KR100355303B1 - 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물 - Google Patents

반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 에폭시 수지, 경화제, 경화 촉진제, 무기 충전제, 착색제 및 난연제를 필수성분으로 포함하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물에 있어서, 상기 에폭시 수지로 하기 화학식 1의 오르쏘 크레졸 노볼락 수지와 하기 화학식 2의 디글리시딜 헥사메틸 바이페닐 에폭시 수지의 혼합물을 사용하고, 상기 착색제로 아조계 금속착화합물을 사용하는 것을 특징으로 하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물에 관한 것이며, 본 발명의 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물은 내크랙성이 우수할 뿐만 아니라, 레이져 마킹의 선명도가 뛰어나므로 표면실장 방식의 소형, 박형 패키지 제조에 유용하다.
[화학식 1]
(상기 화학식 중 G는 글리시딜기이고, R은 메틸기 또는 수산화기이며, n은 0~5임)
[화학식 2]
(상기 화학식중 R은 메틸기 또는 수소기이고, n은 0~3임)

Description

반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물{Epoxy resin composition for encapsulating semiconductor device}
본 발명은 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 오르쏘 크레졸 노볼락 수지 및/또는 디글리시딜 헥사메틸 바이페닐 에폭시 수지, 페놀 노볼락 수지 및/또는 사이클로펜타디엔 수지, 경화 촉진제, 무기 충전제, 아조계 금속착화합물 및 난연제를 포함하는, 웨이퍼칩 면과의 접착력 및 내크랙성이 강화되고 레이져 마킹의 활자 선명도가 향상된 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물에 관한 것이다.
최근 반도체 소자의 집적도는 나날이 향상되고 있으며, 이에 따른 배선의 미세화, 소자 크기의 대형화 및 다층 배선화가 급속히 진전되고 있다. 한편, 반도체 소자를 외부 환경으로부터 보호하는 패키지의 경우 프린트 기판으로의 고밀도 실장, 즉 표면실장이라는 관점에서 소형, 박형화가 가속화 되고 있다.
이와 같이 대형 반도체 소자를 소형, 박형 패키지에 밀봉한 수지 밀봉형 반도체 장치에서는 외부환경의 온도 및 습도변화에 따른 열응력에 기인하여 패키지 크랙 또는 알루미늄 패드에 따른 고장 발생의 빈도가 매우 높아지게 되며, 레이져 마킹 공정에서의 활자 선명도가 떨어져 비젼(vision) 오류가 다발하는 문제점이 있다.
이와 같은 문제점을 해결하기 위해서 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물의 신뢰성을 높일 수 있는 방법을 개발하여야 할 필요성이 강하게 대두되고 있으며, 구체적인 방법으로는 각종 고무성분 특히 열적 안정성이 우수한 실리콘 중합체와 같은 개질제를 첨가함으로써 저탄성화를 이루는 방법(참조: 일본 특허공개 소 63-1894호, 일본 특허공개 평 5-291436호), 충전제의 함량 및 입도분포 조절을 통하여 레이져 마킹 특성을 향상시키기 위한 방법 등이 제안되어 왔다.
그러나 착색제로서 카본블랙에만 의존하는 종래의 방법으로는 소형, 박형 패키지의 레이져 마킹 선명도를 근본적으로 개선할 수 없었다.
본 발명의 목적은 상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 오르쏘 크레졸 노볼락 수지와 디글리시딜 헥사메틸 바이페닐 에폭시 수지를 에폭시 수지로 사용하고, 아조계 금속착화합물을 착색제로 사용함으로써 레이져 마킹 특성 및 내크랙성이 향상된 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물을 제공하는 것이다.
즉, 본 발명은 에폭시 수지, 경화제, 경화 촉진제, 무기 충전제, 착색제 및 난연제를 필수성분으로 포함하는 에폭시 수지 조성물에 있어서, 상기 에폭시 수지로 하기 화학식 1의 오르쏘 크레졸 노볼락 수지와 하기 화학식 2의 디글리시딜 헥사메틸 바이페닐 에폭시 수지의 혼합물을 사용하고, 상기 착색제로 아조계 금속착화합물을 사용함으로써 레이져 마킹 특성과 내크랙성이 동시에 우수한 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물을 제공한다.
(상기 화학식 중 G는 글리시딜기이고, R은 메틸기 또는 수산화기이며, n은 0~5임)
(상기 화학식중 R은 메틸기 또는 수소기이고, n은 0~3임)
이하 본 발명을 보다 상세히 설명하고자 한다.
본 발명의 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물은 에폭시 수지, 경화제, 경화 촉진제, 무기 충전제, 착색제 및 난연제를 포함하는데, 본 발명의 에폭시 수지 조성물의 각 구성성분을 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명에서 사용된 에폭시 수지(이하 성분(1)이라 칭함)는 하기 화학식 1의 오르쏘 크레졸 노볼락 수지, 하기 화학식 2의 디글리시딜 헥사메틸 바이페닐 에폭시 수지 또는 이들의 혼합물이다.
[화학식 1]
(상기 화학식 중 G는 글리시딜기이고, R은 메틸기 또는 수산화기이며, n은 0~5임)
[화학식 2]
(상기 화학식중 R은 메틸기 또는 수소기이고, n은 0~3임)
상기 성분(1)중 디글리시딜 헥사메틸 바이페닐 에폭시 수지는 에폭시 당량이 190~230이고 연화점이 70~110℃인 고순도의 에폭시 수지로서, 2,2',3,3',5,5'-헥사메틸-4,4'-바이페놀에 에피클로로 히드린을 가하고 저온에서 개환반응시켜 얻어지며, 자세한 제조방법은 하기 제조예에 기술하였다.
이와 같이 얻어진 디글리시딜 헥사메틸 바이페닐 에폭시 수지는 종래의 바이페닐 에폭시 수지에 비하여 골격 구조가 강직하여 기계적 강도 및 수축 물성 측면에서 우수하기 때문에 반도체 소자 조립 공정시 발생하는 틸트(tilt) 현상에 상당한 개선효과를 얻을 수 있고, 경화시 내크랙성 향상과 더불어 칩과의 접착성을 향상시키는 장점이 있다.
상기 성분(1)의 함량은 전체 조성물에 대해서 5~15중량%인 것이 바람직하고, 이때 상기 성분(1)중 디글리시딜 헥사메틸 바이페닐 에폭시 수지의 함량은 전체 조성물에 대해서 1∼8중량%인 것이 바람직하다.
본 발명에서 사용가능한 경화제(이하 성분(2)라 칭함)는 하기 화학식 3의 페놀 노볼락 수지, 사이클로펜타디엔 수지 또는 이들의 혼합물이다.
(상기 화학식중 R은 메틸기 또는 수소기이고, n은 0~4임)
상기 성분(2)의 함량은 전체 조성물에 대해서 1~10중량%인 것이 바람직하며, 상기 범위를 벗어날 경우 미반응 에폭시기 또는 페놀기가 다량 발생하여 신뢰성에 좋지 않은 결과를 주게 된다.
본 발명에서 사용된 경화 촉진제(이하 성분(3)이라 칭함)는 상기 성분(1)과 성분(2)의 경화반응을 촉진하기 위해 필요한 성분으로, 예를 들어 벤질디메틸아민,트리에탄올아민, 트리에틸렌디아민, 디메틸아미노에탄올, 트리(디메틸아미노메틸)페놀 등의 3급 아민류; 및 트리페닐포스핀, 디페닐포스핀, 페닐포스핀 등의 유기 포스핀류 등이 있으며, 이 중 1종 또는 2종 이상을 단독으로 또는 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 성분(3)의 함량은 전체 조성물에 대하여 0.1~0.3중량%인 것이 바람직하다.
본 발명에서는 상기 경화 촉진제 외에 잠재성 경화 촉매를 도입하여 경화속도를 조절할 수 있다. 잠재성 경화촉매(이하 성분(4)라 칭함)는 디글리시딜 헥사메틸 바이페닐 에폭시 수지의 도입으로 인한 반응속도 증가 때문에 경화속도를 적절히 조절하기 위하여 필요한 성분으로, 예를 들어 트리아진 이소시아네이트 이미다졸 화합물; 및 테트라페닐포스포늄 테트라페닐보레이트, 트리페닐포스핀 테트라페닐보레이트 등의 트리페닐포스핀 어덕트 등이 있으며, 이 중 1종 또는 2종 이상을 단독으로 또는 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 성분(4)의 함량은 전체 조성물에 대해서 0.05∼0.4중량%인 것이 바람직하다.
본 발명에서 사용된 무기 충전제(이하 성분(5)라 칭함)로서는 평균 입도가 0.1~35.0㎛인 용융 또는 합성 실리카를 사용하는 것이 바람직하다.
상기 성분(5)의 함량은 조성물 전체에 대해서 70~90중량%인 것이 바람직하다. 상기 함량이 70중량% 미만이면 충분한 강도와 저 열팽창화를 실현할 수 없을 뿐만 아니라 수분의 침투가 용이해져 신뢰성 저하에 치명적이 된다. 반면, 상기함량이 90중량%를 초과하는 경우에는 조성물의 유동 특성이 저하되어 성형성이 나빠질 우려가 있어서 좋지 않다.
본 발명에서 사용된 착색제(이하 성분(6)이라 칭함)는 아조기가 1개 또는 2개 이상인 아조계 금속착화합물이며, 상기 금속착화합물의 금속성분은 배위결합이 가능한 금속이면 어느 것이라도 무방하나, 하기 화학식 4 또는 5의 아조계 금속착화합물을 사용하는 것이 바람직하다.
(상기 화학식중 R은 Cr, Co 또는 Mn 원자임)
(상기 화학식중 R은 Cr, Co 또는 Mn 원자임)
상기 성분(6)의 함량은 전체 조성물에 대해서 0.05~2중량%인 것이 바람직하다. 상기 함량이 0.05중량% 미만이면 충분한 레이져 마킹 개선효과를 얻을 수 없으며, 2중량%를 초과하면 반도체 패키지 성형시 규정시간 동안의 가혹조건 하에서신뢰성을 유지하기 어려워 좋지 않다.
한편, 본 발명에서는 착색제로서 상기 아조계 금속착화합물을 통상의 유기 및/또는 무기 착색제와 혼합하여 사용할 수 있으며, 이때 전체 착색제에 대하여 상기 아조계 금속착화합물의 함량이 20중량% 이상인 것이 바람직하다.
본 발명에서 사용된 난연제(이하 성분(7)이라 칭함)로서는 에폭시 당량이 250∼300이고 브롬 함량이 35∼40중량%인 폴리글리시딜에테르 브롬화 페놀 에폭시 100중량부와 삼산화 안티몬 20~40중량부를 혼합하여 사용하는 것이 바람직하다.
상기 성분(7)의 함량은 전체 조성물에 대해서 0.8∼1.5중량%인 것이 바람직하다. 상기 함량이 0.8중량% 미만이면 UL94 V-O 수준의 난연성을 달성할 수 없고, 1.5중량%를 초과하면 고온 고압 다습한 환경하에서 과량의 브롬과 삼산화 안티몬에 의하여 칩 부식이 발생되므로 좋지 않다.
또한 본 발명의 에폭시 수지 조성물에는 고급 지방산, 천연 지방산, 파라핀계 왁스, 에스테르계 왁스 등의 이형제; 가교증진제; 난연보조제; 및 라벨링제 등을 필요에 따라 첨가할 수도 있다.
본 발명의 에폭시 수지 조성물은 상술한 성분들을 헨셀(Hanssel) 믹서 또는 뢰디게(Loedige) 믹서를 사용하여 균일하게 혼합시킨 후, 롤밀(roll mill) 또는 니이더(kneader)로 용융 혼련시키고, 냉각 및 분쇄하는 과정을 거쳐 최종 분말제품으로 제조된다.
이와 같이 제조된 에폭시 수지 조성물을 사용하여 반도체 소자를 밀봉하는방법으로는 저압 트랜스퍼 성형법이 가장 일반적으로 사용되나, 인젝션 또는 캐스팅 등의 방법으로도 성형 가능하다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명하고자 하나, 이러한 실시예들은 단지 설명의 목적을 위한 것으로 본 발명을 제한하는 것으로 해석되어서는 안된다.
제조예
둥근 사구 플라스크에 2,2',3,3',5,5'-헥사메틸-4,4'-바이페놀 0.3몰과 에피클로로히드린 6.0몰을 넣은 후, 100℃에서 테트라 암모늄 클로라이드 수용액 0.01몰을 서서히 적하하면서 질소 분위기 하에서 8시간 동안 반응시킨 다음, 온도를 5℃ 이하로 내리고 50% 수산화나트륨 수용액을 투입한 다음 온도를 유지하면서 4시간 정도 반응시켰다. 반응이 완료된 다음, 상기 반응 혼합물에 메탄올 수용액을 가한 후 강력하게 교반시킨 다음 정제 및 건조공정을 거쳐 본 발명에서 사용된 디글리시딜 헥사메틸 바이페닐 에폭시 수지를 수득하였다.
실시예 1~3
하기 표 1에 나타낸 바와 같이 각 성분들을 평량한 후, 헨셀 믹서로 균일하게 혼합하여 분말 상태의 1차 조성물을 제조하고, 니이더를 이용하여 100℃에서 10분 이내로 용융혼련한 다음, 냉각 및 분쇄과정을 거쳐 최종 에폭시 수지 조성물을제조하였다. 이렇게 하여 얻어진 에폭시 수지 조성물로 MPS(Multi Plunger System) 성형기를 이용하여 175℃에서 60초간 SMD(표면실장)형 SOT 패키지 반도체 소자를 성형한 후, 175℃에서 3시간 동안 후경화시켜 시편을 제작하였다. 상기 시편 각각에 대하여 물성 평가를 하였으며, 평가 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
비교예 1~3
하기 표 2에 나타낸 바와 같이 각 성분들을 평량한 후, 상기 실시예에서와 동일한 방법으로 에폭시 수지 조성물을 제조하고 시편을 제작하였다. 이렇게 하여 얻어진 시편 각각에 대하여 물성 평가를 하였으며, 평가 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
구 성 성 분 실시예 1 실시예 2 실시예3
오르쏘 크레졸 노블락 에폭시 수지 8.50 5.10 1.40
디글리시딜헥사메틸바이페닐에폭시 수지 4.70 6.70 5.12
브롬화 에폭시 0.76 0.80 0.73
삼산화 안티몬 0.15 0.20 0.3
싸이클로 팬타디엔 경화제 1.85 3.40 3.00
페놀 노블락 경화제 6.20 3.04 0.90
트리페닐포스핀 0.17 0.12 0.10
잠재성 경화촉매 0.07 0.09 0.05
실리카 77.00 80.00 87.80
카본블랙 - 0.20 0.30
아조계 금속착화합물 0.40 0.15 0.10
카르나우바왁스 0.10 0.10 0.10
피이왁스 0.10 0.10 0.10
CO2레이져 마킹 발색성 우수 우수 양호
야그 레이져 마킹 발색성 우수 우수 양호
선명도 우수 우수 양호
냉열충격평가(패키지크랙 및 칩박리 10% 이상 발생수) 100싸이클 후 0/100 0/100 0/100
200싸이클 후 0/100 0/100 0/100
300싸이클 후 0/100 0/100 0/100
구 성 성 분 비교예 1 비교예 2 비교예 3
오르쏘 크레졸 노블락 에폭시 수지 11.50 5.00 -
바이페닐 에폭시 수지 - 4.00 7.00
브롬화 에폭시 0.70 0.60 0.70
삼산화 안티몬 0.30 0.30 0.20
싸이클로 팬타디엔 경화제 - - 3.50
페놀 노블락 경화제 5.50 4.10 -
트리페닐포스핀 0.15 0.15 0.15
실리카 81.00 85.00 87.60
카본블랙 0.35 0.35 0.35
γ-글리시톡시프로필트리메톡시실란 0.30 0.30 0.30
랙카르나우바왁스 0.10 0.10 0.10
피이왁스 0.10 0.10 0.10
CO2레이져 마킹 발색성 보통 보통 양호
야그 레이져 마킹 발색성 미흡 미흡 보통
선명도 미흡 미흡 미흡
냉열충격평가(패키지크랙 및 칩박리 10% 이상 발생수) 100싸이클 후 0/100 0/100 0/100
200싸이클 후 12/100 0/100 0/100
300싸이클 후 58/100 16/100 0/100
[물성 평가 방법]
* 레이져 마킹 발색성
: CO2PLUS 타입 레이져기 및 야그(YAG) 레이져기로 레이져 마킹을 실시한 후, 발색성 및 선명도를 평가하였다.
* 냉열충격시험
: 냉열충격시험기(Thermal Shock Tester)로 고온(150℃)과 저온(-65℃)에서 각각 10분간 100, 200 및 300 싸이클씩 가혹시험을 실시하고, 초음파(C-SAM) 설비로 패키지 크랙 및 칩 박리상태를 관찰하였다.
이상에서 상세히 설명한 바와 같이, 본 발명의 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물은 내크랙성이 우수할 뿐만 아니라, 레이져 마킹의 선명도가 뛰어나므로 표면실장 방식의 소형, 박형 패키지 제조에 유용하다.

Claims (6)

  1. 에폭시 수지, 경화제, 경화 촉진제, 무기 충전제, 착색제 및 난연제를 필수성분으로 포함하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물에 있어서, 상기 에폭시 수지로 하기 화학식 1의 오르쏘 크레졸 노볼락 수지와 하기 화학식 2의 디글리시딜 헥사메틸 바이페닐 에폭시 수지의 혼합물을 사용하고, 상기 착색제로 아조계 금속착화합물을 사용하는 것을 특징으로 하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물.
    [화학식 1]
    (상기 화학식 중 G는 글리시딜기이고, R은 메틸기 또는 수산화기이며, n은 0~5임)
    [화학식 2]
    (상기 화학식중 R은 메틸기 또는 수소기이고, n은 0~3임)
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 에폭시 수지의 전체 조성물중의 함량이 5~15중량%이며, 상기 에폭시 수지중 디글리시딜 헥사메틸 바이페닐 에폭시 수지의 함량이 전체 조성물에 대해서 1∼8중량%인 것을 특징으로 하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 경화 촉진제 외에 경화속도 조절을 위한 잠재성 경화촉매로 트리아진 이소시아네이트 이미다졸 화합물, 테트라페닐포스포늄 테트라페닐보레이트, 트리페닐포스핀 테트라페닐보레이트, 또는 그들의 혼합물을 전체 조성물에 대해서 0.05~0.4중량% 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 아조계 금속착화합물이 하기 화학식 4 또는 5의 구조를 갖는 것을 특징으로 하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물.
    [화학식 4]
    (상기 화학식중 R은 Cr, Co 또는 Mn 원자임)
    [화학식 5]
    (상기 화학식중 R은 Cr, Co 또는 Mn 원자임)
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 아조계 금속착화합물 이외에 착색제로 유기 착색제, 무기 착색제 또는 그들의 혼합물을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물.
  6. 제 5항에 있어서,
    상기 착색제 혼합물 중의 상기 아조계 금속착화합물 함량이 20중량% 이상인 것을 특징으로 하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물.
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