘기 합금 와이어의 제 2의 특징은, 상기의 화학 성분의 마그네슘기 합금 와이어로서, YP비를 0.75이상으로 한 것에 있다.
YP비는「0.2%내력/인장 강도」로 나타내지는 비율이다. 마그네슘기 합금을 구조재로서 적용하는 경우, 고강도인 것이 요망된다. 그 때, 실제의 사용 한계는 인장 강도가 아니고 0.2%내력의 크기에 의해서 결정되므로, 고강도의 마그네슘기 합금을 얻기 위해서는, 인장 강도의 절대값을 올리는 것 뿐만 아니라, YP비를 크게 할 필요가 있다. 종래, AZ10합금이나 AZ21합금등의 전신재로는, 열간 압출에 의해서 원형봉을 얻을 수 있지만, 그 인장 강도는 200~240MPa이며, YP비(0.2%내력/인장 강도)는 0.5~0.75미만이다. 본 발명에서는, 인발 가공시, 가공 온도, 가공 온도에의 온도 상승속도, 가공도, 선속을 특정하거나, 인발 가공후에 소정의 열처리를 실시함으로써 YP비가 0.75이상의 마그네슘기 합금 와이어를 얻을 수 있다.
예를 들면, 가공온도에의 온도상승 속도: 1℃/sec~100℃/sec, 가공 온도: 50℃이상 200℃이하(보다 바람직하게는 l50℃이하), 가공도 10%이상, 선속: 1m/min 이상에서 인발 가공을 행함으로써, YP비가 0.90이상의 마그네슘기 합금 와이어를 얻을 수 있다. 또한 상기 인발 가공후에 냉각하고, 온도:150℃이상 300℃이하, 유지시간: 5min이상의 열처리를 실시함으로써, YP비가 O.75이상 0.90미만의 마그네슘기 합금 와이어를 얻을 수 있다. YP비는 큰 편이 강도가 뛰어나지만, 후가공이 필요한 경우에는 가공성에 뒤떨어지게 되기 때문에, 0.75이상 0.90미만의 마그네슘기 합금 와이어는, 특히 제조성도 고려하면 실용적이다. 보다 바람직한 YP비는 0.80이상 0.90미만이다.
본 발명 마그네슘기 합금 와이어의 제3의 특징은, 상기의 화학 성분의 마그네슘 합금 와이어로서, 비틀기시험에 있어서의 O.2%내력 τ0.2의 최대전단응력τmax에 대한 비τO.2/τmax를 0.50이상으로 한 것에 있다.
코일 스프링과 같은 비틀기특성이 영향을 주는 용도에 관해서는, 끌어당길때의 YP비 뿐만 아니라, 비틀기 항복비, 즉 τ0.2/τmax가 큰 것이 중요해진다. 본 발명에서는, 인발 가공시, 가공 온도, 가공 온도에의 온도상승 속도, 가공도, 선속을 특정하거나, 인발 가공후에 소정의 열처리를 실시함으로써 τ0.2/τmax가 O.5O이상의 마그네슘기 합금 와이어를 얻을 수 있다.
예를 들면, 가공 온도에의 온도상승속도: 1℃/sec~100℃/sec, 가공 온도: 50℃이상 200℃이하(보다 바람직하게는 150℃ 이하), 가공도: 10%이상, 선속: 1m/min 이상에서 인발가공을 행함으로써, τ0.2/τmax가 0.60이상의 마그네슘기 합금 와이어를 얻을 수 있다. 또한, 상기 인발 가공후에 냉각하고, 또한 온도: 150℃이상 300℃이하, 유지시간: 5min 이상의 열처리를 실시함으로써, τ0.2/τmax가 0.50이상 0.60 미만의 마그네슘기 합금 와이어를 얻을 수 있다.
본 발명 마그네슘기 합금 와이어의 제 4의 특징은, 상기 화학 성분의 마그네슘기 합금 와이어로서, 와이어를 구성하는 합금의 평균 결정입자 직경을 1O㎛이하로 한 것에 있다.
마그네슘기 합금의 평균 결정입자 직경을 미세화하고, 강도와 질긴 성질이 균형을 맞춘 마그네슘기 합금 와이어로 함으로써, 스프링 가공등의 후가공을 용이하게 행할 수 있다. 평균 결정입자 직경의 제어는, 주로 인발 가공시의 가공 온도를 조정함으로써 행한다.
특히, 평균 결정입자 직경이 5㎛이하의 미세한 조직으로 하면, 보다 한층 강도와 질긴 성질이 균형을 맞춘 마그네슘기 합금 와이어를 얻을 수 있다. 평균 결정입자 직경이 5㎛이하의 미세한 결정구조는, 인발가공후에 바람직하게는 200℃이상 300℃이하, 더욱 바람직하게는 250℃이상 300℃이하의 열처리를 실시함으로서 얻을 수 있다. 또한, 평균 결정입자 직경이 4㎛이하의 미세한 결정구조는, 피로 특성을 향상시킬 수 있다.
본 발명 마그네슘기 합금 와이어의 제5의 특징은, 상기 화학 성분의 마그네슘기 합금 와이어로서, 와이어를 구성하는 합금의 결정입자 직경이, 미세한 결정입자와 거칠고 엉성한 결정입자의 혼합입자 조직으로 한 것에 있다.
결정입자를 혼합입자 조직으로 함으로써, 강도와 질긴 성질을 겸비한 마그네슘기 합금 와이어를 얻을 수 있다. 혼합입자 조직의 구체적인 예로서는, 3㎛이하의 평균입자직경을 가지는 미세한 결정입자와 15㎛이상의 평균입자직경을 가지는 거칠고 엉성한 결정입자와의 혼합 조직을 들 수 있다. 그 중에서도 3㎛이하의 평균입자직경을 가지는 결정입자의 면적율을 전체의 10%이상으로 함으로써, 한층 강도와 질긴 성질이 뛰어나는 마그네슘기 합금 와이어를 얻을 수 있다. 이러한 혼합입자 조직은 후술 하는 인발가공과 열처리의 조합에 의해 얻을 수 있다. 특히, 그 열처리는 100~200℃에서 행하는 것이 바람직하다.
본 발명 마그네슘기 합금 와이어의 제6의 특징은, 상기의 화학 성분의 마그네슘기 합금 와이어로서, 와이어를 구성하는 합금의 표면거칠기를 Rz≤1O㎛로 한 것에 있다.
표면이 평활한 마그네슘기 합금 와이어를 얻으므로써, 이 와이어를 이용해서 스프링 가공등도 용이하게 행할 수 있다. 와이어 표면거칠기의 제어는, 주로 인발 가공시의 가공 온도를 조정함으로써 행할 수 있다. 그 외, 인발 속도나 윤활제의 선정등의 신선(伸線) 조건에 의해서도 표면거칠기는 영향을 받는다.
본 발명 마그네슘기 합금 와이어의 제 7의 특징은, 상기의 화학 성분의 마그네슘기 합금 와이어로서, 와이어 표면의 축 방향 잔류 인장 응력을 80MPa이하로 한 것에 있다.
와이어 표면의 축 방향 잔류 인장 응력이 80MPa이하이면, 후공정에서의 변형 가공이나 절삭가공에 있어서의 가공정밀도를 충분히 확보할 수 있다. 축 방향 잔류 인장 응력의 조정은, 인발 가공 조건(온도, 가공도) 및 그 후의 열처리 조건(온도, 시간)등으로 조정할 수 있다. 특히, 와이어 표면의 축 방향 잔류 인장 응력을 10MPa이하로 함으로써, 피로 특성이 뛰어난 마그네슘기 합금 와이어를 얻을 수 있다.
본 발명 마그네슘기 합금 와이어의 제8의 특징은, 상기의 화학 성분의 마그네슘기 합금 와이어로서, 압축 인장의 반복 진폭 응력을 l×lO7회 부여한 경우의 피로강도가 105MPa이상으로 한 것에 있다.
이러한 피로 특성을 구비하는 마그네슘기 합금 와이어를 얻는 것으로, 높은 피로 특성이 요구되는 스프링, 휴대 가전 제품의 보강용 프레임, 나사등의 폭 넓은 분야에 마그네슘기 합금을 이용할 수 있다. 이 피로 특성을 구비한 마그네슘기 합금 와이어는, 인발 가공후에 150~250℃의 열처리를 행함으로써 얻을 수 있다.
본 발명 마그네슘기 합금와이어의 제 9의 특징은, 상기의 화학 성분의 마그네슘기 합금 와이어로서, 와이어의 편경차(偏徑差)를 O.O1mm이하로 한 것에 있다. 편경차는, 와이어의 동일 단면에 있어서의 직경의 최대치와 최소치의 차이다. 편경차를 O.O1mm이하로 함으로써, 자동용접기로의 이용을 용이하게 할 수 있다. 또, 스프링 용와이어에서는, 편경차를 O.O1mm이하로 함으로써, 안정된 스프링 가공이 가능하게 되어, 스프링 특성이 안정된다.
본 발명 마그네슘기 합금 와이어의 제 10의 특징은, 상기의 화학 성분의 마그네슘기 합금 와이어로서, 와이어의 횡단면 형상을 비원형으로 한 것에 있다.
와이어의 단면 형상은 가장 일반적으로는 원형이다. 그러나, 질긴 성질에도 뛰어난 본 발명의 와이어로써는 원형에 한정하지 않고, 단면이 타원이나 직4각형·다각형의 이형 와이어로 하는 것도 용이하게 할 수 있다. 와이어의 단면 형상을 비원형으로 하려면 , 다이스의 형상을 바꾸는 것으로 용이하게 대응 할 수 있다. 이러한 다른 형상 와이어는 안경 프레임이나 휴대 전자 기기의 프레임 보강재등에의 적용에 적절하다.
(마그네슘기 합금 용접선)
상기의 와이어는 용접선으로서 이용할 수 있다. 특히, 릴에 감은 용접선을 빼내서 자동용접기에 사용하는데 매우 적합하다. 용접선으로서는, 화학 성분을 AM계, AZ계, AS계, ZK계의 마그네슘합금선, 특히 상기 화학 성분(A)~(C)로 하는 것이 매우 적합하다. 또, 선직경은 O.8~4.0mm로 하는 것이 바람직하다. 또한, 인장 강도도 330MPa이상으로 하는 것이 바람직하다. 이러한 선직경과 인장 강도를 구비함으로써, 용접선으로서 릴에 감기나 빼냄을 지장없이 실시할 수 있다.
(마그네슘기 합금 스프링)
본 발명 마그네슘기 합금 스프링은, 상기의 마그네슘기 합금 와이어를 스프링가공한 것을 특징으로 한다.
상술한 마그네슘기 합금 와이어는 강도와 질긴 성질의 쌍방을 겸비하고 있기 때문에, 아무런 지장없이 스프링 가공 할 수 있다. 특히, 냉간에서 스프링 가공을 행할 수도 있다.
(마그네슘기 합금 와이어의 제조방법)
그리고, 본 발명 마그네슘기 합금 와이어의 제조방법은, 상기 (A)~(E)의 어느 하나의 화학 성분으로부터 이루어지는 마그네슘기 합금의 원료모재를 준비하는 공정과, 이 원료 모재를 인발 가공함으로써 선형상으로 가공하는 공정을 구비하는 것을 특징으로 한다.
본 발명 방법에 의해, 스프링 가공등의 후가공이 용이하고, 휴대 가전제품등의 보강용 프레임재나, 긴 치수의 용접기, 나사등으로서 유효하게 이용할 수 있는 와이어를 얻을 수 있다. 특히, 직경의 1000배이상의 길이를 가지는 와이어를 용이하게 제조할 수 있다.
원료모재는, 주조 또는 압출등에 의해 얻을 수 있는 벌크재나 봉재를 이용할 수 있다. 인발 가공은, 원료모재를 구멍다이스 또는 롤러다이스등에 통과시킴으로써 행한다. 이 인발 가공은, 가공 온도를 50℃이상, 보다 바람직하게는 100℃이상으로 해서 가공을 행하는 것이 바람직하다. 가공온도를 50℃이상으로 함으로써 와이어의 가공이 용이하게 된다. 단, 가공 온도가 높아지면, 강도 저하를 초래하기 때문에, 가공온도는 300℃이하가 바람직하다. 보다 바람직한 가공온도는 200℃이하, 더욱 바람직한 가공온도는 150℃이하이다. 본 발명에서는, 다이스의 앞에 히터를 설치해서, 히터의 가열 온도를 가공 온도로 하고 있다.
이 가공 온도에의 온도상승 속도는, 1℃/sec~1OO℃/sec로 하는 것이 바람직하다. 또, 인발 가공의 선속은 1m/min이상이 매우 적합하다.
인발 가공은, 구멍다이스 또는 롤러다이스를 복수 이용해서, 다단계로 행할 수도 있다. 이 반복과 수많은 회수의 패스의 인발 가공를 행함으로써, 보다 미세직경의 와이어를 얻을 수 있다. 특히, 직경 6 mm미만의 와이어도 용이하게 얻을 수 있다.
1회의 인발 가공에 있어서의 단면감소율은 10%이상이 바람직하다. 저가공도에서는 얻을 수 있는 강도가 작기 때문에, 10%이상의 단면감소율의 가공을 행함으로써, 용이하고 적절한 강도와 질긴 성질의 와이어를 얻을 수 있다. 보다 바람직한 1패스 당의 단면감소율은 20%이상이다. 다만, 가공도가 너무 커지면 실제로 가공이 않되기 때문에, l패스당의 단면감소율의 상한은 30%정도 이하이다.
또한, 인발 가공에 있어서의 합계 단면감소율은 l5%이상인 것이 매우 적합하다. 보다 바람직한 합계 단면감소율은 25%이상이다. 이러한 합계 단면감소율의 인발 가공과 후술하는 열처리와의 조합에 의해, 금속 조직을 혼합입자 조직 또는 미세 결정화 할 수 있어 강도와 질긴 성질을 겸비한 와이어를 얻는 것이 가능하게 된다.
또, 인발 가공 후의 냉각속도는 O.1℃/sec이상이 바람직하다. 이 하한치를 밑돌면 결정입자의 성장을 촉진해 버린다. 냉각 수단으로는 충풍(衝風)등을 들 수 있고, 속도의 조정은 풍속, 풍량등에 의해 행할 수 있다.
또한, 인발 가공의 후, 와이어를 100℃이상 300℃이하로 가열함으로써, 질긴 성질을 향상시킬 수 있다. 보다 바람직한 가열 온도는 150℃이상 300℃이하이다. 이 가열 온도의 유지시간은 5~20분 정도가 바람직하다. 이 가열소둔은, 인발 가공에서 도입된 변형의 회복 및 재결정을 촉진시킨다. 이 인발 가공후의 소둔을 행하는 경우, 인발 가공 온도는 50℃미만이라도 된다. 인발 가공온도를 30℃이상 정도로 함으로써, 인발 가공 자체는 가능하고, 그 후에 소둔을 실시함으로써 질긴 성질을 큰폭으로 개선할 수 있다.
즉, 인발 가공 후의 소둔을 행함으로서, 늘어남이 12%이상, 좁힘이 40%이상, YP비가 0.75이상 0.90미만 및 τ0.2/τmax가 0.50이상 0.60미만의 적어도 1개의 특성을 구비한 마그네슘기 합금을 얻는데 매우 적합하다.
또한, ① 압축 인장의 반복 진폭 응력을 1×1O7회 부여한 경우의 피로강도가 105MPa 이상인 마그네슘기 합금 와이어, ②와이어 표면의 축방향 잔류 인장 응력을 1OMPa 이하로 한 마그네슘기 합금 와이어, ③평균 결정입자 직경 4㎛이하의 마그네슘기 합금 와이어를 얻으려면, 인발 가공 후에 l50~250℃의 열처리를 행하는 것이 매우 적합하다.
[실시예]
이하, 본 발명의 실시의 형태를 설명한다.
(실시예 l)
질량%로서 Al: 3.0%, Zn:1.0%, Mn: 0.15%를 포함하고, 잔부가 Mg 및 불순물로 이루어지는 마그네슘합금(ASTM 기호 AZ-31합금 상당재)의 압출재(φ6.0mm)를 이용해서, 다양한 조건으로 구멍다이스에 의한 인발가공을 행하고, 와이어를 제작했다. 가공온도는, 구멍 다이스앞에 설치한 히터의 가열 온도로 했다. 가공온도에의 온도상승속도는 1~10℃/sec, 인발 가공의 선속은 2m/min이다. 또, 인발 가공 후의 냉각은 충풍냉각으로 행했다. 평균 결정입자 직경은, 와이어의 단면 조직을 현미경으로 확대하고, 시야내에서의 복수의 결정의 입자직경을 측정해서, 그 평균치를 구했다. 인발 가공후의 와이어의 직경은 4.84~5.85mm(단면감소율 19%의 가공에서는 5.4mm, 단면감소율 5~35%에서는 5.85~4.84mm)이다. 가공온도를 변화시킨 경우에 얻어진 와이어의 특성을 표 1에, 단면감소율을 변화시킨 경우에 얻어진 와이어의 특성을 표 2에 표시한다.
합금종류 가공온도℃ 단면감소율 % 냉각속도℃/sec 인장강도MPa 파단늘어남 % 좁힘% 결정입자직경 ㎛
AZ31 비교예 가공없음 256 4.9 19.0 29.2
20 19 10 가공할 수 없음
본발명예 50 19 10 380 8.1 51.2 5.0
100 19 10 320 8.5 54.5 6.5
150 19 10 318 9.3 53.4 7.2
200 19 10 310 9.9 52.6 7.9
250 19 10 295 10.2 53.8 8.7
300 19 10 280 10.2 54.0 9.2
350 19 10 280 10.2 53.2 9.8
합금종류 가공온도℃ 단면감소율 % 냉각속도℃/sec 인장강도MPa 파단늘어남 % 좁힘% 결정입자직경 ㎛
AZ31 비교예 가공없음 256 4.9 19.0 29.2
100 5 10 280 5.2 30.0 13.5
본발명예 100 10.5 10 310 8.2 45.0 6.7
100 19 10 320 8.5 54.5 6.5
100 27 10 340 9.0 50.5 6.3
100 35 가공할 수 없음
표 1을 보면, 인발 가공전의 압출재의 질긴 성질은, 좁힘 19%, 늘어남 4.9%이다. 이것에 대해서, 50℃이상의 온도로 인발 가공을 행한 본 발명 예는, 50%이상의 좁힘값과 8%이상의 늘어남을 가지고 있다. 나아가서는, 인발 가공전의 강도를 웃돌고 있어 강도를 올린 상태에서, 높은 질긴 성질이 달성되고 있다.
또, 인발 가공 온도가 250℃이상에서는, 강도의 상승률은 작다. 따라서, 50℃로부터 200℃의 가공온도에서 뛰어난 강도와 질긴 성질의 밸런스를 나타내는 것을 알 수 있다. 한편, 20℃의 실온에서의 인발가공은, 단선 때문에 가공할 수 없었다.
표 2를 보면, 단면 감소율 5%의 가공도에서는, 좁힘, 늘어남 모두 낮은 값이지만, 10%이상의 가공도가 되면 40%이상의 좁힘값, 8%이상의 늘어남을 얻고 있다. 또, 단면감소율 35%의 가공도에서는 인발 가공은 할 수 없었다. 이때문에 가공도 10%이상 30%이하의 인발 가공에 의해서 뛰어난 질긴 성질이 나타나는 것을 알 수 있다.
얻어진 와이어는, 길이가 직경의 1000배 이상이며, 다수회의 패스의 반복가공도 가능했다. 또, 본 발명예의 평균 결정입자 직경은, 모두 1O㎛이하, 표면거칠기 Rz는, 1O㎛이하였다. 또한, 와이어 표면의 축 방향 잔류 인장 응력을 X선 회절법에 의해 구하였던 바, 본 발명 예는 모두 80MPa이하였다.
(실시예 2)
질량%로서 Al: 6.4%, Zn: 1.0%, Mn: 0.28%를 포함하고, 잔부가 Mg 및 불순물로 이루어지는 마그네슘합금(ASTM 기호 AZ-61합금 상당재)의 압출재(φ6.0mm)를 이용해서, 여러 가지의 조건으로 구멍다이스에 의한 인발가공을 행했다. 가공온도는, 구멍 다이스앞에 설치한 히터의 가열 온도로 했다. 가공 온도에의 상승속도는 1~10℃/sec, 인발 가공의 선속은 2m/min이다. 또, 인발 가공후의 냉각은 충풍냉각으로 행했다. 평균 결정입자 직경은, 와이어의 단면 조직을 현미경으로 확대하고, 시야내에서의 복수의 결정의 입자직경을 측정해서, 그 평균치를 구했다. 인발 가공후의 와이어의 직경은 4.84~5.85mm(단면감소율 19%의 가공에서는 5.4mm, 단면 감소율 5~35%에서는 5.85~4.84mm)이다. 가공온도를 변화시켰을 경우에 얻어진 와이어의 특성을 표 3에, 단면감소율을 변화시켰을 경우에 얻어진 와이어의 특성을 표 4 에 나타낸다.
합금종류 가공온도℃ 단면감소율 % 냉각속도℃/sec 인장강도MPa 파단늘어남 % 좁힘% 결정입자직경 ㎛
AZ61 비교예 가공없음 282 3.8 15.0 28.6
20 19 10 가공할 수 없음
본발명예 50 19 10 430 8.2 52.2 4.8
100 19 10 380 8.6 55.4 6.3
150 19 10 372 9.1 53.2 7.5
200 19 10 365 9.8 52.8 7.9
250 19 10 340 10.3 52.7 8.3
300 19 10 301 10.1 53.2 9.1
350 19 10 290 10.0 54.1 9.9
합금종류 가공온도℃ 단면감소율 % 냉각속도℃/sec 인장강도MPa 파단늘어남 % 좁힘% 결정입자직경 ㎛
AZ61 비교예 가공없음 282 3.8 15.0 28.6
100 5 10 302 4.9 28.0 13.1
본발명예 100 10.5 10 350 8.3 44.3 6.5
100 19 10 380 8.8 55.4 6.3
100 27 10 430 8.9 49.9 6.2
100 35 가공할 수 없음
표 3을 보면, 인발가공전의 압출재의 질긴 성질은, 좁힘 15%, 늘어남 3.8%로 낮다. 이것에 대해서, 50℃의상의 온도에서 인발가공을 행한 본 발명예는, 50%이상의 좁힘값과 8%이상의 늘어남을 가지고 있다. 나아가서는, 인발가공전의 강도를 웃돌고 있어 강도를 올린 상태에서, 고인성화가 달성되고 있다.
또, 인발 가공 온도가 25O℃이상에서는, 강도의 상승율은 작다. 따라서, 50℃부터 200℃의 가공온도에서 뛰어난 강도와 질긴 성질의 밸런스를 나타내는 것을 알 수 있다. 한편, 20℃의 실온에서의 인발 가공은, 단선 때문에 가공 할 수 없었다.
표 4를 보면, 단면감소율 5%의 가공도에서는, 좁힘, 늘어남 모두 낮은 값이지만, 10%이상의 가공도가 되면 40%이상의 좁힘값, 8%이상의 늘어남을 얻고 있다.또, 단면감소율 35%의 가공도에서는 인발 가공은 할 수 없었다. 이때문에 가공도 10%이상 30%이하의 인발 가공에 의해서 뛰어난 질긴 성질이 나타나는 것을 알 수 있다.
얻어진 와이어는, 길이가 직경의 1000배 이상이며, 다수회의 패스의 반복가공도 가능했다. 또, 본 발명 예의 평균 결정입자 직경은, 모두 1O㎛이하, 표면거칠기 Rz는, 1O㎛이하였다.
(실시예 3)
실시예 1 및 2에서 얻어진, 와이어 및, 동일 직경의 압출재를 이용해서 스프링 가공을 행했다. 직경 5.0mm의 와이어를 이용하고, 스프링 외경 40mm의 스프링 가공을 행하고, 스프링 가공의 여부와 재료의 평균 결정입자 직경 및 표면거칠기와의 관계를 조사했다. 평균 결정입자 직경의 조정 및 표면거칠기의 조정은 주로 인발 가공시의 가공온도의 조정에 의해 행했다. 본 발명 예에 있어서의 가공온도는 50~200℃이다. 평균 결정입자 직경은, 와이어의 단면 조직을 현미경으로 확대하고, 시야내에서의 복수의 결정의 입자직경을 측정하고, 그 평균치를 구했다. 표면거칠기는 Rz에 의해 평가했다. 그 결과를 표 5에 나타낸다.
합금종류 결정입자 직경㎛ 표면 거칠기㎛ 스프링가공의 가부 가=○ 부=×
AZ31 본 발명예 5.0 5.3 ○
6.5 4.7 ○
7.2 6.7 ○
7.9 6.4 ○
8.7 8.8 ○
9.2 7.8 ○
9.8 8.9 ○
비교예 28.5 18.3 ×
29.3 12.5 ×
AZ61 본 발명예 4.8 5.1 ○
6.3 5.3 ○
7.5 6.8 ○
7.9 5.3 ○
8.3 8.9 ○
9.1 7.8 ○
9.9 8.8 ○
비교예 29.6 18.3 ×
27.5 12.5 ×
(실시예 4)
질량%로서, Al: 6.4%, Zn: 1.0%, Mn: 0.28%를 포함하고, 잔부가 Mg 및 불순물로 이루어지는 마그네슘 합금(ASTM 기호 AZ61 합금 상당재)의 압출재(φ6.0mm)를 이용해서, 가공온도 35℃, 단면감소율(가공도)27.8%의 인발 가공을 실시했다. 가공온도는, 구멍다이스앞에 설치한 히터의 가열 온도로 했다. 가공온도에의 온도상승 속도는 1~10℃/sec, 인발 가공의 선속은 5m/min이다. 또, 냉각은 충풍냉각으로 행했다. 냉각속도는 O.1℃/sec이상이다. 그 결과, 얻어진 와이어는 인장 강도 460 MPa, 좁힘 15%, 늘어남 6%의 특성을 표시했다. 이 와이어를, 100℃부터 400℃의 온도에서 15분간 소둔하고, 인장 특성을 측정한 결과를 표 6에 나타낸다.
합금종류 소둔온도℃ 인장강도MPa 파단 늘어남% 좁힘률%
AZ61 비교예 없음 460 6.0 15.0
본 발명예 100 430 25.0 45.0
200 382 22.0 48.0
300 341 23.0 40.0
400 310 20.0 35.0
표 6을 보고 알 수 있는 바와 같이, 소둔에 의해서 약간의 강도 저하를 수반하지만, 늘어남, 좁힘의 질긴 성질이 큰폭으로 회복하는 것을 알 수 있다. 즉, 신선 가공후에 100~300℃로 소둔하면, 33OMPa이상의 인장 강도를 유지하면서, 질긴 성질 회복에 매우 효과적이다. 400℃의 소둔에서도 30OMPa이상의 인장 강도를 얻을 수 있어 충분한 질긴 성질을 얻을 수 있다. 특히, 인발 가공후에 100~300℃ 소둔을 실시함으로써, 인발 가공온도가 50℃미만에서도 질긴 성질이 뛰어난 와이어를 얻을 수 있다.
(실시예 5)
질량%로서 Zn: 5.5%, Zr: 0.45%를 포함하고, 잔부가 Mg 및 불순물로 이루어지는 마그네슘합금(ASTM 기호 ZK6O 합금 상당재)의 압출재(φ6.Omm)를 이용해서, 여러 가지의 조건으로 구멍다이스에 의한 인발가공을 행했다. 가공온도는, 구멍 다이스앞에 설치한 히터의 가열 온도로 했다. 가공온도에의 온도상승 속도는 1~ 1O℃/sec, 인발 가공의 선속은 5m/min이다. 또, 냉각은 충풍냉각으로 행하였다.본 발명예의 냉각속도는 O.1℃/sec이상이다. 평균 결정입자 직경은, 와이어의 단면 조직을 현미경으로 확대하고, 시야내에서의 복수의 결정의 입자직경을 측정해서, 그 평균치를 구했다. 축 방향 잔류 인장 응력은, X선 회절법에 의해 구했다. 인발 가공후의 와이어의 직경은 4.84~5.85mm(단면감소율 19%의 가공에서는 5.4 mm, 단면감소율 5~35%에서는 5.85~4.84mm)이다. 가공온도를 변화시켰을 경우에 얻어진 와이어의 특성을 표 7에, 단면감소율을 변화시켰을 경우에 얻어진 와이어의 특성을 표 8에 나타낸다.
합금종류 가공온도℃ 단면감소율 % 냉각속도℃/sec 인장강도MPa 파단 늘어남 % 좁힘% 결정입자직경 ㎛
ZK60 비교예 가공없음 320 20.0 13.0 31.2
20 19 10 가공할 수 없음
본 발명예 50 19 10 479 8.5 17.9 5.0
100 19 10 452 8.3 20.1 6.8
150 19 10 420 9.8 25.6 6.8
200 19 10 395 9.7 32.0 8.0
250 19 10 374 10.5 31.2 8.6
300 19 10 362 11.2 35.4 9.3
350 19 10 344 11.3 38.2 9.9
합금종류 가공온도℃ 단면감소율 % 냉각속도℃/sec 인장강도MPa 파단 늘어남 % 좁힘% 결정입자직경 ㎛
ZK60 비교예 가공 없음 320 20.0 13.0 31.2
100 5 10 329 9.9 14.9 18.2
본 발명예 100 10.5 10 402 9.8 21.5 6.5
100 19 10 452 8.3 20.1 6.8
100 27 10 340 9.0 19.5 6.3
100 35 가공 할 수 없음
표 7을 보면, 압출재의 질긴 성질은, 좁힘 13%로 낮다. 한편으로, 본 발명인 50℃이상의 온도에서 인발 가공을 행한 것은, 강도가 330MPa 이상이며, 대폭적인 강도 향상이 인정된다. 또, 15%이상의 좁힘값과 6%이상의 늘어남 값을 가지고 있다. 또, 250℃이상에서의 가공에서는, 강도의 상승율은 작다. 따라서, 50℃부터 200℃의 가공 온도에서 뛰어난 강도-질긴 성질 밸런스를 나타낸다. 이것에 대해서 20℃의 실온에서의 인발 가공은, 단선 때문에 가공할 수 없었다.
표 8을 보면, 5%의 가공도에서는, 좁힘, 늘어남 모두 낮은 값이지만, 10%이상의 가공도에서 강도 상승이 현저한 것을 알 수 있다. 또, 35%의 가공도에서는 인발 가공은 할 수 없었다. 이때문에 가공도 10%이상 30% 이하의 인발 가공에 의해서 와이어를 얻을 수 있다.
얻어진 와이어는, 길이가 직경의 1000배 이상이며, 다수회의 패스의 반복 가공도 가능했다. 또, 본 발명의 평균 결정입자 직경은, 모두 1O㎛이하, 표면거칠기 Rz는, 10㎛이하, 축 방향 잔류 인장 응력은 80MPa이하였다.
(실시예 6)
실시예 5에서 얻어진 와이어 및, 동일 직경의 압출재를 이용해서 스프링 가공을 행했다. 와이어 직경 5.0mm의 와이어를 이용하고, 스프링 외경 40mm의 스프링 가공을 행하고, 스프링 가공의 가부와 재료의 평균 결정입자 직경 및 표면거칠기를 측정했다. 표면거칠기는 Rz에 의해 평가했다. 그 결과를 표 9에 나타낸다.
합금 종류 결정입자직경㎛ 표면 거칠기㎛ 스프링가공의 가 부 가=○ 부=×
ZK60 본 발명예 4.8 5.0 ○
6.3 6.8 ○
7.5 6.8 ○
7.9 8.0 ○
8.3 8.6 ○
9.1 9.3 ○
9.9 9.9 ○
비교예 30.2 19.2 ×
26.8 13.7 ×
표 9를 보고 알 수 있는 바와 같이, 결정입자 직경 1O㎛이하, 표면거칠기 Rz가 1O㎛이하인 마그네슘 와이어는, 스프링 가공이 가능하지만, 그 이외는 가공중, 와이어 파단에 의해 가공할 수 없었다. 따라서, 결정입자 직경 1O㎛이하, 표면 거칠기 Rz가 lO㎛이하인 본 발명의 마그네슘기 합금 와이어는, 스프링 가공이 가능하다라고 할 수 있다.
(실시예 7)
하기에 나타내는 AZ31, AZ61, AZ91, ZK60 합금 상당재의 압출재(φ6.0mm)를 준비한다. 각 화학 성분의 단위는 모두 질량%이다.
AZ31: Al:3.0%, Zn: 1.0%, Mn: 0.15%를 포함하고, 잔부가 Mg 및 불순물
AZ61: Al:6.4%, Zn: 1.0%, Mn: 0.28%를 포함하고, 잔부가 Mg 및 불순물
AZ91: Al:9.0%, Zn: 0.7%, Mn: 0.1%를 포함하고, 잔부가 Mg 및 불순물
ZK60: Zn: 5.5%, Zr: 0.45%를 포함하고, 잔부가 Mg 및 불순물
이들 압출재를 이용해서, 100℃의 가공온도에서, 15~25%/pass의 가공도로φ 1.2 mm까지 구멍 다이스에 의해 와이어 드로잉 가공을 실시했다. 가공온도는, 구멍다이스앞에 설치한 히터의 가열 온도로 했다. 가공온도에의 온도상승 속도는 1~1O℃/sec, 인발가공의 선속은 5m/min이다. 또, 냉각은 충풍냉각으로 행했다. 냉각속도는 O.1℃/sec 이상이다. 인발 가공시, 본 발명재는 단선하는 일도 없이, 길이가 긴 와이어를 얻을 수 있었다. 얻어진 와이어는, 직경의 1000배 이상의 길이를 가지고 있었다.
또한 인장시험, 편경차 및 표면거칠기의 측정을 행했다. 편경차는, 와이어의 동일단면에 있어서의 직경의 최대치와 최소치의 차이다. 표면거칠기는 Rz에 의해 평가했다. 각 시험결과를 표 10에 나타낸다. 비교재로서 압출재의 각 특성도 나타낸다.
합금종류 제법 인장강도MPa 좁힘% 늘어남% 편경차mm 표면거칠기㎛
AZ31 와이어 드로잉 340 50 9 0.005 4.8
AZ61 와이어 드로잉 430 21 9 0.005 5.2
AZ91 와이어 드로잉 450 18 8 0.008 6.2
ZK60 와이어 드로잉 480 18 9 0.007 4.3
AZ31 압출 260 35 15 0.022 12.8
AZ61 압출 285 35 15 0.015 11.2
AZ91 압출 320 13 9 0.018 15.2
ZK60 압출 320 13 20 0.021 18.3
표 10에 표시한 바와 같이, 본 발명재는 인장 강도가 300MPa이상 또한 좁힘 15%이상, 늘어남이 6%이상, 나아가서는, 편경차가 O.01mm 이하, 표면거칠기가 Rz≤l0㎛의 특징을 가지는 것을 알 수 있다.
(실시예 8)
또한, 인발 가공 온도 50℃, 150℃, 200℃의 각각으로, 선직경 φ0.8, φl.6, φ2.4mm의 용접용 와이어를 실시예 7과 마찬가지로 제작하고, 마찬가지의 평가를 실시했다. 그 결과, 모두 인장 강도가 300MPa이상 또한 좁힘 15%이상, 늘어남이 6%이상, 나아가서는, 편경차가 O.O1mm이하, 표면거칠기가 Rz≤1O㎛의 특징을 가지는 것이 확인되었다.
또, 얻어진 와이어를 1.0~5.0kg 마다 릴에 정렬감기를 했다. 릴에서 빼낸 와이어는 양호한 선벽을 가지고, 손 용접, MIG, TIG 등의 자동용접에서 양호한 용접을 기대할 수 있다.
(실시예 9)
AZ-31합금의 압출재(φ8.Omm)를 이용해서, 가공온도 l00℃에서 φ4.6mm까지 인발 가공을 행하여(l패스 가공도 10%이상, 합계 가공도 67%)와이어를 얻었다. 가공 온도는, 구멍 다이스앞에 설치한 히터의 가열 온도로 했다. 가공온도에의 온도상승속도는 1~10℃/sec, 인발 가공의 선속은 2~10m/min이다. 인발 가공후의 냉각은 충풍냉각으로 행하고, 냉각속도는 O.1℃/sec이상이다. 얻어진 와이어에 100℃~350℃에서 15min의 열처리를 행했다. 그 인장 특성을 표 11에 나타낸다. 여기에서는, 조직이 혼합입자 조직인 것 또는 평균 결정입자 직경이 5㎛이하인 것을「본 발명 예」라고 표시했다.
합금종류 가열온도℃ 인장강도MPa 파단늘어남% 좁힘% 결정입자직경 ㎛
AZ31 참고예 50 423 2.0 10.2 22.5
80 418 4.0 14.3 21.2
본발명예 150 365 10.0 31.2 혼합입자
200 330 18.0 45.0 혼합입자
250 310 18.0 57.5 4.0
300 300 19.0 51.3 5.0
참고예 350 270 21.0 47.1 10.0
표 11을 보면, 열처리 온도가 80℃이하에서는 강도가 높지만, 늘어남, 좁힘이 낮고, 질긴 성질이 부족하다. 이 때의 결정 조직은 가공 조직이며, 가공 전의 입자직경을 반영해서 평균입자직경은 20㎛정도이다.
또, 가열 온도가 150℃이상으로 되면, 약간 강도가 저하하지만, 늘어남, 좁힘의 회복이 현저하고, 강도, 질긴 성질에 균형잡힌 와이어를 얻을 수 있다. 이때의 결정 조직은, 150℃ 및 200℃의 가열 온도에서는, 평균입자직경 3㎛이하의 결정입자와 평균입지직경 15㎛이상의 결정입자의 혼합입자 조직으로 되어 있다. 250℃이상에서는, 결정입자의 크기가 거의 균일한 조직을 나타내고 있고 그 평균입자직경은 표 11에 기재한 바와 같다. 평균입자직경이 5㎛이하에서는, 강도 300MPa이상의 확보가 가능하다.
(실시예 10)
AZ-31합금의 압출재(φ8.0mm)를 이용해서, 가공 온도를 150℃로 하고, 1패스 가공도 10%이상으로 합계 가공도를 변화시켜서 인발 가공을 행하고, 얻어진 선재로 200℃에서 15분 열처리해서, 열처리 후의 재료의 인장 특성을 평가했다. 인발 가공의 가공 온도는, 구멍 다이스앞에 설치한 히터의 가열 온도로 했다. 가공 온도에의 온도상승속도는 2~5℃/sec, 인발 가공의 선속은 2~5m/min이다. 인발 가공 후의 냉각은 충풍냉각으로 행하고, 냉각속도는 O.1℃/sec이상으로 했다. 그 결과를 표 12에 나타낸다. 여기에서는, 조직이 혼합입자 조직이었던 것을 「본 발명예」라고 표시했다.
합금종류 가공도% 인장강도MPa 파단늘어남% 좁힘% 결정입자직경 ㎛
AZ31 참고예 9.8 280 9.5 41.0 18.2
본 발명예 15.6 302 18.0 47.0 혼합입자
23.0 305 17.0 45.9 혼합입자
34.0 325 18.0 44.8 혼합입자
43.8 328 19.0 47.2 혼합입자
66.9 330 18.0 45.0 혼합입자
표 l2를 보고 알 수 있는 바와 같이, 합계 가공도 10%이하에서는, 조직 제어가 불충분하지만, 합계 가공도 15%이상에서는, 평균입자직경 3㎛이하의 결정입자와 평균입자직경 15㎛이상의 결정입자의 혼합 조직으로 되어 있고, 고강도와 고인성이 양립하고 있다.
도 1에 가공도를 23%로 한 열처리 후의 와이어의 광학현미경에 의한 조직 사진을 표시한다. 이 사진으로부터 분명한 바와 같이, 평균입자직경 3㎛이하의 결정입자와 평균입자직경 15㎛이상의 결정입자의 혼합 조직으로 되어 있는 것을 알 수 있고, 3㎛이하의 결정입자의 면적율은 약15%이다. 본 실시예에서 혼합입자 조직을 보인 것은, 3㎛이하의 결정입자의 면적율이 모두 10%이상이었다. 또, 합계 가공도 30%이상에서는, 보다 한층 강도도 높아져 효과적이다.
(실시예 11)
ZK60 합금의 압출재(φ6.0mm)를 이용해서, 가공 온도 150℃에서 φ5.0mm까지 인발 가공를 행했다(합계 가공도 30.6%). 가공 온도는, 구멍 다이스앞에 설치한 히터의 가열 온도로 했다. 가공 온도에의 상승속도는 2~5℃/sec, 인발 가공의 선속은 2 m/min이다. 인발 가공 후의 냉각은 충풍냉각으로 행하고, 냉각속도는 0.1℃/sec 이상으로 했다. 냉각 후의 와이어에 100℃∼350℃에서 15 min의 열처리를 행했다. 열처리 후의 선재의 인장 특성을 표 13에 나타낸다. 여기에서는, 조직이 혼합입자 조직이었던 것 또는 평균 결정입자 직경이 5㎛이하이었던 것을「본 발명 예」라고 표시했다.
합금 종류 가열온도℃ 인장강도MPa 파단 늘어남% 좁힘% 결정입자직경 ㎛
ZK60 참고예 50 525 3.2 8.5 17.5
80 518 5.5 10.2 16.8
본 발명예 150 455 10.0 32.2 혼합입자
200 445 15.5 35.5 혼합입자
250 420 17.5 33.2 3.2
300 395 16.8 34.5 4.8
참고예 350 360 18.9 35.5 9.7
표 13을 보면 가열 온도 80℃이하에서는, 강도는 높지만, 늘어남, 좁힘이 낮고, 질긴 성질이 부족하다. 이 때의 결정 조직은, 가공 조직이며, 가공 전의 입자직경을 반영해서 입자직경은 10㎛이다.
또, 가열 온도가 150℃이상으로 되면, 약간 강도가 저하하지만, 늘어남, 좁힘의 회복이 현저하고, 강도, 질긴 성질에 균형잡힌 와이어를 얻을 수 있다. 이 때의 결정 조직은, 150℃ 및 200℃의 가열 온도에서는, 평균입자직경 3㎛이하의 결정입자와 평균입자직경 15㎛이상의 결정입자의 혼합입자 조직으로 되어 있다. 250℃이상에서는 균일한 입자직경의 조직을 나타내고 있고, 입자직경은 표 13에 기재한 바와 같다. 평균입자직경이 5㎛이하에서는, 강도 390MPa이상의 확보가 가능하다.
(실시예 12)
AZ31 합금, AZ61 합금, ZK60 합금의 압출재(φ5.0mm)를 이용해서, φ4.3mm까지 구멍다이스에 의한 온간(溫間)인발가공을 행했다. 가공 온도는, 구멍다이스앞에 설치한 히터의 가열 온도로 했다. 가공 온도에의 온도상승속도는 2~5℃/sec, 인발 가공의 선속은 3m/min이다. 인발 가공 후의 냉각은 충풍냉각으로 행하고, 냉각속도는 O.1℃/sec 이상으로 했다. 인발가공시의 가열 온도와 얻어진 와이어의 특성을 표 14~표 16에 나타낸다. 와이어의 특성은 YP비 및 비틀기 항복비 τ0.2/τmax를 평가했다. YP비는 O.2%내력/인장 강도이다. 비틀기 항복비는, 비틀기시험에 있어서의 0.2%내력 τ0.2의 최대전단응력τmax에 대한 비이다. 비틀기시험은, 척간 거리를 l0Od (d: 선의 직경)로 하고, 시험시에 요구되는 토크와 회전각의 관계로부터 τ0.2 및 τmax를 구했다. 비교재로서, 압출재의 특성도 함께 표시한다.
합금종류 가열온도℃ 인장강도MPa 0.2%내력MPa YP비 τmaxMPa τ0.2MPa τmax/τ0.2MPa
AZ31 본 발명예 100 345 333 0.96 188 136 0.72
200 331 311 0.94 186 133 0.72
300 309 282 0.91 182 115 0.63
비교예 압출재 268 185 0.69 166 78 0.47
합금종류 가열온도℃ 인장강도MPa 0.2%내력MPa YP비 τmaxMPa τ0.2MPa τmax/τ0.2MPa
ZK06 본 발명예 100 376 359 0.96 205 147 0.72
200 373 358 0.96 210 138 0.66
300 364 352 0.97 214 130 0.61
비교예 압출재 311 222 0.71 192 88 0.46
[표 16]
표 14~16을 보면, 압출재의 YP비는, 0.7정도인 것에 대해, 본 발명예에서는 모두 0.9이상이 되어 있고, 0.2%내력의 값은, 인장 강도의 상승 이상으로 증가 하고 있다. 이것에 의해, 구조재로서 유효한 특성을 얻을 수 있는 것을 알 수 있다.
또, τ0.2/τmax비는, 압출재에서는 어느 조성에 있어서도 O.5미만이지만, 본 발명 예에서는 0.6이상의 높은 값을 나타내는 것을 알 수 있다. 이 결과는, 횡단면이 이형(비원형)인 선, 봉재에 대해서도 동일하다.
(실시예 13)
AZ31 합금, AZ61 합금, ZK60 합금의 압출재(5.0mm)를 이용해서, φ4.3mm까지 구멍 다이스에 의한 와이어 드로잉 가공을 50℃의 온도로 행했다. 가공 온도는, 구멍 다이스앞에 설치한 히터의 가열 온도로 했다. 가공 온도에의 온도상승속도는 5~10℃/sec, 인발 가공의 선속은 3 m/min이다. 인발 가공 후의 냉각은 충풍냉각으로 행하고, 냉각속도는 0.1℃/sec이상으로 했다. 냉각 후의 와이어에 100~ 300℃×15min의 열처리를 행하고, 와이어의 특성으로서 실시예 12와 마찬가지로 YP비 및 비틀기 항복비 τ0.2/τmax를 평가했다. 그 결과를, 표 l7~표 l9에 나타낸다. 비교재로서, 압출재의 특성도 함께 표시한다.
합금종류 가열온도℃ 인장강도MPa 0.2%내력MPa YP비 늘어남% τmaxMPa τ0.2MPa τmax/τ0.2MPa
AZ31 본 발명예 없음 335 310 0.93 7.5 187 137 0.73
100 340 328 0.96 6.0 186 132 0.71
150 323 303 0.94 9.0 184 129 0.7
200 297 257 0.87 17.0 175 100 0.57
250 280 210 0.75 19.0 174 94 0.54
300 277 209 0.75 21.0 172 91 0.53
비교예 압출재 268 185 0.69 16.0 166 78 0.47
합금종류 가열온도℃ 인장강도MPa 0.2%내력MPa YP비 늘어남% τmaxMPa τ0.2MPa τmax/τ0.2MPa
AZ61 본 발명예 없음 398 363 0.91 3.0 220 158 0.72
100 393 364 0.93 5.0 220 154 0.7
150 375 352 0.94 7.0 218 150 0.69
200 370 309 0.83 18.0 212 119 0.56
250 354 286 0.81 17.0 211 114 0.54
300 329 248 0.75 18.0 209 107 0.51
비교예 압출재 315 214 0.68 15.0 195 82 0.42
합금종류 가열온도℃ 인장강도MPa 0.2%내력MPa YP비 늘어남% τmaxMPa τ0.2MPa τmax/τ0.2MPa
ZK60 본 발명 예 없음 371 352 0.95 8.0 210 153 0.73
100 369 339 0.92 7.0 208 146 0.7
150 355 327 0.92 9.0 205 139 0.68
200 350 298 0.85 18.0 204 116 0.57
250 347 285 0.82 21.0 202 111 0.55
300 345 262 0.76 20.0 200 104 0.52
비교예 압출재 311 222 0.71 18.0 192 88 0.46
표 17~l9를 보면, 압출재의 YP비는 0.7정도인데 대해, 와이어 드로잉와 열처리를 실시한 본 발명예의 YP비는 0.75이상이다. 그 중에서 YP비를 O.75이상 O.90 미만으로 제어한 본 발명 예에서는, 늘어남값이 크고 가공성이 양호하다는 것을 알 수 있다.
보다 큰 강도를 추구하면, YP비는 0.80이상, O.90미만의 것이 늘어남과의 밸런스도 양호하고 더욱 바람직하다.
또, 비틀기 항복비 τ0.2/τmax는, 압출재에서는 어느 조성에 있어서도 O.5 미만이지만, 와이어 드로잉와 열처리를 실시했을 경우에서는 0.50이상의 높은 값을 나타낸다. 가공성을 생각하여 늘어남값을 확보하려고 한 경우, τ0.2/τmax비는 0.50이상 0.60미만이 바람직한 것을 알 수 있다.
이들의 결과는, 조성에 관계없이 같은 경향을 나타내고 있다. 또, 최적인 열처리 조건은, 와이어 드로잉 가공도, 가열시간과의 영향을 받아 와이어 드로잉 조건에 따라서 다르다. 또한, 이 결과는, 횡단면이 이형(비원형)인 선, 봉재에 대해서도 동일하다.
(실시예 14)
질량%로서 Al: 1.2%, Zn: 0.4%, Mn: 0.3%를 포함하고, 잔부가 Mg 및 불순물로 이루어지는 마그네슘합금 AZ10합금의 압출재(φ5.0mm)를 이용해서, 가공 온도 100℃에서 φ4.0mm까지 합계 단면감소율36%(2패스)의 인발 가공를 행했다. 인발 가공에는 구멍 다이스를 이용했다. 또, 가공 온도는, 구멍 다이스의 앞에 히터를 설치해서, 히터의 가열 온도를 가공 온도로 하고 있다. 가공 온도에의 온도상승속도는 l0℃/sec, 냉각속도는 0.1℃/sec이상, 인발 가공의 선속은 2m/min이다. 또, 인발 가공 후의 냉각은 충풍냉각으로 행했다. 그 후, 얻어진 선형상체로 50℃에서 350℃의 온도에서 20분의 열처리를 행하고, 다양한 와이어를 얻었다.
그 와이어의 인장 강도, 파단 늘어남, 좁힘, YP비, τ0.2/τmax, 결정입자 직경을 조사했다. 평균 결정입자 직경은, 와이어의 단면 조직을 현미경으로 확대하고, 시야내에서의 복수의 결정의 입경을 측정하고, 그 평균치를 구했다. 결과를 표 20에 나타낸다. φ5.0 mm의 압출재의 인장 강도는 225MPa, 질긴 성질은, 좁힘38%, 늘어남9%, YP비는 O.64, τ0.2/τmax비는 O.55이다.
합금종류 No. 1 가열온도℃ 인장강도MPa 파단늘어남% 좁힘% 0.2%내력MPa YP비 τmaxMPa τ0.2MPa τ0.2/τmax 결정입자직경㎛
AZ10 1 없음 350 6.5 35.2 343 0.98 193 139 0.72 23.5
2 50 348 7.5 34.5 338 0.97 195 142 0.73 23.5
3 100 345 7.5 37.5 335 0.97 193 139 0.72 23.0
4 150 305 13.0 45.0 271 0.89 189 110 0.58 혼합입자
5 200 290 19.0 50.2 247 0.85 183 102 0.56 4.2
6 250 285 22.5 55.2 234 0.82 185 104 0.56 5.0
7 300 265 20.0 48.0 207 0.78 164 87 0.53 7.5
8 350 255 18.0 48.0 194 0.76 158 82 0.52 9.2
가열온도는, 인발가공후의 열처리온도를 나타내고 있다.
결정입자직경은, 평균결정입자직경을 나타내고 있다.
표 20으로부터 명확한 바와 같이, 압출재에 비하면, 인발 가공한 와이어는 강도가 큰폭으로 향상하고 있다. 가열 처리 후의 기계적 특성을 보면 100℃이하의 가열 온도에서는 와이어 드로잉 후의 특성과 큰 변화는 없다. 150℃이상의 온도에서는, 파단 늘어남, 좁힘 모두 크게 상승하고 있는 것을 알 수 있다. 열처리를 실시하지 않고 인발 가공한 채로의 와이어와 비교하면 인장 강도, YP비, τ0.2/τmax비는 저하하지만, 원래의 압출재의 인장 강도, YP비, τ0.2/τmax비를 크게 웃돌고 있다. 가열 처리 온도가 300℃를 넘으면 인장 강도, YP비, τ0.2/τmax비의 상승 분이 작아지고, 바람직하게는 3OO℃이하의 가열 처리 온도가 요망된다.
여기서 얻어진 와이어의 결정입자 직경은, 표 20에 표시한 바와 같이 150℃이상의 가열 온도에서는 10㎛이하, 200~250℃에서는 5㎛이하의 미세한 결정입자 되어 있는 것을 알 수 있다. 또, l50℃의 온도에서는, 3㎛이하의 결정입자와 15㎛이상의 결정입자의 혼합입자 조직이 되어 있고, 3㎛이하의 결정입자의 면적율이 10%이상이었다.
또한, 얻어진 와이어는, 길이가 직경의 lOO0배이상이며, 표면거칠기 Rz는 lO㎛이하였다. 또, 와이어 표면의 축 방향 잔류 인장 응력을 X 선 회절법에 의해 구했는데, 동응력은 80MPa이하였다. 또한, 편경차는 0.01mm이하였다. 편경차는, 와이어의 동일 단면에 있어서의 직경의 최대치와 최소치와의 차이다.
그리고, 얻어진 와이어(φ4.0mm)를 이용하고, 실온에서 스프링 외경 35mm의 스프링 가공를 실시했는데, 본 발명 와이어는 문제 없이 스프링 가공이 가능했다.
(실시예 15)
질량%로서 Al: 1.2%, Zn: 0.4%, Mn: 0,3%를 포함하고, 잔부가 Mg 및 불순물로 이루어지는 마그네슘기 합금 AZ10 합금의 압출재(φ5.0mm)를 이용해서, 여러 가지의 조건으로 인발 가공를 행하고, 다양한 와이어를 얻었다. 이 인발 가공에는 구멍 다이스를 이용했다. 또, 가공 온도는, 구멍 다이스의앞에 히터를 설치해서, 히터의 가열 온도를 가공 온도로 하고 있다. 가공 온도에의 온도상승속도는 1O℃ /sec, 인발 가공의 선속은 2m/min이다. 얻어진 와이어의 특성을 표 21 및 표 22에 나타낸다. 표 21은 단면감소율이 일정하게 하고 가공 온도를 바꾸었을 경우, 표 22는 가공 온도를 일정하게 하고 단면감소율을 바꾼 경우의 조건과 결과이다. 본 예에서는, 1 패스만의 가공이며, 여기서의 「단면감소율」은 합계 단면감소율이다.
합금종류 No 가공온도℃ 단면감소율% 냉각속도℃/sec 인장강도MPa 파단신장% 좁힘% 0.2%내력MPa YP비 τmaxMPa τ0.2MPa τ0.2/τmax
AZ10 1-1 가공없음 205 9.0 38.0 131 0.64 113 62 0.55
1-2 20 19 가공할 수 없음
1-3 50 19 10 321 7.0 35.2 315 0.98 177 129 0.73
1-4 100 19 10 310 10.0 40.0 301 0.97 174 123 0.71
1-5 150 19 10 292 10.0 45.2 277 0.95 166 117 0.70
1-6 200 19 12 285 10.5 42.1 268 0.94 165 112 0.68
1-7 250 19 12 271 11.0 48.2 249 0.92 160 104 0.65
1-8 300 19 15 265 11.5 49.3 244 0.92 159 102 0.64
1-9 350 19 15 252 11.8 42.3 229 0.91 151 95 0.63
합금종류 No 가공온도℃ 단면감소율% 냉각속도℃/sec 인장강도MPa 파단늘어남% 좁힘% 0.2%내력MPa YP비 τmaxMPa τ0.2MPa τ0.2/τmax
AZ10 2-1 가공없음 205 9.0 35.0 131 0.64 113 62 0.55
2-2 100 5 10 235 10.5 41.5 188 0.8 130 75 0.58
2-3 100 10.5 10 260 10.5 42.5 237 0.91 152 97 0.64
2-4 100 19 10 310 10.0 40.0 301 0.97 174 123 0.71
2-5 100 27 10 330 10.0 40.5 321 0.97 187 140 0.75
2-6 100 35 가공할 수 없음
표 21을 보면 압출재의 인장 강도는 205MPa, 질긴 성질은 좁힘 38%, 늘어남 9%이다. 한편으로, 50℃이상의 온도로 인발 가공를 행한 No.1-3~1-9에서는, 30%이상의 좁힘 값과 6%이상의 늘어남 값을 가지고 있다. 또한, 이들의 시험재는 250MPa 이상의 높은 인장 강도, 0.90이상의 YP비, 0.60이상의 τ0.2/τmax비를 가지고 있고, 질긴 성질을 크게 저하시키지 않고, 강도를 향상시킬 수 있는 것을 알 수 있다. 그 중에서도, 100℃이상의 온도에서 인발 가공를 실시한 No.1-4~1-9는, 40%이상의 좁힘값과 10%이상의 늘어남 값을 가지고 있으며, 질긴 성질의 점에서 특히 뛰어하다. 이것에 대해서, 인발 가공 온도가 300℃를 넘으면 강도의 상승율은 작고, 20℃의 실온에서 인발 가공를 행한 No.1-2는, 단선 때문에 가공 할 수 없었다. 따라서, 50℃에서 300℃(바람직하게는 100℃부터 300℃)의 가공 온도에서 보다 뛰어난 강도-질긴 성질 밸런스를 나타낸다.
표 22를 보면, 가공도가 5%의 No.2-2에서는, 인장 강도, YP비, τ0.2/τmax 비의 상승율은 작고, l0%이상의 가공도가 되면 인장 강도, YP비, τ0.2/τmax비의 상승 율은 크게 된다. 또, 가공도가 35%의 No.2-6에서는 인발 가공은 할 수 없었다. 이때문에 가공도 10%이상 30% 이하의 인발 가공에 의해서 질긴 성질을 저하시키지 않고, 250MPa 이상의 높은 인장 강도, 0.9이상의 YP비, O.60이상의 τ0.2/τmax비가 뛰어난 특성을 나타내는 것을 알 수 있다.
표 21, 표 22의 어느 것에 있어서도 얻을 수 있는 와이어는, 길이가 직경의 1000배 이상이며, 다패스의 반복 인발 가공도 가능했다. 또, 표면거칠기 Rz는 10㎛이하였다. 와이어 표면의 축 방향 잔류 인장 응력도 X선 회절법에 의해 구한 바, 동응력은 80MPa이하였다. 또한 편경차는 0.01mm이하였다.
이 편경차는, 와이어의 동일 단면에 있어서의 직경의 최대치와 최소치의 차이다.
그리고, 얻어진 와이어를 이용해 실온에서 스프링 외경 40mm의 스프링 가공을 행한 바, 본 발명 와이어는 문제 없이 스프링 가공이 가능했다.
(실시예 16)
질량%로서 Al: 4.2%, Mn: 0.50%, Si: 1.1%를 포함하고, 잔부가 Mg와 불순물로 이루어지는 마그네슘합금 (AS41) 및 Al:6.1%, Mn:0.44%를 포함하고, 잔부가 Mg와 불순물로 이루어지는 마그네슘합금(AM60)의 압출재(φ5.0mm)를 이용해서, φ4.5 mm까지 단면감소율19%의 구멍 다이스에 의한 가공를 행했다. 그 때의 가공 조건과 얻어진 와이어의 특성을 표 23에 나타낸다.
합금종류 가공온도℃ 단면감소량% 냉각온도℃/sec 인장강도MPa 0.2%내력MPa YP 비 파단늘어남% 좁힘%
AS41 비교예 가공없음 259 151 0.58 9.5 19.5
20 19 10 가공할 수 없음
본발명예 150 19 10 365 335 0.92 9.0 35.3
AM60 비교예 가공없음 265 160 0.60 6.0 19.5
20 19 10 가공 할 수 없음
본발명예 150 19 10 372 344 0.92 8.0 32.5
표 23을 보면, AS41 합금의 압출재의 인장 강도는 259MPa, 0.2%내력은 151 MPa이며, YP비는 0.58로 낮다. 또, 좁힘 19.5%, 늘어남 9.5%이다.
AM60 합금의 압출재의 인장 강도도 265MPa, 0.2%내력은 160Mpa이며, YP비는 0.60으로 낮다.
한편으로, 150℃의 온도로 가열하고, 인발 가공를 행한 것은, AS41 합금, AM60 합금 모두, 30%이상의 좁힘 값과 6%이상의 늘어남 값을 가지고 있고, 300MPa 이상의 높은 인장 강도 및 0.9이상의 YP 비를 가지고 있으며, 질긴 성질을 크게 저하시키지 않고, 강도를 향상시킬 수 있는 것을 알 수 있다. 또, 20℃의 실온에서의 인발 가공은, 단선 때문에 가공 할 수 없었다.
(실시예 17)
질량%로서 Al: 4.2%, Mn: 0.50%, Si: 1.1%를 포함하고, 잔부가 Mg와 불순물로 이루어지는 마그네슘합금(AS41) 및 Al: 6.1%, Mn: 0.44%를 포함하고, 잔부가 Mg와 불순물로 이루어지는 마그네슘합금(AM60)의 압출재(φ5.0mm)을 이용해서, 150℃의 가공 온도에서 φ4.5 mm까지 단면감소율 19%의 구멍 다이스에 의한 가공를 행했다. 이 가공 후의 냉각속도는 1O℃/sec이다. 그 때에 얻어진 와이어를 80℃ 및 200℃에서 15분간 가열하고, 실온에서 인장 특성, 결정입자 직경의 평가를 행했다. 그 결과를 표 24에 나타낸다.
합금종류 가공온도℃ 인장온도MPa 0.2%내력MPa YP 비 늘어남% 좁힘% 결정입자직경㎛
AS41 비교예 없음 365 335 0.92 9.0 35.3 20.5
80 363 332 0.91 9.0 35.5 20.3
본발명예 200 330 283 0.86 18.5 48.2 3.5
비교예 압출재 259 151 0.58 9.5 19.5 21.5
AM60 비교예 없음 372 344 0.92 8.0 32.5 19.6
80 370 335 0.91 9.0 33.5 20.2
본발명예 200 329 286 0.87 17.5 49.5 3.8
비교예 압출재 265 160 0.60 6.0 19.5 19.5
와이어 드로잉 가공 후는, 인장 강도, 0.2%내력, YP비가 큰폭으로 향상하고 있다. 와이어 드로잉 후의 열처리재의 기계적 특성을 보면, 80℃의 가공 온도에서는 와이어 드로잉 후의 특성과 큰 변화는 없다. 200℃의 온도에서는, 파단 늘어남, 좁힘 모두 크게 상승 하고 있는 것을 알 수 있다. 와이어 드로잉한 그대로의 재료와 비교하면, 인장 강도, 0.2%내력, YP비는 저하하지만, 원래의 압출재의 인장 강도, 0.2%내력, YP비를 크게 웃돌고 있다.
이 때에 얻어진 결정입자 직경은, 표 24에 표시한 바와 같이 200℃의 가열 온도에서는 5㎛이하의 미세한 결정입자로 되어 있다. 또, 얻어진 와이어는 길이가 직경의 l000배이상이며, 표면거칠기 Rz는 10㎛이하, 축 방향 잔류 인장 응력은 80 MPa이하, 편경차는 O.O1mm이하였다.
또, 얻어진 와이어(φ4.5mm)를 이용하여 실온에서 스프링 외경 40mm의 스프링 가공를 행한 바, 본 발명 와이어는 문제 없이 스프링 가공 가능했다.
(실시예 18)
질량%로서 Zn: 2.5%, Zr: 0.6%, RE: 2.9%를 포함하고, 잔부가 Mg와 불순물로 이루어지는 마그네슘합금(EZ33)의 주조재를 열간 단조에 의해 φ5.0mm의 봉재로 하고, φ4.5mm까지 단면감소율 19%의 구멍다이스에 의한 가공를 행했다. 그 때의 가공 조건으로 얻어진 와이어의 특성을 표 25에 나타낸다. 또한, RE로는 디디뮴을 사용하고 있다.
합금종류 가공온도℃ 단면감소율% 냉각속도℃/sec 인장강도MPa 0.2%내력MPa YP비 파단늘어남% 좁힘%
EZ33 비교예 가공없음 180 121 0.67 4.0 15.2
20 19 10 가공할 수 없음
본발명예 150 19 10 253 229 0.91 6.0 30.5
표 25를 보면, EZ33 합금의 압출재의 인장 강도는 180MPa, 0.2%내력은 121 MPa이며, YP비는 0.67으로 낮다. 또, 좁힘은 15.2%, 늘어남은 4.0%이다.
한편으로, 150℃의 온도로 가열하고, 인발 가공를 행한 것은, 30%이상의 좁힘값과 6%이상의 늘어남 값을 가지고 있고, 220MPa이상의 높은 인장 강도 및 0.9이상의, YP비를 가지고 있으며, 질긴 성질을 크게 저하시키지 않고, 강도를 향상시킬 수 있는 것을 알 수 있다. 또, 20℃의 실온에서의 인발 가공은, 단선 때문에 가공할 수 없었다.
(실시예 19)
질량%로서 Zn: 2.5%, Zr: 0.6%, RE: 2.9%를 포함하고, 잔부가 Mg와 불순물로 이루어지는 마그네슘합금(EZ33)의 주조재를 열간 단조에 의해 φ5.0mm의 봉재로 하고, φ4.5mm까지 단면감소율 19%의 구멍 다이스에 의한 가공를 행했다. 이 가공 후의 냉각속도는 10℃/sec이다. 그 때에 얻어진 와이어를 80℃ 및 200℃에서 15분간 가열하고, 실온에서 인장특성, 결정입자 직경의 평가를 행했다. 그 결과를 표 26에 나타낸다. 또한, RE로는 디디뮴을 사용하고 있다.
합금종류 가공온도℃ 인장강도MPa 0.2%내력MPa YP비 늘어남% 좁힘% 결정입자직경㎛
EZ33 비교예 없음 253 229 0.91 6.0 30.5 23.4
80 251 226 0.90 7.0 31.2 21.6
본발명예 200 225 195 0.87 16.5 42.3 4.3
비교예 주조+단조재 180 121 0.67 4.0 15.2 22.5
와이어 드로잉 가공 후는, 인장 강도, 0.2%내력, YP비가 큰폭으로 향상하고 있다. 와이어 드로잉 후의 열처리재의 기계적 특성을 보면, 80℃가공 온도에서는 와이어 드로잉 후의 특성과 큰 변화는 없다. 200℃의 온도에서는, 파단 늘어남, 좁힘 모두 크게 상승 하고 있는 것을 알 수 있다. 와이어 드로잉한 그대로의 재료와 비교하면, 인장 강도, 0.2%내력, YP비는 저하하지만, 원래의 압출재의 인장 강도, 0.2%내력, YP비를 크게 웃돌고 있다.
이 때에 얻어진 결정입자 직경은, 표 26에 표시한 바와 같이 200℃의 가열 온도에서는 5㎛이하의 미세한 결정입자로 되어 있다. 또, 얻어진 와이어는, 길이가 직경의 1000배 이상이며, 표면거칠기 Rz는, 10㎛이하, 축 방향 잔류 인장 응력은 80MPa이하, 편경차는 O.Olmm이하였다.
(실시예 20)
질량%로서 Al: 1.9%, Mn: 0.45%, Si: 1.0%를 포함하고, 잔부가 Mg와 불순물로 이루어지는 마그네슘합금(AS21)의 압출재(φ5.0mm)을 이용해서, φ4.5mm까지 단면감소율19%의 구멍 다이스에 의한 가공를 행했다. 그 때의 가공 조건으로 얻어진 와이어의 특성을 표 27에 나타낸다.
합금종류 가공온도℃ 단면감소율% 냉각속도℃/sec 인장강도MPa 0.2%내력MPa YP비 파단늘어남% 좁힘%
AS21 비교예 가공없음 215 141 0.66 10.0 35.5
20 19 10 가공할 수 없음
본발명예 150 19 10 325 295 0.91 9.0 45.1
표 27을 보면, AS21합금의 압출재의 인장 강도는 215MPa, 0.2%내력은 141 MPa이며, YP비 0.66으로 낮다.
한편으로, 150℃의 온도로 가열하고, 인발 가공를 행한 것은, 40%이상의 좁힘값과 6%이상의 늘어남 값을 가지고 있으며, 250MPa이상의 높은 인장 강도 및 0.9이상의 YP비를 가지고 있으며 질긴 성질을 크게 저하시키지 않고, 강도를 향상시킬 수 있는 것을 알 수 있다. 또, 20℃의 실온에서의 인발 가공은, 단선 때문에 가공 할 수 없었다.
또, 얻어진 와이어는, 길이가 직경의 1000배 이상이며, 표면거칠기 Rz는, l0㎛이하, 축 방향 잔류 인장 응력은 80MPa이하, 편경차는 0.01mm이하였다. 또한, 얻어진 와이어(φ4.5mm)를 이용하고, 실온에서 스프링 외경 40mm의 스프링 가공를 행한 바, 본 발명 와이어는 문제 없고 스프링 가공 가능했다.
(실시예 21)
질량%로서 Al: 1.9%, Mn: 0.45%, Si: 1.0%를 포함하고, 잔부가 Mg와 불순물로 이루어지는 마그네슘합금(AS21)의 압출재(φ5.0)을 이용해서, l50℃의 가공 온도로 φ4.5mm까지 단면감소율 19%의 구멍 다이스에 의한 가공를 행했다. 이 가공 후의 냉각속도는 l0℃/sec이다. 그 때에 얻어진 와이어를, 80℃ 및 200℃에서 15분간 가열하고, 실온에서 인장 특성, 결정입자 직경의 평가를 실시했다. 그 결과를 표 28에 나타낸다.
합금종류 가공온도℃ 인장강도MPa 0.2%내력MPa YP비 늘어남% 좁힘% 결정입자직경㎛
AS21 비교예 없음 325 295 0.91 9.0 45.1 22.1
80 322 293 0.91 9.5 46.2 20.5
본발명예 200 303 263 0.87 18.0 52.5 3.8
비교예 압출재 215 141 0.66 10.0 35.5 23.4
와이어 드로잉 가공 후는, 인장 강도, 0.2%내력, YP비가 큰폭으로 향상하고 있다. 와이어 드로잉 후의 열처리재의 기계적 특성을 보면, 80℃의 가공 온도에서는 와이어 드로잉 후의 특성으로 큰 변화는 없다. 200℃의 온도에서는, 파단 늘어남, 좁힘 모두 크게 상승 하고 있는 것을 알 수 있다. 와이어 드로잉한 그대로의의 재료와 비교하면, 인장 강도, 0.2%내력, YP비는 저하하지만, 원래의 압출재의 인장 강도, 0.2%내력, YP비를 크게 웃돌고 있다.
이 때, 얻어진 결정입자 직경은, 표 28에 표시한 바와 같이 200℃의 가열 온도에서는 5㎛이하의 미세한 결정입자으로 되어 있다. 또, 얻어진 와이어는 길이가 직경의 1000배 이상이며, 표면거칠기 Rz는 l0㎛이하, 축 방향 잔류 인장 응력은 80 MPa이하, 편경차는 O.O1mm이하였다.
또, 얻어진 와이어(φ4.5mm)를 이용하여 실온에서 스프링 외경 40mm의 스프링 가공을 행한 바, 본 발명 와이어는 문제 없고 스프링 가공 가능했다.
(실시예 22)
AZ31 합금의 압출재(φ5.0mm)를 준비하고, 가공 온도 l00℃에서 φ4.0mm까지 감면율 36%(2 패스)의 인발가공를 행했다. 인발가공 후의 냉각속도는 10℃/sec이다. 그 후, 100℃로부터 350℃의 온도에서 60분의 가열 처리를 행하고, 다양한 와이어를 얻었다. 그리고, 그 와이어의 회전 굽힘 피로 강도를 나카무라식 회전 굽힘 피로 시험에서 평가했다. 피로 시험은 1O7회로 실시했다. 또, 각 시료의 평균 결정입자 직경, 축 방향 잔류 인장 응력도 동시에 평가를 행했다. 그 결과를 표 29에 나타낸다.
합금종류 가열온도℃ 피로강도MPa 평균결정입자직경㎛ 잔류응력MPa
AM60 100 80 - 98
150 110 2.2 6
200 105 2.8 -1
250 105 3.3 0
300 95 6.5 2
350 95 12.2 -3
표 29에서 명확한 바와 같이, 150℃ 이상, 250℃ 이하의 열처리에 의해, 피로 강도는 105MPa이상으로 최대가 된다. 이 때, 평균 결정입자 직경은 4㎛이하, 축 방향 잔류 인장 응력은 10MPa이하가 되고 있다.
또, AZ61 합금, AS4l 합금, AM60 합금 및 ZK60 합금의 압출재(φ5.0mm)를 준비하고, 마찬가지의 평가를 행했다. 그 결과를 표 30~표 33에 나타낸다.
합금종류 가열온도℃ 피로강도MPa 평균결정입자직경㎛ 잔류응력MPa
AZ61 100 80 - 92
150 120 2.1 5
200 115 2.9 3
250 115 3.1 -3
300 105 5.9 2
350 105 9.9 -1
합금종류 가열온도℃ 피로강도MPa 평균결정입자직경㎛ 잔류응력MPa
AS41 100 80 - 95
150 115 2.3 6
200 110 2.5 -2
250 110 3.4 0
300 100 6.2 1
350 100 10.2 -1
합금종류 가열온도℃ 피로강도MPa 평균결정입자직경㎛ 잔류응력MPa
AM60 100 80 - 96
150 115 2.0 5
200 110 2.3 3
250 110 3.2 -1
300 100 6.1 -2
350 100 10.5 0
합금종류 가열온도℃ 피로강도MPa 평균결정입자직경㎛ 잔류응력MPa
ZK60 100 80 - 96
150 120 2.2 6
200 115 2.7 2
250 115 3.3 0
300 105 6.2 1
350 105 9.7 -1
어느 합금계에서도, 인발 가공와 그 후의 열처리와의 조합에 의해 105 MPa 이상의 피로 강도를 얻을 수 있고, 150℃ 이상, 250℃이하의 열처규에 의해, 피로 강도는 최대가 된다. 또, 평균 결정입자 직경은 4㎛이하, 축 방향 잔류 인장 응력은 10MPa 이하로 된다.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명 와이어의 제조방법에 의하면, 종래 곤란했던 마그네슘합금의 인발 가공이 가능하게 되고, 강도와 질긴 성질이 뛰어난 마그네슘기 합금 와이어를 얻을 수 있다.
또, 본 발명의 마그네슘기 합금 와이어는, 고인성으로, 스프링 가공을 비롯하는 후가공이 용이하고, 질긴 성질 및 비강도가 뛰어나는 경량재료로서 유효하다.
따라서, MD플레이어, CD 플레이어, 휴대전화 등의 프레임의 보강용이나 슈트 케이스의 프레임에 사용되는 와이어, 그 외 경량 스프링, 나아가서는 자동용접기 등에서 사용 가능한 길이가 긴 용접선, 나사등에의 유효 이용이 기대된다. 그 외, 구조재로서도 이용하는 것이 기대된다.

Claims (66)

  1. 질량%로서 Al: O.1~l2.0%, Mn: 0.1~1.0%를 포함한 마그네슘기 합금 와이어로서,
    직경 d가 O.1mm이상 1O.Omm이하,
    길이 L이 1000d이상,
    인장 강도가 250MPa이상 450MPa이하
    좁힘이 15%이상 57.5%이하
    늘어남이 6%이상 25%이하인 것을 특징으로 하는 마그네슘기 합금 와이어.
  2. 제 1항에 있어서, 질량%로서 Al: O.1~2.0%미만, Mn: 0.1~1.0%를 포함하고, 좁힘이 40%이상 57.5%이하, 늘어남이 12%이상 25%이하인 것을 특징으로 하는 마그네슘기 합금 와이어.
  3. 제 1항에 있어서, 질량%로서 Al: 0.1~2.0%미만, Mn: 0.l~1.0%를 포함하고, 좁힘이 30%이상 57.5%이하, 늘어남이 6.0%이상 12%미만인 것을 특징으로 하는 마그네슘기 합금 와이어.
  4. 제 1항에 있어서, 질량%로서 Al: 2.0~12.0%, Mn: 0.1~1.0%를 포함하고, 인장 강도가 300MPa 이상 450MPa이하인 것을 특징으로 하는 마그네슘기 합금 와이어.
  5. 질량%로서 Al: 0.1~12.0%, Mn: 0.1~1.0%를 포함한 마그네슘기 합금으로서,
    직경 d가 1.O~1O.Omm,
    길이 L이 1000d이상이며,
    압축 인장의 반복 진폭 응력을 1×107회 부여한 경우의 피로 강도가 105MPa 이상 120MPa이하인 것을 특징으로 하는 마그네슘기 합금 와이어.
  6. 질량%로서 Al: O.1~12.0%, Mn: 0.1~1.0%를 포함한 마그네슘기 합금 와이어로서,
    YP비가 0.75이상 0.98이하인 것을 특징으로 하는 마그네슘기 합금 와이어.
  7. 제 6항에 있어서, 질량%로서 Al: O.1~2.0%미만, Mn: 0.1~l.0%를 포함하고, YP비가 0.75이상 0.90미만인 것을 특징으로 하는 마그네슘기 합금 와이어.
  8. 제 6항에 있어서, 질량%로서 Al: 0.l~2.0%미만, Mn: 0.1~1.0%를 포함하고, YP비가 0.90이상 0.98이하인 것을 특징으로 하는 마그네슘기 합금 와이어.
  9. 제 6항에 있어서, 질량%로서 Al: 2.0~12.0%, Mn: 0.1~1.0%를 포함하고, YP비가 0.75이상 0.90 미만인 것을 특징으로 하는 마그네슘기 합금 와이어.
  10. 제 6항에 있어서, 질량%로서, Al: 2.0~l2.0%, Mn: 0.1~1.0%를 포함하고, YP비가 0.90이상 0.98이하인 것을 특징으로 하는 마그네슘기 합금 와이어.
  11. 질량%로서 Al: O.1~12.0%, Mn: O.1~1.0%를 포함한 마그네슘기 합금 와이어로서,
    비틀기시험에 있어서의 O.2% 내력τ0.2 의 최대전단응력τmax에 대한 비 τ0.2/τmax가 0.50이상 0.75이하인 것을 특징으로 하는 마그네슘기 합금 와이어.
  12. 제 11항에 있어서, 질량%로서 Al: 0.l~2.0%미만, Mn: 0.1~1.0%를 포함하고, 비틀기시험에 있어서의 O.2% 내력τ0.2 의 최대전단응력τmax에 대한 비 : τ0.2 /τmax가 O.5O이상 0.60 미만인 것을 특징으로 하는 마그네슘기 합금 와이어.
  13. 제 11항에 있어서, 질량%로서 Al: O.1~2.0%미만, Mn: 0.1~1.0%를 포함하고, 비틀기시험에 있어서의 O.2% 내력 τ0.2 의 최대전단응력τmax에 대한 비: τ0.2/τmax가 O.6O이상 0.75이하인 것을 특징으로 하는 마그네슘기 합금 와이어.
  14. 제 11항에 있어서, 질량%로서 Al: 2.0~12.0%, Mn: 0.1~1.0%를 포함하고, 비틀기시험에 있어서의 0.2% 내력 τ0.2의 최대전단응력τmax에 대한 비: τ0.2 /τmax가 0.50이상 0.60미만인 것을 특징으로 하는 마그네슘기 합금 와이어.
  15. 제 11항에 있어서, 질량%로서 Al: 2.0~12.0%, Mn: 0.1~1.0%를 포함하고, 비틀기시험에 있어서의 O.2% 내력 τ0.2의 최대전단응력τmax에 대한 비: τ0.2/τmax가 O.6O이상 0.75이하인 것을 특징으로 하는 마그네슘기 합금 와이어.
  16. 질량%로서 Al: O.1~12.0%, Mn: O.1~1.0%를 포함한 마그네슘기 합금 와이어로서,
    와이어를 구성하는 합금의 결정입자 직경이 1O㎛이하인 것을 특징으로 하는 마그네슘기 합금 와이어.
  17. 제 16항에 있어서, 질량%로서 Al: O.l~2.0%미만을 함유하는 것을 특징으로 하는 마그네슘기 합금 와이어.
  18. 제 16항에 있어서, 질량%로서 Al: 2.0~12.0%를 함유하는 것을 특징으로 하는 마그네슘기 합금 와이어.
  19. 제 16항에 있어서, 와이어를 구성하는 합금의 결정입자 직경이 5㎛이하인 것을 특징으로 하는 마그네슘기 합금 와이어.
  20. 질량%로서 Al: 0.1~12.0%, Mn: 0.1~1.0%를 포함한 마그네슘기 합금 와이어로서,
    와이어를 구성하는 합금의 결정입자 직경이, 미세한 결정입자와 거칠고 엉성한 결정입자의 혼합입자 조직인 것을 특징으로 하는 마그네슘기 합금 와이어.
  21. 제 20항에 있어서, 미세한 결정입자가 3㎛이하의 평균입자직경이고, 거칠고 엉성한 결정입자가 15㎛이상의 평균입자직경인 것을 특징으로 하는 마그네슘기 합금 와이어.
  22. 제 20항에 있어서, 3㎛이하의 평균입자직경을 가지는 결정입자의 면적율이, 전체의 10%이상인 것을 특징으로 하는 마그네슘기 합금 와이어.
  23. 제 20~22항의 어느 한 항에 있어서, 질량%로서 Al: 0.1~2.0%미만을 함유하는 것을 특징으로 하는 마그네슘기 합금 와이어.
  24. 제 20~22항의 어느 한 항에 있어서, 질량%로서 Al: 2.0~l2.0%를 함유하는 것을 특징으로 하는 마그네슘기 합금 와이어.
  25. 질량%로서 Al: 0.1~l2.0%, Mn: 0.1~l.0%를 포함한 마그네슘기 합금 와이어로서,
    와이어 표면의 표면거칠기가 Rz≤10㎛인 것을 특징으로 하는 마그네슘기 합금 와이어.
  26. 질량%로서 Al: 0.1~12.0%, Mn: 0.1~l.0%를 포함한 마그네슘기 합금 와이어로서,
    와이어 표면의 축 방향 잔류 인장 응력이 80MPa이하인 것을 특징으로 하는 마그네슘기 합금 와이어.
  27. 제 26항에 있어서, 와이어 표면의 축 방향 잔류 인장 응력이 10MPa이하인 것을 특징으로 하는 마그네슘기 합금 와이어.
  28. 제 1~22항 및 제 25~27항의 어느 한 항에 있어서, 또한 Zn: 0.5~ 2.0질량% 및 Si: 0.3~ 2.0질량%로서부터 선택되는 원소를 1종 이상 포함하는 것을 특징으로 하는 마그네슘기 합금 와이어.
  29. 제 1~22항 및 제 25~27항의 어느 한 항에 있어서, 또한 Zn: O.5~2.0질량%를 포함하고, 잔부가 Mg 및 불순물인 것을 특징으로 하는 마그네슘기 합금 와이어.
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  53. 제 1~22항 및 제 25~27항의 어느 한 항에 있어서, 와이어의 횡단면 형상이, 비원형 단면인 것을 특징으로 하는 마그네슘기 합금 와이어.
  54. 제 1~22항 및 제 25~27항의 어느 한 항에 있어서, 직경이 0.8~4.0mm의 용접선인 것을 특징으로 하는 마그네슘기 합금 와이어.
  55. 제 1~22항 및 제 25~27항의 어느 한 항에 있어서, 와이어의 편경차(偏徑差)가 0.01mm이하인 것을 특징으로 하는 마그네슘기 합금 와이어.
  56. 제 1~22항 및 제 25~27항의 어느 한 항에 기재의 마그네슘기 합금 와이어를 스프링 가공한 것을 특징으로 하는 마그네슘기 합금 스프링.
  57. 하기의 (A)~(E)의 어느 하나의 화학 성분으로 이루어지는 마그네슘기 합금의 원료 모재을 준비하는 공정과,
    (A) 질량%로서 Al: 0.1~12.0%, Mn: 0.l~l.0%를 포함한 마그네슘기 합금 모재
    (B) 질량%로서 Al: O.1~12.0%, Mn: 0.1~1.0%를 포함하고, 또한 Zn: 0.5 ~2.0%, Si: 0.3~2.0%로부터 선택되는 원소를 1종 이상 포함한 마그네슘기 합금 모재
    (C) 질량%로서 Zn: 1.0~10.0%, Zr: 0.4~2.0%를 포함한 마그네슘기 합금 모재
    (D) 질량%로서 Zn: 1.0~10.0%, Zr: 0.4~2.0%를 포함하고, 또한 Mn: 0.5~2.0%를 포함한 마그네슘기 합금 모재
    (E) 질량%로서 Zn: 1.0~10.0%, 희토류 원소: 1.0~3.0%를 포함한 마그네슘기 합금 모재
    상기 원료 모재를 인발 가공함으로써 선형상으로 가공하는 공정을 구비한 것을 특징으로 하는 마그네슘기 합금 와이어의 제조방법.
  58. 제 57항에 있어서, 인발 가공 온도가 50℃이상 200℃이하인 것을 특징으로 하는 마그네슘기 합금 와이어의 제조방법.
  59. 제 57항에 있어서, 1회의 인발 가공에 있어서의 단면감소율이 10%이상인 것을 특징으로 하는 마그네슘기 합금 와이어의 제조방법.
  60. 제 57항에 있어서, 인발 가공에 있어서의 합계 단면감소율이 15%이상인 것을 특징으로 하는 마그네슘기 합금 와이어의 제조방법.
  61. 제 57항에 있어서, 인발 가공의 선속이 1m/min이상인 것을 특징으로 하는 마그네슘기 합금 와이어의 제조방법.
  62. 제 57항에 있어서, 인발 가공 온도에의 온도 상승속도가 1℃/sec~100℃/sec인 것을 특징으로 하는 마그네슘기 합금 와이어의 제조방법.
  63. 제 57항에 있어서, 인발 가공을 구멍 다이스 또는 롤러다이스에 의해 행하는 것을 특징으로 하는 마그네슘기 합금 와이어의 제조방법.
  64. 제 57항에 있어서, 인발 가공은 복수의 구멍 다이스 또는 롤러다이스를 이용해서 다단계로 행하는 것을 특징으로 하는 마그네슘기 합금 와이어의 제조방법.
  65. 제 57항에 있어서, 인발 가공을 실시한 후, 얻어진 선형상체를 100℃이상 300℃이하의 온도로 가열하는 것을 특징으로 하는 마그네슘기 합금 와이어의 제조방법.
  66. 제 57항에 있어서, 인발 가공을 50℃미만에서 행하는 것을 특징으로 하는 마그네슘기 합금 와이어의 제조방법.
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