JP6782169B2 - アルミニウム合金線材、アルミニウム合金撚線、被覆電線、ワイヤーハーネス、並びにアルミニウム合金線材の製造方法 - Google Patents
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Description
(1)Mg:0.1〜1.0質量%、Si:0.1〜1.2質量%、Fe:0.10〜1.40質量%、Ti:0〜0.100質量%、B:0〜0.030質量%、Cu:0〜1.00質量%、Ag:0〜0.50質量%、Au:0〜0.50質量%、Mn:0〜1.00質量%、Cr:0〜1.00質量%、Zr:0〜0.50質量%、Hf:0〜0.50質量%、V:0〜0.50質量%、Sc:0〜0.50質量%、Co:0〜0.50質量%、Ni:0〜0.50質量%、残部:Alおよび不可避不純物からなり、線材長手方向に平行な線材の中心線を含む断面において、面積が20μm2を超えるボイドは、存在しないか、あるいは存在しても1000μm2当たりの前記ボイドの存在割合が、平均で1個/1000μm2以下の範囲であるアルミニウム合金線材。
(2)前記断面において、面積が1μm2超えのボイドは、存在しないか、あるいは存在しても1000μm2当たりの前記ボイドの存在割合が、平均で1個/1000μm2以下の範囲である、上記(1)記載のアルミニウム合金線材。
(3)前記断面において、面積が4μm2を超えるFe系化合物は、存在しないか、あるいは存在しても1000μm2当たりの前記Fe系化合物の存在割合が、平均で1個/1000μm2以下の範囲である、上記(1)又は(2)記載のアルミニウム合金線材。
(4)前記断面において、面積が0.002〜1μm2のFe系化合物の存在割合が、平均で1個/1000μm2以上の範囲である、上記(1)〜(3)のいずれか1項に記載のアルミニウム合金線材。
(5)金属組織中で無作為に選ばれた少なくとも1000個の結晶粒を観察したとき、線材の直径方向に沿った最大寸法が前記線材の直径の半分以上である結晶粒の平均存在確率が0.10%未満である上記(1)〜(4)のいずれか1項に記載のアルミニウム合金線材。
(6)振動疲労回数が200万回以上、屈曲疲労回数が20万回以上、及び導電率が40%IACS以上である、上記(1)〜(5)のいずれか1項に記載のアルミニウム合金線材。
(7)前記化学組成が、Ti:0.001〜0.100質量%とB:0.001〜0.030質量%のうち、両方かいずれかひとつを含有する、上記(1)〜(6)のいずれか1項に記載のアルミニウム合金線材。
(8)前記化学組成が、Cu:0.01〜1.00質量%、Ag:0.01〜0.50質量%、Au:0.01〜0.50質量%、Mn:0.01〜1.00質量%、Cr:0.01〜1.00質量%、Zr:0.01〜0.50質量%、Hf:0.01〜0.50質量%、V:0.01〜0.50質量%、Sc:0.01〜0.50質量%、Co:0.01〜0.50質量%およびNi:0.01〜0.50質量%のうち、少なくともひとつを含有する、上記(1)〜(7)のいずれか1項に記載のアルミニウム合金線材。
(9)前記化学組成が、Ni:0.01〜0.50質量%を含有する、上記(1)〜(8)のいずれか1項に記載のアルミニウム合金線材。
(10)Fe、Ti、B、Cu、Ag、Au、Mn、Cr、Zr、Hf、V、Sc、Co、Niの含有量の合計が0.10〜2.00質量%である、上記(1)〜(9)のいずれか1項に記載のアルミニウム合金線材。
(11)素線径が0.1〜0.5mmであるアルミニウム合金線である、上記(1)〜(10)のいずれか1項に記載のアルミニウム合金線材。
(12)上記(11)記載のアルミニウム合金線を複数本撚り合わせて得られるアルミニウム合金撚線。
(13)上記(11)記載のアルミニウム合金線または上記(12)記載のアルミニウム合金撚線の外周に被覆層を有する被覆電線。
(14)上記(13)記載の被覆電線と、該被覆電線の、前記被覆層を除去した端部に装着された端子とを具えるワイヤーハーネス。
(15)Mg:0.1〜1.0質量%、Si:0.1〜1.2質量%、Fe:0.10〜1.40質量%、Ti:0〜0.100質量%、B:0〜0.030質量%、Cu:0〜1.00質量%、Ag:0〜0.50質量%、Au:0〜0.50質量%、Mn:0〜1.00質量%、Cr:0〜1.00質量%、Zr:0〜0.50質量%、Hf:0〜0.50質量%、V:0〜0.50質量%、Sc:0〜0.50質量%、Co:0〜0.50質量%、Ni:0〜0.50質量%、残部:Alおよび不可避不純物からなる組成を有するアルミニウム合金素材を、溶解、鋳造後に、熱間加工を経て荒引線を形成し、その後、少なくとも伸線加工、溶体化熱処理および時効熱処理の各工程を行うアルミニウム合金線材の製造方法であって、前記伸線加工において、最終線径の2倍の線径から当該最終線径となるまでの間、最大ラインテンションを50N以下で伸線し、前記溶体化熱処理は、450〜580℃の範囲内の所定温度で加熱し、所定時間保持し、その後、少なくとも150℃の温度までは10℃/s以上の平均冷却速度で冷却し、前記時効熱処理は20〜250℃の範囲内の所定温度で加熱することを特徴とするアルミニウム合金線材の製造方法。
(16)前記鋳造時における溶湯温度から400℃までの平均冷却速度が20〜50℃/secであり、前記鋳造後、前記伸線加工前に再熱処理を行い、該再熱処理は、400℃以上の所定温度に加熱し、該所定温度で保持される時間が30分以下である、上記(15)記載のアルミニウム合金線材の製造方法。
なお、上記化学組成に含有範囲が挙げられている元素のうち、含有範囲の下限値が「0質量%」と記載されている元素はいずれも、必要に応じて任意に添加される選択添加元素を意味する。すなわち所定の添加元素が「0質量%」の場合、その添加元素が含まれないことを意味する。
(1)化学組成
<Mg:0.1〜1.0質量%>
Mg(マグネシウム)は、アルミニウム母材中に固溶して強化する作用を有すると共に、その一部はSiと一緒にβ”相(ベータダブルプライム相)などとして析出し引張強度を向上させる作用を持つ。また、溶質原子クラスターとしてMg−Siクラスターを形成した場合は、引張強度および伸びを向上させる作用を有する元素である。しかしながら、Mg含有量が0.1質量%未満だと、上記作用効果が不十分であり、また、Mg含有量が1.0質量%を超えると、結晶粒界にMg濃化部分を形成する可能性が高まり、引張強度および伸びが低下する。また、Mg元素の固溶量が多くなることによって0.2%耐力が高くなり、電線取り回し性が低下するとともに導電率も低下する。したがって、Mg含有量は0.1〜1.0質量%とする。なお、Mg含有量は、高強度を重視する場合には0.5〜1.0質量%にすることが好ましく、また、導電率を重視する場合には0.1質量%以上0.5質量%未満とすることが好ましく、このような観点から総合的には0.3〜0.7質量%とすることが好ましい。
Si(ケイ素)は、アルミニウム母材中に固溶して強化する作用を有すると共に、その一部はMgと一緒にβ”相などとして析出し引張強度、耐屈曲疲労特性を向上させる作用を持つ。またSiは、溶質原子クラスターとしてMg−Siクラスターや、Si−Siクラスターを形成した場合に引張強度および伸びを向上させる作用を有する元素である。Si含有量が0.1質量%未満だと、上記作用効果が不十分であり、また、Si含有量が1.2質量%を超えると、結晶粒界にSi濃化部分を形成する可能性が高まり、引張強度および伸びが低下する。また、Si元素の固溶量が多くなることによって0.2%耐力が高くなり、電線取り回し性が低下するとともに導電率も低下する。したがって、Si含有量は0.1〜1.2質量%とする。なお、Si含有量は、高強度を重視する場合には0.50〜1.2質量%にすることが好ましく、また、導電率を重視する場合には0.1質量%以上0.5質量%未満とすることが好ましく、このような観点から総合的には0.3〜0.7質量%とすることが好ましい。
Fe(鉄)は、主にAl−Fe系の金属間化合物を形成することによって結晶粒の微細化に寄与すると共に、引張強度を向上させる元素である。Feは、Al中に655℃で0.05質量%しか固溶できず、室温では更に少ないため、Al中に固溶できない残りのFeは、Al−Fe、Al−Fe−Si、Al−Fe−Si−Mgなどの金属間化合物として晶出または析出する。これらのようにFeとAlとで主に構成される金属間化合物を本明細書ではFe系化合物と呼ぶ。この金属間化合物は、結晶粒の微細化に寄与すると共に、引張強度を向上させる。また、Feは、Al中に固溶したFeによっても引張強度を向上させる作用を有する。Fe含有量が0.10質量%未満だと、これらの作用効果が不十分であり、また、Fe含有量が1.40質量%超えだと、晶出物または析出物の粗大化により伸線加工性が低下すると共に、0.2%耐力が上昇し電線取り回し性が低下すると共に、伸びが低下する。したがって、Fe含有量は0.10〜1.40質量%とし、好ましくは0.15〜0.70質量%、更に好ましくは0.15〜0.45質量%とする。
Ti(チタン)は、溶解鋳造時の鋳塊の組織を微細化する作用を有する元素である。鋳塊の組織が粗大であると、鋳造において鋳塊割れや線材加工工程において断線が発生して工業的に望ましくない。Ti含有量が0.001質量%未満であると、上記作用効果を十分に発揮することができず、また、Ti含有量が0.100質量%超えだと導電率が低下する傾向があるからである。したがって、Ti含有量は0.001〜0.100質量%とし、好ましくは0.005〜0.050質量%、より好ましくは0.005〜0.030質量%とする。
B(ホウ素)は、Tiと同様、溶解鋳造時の鋳塊の組織を微細化する作用を有する元素である。鋳塊の組織が粗大であると、鋳造において鋳塊割れや線材加工工程において断線が発生しやすくなるため工業的に望ましくない。B含有量が0.001質量%未満であると、上記作用効果を十分に発揮することができず、また、B含有量が0.030質量%超えだと導電率が低下する傾向がある。したがって、B含有量は0.001〜0.030質量%とし、好ましくは0.001〜0.020質量%、より好ましくは0.001〜0.010質量%とする。
Cu(銅)、Ag(銀)、Au(金)、Mn(マンガン)、Cr(クロム)、Zr(ジルコニウム)、Hf(ハフニウム)、V(バナジウム)、Sc(スカンジウム)、Co(コバルト)およびNi(ニッケル)は、いずれも結晶粒を微細化する作用と異常な粗大成長粒の生成を抑制する元素であり、さらに、Cu、AgおよびAuは、粒界に析出することで粒界強度を高める作用も有する元素であって、これらの元素の少なくとも1種を0.01質量%以上含有していれば、上述した作用効果が得られ、引張強度および伸びを向上させることができる。一方、Cu、Ag、Au、Mn、Cr、Zr、Hf、V、Sc、CoおよびNiの含有量のいずれかが、それぞれ上記の上限値を超えると、該元素を含有する化合物が粗大になり、伸線加工性を劣化させるため、断線が生じやすく、また、導電率が低下する傾向がある。したがって、Cu、Ag、Au、Mn、Cr、Zr、Hf、V、Sc、CoおよびNiの含有量の範囲は、それぞれ上記に規定した範囲とした。なお、これらの元素群の中で、特にNiを含有するのが好ましい。Niを含有すると、結晶粒微細化効果と異常粒成長抑制効果が顕著になり引張強度と伸びが向上し、また、導電率の低下と伸線加工中の断線をより抑制しやすくなる。かかる効果をバランスよく満足させる観点から、Ni含有量は0.05〜0.30質量%とするのが更に好ましい。
上述した成分以外の残部は、Al(アルミニウム)および不可避不純物である。ここでいう不可避不純物は、製造工程上、不可避的に含まれうる含有レベルの不純物を意味する。不可避不純物は、含有量によっては導電率を低下させる要因にもなりうるため、導電率の低下を加味して不可避不純物の含有量をある程度抑制することが好ましい。不可避不純物として挙げられる成分としては、例えば、Ga(ガリウム)、Zn(亜鉛)、Bi(ビスマス)、Pb(鉛)などが挙げられる。
本発明の一実施例によるアルミニウム合金線材は、[1]溶解、[2]鋳造、[3]熱間加工(溝ロール加工など)、[4]第1伸線加工、[5]第1熱処理(中間熱処理)、[6]第2伸線加工、[7]第2熱処理(溶体化熱処理)、および[8]第3熱処理(時効熱処理)の各工程を順次行うことを含む製造方法によって製造することができる。なお、溶体化熱処理前後、または時効熱処理の後に、撚り線とする工程や電線に樹脂被覆を行う工程を設けてもよい。以下、[1]〜[8]の工程について説明する。
溶解工程では、上述したアルミニウム合金組成になるように各成分の分量を調整した材料を用意し、それを溶解する。
次いで、鋳造工程では冷却速度を大きくし、Fe系化合物の晶出を適度に減少、微細化する。好ましくは鋳造時における溶湯温度から400℃までの平均冷却速度が20〜50℃/sで、鋳造輪とベルトを組み合わせたプロペルチ式の連続鋳造圧延機を用いれば、例えば直径5〜15mmの棒材を得ることができる。また、水中紡糸法を用いれば、30℃/s以上の平均冷却速度で、直径1〜13mmの棒材を得ることができる。鋳造及び熱間加工(圧延)は、ビレット鋳造及び押出法などにより行ってもよい。また、上記鋳造後や熱間加工後に再熱処理を施してもよく、本再熱処理を施す場合は、400℃以上に保持される時間が30分以下であることが好ましい。
次いで、表面の皮むきを実施して、例えば直径5〜12.5mmφの適宜の太さの棒材とし、これを冷間で伸線加工する。加工度ηは、1〜6の範囲であることが好ましい。ここで「加工度η」は、伸線加工前の線材断面積をA0、伸線加工後の線材断面積をA1とすると、η=ln(A0/A1)で表される。加工度ηが1未満だと、次工程の熱処理時、再結晶粒が粗大化し、引張強度及び伸びが著しく低下し、断線の原因になるおそれがある。また、加工度ηが6よりも大きいと、伸線加工が困難となり、伸線加工中に断線するなど品質の面で問題を生ずるおそれがあるからである。表面の皮むきは、行うことによって表面の清浄化がなされるが、行わなくてもよい。
次に、冷間伸線した被加工材に第1熱処理を施す。本発明の第1熱処理は、被加工材の柔軟性を取り戻し、伸線加工性を高めるために行うものである。伸線加工性が十分であり、断線が生じなければ第1熱処理は行わなくてもよい。
上記第1熱処理の後、さらに冷間で伸線加工を施す。この際の加工度ηは1〜6の範囲が好ましい。加工度ηは、再結晶粒の形成及び成長に影響を及ぼす。加工度ηが1よりも小さいと、次工程の熱処理時、再結晶粒が粗大化し、引張強度及び伸びが著しく低下する傾向があり、また、加工度ηが6よりも大きいと、伸線加工が困難となり、伸線加工中に断線するなど品質の面で問題を生ずる傾向があるからである。なお、第1熱処理を行わない場合、第1伸線加工と第2伸線加工は連続で行ってもよい。
伸線加工した加工材に第2熱処理を施す。本実施形態の第2熱処理は、ランダムに含有されているMgとSiの化合物をアルミニウム母相中に溶け込ませるために行う溶体化熱処理である。溶体化処理は、加工中にMgやSiの濃化部分をならす(均質化する)ことができ、最終的な時効熱処理後でのMgとSiの化合物の粒界偏析の抑制につながる。第2熱処理は、具体的には、450〜580℃の範囲内の所定温度で加熱し、所定時間保持し、その後、少なくとも150℃の温度までは10℃/s以上の平均冷却速度で冷却する熱処理である。第2熱処理の加熱時の所定温度が580℃よりも高いと、結晶粒径が粗大化して異常成長粒が生成し、前記所定温度が450℃よりも低いと、Mg2Siを十分に固溶させることができない。したがって、第2熱処理における加熱時の所定温度は450〜580℃の範囲とし、MgおよびSiの含有量によっても変化するが、好ましくは450〜540℃、より好ましくは480〜520℃の範囲とする。また、第2熱処理における前記所定温度で保持する時間は、再熱処理や中間熱処理を行う場合には、再熱処理、中間熱処理と合わせて30分以内にすることが好ましい。
次いで、第3熱処理を施す。この第3熱処理は、Mg、Si化合物または、溶質原子クラスターを生成させるために行う時効熱処理である。時効熱処理は、20〜250℃の範囲内の所定温度で加熱する。時効熱処理における前記所定温度は、20℃未満であると、溶質原子クラスターの生成が遅く、必要な引張強度と伸びを得るために時間が掛かるため量産的に不利である。また、前記所定温度が250℃よりも高いと、強度に最も寄与するMg2Si針状析出物(β”相)の他に、粗大なMg2Si析出物が生成して強度が低下する。そのため、前記所定温度は、より伸びの向上に効果のある溶質原子クラスターを生成させる場合には、20〜70℃とすることが好ましく、また、β”相も同時に析出させ、引張強度と伸びのバランスを取る場合には、100〜150℃とすることが好ましい。
上述のような製造方法によって製造された本発明のアルミニウム合金線材は、線材長手方向に平行な断面において、面積が20μm2を超えるボイドは、存在しないか、あるいは存在しても1000μm2当たりの前記ボイドの存在割合が、平均で1個/1000μm2以下の範囲である点に特徴がある。面積が20μm2を超えるボイドの前記存在割合が、1個/1000μm2よりも多く存在すると、振動時にボイドが応力集中源となり亀裂が発生し易く、また亀裂の伝達を促進し、寿命が低下するからである。また、本発明のアルミニウム合金線材は、好ましくは、面積が1μm2超えのボイドの存在割合を、前記断面において1000μm2当たり1個以下の範囲に制限した組織とする。さらに、本発明のアルミニウム合金線材は、より好ましくは、前記断面において、面積が4μm2を超えるFe系化合物は、存在しないか、あるいは存在しても1000μm2当たりの前記Fe系化合物の存在割合が、平均で1個/1000μm2以下の範囲である組織とする。面積が4μm2を超えるFe系化合物が、1個/1000μm2よりも多く存在すると、Fe系化合物の周辺にボイドが発生し易くなり、寿命が低下する傾向がある。さらにまた、本発明のアルミニウム合金線材は、より好適には、前記断面において、面積が0.002〜1μm2のFe系化合物の存在割合が、平均で1個/1000μm2以上の範囲である組織とし、さらに加えて、金属組織中で無作為に選ばれた隣り合って連続した少なくとも1000個の結晶粒を観察したとき、線材の直径方向に沿った最大寸法が前記線材の直径の半分以上である結晶粒の平均存在確率が0.10%未満であること(より具体的には1000個の結晶粒を観察したときに、線材の直径方向に沿った最大寸法が前記線材の直径の半分以上である結晶粒の数が平均して1個未満であること)が特に好ましい。面積が0.002〜1μm2のFe系化合物の存在割合が1個/1000μm2以上存在すると、Fe系化合物が結晶核となる効果、または粒界をピニングする効果が発揮されやすく、その結果、好ましくない粗大な結晶粒が生成しにくくなる。また、上記結晶粒の観察にて線径の半分以上の直径を有する結晶粒が存在していると、屈曲疲労特性と耐振動性が著しく低下するためことが考えられるので、できるだけそのような結晶粒が生じないようにすることが好ましい。
耐振動性は、エンジンの振動に耐えうるため、破断にいたるまでの振動繰返回数が200万回以上であるのが好ましく、より好ましくは400万回以上である。
耐屈曲疲労特性は、ドア部での繰り返し屈曲に耐え得るため、破断にいたるまでの屈曲繰返回数が20万回以上であるのが好ましく、より好ましくは40万回以上である。
導電率は、ジュール熱による発熱を防ぐため、40%IACS以上であるのが好ましく、より好ましくは45%IACS以上である。また導電率は、更に好ましくは50%IACS以上であり、この場合更なる細径化が可能となる。
0.2%耐力は、ワイヤーハーネス取付け時の作業性を低下させないため、250MPa以下であることが好ましい。
必須の含有成分であるMg、Si、Fe及びAlと、選択的に添加する成分であるTi、B、Cu、Ag、Au、Mn、Cr、Zr、Hf、V、Sc、CoおよびNiのうちの少なくとも1成分とを、表1に示す化学組成(質量%)になる合金素材を用意し、この合金素材を、プロペルチ式の連続鋳造圧延機を用いて、溶湯を水冷した鋳型で、表2に示す条件で連続的に鋳造しながら圧延を行い、φ9mmの棒材とした。次いで、これを所定の加工度が得られるように第1伸線加工を施した。次に、この第1伸線加工を施した加工材に、第1熱処理(中間熱処理)を施し、さらにφ0.3mmの線径まで所定の加工度が得られるように第2伸線加工を行った。次に、表2に示す条件で第2熱処理(溶体化熱処理)を施した。第1及び第2熱処理とも、バッチ式熱処理では、線材に熱電対を巻きつけて線材温度を測定した。連続通電熱処理では、線材の温度が最も高くなる部分での測定が設備上困難であるため、ファイバ型放射温度計(ジャパンセンサ社製)で線材の温度が最も高くなる部分よりも手前の位置にて温度を測定し、ジュール熱と放熱を考慮して最高到達温度を算出した。高周波加熱および連続走間熱処理では、熱処理区間出口付近の線材温度を測定した。次に表2に示す条件で第3熱処理(時効熱処理)を施し、アルミニウム合金線を製造した。
藤井精機(現フジイ)社製、装置名「繰り返し曲げ試験機」を用い、エンジンでの振動によるアルミ線に負荷される際のひずみを想定し、線材外周部に0.09%の曲げ歪みが与えられる治具を使用して、耐振動性能を測定した。図4に測定装置の概略図を示す。線材外周部歪を0.09%とする場合、φ0.3mmの線材では曲げ冶具32及び33は半径170mmの曲率となる。線材31を、曲げ治具32及び33の間に形成した1mmの隙間に挿入し、曲げ冶具32及び33に沿わせるような形で繰り返し運動をさせた。線材は、一端を繰り返し曲げが実施できるよう押さえ冶具35に固定し、もう一端には約10gの重り34を連結してぶら下げた。試験中は押さえ冶具35が動くため、それに固定されている線材31も動き、繰り返し曲げが実施できる。雰囲気温度は25±5℃に保ち、毎分100往復する速度で測定した。本方法にて、アルミニウム合金線が破断するまでの振動繰返回数を測定した。本実施例では、破断までの振動繰返回数が200万回以上を十分な耐振動性能を持つと判断し、合格とした。なお、耐振動性試験には比較的多くの時間を要するため、振動繰返回数が200万回を超えた場合には、200万回を超えた任意のところで試験を打ち切った。
長さ300mmの試験片を20℃(±0.5℃)に保持した恒温漕中で、四端子法を用いて各3本ずつの供試材(アルミニウム合金線)について比抵抗を測定し、その平均導電率を算出した。端子間距離は200mmとした。本実施例では、導電率は45%IACS以上を合格レベルとした。
上述の耐振動性試験で用いた装置(藤井精機(現フジイ)社製、装置名「繰り返し曲げ試験機」)を用い、線材外周部に0.17%の曲げ歪みを与えるために、今度は半径90mmの曲げ冶具32及び33を用いて、雰囲気温度25±5℃における耐屈曲疲労特性を評価した。これは、耐屈曲疲労特性の基準として、ひずみ振幅は±0.17%としたことに相当する。耐屈曲疲労特性はひずみ振幅によって変化する。一般に、ひずみ振幅が大きいと、疲労寿命は短くなり、ひずみ振幅が小さいと、疲労寿命は長くなる傾向がある。ひずみ振幅は、線材の線径と曲げ冶具の曲率半径により決定することができるため、線材の線径と曲げ冶具の曲率半径は任意に設定して屈曲疲労試験を実施することが可能である。この装置を用い、図4に示すような方法にて、前述のように0.17%の曲げ歪みが与えられる治具を使用して、繰り返し曲げを実施することにより、破断までの屈曲繰返回数を測定した。屈曲繰返回数は各4本ずつ測定し、その平均値を求めた。本実施例では、破断までの屈曲繰返回数が20万回以上を合格とした。
作製したアルミニウム合金線材をイオンミリングにて中心を観察できるまで加工し、走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて、線材長手方向に平行な断面に存在するボイドの面積(μm2)および存在割合(個/1000μm2)を測定した。ボイドの面積は(株)日立サイエンスシステムズ製 SEMEDX TypeNを用いて、電子ビーム加速電圧20KVにて 1000〜10000倍で観察した画像から、フリーソフトImajeJJで境界を指定し面積を算出した。具体的には、前記断面において、面積が1μm2超えまたは面積が20μm2を超えるボイドの存在割合(分散密度)を、以下の手法で測定した。一点目は線材の任意の位置にて、前記断面の、1000μm2の面積範囲内で観察する。二点目は一点目から線材長手方向に1000mm以上離れた線材の位置にて、前記断面の、1000μm2の面積範囲内で観察した。三点目は一点目から線材長手方向に2000mm以上離れ、かつ二点目から線材長手方向に1000mm以上離れた線材の位置にて、前記断面の、1000μm2の面積範囲内で観察し、前記断面において、面積が1μm2超えまたは面積が20μm2を超えるボイドの存在割合(個/1000μm2)を算出した。
作製したアルミニウム合金線材をイオンミリングにて中心を観察できるまで加工し、走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて、線材長手方向に平行な断面に存在するFe系化合物の面積(μm2)および存在割合(個/1000μm2)を測定した。具体的には、前記断面に存在する、面積が4μm2を超え、または面積が0.002〜1μm2のFe系化合物の存在割合を以下の手法で測定した。一点目は線材の任意の位置にて、前記断面の、1000μm2の面積範囲内で観察した。二点目は一点目から線材長手方向に1000mm以上離れた線材の任意の位置にて、前記断面の、1000μm2の面積範囲内で観察した。三点目は一点目から線材長手方向に2000mm以上離れ、かつ二点目から線材長手方向に1000mm以上離れた線材の位置にて、前記断面の、1000μm2の面積範囲内で観察し、前記断面に存在する、面積が4μm2を超え、または面積が0.002〜1μm2のFe系化合物の存在割合(個/1000μm2)を算出した。
Fe系化合物の同定には、(株)日立サイエンスシステムズ製 SEMEDX TypeNを用いて、電子ビーム加速電圧20KVにて 元素分析を行った。
Feのカウントがバックグラウンドの2倍を超える場合にFe系化合物と同定した。また、Fe系化合物の面積は上記SEMEDX TypeNを用いて1000〜10000倍で観察した画像から、フリーソフトImajeJJで境界を指定し面積を算出した。
これら、ボイドの測定およびFe系化合物の評価の際に取得した従来のアルミニウム合金線材のSEM画像を図2(a)および(b)に、また、本実施形態の一例のアルミニウム合金線材のSEM画像を図3に示す。 このような断面画像を上述のように評価した。
得られた各々の線材に対し、その中心線を含み、線材長手方向(伸線方向)に平行な断面を観察できるように切り出し、樹脂に埋め、機械研磨、電解研磨を行い、200〜400倍の光学顕微鏡で偏光板を用いて撮影し、図5に示すような画像を得た。撮影画像において、結晶粒の線材長手方向(伸線方向)に垂直な方向の面内における長手方向最大長さ(線材径方向長さ)を結晶粒の直径と定義し、無作為に選ばれた隣り合って連続した少なくとも1000個の結晶粒を観察し、線径の半分以上の直径を有する結晶粒が存在するか否かを確認した。
線材の直径方向に沿った最大寸法(結晶粒の直径)が前記線材の直径(線径)の半分以上である結晶粒の存在確率P(%)は以下の式を用いて数値化した。
P(%)=(線径の半分以上の直径を有する結晶粒の数/測定された結晶粒の数)×100
1’ 線材
11,12,13,14 ダイス
20 巻取り機
30 滑車
31 線材
32,33 曲げ治具
34 重り
35 押さえ冶具
Claims (12)
- Mg:0.1〜1.0質量%、Si:0.1〜1.2質量%、Fe:0.10〜1.40質量%、Ti:0〜0.100質量%、B:0〜0.030質量%、Cu:0〜1.00質量%、Ag:0〜0.50質量%、Au:0〜0.50質量%、Mn:0〜1.00質量%、Cr:0〜1.00質量%、Zr:0〜0.50質量%、Hf:0〜0.50質量%、V:0〜0.50質量%、Sc:0〜0.50質量%、Co:0〜0.50質量%、Ni:0〜0.50質量%、残部:Alおよび不可避不純物からなる組成を有し、
Fe、Ti、B、Cu、Ag、Au、Mn、Cr、Zr、Hf、V、Sc、Co、Niの含有量の合計が0.10〜2.00質量%であり、
線材長手方向に平行な線材の中心線を含む断面において、面積が20μm2を超えるボイドは、存在しないか、あるいは存在しても1000μm2当たりの前記ボイドの存在割合が、1個/1000μm2以下の範囲であり、
前記断面において、面積が1μm2を超えるボイドは、存在しないか、あるいは存在しても1000μm2当たりの前記ボイドの存在割合が、1個/1000μm2以下の範囲
であり、
金属組織中で少なくとも1000個の結晶粒を観察したとき、線材の直径方向に沿った最大寸法が前記線材の直径の半分以上である結晶粒の存在確率が0.10%未満である、アルミニウム合金線材。 - 前記断面において、面積が4μm2を超えるFe系化合物は、存在しないか、あるいは存在しても1000μm2当たりの前記Fe系化合物の存在割合が、1個/1000μm
2以下の範囲である、請求項1記載のアルミニウム合金線材。 - 前記断面において、面積が0.002〜1μm2のFe系化合物の存在割合が、1個/1000μm2以上の範囲である、請求項1又は2記載のアルミニウム合金線材。
- 振動疲労回数が200万回以上、屈曲疲労回数が20万回以上、及び導電率が40%IACS以上である、請求項1〜3のいずれか1項に記載のアルミニウム合金線材。
- 前記組成が、Ti:0.001〜0.100質量%とB:0.001〜0.030質量%のうち両方かいずれかひとつを含有する、請求項1〜4のいずれか1項に記載のアルミニウム合金線材。
- 前記組成が、Cu:0.01〜1.00質量%、Ag:0.01〜0.50質量%、Au:0.01〜0.50質量%、Mn:0.01〜1.00質量%、Cr:0.01〜1.00質量%、Zr:0.01〜0.50質量%、Hf:0.01〜0.50質量%、V:0.01〜0.50質量%、Sc:0.01〜0.50質量%、Co:0.01〜0.50質量%およびNi:0.01〜0.50質量%のうち、少なくともひとつを含有する、請求項1〜5のいずれか1項に記載のアルミニウム合金線材。
- 前記組成が、Ni:0.01〜0.50質量%を含有する、請求項1〜6のいずれか1項に記載のアルミニウム合金線材。
- 素線径が0.1〜0.5mmであるアルミニウム合金線である、請求項1〜7のいずれか1項に記載のアルミニウム合金線材。
- 請求項8記載のアルミニウム合金線を複数本撚り合わせて得られるアルミニウム合金撚線。
- 請求項8記載のアルミニウム合金線または請求項9記載のアルミニウム合金撚線の外周に被覆層を有する被覆電線。
- 請求項10記載の被覆電線と、該被覆電線の、前記被覆層を除去した端部に装着された端子とを具えるワイヤーハーネス。
- Mg:0.1〜1.0質量%、Si:0.1〜1.2質量%、Fe:0.10〜1.40質量%、Ti:0〜0.100質量%、B:0〜0.030質量%、Cu:0〜1.00質量%、Ag:0〜0.50質量%、Au:0〜0.50質量%、Mn:0〜1.00質量%、Cr:0〜1.00質量%、Zr:0〜0.50質量%、Hf:0〜0.50質量%、V:0〜0.50質量%、Sc:0〜0.50質量%、Co:0〜0.50質量%、Ni:0〜0.50質量%、残部:Alおよび不可避不純物からなる組成を有し、Fe、Ti、B、Cu、Ag、Au、Mn、Cr、Zr、Hf、V、Sc、Co、Niの含有量の合計が0.10〜2.00質量%であるアルミニウム合金素材を、溶解、鋳造後に、熱間加工を経て荒引線を形成し、その後、少なくとも伸線加工、溶体化熱処理および時効熱処理の各工程を行うことにより得られる、線材長手方向に平行な線材の中心線を含む断面において、面積が20μm 2 を超えるボイドは、存在しないか、あるいは存在しても1000μm 2 当たりの前記ボイドの存在割合が、1個/1000μm 2 以下の範囲であり、前記断面において、面積が1μm 2 を超えるボイドは、存在しないか、あるいは存在しても1000μm 2 当たりの前記ボイドの存在割合が、1個/1000μm 2 以下の範囲であり、かつ、金属組織中で少なくとも1000個の結晶粒を観察したとき、線材の直径方向に沿った最大寸法が前記線材の直径の半分以上である結晶粒の存在確率が0.10%未満であるアルミニウム合金線材の製造方法であって、
前記伸線加工において、最終線径の2倍の線径から当該最終線径となるまでの間、最大ラインテンションを50N以下で伸線し、
前記溶体化熱処理は、450〜580℃の範囲内の所定温度で加熱し、所定時間保持し、その後、少なくとも150℃の温度までは10℃/s以上の平均冷却速度で冷却し、 前記時効熱処理は20〜250℃の範囲内の所定温度で加熱し、
前記鋳造時における溶湯温度から400℃までの平均冷却速度が20〜50℃/secであり、前記鋳造後、前記伸線加工前に再熱処理を行い、該再熱処理は、400℃以上の所定温度に加熱し、該所定温度で保持される時間が30分以下であることを特徴とするアルミニウム合金線材の製造方法。
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