KR100600597B1 - 반도체 봉지재용 에폭시 수지 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 성형성 및 신뢰성이 우수하고 일정 수준의 난연성을 갖는 반도체 봉지재용 에폭시 수지 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 (1) 에폭시 수지, (2) 경화제, (3) 경화촉진제, (4) 무기충전제, (5) 포스파젠계 인-질소 화합물, 및 (6) 기타 첨가제를 필수성분으로 포함하는 반도체 봉지재용 에폭시 수지 조성물에 관한 것이며, 본 발명에 의하면 우수한 성형성과 신뢰성을 유지하면서도 UL94 V-O의 난연성이 확보된, 할로겐계 난연제를 함유하지 않는 환경 친화적 반도체 봉지재를 제공할 수 있다.
반도체 봉지재, 에폭시 수지, 포스파젠계 화합물, 붕산아연계 화합물, 난연성, 환경

Description

반도체 봉지재용 에폭시 수지 조성물{EPOXY MOLDING COMPOUND FOR SEMICONDUCTOR ENCAPSULANT}
본 발명은 성형성 및 신뢰성이 우수하고 일정 수준의 난연성을 갖는 반도체 봉지재용 에폭시 수지 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 난연제로서 기존의 할로겐계 화합물 대신에 포스파젠계 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 환경 친화적인 에폭시 수지 조성물에 관한 것이다.
최근 환경안전에 대한 관심이 날로 증가하면서 반도체 조립공정에서도 이에 대한 요구가 증가하고 있다. 이에 대응하여, 환경에 유해한 할로겐계 물질이나 안티몬계 화합물 등이 포함되지 않은 반도체 봉지재용 소재가 요구되고 있으며, 반도체 실장공정 중 반도체 패키지를 융착시키기 위해 사용되는 납 함유 Sn-Pb계 솔더(solder)도 납이 함유되지 않은 Sn-Ag-Cu계 또는 Sn-Ag-Bi계 등의 솔더로 대체되는 추세이다.
반도체 봉지재용 소재에 난연제로 함유되는 할로겐계 물질이나 안티몬계 화합물을 사용하지 않을 경우, 인계, 실리콘계 난연제 등이나 수산화 마그네슘, 수산 화 알루미늄 등의 무기계 난연제가 첨가되거나, 또는 에폭시 수지와 경화제의 화학구조 자체가 난연 특성을 발휘할 수 있도록 변경되어야 한다. 또한, 납이 함유되지 않은 솔더를 반도체 실장 공정에 적용할 경우, 솔더의 융점이 20~30℃ 정도 상승하므로 봉지재 자체의 고온 내크랙성이 향상되어야 할 뿐만 아니라, 리드프레임과 봉지재 사이의 계면에 흡습되는 수분의 수증기압이 훨씬 커지게 되므로 봉지재의 흡습량 자체가 적어져야 하고, 리드프레임과의 접착력이 증가되어야 한다. 더욱이, 반도체 패키지의 경박단소화 추세로 인해 패키지의 두께가 점차 줄어들고 있어, 고온에서 패키지 내부에 발생하는 파괴충격에 대해 매우 취약하므로, 반도체 봉지재의 고온 내열특성 및 접착특성, 흡습특성 등이 개선되어야 하는 상황이다.
이러한 요구에 부응하기 위하여, 일반적으로는 할로겐계 물질이나 안티몬계 화합물 대신 환경 친화적인 대체 난연제를 사용하고, 무기충전제의 함량을 늘려 흡습량 자체를 줄이며, 저응력화를 위해 탄성률을 낮추고, 외부 수분의 흡습을 방지하기 위하여 칩 또는 리드프레임과 반도체 소자 밀봉 소재와의 밀착성을 높이는 방법 등을 생각할 수 있다.
그 중 대체 난연제 개발에 대한 접근방법으로는, 그간 여러 업체에서 적인이나 수산화마그네슘, 수산화 알루미늄 등의 무기난연제를 활용하려는 연구들이 많이 진행되었다. 예를 들어, 일본국 특허공개 제 1997-227765호 및 제 1996-151427호의 경우, 적인 단독 또는 적인과 이온포착제를 함께 사용한 예를 개시하고 있으며, 일본국 특허공개 제 1996-151505호의 경우에는 적인과 붕소계 난연제를, 일본국 특허공개 제 1995-173372호의 경우에는 적인과 티탄계 화합물을 병용하였다. 또한, 적인계 난연제의 안정성을 높이기 위해, 일본국 특허공개 제 2000-212392호에서는 수산화 알루미늄과 페놀수지 등으로 이중 코팅된 적인을 사용하였으며, 흡습시 인산의 적출을 방지하기 위해 활성탄을 적용하였다. 그러나, 이와 같이 적인계 난연제를 반도체 소자 봉지재에 적용한 사례가 많음에도 불구하고, 적인은 흡습시 가수분해되어 인산 등의 화합물을 방출하는 단점을 가지고 있으며, 이러한 현상은 적인을 이중 코팅 등의 방법으로 안정화시켜도 만족스럽게 해결되지 않았다. 적인의 가수분해에 의해 발생된 인산 등의 화합물 내지 이온 등은 반도체 패키지 구성요소 중 리드프레임과 같은 금속성 재료 등을 부식시키게 되어, 결과적으로 패키지의 신뢰성을 저하시킬 수 있다.
이와 같은 적인계 난연제의 신뢰성 저하 문제를 해결하기 위해, 일본국 특허공개 제 2000-164749호의 경우, 금속 수화물과 실릴 이소시아네이트를 난연제로 사용하였고, 일본국 특허공개 제 1998-77390호에서는 붕산아연계 화합물을 단독 사용하였다. 그러나, 이렇게 금속 수화물 또는 붕소계 난연제를 주 난연제로 단독 또는 혼합 사용할 경우, 일정 수준의 난연성을 확보하기 위해서는 상당히 많은 양을 사용하여야 하며, 따라서 경화물의 경화 거동 및 유동 특성에 악영향을 미칠 수 있다.
이러한 이유로, 근래에는 난연제를 전혀 첨가하지 않은 반도체 봉지재용 수지도 활발히 연구되어지고 있다. 예를 들어, 일본국 특허공개 제 2000-248050호의 경우, 다량의 방향족환을 지닌 에폭시 수지 및 페놀 수지를 사용하여 저흡습성과 난연성을 확보한 발명이다. 그러나, 난연성을 지닌 수지만으로 일정한 수준의 난연도를 확보하는 것은 어려우며, 수지 자체의 점도 등의 문제로 인하여 다량의 충전제를 혼입하기 어렵기 때문에, 반도체 패키지 신뢰성 저하의 원인이 될 수 있다.
본 발명은 상기와 같은 종래기술의 문제점들을 해결하기 위한 것으로, 성형성에 영향이 적고 가수분해 생성물 등으로 인한 반도체 패키지의 신뢰성 저하를 유발하지 않으며 환경 친화적인 포스파젠계 난연제를 사용한 반도체 봉지재를 제공함을 목적으로 한다.
즉, 본 발명은 다음의 성분들을 포함하는 반도체 봉지재용 에폭시 수지 조성물을 제공한다:
(1) 에폭시 수지;
(2) 경화제;
(3) 경화촉진제;
(4) 무기충전제;
(5) 포스파젠계 인-질소 화합물; 및
(6) 기타 첨가제
이하, 본 발명의 수지 조성물을 각 구성성분별로 보다 상세히 설명한다.
본 발명에 사용된 성분 (1)의 에폭시 수지로는, 2개 이상의 글리시딜기(glycidyl group)를 갖고 에폭시 당량이 100~200인 통상의 오르소크레졸노볼락계 에폭시 수지와 바이페닐계 에폭시 수지 중 어느 하나를 단독으로 사용하거나 또는 양자를 병용할 수 있다. 에폭시 수지의 사용량은 전체 조성물에 대하여 3~10 중량%인 것이 바람직하다.
본 발명에 사용된 성분 (2)의 경화제로는, 2개 이상의 수산기를 갖고 수산기 당량이 100~200인 통상의 페놀 노볼락 수지, 자일록 수지, 디사이클로펜타디엔 수지 등이 사용될 수 있으며, 이를 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다. 경화제의 사용량은 상기 에폭시 수지와의 조성비를 고려하여, 수산기 당량에 대한 에폭시 당량이 0.9~1.1의 범위 내에 들도록 조절되는 것이 바람직하며, 전체 조성물 내의 함량은 3.5~7.0 중량%가 되는 것이 바람직하다.
본 발명에 사용된 성분 (3)의 경화촉진제는 상기 성분 (1)과 성분 (2)의 경화반응을 촉진하기 위해 필요한 성분으로, 예를 들어 벤질디메틸아민, 트리에탄올아민, 트리에틸렌디아민, 디메틸아미노에탄올, 트리(디메틸아미노메틸)페놀 등의 3급 아민류, 2-메틸이미다졸, 2-페닐이미다졸 등의 이미다졸류, 트리페닐포스핀, 디페닐포스핀, 페닐포스핀 등의 유기 포스핀류, 테트라페닐포스포니움 테트라페닐보레이트, 트리페닐포스핀 테트라페닐보레이트 등의 테트라페닐보론염 등이 있으며, 이 중 1종을 단독으로 사용하거나 또는 2종 이상을 병용해도 좋으며, 사용량은 전체 조성물에 대하여 0.1~0.3 중량%인 것이 좋다.
본 발명에 사용된 성분 (4)의 무기충전제로는, 평균입자크기가 0.1~35.0㎛인 용융 또는 합성실리카를 사용하는 것이 바람직하며, 충전량이 조성물 전체에 대하여 70 중량% 이상이 되도록 사용한다. 70 중량% 미만으로 무기충전제를 사용할 경우에는, 충분한 강도와 고온 수치안정성을 실현할 수 없으며, 또한 수분의 침투가 용이해져 고온 솔더공정 중 팝콘크랙(pop-corn crack)이 발생하게 된다. 무기충전제의 충전량 상한선은 성형성을 고려하여 선정하여야 하며, 바람직하게는 90중량% 이하로 사용한다.
본 발명에 사용된 성분(5)의 포스파젠계 인-질소 화합물은 한 분자내에 인과 질소를 동시에 함유하고 있으며, 바람직하게는 하기 화학식 1, 화학식 2 또는 화학식 3으로 표현되는 구조를 갖는다.
Figure 112001035332685-pat00001
Figure 112001035332685-pat00002
Figure 112001035332685-pat00003
상기 화학식 1 내지 3에서,
R1은 각각 독립적으로 알킬기, 아릴기, 알킬 치환 아릴기, 아르알킬기, 알콕시기, 아미노기 또는 히드록시기로서, 바람직하게는 알콕시기(여기서 상기 알콕시기는 알킬기, 아릴기, 아미노기 또는 히드록실기로 치환가능함)이고;
R2는 C6~C30의 디옥시아릴렌 또는 알킬 치환된 C6~C30 의 디옥시아릴렌 유도체로서, 바람직하게는 카테콜, 레조시놀, 히드로퀴논 또는 하기 화학식 4의 구조를 갖는 비스페닐렌디올 유도체이며,
Figure 112001035332685-pat00004
(상기 화학식 4에서, Y는 C1~C5의 알킬렌, C1~C5의 알킬리덴, C5~C6의 시클로알킬리덴, -S- 또는 -SO2-를 나타내며, z는 0 또는 1임);
k와 m은 0 또는 1~10의 정수이고;
n은 0 또는 1 이상의 정수이다.
상기 화학식 3의 구조를 갖는 올리고머형 환형 포스파젠은 환형 포스파젠 화합물 n+1개가 서로 연결(link)됨으로써 생성된다. 바람직한 올리고머형 환형 포스파젠은 수평균 중합도 n이 0.3~3인 환형 포스파젠 올리고머형 화합물의 혼합물로서, 본 발명에서는 중합도가 0~10인 올리고머형 화합물이 단독 또는 혼합된 형태로 사용될 수 있는데, 중합공정에서 제조될 때에 각각의 성분들이 이미 혼합되어 있는 것을 사용하거나, 각각 별도로 제조된 수평균 중합도가 다른 환형 포스파젠 올리고머형 화합물들을 혼합하여 사용할 수 있다. 본 발명에서는 환형 포스파젠 화합물이 선형으로 연결된 것 뿐만 아니라, 측쇄(branched)가 있는 구조의 환형 포스파젠 올리고머형 화합물도 사용될 수 있다. 본 발명에서 사용되는 환형 포스파젠 올리고머형 화합물을 제조하는 방법은 특별히 제한되지는 않으며, 다음의 방법으로 제조할 수 있다. 먼저 알킬 알콜(또는 아릴 알콜)을 수산화나트륨 또는 수산화 리튬 등과 같은 알킬리 금속의 수산화물과 반응시켜서 알칼리 금속 알킬레이트(또는 알칼리 금속 아릴레이트)를 얻는다. 같은 방법으로 R2기를 가진 아릴 디올류를 알칼리 금속 수산화물과 반응시켜서 알칼리 금속 디아릴레이트를 얻는다. 그런 다음, 환형의 디클로로포스파젠 화합물을 적절한 비율의 알칼리 금속 알킬레이트(또는 알칼리 금속 아릴레이트)와 알칼리 금속 디아릴레이트의 혼합물과 반응시킨 후에, 다시 알칼리 금속 알킬레이트(또는 알칼리 금속 아릴레이트)와 추가로 반응시켜서 환형 포스파젠 올리고머형 화합물을 얻을 수 있다.
상기 포스파젠계 화합물은 기존의 적인계 화합물과는 달리 흡습 조건에서 인산 등의 가수분해 생성물을 거의 발생시키지 않기 때문에, 이를 반도체 봉지재용 수지 조성물에 적용시 패키지의 신뢰성 저하를 줄일 수 있으며, 기존의 경화 조건을 거의 변화시키지 않고 그대로 사용할 수 있는 성형성이 유지된다.
상기 포스파젠계 인-질소 화합물의 사용량은 난연성, 성형성, 신뢰성 등을 고려하여 조성물 전체에 대하여 0.005~2.0 중량%인 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 0.2~1.0 중량%가 되도록 사용한다. 0.005 중량% 미만으로 사용시에는 일정한 수준의 난연도를 달성하기 어려운 반면, 2.0 중량%를 초과하여 사용시에는 경화 거동 등 성형성에 영향을 미칠 수 있다.
본 발명에서는, 난연성을 보다 향상시킬 목적으로 상기 성분(5)의 포스파젠계 인-질소 화합물에 더하여 붕산아연계 화합물을 병용하기도 한다. 붕산아연계 화합물을 사용하는 경우, 그 사용량은 난연성, 성형성, 신뢰성 등을 고려하여 조성물 전체에 대하여 5.0 중량% 이하인 것이 바람직하다. 붕산아연계 화합물을 전체 조성물의 5.0중량%를 초과하는 양으로 사용할 시에는 경화 거동 등 성형성에 영향을 미칠 수 있으며, 보다 바람직하기로는 2.0 중량% 이하로 사용하는 것이 좋다. 한편, 붕산아연계 화합물은 분자내에 결정수를 포함할 경우에 난연성이 더욱 높아지는 경향이 있으므로, 일정한 수준(통상 20% 이하)의 결정수를 함유하는 붕산아연계 화합물을 사용하는 것이 바람직하다. 본 발명에 사용가능한 붕산아연계 화합물로는 US Borax사의 Firebrake ZB, Firebrake 415, Firebrake 500 등을 들 수 있다.
상술한 성분들 이외에도 본 발명의 반도체 봉지재용 에폭시 수지 조성물에는 (6) 고급 지방산, 고급 지방산 금속염, 에스테르계 왁스 등의 이형제; 카본블랙, 유·무기염료 등의 착색제; 및 에폭시 실란, 아미노 실란, 알킬 실란 등의 커플링제로 이루어진 군에서 1종 이상 선택된 기타 첨가제를 첨가하여 사용한다.
본 발명의 수지 조성물은 각 성분을 소정의 배합량으로 헨셀(Hanssel) 믹서나 뢰디게(Loedige) 믹서를 이용하여 균일하게 충분히 혼합한 뒤, 롤밀(roll mill)이나 니이더(kneader)로 용융혼련한 다음, 냉각, 분쇄하는 과정을 거쳐 최종 분말 제품으로 수득하는 일반적인 방법에 따라 제조가능하다.
본 발명에서 제조된 에폭시 수지 조성물을 사용하여 반도체 소자를 밀봉하는 방법으로는, 트랜스퍼 성형법(transfer molding)이 가장 일반적으로 사용되는 방법이나, 인젝션(injection) 성형법이나 캐스팅(casting) 등의 방법으로도 성형가능하다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명하고자 하나, 이러한 실시예들은 단지 설명의 목적을 위한 것으로 본 발명을 제한하는 것으로 해석되어서는 안된다.
실시예 1~3 및 비교예 1~3
하기 표 1 및 표 2에 나타낸 바와 같이 각 성분들을 평량한 뒤, 헨셀 믹서를 이용, 균일하게 혼합하여 분말 상태의 1차 조성물을 제조한 다음, 니이더를 이용하 여 100℃에서 용융혼련한 뒤, 냉각 및 분쇄과정을 거쳐 최종 에폭시 수지 조성물을 제조하였다.
이렇게 하여 얻어진 에폭시 수지 조성물에 대하여 스파이럴 플로우를 측정하였으며, 시편을 제작, 175℃에서 6시간 동안 후경화시킨 뒤, 굴곡강도 및 탄성률, 리드프레임과의 부착력, 유리전이온도, 흡습율, 난연도 등을 측정하였다. 또한, 100℃에서 24시간 동안 탈이온수에 시편을 방치하여 얻어진 추출수의 전기전도도 및 이온성 불순물의 농도를 측정하였다. 아울러, 100LQFP-1420 패키지를 성형하여 성형불량률을 측정하였으며, 후경화시킨 후 PCT 조건에서 패키지의 신뢰성을 평가하였다. 그 결과를 하기 표 1 및 표 2에 요약하여 나타내었다.
(단위: 중량 %)
구 성 성 분 실시예 1 실시예 2 실시예 3
에폭시 수지 바이페닐 에폭시 크레졸노볼락 에폭시 1.77 7.08 1.49 5.97 1.31 5.23
경화제 페놀노볼락 수지 자일록 수지 2.13 3.30 2.13 3.30 2.13 3.30
트리페닐포스핀 0.13 0.13 0.13
무기충전제 83.15 84.93 86.24
포스파젠계 난연제(화학식 1) 0.6 0.4 0.2
붕산 아연계 화합물 1.0 0.8 0.6
γ-글리시톡시프로필트리메톡시실란 0.36 0.37 0.38
카본블랙 0.25 0.25 0.25
왁스 0.23 0.23 0.23
스파이럴 플로우(inch) 45 43 40
굴곡강도(200℃, ㎏/㎟) 1.3 1.5 1.6
굴곡탄성률(200℃, ㎏/㎟) 112 118 126
리드프레임(알로이 42)과의 부착력(kgf) 65 62 66
유리전이온도(DMTA,℃) 142 140 141
흡습율(121℃ & 2atm, %) 0.25 0.23 0.20
추출수 전기전도도 10 8 6
Na 이온농도 3 2 4
Cl 이온농도 4 3 3
난연성 (UL94, 1/8") V-0 V-0 V-0
성형불량률 0/64 0/64 0/64
신뢰성(PCT) 168시간 0/10 0/10 0/10
(단위 : 중량 %)
구 성 성 분 비교예 1 비교예 2 비교예 3
에폭시 수지 바이페닐 에폭시 크레졸노볼락 에폭시 1.77 7.08 1.49 5.97 1.31 5.23
경화제 페놀노볼락 수지 자일록 수지 2.13 3.30 2.13 3.30 2.13 3.30
트리페닐포스핀 0.13 0.13 0.13
무기충전제 83.45 85.13 86.34
적인계 난연제 0.3 0.2 0.1
수산화 마그네슘 1.0 0.8 0.6
γ-글리시톡시프로필트리메톡시실란 0.36 0.37 0.38
카본블랙 0.25 0.25 0.25
왁스 0.23 0.23 0.23
스파이럴 플로우(inch) 45 43 39
굴곡강도(200℃, ㎏/㎟) 1.4 1.5 1.7
굴곡탄성률(200℃, ㎏/㎟) 110 115 123
리드프레임(알로이 42)과의 부착력(kgf) 60 63 59
유리전이온도(DMTA,℃) 143 139 141
흡습율(121℃ & 2atm, %) 0.25 0.22 0.20
추출수 전기전도도 25 18 10
Na 이온농도 6 6 3
Cl 이온농도 5 3 3
난연성 (UL94, 1/8") V-0 V-0 V-0
성형불량률 0/64 0/64 0/64
신뢰성(PCT) 168시간 3/10 1/10 0/10
상기 표 1과 표 2의 비교를 통해, 실시예에 의한 에폭시 수지 조성물이 비교예에 의한 에폭시 수지 조성물에 비하여 동일 수준의 성형성과 난연성을 유지하면서도 더 높은 수준의 신뢰성을 보임을 알 수 있다. 이는 본 발명에 사용된 포스파젠계 인-질소 화합물이 기존의 적인계 난연제에 비해 고온고습 조건하에서 상당히 안정하기 때문이다.
이상에서 상세히 설명한 바와 같이, 본 발명에 의하면 우수한 성형성과 신뢰성을 유지하면서도 UL94 V-O의 난연성이 확보된, 할로겐계 난연제를 함유하지 않는 환경 친화적 반도체 봉지재를 제공할 수 있다.

Claims (5)

  1. 다음의 성분들을 포함하는 반도체 봉지재용 에폭시 수지 조성물:
    (1) 에폭시 수지 3~10 중량%;
    (2) 경화제 3.5~7.0 중량%;
    (3) 경화촉진제 0.1~0.3 중량%;
    (4) 무기충전제 75.7~90 중량%;
    (5) 하기 화학식 1 내지 3 중 어느 하나로 표현시되는 구조를 갖는 포스파젠계 인-질소 화합물 0.005~2.0 중량%; 및
    [화학식 1]
    Figure 112005065300014-pat00008
    [화학식 2]
    Figure 112005065300014-pat00009
    [화학식 3]
    Figure 112005065300014-pat00010
    상기 화학식 1 내지 3에서,
    R1은 각각 독립적으로 알킬기, 아릴기, 알킬 치환 아릴기, 아르알킬기, 알콕시기, 아미노기 또는 히드록시기이고;
    R2는 C6~C30의 디옥시아릴렌 또는 알킬 치환된 C6~C30의 디옥시아릴렌 유도체이며;
    k와 m은 각각 독립적으로 0 또는 1~10의 정수이고;
    n의 평균값은 0.3~3의 실수이다.
    (6) 이형제, 착색제 및 커플링제로 이루어진 군에서 1종 이상 선택된 기타 첨가제 0.1~5중량%.
  2. 삭제
  3. 제 1항에 있어서, 상기 에폭시 수지가 오르소크레졸노볼락계 에폭시 수지 및/또는 바이페닐계 에폭시 수지이고, 상기 경화제가 페놀 노볼락 수지, 자일록 수지 및 디사이클로펜타디엔 수지로 구성된 군에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 반도체 봉지재용 에폭시 수지 조성물.
  4. 삭제
  5. 제 1항에 있어서, 상기 조성물이 5.0 중량% 이하의 붕산아연계 화합물을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 반도체 봉지재용 에폭시 수지 조성물.
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