CN104797724B - 铝合金导体、铝合金绞线、被覆电线、线束以及铝合金导体的制造方法 - Google Patents

铝合金导体、铝合金绞线、被覆电线、线束以及铝合金导体的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供特别是作为导线束径在0.5mm以下的极细线使用的情况下也确保与现有产品同等水平的强度、伸长率以及电导率、并且使耐冲击性、耐弯曲疲劳特性提高的、作为电气配线体的导体使用的铝合金导体等。本发明的铝合金导体具有如下化学组成：Mg：0.10～1.00质量％、Si：0.10～1.00质量％、Fe：0.01～1.40质量％、Ti：0.000～0.100质量％、B：0.000～0.030质量％、Cu：0.00～1.00质量％、Ag：0.00～0.50质量％、Au：0.00～0.50质量％、Mn：0.00～1.00质量％、Cr：0.00～1.00质量％、Zr：0.00～0.50质量％、Hf：0.00～0.50质量％、V：0.00～0.50质量％、Sc：0.00～0.50质量％、Co：0.00～0.50质量％、Ni：0.00～0.50质量％、余量：Al以及不可避免的杂质，在晶粒内部分存在无析出带，上述无析出带宽度在100nm以下。

Description

铝合金导体、铝合金绞线、被覆电线、线束以及铝合金导体的 制造方法
技术领域
本发明涉及用作电气配线体的导体的铝合金导体、铝合金绞线、被覆电线、线束以及铝合金线的制造方法，特别涉及即使用作导线束径为0.5mm以下的极细线的情况下，也能够确保与现有产品同等水平的强度、伸长率以及电导率、并且提高了耐冲击性和耐弯曲疲劳特性的铝合金导体。
背景技术
目前，作为汽车、电车、飞机等移动体的电气配线体或产业用机器人的电气配线体，使用在包含铜或铜合金的导体的电线上安装了铜或铜合金(例如黄铜)制端子(连接器)的、所谓线束的部件。最近，汽车的高性能化、高功能化迅速推进，随之有车载的各种电气设备、控制机器等的配设数增加、并且这些机器中使用的电气配线体的配设数也增加的倾向。另一方面，为了适应环境，提高汽车等移动体的燃油效率，迫切希望移动体的轻质化。
作为用于实现移动体轻质化的手段之一，例如研究将电气配线体的导体变更为更轻的铝或铝合金来代替一直使用的铜或铜合金。铝的比重为铜的比重的大约1/3，铝的电导率为铜的电导率的大约2/3(以纯铜为100％IACS的基准的情况下，纯铝为大约66％IACS)，为了在铝导体线材中流过与铜导体线材相同的电流，必须将铝导体线材的截面积增大为铜导体线材的截面积的大约1.5倍，但是即使使用像这样地增大了截面积的铝导体线材，考虑到铝导体线材的质量为纯铜导体线材的质量的一半左右，从轻质化方面考虑，使用铝导体线材也是有利的。应予说明，上述的％IACS是指以国际退火铜标准(InternationalAnnealed Copper Standard)的电阻率1.7241×10-8Ωm为100％IACS时的电导率。
但是，已知以送电线路用铝合金线材(JIS规格的A1060、A1070)为代表的纯铝线材一般拉伸耐久性、耐冲击性、弯曲特性等差。因此，无法耐受例如安装到车体的作业时由作业者、产业机器等意外地施加的荷重、在电线和端子的连接部的压接部的拉伸、施加在门部等弯曲部的反复应力等。另外，添加各种添加元素而合金化的材料虽然能够提高抗拉强度，但是，有时添加元素向铝中的固溶现象导致电导率下降，以及在铝中形成过剩的金属间化合物导致在拉丝加工中发生起因于金属间化合物的断线。因此，必须通过限定或选择添加元素而具有充分的拉伸特性，由此不发生断线，还需要确保现有水平的电导率和抗拉强度，并且使耐冲击性和弯曲特性提高。
另外，作为高强度铝合金线材，例如已知含有Mg和Si的铝合金线材，作为该铝合金线材的代表例，可以举出6000系铝合金(Al-Mg-Si系合金)线材。6000系铝合金线材一般可以通过实施固溶处理以及时效处理而实现高强度化。但是，使用6000系铝合金线材制造线径0.5mm以下的极细线的情况下，虽然可以通过实施固溶处理以及时效处理而实现高强度化，但是有伸长率不足的倾向。
作为移动体的电气配线体中使用的现有的6000系铝合金线，例如记载于专利文献1。专利文献1中记载的铝合金线为极细线，实现了具有高强度、高电导率，伸长率也优异的铝合金线。另外，专利文献1中记载有因为具有充分的伸长率而具有优异的弯曲特性的内容，但是，针对例如在将铝合金线用作安装于门部等的线束，因门的开关而产生反复弯曲应力，容易出现疲劳破坏的使用环境下的耐冲击性、耐弯曲疲劳特性没有公开或暗示。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2012-229485号公报
专利文献2：日本特开2003-105473号公报
发明内容
发明要解决的问题
本发明的目的是提供一种铝合金导体、铝合金绞线、被覆电线、线束及铝合金导体的制造方法，其以使用含有Mg和Si的铝合金为前提，通过实现微观组织的适当化，特别是即使在用作导线束径为0.5mm以下的极细线的情况下，也确保与现有产品(专利文献1中记载的铝合金线)同等水平的强度、伸长率以及电导率，并且提高了耐冲击性、耐弯曲疲劳特性。
用于解决问题的技术手段
本发明人等在观察含有Mg和Si的现有铝合金线的微观组织时，发现在位于接近晶界的位置的晶粒内部分，形成不存在由在铝中添加的合金元素、例如Mg、Si、Fe、Ti、B、Cu、Ag、Au、Mn、Cr、Zr、Hf、V、Sc、Co、Ni等的化合物形成的析出物的区域、所谓无析出带(PFZ：Precipitate FreeZone，晶界无析出带)。因为在该PFZ中，组成与纯铝大致相同，所以具有与纯铝相同的特性，抗拉强度、伸长率、耐冲击性以及耐弯曲疲劳特性劣化，基于上述假定进行了深入研究。
本发明人等通过控制成分组成和制造工艺，制作使形成在位于接近晶界的位置的晶粒内部分的无析出带(PFZ)的宽度发生变化的各种铝合金线，进行比较调查研究，结果发现如果无析出带(PFZ)的宽度狭窄到一定程度，则在确保与现有产品(专利文献1中记载的铝合金线)同等水平的强度、伸长率以及电导率的同时，耐冲击性和耐弯曲疲劳特性提高。
进而，本发明人等还发现无析出带(PFZ)的部分具有柔软且容易变形的组织，另一方面，存在析出物的部分(析出带)具有比较硬、不易变形的组织，由此容易发生不均匀变形(仅晶粒的PFZ的部分变形)，结果晶界强度和伸长率下降，由此认为从提高抗拉强度和伸长率(均匀伸长率)方面考虑，优选缩窄无析出带(PFZ)的宽度，完成了本发明。
应予说明，在铝合金线材中，如果不均匀地变形，则发生局部拉伸，使得铝合金线的截面积局部变小，结果导体电阻上升，铝合金线本身释放的焦耳热有可能导致电线冒烟。特别是在将该铝合金线作为导线束径在0.5mm以下的极细线使用的情况下，由于PFZ宽度对截面积的贡献率提高，所以这种倾向变得显著。
另外，在本申请人自己申请并被公开的专利文献2中，已经提出来通过缩窄PFZ的宽度而优化了弯曲加工性以及拉深成型性的铝合金板，但是专利文献2中记载的技术并没有考虑以下方面：对在由铝合金线材通过拉丝加工制造铝合金线时有出现倾向的上述不均匀变形加以抑制；使在通过门的开关施加重复弯曲应力而容易发生疲劳破坏的苛酷使用环境下使用的铝合金线所必需的特性、即耐冲击性、耐弯曲疲劳特性提高。
为了解决上述课题，本发明的要点构成如下所述。
(1)一种铝合金导体，其特征在于，具有Mg：0.10～1.00质量％、Si：0.10～1.00质量％、Fe：0.01～1.40质量％、Ti：0.000～0.100质量％、B：0.000～0.030质量％、Cu：0.00～1.00质量％、Ag：0.00～0.50质量％、Au：0.00～0.50质量％、Mn：0.00～1.00质量％、Cr：0.00～1.00质量％、Zr：0.00～0.50质量％、Hf：0.00～0.50质量％、V：0.00～0.50质量％、Sc：0.00～0.50质量％、Co：0.00～0.50质量％、Ni：0.00～0.50质量％、余量：Al以及不可避免的杂质的化学组成，在晶粒内部分存在无析出带，上述无析出带的宽度在100nm以下。
(2)上述(1)所述的铝合金导体，其中，上述化学组成含有选自Ti：0.001～0.100质量％以及B：0.001～0.030质量％中的1种或2种。
(3)上述(1)或(2)所述的铝合金导体，其中，上述化学组成含有选自Cu：0.01～1.00质量％、Ag：0.01～0.50质量％、Au：0.01～0.50质量％、Mn：0.01～1.00质量％、Cr：0.01～1.00质量％、Zr：0.01～0.50质量％、Hf：0.01～0.50质量％、V：0.01～0.50质量％、Sc：0.01～0.50质量％、Co：0.01～0.50质量％、Ni：0.01～0.50质量％中的1种或2种以上。
(4)(1)～(3)中的任一项所述的铝合金导体，其中，Fe、Ti、B、Cu、Ag、Au、Mn、Cr、Zr、Hf、V、Sc、Co、Ni的含量总和为0.01～2.00质量％。
(5)(1)～(4)中的任一项所述的铝合金导体，其中，冲击吸收能量为5J/mm2以上。
(6)上述(1)～(5)中的任一项所述的铝合金导体，其中，通过弯曲疲劳试验测定的到断裂为止的反复次数为20万次以上。
(7)上述(1)～(6)中的任一项所述的铝合金导体，其中，导线束的直径为0.1～0.5mm。
(8)一种铝合金绞线，是将上述(7)所述的铝合金线多条捻合而得到的。
(9)一种被覆电线，在上述(7)所述的铝合金线或上述(8)所述的铝合金绞线的外周具有被覆层。
(10)一种线束，具备上述(9)所述的被覆电线和安装在该被覆电线的、除去了上述被覆层的端部的端子。
(11)一种上述(1)～(7)中的任一项所述的铝合金导体的制造方法，其特征在于，该铝合金导体的制造方法包含在熔化、铸造后，经热或冷加工形成盘条，然后，依序进行第一拉丝加工、第一热处理、第二拉丝加工、第二热处理以及时效热处理各工序，上述第二热处理是在加热至480～620℃的范围内的第一规定温度后，以10℃/s以上的平均冷却速度冷却的固溶热处理，上述时效热处理由第一时效阶段和第二时效阶段构成，所述第一时效阶段是加热到80℃以上、低于150℃的范围内的第二规定温度后，在第二规定温度下保持，所述第二时效阶段是加热到140～250℃的范围内的第三规定温度后，在该第三规定温度下保持，并且，第三规定温度比第二规定温度高。
发明效果
本发明的铝合金导体以使用含有Mg和Si的铝合金为前提，通过实现在位于近接于晶界的位置的晶粒内部分形成的无析出帯(PFZ)适当化，能够提供特别是即使在用作导线束的直径为0.5mm以下的极细线的情况下，也确保与现有产品(专利文献1中记载的铝合金线)同等水平的强度、伸长率以及电导率，提高了耐冲击性、耐弯曲疲劳特性的、用作电气配线体的导体的铝合金导体、铝合金绞线、被覆电线、线束，并且提供铝合金导体的制造方法，作为搭载于移动体的电池揽线、配线或者马达用导线、产业用机器人的配线体是有用的。进而，因为本发明的铝合金线的抗拉强度高，所以电线径能够比现有电线更细，另外，能够适用于要求高耐冲击性、耐弯曲疲劳特性的门、后备箱、机罩、发动机室等。
附图说明
图1是概念性地表示在观察本发明的铝合金线的微观组织、并仅选出2个晶粒时PFZ的宽度、以及Si以及Mg的析出物(例如Mg2Si析出物)的分布状态的图。
图2是概念性地表示在观察现有的铝合金线的微观组织、并仅选出2个晶粒时PFZ的宽度、以及Si以及Mg的析出物(例如Mg2Si析出物)的分布状态的图。
符号说明
1……微观组织
2、3……晶粒
4……PFZ
5……Mg2Si析出物
101……微观组织
102、103……晶粒
104……PFZ
105……Mg2Si析出物
W……PFZ的宽度
具体实施方式
本发明的铝合金线导体具有Mg：0.10～1.00质量％、Si：0.10～1.00质量％、Fe：0.01～1.40质量％、Ti：0.000～0.100质量％、B：0.000～0.030质量％、Cu：0.00～1.00质量％、Ag：0.00～0.50质量％、Au：0.00～0.50质量％、Mn：0.00～1.00质量％、Cr：0.00～1.00质量％、Zr：0.00～0.50质量％、Hf：0.00～0.50质量％、V：0.00～0.50质量％、Sc：0.00～0.50质量％、Co：0.00～0.50质量％、Ni：0.00～0.50质量％、余量：Al以及不可避免的杂质的化学组成，在晶粒内部分存在无析出带(PFZ)，该无析出带的宽度在100nm以下的范围。
以下给出本发明的铝合金线的化学组成等的限定理由。
(1)化学组成
＜Mg：0.10～1.00质量％＞
Mg(镁)是具有在铝母材中固溶而强化的作用、并且具有其一部分与Si化合而形成析出物、使抗拉强度、耐冲击性、耐弯曲疲劳特性以及耐热性提高的作用的元素。但是，如果Mg含量低于0.10质量％，则上述作用效果不充分，另外，如果Mg含量超过1.00质量％，则在晶界析出Mg的可能性提高，成为扩大PFZ宽度的主要原因，抗拉强度、伸长率、耐冲击性、耐弯曲疲劳特性下降，并且Mg元素的固溶量增多，导致电导率也下降。因此，Mg含量设定为0.10～1.00质量％。应予说明，对于Mg含量，在重视高强度的情况下，优选设定为0.50～1.00质量％，另外，在重视电导率的情况下，优选设定为0.10～0.50质量％，从这样的观点考虑，综合性地优选为0.30～0.70质量％。
＜Si：0.10～1.00质量％＞
Si(硅)是具有与Mg化合而形成析出物，使抗拉强度、耐冲击性、耐弯曲疲劳特性、以及耐热性提高的作用的元素。如果Si含量低于0.10质量％，则上述作用效果不充分，另外，如果Si含量超过1.00质量％，则在晶界析出Si增浓部分的可能性提高，成为扩大PFZ宽度的主要原因，抗拉强度、伸长率、耐冲击性、耐弯曲疲劳特性下降，并且Si元素的固溶量增多，导致电导率也下降。因此，Si含量设定为0.10～1.00质量％。应予说明，对于Si含量，在重视高强度的情况下，优选设定为0.50～1.00质量％，另外，在重视电导率的情况下，优选设定为0.10～0.50质量％，从这样的观点考虑，综合性地优选为0.30～0.70质量％。
＜Fe：0.01～1.40质量％＞
Fe(铁)是主要形成Al-Fe系的金属间化合物而有助于晶粒的微细化、并且使抗拉强度、耐冲击性以及耐弯曲疲劳特性提高的元素。Fe在Al中于655℃只能固溶0.05质量％，在室温下更少，所以在Al中无法固溶的剩余Fe作为Al-Fe、Al-Fe-Si、Al-Fe-Si-Mg等金属间化合物结晶或析出。该金属间化合物有助于晶粒的微细化，并且使抗拉强度、耐冲击性以及耐弯曲疲劳特性提高。另外，Fe具有通过Al中固溶的Fe而使抗拉强度提高的作用。如果Fe含量低于0.01质量％，则上述作用效果不充分，另外，如果Fe含量超过1.40质量％，则结晶物或析出物的粗大化使得拉丝加工性变差，结果，无法得到作为目标的耐冲击性以及耐弯曲疲劳特性，电导率也下降。因此，Fe含量设定为0.01～1.40质量％，优选设定为0.15～0.90质量％，更优选设定为0.15～0.45质量％。
本发明的铝合金导体以Mg、Si以及Fe为必须的含有成分，可以根据需要，进一步含有选自Ti以及B中的1种或2种、Cu、Ag、Au、Mn、Cr、Zr、Hf、V、Sc、Co以及Ni中的1种或2种以上。
＜Ti：0.001～0.100质量％＞
Ti是具有将熔化铸造时的铸块的组织微细化的作用的元素。如果铸块的组织粗大，则在铸造中发生铸块断裂，在线材加工工序中发生断线，在工业方面并不理想。这是因为有如下倾向：如果Ti含量低于0.001质量％，则无法充分发挥上述作用效果，另外，如果Ti含量超过0.100质量％，则电导率下降。因此，Ti含量设定为0.001～0.100质量％，优选设定为0.005～0.050质量％，更优选设定为0.005～0.030质量％。
＜B：0.001～0.030质量％＞
B与Ti同样，是具有将熔化铸造时的铸块的组织微细化的作用的元素。如果铸块的组织粗大，则在铸造中发生铸块断裂，在线材加工工序中发生断线，在工业方面并不理想。这是因为有如下倾向：如果B含量低于0.001质量％，则无法充分发挥上述作用效果，另外，如果B含量超过0.100质量％，则电导率下降。因此，B含量设定为0.001～0.030质量％，优选设定为0.001～0.020质量％，更优选设定为0.001～0.010质量％。
含有选自＜Cu：0.01～1.00质量％＞、＜Ag：0.01～0.50质量％＞、＜Au：0.01～0.50质量％＞、＜Mn：0.01～1.00质量％＞、＜Cr：0.01～1.00质量％＞、＜Zr：0.01～0.50质量％＞、＜Hf：0.01～0.50质量％＞、＜V：0.01～0.50质量％＞、＜Sc：0.01～0.50质量％＞、＜Co：0.01～0.50质量％＞、＜Ni：0.01～0.50质量％＞中的1种或2种以上
Cu、Ag、Au、Mn、Cr、Zr、Hf、V、Sc、Co以及Ni均是具有将晶粒微细化的作用的元素，进而，Cu、Ag以及Au是具有在晶界析出而提高晶界强度的作用的元素，如果含有0.01质量％以上的这些元素中的至少1种，则能够得到上述作用效果，能够提高抗拉强度、伸长率、耐冲击性及耐弯曲疲劳特性。另一方面，如果Cu、Ag、Au、Mn、Cr、Zr、Hf、V、Sc、Co以及Ni中的任一含量分别超过上述上限值，则含有该元素的化合物变得粗大，使拉丝加工性劣化，所以有容易断线、并且电导率下降的倾向。因此，Cu、Ag、Au、Mn、Cr、Zr、Hf、V、Sc、Co以及Ni的含量的范围分别设定为上述范围。
另外，存在以下倾向：Fe、Ti、B、Cu、Ag、Au、Mn、Cr、Zr、Hf、V、Sc、Co以及Ni含有越多，电导率越下降，拉丝加工性越差。因此，这些元素的含量总和优选设定为2.00质量％以下。本发明的铝合金导体中，因为Fe为必须元素，所以Fe、Ti、B、Cu、Ag、Au、Mn、Cr、Zr、Hf、V、Sc、Co以及Ni的含量总和设定为0.01～2.00质量％。这些元素的含量更进一步地优选为0.10～2.00质量％。但是，单独添加这些元素的情况下，有含量越多，含有该元素的化合物越粗大的倾向，使得拉丝加工性劣化，容易发生断线，所以各元素设定为上述规定的含有范围。
应予说明，为了保持高电导率、使抗拉强度、伸长率、耐冲击性、耐弯曲疲劳特性提高，Fe、Ti、B、Cu、Ag、Au、Mn、Cr、Zr、Hf、V、Sc、Co以及Ni的含量总和特别优选为0.10～0.80质量％，进一步优选为0.20～0.60质量％。另一方面，虽然电导率略下降，但为了使抗拉强度、伸长率、耐冲击性、耐弯曲疲劳特性进一步提高，特别优选为超过0.80～2.00质量％，进一步优选为1.00～2.00质量％。
＜余量：Al以及不可避免的杂质＞
上述成分之外的余量是Al(铝)以及不可避免的杂质。此处所谓的不可避免的杂质是在制造工序中可以不可避免地包含的含有水平的杂质。不可避免的杂质根据含量可能成为使电导率下降的主要原因，所以优选在考虑电导率下降的情况下，一定程度地抑制不可避免的杂质的含量。作为不可避免的杂质列举的成分，例如可以举出Ga、Zn、Bi、Pb等。
(2)在晶粒内部分形成的无析出带(PFZ)的宽度在100nm以下
本发明的铝合金导体以具备上述化学组成为前提，通过如下所述地控制在位于接近晶界的位置的晶粒内部分形成的无析出带(PFZ)的宽度，能够确保与现有产品(专利文献1中记载的铝合金线)同等水平的强度、伸长率以及电导率，并且提高耐冲击性以及耐弯曲疲劳特性。
本发明以在位于接近晶界的位置的晶粒内部分存在无析出带(PFZ)、无析出带(PFZ)的宽度在100nm以下的范围为必须的发明特定事项。图1是概念性地表示在观察本发明的铝合金线的微观组织1、并仅选出铝母相的2个晶粒2、3时PFZ4的宽度W、以及Si以及Mg的析出物(例如Mg2Si析出物5)的分布状态的图。图2是概念性地表示在观察现有的铝合金线的微观组织101、并仅选出铝母相的2个晶粒102、103时PFZ104的宽度W、以及Si以及Mg的析出物(例如Mg2Si析出物105)的分布状态的图。
本发明的铝合金导体在晶界析出包含Fe、Ti、B、Cu、Ag、Au、Mn、Cr、Zr、Hf、V、Sc、Co、Ni的化合物，随之在晶界难以形成Si元素的增浓部分以及Mg元素的增浓部分(例如Mg2Si析出物5)，结果如图1所示，能够使上述无析出带(PFZ)的宽度W在100nm以下，能够确保与现有产品(专利文献1中记载的铝合金线)同等水平的强度、伸长率以及电导率，并且使耐冲击性和耐弯曲疲劳特性提高。
另一方面，如图2所示，在上述无析出带(PFZ)104的宽度W大于100nm的情况下，抗拉强度、伸长率、耐冲击性以及耐弯曲疲劳特性下降。因此，在本发明中将上述无析出带(PFZ)4的宽度W限定为100nm以下的范围。应予说明，因为在上述无析出带(PFZ)4的宽度W窄时存在抗拉强度、伸长率、耐冲击性以及耐弯曲疲劳特性提高的倾向，所以优选为80nm以下，更优选为60nm以下。另外，无析出带(PFZ)是从晶界位置到存在析出物的区域(析出带)与不存在析出物的区域(无析出带)的边界位置的范围。因此，不存在PFZ是指不存在析出物。因为作为析出物的针状Mg2Si化合物具有使抗拉强度、耐冲击性、耐弯曲疲劳特性提高的效果，所以无析出带(PFZ)的宽度可以为至少1nm以上。
应予说明，在本发明中如下所述地算出PFZ4的宽度W。即，使用透射型电子显微镜，以晶界与观察方向垂直地竖立的方式使样品倾斜进行观察，以5～60万倍对2个视野拍摄透射型电子显微镜照片，每个视野测定5处PFZ4的宽度W，以总计10处的平均值作为PFZ的宽度。此时，在晶界的两侧观察到PFZ4，但是不限定于在晶界的一侧进行测定，从晶界的两侧选择任意部分的PFZ4，对宽度W进行测定，并平均化。应予说明，此处所谓的PFZ4的宽度W是指从晶界位置到存在析出物的区域(析出带)和不存在析出物的区域(无析出带)的边界位置的范围。
如上所述限定了PFZ4的宽度W的铝合金导体可以通过组合合金组成、制造工艺进行控制而实现。以下对本发明的铝合金导体的优选制造方法进行说明。
(本发明的铝合金导体的制造方法)
本发明的铝合金导体可以通过包含依序进行[1]熔化、[2]铸造、[3]热加工(槽滚压加工等)、[4]第一拉丝加工、[5]第一热处理、[6]第二拉丝加工、[7]第二热处理、以及[8]时效热处理各工序的制造方法来制造。应予说明，也可以在第二热处理前后、或时效热处理后，设置制成绞线的工序，还可以在时效热处理前后设置对电线进行树脂被覆的工序。以下对[1]～[8]的工序进行说明。
[1]熔化
熔化是按成为上述铝合金组成的方式对各成分的分量进行调整而熔炼。
[2]铸造以及[3]热加工(槽滚压加工等)
接下来，使用组合铸造轮和带的普罗珀泽式的连续铸造轧制机，利用水冷的铸型铸造熔融金属，并连续进行轧制，制成例如的适当粗细的棒材。从防止Fe系结晶物的粗大化和防止Fe的强制固溶导致的电导率下降的观点考虑，此时的铸造时的冷却速度优选为1～20℃/秒，但并不限定于此。铸造以及热轧可以通过钢坯铸造以及挤压法等进行。
[4]第一拉丝加工
接下来，实施表面剥皮，制成例如直径的适当粗细的棒材，通过冷加工进行拉丝加工。加工度η优选为1～6的范围。此处，加工度η在将拉丝加工前的线材截面积标记为A0、拉丝加工后的线材截面积标记为A1时，用η＝In(A0/A1)表示。这是因为如果加工度η低于1，则下一个工序的热处理时，有重结晶晶粒粗大化、抗拉强度以及伸长率显著降低、成为断线的原因之虞，另外，如果加工度η大于6，则有拉丝加工变难、拉丝加工中发生断线等在品质方面有可能发生问题。通过表面的剥皮进行表面的洁净化，但也可以不进行。
[5]第一热处理(中间热处理)
对进行了冷拉丝的加工材实施第一热处理。该第一热处理是在拉丝加工中进行的中间热处理，以除去在第一拉丝加工中导入的应变为主要目的，由此能够提高在第一热处理后继续进行的第二拉丝加工中的线材的拉丝加工性。第一热处理条件没有特别限定，例如分批式热处理时为加热温度：300～500℃、加热时间：0.5～10小时。另外，作为进行第一热处理的方法，例如可以为分批式热处理，也可以为高频加热、通电加热、行进加热等连续热处理。
[6]第二拉丝加工
在上述第一热处理后，进一步通过冷加工实施拉丝加工。此时的加工度η优选为1～6的范围。加工度η对重结晶晶粒的形成以及成长有严重影响。这是因为如果加工度η小于1，则下一个工序的热处理时，有重结晶晶粒粗大化、抗拉强度以及伸长率显著下降的倾向，另外，如果加工度η大于6，则有拉丝加工变难、拉丝加工中发生断线等品质方面发生问题的倾向。
[7]第二热处理(固溶热处理)
对进行了冷拉丝的加工材实施第二热处理。本发明的铝合金线的制造方法特别是实现第二热处理和随后进行的时效热处理的适当化。第二热处理是为了使无规则含有的Mg和Si的化合物融入铝母相而进行的固溶热处理。具体而言，加热到480～620℃的范围内的第一规定温度后，以10℃/s以上的平均冷却速度进行冷却。如果第二热处理的加热时的第一规定温度高于620℃，则共晶熔融导致抗拉强度、伸长率、耐冲击性以及耐弯曲疲劳特性下降。如果第一规定温度低于480℃，则无法充分实现固溶，并未充分得到之后的时效热处理工序中的抗拉强度的提高效果，抗拉强度下降。如果上述平均冷却速度低于10℃/s，则有在冷却中生成Mg、Si等析出物，随后的时效热处理工序中的抗拉强度的提高效果受限，无法得到充分的抗拉强度的倾向。上述平均冷却速度优选为50℃/s以上，更优选为100℃/s以上。规定温度设定为480～620℃的范围，优选设定为500～600℃的范围，进而优选设定为520～580℃的范围。
作为第二热处理的方法，可以与第一热处理同样地通过分批式退火而进行，另外，也可以通过高频加热、通电加热、行进加热等连续退火进行。
采用高频加热、通电加热的情况下，通常为在线材中连续通过电流的结构，所以随着时间经过，线材温度上升。因此，如果连续通过电流，则可能导致线材熔融，所以必须在适当的时间范围内进行热处理。进行行进加热的情况下，也因为是短时退火，所以通常设定为行进退火炉的温度比线材温度高。在长时间的热处理中可能导致线材熔融，所以必须在适当的时间范围内进行热处理。另外，在全部热处理中必须为使被加工材中无规则含有的Mg、Si化合物融入铝母相中的规定时间以上。以下对利用各方法的热处理进行说明。
利用高频加热的连续热处理通过使线材连续地通过由高频产生的磁场，利用由感应电流使得线材本身产生的焦耳热进行热处理。包含骤热、骤冷的工序，能够由线材温度和热处理时间进行控制，对线材进行热处理。冷却通过在骤热后，使线材连续通过水中或氮气气氛中而进行。在该热处理时间为0.01～2s、优选为0.05～1s、更优选为0.05～0.5s的条件下进行。
连续通电热处理是利用通过使电流流过连续通过2个电极轮的线材而使线材本身产生的焦耳热而进行热处理。包含骤热、骤冷的工序，能够由线材温度和热处理时间进行控制，对线材进行热处理。冷却通过在骤热后，使线材连续通过水中、大气中或氮气气氛中而进行。在该热处理时间为0.01～2s、优选为0.05～1s、更优选为0.05～0.5s的条件下进行。
连续行进热处理是使线材连续通过保持高温的热处理炉而进行热处理。包含骤热、骤冷的工序，能够由热处理炉内温度和热处理时间进行控制，对线材进行热处理。冷却通过在骤热后，使线材连续通过水中、大气中或氮气气氛中而进行。在该热处理时间为0.5～120s、优选为0.5～60s、更优选为0.5～20s的条件下进行。
分批式热处理是将线材投入退火炉中、以规定的设定温度、设定时间进行热处理的方法。线材本身只要在规定温度加热几十秒左右即可，因为工业使用时投入大量的线材，所以为了抑制线材的热处理不均，优选进行30分钟以上。热处理时间的上限只要晶粒在线材的半径方向计数为5个以上，就没有特别限定，短时间进行时在线材的半径方向容易计数5个以上晶粒，工业使用方面生产率也良好，所以在10小时以内、优选6小时以内实施热处理。
线材温度或热处理时间中的一方或双方低于上述定义的条件的情况下，固溶变得不完全，后续工序的时效热处理时析出的Mg2Si析出物变少，抗拉强度、耐冲击性以及耐弯曲疲劳特性、电导率的提高幅度变小。但是，线材温度或退火时间中的一方或双方高于上述定义的条件的情况下，晶粒粗大化，并且发生铝合金导体中的化合物相的部分熔融(共晶熔化)，抗拉强度、伸长率下降，导体处理时容易发生断线。
应予说明，本发明的第二热处理中的冷却优选在上述任一热处理方法中都将第二拉丝加工后的铝合金线材加热到规定温度后，通过水中而进行，但是这种情况下，无法准确地测定冷却速度。因此，这种情况下，任一热处理方法中都是将加热后利用水冷的平均冷却速度推定为在水冷后将铝合金线材冷却至水温(大约20℃)，在此基础上，在各热处理方法中，将如下所述地算出的冷却速度作为上述平均冷却速度。即，在分批式热处理中，对于冷却速度，基于从冷却开始到保持在150℃以上的时间控制在40秒以内是重要的观点考虑，在500℃实施热处理的情况下，按(500-150)/40为8.75℃/s以上，在600℃实施热处理的情况下按(600-150)/40为11.25℃/s以上。在利用高频加热的连续热处理中，因为是在加热后，将铝合金线材以线速：100～1500m/min穿线数米后，进行水冷的机制，所以为100℃/s以上，在利用通电加热的连续热处理中，因为是在加热后就将铝合金线材水冷的机制，所以为100℃/s以上，而在利用行进加热的连续热处理中，在加热后将铝合金线材以线速：10～500m/min进行水冷的机制的情况下为100℃/s以上，在加热后在数米～数十米穿线中进行空气冷却的机制的情况下，如果按在将铝合金线材卷缠在鼓上后立即冷却至室温(大约20℃)计算，则虽然也取决于空气冷却中的区间长度，但约10℃/s以上的冷却是可能的。任一热处理方法中，从实现固溶热处理的目的的观点考虑，都是只要骤冷到至少150℃即可。
[8]时效热处理
接下来实施时效热处理。本发明中的时效热处理由在加热到80℃以上、低于150℃的范围内的第二规定温度后，在该第二规定温度下保持的第一时效阶段，和加热到140～250℃的范围内的第三规定温度后，在该第三规定温度下保持的第二时效阶段构成，并且，使第三规定温度高于第二规定温度。即，在时效热处理中，通过在第一时效阶段使含有Fe、进而选择添加的选自Ti、B、Cu、Ag、Au、Mn、Cr、Zr、Hf、V、Sc、Co、Ni的1种或2种以上的成分的化合物在晶界析出，使得晶界中的Si元素以及Mg元素的析出驱动力下降，在之后的第二时效阶段晶界附近的Mg元素以及Si元素难以被用于晶界析出，晶界附近Mg元素以及Si元素的枯竭被抑制，所以能够使无析出带(PFZ)的宽度在100nm以下。结果，在确保与现有产品(专利文献1中记载的铝合金线)同等水平的强度、伸长率以及电导率的同时，耐冲击性和耐弯曲疲劳特性提高。
在第一时效阶段中，如果第二规定温度低于80℃，则包含Fe、进而选择性添加的选自Ti、B、Cu、Ag、Au、Mn、Cr、Zr、Hf、V、Sc、Co、Ni的1种或2种以上的成分的化合物的时效析出变得不充分，在之后的第二时效阶段，Mg2Si在晶界也变得容易析出，结果存在PFZ的宽度大于100nm的问题，如果第二规定温度在150℃以上，则成为Mg2Si的析出温度域，所以Mg2Si在晶界也变得容易析出，结果存在PFZ的宽度大于100nm的问题。应予说明，因为在第二规定温度下的保持时间根据温度不同而改变，所以并不特别限定，但是如果考虑生产率，则短时间(例如1分钟以上)即可，优选为15小时以下，更优选为10小时以下。进而，在第二时效阶段中，如果第三规定温度低于140℃，则无法使针状的Mg2Si析出物充分析出，存在强度、耐冲击性、耐弯曲疲劳特性以及电导率容易不足的问题，如果第三规定温度超过250℃，则Mg2Si析出物的尺寸变大，所以电导率上升，但是存在强度耐冲击性以及耐弯曲疲劳特性容易不足的问题。应予说明，对于第三规定温度下的保持时间，因为根据温度不同而改变，所以并不特别限定，但是如果考虑生产率，则短时间(例如1分钟以上)即可，优选为15小时以下，更优选为10小时以下。因此，在本发明中，时效热处理由加热到80℃以上、低于150℃的范围内的第二规定温度后，在该第二规定温度下保持的第一时效阶段，和加热到140～250℃的范围内的第三规定温度后，在该第三规定温度下保持的第二时效阶段构成，并且，使第三规定温度高于第二规定温度。另外，第一时效阶段和第二时效阶段可以连续地进行，也可以在第一阶段结束后恢复室温一次，由该状态开始进行第二时效阶段。这是因为目的为使在各时效阶段于规定的温度域保持一定时间而能够被析出的化合物析出。应予说明，对于构成时效热处理的第一以及第二时效阶段中的冷却，为了防止特性不均，优选尽可能提高冷却速度。不过，在制造工序方面无法快速冷却的情况下，也可以在热处理炉内冷却(缓慢冷却)或在大气中的冷却(空气冷却)等。
本发明的铝合金线的导线束径没有特别限定，可以根据用途适当设定，细物线的情况下优选为中细物线的情况优选为本发明的铝合金线作为铝合金线能够以单心线的形式缩细而使用是优点之一，也可以作为将多条捆成束并捻合而得到的铝合金绞线进行使用，在构成本发明的制造方法的上述[1]～[8]的工序中，可以在将多条依序进行了[1]～[7]各工序的铝合金线捆成束并捻合后，进行[8]时效热处理的工序。
另外，本发明中，作为进一步增加的工序，也可以在连续铸造轧制后，进行依照现有方法进行的均质化热处理。均质化热处理因为能够使添加元素的析出物(主要是Mg-Si系化合物)均匀地分散，所以通过后续的第一热处理容易得到均匀的结晶组织，结果能够更稳定地提高抗拉强度、伸长率、耐冲击性以及耐弯曲疲劳特性。均质化热处理优选在加热温度450～600℃、加热时间1～10小时的条件下进行，更优选为500～600℃。另外，从能够容易地获得均匀的化合物方面考虑，优选均质化加热处理中的冷却是以0.1～1.0℃/分钟的平均冷却速度进行缓慢冷却。
应予说明，以上只是列举出本发明的实施方式的例子，在保护范围中可以施加各种变更。例如，本发明的铝合金线的冲击吸收能量为5J/mm2以上，能够实现优异的耐冲击性。另外，通过弯曲疲劳试验测定的到断裂为止的反复次数在20万次以上，能够实现优异的耐弯曲疲劳特性。另外，本发明的铝合金线可以作为铝合金线或作为将多条铝合金线捻合而得到的铝合金绞线进行使用，进而，也可以作为在铝合金线或铝合金绞线的外周具有被覆层的被覆电线使用，并且，还可以作为具备被覆电线和安装在该被覆电线的、将被覆层除去了的端部的端子的线束(装配电线)进行使用。
实施例
基于以下的实施例对本发明进行详细说明。应予说明，本发明不限定于以下所示的实施例。
实施例、比较例
将Mg、Si、Fe以及Al和选择性地添加的Ti、B、Cu、Ag、Au、Mn、Cr、Zr、Hf、V、Sc、Co以及Ni按表1以及表2所示的含量(质量％)，使用普罗珀泽式的连续铸造轧制机，边利用水冷的铸型连续地铸造熔融金属，边进行轧制，制成的棒材。此时的铸造冷却速度为大约15℃/秒。接下来，按能够获得规定的加工度的方式对其实施第一拉丝加工。然后，对实施了该第一拉丝加工的加工材在表3以及表4所示的条件下实施第一热处理，进而，按得到规定的加工度的方式实施第二拉丝加工至0.31mm的线径。然后，在表3以及表4所示的条件下实施第二热处理。第一以及第二热处理均通过分批式热处理，在线材上卷缠热电偶，测定线材温度。连续通电热处理中，设备方面难以对线材温度最高的部分进行测定，所以由光纤型放射温度计(JAPAN SENSOR公司制)在比线材温度最高的部分更靠近测定者的位置对温度进行测定，在考虑焦耳热和放热的情况下，算出最高到达温度。高频加热以及连续行进热处理中，对热处理区间出口附近的线材温度进行测定。在第二热处理后，在表3以及表4所示的条件下实施时效热处理，制造铝合金线。应予说明，比较例11以及13分别具有专利文献1中记载的表1的试样No.2以及No.10的组成，按与该文献所公开的制法相同的制法制作铝合金线，所以一并进行评价。
对于制作的各实施例以及比较例的铝合金线，通过以下所示的方法测定各特性。其结果示于表3及表4。
(a)在位于接近晶界的位置的晶粒内部分形成的无析出带(PFZ)的测定
本发明中，如下所述地算出PFZ4的宽度W。即，使用透射型电子显微镜，按晶界与观察方向垂直地屹立的方式使样品倾斜进行观察，以5～60万倍对2个视野拍摄透射型电子显微镜照片，每个视野测定5处PFZ4的宽度W，以总计10处的平均值为PFZ的宽度。此时，在晶界的两侧观察到PFZ4，但是不限定于在晶界的单侧进行测定，从晶界的两侧选择任意部分的PFZ4，对宽度W进行测定，并平均化。
(b)抗拉强度(TS)以及柔软性(拉伸断裂伸长率)的测定
基于JIS Z 2241，对各3根供试材(铝合金线)进行拉伸试验，求出其平均值。抗拉强度为了确保电线和端子的连接部中的压接部的抗拉强度，另外，为了耐受对车体安装作业时意外地施加的荷重，以135MPa以上为合格水平。伸长率以5％以上为合格水平。
(c)电导率(EC)
将长度300mm的试验片在保持20℃(±0.5℃)的恒温槽中，使用四端子法，对于各3根供试材(铝合金线)测定比电阻，算出其平均电导率。端子间距离为200mm。电导率没有特别限定，以40％IACS以上为合格水平。
(d)冲击吸收能量
铝合金导体耐受冲击至何种程度的指标，由铝合金导体发生断线前的(锤的位置能量)/(铝合金导体的截面积)算出。具体而言，将锤安装于铝合金导体线的一端，使锤从300mm的高度自由落下。将锤逐次加重，由断线之前的锤的重量算出冲击吸收能量。可以说冲击吸收能量越大，越具有高冲击吸收性。冲击吸收能量以5J/mm2以上为合格水平。
(e)到断裂为止的反复次数
作为耐弯曲疲劳特性的基准，常温时的变形振幅设定为±0.17％。耐弯曲疲劳特性根据变形振幅而改变。变形振幅大的情况下，疲劳寿命变短，变形振幅小的情况下，疲劳寿命变长。因为变形振幅可以由线材的线径和弯曲夹具的曲率半径决定，所以线材的线径和弯曲夹具的曲率半径可以任意设定而实施弯曲疲劳试验。使用藤井精机株式会社(现在的株式会社藤井)制的交替弯曲疲劳试验机，使用施加了0.17％的弯曲变形的夹具，反复实施弯曲，由此测定到断裂为止的反复次数。本发明中，到断裂为止的反复次数以在20万次以上为合格。
(f)端子压接部强度
在第二热处理前，将11条的铝合金导体线捻合。然后，实施表3、表4所记载的第二热处理以及时效热处理，制作铝合金绞线。进而，在该铝合金绞线的外周设置被覆层而制成被覆电线。将被覆电线的两端的被覆层除去，在一端安装端子，夹住另一端，在室温下进行拉伸试验。将安装了端子时的电线的拉伸断裂强度作为结果求出。以此为端子压接部强度。在试验中，分别对3根进行测定，算出平均值。应予说明，端子通过模压而进行压接，实施安装，但是压接的形态不限定于此。另外，端子压缩率设定为0.65。端子压接部强度以80N以上为合格水平。
表1
(注)表中的斜粗体字的数值表示本发明的合理范围外的数值。
表2
(注)表中的斜粗体字的数值表示本发明的合理范围外的数值。
表3
(注)表中的斜粗体字的数值表示本发明的合理范围外的数值。
表4
(注)表中的斜粗体字的数值表示本发明的合理范围外的数值。
由表3以及表4的结果可知以下情况。发明例1～52的铝合金线均具有与现有产品(专利文献1中记载的铝合金线)同等水平的抗拉强度、伸长率以及电导率，并且耐冲击性和耐弯曲疲劳特性优异。另外，端子压接部强度也是优异的。相对于此，比较例1～10的铝合金线具有本发明的范围外的化学组成，比较例1～18的铝合金线到断裂为止的反复次数均低，在18万次以下，耐弯曲疲劳特性差。除了比较例16以及18以外，耐冲击性也差。除了比较例18以外，端子压接部强度也差。另外，比较例5～9均在拉丝工序中断线。比较例11～15以及17的铝合金线虽然具有本发明的范围所包含的化学组成，但是PFZ的宽度在本发明的适当范围外，所以其耐冲击性和耐弯曲疲劳特性均差。
产业上的可利用性
本发明的铝合金线以使用含有Mg和Si的铝合金为前提，通过实现在位于近接于晶界的位置的晶粒内部分的无析出帯(PFZ)适当化，能够特别是即使在用作导线束的直径为0.5mm以下的极细线的情况下，也确保与现有产品(专利文献1中记载的铝合金线)同等水平的强度、伸长率以及电导率，提高了耐冲击性和耐弯曲疲劳特性的、用作电气配线体的导体的铝合金导体、铝合金绞线、被覆电线、线束，并且提供铝合金导体的制造方法，作为搭载于移动体的电池揽线、配线或者马达用导线、产业用机器人的配线体是有用的。进而，因为本发明的铝合金线的抗拉强度高，所以电线径能够比现有电线更细，另外，能够适用于要求高耐冲击性、耐弯曲疲劳特性的门、后备箱、机罩、发动机室等。

Claims (11)

1.一种铝合金线，其特征在于，具有如下化学组成：Mg：0.10～1.00质量％、Si：0.10～1.00质量％、Fe：0.01～1.40质量％、Ti：0.000～0.100质量％、B：0.000～0.030质量％、Cu：0.00～1.00质量％、Ag：0.00～0.50质量％、Au：0.00～0.50质量％、Mn：0.00～1.00质量％、Cr：0.00～1.00质量％、Zr：0.00～0.50质量％、Hf：0.00～0.50质量％、V：0.00～0.50质量％、Sc：0.00～0.50质量％、Co：0.00～0.50质量％、Ni：0.00～0.50质量％、余量：Al以及不可避免的杂质，
在晶粒内部存在无析出带，所述无析出带的宽度在100nm以下；
使含有Fe、或者Fe与选自Ti、B、Cu、Ag、Au、Mn、Cr、Zr、Hf、V、Sc、Co、Ni的1种或2种以上的成分的化合物在晶界析出。
2.根据权利要求1所述的铝合金线，其中，所述化学组成含有选自Ti：0.001～0.100质量％以及B：0.001～0.030质量％中的1种或2种。
3.根据权利要求1或2所述的铝合金线，其中，所述化学组成含有选自Cu：0.01～1.00质量％、Ag：0.01～0.50质量％、Au：0.01～0.50质量％、Mn：0.01～1.00质量％、Cr：0.01～1.00质量％、Zr：0.01～0.50质量％、Hf：0.01～0.50质量％、V：0.01～0.50质量％、Sc：0.01～0.50质量％、Co：0.01～0.50质量％、Ni：0.01～0.50质量％中的1种或2种以上。
4.根据权利要求1或2所述的铝合金线，其中，Fe、Ti、B、Cu、Ag、Au、Mn、Cr、Zr、Hf、V、Sc、Co、Ni的含量总和为0.01～2.00质量％。
5.根据权利要求1或2所述的铝合金线，其中，冲击吸收能量为5J/mm2以上。
6.根据权利要求1或2所述的铝合金线，其中，通过弯曲疲劳试验测定的到断裂为止的反复次数为20万次以上。
7.根据权利要求1或2所述的铝合金线，其中，所述铝合金线的直径为0.1～0.5mm。
8.一种铝合金绞线，是将权利要求7所述的铝合金线多条捻合而得到的。
9.一种被覆电线，在权利要求7所述的铝合金线或权利要求8所述的铝合金绞线的外周具有被覆层。
10.一种线束，具备权利要求9所述的被覆电线和安装在该被覆电线的、除去了所述被覆层的端部的端子。
11.一种根据权利要求1～7中的任一项所述的铝合金线的制造方法，其特征在于，该铝合金线的制造方法包含在熔化、铸造后，经热或冷加工形成盘条，然后，依序进行第一拉丝加工、第一热处理、第二拉丝加工、第二热处理以及时效热处理各工序，
所述第二热处理是在加热至480～620℃的范围内的第一规定温度后，以10℃/s以上的平均冷却速冷却的固溶热处理，
所述时效热处理由第一时效阶段和第二时效阶段构成，所述第一时效阶段是加热到80℃以上且低于150℃的范围内的第二规定温度后，在第二规定温度下保持，所述第二时效阶段是加热到140～250℃的范围内的第三规定温度后，在该第三规定温度下保持，并且，第三规定温度比第二规定温度高。
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