KR100586829B1 - 세라믹과 그것을 연속적으로 소결하는 방법 - Google Patents

세라믹과 그것을 연속적으로 소결하는 방법 Download PDF

Info

Publication number
KR100586829B1
KR100586829B1 KR1020007014508A KR20007014508A KR100586829B1 KR 100586829 B1 KR100586829 B1 KR 100586829B1 KR 1020007014508 A KR1020007014508 A KR 1020007014508A KR 20007014508 A KR20007014508 A KR 20007014508A KR 100586829 B1 KR100586829 B1 KR 100586829B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
delete delete
green compact
sintered
composition
sialon
Prior art date
Application number
KR1020007014508A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20010043986A (ko
Inventor
러쎌엘. 예크리
Original Assignee
켄나메탈 인코포레이티드
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=22345054&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=KR100586829(B1) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by 켄나메탈 인코포레이티드 filed Critical 켄나메탈 인코포레이티드
Publication of KR20010043986A publication Critical patent/KR20010043986A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR100586829B1 publication Critical patent/KR100586829B1/ko

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/009—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone characterised by the material treated
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/10—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminium oxide
    • C04B35/111—Fine ceramics
    • C04B35/117—Composites
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/10—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminium oxide
    • C04B35/111—Fine ceramics
    • C04B35/117—Composites
    • C04B35/119—Composites with zirconium oxide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
    • C04B35/58007—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on refractory metal nitrides
    • C04B35/58014—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on refractory metal nitrides based on titanium nitrides, e.g. TiAlON
    • C04B35/58021—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on refractory metal nitrides based on titanium nitrides, e.g. TiAlON based on titanium carbonitrides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
    • C04B35/597—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon oxynitride, e.g. SIALONS
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/64—Burning or sintering processes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
    • C04B41/4505—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements characterised by the method of application
    • C04B41/4529—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements characterised by the method of application applied from the gas phase
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
    • C04B41/50—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials
    • C04B41/5025—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials with ceramic materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/80—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone of only ceramics
    • C04B41/81—Coating or impregnation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/80—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone of only ceramics
    • C04B41/81—Coating or impregnation
    • C04B41/85—Coating or impregnation with inorganic materials
    • C04B41/87—Ceramics
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27B—FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS IN GENERAL; OPEN SINTERING OR LIKE APPARATUS
    • F27B9/00—Furnaces through which the charge is moved mechanically, e.g. of tunnel type; Similar furnaces in which the charge moves by gravity
    • F27B9/14—Furnaces through which the charge is moved mechanically, e.g. of tunnel type; Similar furnaces in which the charge moves by gravity characterised by the path of the charge during treatment; characterised by the means by which the charge is moved during treatment
    • F27B9/20—Furnaces through which the charge is moved mechanically, e.g. of tunnel type; Similar furnaces in which the charge moves by gravity characterised by the path of the charge during treatment; characterised by the means by which the charge is moved during treatment the charge moving in a substantially straight path tunnel furnace
    • F27B9/24—Furnaces through which the charge is moved mechanically, e.g. of tunnel type; Similar furnaces in which the charge moves by gravity characterised by the path of the charge during treatment; characterised by the means by which the charge is moved during treatment the charge moving in a substantially straight path tunnel furnace being carried by a conveyor
    • F27B9/243—Endless-strand conveyor
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3205—Alkaline earth oxides or oxide forming salts thereof, e.g. beryllium oxide
    • C04B2235/3206—Magnesium oxides or oxide-forming salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3217—Aluminum oxide or oxide forming salts thereof, e.g. bauxite, alpha-alumina
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3224—Rare earth oxide or oxide forming salts thereof, e.g. scandium oxide
    • C04B2235/3225—Yttrium oxide or oxide-forming salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/36—Glass starting materials for making ceramics, e.g. silica glass
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/38—Non-oxide ceramic constituents or additives
    • C04B2235/3817—Carbides
    • C04B2235/3839—Refractory metal carbides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/38—Non-oxide ceramic constituents or additives
    • C04B2235/3817—Carbides
    • C04B2235/3839—Refractory metal carbides
    • C04B2235/3843—Titanium carbides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/38—Non-oxide ceramic constituents or additives
    • C04B2235/3817—Carbides
    • C04B2235/3839—Refractory metal carbides
    • C04B2235/3847—Tungsten carbides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/38—Non-oxide ceramic constituents or additives
    • C04B2235/3852—Nitrides, e.g. oxynitrides, carbonitrides, oxycarbonitrides, lithium nitride, magnesium nitride
    • C04B2235/3856—Carbonitrides, e.g. titanium carbonitride, zirconium carbonitride
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/38—Non-oxide ceramic constituents or additives
    • C04B2235/3852—Nitrides, e.g. oxynitrides, carbonitrides, oxycarbonitrides, lithium nitride, magnesium nitride
    • C04B2235/3865—Aluminium nitrides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/38—Non-oxide ceramic constituents or additives
    • C04B2235/3852—Nitrides, e.g. oxynitrides, carbonitrides, oxycarbonitrides, lithium nitride, magnesium nitride
    • C04B2235/3865—Aluminium nitrides
    • C04B2235/3869—Aluminium oxynitrides, e.g. AlON, sialon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/38—Non-oxide ceramic constituents or additives
    • C04B2235/3852—Nitrides, e.g. oxynitrides, carbonitrides, oxycarbonitrides, lithium nitride, magnesium nitride
    • C04B2235/3873—Silicon nitrides, e.g. silicon carbonitride, silicon oxynitride
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/38—Non-oxide ceramic constituents or additives
    • C04B2235/3852—Nitrides, e.g. oxynitrides, carbonitrides, oxycarbonitrides, lithium nitride, magnesium nitride
    • C04B2235/3873—Silicon nitrides, e.g. silicon carbonitride, silicon oxynitride
    • C04B2235/3878—Alpha silicon nitrides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/38—Non-oxide ceramic constituents or additives
    • C04B2235/3852—Nitrides, e.g. oxynitrides, carbonitrides, oxycarbonitrides, lithium nitride, magnesium nitride
    • C04B2235/3886—Refractory metal nitrides, e.g. vanadium nitride, tungsten nitride
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/38—Non-oxide ceramic constituents or additives
    • C04B2235/3895—Non-oxides with a defined oxygen content, e.g. SiOC, TiON
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/52—Constituents or additives characterised by their shapes
    • C04B2235/5208—Fibers
    • C04B2235/5216—Inorganic
    • C04B2235/524—Non-oxidic, e.g. borides, carbides, silicides or nitrides
    • C04B2235/5244—Silicon carbide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/66—Specific sintering techniques, e.g. centrifugal sintering
    • C04B2235/661—Multi-step sintering
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/74—Physical characteristics
    • C04B2235/76—Crystal structural characteristics, e.g. symmetry
    • C04B2235/766—Trigonal symmetry, e.g. alpha-Si3N4 or alpha-Sialon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/74—Physical characteristics
    • C04B2235/76—Crystal structural characteristics, e.g. symmetry
    • C04B2235/767—Hexagonal symmetry, e.g. beta-Si3N4, beta-Sialon, alpha-SiC or hexa-ferrites
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/74—Physical characteristics
    • C04B2235/77—Density
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/80—Phases present in the sintered or melt-cast ceramic products other than the main phase
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/80—Phases present in the sintered or melt-cast ceramic products other than the main phase
    • C04B2235/85—Intergranular or grain boundary phases
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)
  • Tunnel Furnaces (AREA)
  • Furnace Charging Or Discharging (AREA)

Abstract

실리콘, 알루미늄, 산소 및 질소의 원소들을 함유하는 조성물의 제 1 성분과, 이트륨, 스칸듐, 세륨, 란탄, 란탄나이드계의 금속들로 이루어진 그룹에서 선택된 적어도 하나의 화합물로 이루어진 제 2 성분을 포함하며, 상기 제 2 성분을 0.1에서 10 중량% 포함하는 분말 혼합물로부터 생 압분체를 성형하는 단계와, 소결된 압분체를 생성하도록 상기 생 압분체를 적어도 하나의 가열 구역을 연속적으로 통과시켜 생 압분체를 열처리하는 단계를 포함하는 세라믹 소결 압분체 제조용 연속적 공정.

Description

세라믹과 그것을 연속적으로 소결하는 방법{CERAMIC AND PROCESS FOR THE CONTINUOUS SINTERING THEREOF}
본 발명은 절삭 인써트, 노즐, 마모성 부품과 같은 것으로 사용될 수 있는 세라믹 제조를 위한, 예를들어 소결과 같은 연속 열처리하는 방법과 그에 의해 제조되는 세라믹에 관한 것이다.
종래에는, 세라믹들은 배치 공정(batch process)을 이용하여 제조되어 왔다. 이러한 세라믹들은 실리콘 질화물-베이스 세라믹, SiAlON-베이스 세라믹, 알루미나-베이스 세라믹, 지르코니아-베이스 세라믹, 티타늄 질화물-베이스 세라믹, 티타늄 탄화물-베이스 세라믹, 티타늄 탄소질화물-베이스 세라믹들을 포함하였다. 이들 세라믹들은 또한 임의로 첨가물을 함유하였으며, 그 첨가물은 예를들어 휘스커(whiskers)로 보강된 탄화물을 제공하도록 실리콘 탄화물, 티타늄 탄화물 및/또는 티타늄 질화물 휘스커와 같은 휘스커들을 포함한다. 이들 첨가물은 또한 질화물, 탄화물, 붕화물 및 티타늄과 하프늄 및 지르코늄의 탄소질화물들과 함께 지르코니아를 포함하였다.
특히, SiAlON 재료에 대해서 말하자면, SiAlON-베이스 세라믹은 배치공정을 이용하여 생산되어 왔다. "세라믹 재료와 그 제조방법"으로 Yeckley씨등에게 허여 된 미국 특허 제 4,563,433호는 흑연 포트(pot)속의 붕소 질화물/실리콘 질화물 경화 분말 혼합물에 다수의 압분체를 매설하는 배치 공법을 개시하고 있으며, 본 명세서에서 참고로 기재한다. 상기 포트와 경화 분말 및 압분체들은 흑연 요소의 내열성 배치 로(batch furnace)에 놓여진 다음, 열처리공정(예를들어 소결)을 거치게 된다. 그 결과 배치공정에 따라 조밀화된 SiAlON-베이스 세라믹이 만들어진다.
Mehrotra씨등에게 허여된 미국 특허 제 5,382,273호의 "실리콘 질화물 세라믹과 그로부터 만들어진 절삭공구"와, Mehrotra씨등에게 허여된 미국 특허 제 5,370,716호의 "고함량의 Z SiAlON과 그로부터 만들어진 절삭공구와 그 사용방법", 그리고 Mehrotra씨등에게 허여된 미국 특허 제 5,525,134호의 "실리콘 질화물 세라믹과 그로부터 만들어진 절삭공구"들 각각은 배치공정을 통해 만들어진 세라믹들에 관한 것으로, 이들 특허들은 본 명세서에 참고로 소개하였다. 배치 공정으로 처리된 세라믹들은 절삭 인써트와 같은 것으로 이용하기에 적당한 물리적 특성들과 수행 특성들을 가지지만, 이들 세라믹들은 여전히 결함들을 나타내고 있다.
일부 SiAlON-베이스 세라믹들은 실리콘 질화물-베이스 세라믹들과 마찬가지로 예를들어 절삭 인써트로서 육안으로 보아 만족스러울 정도로 그 표면에 균일한 외관을 제공하여야 한다. 배치공정중에, 반응층이 절삭 인써트 표면과 그에 근접한 부위에 형성된다. 배치공정에서, 이러한 표면의 반응층은 전형적으로 0.010인치(0.254mm)와 0.015인치(0.381mm) 사이의 수직 두께를 갖는다. 이러한 표면 반응층은 절삭 인써트의 표면 색조를 변화시켜서 배치 공정 처리된 SiAlON-베이스 또는 실리콘 질화물-베이스 절삭 인써트는 균일한 표면 색조 또는 외관을 나타 내지 못한다. 요구되는 균일한 표면 외관을 얻기 위하여, 배치 공정 처리된 절삭 인써트의 표면은 표면 반응층을 제거하기 위하여 적어도 0.010 - 0.015인치정도 연삭되어야 한다. 상술한 필요한 연삭 단계의 필요성을 제거하는 공정은 상당한 비용 절감이 될 것이다. 또한, 배치 공정 처리된 절삭 인써트에 대하여 요구되는 연삭량으로부터 허용가능한 표면 외관을 얻는데 필요한 연삭량을 감소시키는 공정은 상당한 비용 절감이 될 것이다.
배치 공정 처리된 세라믹 부품(예를들어, 절삭 인써트)을 만드는 공정은, 세라믹 부품을 탈지된 트레이(tray)로부터 물리적으로 제거된 다음 배치 처리되는 트레이에 물리적으로 놓여지는 것을 필요로 한다. 상기와 같이 이전시키는 단계로 인하여 전체 배치 공정에 노동 비용과 함께 부가적인 단계를 부가시키는 것이 명백하다. 탈지작업으로부터 소결작업까지 세라믹 부품이 같은 용기 또는 트레이에 있게 되는 공정을 제공할 수 있는 것이 요망된다. 그것에 대한 잇점은 세라믹 부품의 제조에 필요한 인력의 량과 제조 공정의 수를 감소시키는 것이다.
일면에 있어서, 본 발명은 세라믹 소결 압분체의 제조를 위한 연속 공정으로서, 실리콘, 알루미늄, 산소 및 질소 원소들을 함유하는 화합물로 이루어진 제 1 성분과 이트륨, 스칸듐, 세륨, 란탄 및 란탄계의 금속으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 적어도 하나의 원소의 화합물로 이루어진 제 2 성분을 전체 분말 혼합물의 0.1 내지 10 중량% 사이의 범위에서 포함하는 분말 혼합물로부터 생 압분체를 성형하는 단계와, 상기 생 압분체를 소결된 압분체로 생성시키도록 적어도 하나의 가열 영역을 연속적으로 통과시키는 열처리 단계들을 포함한다.
다른 면으로서, 본 발명은 세라믹 소결된 압분체의 제조를 위한 연속 공정으로서, 하나 또는 그 이상의 소결제와 실리콘 질화물의 분말 혼합물로부터 생 압분체를 성형하는 단계와, 그러한 생 압분체를 열처리하는 단계를 포함하며, 상기 열처리는 소결된 압분체를 형성하도록 상기 생 압분체를 적어도 하나의 가열 영역을 연속적으로 통과시키는 것을 포함하며, 상기 가열 영역은 1750℃보다 큰 온도이며, 상기 세라믹은 베타-실리콘 질화물의 상(相)과 입계상(intergranular phase)을 포함한다.
다른 면으로서, 본 발명은 성형된 것으로서의 레이크면과 플랭크면을 갖는 절삭 인써트 바디를 포함하는 세라믹 절삭 인써트로서, 상기 레이크면은 플랭크면과 교차하여 그 교차지점에서 절삭인선을 형성하게 된다. 상기 절삭 인써트 바디는 적어도 하나의 성형된 레이크면을 가지며, 성형된 플랭크면은 표면 반응층을 갖지 않는다.
또 다른 면으로서, 본 발명은 유리질 상(glassy phase)의 포켓들을 포함하는 미세구조를 갖는 세라믹 절삭 인써트이다. 상기 유리상의 포켓들의 적어도 90%는 1미크론 이하 치수의 주축을 갖는다.
또 다른 면으로서, 본 발명은 알파'-SiAlON과 베타'-SiAlON의 2상 조성물과 유리상을 갖는 기판(substrate)을 포함하는 소결된 세라믹 바디이다. 상기 기판은 표면으로부터 내측으로 확장된 표면 영역과 그 표면 영역 밑의 벌크(bulk) 영역을 갖는다. 상기 표면 영역은 벌크 영역 보다 큰 알파'-SiAlON 함량을 갖는다.
이하는 본 출원의 일부분을 구성하는 도면의 간단한 설명이다.
도 1은 본 발명의 세라믹 절삭 인써트의 일실시예의 사시도이다.
도 2는 조성물 B의 연속적으로 공정 처리된 SiAlON 베이스 소결 압분체에 대한 벨트 속도(in/min.) 대 파괴인성 [KIC(E&C)] (MPa m1/2)을 나타내는 박스형 휘스커 선도이다.
도 3은 1800℃의 온도에서 60분 동안 소결된, 연속적으로 공정 처리된 조성 B의 SiAlON-베이스 소결 압분체들의 폴리싱된 단면도의 11배 확대 현미경사진으로서, 소결 압분체의 표면을 보여준다.
도 4는 1760℃의 온도에서 120분 동안 소결된, 연속적으로 공정 처리된 조성 B의 SiAlON-베이스 소결 압분체들의 폴리싱된 단면도의 11배 확대 현미경사진으로서, 소결 압분체의 표면을 보여준다.
도 5는 연속적으로 공정 처리된 조성물 A의 SiAlON-베이스 소결 압분체들에 대하여 소결 온도(℃) 대 비커스 경도(GPa)[18.5 Kg 하중]을 나타내는 휘스커의 박스형 선도.
도 6은 연속 공정 처리된 조성물 A의 SiAlON-베이스 소결 압분체에 대하여 소결 온도(℃) 대 파괴 인성[KIC(E&C)] (MPa m1/2)을 보여주는 휘스커의 박스형 선도.
도 7은 연속 공정 처리된 조성물 A의 SiAlON-베이스 소결 압분체에 대하여 벨트 속도(in/min.) 대 파괴 인성[KIC(E&C)] (MPa m1/2)을 보여주는 휘스커의 박스형 선도.
도 8은 1800℃에서 60분간 소결된 조성물 A의 연속 공정 처리된 SiAlON-베이스 소결 압분체의 폴리싱된 단면에 대한 11배 확대된 현미경 사진으로서 소결된 압분체의 표면을 보여준다.
도 9는 1760℃에서 120분간 소결된 조성물 A의 연속 공정 처리된 SiAlON-베이스 소결 압분체의 폴리싱된 단면에 대한 11배 확대된 현미경 사진으로서 소결된 압분체의 표면을 보여준다.
도 10은 1760℃에서 60분간 소결된 조성물 A의 연속 공정 처리된 SiAlON-베이스 소결 압분체의 폴리싱된 단면에 대한 11배 확대된 현미경 사진으로서 소결된 압분체의 표면을 보여준다.
도 11은 조성물 B의 연속 공정 처리된 SiAlON-베이스 소결 압분체의 미세 구조에 대한 3560배 확대된 (사진의 폭이 34 마이크로미터임) 현미경사진이다.
도 12는 조성물 B의 배치 공정 처리된 SiAlON-베이스 소결 압분체의 미세 구조에 대한 3560배 확대된 (사진의 폭이 34 마이크로미터임) 현미경사진이다.
도 13은 연속 공정 처리된 SiAlON-베이스 소결 압분체와 조성물 B의 배치 공정 처리된(벨트 소결된) SiAlON-베이스 소결 압분체에 대한 유리질 포켓들의 주 축의 치수(미크론)를 보여주는 박스형 휘스커 선도이다.
도 14는 생 압분체들을 소결된 압분체들로 연속 처리하는데 사용되는 벨트 소결 로의 등축도이다.
도 15는 1800℃에서 120분간 유지된 조성물 A의 절삭 인써트의 부분적으로 노출된 표면의 X-선 회절 패턴이다.
도 16는 1800℃에서 120분간 유지된 조성물 A의 절삭 인써트의 노출된 표면의 X-선 회절 패턴이다.
도 17은 1800℃에서 120분간 유지된 조성물 A의 절삭 인써트의 벌크의 X-선 회절 패턴이다.
도면들을 참고하여 설명하면, 도 1에는 부호 (20)으로 전체적으로 표시된 세라믹 절삭 인써트가 도시되어 있다. 절삭 인써트(20)는 레이크면(22)과, 플랭크면(24)을 가진다. 상기 레이크면(22)과 플랭크면들이 교차되는 지점에 절삭인선(26)이 형성되어 있다. 레이크면과 플랭크면들은 성형 조건에 따라 성형성된다. 본 발명의 절삭 인써트는 다양한 절삭 인써트 형상들중 하나로 이루어질 수 있으며, 본 발명은 도 1에 도시된 특정의 절삭 인써트의 형상에 한정하려는 것이 아님을 밝혀 둔다. 본 명세서는 절삭 인써트에 대하여 기술되어 있지만, 그러나 본 발명은 노즐, 마모 부품등과 같이 다른 종류의 세라믹 부품들에 적용할 수도 있다. 본 발명의 세라믹 절삭 인써트와 함께 그러한 절삭 인써트의 제조방법은, SiAlON-베이스 및 실리콘 질화물-베이스 재료들에 더하여, 예를들어 알루미나, 알루미나-베이스 세라믹(예를들어, 알루미나+티타늄 탄화물, 알루미나+지르코니아, 알루미나+지르코니아+실리콘 탄화물 휘스커, 및 알루미나+실리콘 탄화물 휘스커), 지르코니아, 지르코니아-베이스 세라믹, 티타늄 질화물-베이스 세라믹, 티타늄 탄소질화물-베이스 세라믹(예를들어, 티타늄 탄소질화물+실리콘 탄화물 휘스커+알루미나), 티타늄 붕화물-베이스 세라믹, 하프늄 붕화물-베이스 세라믹, 및 지르코늄 붕화물-베이스 세라믹 등과 같은 세라믹 재료들을 제한을 두지 않고 함유한다.
제 7면 배경 기술에서 설명한 바와같이, 허용가능한 표면 외관을 제공하도록 표면 반응층을 제거하는 소결(또는 열처리)후의 연삭(또는 재료의 제거) 단계를 필요로 하지 않는 (SiAlON-베이스 및 실리콘 질화물-베이스 세라믹을 포함하는) 세라믹 제조 공정을 제공하는 것이 유익할 것이다. 또한, 허용가능한 표면 외관을 제공하기 위해 표면 반응층을 제거하는데 필요한 연삭량을 감소시키도록 매우 얇은 표면 반응층이 남게 되는 (SiAlON-베이스 및 실리콘 질화물-베이스 세라믹 절삭 인써트를 포함하는) 세라믹의 제조 공정을 제공하는 것이 유익할 것이다. 또한, 후속적인 소결을 위하여 탈지된 생 압분체를 다른 용기 또는 트레이로 물리적으로 이송시킬 필요가 없는 (SiAlON-베이스 및 실리콘 질화물-베이스 세라믹 절삭 공구) 세라믹 제조 공정을 제공하는 것이 유익할 것이다.
SiAlON-베이스 또는 실리콘 질화물-베이스 세라믹의 제조를 위한 공정에서 상기와 같은 잇점을 얻기 위한 노력으로, 본 발명자는 생 압분체들을 연속적으로 소결함으로써, 표면에서 어떠한 재료도 (예를들어, 반응층) 제거(예를들어, 연삭)할 필요가 없거나 또는 배치 공정에서 처리된 세라믹 부품들에서 존재하던 것보다 매우 얇은 표면 반응층을 갖는 허용가능한 표면 조건을 갖는, 충분히 조밀화된 SiAlON-베이스의 (또는 실리콘 질화물-베이스의) 소결된 압분체가 제조되는 것을 발견하였다. 연속적으로 공정 처리되어 보다 얇은 표면 반응층을 갖는 소결된 압분체의 경우에, 허용가능한 표면 외관을 얻기 위하여 배치 공정으로 처리되어 소결된 압분체에서 보다 더 적은 연삭을 필요로 한다. 이와 관련하여, 배치 공정으로 처리된 소결된 압분체는 통상적으로 0.010 - 0.015 인치 (O.254-0.381 mm)의 연삭을 필요로 하는 반면, 연속적으로 공정 처리된 절삭 인써트는 오직 0.005 인치 (0.127 mm) 이하의 연삭만을 필요로 한다. 본 발명자의 연속적 공정은 또한 생 압분체가 같은 용기에 놓인 채로 처리되기 때문에 후속적인 소결을 위해 탈지된 생 압분체를 다른 용기로 물리적으로 이송시켜야 할 필요가 없게 된다.
예를들어, SiAlON-베이스 세라믹과 같은 많은 생 압분체들은 연속적인 소결 공정에 따라 처리되었다. 아래에는 연속적으로 공정 처리된 생 압분체들과 배치 공정 처리된 생 압분체들에 대하여 기술되어 있다. 특정한 실시예들과 관련하여, 상(phase)들에 대한 아래의 정의가 적용될 수 있다: (1) 베타'-SiAlON(SiAlON)상은 일반식 Si6-ZAlZOZN8-Z을 갖는 육방정계의 상이며, 여기서 z는 0-4.2 사이의 범위이고, (2) 알파'-SiAlON은 일반식 (Si,Al)12MX(0,N)16을 갖는 육방정계의 상이며, 여기서 M은 Li, Ca, Y 또는 다른 란탄족 원소들이고, X는 M이 Ca일 때 이론적 최대값 2를 갖지만 M이 Y일 때 X의 실제 최대값은 0.7이고, (3) 알파-실리콘 질화물은 실리콘 질화물의 치환되지 않은 동소체이며, (4) N-YAM은 일반식 Y4Si2O7N2 의 단사정계의 상(monoclinic phase)이며, (5) Y-N-α-월라스토나이트(Wollastonite)는 일반식 YsiO2N의 단사정계의 상이고, (6) YAG는 일반식 Y3Al5O12의 등축정계의 상이며, (7) B는 (Y2SiAlO5N)의 상이다.
절삭 인써트의 생 압분체들의 제조와 관련하여, 분말 성분들은 볼 밀로 분쇄되고, 건조되며, 체로 걸러진 다음 윤활제로 덩어리지게 된다. 그런 다음 상기 분말 혼합물은 단일축방향으로 가압되어 절삭공구 인써트의 생 압분체로 성형된다. 이러한 절삭 공구 인써트 압분체는 오븐에서 탈지화되고, 그런 다음 본 발명의 연속 공정에 의해 연속적으로 공정 처리된다. 연속 공정에 대한 선택사항으로서, 탈지 단계는 소결로와 직렬로 된 로에서 수행될 수 있도록 됨으로써 상기 생 압분체가 연속적으로 탈지되고 소결되게 한다.
도 14에 있어서, 연속 공정은 벨트형 로(30)에서 수행되며, 상기 벨트형 로(30)는 "고온 벨트 로 장치와 그것을 사용하는 방법"이란 제목으로 Miller, Jr씨에게 허여된 미국 특허 5,648,042호에 개시된 로와 유사한 것으로, 참고로 본 명세서에 기재한다. 압분체로 된 부품들이 실리콘 탄화물 벨트(32)에서 이동하게 되는 벨트 로에는 기본적으로 3개의 가열 구역들이 있다. 상기 벨트형 로가 3개의 가열 구역을 가지는 것이 바람직하지만, 그러나 특별한 경우에는 다수의 가열 구역들로 변경될 수 있다. 따라서, 본 명세서 기재된 실시예에서 로에 3개의 가열 구역들이 존재하는 것은 본 발명을 한정하려는 것이 아님을 밝혀 둔다.
상기한 가열 구역들은 로 영역(34)에 있으며, 그 각각의 가열 구역들은 12 인치(30.48 cm)의 길이로 되어 있다. 이러한 가열 구역들은 생 압분체로 된 부품들이 가장 먼저 통과하는 제 1 가열 구역(36)을 포함한다. 상기 제 1 가열 구역(36) 은 어떤 선택된 온도로 될 수 있지만, 그러나 제 1 가열 구역(36)에서의 온도는 목표로 하는 소결 온도 부근인 것이 바람직하다. 생 압분체들이 제 1 가열 구역에 들어가면, 그 생 압분체들은 통상적으로 제 1 가열 구역의 온도에 도달할 때까지 150℃/min. - 200℃/min. 사이의 가열 속도로 가열된다.
압분체로 된 부품들이 제 1 가열 구역(36)을 통과하여 제 2 가열 구역(38)으로 들어간다. 그 제 2 가열 구역(38)은 어떤 선택된 온도로 될 수도 있지만, 통상적으로는 공정에 필요한 최대 (또는 목표) 소결 온도이다.
압분체로 된 부품들은 제 2 가열 구역(38)을 통과하여 제 3 가열 구역(40)으로 들어간다. 그 제 3 가열 구역(40)은 어떤 선택된 온도로 될 수도 있지만, 통상적으로는 제 2 가열 구역(38)의 온도와 같은 온도이다. 가열 구역들의 온도들은 특별한 경우에 따라 변화될 수 있음을 이해해야 한다. 상기 3개의 가열 구역들은 그곳에 질소 가스를 유입시킴으로써 모두 질소 분위기로 유지된다.
실시예의 절삭 인써트를 제조하기 위한 연속 공정에서, 예를들어 절삭 인써트용 생 압분체들을 3개의 다른 크기(4×4×1 인치, 4×4×2 인치, 4×8×4인치 크기)로 된 붕소 질화물로 이루어진 용기들속에 장입하였다. 이들 용기들은 각각 헐겁게 장착된 덮개를 갖는다. 이들 덮개들은 생 압분체들에 대한 직접적인 방사 가열을 방지하고 압분체로부터 그 구성 성분들의 휘발을 최소화하기 위하여 사용되었다. 본 연속 공정에서는 경화 분말은 사용되지 않았다. 상기 용기들과 생 압분체들은 벨트형 로(30)를 연속적으로 통과되었다. 최종 통과된 생 압분체들은 종래와 같이 모서리를 가공할 필요없이 충분히 조밀화된 SiAlON-베이스의 소결 압분체들로 변화되었다.
실시예 1-36들은 3개의 조성물, 즉 조성물 A, 조성물 B, 조성물 C들중 어느 하나를 사용하였다. 그 조성물들의 분말 성분은 아래 표 Ⅰ에 기재되어 있다.
[표 Ⅰ]
조성물 A, B, C들의 성분(중량%)
조성물/성분 실리콘질화물 알루미늄질화물 알루미나 이트리아
A 85.4 6.2 3.7 4.7
B 63.35 9.26 22.68 4.7
C 91.6 1.6 1.3 5.5
분말 성분들을 간략히 설명하면 아래와 같다. 조성물 A에 대해서는, 실리콘 질화물은 미국, 뉴욕주, 뉴욕시의 Herman C. Starck사로부터 구매가능한 저순도로 질화처리된 실리콘 질화물이다. 조성물 B와 C들에서, 실리콘 질화물은 일본, 도쿄 소재의 Ube Industries, Ltd.에서 생산되는 Grade SiAlONE10 실리콘 질화물 분말이다. 모든 조성물들에 있어서, 알루미늄 질화물은 미국, 뉴욕주, 뉴욕시의 Herman C. Starck사로부터 구매가능한 등급 C AlN 분말이다. 모든 조성물들에 있어서, 알루미나는 Ceralox HPA 0.5로서 미국, 아리조나주, 투크선 소재의 Ceralox Corporation사로부터 구매가능한 것이다. 모든 조성물들에 있어서, 이트리아 분말은 미국, 뉴욕주, 뉴욕시의 Herman C. Starck사의 미세 등급의 이트리아이다. 이들 분말들에 대한 보다 상세한 설명은 이미 본 명세서에서 참고로 기재된 Mehrotra씨등에게 허여된 미국 특허 제 5,370,716호에 기재되어 있다.
소결된 압분체 실시예 1-6들의 처리에 있어서, 아래의 표 Ⅱ는 조성물 A의 SiAlON-베이스의 소결된 압분체들의 여러 공정 변수들을 기재한 것이다. 표 Ⅱ에 있어서, "Ex."는 실시예들을 언급하는 것이고, "T1"은 제 1 가열 구역에서의 온도(℃)를 의미하며, "T2"는 제 2 가열 구역에서의 온도를 의미하고, "T3"는 제 3 가열 구역에서의 온도를 의미하고, 벨트 속도는 실리콘 탄화물 벨트의 속도(in/min.)를 나타내며, 가열 구역들에서의 전체 시간은 3개의 가열 구역들에서 압분
체가 소비하는 시간(분)들의 합이다.
[표 Ⅱ]
조성물 A의 SiAlON-베이스의 소결된 압분체들(실시예 1-6)에 대한 공정 변수
Ex. T1 T2 T3 벨트속도 (in/min.) 가열구역들에서의전체 시간(min.)
1 1720 1720 1720 0.6 60
2 1720 1720 1720 0.3 120
3 1760 1760 1760 0.6 60
4 1760 1760 1760 0.3 120
5 1800 1800 1800 0.6 60
6 1600 1760 1760 0.4 90
표 Ⅲ은 조성물 A의 소결된 상태로의 실리콘 질화물-베이스의 소결된 압분체들(실시예 1-6)의 물리적 특성들을 나타내고 있다. 조성물 A의 소결된 압분체들의 미세구조는 아래 표 Ⅲ에 기재되어 있다.
[표 Ⅲ]
출발 조성물 A의 소결된 상태로의 대로의 SiAlON-베이스의 소결된 압분체들(실시예 1-6)에 대한 공정 변수
실시예 No. 중량손실(%) 밀도(g/cc) 비커스경도 (GPa)[18.5Kg 하중] 인성 KIC (E&C) (MPa m1/2) 알파′-SiAlON 상 존재(%)*
1 0.6 3.24 16.30 5.93 20.1(1)
2 0.63 3.25 16.29 6.41 20.6
3 0.73 3.24 16.16 6.40 19.2
4 0.95 3.25 16.29 6.69 22.5(2)
5 1.01 3.25 15.68 6.37 16.5
6 0.76 3.26 16.07 6.29 19.9
* 잔류 상들은 유리질을 제외하고 베타′- SiAlON으로 이루어지고 표시(1), (2)의 상들은 아래와 같다. 보고된 %는 X-레이 회절에 의해 결정된 전체 결정질의 상들의 백분유로서 취해진다.
(1) 알파-실리콘 질화물이 존재함.
(2) 1.6 중량%의 YAM이 존재함.
조성물 A의 SiAlON-베이스의 소결된 압분체에 대한 연속 공정 처리의 결과에 있어서, (생 절삭 인써트 압분체의 중량의 백분율로써 측정된) 중량 손실은 온도와 시간에 따라 의존되는 것으로 추정된다. 그 중량 손실은 소결 시간이 보다 길수록 그리고 보다 높은 온도에서 증가되었다. 그러한 중량 손실은 구성 재료의 일부가 압분체에서 휘발됨으로 인한 것이다. 그러한 중량 손실의 정도는 배치 공정에서 소결된 압분체에서의 중량 손실에 상당하는 것이다.
(입방 센티미터당 그램으로 측정된) 밀도는 배치식 공정에 의해 얻어지는 소결 압분체들의 밀도에 상당하며 기본적으로 충분하게 조밀한 것이다.
도 5의 박스형 휘스커 선도에 있어서, 기가파스칼[GPa]로 측정된 비커스 경도(18.5 Kg 하중)는 온도에 의존하여 1800℃에서 증가하며, 1720℃ 또는 1760℃의 소결 온도에서 보다 높은 경도가 얻어졌다.
도 6과 도 7의 박스형 휘스커 선도에 있어서, MPa m1/2로 측정된 파괴 인성(KIC(E&C))은 소결 온도와 벨트 속도에 의존되었다. 본 명세서에서 사용된 "(KIC(E&C))" 표시는, 비커스 만입기에서 18.5 Kg 하중을 사용하여 팜키스트(palmquist) 만입 기술을 이용하여 폴리싱된 표면에서 Evans와 Charles 방법에 의해 측정된 파괴 인성을 의미하는 것이다(Evans와 Charles의 "만입에 의한 파괴 인성 결정" J. American Ceramic Society, Vol. 59, No. 7-8, pp. 371-372 참조). 1720℃에서 소결된 소결 압분체의 파괴 인성은 1760℃ 또는 1800℃에서 소결된 소결 압분체의 인성 보다 약간 낮았다. 소결된 압분체의 파괴 인성은 가장 낮은 벨트 속도, 즉 0.3 in/min.에서 가장 컸다.
조성물 A의 실시예들 1-6의 소결된 압분체들의 미세구조에 있어서, 알파'-SiAlON과 베타'-SM 함량은 허용가능한 범위내였다. 알파-실리콘 질화물 함량은 60분 동안 1720℃에서 소결된 소결 압분체에서 존재하였다. 실리콘 질화물의 베타상은 조성물 A의 연속 공정 처리된 소결 압분체들 어느 것에서도 탐지되지 않았다. 조성물 A용의 분말은 소결된 압분체들에 많은 구멍들이 있도록 이물질들을 포함하고 있었다.
도 8과 도 9에 있어서, 1800℃에서 60분 동안 소결된 소결 압분체에 반응층이 전혀 없거나 거의 없지만(도 8), 그러나 1760℃에서 120분 동안 소결된 소결 압분체에서는 명백히 반응층이 있음을(도 9) 육안으로 볼 수 있었다. 그러나, 도 9의 반응층의 깊이는 배치형의 공정처리되어 소결된 압분체들에서 발견되는 전형적인 표면 반응층 보다 더 두꺼웠다.
조성물 B의 SiAlON-베이스의 소결된 압분체들은 (실시예 7-12) 조성물 A의 소결된 압분체들과 같이 연속적인 방식으로 처리되었다. 소결된 압분체 실시예 1-6들에서 사용하였던 것과 동일한 벨트형 로에서 연속 공정으로 처리되었다.
아래의 표 Ⅳ와 표 Ⅴ는 조성물 B의 연속적으로 공정 처리된 소결 압분체(실시예 7-12)들에 대한 공정 처리 변수들과 물리적 특성들을 보여주고 있다. 아래 표에서 용어 "T1", "T2", "T3"들과, 벨트 속도 그리고 가열 구역에서의 전체 시간은 표 Ⅱ에서 기술한 것과 같이 표 Ⅳ에서도 같은 의미이다.
[표 Ⅳ]
조성물 B의 SiAlON-베이스의 소결된 압분체들(실시예 7-12)들에 대한 공정 처리변수
Ex. T1 T2 T3 벨트속도 (in/min.) 가열구역들에서의 전체 시간(min.)
7 1720 1720 1720 0.6 60
8 1720 1720 1720 0.3 120
9 1760 1760 1760 0.6 60
10 1760 1760 1760 0.3 120
11 1800 1800 1800 0.6 60
12 1600 1760 1760 0.4 90
아래 표 Ⅴ는 조성물 B의 소결된 SiAlON-베이스의 소결 압분체들에 대한 물리적 특성을 기재하고 있다.
[표 Ⅴ]
조성물 B의 소결된 SiAlON-베이스의 소결된 압분체(실시예 7-12)들에 대한 물리적 특성
실시예 No. 중량손실(%) 밀도(g/cc) 비커스경도 (GPa)[18.5Kg 하중] 인성 KIC (E&C) (MPa m1/2) 결정 상 존재
7 0.86 3.18 15.10 5.70 베타′-SiAlON
8 0.83 3.19 14.83 5.86 베타′-SiAlON
9 0.88 3.19 14.82 5.83 베타′-SiAlON
10 0.88 3.19 14.66 6.01 베타′-SiAlON
11 0.93 3.19 14.85 5.63 베타′-SiAlON
12 0.84 3.19 14.77 5.56 베타′-SiAlON
중량 손실, 밀도, 비커스 경도, 및 파괴 인성은 표 Ⅲ에 대해서와 같이 표 Ⅴ에 대해서도 같은 것을 의미한다.
표 Ⅳ와 표 Ⅴ에 기재된 결과에 있어서, 중량 손실이 온도의 상승과 소결 시간의 증가에 따라 증가하는 점에서 온도와 시간에 따라 의존하는 것으로 나타났다. 조성물 A의 소결된 압분체들의 경우에, 중량의 손실은 구성 재료들의 휘발에 의한 것으로 추정된다. 중량 손실 정도는 같은 조성물의 배치 공정 처리된 소결 압분체들의 중량 손실과 비슷하다.
소결된 압분체들의 밀도는 3.16g/cm3 의 목표 비중 보다 더 크게 나타났다. 비커스 경도(18.5 Kg의 하중)는 연속 소결 조건에 의존하는 것으로 나타나지 않았다. 조성물 B의 소결된 압분체들의 파괴 인성[KIC(E&C)]은 4.3 내지 5.7 MPa m1/2의 목표 범위 보다 크게 나타났지만, 그러나 연속 공정의 벨트 속도에 의존하는 것으로 나타났다(도 2 참조). 두 개의 가장 큰 파괴 인성값들은 가장 느린 벨트 속도(0.3 in/min.)에서 공정 처리된 소결된 압분체들의 것인 점에서, 벨트 속도가 보다 느리게 되면 파괴 인성이 보다 크게 되었다.
미세구조와 관련하여 언급하면, 미소량의 SiAlON 상이 소결된 압분체에 존재 하게 되는 소결된 압분체가 1760℃에서 60분 동안 소결된 경우를 제외하고, 베타'-SiAlON (z=3) 상은 실시예들에서 존재하는 결정 상들이었다. 소결된 압분체들의 미세구조의 균일성은 매우 우수하게 나타났다. 도 3과 도 4에 있어서, 소결된 표면들은 매우 깨끗하여 실시예 7-12들의 소결된 압분체의 표면에서 반층층이 관찰되지 않았다.
전체적으로, 소결된 압분체 실시예 1-6들과 소결된 압분체 실시예 7-12들은, 연속된 공정에 따라 공정 처리된 소결된 압분체들이 그의 표면에 반응층이 없거나 매우 얇은 반응층만이 있는 깨끗한 표면을 가지고 허용가능한 물리적 특성들을 갖게 됨을 보여준다. 표면 반응층이 없는 경우에, 허용가능한 표면 외관을 얻기 위한 연삭 단계가 필요없게 된다. 매우 얇은 표면 반응층이 있는 경우에는, 허용가능한 표면 외관을 얻기 위하여 적은 량의 연삭만이 필요하게 된다. 더욱이, 본 발명에서의 연속된 공정에서는, 탈지된 생 절삭 인써트 압분체들이 벨트형 로에서 탈지후의 연속 공정을 위하여 별도의 용기로 물리적으로 이송될 필요가 없게 된다.
조성물 B의 배치형 공정 처리된 소결된 압분체와 조성물 B의 연속 공정 처리된 소결된 압분체의 물리적 특성의 비 연속적으로 공정 처리된 소결된 압분체는 개선된 인성과 경도 특성을 갖는 것으로 밝혀졌다. 이러한 연속 고정 처리하는 변수들은 아래와 같다: (1) 생 압분체들은 경화 분말 없이 붕소 질화물 보트(boat)에 놓여진다; (2) 가열 속도는 500℃에서 1760℃로 150℃/min.의 비율로 상승되었으며, (3) 압분체들은 1760℃에서 120분간 유지되었고; (4) 분위기는 예열 영역과 가열 구역, 냉각영역을 통하여 유동하는 질소 분위기이고; (5) 압분체들은 가열되지 않은 물로 냉각된 냉각 영역에서 냉각된다. 배치식 공정 처리 변수들은 (1) 경화 분말이 있는 흑연 포트들에 생 압분체들을 놓고; (2) 1800℃ - 1825℃ 사이의 소결 온도로 15℃/min.의 속도로 압분체를 가열하고 그 압분체를 질소 분위기하에서 90분간 소결온도에서 압분체를 유지시킨다.
아래 표 Ⅵ는 물리적 특성을 보여주고 있다
[표 Ⅵ]
연속적으로 공정 처리와 배치식 공정 처리된 조성물 B의 소결된 압분체의 파괴인성[KIC(E&C)]과 비커스 경도(18.5 Kg의 하중)
특성 실시예 13 [배치식 공정처리] 실시예 14 [연속 공정 처리]
파괴인성[KIC(E&C)] 5.15MPa m1/2 5.43 MPa m1/2
경도(18.5 Kg의 하중) 14.64GPa 14/8 GPa
시험 결과를 검토하면, 연속적으로 공정 처리된 조성물 B의 소결된 압분체들이 배치식 공정 처리된 소결된 압분체보다 파괴 인성과 경도가 더 큰 것을 보여주고 있다. 그 파괴인성[KIC(E&C)]은 90%의 신뢰 수준으로 정력학적으로 중요하다. 상기 비교는, 표면 반응층 없이 소결된 압분체를 제공함과 더불어, 연속적으로 공정 처리된 소결된 압분체들이 배치식 공정 처리된 소결된 압분체들의 것들 보다 우수한 물리적 특성을 가지고 있음을 보여주고 있다.
가공 재료로서 Inconel 625와 Waspalloy를 사용한 가공 시험에서, 조성물 B의 연속적으로 공정 처리된 절삭 인써트들은 조성물 B의 배치식 공정 처리된 절삭 인써트에서와 비교하여 1.5 내지 3 배의 공구 수명을 가지는 것으로 나타났다. Inconel 625와 Waspalloy에서의 시험의 결과는 아래에 기재되어 있다.
AMSS707 Waspalloy로 이루어진 제트 엔진 하우징을 습식 회전 절삭하는데 있어서, 조작 변수들은 GCGV45T형의 절삭 인써트를 사용하여 분당 970 표면 피트(sfm) [295.6 표면 m/min.]의 속도, 1회전당 0.0035 인치[0.089 mm]의 이송, 0.05 인치에서 0.08 인치 [1.27-2.03 mm] 사이의 절삭 깊이였다. 이들 시험으로부터, 부품의 가공하기 위하여 조성물 B의 배치식 공정 처리된 절삭 인써트는 20개가 사용되는 경우, 연속 공정 처리된 조성물 B의 절삭 인써트는 6개 내지 7개만이 사용되는 것으로 밝혀졌다. 이러한 시험은 연속적으로 공정 처리된 절삭 인써트들은 배치식 공정 처리된 절삭 인써트들 보다 약 3배의 공구 수명을 가지는 것을 보였다.
AMSS5666 Inconel 625 링의 습식 회전 절삭에서, RNG-45 호닝된 (0.001-0.002 인치 혼) 형의 절삭 인써트를 사용할 때, 조작 변수들은 분당 770 표면 피트(sfm) [234.7 표면 m/min.]의 속도, 1회전당 0.005 - 0.009인치[0.127-0.229 mm]의 이송, 0.05 인치에서 0.08 인치 [1.27-2.03 mm] 사이의 절삭 깊이였다. 시험 결과는 조성물 B의 연속적으로 공정 처리된 절삭 인써트들이 조성물 B의 배치식 공정 처리된 절삭 인써트들의 공구 수명 보다 1.5-2배 사이의 공구 수명을 갖는 것으로 나타났다.
AMSS5666 Inconel 625 재료의 습식 회전 절삭에서와 마찬가지로, AMSS707 Waspalloy 재료의 습식 회전 절삭에서, 연속적으로 공정 처리된 조성물 B의 절삭 인써트들은 조성물 B의 배치식 공정 처리된 절삭 인써트들 보다 양호한 칩 발생 저항을 갖는다.
Inconel 718을 회전 절삭 가공한 결과들은 아래의 표 Ⅶ에 기재되어 있다. 이러한 회전 절삭 시험을 위한 시험 조건들은 RNG-45T형의 절삭 인써트; 분당 600 표면 피트(sfm) [182.9 표면 m/min.]의 속도, 1회전당 0.006 인치[0.152 mm]의 이송, 0.080 인치 [2.03 mm] 사이의 절삭 깊이; 및 솔(sol) 20:1인 냉각수 공급 조건이었다.
[표 Ⅶ]
Inconel 718 회전 절삭에 대한 회전절삭 시험
실시예 적용 1 공구수명 (min.) 적용 2 공구수명 (min.) 적용 3 공구수명 (min.) 적용 4 공구수명 (min.) 평균 공구수명 (min.)
실시예 15 연속공정처리된 조성물 A 4.2 5.2 5.4 4.5 4.8
실시예 16 배치식공정처리된 조성물A 4.7 5.4 4.9 3.6 4.7
표 Ⅶ은 각각의 절삭 인써트를 4번 적용한 결과를 보여준다. 표 Ⅶ에 기재된 모든 시험들에 대하여, 손상 형태는 0.030 인치의 최대 플랭크 마모였다. 다시 말해서, 플랭크 마모가 0.030 인치에 도달하면 시험이 중단되고 그 때의 공구 수명을 분으로 기록된다. 상기 표 Ⅶ에 기재된 시험 결과들을 검토하면, 조성물 A의 연속 공정 처리된 절삭 인써트의 공구 수명은 조성물 A의 배치식 공정 처리된 절삭 인써트의 공구 수명과 사실상 동등함을 보여준다.
조성물 B의 배치식 공정 처리된 절삭 인써트와 비교하여 조성물 B의 연속 공정 처리된 절삭 인써트들을 사용하여 Inconel 718을 회전 절삭 가공한 결과들이 아래의 표 Ⅷ에 기재되어 있다. 이러한 회전 절삭 시험을 위한 시험 조건들은 RNG- 45T형의 절삭 인써트; 분당 600 표면 피트(sfm) [182.9 표면 m/min.]의 속도, 1회전당 0.006 인치[0.152 mm]의 이송, 0.080 인치 [2.03 mm] 사이의 절삭 깊이; 및 솔(sol) 20:1인 냉각수 공급 조건이었다.
[표 Ⅷ]
Inconel 718 회전 절삭에 대한 회전절삭 시험
실시예 적용 1 공구수명 (min.) 적용 2 공구수명 (min.) 적용 3 공구수명 (min.) 적용 4 공구수명 (min.) 평균 공구수명 (min.)
실시예 17 연속공정처리된 조성물 A 6.0 7.4 6.7 8.0 7.0
실시예 18 배치식공정처리된 조성물 A 8.5 7.6 6.7 7.7 7.6
표 Ⅷ은 각각의 절삭 인써트를 4번 적용한 결과를 보여준다. 모든 실시예들에 대한 손상 형태는 0.030 인치의 최대 플랭크 마모였다. 표 Ⅵ에 기재된 바와같이, 플랭크 마모가 0.030 인치에 도달하는 것은 시험이 중단되고 그 때의 공구 수명을 분으로 기록되는 것을 의미한다. 상기 표 Ⅶ에 기재된 시험 결과들과 관련하여, 적용예 1을 제외하고, 조성물 B의 연속 공정 처리된 절삭 인써트는 (조성물 B의) 배치식 공정 처리된 절삭 인써트와 동등한 수행능력을 가졌다.
조성물 B의 배치식 공정 처리된 절삭 인써트와 연속적으로 공정 처리된 절삭 인써트의 미세구조의 비교는 연속 공정 처리된 절삭 인써트는 우수한 미세구조 특성을 가졌다. 이들 미세구조의 차이들은, 조성물 B의 배치식 공정 처리된 절삭 인써트들과 비교하여 연속적으로 공정 처리된 절삭 인써트들에서 관찰되는 수행능 향상의 이유이다. 조성물 B의 배치식 공정 처리된 절삭 인써트들과 조성물 B의 연속 적으로 공정 처리된 절삭 인써트들은 아래와 같은 방법으로 그레인(grain) 크기 측정을 위하여 준비되었다. 폴리싱 한 다음, 인써트들은 450℃의 용융된 KOH에서 에칭되었으며, 그 에칭 시간은 각각의 절삭 인써트들에 대하여 35초였다. 그레인 측정들은 조성물 B의 배치식 공정 처리된 절삭 인써트에서 완료되었다. 그러나, 그레인 경계들은 조성물 B의 연속 공정 처리된 절삭 인써트에서 충분히 에칭되지 않았고 그레인 크기 비교를 수행할 수 없었다.
다수의 그레인 유리질 포켓 분포의 차이가, 연속 공정 처리된 인써트들과 배치식 공정 처리된 절삭 인써트들 사이에 존재하는 것으로 밝혀졌다. 도 11과 도 12는 각각 연속 공정 처리된 인써트들과 배치식 공정 처리된 절삭 인써트들의 미세구조들을 보여준다. 유리 포켓들을 비교하기 위하여 잔델 시그마스캔 프로(jandel sigmascan pro) V3가 사용되었다. 에칭된 포켓들은 SiAlON 그레인들의 중심부와 비슷한 그레이 레벨을 가졌다. 그래서, 그레이 레벨에 기초한 유리질 포켓들을 측정하는 것은 어려웠다. 그레인들의 어두운 영역들이 없도록 그레이 레벨 분포를 설정하는 것은 과소평가된 포켓 크기를 포함하는 것이다. 최종적인 이미지 분석 방법은 등급 필터를 한번 통과하는 것이다. 그 등급은 9개의 확장된 어둠 영역들로 설정된다. 그런 다음 평균 회선 필터들을 3번 통과하게 된다. 제수(divisor)는 9로 설정된다. 이원 이미지(binary image)는 0에서 60-67까지의 그레이 레벨을 강조하여 만들어진다. 이러한 이원 이미지 층은 중앙의 유리질 포켓 영역을 선택하였다. 제 2 이원 이미지 층은 40에서 84까지의 그레이 레벨들을 강조하였다. SEM 이미지 콘트라스트에 따라 상측 한계는 보다 낮아질 수 있고 하측의 한계는 보다 높아질 수 있 다. 상기 제 2 이원 이미지 층은 제 1 이원 이미지 층과 중첩되어 보다 큰 량의 포켓을 포착하였다. 그러나, SiAlON 그레인 중심들의 영역들은 또한 제 2 이원 이미지 층에서 강조된다. 제 2 이원 이미지 층의 상측 한계는, 유리질 포켓들이 그레인 중앙부로부터 확장된 영역들에 흡수되지 않도록 설정된다. 상기 두 개의 층들은 제 3 이원 이미지 층으로 흡수된다. 제 3 이원 이미지 층의 물체들을 전체 영역에서 측정하여 표시하였다. 제 2 이원 이미지 층의 물체들을 측정하고 표시하였다. 제 2 이원 이미지 층의 물체가 그레인 중앙부일 때, 그 영역은 제 3 이원 이미지 층의 영역과 같은 것이다. 그러나, 제 2 이원 이미지 층의 유리질 포켓의 영역이 제 2 이원 이미지 층에서가 아니라 제 1 이원 이미지 층에 있는 그레이 레벨에 의해 감소된다. 제 2 이원 이미지 층이 제 1 이원 이미지 층 주변 영역에 형성되기 때문에, 제 2 이원 이미지 층의 물체들을 제 3 이원 이미지 층에서와 같은 정도로 측정되어다. 그레인 중앙부 물체들은 제 3 이원 이미지 층으로부터 제 2 이원 이미지 층 물체 영역을 삭제함으로써 제거되었다. 0의 값은 모두 그레인 중앙부들이었다. 이것은 결과적으로 넓은 유리질 포켓들의 양호한 평가를 나타낸다. 그러나 그거은 보다 좁은 포켓들을 잘 샘플링하지 못하였다. 이들 좁은 포켓들의 일부는, 그레이 레벨이 제 1 이원 이미지 층과 제 2 이원 이미지 층들 사이의 중첩 영역에 이르게 될 때까지 선택되지 못하게 된다. 그러므로 제 2 이원 이미지 층 영역은 제 3 이원 이미지 층과 같이 되어 그 물체들은 제거될 것이다. 이러한 그레인 크기 범위를 포착하기 위하여 부가적인 단계들이 도입될 수 있지만, 그러나 관심은 거칠기이므로 도입하지 않았다.
유리질 포켓들은 조성물 B의 (연속적으로 공정 처리된 것과 배치식 공정 처리된) 절삭 인써트들 각각에 대하여 4장의 현미경 사진들로부터 측정되었다. 배율은 2500배였다. 각각의 절삭 인써트들로부터 20000개 이상의 유리질 포켓들이 츠정되었다. 두 개의 유리질 포켓 분포들이 Mann-Whitney U 시험에 의해 비교되었다. 주 축 길이방향의 분포들을 비교하였으며, 상기 시험 결과는 표 Ⅷ에서 두분포들에서 매우 중요한 차이를 발견하엿다. 높은 Z 값은 분포가 상이함에 대한 매우 높은 신뢰성을 의미한다. 조성물 B의 배치식 공정 처리된 절삭 인써트는 연속적으로 공정 처리된 절삭 인써트 보다 넓은 유리질 포켓들을 갖는다.
막대 그래프에 근거하여, 연속적으로 공정 처리된 절삭 인써트의 유리질 포켓들의 90%가 1 미크론 이하의 주 축 길이를 갖는다. 반면에, 배치식 공정 처리된 유리 유리질 포켓들의 90%는 1.33 미크론 이하의 주축 길이를 갖는다. 도 13에서 휘스커 선도는 분포들의 차이를 도시하고 있다.
측정 방법은 유리질 분포의 차이를 지지하지만, 유리질 포켓들의 크기들을 평가하는데 미흡하다. 연속적으로 공정 처리된 절삭 인써트의 유리질 포켓들의 보다 균일한 분포는 금속 절삭 분야의 시험에서 관찰되는 칩발생에 대한 개선된 내구성에 기여할 수 있다. 이러한 측정을 위하여 상기 Mann-Whitley U 시험 결과가 아래의 표 Ⅸ에 기술되어 있다.
[표 Ⅸ]
배치식 공정 처리된 절삭 인써트와 연속 공정 처리된 절삭 인써트의 유리질
포켓들의 측정을 위한 Mann-Whitley U 시험 결과
배치식 공정 처리된 절삭 인써트 등급 합계 11829302
연속 공정 처리된 절삭 인써트 등급 합계 12695225
U 4081879
Z 22.11
p-레벨 0
Z 조정 22.11
p-레벨 0
배치식 공정 처리된 조성물 B의 유효 N 2853
연속 공정 처리된 조성물 B의 유효 N 4150
아래 표 Ⅹ와 표 ⅩⅠ의 시험 결과들은 조성물 C의 배치식 공정 처리된 절삭 인써트에 대하여 조성물 C의 연속 공정 처리된 절삭 인써트의 밀링 특성을 비교된다. 아래 표 Ⅹ는 절삭 인써트 실시예 19-25에 대한 조성물과 공정 처리 변수들을 기재한 것이다.
[표 Ⅹ]
절삭 인써트 실시예 19-24에 대한 조성물과 공정처리 변수
실시예 조성물 공정 온도[℃](연속적) 시간[분](연속적)
19 C 연속적 1826 60
20 C 연속적 1826 120
21 C 연속적 1826 180
22 C 연속적 1826 60
23 C 연속적 1826 180
24 C 배치식 - -
표 Ⅹ에서, "조성물" 용어는 실시예의 조성물을 지칭하며, "공정"은 연속적 공정 처리 또는 배치식 공정 처리중 어느 하나를 지칭하고, "온도"는 연속적으로 공정 처리된 절삭 인써트의 최대 소결 온도(℃)를 지칭하고, "시간"은 절삭 인써트들이 그러한 소결 온도에 있는 전체 시간을 분으로 나타내는 것이다.
회전 절삭 시험을 위한 조건들은 : SPG-633T 형 절삭 인써트; 가공물은 40 등급의 회주철; 분당 3000 표면 피트(sfm) [914.5 표면 m/min.]의 속도, 1회전당 0.009 인치[0.229 mm]의 이송, 0.080 인치 [2.03 mm]의 절삭 깊이; 절각 폭 3×24 인치 [7.62×61 cm]; 및 냉각수를 사용하지 않는 건조 밀링 조건이었다.
[표 ⅩⅠ]
절삭 인써트 실시예 19-24들을 사용한 40 등급 회주철의 밀링 시험 결과
실시예 적용1/통과수 적용1/공구수명 적용1/EOL 적용2/통과수 적용2/공구수명 적용2/EOL 평균공구수명(통과수) 평균공구수명 (min.)
19 130.6 46.7 fw 130.5 46.7 fw 130.5 45.7
20 82.3 28.8 fw 77.1 27.0 fw 79.7 27.9
21 81.3 28.6 fw 106.4 36.9 fw 93.4 32.7
22 94.9 33.2 fw 88.0 30.8 fw 91.5 32.0
23 109.4 38.3 fw 32.0 11.2 fw 70.7 24.7
24 109.6 38.4 fw 88.0 30.8 fw 98.8 34.6
공구 수명(EOL)의 임계치는 0.015인치의 플랭크 마모(fw)이고, 0.03 인치의 노우즈(nose) 마모(nw), 0.03 인치의 절삭 노치의 깊이(dn) 또는 칩의 두께(ch)들이다. 공구 수명은 실제 칩을 발생하는 절삭 시간을 분으로 나타낸다.
아래 표 ⅩⅡ와 표 ⅩⅢ에 기재된 시험 결과는 조성물 C의 배치식 공정 처리된 절삭 인써트들에 대하여 조성물 C의 연속적으로 공정 처리된 절삭 인써트들의 밀링 특성들을 비교하여 나타낸다. 아래 표 ⅩⅡ는 절삭 인써트 실시예 25-28에 대한 조성물과 공정 처리 조건들을 기재하고 있다.
[표 ⅩⅡ]
절삭 인써트 실시예 25-28에 대한 조성물과 공정 처리 조건
실시예 조성물 공정 온도[℃](연속적) 시간[분)(연속적)
25 C 연속식 1826 90
26 C 연속식 1826 120
27 C 연속식 1826 180
28 C 배치식 - -
상기 회전 절삭 시험을 위한 조건들은 : SPG-633T 형 절삭 인써트; 분당 3000 표면 피트(sfm) [914.5 표면 m/min.]의 속도, 1회전당 0.006 인치[0.152 mm] 의 이송, 0.080 인치 [2.03 mm]의 절삭 깊이; 절삭 폭 3×24 인치 [7.62×61cm]; 및 냉각수를 사용하지 않는 조건 밀링 조건이었다.
[표 ⅩⅢ]
절삭 인써트 실시예 25-28들을 사용한 40 등급 회주철을 밀링한 결과
실시예 적용1/통과수 적용1/공구수명 적용1/EOL 적용2/통과수 적용2/공구수명 적용2/EOL 평균공구수명 (통과수) 평균공구 수명 (min.)
25 69.2 36.0 fw 164.0 86.3 fw 116.6 80.6
26 43.2 22.6 fw 122.4 63.8 nw 82.8 43.1
27 44.1 22.9 fw 59.3 30.3 nw ch 51.2 26.6
28 45.2 23.5 fw 44.3 23.0 nw ch 44.8 23.3
공구 수명(EOL)의 임계치는 0.015인치의 플랭크 마모(fw)이고, 0.03 인치의 최대 플랭크 마모(mw), 0.03 인치의 절삭 노치의 깊이(dn) 또는 칩의 두께(ch)들이다. 공구 수명은 실제 칩을 발생하는 절삭 시간을 분으로 나타낸다.
표 ⅩⅢ에 기재된 시험 결과들에서, 조성물 C의 연속 공정 처리된 절삭 인써트들은 개선된 공구 수명을 분명히 보여주고 있다. 1826℃에서 90분간 유지된 절삭 인써트들은 80.6분의 평균 공구 수명과 평균 116.6 통과 횟수의 공구 수명을 가졌다. 1826℃에서 120분간 유지된 절삭 인써트들은 43.1분의 평균 공구 수명과 평균 82.2 통과 횟수의 공구 수명을 가졌다. 이들 두가지으 절삭 인써트들은, 23.3분의 평균 공구 수명과 평균 44.8 통과 횟수의 공구 수명을 갖는 배치식 공정 처리된 절삭 인써트들 보다 매우 우수한 수행능을 나타냈다. 가열 구역들에서 180분간 유지된 조성물 C의 절삭 인써트는 26.6분의 평균 공구 수명과 평균 51.2 통과 횟수의 공구 수명을 나타냈다. 상기 절삭 인써트(실시예 27)의 수행능을 배치식 공정 처리된 절삭 인써트(실시예 28)의 것 보다 양호하게 나타났다. 전체적으로, 모든 연속 적으로 공정 처리된 조성물 C의 절삭 인써트들은 배치식 공정 처리된 절삭 인써트들보다 우수한 수행능을 가지지만, 특히 가열 구역들에서 60분간 그리구 120분간 유지된 연속적으로 공정 처리된 절삭 인써트들(실시예 25와 26)은 매우 우수한 수행능 특성들을 갖는 것으로 밝혀졌다.
아래 표 ⅩⅣ와 표 ⅩⅤ에 기재된 시험 결과는 조성물 C의 배치식 공정 처리된 절삭 인써트들과 비교하여 조성물 C의 연속적으로 공정 처리된 절삭 인써트들의 회전 절삭 시험에 대한 결과를 나타내고 있다. 아래 표 ⅩⅣ는 실시예 29-32들의 절삭 인써트들에 대한 조성물과 공정 처리에 대하여 기재하고 있다.
[표 ⅩⅣ]
실시예 조성물 공정 온도[℃](연속적 시간[분](연속적)
29 C 연속적 1826 60
30 C 연속적 1826 120
31 C 연속적 1826 180
32 C 배치식 - -
상기 회전 절삭 시험을 위한 시험 조건들은 : 리드각이 16°인 SPG-633T 형 절삭 인써트; 40 등급의 회주철인 가공재료; 분당 2000 표면 피트(sfm) [610 표면 m/min.]의 속도, 1회전당 0.016 인치[0.406 mm]의 이송, 0.100 인치 [2.543 mm]의 절삭 깊이; 및 냉각수를 사용하지 않는 건조 밀링 조건이었다.
[표 ⅩⅤ]
실시예 29-32의 절삭 인써트를 사용한 40 등급의 회주철에 대한 회전 절삭
시험 결과
실시예 적용1/TL 적용1/EOC 적용2/TL 적용2/EOC 적용3/TL 적용3/EOC 적용4/TL 적용4/EOC 평균공구수명
29 17.0 nw mw 16.0 fw 13.0 fw 9.0 fw 13.6
30 10.7 fw 11.5 fw 14.6 fw 10.7 fw 11.9
31 17.2 mw 16.1 fw 14.3 fw ch 10.6 fw 14.6
32 12.8 fw 12.6 fw 12.1 fw 9.3 fw 11.8
공구 수명(EOL)의 임계치는 0.015인치의 플랭크 마모(fw)이고, 0.03 인치의 최대 플랭크 마모(mw), 0.03 인치의 노우즈 마모(nw); 및 0.03 인치의 절삭 노치의 깊이(dn) 또는 칩의 두께(ch)들이다. 공구 수명은 실제 칩을 발생하는 절삭 시간을 분으로 나타낸다.
상기한 표 ⅩⅣ와 표 ⅩⅤ에 기재된 시험 결과들에서, 조성물 C의 연속 공정 처리된 절삭 인써트들은 배치식 공정 처리된 절삭인써트보다 40등급의 회주철에 대한 회전절삭가공에서 우수한 수행능을 보여주고 있다. 1826℃에서 180분간 유지된 (실시예 31의) 절삭 인써트들은 14.6분의 최장의 평균 공구 수명을 가짐으로써, 배치식 공정 처리된 절삭 인써트(실시예 32)의 11.8분의 평균 공구 수명 보다 긴 공구 수명을 나타냈다. 1826℃에서 60분간과, 120분간 유지된 연속적 공정 처리된 (각각 실시예 29와 30의) 절삭 인써트들은 각각 13.6분과 11.9분의 평균 공구 수명을 가졌다.
본 발명자는 상술한 절삭 인써트들은 내마모성의 개선을 위하여 내화성의 코팅물로 코팅될 수 있는 것으로 생각된다. 화학적 증착 및 물리적 증착과 같은 통상의 코팅 기술이 상기 절삭 인써트들의 코팅에 사용될 수 있다. 예시적인 코팅 재료로는 알루미나, 티타늄 탄소질화물 및 티타늄 질화물들이 포함된다.
조성물 A의 세라믹 압분체들은, 로가 4개의 가열 구역들을 갖는 점을 제외하 고는 미국 특허 제 5,648,042호에 개시된 일련의 로들을 따라서 로에서 연속적으로 공정 처리된다. 각각의 가열 구역들은 12인치의 길이로 1800℃의 온도로 유지된다. 벨트 속도는 분당 0.4 인치로서 생 압분체들이 가열 구역들에 있는 전체 시간은 120분이다. 세라믹의 생 압분체들은 붕소질화물 경화제 분말을 포함하여 성분들이 서로 견고하게 유지되도록 한다. 생 압분체들의 일부는 어떠한 경화제도 사용하지 않았다.
상술한 바와같이, 조성물 A의 배치식 공정 처리된 세라믹 부분들은 통상적으로 표면 반응층을 형성한다. 이러한 표면 반응층은 일반적으로 알파'-SiAlON과 베타'-SiAlON 및 B 상(Y2SiAlO5N)으로 구성된다. 표면 반응층에 상기와 같은 B 상의 존재는 인성을 감소시키고, 이에 따라 만일 제거되지 않으면 공구 수행능의 저하를 초래한다.
연속적으로 공정 처리된 세라믹 부분들은 표면 반응층에 B 상 (Y2SiAlO5N)을 갖지 않으며, 그대신에 기판 재료 보다 더 많은 함량의 알파'-SiAlON을 갖는 알파'-SiAlON와 베타'-SiAlON의 표면 영역을 나타낸다. 이러한 표면 영역은 기판의 표면으로부터 내측으로 약 0.005인치(0.127mm)의 거리만큼 확산되어 있다.
도 15 내지 도 17의 X-레이 회절 패턴들은 표면 영역에서 보다 더 많은 알파'-SiAlON의 존재를 보여준다. 특히, 120분 동안 1800℃에서 유지된 조성물 A의 절삭 인써트의 노출된 표면에 대하여, 도 16은 83.3 중량%의 알파'-SiAlON과 16.2 중량%의 베타'-SiAlON을 보여준다. 이러한 노출된 표면은 소결 상자의 상면에 있게 되며, 따라서 소결 분위기에 대하여 최대한 노출되고 소결중에도 휘발가능성이 가장 높다. 이러한 노출 표면은 소결중에 조성 변화 가능성이 가장 크지만, 표면 영역에서의 높은 알파'-SiAlON 함량을 나타낸다.
조성물 A의 절삭 인써트의 한 표면은 120분간 1800℃에서 다른 절삭 인써트에서 적층되어 (또는 부분적으로 노출되어) 유지되기 때문에, 도 15는 노출된 표면에서 보다 더 높은 알파'-SiAlON의 함량을 보여준다. 이러한 보다 높은 알파'-SiAlON의 함량은, 적층된 표면이 소결 분위기(또는 노내의 분위기)로부터 어느정도 보호되는 (또는 부분적으로 노출되는) 반면에 노출된 표면은 소결 분위기에 직접 노출(또는 접촉)되기 때문이다. 노출된 표면과 적층된 표면에 대한 국소적인 소결 분위기가 다르지만, 그 두 표면들은 그의 표면 영역들에서 높은 알파'-SiAlON 함량을 갖는다는 점을 인식하는 것이 중요하다.
조성물 A의 절삭 인써트 재료가 120분동안 1800℃에서 유지되기 때문에, 도 17은 18.3 중량%의 알파'-SiAlON과 81.7 중량%의 베타'-SiAlON을 보여준다. 이 데이터를 얻기 위하여, 절삭 인써트는 X-레이 회절 공정을 거치기 전에 파쇄되었다.
다수의 절삭 인써트들에 대하여 표면 영역의 함량을 측정함에 있어서, 표면 영역에서 알파'-SiAlON 함량은 57에서 92 중량% 범위이며 그밖에 미소량의 YAM과 나머지는 베타'-SiAlON이다. 세라믹 조성물은 20 중량%의 알파'-SiAlON과 80중량%의 베타'-SiAlON으로 이루어져 있다. 시험을 수행하지는 않았지만, 알파'-SiAlON 상이 베타'-SiAlON상 보다 약 30% 더 경하기 때문에 그러한 세라믹의 금속 절삭 특성은 양호할 것으로 예상할 수 있다.
본 발명자는 많은 개선된 특성을 갖는, SiAlON-베이스 절삭 인써트와 실리콘 질화물-베이스 절삭 인써트를 (여기에만 한정하는 것은 아님) 포함하는 세라믹(예를들어, 절삭 인써트들)[또는 소결된 압분체]의 제조를 위한 연속된 공정을 개발하였음이 명백하다. 이러한 특성들은 세라믹의 외형적 특징과 세라믹 절삭 인써트의 수행능에 관한 것이다.
연속적인 공정의 사용으로 소결된 압분체의 표면에서 표면 반응층의 존재가 없어졌다. 이러한 표면 반응층의 부존재는 세라믹 공구의 전체 처리공정에서 연삭 과정을 거치지 않게 한다. 이로 인하여 세라믹 공구의 제조에 따른 시간과 비용이 절감된다. 연속적인 공정을 거친 소결된 압분체의 표면에 표면 반응층이 일부분 있을 수는 있지만, 그 깊이가 배치식으로 처리된 소결된 압분체들에서 보다 크게 작다. 보다 얇은 두께의 표면 반응층은 종래 배치식으로 처리된 소결된 압분체들에서 보다 연삭을 덜 하게 되므로 역시 세라믹 공구의 제조 시간 및 비용의 절감 효과가 있다. 연속적 공정의 사용으로 소결된 압분체는 허용가능한 표면 조건을 얻기 위해 연삭을 하지 않거나 하더라도 종래와 같이 많이 연삭하지 않게 되므로 종래 배치식 공정에 의해 세라믹 공구에서 보다 제조 시간 및 비용이 절감된다.
또한, 연속적 공정의 사용은 생 압분체가 탈지공정과 연속적 공정 모두를 동일한 용기에 있는 상태에서 수행될 수 있게 한다. 생 압분체가 동일한 용기에 있는 상태에서 공정들을 수행하게 되므로 탈지된 생 압분체들을 다음 공정을 위한 다른 용기로 이송할 필요가 없게 되어 비용이 절감된다.
배치식으로 공정처리된 절삭 인써트들에 대하여 연속적으로 공정처리된 절삭 인써트들의 시험에서 연속적으로 공정 처리된 절삭 인써트들은 배치식 공정 처리된 절삭 인써트들과 비교하여 일부의 적용예에서는 동등하거나 개선된 물리적 특성을 갖는 것으로 밝혀졌다. 또한, 상기 시험은 연속적으로 공정 처리된 절삭 인써트들은 배치식 공정 처리된 절삭 인써트들과 비교하여 어떤 적용예에서는 개선된 수행능을 나타냄을 보여준다.
전체적으로 본 발명자가 제공하는 연속적인 공정은 제조공정을 효율적이고 유익하게 함으로써 제조비용과 노동력을 절감 효과를 갖는다. 또한 본 발명자의 연속적인 공정은, 종래의 배치식 공정 처리된 (예를들어 절삭 인써트와 소결된 압분체들과 같은) 세라믹 제품들에 대하여 개선되거나 동등한 수행 특성을 가짐과 함께 개선되거나 적어도 동등한 물리적 특성을 갖는 (예를들어 절삭인써트와 소결된 압분체들과 같은) 세라믹 제품들을 제공한다.
연속적 공정은 세라믹 제품 및 소결된 압분체들의 제조에 적용될 수 있는 것으로 밝혀졌으며, 여기에 사용되는 세라로는 SiAlON-베이스 재료와 실리콘 질화물 베이스 재료에 추가하여, 알루미나, 알루미나-베이스 세라믹(예를들어, 알루미나+티타늄 탄화물, 알루미나+지르코니아, 알루미나+지르코니아+실리콘 탄화물 휘스커 및 알루미나+실리콘 탄화물 휘스커), 지르코니아, 지르코니아-베이스 세라믹, 티타늄 탄화물-베이스 세라믹, 티타늄 질화물-베이스 세라믹, 티타늄 탄소질화물-베이스 세라믹(예를들어, 티타늄 탄소질화물+실리콘 탄화물 휘스커+알루미나), 티타늄 붕화물-베이스 세라믹, 하프늄 붕화물-베이스 세라믹, 지르코늄 붕화물-베이스 세라믹등이 포함된다. 실리콘 질화물-베이스 재료로는 실리콘 질화물의 분말상태의 출발 재료(예를들어, 98.0 중량%)와, 소량의 (예를들어, 1.0 중량%) 마그네시아, 소량의 (예를들어, 1.0 중량%) 이트리아, 및 이들에 대한 미국 특허 제 5,525,134호에 기재된 균등물들이 포함된다.
본 명세서에서 언급된 특허등의 문헌들은 참고로 본 명세서에 기재한 것이다.
본 명세서에 기재된 발명의 설명 및 실시예들을 고려한 본 발명의 다른 실시예들은 당업계의 숙련자들에 의해 자명할 것이다. 본 명세서의 설명과 실시예들은 단지 예시적인 목적이며, 진정한 발명의 사상과 범위는 첨부된 청구의범위에 의해 나타내질 것이다.

Claims (49)

  1. 실리콘, 알루미늄, 산소 및 질소 원소를 함유하는 화합물로 이루어진 제1 성분을 포함하는 분말 혼합물로 생 압분체를 형성하는 단계로서, 상기 분말 혼합물은 이트륨, 스칸듐, 세륨, 란탄 및 란탄나이드계 금속으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 원소 화합물을 포함하는 제2 성분을 더 포함하고, 상기 제2 성분은 상기 분말 혼합물의 0.1 내지 10 중량%를 이루는, 생 압분체 형성 단계; 및
    상기 생 압분체를 열처리하는 단계로서, 상기 열처리는 상기 생 압분체를 하나 이상의 가열 구역을 지나도록 연속 통과시켜 소결 압분체를 형성하는 것을 포함하고, 상기 가열 구역의 온도는 약 1700℃ 이상인, 생 압분체 열처리 단계
    를 포함하는, 세라믹 소결 압분체의 연속 제조 방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 제1항에 있어서, 상기 가열 구역의 온도는 약 1700-1800℃이며, 상기 생 압분체는 약 60-120분 동안 상기 가열 구역에 존재하는 것을 특징으로 하는 세라믹 소결 압분체의 연속 제조 방법.
  8. 삭제
  9. 삭제
  10. 삭제
  11. 삭제
  12. 삭제
  13. 제1항에 있어서, 상기 열처리 단계가 상기 생 압분체를 유동 질소 분위기 하에 적용시키는 것을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 세라믹 소결 압분체의 연속 제조 방법.
  14. 삭제
  15. 삭제
  16. 삭제
  17. 삭제
  18. 삭제
  19. 삭제
  20. 삭제
  21. 삭제
  22. 삭제
  23. 제1항에 있어서, 상기 소결 압분체가 0.005인치 이하의 깊이를 갖는 표면 반응층을 갖는 것을 특징으로 하는 세라믹 소결 압분체의 연속 제조 방법.
  24. 제1항에 있어서, 절삭 인써트를 형성하기 위하여 상기 소결 압분체를 열처리하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 세라믹 소결 압분체의 연속 제조 방법.
  25. 삭제
  26. 삭제
  27. 삭제
  28. 제1항에 있어서, 상기 열처리 단계가 상기 생 압분체를 2 이상의 가열 구역을 지나도록 연속 통과시켜 소결 압분체를 형성하는 것을 포함하고, 상기 가열 구역 각각의 온도는 1700℃ 이상인 것을 특징으로 하는 세라믹 소결 압분체의 연속 제조 방법.
  29. 실리콘 질화물과 하나 이상의 소결제의 분말 혼합물로 생 압분체를 제조하는 단계로서, 상기 소결제는 마그네시아와 이트리아를 포함하며, 세라믹은 0.2중량% 이상의 이트리아와 0.2중량% 이상의 마그네시아를 함유하고, 상기 이트리아와 상기 마그네시아의 총량은 5중량% 미만이고, 상기 세라믹은 1.3-2.2중량%의 산소를 함유하는 생 압분체 제조 단계; 및
    상기 생 압분체를 열처리하는 단계로서, 상기 열처리는 상기 생 압분체를 하나 이상의 가열 구역을 지나도록 연속 통과시켜 소결 압분체를 제조하는 것을 포함하며, 상기 가열 구역의 온도는 1750℃ 이상인, 생 압분체 열처리 단계
    를 포함하고, 상기 세라믹은 베타-실리콘 질화물 상과 입계상을 포함하는 것을 특징으로 하는 세라믹 소결 압분체의 연속 제조 방법.
  30. 삭제
  31. 삭제
  32. 삭제
  33. 삭제
  34. 삭제
  35. 삭제
  36. 삭제
  37. 삭제
  38. 삭제
  39. 삭제
  40. 삭제
  41. 삭제
  42. 삭제
  43. 삭제
  44. 삭제
  45. 삭제
  46. 삭제
  47. 삭제
  48. 삭제
  49. 삭제
KR1020007014508A 1998-07-09 1999-06-23 세라믹과 그것을 연속적으로 소결하는 방법 KR100586829B1 (ko)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US09/112,639 1998-07-09
US09/112,639 US6471734B1 (en) 1998-07-09 1998-07-09 Ceramic and process for the continuous sintering thereof

Related Child Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020067002467A Division KR100623235B1 (ko) 1999-07-09 1999-06-23 세라믹과 그것을 연속적으로 소결하는 방법

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20010043986A KR20010043986A (ko) 2001-05-25
KR100586829B1 true KR100586829B1 (ko) 2006-06-08

Family

ID=22345054

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020007014508A KR100586829B1 (ko) 1998-07-09 1999-06-23 세라믹과 그것을 연속적으로 소결하는 방법

Country Status (9)

Country Link
US (1) US6471734B1 (ko)
EP (2) EP1496032A1 (ko)
JP (1) JP4619534B2 (ko)
KR (1) KR100586829B1 (ko)
BR (1) BR9912232A (ko)
CA (1) CA2334547C (ko)
DE (2) DE1109757T1 (ko)
IL (1) IL140693A (ko)
WO (1) WO2000002829A2 (ko)

Families Citing this family (22)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7094717B2 (en) * 2000-11-28 2006-08-22 Kennametal Inc. SiAlON containing ytterbium and method of making
US7049256B2 (en) * 2000-11-28 2006-05-23 Kennametal Inc. SiAlON containing ytterbium and method of making
US6693054B1 (en) * 2000-11-28 2004-02-17 Kennametal Inc. Method of making SiAlON containing ytterbium
US6555581B1 (en) 2001-02-15 2003-04-29 Jones Pharma, Inc. Levothyroxine compositions and methods
CA2534321C (en) * 2003-08-07 2012-03-13 Ceramtec Ag Innovative Ceramic Engineering Material based on sialons
DE102004035364B4 (de) * 2003-08-07 2019-03-14 Ceramtec Gmbh Werkstoff auf der Basis von SiAIONen
US20080119349A1 (en) * 2004-12-22 2008-05-22 Ngk Spark Plug Co., Ltd. Sialon Insert and Cutting Tool Equipped Therewith
US7309673B2 (en) 2005-02-09 2007-12-18 Kennametal Inc. SiAlON ceramic and method of making the same
US20070022671A1 (en) * 2005-07-28 2007-02-01 Plemmons Harold F Weather resistant structure
US9637417B2 (en) * 2006-12-06 2017-05-02 Ceramtec Gmbh Material based on SiAlONs
SE0602811L (sv) * 2006-12-27 2008-04-08 Sandvik Intellectual Property Keramiskt material och skär tillverkat av materialet
EP2152646A2 (de) * 2007-05-02 2010-02-17 CeramTec AG Keramischer hartstoff
KR101140352B1 (ko) * 2009-11-09 2012-05-03 한국기계연구원 다공성 반응소결질화규소용 가소결 실리콘 과립 분말 제조 방법
US8367576B2 (en) 2010-11-18 2013-02-05 Kennametal Inc. Charge-dispersing alpha prime-beta prime SiA1ON
RU2511226C2 (ru) * 2012-04-12 2014-04-10 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Курганский государственный университет" Способ получения беспористого карбидочугуна для изготовления выглаживателей
EP2692711B1 (en) * 2012-08-02 2019-08-14 MDA Ileri Teknoloji Seramikleri Sanayi Ticaret Ltd. STi. SiAlON ceramics
US9187376B2 (en) * 2012-12-21 2015-11-17 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Sintered compact, cutting tool formed using sintered compact, and method for manufacturing sintered compact
ITMO20130353A1 (it) * 2013-12-20 2015-06-21 Gian Paolo Balderacchi Impianto e metodo per il recupero di calore da forni di cottura
CN108863399A (zh) * 2018-07-26 2018-11-23 深圳市东川技术研究有限公司 赛隆电加热新材料的烧结工艺
KR102156574B1 (ko) * 2020-01-23 2020-09-17 주식회사 화인테크 머시너블 세라믹 복합체 및 이의 제조방법
KR102156575B1 (ko) * 2020-01-23 2020-09-17 주식회사 화인테크 저열팽창 계수를 갖는 머시너블 세라믹 복합체 및 이의 제조방법
CN113199044B (zh) * 2021-05-28 2023-06-16 南京振锋机械刀具有限公司 一种高速切削用耐冲击硬质合金刀具及其烧结装置

Family Cites Families (25)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3108325A1 (de) 1981-03-05 1982-09-16 Buchtal Gmbh, 8472 Schwarzenfeld "verfahren zum herstellen eines farbspieles beim brennen von flaechigem keramischen brenngut"
US4563433A (en) 1982-02-22 1986-01-07 Kennametal Inc. Ceramic material and method of manufacture
US4711644A (en) 1982-02-22 1987-12-08 Kennametal Inc. Ceramic material and method of manufacture
SE451581B (sv) 1984-04-06 1987-10-19 Sandvik Ab Keramiskt material huvudsakligen baserat pa kiselnitrid, aluminiumnitrid och aluminiumoxid
US4880755A (en) 1987-05-19 1989-11-14 Kennametal Inc. Sialon cutting tool composition
JP2719941B2 (ja) 1988-11-24 1998-02-25 日本特殊陶業株式会社 窒化珪素焼結体
US5316856A (en) 1988-12-03 1994-05-31 Ngk Spark Plug Co., Ltd. Silicon nitride base sintered body
JPH0383865A (ja) 1989-08-25 1991-04-09 Toyota Central Res & Dev Lab Inc 窒化珪素質焼結体およびその製造方法
JP2663028B2 (ja) 1989-12-28 1997-10-15 株式会社豊田中央研究所 窒化珪素質焼結体
US5141367A (en) 1990-12-18 1992-08-25 Kennametal, Inc. Ceramic cutting tool with chip control
US5173458A (en) * 1990-12-28 1992-12-22 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Silicon nitride sintered body and process for producing the same
US5204297A (en) * 1991-05-22 1993-04-20 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Silicon nitride sintered body and process for producing the same
US5502011A (en) 1991-10-21 1996-03-26 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Silicon nitride sintered body
JPH05148026A (ja) 1991-11-25 1993-06-15 Sumitomo Electric Ind Ltd 窒化ケイ素系焼結体
US5227346A (en) 1992-03-06 1993-07-13 The Dow Chemical Company Sialon composites and method of preparing the same
US5370716A (en) 1992-11-30 1994-12-06 Kennamental Inc. High Z sialon and cutting tools made therefrom and method of using
US5382273A (en) 1993-01-15 1995-01-17 Kennametal Inc. Silicon nitride ceramic and cutting tool made thereof
US5424256A (en) * 1993-03-17 1995-06-13 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Silicon nitride sintered body
US5413972A (en) 1993-12-23 1995-05-09 The Dow Chemical Company SiAlON composites and method of preparing the same
US5648042A (en) 1995-10-10 1997-07-15 Centorr/Vacuum Industries, Inc High-temperature belt furnace apparatus and method of using same
US5900208A (en) 1995-10-10 1999-05-04 Centorr/Vacuum Industries, Inc. High-temperature flowable sintering bath and method of using same
SE506151C2 (sv) 1996-03-18 1997-11-17 Sandvik Ab Sintrat keramiskt material omfattande sialonkorn samt metod för dess framställning
US5965471A (en) 1997-03-17 1999-10-12 Sandvik Ab Wear and thermal shock resistant SiAION cutting tool material
AU5587798A (en) 1996-11-25 1998-06-22 Regents of The University of Michigan Management Technology Office, The In-situ toughened alpha prime-sialon-based ceramics
KR100235203B1 (ko) 1997-03-15 1999-12-15 배문한 표면이 개질된 사이알론 복합체 및 그것의 제조 방법

Also Published As

Publication number Publication date
EP1109757B1 (en) 2004-09-15
KR20010043986A (ko) 2001-05-25
WO2000002829B1 (en) 2000-10-05
IL140693A (en) 2005-12-18
WO2000002829A2 (en) 2000-01-20
WO2000002829A3 (en) 2000-08-17
EP1496032A1 (en) 2005-01-12
DE1109757T1 (de) 2001-12-20
DE69920239D1 (de) 2004-10-21
EP1109757A2 (en) 2001-06-27
CA2334547C (en) 2008-05-20
US6471734B1 (en) 2002-10-29
DE69920239T2 (de) 2005-11-10
CA2334547A1 (en) 2000-01-20
IL140693A0 (en) 2002-02-10
JP2002520244A (ja) 2002-07-09
BR9912232A (pt) 2001-05-02
JP4619534B2 (ja) 2011-01-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR100586829B1 (ko) 세라믹과 그것을 연속적으로 소결하는 방법
EP0679174B1 (en) Silicon nitride ceramic and cutting tool made thereof
Rak et al. Manufacture and properties of Al2O3–TiN particulate composites
KR100822896B1 (ko) 이테르븀을 함유하는 ＳｉＡｌＯＮ 및 그 제조방법
EP1222149B1 (en) Process for heat treating ceramics and articles of manufacture made thereby
KR950014714B1 (ko) 휘스커 강화 세라믹과 그것의 클래드/열간 정압압축 성형방법
EP0183965B1 (en) Composite sintered silicon nitride material and cutting tool made therefrom
JP4191268B2 (ja) 焼結セラミック材料、その材料の焼結方法及び高速機械加工方法
KR100623235B1 (ko) 세라믹과 그것을 연속적으로 소결하는 방법
JP2604155B2 (ja) 被覆層を有するセラミックス工具
JP3009310B2 (ja) サイアロン基焼結体およびその被覆焼結体
CN114929649B (zh) 切削工具
EP1050522B1 (en) Coated silicon nitride based cutting tools
JP4798821B2 (ja) 切削工具およびその製造方法
KR100624066B1 (ko) 알루미나-탄화규소 복합재로 이루어진 절삭공구 및 그의제조방법
Park A Study on Silicon Nitride Based Ceramic Cutting Tool Materials
JP2019077576A (ja) サイアロン材料の耐高温反応性改善方法、該方法を用いたサイアロン材料の製造方法、及びサイアロンセラミックス工具
JPH07126077A (ja) ウイスカー含有セラミックス成形体の製造方法、被覆方法及びセラミックス工具の製造方法
JPH0569073B2 (ko)
JPH0764640B2 (ja) 切削工具用窒化ケイ素焼結体の製造方法
JPS59169980A (ja) 窒化ケイ素含有単一体およびその製造方法
JP2002154001A (ja) 切削工具
JPH04261702A (ja) 窒化珪素焼結体製工具

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
A107 Divisional application of patent
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20130502

Year of fee payment: 8

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20140508

Year of fee payment: 9

LAPS Lapse due to unpaid annual fee