JP2002520244A

JP2002520244A - セラミックおよびその連続焼結のためのプロセス

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Publication number: JP2002520244A
Application number: JP2000559063A
Authority: JP
Inventors: ラッセル、エル．イエックリー、
Original assignee: ケンナメタルインコ−ポレイテツド
Priority date: 1998-07-09
Filing date: 1999-06-23
Publication date: 2002-07-09
Anticipated expiration: 2019-06-23
Also published as: US6471734B1; KR100586829B1; IL140693A; IL140693A0; KR20010043986A; EP1109757B1; EP1496032A1; DE69920239T2; JP4619534B2; EP1109757A2; DE1109757T1; CA2334547C; CA2334547A1; WO2000002829A3; WO2000002829B1; WO2000002829A2; DE69920239D1; BR9912232A

Abstract

(57)【要約】セラミック焼結成形体の製造のための連続プロセスであって、該プロセスは、ケイ素、アルミニウム、酸素および窒素系の元素を含有する化合物を含む第1の成分を含む粉末混合物からグリーン成形体を形成する工程と；粉末混合物は、イットリウム、スカンジウム、セリウム、ランタン、およびランタニド系の金属からなる群より選択される少なくとも１つの元素の化合物を含む第２の成分をさらに含み、該第２の成分は粉末混合物の０．１〜１０重量パーセントを構成し；グリーン成形体を熱処理する工程とを含み、該熱処理は、焼結成形体を製造するためにグリーン成形体を少なくとも１つの加熱ゾーンに連続的に通過させることを含む連続プロセス。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】（背景）本発明は、セラミックス製造のための連続熱処理（たとえば焼結）プロセス、
ならびにその結果得られるセラミックに関し、これらのセラミックスは、切削イ
ンサート、ノズル、摩耗部品などとして用いられてもよい。

【０００２】従来、セラミックスはバッチプロセスを用いて製造されてきた。これらのセラ
ミックスには、窒化ケイ素をベースとするセラミックス、ＳｉＡｌＯＮをベース
とするセラミックス、アルミナをベースとするセラミックス、ジルコニアをベー
スとするセラミックス、窒化チタンをベースとするセラミックス、炭化チタンを
ベースとするセラミックス、および炭窒化チタンをベースとするセラミックスが
含まれていた。これらのセラミックスは任意によりさらに添加剤も含有し、該添
加剤は、ウィスカ強化セラミックスを与えるために、たとえば炭化ケイ素、炭化
チタン、および／または窒化チタンウィスカなどのウィスカを含んでいた。これ
らの添加剤は、ジルコニア、ならびにチタン、ハフニウムおよびジルコニウムの
窒化物、炭化物、ホウ化物および炭窒化物から成るものでもあった。

【０００３】特にＳｉＡｌＯＮ材料について見た場合、ＳｉＡｌＯＮをベースとするセラミ
ックスは、バッチプロセスを用いて製造されていた。イェックリー（Yeckley）
らに「セラミックス材料と製造方法（Ceramic Material and Method of Manufac
ture）」として付与された米国特許第４，５６３，４３３号（参照によって本願
に組み入られる）は、黒鉛るつぼ中の窒化ホウ素／窒化ケイ素詰粉混合物中に複
数の圧粉成形体が埋設されているようなバッチプロセスを記載している。るつぼ
、詰粉および圧粉成形体は、黒鉛要素抵抗加熱バッチ炉中に入れられ、その後に
熱処理（たとえば、焼結）プロセスに供される。その結果、バッチプロセスによ
って密なＳｉＡｌＯＮをベースとするセラミックが製造される。

【０００４】メロトラ（Mehrotra）らに「窒化ケイ素セラミックおよびこれからなる切削工
具（Silicon Nitride Ceramic and Cutting Tools Made Thereof）」として付与
された米国特許第５，３８２，２７３号、メロトラらに「高ＺＳｉＡｌＯＮお
よびこれからなる切削工具とその使用法（High Z SiAlON and Cutting Tools Ma
de Therefrom and Method of Using）」として付与された米国特許第５，３７０
，７１６号、およびメロトラらに「窒化ケイ素セラミックおよびこれからなる切
削工具（Silicon Nitride Ceramic and Cutting Tool Made Thereof）」として
付与された米国特許第５，５２５，１３４号（これらの特許のすべては、本願に
参照によって組み入れられる）は、それぞれバッチプロセスにより製造されたセ
ラミックスに関するものである。バッチプロセスにより製造されたセラミックス
は、切削インサートなどの用途に対して十分な物理的性質および性能特性を有し
ているものの、これらのセラミックスはいまだにある欠点を有している。

【０００５】いつくかのＳｉＡｌＯＮをベースとしたセラミックス、たとえば切削インサー
ト、ならびに窒化ケイ素をベースとしたセラミックス（たとえば切削インサート
）は、視覚的に好ましいようにそれらの表面が均一な外観を示さなければならな
い。バッチプロセスの間、反応層が切削インサートの表面上または表面近傍に形
成される。バッチプロセスにおいて、この表面反応層は典型的には約０．０１０
インチ（０．２５４ミリメートル［ｍｍ］）〜約０．０１５インチ（０．３８１
ｍｍ）の公称厚みを有する。この表面反応層は切削インサートの表面の色に変化
をもたらすため、バッチプロセスにより製造されたＳｉＡｌＯＮをベースとする
または窒化ケイ素をベースとする切削インサートは、均一な表面色または外観を
呈さない。要求される均一な表面外観を得るために、バッチプロセスにより製造
された切削インサートは、表面反応層を除去するために少なくとも０．０１０〜
０．０１５インチだけ研削しなければならない。上述の研削工程の必要を無くす
ようなプロセスでは、コストの大幅削減が可能であろう。また、バッチプロセス
により製造された切削インサートに対し、必要とされる研削量から、許容されう
る表面外観を達成するために必要な研削量を低減するようなプロセスでは、コス
トの大幅削減が可能であろう。

【０００６】バッチプロセスにより製造されたセラミック部品（たとえば切削インサート）
の製造プロセスでは、セラミック部品を、該セラミック部品の脱脂を行ったトレ
イから物理的に除去し、該セラミック部品に対してバッチプロセスを行うトレイ
に物理的に配置する必要がある。この搬送工程が、バッチプロセス全体に対して
人件費とともに追加の工程を加えることは明らかである。脱脂操作から焼結操作
を通してセラミック部品を同一の容器またはトレイに入れたままで行うプロセス
を提供できることが望まれるであろう。そうすることで、セラミック部品の製造
において必要な製造工程数ならびに労力量が低減されるという利点がもたらされ
るであろう。

【０００７】（要約）１つの態様において、本発明はセラミック焼結成形体製造のための連続プロセ
スであり、該プロセスは、ケイ素、アルミニウム、酸素および窒素系の元素を含
有する化合物を含む第1の成分を含む粉末混合物から圧粉成形体を形成する工程
と；粉末混合物は、イットリウム、スカンジウム、セリウム、ランタン、および
ランタニド系の金属からなる群より選択される少なくとも１つの元素の化合物を
含む第２の成分をさらに含み、該第２の成分は粉末混合物の０．１〜１０重量パ
ーセントを構成し；圧粉成形体を熱処理する工程とを含み、該熱処理は、圧粉成
形体を少なくとも１つの加熱ゾーンに連続的に通過させて焼結成形体を製造する
ことを含む。

【０００８】他の態様において、本発明はセラミック焼結成形体製造のための連続プロセス
であり、該プロセスは、窒化ケイ素と１つまたはそれ以上の焼結助剤との粉末混
合物から圧粉成形体を形成する工程と；圧粉成形体を熱処理に供する工程とを含
み、該熱処理は、焼結成形体を形成するために圧粉成形体を少なくとも１つの加
熱ゾーンに連続的に通過させることを含み、該加熱ゾーンは１７５０℃を越える
温度にあり、セラミックはβ―窒化ケイ素相および粒界相を含む。

【０００９】他の態様において、本発明は、成形したままのすくい面と、成形したままの逃
げ面とを有する切削インサート体を含むセラミック切削インサートであり、前記
すくい面は前記逃げ面と交差してその交点において切れ刃を形成する。切削体は
少なくとも１つの成形したままのすくい面を有し、成形したままの逃げ面は表面
反応層を有しない。

【００１０】さらに他の態様において、本発明は、ガラス相のポケットを含む微細組織を有
する切削インサート体を含むセラミック切削インサートである。少なくともガラ
ス相のポケットの９０パーセントが、１ミクロン以下の寸法の長軸を有している
。

【００１１】他の態様において、本発明は、α’−ＳｉＡｌＯＮおよびβ’−ＳｉＡｌＯＮ
との２相複合体を含む基板と、ガラス相とを含む焼結セラミック体である。基板
が表面を提供する。基板は、表面から内方に伸びる表面領域を有し、この表面領
域の下にバルク領域を有する。表面領域は、バルク領域よりも高いα’−ＳｉＡ
ｌＯＮ含量を有する。（詳細な説明）図面を参照するに、図１には一般に参照符号２０で表されるセラミック切削イ
ンサートが示されている。切削インサート２０は、すくい面２２および逃げ面２
４を有する。すくい面２２と逃げ面との交点には切れ刃２６が存在する。すくい
面および逃げ面（またはその両方）は、成形したままの状態であってもよい。本
発明の切削インサートは様々な切削インサート形状のいずれの形状のものであっ
てもよく、したがって本発明の範囲は図１に示される特定の切削インサートの形
状に限定されない。ここでは切削インサートについて説明するが、本発明は、ノ
ズルや装着部品などの他の種類のセラミック部品にも適用できる。ＳｉＡｌＯＮ
をベースとする材料および窒化ケイ素をベースとする材料に加えて、セラミック
切削インサート、ならびにそのようなセラミック切削インサートを製造するため
のプロセスは、セラミック材料に限定されることなく、たとえば、アルミナ、ア
ルミナをベースとするセラミックス（たとえば、アルミナ＋炭化チタン、アルミ
ナ＋ジルコニア、アルミナ＋ジルコニア＋炭化ケイ素ウィスカー、およびアルミ
ナ＋炭化ケイ素ウィルカー）、ジルコニア、ジルコニアをベースとするセラミッ
クス、炭化チタンをベースとするセラミックス、窒化チタンをベースとするセラ
ミックス、炭窒化チタンをベースとするセラミックス（たとえば、炭窒化チタン
＋炭化ケイ素ウィスカー＋アルミナ）、ホウ化チタンをベースとするセラミック
ス、ホウ化ハフニウムをベースとするセラミックス、ホウ化ジルコニウムをベー
スとするセラミックスなどにも関係する。

【００１２】上記背景技術の中で検討したように、許容されうる表面外観を提供するために
表面反応層を除去するための焼結（または熱処理）後の研削（または材料除去）
工程の必要性を無くすようなセラミックス（ＳｉＡｌＯＮをベースとするセラミ
ックスおよび窒化ケイ素をベースとするセラミックスを含む）製造のためのプロ
セスを提供することが有益であろう。また、はるかに薄い表面反応層しか形成さ
れず、これにより許容されうる表面外観を与えるための表面反応層を除去するの
に必要な研削量を低減するような、セラミックス（ＳｉＡｌＯＮをベースとする
セラミックスおよび窒化ケイ素をベースとするセラミックスを含む）製造のため
のプロセスを提供することも有益であろう。また、脱脂した圧粉成形体を次の焼
結のために他の容器またはトレイに物理的に搬送する必要を無くすような、セラ
ミックス（ＳｉＡｌＯＮをベースとするセラミックスおよび窒化ケイ素をベース
とするセラミックスを含む）製造のためのプロセスを提供することも有益であろ
う。

【００１３】ＳｉＡｌＯＮをベースとするセラミックまたは窒化ケイ素をベースとするセラ
ミックをのためのプロセスで、これらの利点を達成しようとする取り組みにおい
て、出願人は、圧粉成形体の連続的焼結によって、完全に密なＳｉＡＬＯＮをベ
ースとする（または窒化ケイ素をベースとする）焼結成形体を製造することがで
き、該焼結成形体は、その表面からいかなる材料（たとえば、反応層）を除去（
たとえば研削）する必要もなく許容されうる表面状態を有するか、あるいは、バ
ッチプロセスにより製造されたセラミック部品において見られるよりもはるかに
薄い表面反応層しか有していないことを発見した。連続プロセスにより製造され
た薄い表面反応層しか有しない焼結成形体の場合、バッチプロセスにより製造さ
れた焼結成形体の場合と比べて、許容されうる表面外観を達成するためにより少
ない研削しか必要としない。この点に関して、バッチプロセスにより製造された
焼結成形体が典型的には０．０１０〜０．０１５インチ（０．２５４〜０．３８
１ｍｍ）の研削を必要としたのに対し、連続プロセスにより製造された切削イン
サートは、わずか０．００５インチ（０．１２７ｍｍ）以下の研削しか必要とし
ない。また出願人の連続プロセスは、成形体を同一の容器中に保つため、脱脂し
た圧粉成形体を次の焼結のために他の容器に物理的に搬送する必要性も無くす。

【００１４】ＳｉＡｌＯＮをベースとするセラミック圧粉成形体の多くの例を、本発明の連
続焼結プロセスによって製造した。以下の説明は、連続プロセスにより処理され
た圧粉成形体とバッチプロセスにより処理された圧粉成形体について記載したも
のである。特定の例に関して、以下の表現の定義を適用することができる。すな
わち、（１）β’−ＳｉＡｌＯＮ相は、一般式Ｓｉ_6-ZＡｌ_ZＯ_ZＮ_8-Z（式中、ｚ
は０〜約４．２の範囲をとる）を有する六方晶相であり、（２）α’−ＳｉＡｌ
ＯＮは、一般式（Ｓｉ，Ａｌ）₁₂Ｍ_X（Ｏ，Ｎ）₁₆(式中、ＭはＬｉ、Ｃａ，Ｙま
たは他のランタノイド、Ｘは、ＭがＣａの場合には理論最大値である２をとるが
、ＭがＹの場合にはＸの実際の最大値は０．７になる。)を有する六方晶相であ
り、（３）α−窒化ケイ素は、窒化ケイ素の非置換同素体であり、（４）Ｎ−Ｙ
ＡＭは、式Ｙ₄Ｓｉ₂Ｏ₇Ｎ₂の単斜晶相であり、（５）Ｙ−Ｎ−α−ウォラストナ
イトは、式ＹＳｉＯ₂Ｎの単斜晶相であり、（６）ＹＡＧは、式Ｙ₃Ａｌ₅Ｏ₁₂の
立方晶相であり、および（７）Ｂ相（Ｙ₂ＳｉＡｌＯ₅Ｎ）である。

【００１５】圧粉切削インサート成形体の製造に関して、粉末成分は、ボールミル処理し、
乾燥させ、ふるいにかけた後、潤滑剤によって凝集させる。次に、この粉末混合
物を圧粉切削インサート成形体に一軸加圧成形する。これらの圧粉切削インサー
ト成形体を乾燥器中で脱脂し、脱脂後、本発明の連続プロセスに従って連続的に
処理する。連続プロセスに対する選択肢として、脱脂工程は、圧粉成形体が連続
して脱脂焼結されるように、焼結炉と同一ライン上にある炉の中で行ってもよい
ことを認識すべきである。

【００１６】図１４を参照するに、連続プロセスはベルト式炉３０内で行われ、ここで、炉
３０は「高温ベルト炉装置およびその使用方法（High-Temperature Belt Furnac
e Apparatus and Method of Using Same）」という名称でミラー、ジュニア（Mi
ller, Jr.）に付与された米国特許第５，６４８，０４２号に開示されているよ
うな炉である。この文献はここで参照によって本願に組み入れられる。ベルト炉
には本質的に３つの加熱ゾーンがあり、部品は炭化ケイ素ベルト３２上を移動し
てこれらのゾーンを通過する。炉は３つの加熱ゾーンを含んでいることが好まし
いが、加熱ゾーンの数は特定の用途に応じて変化してもよい。したがって、本文
中の特定の炉の実施形態において３つの加熱ゾーンが存在することが本発明を限
定すると考えるべきではない。

【００１７】これらの加熱ゾーンは炉領域３４内にあり、それぞれが１２インチ（３０．４
８センチ[ｃｍ]）の長さを有している。これらの加熱ゾーンは、最初に部品が通
過する第１加熱ゾーン３６を含む。第１加熱ゾーン３６は、任意の選択温度にす
ることができるが、第１加熱ゾーン３６内の温度は目標とする焼結温度と同じか
その近傍の温度であることが好ましい。圧粉成形体が第１加熱ゾーンに入ると、
典型的には該成形体は第１加熱ゾーン内の温度に達するまでの間、１５０℃／分
〜２００℃／分の間の速度で加熱される。

【００１８】部品は第１加熱ゾーン３６を通過して、第２加熱ゾーン３８に入る。第２加熱
ゾーン３８は任意の選択温度であってもよいが、典型的にはプロセスのための最
高（または目標）焼結温度である。

【００１９】部品は第２加熱ゾーン３８を通過して、第３加熱ゾーン４０に入る。第３加熱
ゾーン４０は任意の選択温度であってもよいが、典型的には第３加熱ゾーンは第
２加熱ゾーンと同一の温度である。加熱ゾーンの温度は特定の用途に応じて変化
することを認識すべきである。窒素ガス流を導入することにより、３つすべての
加熱ゾーン内を窒素雰囲気に保つ。

【００２０】実施例を製造するための連続プロセスにおいて、部品（たとえば、圧粉切削イ
ンサート成形体）を異なる３つの大きさ（インチを単位として４×４×１、４×
４×２および４×８×４）の匣鉢に装入した。これらの匣鉢はそれぞれ弛く嵌合
する蓋を有している。蓋を使用することにより、成形体の直接放射加熱を防止す
るとともに、成形体から構成物質が揮発するのを最小限に抑えた。この連続プロ
セスにおいては、詰粉は使用しなかった。匣鉢および圧粉成形体を連続的にベル
ト炉３０を通過させた。最終的に、圧粉成形体は、必要な面取り処理が行われて
いないことを除いては、完全に密なＳｉＡｌＯＮをベースとする焼結成形体また
は切削インサートに変換される。

【００２１】実施例１〜３６では、３つの組成、すなわち組成Ａ、組成Ｂおよび組成Ｃのい
ずれか１つを用いている。組成の粉末成分を下記表１に挙げる。

【００２２】

【表１】粉末成分について以下に簡単に説明する。組成Ａに対して、窒化ケイ素は、ニュ
ーヨークのハーマン・シー・スターク（Herman C. Starck、ニューヨーク、ニュ
ーヨーク州、米国）より入手可能な低純度に窒化された窒化ケイ素を使用した。
組成ＢおよびＣに対して、窒化ケイ素は、宇部興産（東京、日本）からのグレー
ドＳＮＥ１０窒化ケイ素粉末を使用した。すべての組成に対して、窒化アルミニ
ウムは、ハーマン・シー・スターク・インク（Herman C. Starck Inc.、ニュー
ヨーク、ニューヨーク州、米国）より入手可能なグレードＣＡＩＮ粉末を使用
した。すべての組成に対して、アルミナは、セラロックス・コーポレーション（
Ceralox Corporation、トゥーソン、アリゾナ州、米国）より入手可能なグレー
ドＣｅｒａｌｏｘＨＰＡ０．５を使用した。すべての組成に対して、イット
リア粉末は、ハーマン・シー・スターク・インク（Herman C. Starck Inc.、ニ
ューヨーク、ニューヨーク州、米国）からの高品質イットリアを使用した。これ
らの粉末についてのさらに詳細な説明は、すでに参照として含めたメロトラ（Me
hrotra）らに付与された米国特許第５，３７０，７１６号の中に見出される。

【００２３】焼結成形体の実施例１〜６の処理を参照するに、下記の表２には、組成ＡのＳ
ｉＡｌＯＮをベースとする焼結成形体の様々な処理パラメータが挙げられている
。表１を参照するに、「Ｅｘ．」は実施例のことであり、「Ｔ１」は第1加熱ゾ
ーン内の温度（℃）のことであり、「Ｔ２」は第２加熱ゾーン内の温度（℃）の
ことであり、「Ｔ３」は第３加熱ゾーン内の温度（℃）のことであり、ベルト速
度とは、１分あたりの炭化ケイ素ベルトの速度をインチで表したものであり、加
熱ゾーン内全時間とは、成形体が３つの加熱ゾーン内で費やす時間の合計（分）
のことである。

【００２４】

【表２】下記表３は、組成Ａの焼結したままの窒化ケイ素をベースとする焼結成形体（実
施例１〜６）の物理的性質を挙げたものである。組成Ａの焼結成形体の微細組織
が、下記表３に挙げられている。

【００２５】

【表３】組成ＡのＳｉＡＬＯＮをベースとする焼結成形体の連続プロセスの結果に関し
て、重量損失（圧粉切削インサート成形体の重量に対する百分率として計算）は
、温度および滞留時間に依存するようである。重量損失は、温度が高くなるほど
、また焼結時間が長くなるほど増加した。重量損失は、成形体から何らかの構成
物質が揮発したことに起因すると考えられる。重量損失の程度は、バッチプロセ
スにより製造された焼結成形体における重量損失に匹敵していた。

【００２６】密度（立方センチメートルあたりのグラムとして計算）は、本質的に完全に密
であり、バッチプロセスにより製造された焼結成形体の密度に匹敵していた。

【００２７】図５のボックスとウィスカープロットを参照するに、ギガパスカル［ＧＰａ］
として計算したビッカース硬度（１８．５ｋｇ荷重）は温度に依存し、硬度は１
８００℃において低下しており、１７２０℃または１７６０℃のいずれかの焼結
温度においてより高い硬度が得られた。

【００２８】図６および７のボックスおよびウィスカープロットを参照するに、単位ＭＰａｍ^1/2で計算した破壊靱性（Ｋ_IC（Ｅ＆Ｃ））は、焼結温度およびベルト速度
に依存していた。本明細書中、「Ｋ_IC（Ｅ＆Ｃ）」は、パームキスト（Palmquis
t）押込み技術を採用し、ビッカースインデンタへの１８．５ｋｇ荷重を用いた
、研磨表面に対するエヴァンス（Evans）とチャールズ（Charles）の方法によっ
て測定された破壊靱性を意味する（エヴァンスとチャールズ、「押込みによる破
壊靱性の測定（Fracture Toughness Determination by Indentation）」、J. Am
erican Ceramic Society, Vol. 59, No. 7-8, pp. 371-372を参照のこと）。１
７２０℃で焼結された焼結成形体の破壊靱性は、１７６０℃または１８００℃で
焼結された焼結成形体の靱性よりも僅かに低かった。焼結成形体の靱性は、最低
ベルト速度である０．３インチ／分において最も高かった。

【００２９】組成Ａの実施例１〜６の焼結成形体の微細組織に関して、α’−ＳｉＡｌＯＮ
およびβ’−ＡｉＡｌＯＮの含量は許容範囲にあった。α−窒化ケイ素含量は、
１７２０℃で６０分間焼結された焼結成形体に対して認められた。窒化ケイ素の
β相は、組成Ａの連続プロセスにより製造された焼結成形体のいずれにも検出さ
れなかった。組成Ａに対する粉末は混入があったために、焼結成形体中に多数の
ピットが存在していた。

【００３０】図８および９を参照するに、目視観測の結果、１８００℃で６０分間焼結され
た焼結成形体に対しては反応層が殆どもしくは一切見られなかったが（図８）、
１７６０℃で１２０分間焼結された焼結成形体に対しては明らかな反応層が存在
していた（図９）。しかしながら、図９の反応層の深さは、バッチプロセスによ
り製造された焼結成形体に見られる典型的な表面反応層よりも薄かった。

【００３１】組成ＢのＳｉＡｌＯＮをベースとする焼結成形体（実施例７〜１２）を組成Ａ
の焼結成形体の場合と同様の連続的方法で処理した。連続プロセスは、焼結成形
体の実施例１〜６の処理に用いたものと同一のベルト式炉内で行った。

【００３２】下記の表４および表５は、組成Ｂの連続プロセスにより製造された焼結成形体
（実施例７〜１２）に対する処理パラメータおよび物理的性質を列挙したもので
ある。「Ｔ１」、「Ｔ２」、「Ｔ３」、ベルト速度、および加熱ゾーン内全時間
の各用語は、表４に対して表２に対するものと同一のものを意味する。

【００３３】

【表４】下記の表５は、組成Ｂの焼結したままのＳｉＡｌＯＮをベースとする焼結成形体
の物理的性質を列挙したものである。

【００３４】

【表５】重量損失、密度、ビッカース硬度および破壊靱性は、表５に対しても、表３に対
するものと同一のものを意味する。

【００３５】表４および表５に列挙した結果に関して、重量損失が温度の上昇ならびに焼結
滞留時間の増加とともに増加していることから、重量損失は温度および滞留時間
に依存しているように思われる。組成Ａの焼結成形体の場合と同様に、重量損失
は構成物質の揮発によるものであると考えられる。重量損失の程度は、同一組成
のバッチプロセスにより製造された焼結成形体に対する重量損失に匹敵する。

【００３６】焼結成形体の密度は、目標密度である１立方センチメートルあたり３．１６グ
ラムよりも大きかった。ビッカース硬度（１８．５ｋｇ荷重）は、連続焼結条件
に依存していないようであった。組成Ｂの焼結成形体の破壊靱性［Ｋ_IC（Ｅ＆Ｃ
）］は、目標の範囲である４．３〜５．７ＭＰａｍ^1/2よりも高かったが、連続
プロセスのベルト速度に依存しているようであった（図２）。最高の２つの破壊
靱性値が最低のベルト速度である１分あたり０．３インチにおいて処理された焼
結成形体であったことから、ベルト速度が小さくなると高い破壊靱性が得られた
。

【００３７】微細組織に関して、β’−ＳｉＡｌＯＮ（ｚ＝３）相は、１７６０℃で１２０
分間焼結された焼結成形体であって、その内部に微量のＳｉＡｌＯＮが存在する
ような焼結成形体を除いて、実施例中に存在した唯一の結晶相であった。焼結成
形体の微細組織の均一性は優れていた。図３および４を参照するに、焼結表面は
非常にきれいで、実施例７〜１２の焼結成形体の表面上にはいかなる反応層も観
察されなかった。

【００３８】概して、焼結成形体実施例１〜６および焼結成形体実施例７〜１２は、連続プ
ロセスに従って処理された焼結成形体は、許容されうる物理的性質ときれいな表
面を有するとともに、反応表面層を有しないか、もしくは薄い表面反応層しか有
しない焼結成形体であったことを示している。表面反応層が存在しなかった場合
には、許容されうる表面外観を達成するための研削工程を用いる必要がなかった
。薄い表面反応層が存在した場合には、許容されうる表面外観を達成するための
ほんの僅かの量の研削が必要であった。さらに、連続プロセスでは、脱脂された
圧粉切削インサート成形体を、ベルト炉内での脱脂後連続プロセスを行うために
別の容器に物理的に搬送する必要がなかった。

【００３９】連続プロセスにより製造された組成Ｂの焼結成形体と、バッチプロセスにより
製造された組成Ｂの焼結成形体との物理的性質の比較において、連続プロセスに
より製造された焼結成形体は靱性と硬度の特性が向上していることが分かった。
連続プロセスのパラメータは、以下のとおりである。（１）圧粉成形体を、詰粉
なしで窒化ホウ素ボートに入れた。（２）加熱速度は５００℃から１７６０℃ま
で１５０℃／分とした。（３）成形体を１７６０℃に１２０分間保持した。（４
）雰囲気は、予熱領域、加熱ゾーンおよび冷却領域を流れる、１気圧の窒素流雰
囲気とした。（５）成形体を非加熱水冷冷却領域内で冷却した。バッチプロセス
のパラメータは以下のとおりである。（１）圧粉成形体を詰粉とともに黒鉛るつ
ぼに入れ、（２）成形体を１５℃／分の速度で１８００〜１８２５℃の焼結温度
まで加熱し、成形体を１気圧の窒素雰囲気下で焼結温度に９０分間保持する。

【００４０】下記表６は、物理的性質を列挙したものである。

【００４１】

【表６】試験結果の評価から、これらの組成Ｂの焼結成形体に対しては、連続プロセスに
より製造された焼結成形体が、バッチプロセスにより製造された焼結焼結成形体
よりも大きい破壊靱性と硬度を示すことが分かった。Ｋ_IC（Ｅ＆Ｃ）破壊靱性は
、９５パーセントの信頼度で統計学的に有意である。この比較から、表面反応層
を有しない焼結成形体を提供することに加えて、連続プロセスにより製造された
焼結成形体はバッチプロセスにより製造された焼結成形体よりも優れた物理的性
質を有することが分かった。

【００４２】インコネル（Inconel）６２５およびワスプ合金（Waspalloy）を加工物材料と
して用いた旋削試験において、組成Ｂの連続プロセスにより製造された切削イン
サートは、組成Ｂのバッチプロセスにより製造された切削インサートに比べて、
約１．５〜約３倍の工具寿命を有していた。ワスプ合金およびインコネル６２５
に対して行った試験の結果を以下に示す。

【００４３】ＡＭＳ５７０７ワスプ合金からなるジェットエンジン筐体の湿式旋削において
、動作パラメータは、１分あたり９７０表面フィートの速度（ｓｆｍ）［１分あ
たり２９５．６表面メートル］、１回転あたり０．００３５インチ［０．０８９
ｍｍ］の送り、および、ＲＣＧＶ４５Ｔ（チャンファー２０度ごと０．００４イ
ンチ）型切削インサートを用いて約０．０５インチ〜約０．０８インチ（１．２
７〜２．０３ｍｍ）の切削深さとした。これらの試験から、部品を機械加工する
ために組成Ｂのバッチプロセスにより製造された切削インサートでは通常２０個
必要であるところを、該部品を機械加工するために組成Ｂの連続プロセスにより
製造された切削インサートでは６〜７個しか必要としないことが分かった。この
試験は、この用途において、連続プロセスにより製造された切削インサートがバ
ッチプロセスにより製造された切削インサートに比べて約３倍の工具寿命を有し
たことを示している。

【００４４】ＡＭＳ５６６６インコネル６２５リングの湿式旋削において、動作パラメータ
は、１分あたり７７０表面フィートの速度［１分あたり２３４．７表面メートル
］、１回転あたり０．００５〜０．００９インチ［０．１２７〜０．２２９ｍｍ
］の送り、および、ＲＮＧ−４５砥石付（０．００１〜０．００２インチ砥石）
型切削インサートを用いて約０．０５インチ〜約０．０８インチ（１．２７〜２
．０３ｍｍ）の切削深さとした。この試験の結果は、連続プロセスにより製造さ
れた組成Ｂの切削インサートがバッチプロセスにより製造された組成Ｂの切削イ
ンサートに比べて約１．５〜約２倍の工具寿命を有したことを示した。

【００４５】ＡＭＳ５７０７ワスプ合金材料の湿式旋削において、ならびにＡＭＳ５６６６
インコネル６２５材料の湿式旋削において、組成Ｂの連続プロセスにより製造さ
れた切削インサートは、組成Ｂのバッチプロセスにより製造された切削インサー
トよりも良好なチッピング耐性を有している。

【００４６】インコネル７１８の旋削に対する結果を下記の表７に挙げる。この旋削試験に
対する試験条件は、以下のとおりである。すなわち、ＲＮＧ−４５Ｔ型切削イン
サート、１分あたり６００表面フィートの速度（ｓｆｍ）［１分あたり１８２．
９表面メートル］、１回転あたり０．００６インチ［１回転あたり０．１５２ミ
リメートル［ｍｍ］］の送り、切削の深さ０．０８０インチ［切削の深さ２．０
３ｍｍ］、および２０：１ゾルによる冠水冷却材。

【００４７】

【表７】表７は、各切削インサートについて４回繰り返して試験を行った結果を示してい
る。表７に挙げた上記すべての試験に対して、故障モードは０．０３０インチの
最大逃げ面摩耗まであった。言い換えれば、試験は逃げ面摩耗が０．０３０イン
チに達した数分以内に終了し、工具寿命を記録した。表７に列挙した試験結果か
らは、組成Ａの連続プロセスにより製造された切削インサートの工具寿命は、組
成Ａのバッチプロセスにより製造された切削インサートの工具寿命と本質的に同
等であったことが示される。

【００４８】連続プロセスにより製造された組成Ｂの切削インサートを用いてインコネル７
１８を回転させる旋削試験結果が、バッチプロセスにより製造された組成Ｂの切
削インサートと比較して下記表８に列挙されている。この旋削試験に対する試験
条件は、以下のとおりであった。ＲＮＧ−４５Ｔ型切削インサート、１分あたり
６００表面フィートの速度（ｓｆｍ）［１分あたり１８２．９表面メートル］、
１回転あたり０．００６インチ［１回転あたり０．１５２ｍｍ］の送り、切削の
深さ０．０８０インチ［切削の深さ２．０３ｍｍ］、および２０：１ゾルによる
冠水冷却材。

【００４９】

【表８】表８は、各切削インサートについて４回繰り返して試験を行った結果を示してい
る。上記すべての試験に対して、故障モードは０．０３０インチの最大逃げ面摩
耗であった。表６に示した試験の場合と同様に、故障モードは０．０３０インチ
の最大逃げ面摩耗までであったが、これは試験が逃げ面摩耗が０．０３０インチ
に達した数分以内に終了し、工具寿命を記録したことを意味する。表７に列挙し
た試験結果に関して、１回目に対するものは除いて、組成Ｂの連続プロセスによ
り製造された切削インサートは、バッチプロセスにより製造された切削インサー
ト（組成Ｂ）の性能に匹敵する性能を有していた。

【００５０】組成Ｂの連続プロセスにより製造された切削インサートとバッチプロセスによ
り製造された切削インサートとの微細組織の比較から、連続プロセスにより製造
された切削インサートの方が優れた微細組織の特性を有することが示された。こ
れらの微細組織の相違が、組成Ｂのバッチプロセスにより製造された切削インサ
ートよりも組成Ｂの連続プロセスにより製造された切削インサートの方に性能の
向上が観察されたことの原因かもしれない。組成Ｂの連続プロセスにより製造さ
れた切削インサートおよび組成Ｂのバッチプロセスにより製造された切削インサ
ートに対して、以下のようにして粒径測定のための準備を行った。研磨後、イン
サートに対して４５０℃溶融ＫＯＨ内で腐食を行った。腐食時間は各切削インサ
ートに対して３５秒間であった。粒子測定は、組成Ｂのバッチプロセスにより製
造された切削インサート上では完結した。しかしながら、組成Ｂの連続プロセス
により製造された切削インサート上では粒子の境界が十分に腐食されておらず、
粒径の比較を完結することができなかった。

【００５１】連続プロセスにより製造された切削インサートとバッチプロセスにより製造さ
れた切削インサートとの間には、多粒子ガラスポケット分布に違いがあるようで
あった。図１１および１２は、それぞれ連続プロセスにより製造された切削イン
サートおよびバッチプロセスにより製造された切削インサートの微細組織を示し
ている。ガラスポケットの大きさの比較を完結するために、ヤンデルシグマスキ
ャンプロ（jandel sigmascan pro）Ｖ３を使用した。腐食されたポケットは、Ｓ
ｉＡｌＯＮ粒子の中央と同様の階調を有していた。したがって、階調分布に基づ
いてガラスポケットを測定することは困難であった。階調範囲を調整して、粒子
の暗い部分が測定中のポケットの大きさに含まれないようにした。最終画像解析
方法は、格付けフィルタを用いたシングルパスとした。ランクは、９拡張暗領域
に設定した。次に、重畳フィルタを３回通過させて平均をとった。除数は９に設
定した。バイナリ画像を０から６０〜６７の範囲の反転階調にした。このバイナ
リ層は中央ガラスポケット領域を選択した。第２バイナリ層は階調を４０から８
４に反転した。ＳＥＭ画像コントラストによっては、上限がこれよりも低くても
よいし、下限がこれよりも高くてもよい。この第２層は第１層と重なりあってお
り、より多量のポケットを捕捉した。しかしながら、ＳｉＡｌＯＮ粒子中心内の
領域は、第２層においても反転された。第２層の上限は、ガラスポケットが粒子
中心から広がる領域にマージしないように設定した。上記２層を第３層にマージ
した。第３層内のオブジェクトを測定し、表にした。第３層内のオブジェクトは
全領域であった。第２層内のオブジェクトを表にし、測定した。第２層オブジェ
クトが粒子中心であった場合には、その領域は第３層における領域と同一であっ
た。しかしながら、第２層内ガラスポケットの領域は、第２層ではなく第１層に
おける階調分が差し引かれる。第２層は第１層の周囲の領域を形成していたため
、第２層のオブジェクトは、第３層と同じ順序で測定された。粒子中心オブジェ
クトは、第２のオブジェクト領域を第３のオブジェクト領域から差し引くことに
よって評価した。すべての０値は粒子中心であった。これにより、大きいガラス
ポケットの評価をより良好に行うことができたが、小さいポケットに関しては良
好に評価することができなかった。これらのポケットのいくつかは、階調が第１
および第２層間の重なり領域に達するまでは、選択されないこともある。したが
って、第２層間の領域は第３層と同一であることもあり、これらのオブジェクト
が除かれることもある。このサイズ範囲を捕捉するためにさらなる工程を追加す
ることもできるが、粗い側に関心があったため、今回は行わなかった。

【００５２】ガラスポケットは、組成Ｂの切削インサート（連続プロセスにより製造された
ものおよびバッチプロセスにより製造されたもの）の１つずつについて４枚の顕
微鏡写真から測定した。倍率は２５００倍であった。１つの切削インサートから
２０００以上のガラスポケットを測定した。２つのガラスポケット分布をマン−
ウィットニー（Mann-whitney）Ｕ試験によって比較した。長軸長分布を比較した
。表８中のマン−ウィットニーＵ試験の結果から、２つの分布間の差が有意に大
きいことが分かった。高いＺ値は、分布が異なっているということの信頼性が非
常に高いことを示す。バッチプロセスにより製造された組成Ｂの切削インサート
は、連続プロセスにより製造された切削インサートよりも大きいガラスポケット
を有していた。

【００５３】ヒストグラムに基づくと、連続プロセスにより製造された切削インサート内の
ガラスポケットの９０パーセントが１ミクロン以下の長軸長を有していた。一方
、バッチプロセスにより製造された切削インサート内のガラスポケットの９０パ
ーセントが１．３３ミクロン以下の長軸長を有していた。ボックスおよびウィス
カープロットは、図１３中の分布における相違を示している。

【００５４】測定方法は、ガラス分布の相違を支持するが、ガラスポケットの大きさについ
ては過小評価する。連続プロセスにより製造された切削インサートのガラスポケ
ットのより均一な分布は、金属切削分野試験において観測されるチッピングに対
する耐性の向上に寄与する。これらの測定に対するマン−ウィットリーＵ試験の
結果を下記表９に列挙する。

【００５５】

【表９】下記の表１０および表１１内の試験結果は、連続プロセスにより製造された組
成Ｃの切削インサートの粉砕特性をバッチプロセスにより製造された組成Ｃの切
削インサートと比較したものである。下記の表１０は、切削インサート実施例１
９〜２５に対する組成および処理パラメータを列挙している。

【００５６】

【表１０】表１０において、用語「組成」は実施例の組成のことをいい、「プロセス」はプ
ロセスの形式（連続式またはバッチ式）のことをいい、「温度」は、連続プロセ
スによって製造される切削インサートに対する最高焼結温度（℃）のことをいい
、「時間」は、切削インサートが焼結温度に置かれていた全時間（分）のことを
いう。

【００５７】この旋削試験に対する試験条件は、以下のとおりである。ＳＰＧ−６３３Ｔ型
切削インサート、加工物材料はクラス４０ネズミ鋳鉄、１分あたり３０００表面
フィート（ｓｆｍ）の速度［１分あたり９１４．５表面メートル］、１回転あた
り０．００９インチの送り［１回転あたり０．２２９ｍｍ］、０．０８０インチ
の切削深さ［２．０３ｍｍの切削深さ］、切削の幅は３インチ［７．６２ｃｍ］
×２４インチ［６１ｃｍ］、および冷却材を用いない乾式フライス削り。

【００５８】

【表１１】工具寿命の終了（ＥＯＬ）の基準は以下のとおりであった。逃げ面摩耗が０．０
１５インチ（ｆｗ）、最大逃げ面摩耗が０．０３０インチ（ｍｆｗ）、ノーズ摩
耗が０．０３０インチ（ｎｗ）、および、切削されたノッチ（ｄｎ）またはチッ
プ（ｃｐ）の深さが０．０３０インチ。工具寿命は実際のチップ切削時間（分）
を反映している。

【００５９】下記の表１２および表１３中の試験結果は、連続プロセスにより製造された組
成Ｃの切削インサートの粉砕特性を、バッチプロセスにより製造された組成Ｃの
切削インサートと比較したものである。下記の表１２は、切削インサート実施例
２５〜２８の組成および処理パラメータを列挙している。

【００６０】

【表１２】この旋削試験に対する試験条件は、以下のとおりである。ＳＰＧ−６３３Ｔ型
切削インサート、１分あたり３０００表面フィート（ｓｆｍ）の速度［１分あた
り９１４．５表面メートル］、１回転あたり０．００６インチの送り［１回転あ
たり０．１５２ｍｍ］、０．０８０インチの切削深さ［２．０３ｍｍの切削深さ
］、切削の幅は３インチ［７．６２ｃｍ］×２４インチ［６１ｃｍ］、および冷
却材を用いない乾式フライス切削。

【００６１】

【表１３】工具寿命の終了（ＥＯＬ）の基準は以下のとおりであった。逃げ面摩耗が０．０
１５インチ（ｆｗ）、最大逃げ面摩耗が０．０３０インチ（ｍｗ）、ノーズ摩耗
が０．０３０インチ（ｎｗ）、および、切削されたノッチ（ｄｎ）またはチップ
（ｃｐ）の深さが０．０３０インチ。工具寿命は実際のチップ切削時間（分）を
反映している。

【００６２】表１３に列挙した試験結果を参照すると、連続プロセスにより製造された組成
Ｃの切削インサートは改善された工具寿命を示すことがわかる。１８２６℃に９
０分間保持された切削インサートは、分で表すと８０．６分の平均工具寿命、通
過回数にして１１６．６回の平均工具寿命を有していた。１８２６℃に１２０分
間保持された切削インサートは、分で表すと４３．１分の平均工具寿命、通過回
数にして８２．２回の平均工具寿命を有していた。これらの切削インサートのい
ずれも、通過回数にして４４．８回の平均工具寿命、分で表すと２３．３分の平
均工具寿命を有していたバッチプロセスにより製造された切削インサートに比べ
て、良好な性能を示した。加熱ゾーン内に１８０分間保持された組成Ｃの切削イ
ンサートは、通過回数にして５１．２回の平均工具寿命、分で表すと２６．６分
の平均工具寿命を有していた。この切削インサート（実施例２７）の性能は、バ
ッチプロセスにより製造された切削インサート（実施例２８）の性能よりも幾分
良好であった。概して、すべての連続プロセスにより製造された組成Ｃの切削イ
ンサートは、バッチプロセスにより製造された切削インサートよりも良好な性能
を有していたが、加熱ゾーン内に６０分間または１２０分間保持された連続プロ
セスにより製造された切削インサート（実施例２５および２６）は、はるかに良
好な性能特性を有していた。

【００６３】下記の表１４および表１５中に列挙した試験結果は、連続プロセスにより製造
された組成Ｃの切削インサートの旋削試験で得られた結果を、バッチプロセスに
より製造された組成Ｃの切削インサートと比較したものである。下記の表１４は
、切削インサート実施例２９〜３２の組成および処理パラメータを列挙したもの
である。

【００６４】

【表１４】この旋削試験に対する試験条件は、以下のとおりである。１６度のアプローチ
角を有するＳＰＧ−６３３Ｔ型切削インサート、クラス４０ネズミ鋳鉄の加工物
材料、１分あたり２０００表面フィート（ｓｆｍ）の速度［１分あたり６１０表
面メートル］、１回転あたり０．０１６インチの送り［１回転あたり０．４０６
ｍｍ］、０．１００インチの切削深さ［２．５４ｍｍの切削深さ］、および冷却
材を用いない乾式旋削。

【００６５】

【表１５】工具寿命の終了（ＥＯＬ）の基準は以下のとおりであった。逃げ面摩耗が０．０
１５インチ（ｆｗ）、最大逃げ面摩耗が０．０３０インチ（ｍｗ）、ノーズ摩耗
が０．０３０インチ（ｎｗ）、および、切削されたノッチ（ｄｎ）またはチップ
（ｃｐ）の深さが０．０３０インチ。工具寿命は実際のチップ切削時間（分）を
反映している。

【００６６】表１４および表１５に列挙した試験結果に関して、連続プロセスにより製造さ
れた組成Ｃの切削インサートは、バッチプロセスにより製造された切削インサー
トよりも、クラス４０ネズミ鋳鉄の旋削において、良好な性能を示した。１８２
６℃に１８０分間保持された連続プロセスにより製造された切削インサート（実
施例３１）は、１１．８分の平均工具寿命を有していたバッチプロセスにより製
造された切削インサート（実施例３２）に比べて、１４．６分という最も長い平
均工具寿命を示した。１８２６℃に６０分間（実施例２９）および１２０分間（
実施例３０）保持された連続プロセスにより製造された切削インサートは、それ
ぞれ１３．６分および１１．９分の平均工具寿命を有していた。

【００６７】出願人は、上述の切削インサートが摩耗耐性を高めるために耐火コーティング
で被覆されていてもよいことを想定している。これらの切削インサートを被覆す
るために、化学蒸着法や物理蒸着法などの従来のコーティング技術を用いること
ができる。コーティング材料の例としては、アルミナ、炭窒化チタン、および窒
化チタンが含まれる。

【００６８】組成Ａのセラミック成形体は、炉が４つの加熱ゾーンを有することを除いては
、米国特許第５，６４８，０４２号に記載されている炉のラインに沿った炉中で
連続的に処理した。各加熱ゾーンは、１２インチの長さを有し、１８００℃の温
度に保持した。ベルト速度は、圧粉成形体が加熱ゾーン内で費やす総時間が１２
０分間となるように、1分間あたり０．４インチとした。圧粉セラミック成形体
をトレイに入れたが、このとき部品同士が粘着しないようにするために、圧粉成
形体のいくつかには窒化ホウ素詰粉を担持させた。圧粉成形体のいくつかには、
いかなる詰粉も用いなかった。

【００６９】上述のように、バッチプロセスにより製造された組成Ａのセラミック部品は、
典型的には表面反応層を形成する。この表面反応層は一般に、α’−ＳｉＡｌＯ
Ｎおよびβ’−ＳｉＡｌＯＮおよびＢ相（Ｙ₂ＳｉＡｌＯ₅Ｎ）から成る。表面反
応層内にＢ相が存在すると靱性が低下し、これが除去されなければ工具性能の低
下を引き起こすことになる。

【００７０】連続プロセスにより製造されたセラミック部品は、表面反応層中にこのＢ相（
Ｙ₂ＳｉＡｌＯ₅Ｎ）を有していないが、その代わりに、バルク基板よりも高いα
’−ＳｉＡｌＯＮ含量を有するα’−ＳｉＡｌＯＮおよびβ’−ＳｉＡｌＯＮの
表面ゾーンを呈した。この表面ゾーンは、基板の表面から約０．００５インチ（
０．１２７ｍｍ）の距離だけ内方に延びていた。

【００７１】Ｘ線回折パターン（図１５〜１７）は、表面領域における高いα’−ＳｉＡｌ
ＯＮの存在を示した。より詳細には、１８００℃に１２０分間保持された組成Ａ
の切削インサートの露出表面に対して、図１６はα’−ＳｉＡｌＯＮ含量が８３
．８重量パーセント、β’−ＳｉＡｌＯＮ含量が１６．２重量パーセントである
ことを示している。この露出表面は、焼結ボックス内の上面であったため、焼結
雰囲気に最も強く暴露され、焼結の最中に揮発する可能性が最も高かった。この
露出表面は焼結の最中に最も組成の変化を受けやすかったにもかかわらず、表面
領域において高いα’−ＳｉＡｌＯＮ含量を示していた。

【００７２】他の切削インサート上に重畳された、１８００℃に１２０分間保持された組成
Ａの切削インサートの１表面、すなわち重畳（あるいは部分的に露出された）表
面に対して、図１５は露出表面よりも高いα’−ＳｉＡｌＯＮ含量を示している
。α’−ＳｉＡｌＯＮ含量が高いということは、露出表面が焼結雰囲気に直接暴
露（または接触）されたのに対して、重畳表面は焼結雰囲気（または炉環境）か
らある程度保護されていた（あるいは部分的に暴露されていた）ことに起因する
。露出面および重畳面に対する局所焼結環境が異なっていたとしても、どちらの
表面もその表面領域に高いα’−ＳｉＡｌＯＮ含量を有していたことを認識する
ことが重要である。

【００７３】１８００℃に１２０分間保持された組成Ａの切削インサートのバルクに対して
、図１７は、α’−ＳｉＡｌＯＮ含量が１８．３重量パーセント、β’−ＳｉＡ
ｌＯＮ含量が８１．７重量パーセントであることを示している。このデータを得
るために、Ｘ線回折法を行う前に切削インサートを粉砕した。

【００７４】多数の切削インサートに対する表面領域の含量の測定において、表面領域中の
α’−ＳｉＡｌＯＮ含量は５７重量パーセント〜９２重量パーセントの範囲にあ
り、微量のＹＡＭを含み、残量はβ’−ＳｉＡｌＯＮであることが分かった。セ
ラミックのバルク組成は２０重量パーセントのα’−ＳｉＡｌＯＮおよび８０重
量パーセントのβ’−ＳｉＡｌＯＮであった。試験は一切行っていないものの、
α’−ＳｉＡｌＯＮ相がβ’−ＳｉＡＬＯＮ相よりも約３０パーセントも硬いこ
とから、そのようなセラミックの金属切削特性は良好であることが予想される。

【００７５】出願人が、非限定的にＳｉＡｌＯＮをベースとする切削インサートおよび窒化
ケイ素をベースとする切削インサートを含み、これに限定されない多くの高めら
れた特性を有するセラミックス（たとえば切削インサート）［または焼結成形体
］の製造のためのプロセス、すなわち連続プロセスを開発したことは明らかであ
る。これらの特性は、セラミックの外観およびセラミック切削インサートの性能
に関係する。

【００７６】連続プロセスを使用することにより、焼結成形体の表面上の表面反応層の存在
を本質的に除去することができる。表面反応層が存在しないことにより、セラミ
ックの全体的処理から研削工程を無くすことができる。このことは、勿論、セラ
ミックの製造における時間と費用を節約することになる。たとえ、ある程度表面
反応層が存在したとしても、連続プロセスにおいて、表面層の深さはバッチプロ
セスにより製造された焼結成形体のものに比べてはるかに小さい。表面反応層が
薄いと、バッチプロセスにより製造された焼結成形体よりも研削が少なくてすみ
、製造プロセスにおける時間と費用の節約になる。連続プロセスを使用すること
により、許容されうる表面外観を達成するために研削を一切、あるいは殆ど必要
としない焼結成形体が得られるので、そのような連続プロセスはセラミック部品
のバッチプロセスに比べて時間と費用の節約をもたらす。

【００７７】さらに連続プロセスの使用により、圧粉成形体を脱脂プロセスおよび連続焼結
プロセスの両方に対して同一の容器内に入れたままにしておくことができる。圧
粉成形体を同一の容器内に入れたままにしておくことにより、脱脂された圧粉成
形体を処理のための容器に移し替える必要が無くなることによる費用の節約が可
能になる。

【００７８】バッチプロセスにより製造された切削インサートに対比して連続プロセスによ
り製造された切削インサートを試験した結果からは、連続プロセスにより製造さ
れた切削インサートが、バッチプロセスにより製造された切削インサートに匹敵
する、もしくはそれよりも幾分高い物理的性質を有することが示される。さらに
、連続プロセスにより製造された切削インサートが、いくつかの用途において、
バッチプロセスにより製造された切削インサートよりも高い性能特性を示すこと
も試験によって示された。

【００７９】概して、出願人は費用と労力の節約を可能にし、製造プロセスを効率的かつ収
益性の高いものにするプロセスを提供してきた。出願人はまた、バッチプロセス
により製造されたセラミック部品（たとえば、切削インサートや焼結成形体）に
対して、高められたまたは同等の物理的性質、ならびに高めれたまたは同等の性
能特性を有するセラミック部品（たとえば、切削インサートや焼結成形体）を製
造する製法、すなわち連続製法も提供してきた。

【００８０】連続プロセスは、セラミックス（および焼結成形体）の製造に対する用途を有
しているようであり、このセラミック材料には、ＳｉＡｌＯＮをベースとする材
料および窒化ケイ素をベースとする材料に加えて、アルミナ、アルミナをベース
とするセラミックス（たとえば、アルミナ＋炭化チタン、アルミナ＋ジルコニア
、アルミナ＋ジルコニア＋炭化ケイ素ウィスカー、およびアルミナ＋炭化ケイ素
ウィルカー）、ジルコニア、ジルコニアをベースとするセラミックス、炭化チタ
ンをベースとするセラミックス、窒化チタンをベースとするセラミックス、炭窒
化チタンをベースとするセラミックス（たとえば、炭窒化チタン＋炭化ケイ素ウ
ィスカー＋アルミナ）、ホウ化チタンをベースとするセラミックス、ホウ化ハフ
ニウムをベースとするセラミックス、ホウ化ジルコニウムをベースとするセラミ
ックスなどが含まれる。窒化ケイ素をベースとする材料は、米国特許第５，５２
５，１３４号に記載されているように、窒化ケイ素（たとえば９８．０重量パー
セント）、少量（たとえば１．０重量パーセント）のマグネシア、少量（たとえ
ば１．０重量パーセント）のイットリア、およびその均等物を出発粉末組成物と
するセラミックを含んでいてもよい。

【００８１】本明細書中で挙げた特許および他の文献は、参照により本願に組み入れられる
。

【００８２】本発明の他の実施形態は、明細書または本明細書中に開示した発明の実施を考
慮することにより、当業者によって明らかであろう。明細書および実施例は説明
のみを意図したものであり、本発明の真の範囲および精神は以下の請求項に示さ
れている。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明のセラミック切削インサートの実施形態の等角図である。

【図２】連続プロセスにより製造された組成ＢのＳｉＡｌＯＮをベースとする焼結成形
体に対しての、ベルト速度（１分あたりのインチ）に対する破壊靱性［Ｋ_IC（Ｅ
＆Ｃ）］（ＭＰａｍ^1/2）を示すボックスおよびウィスカープロットである。

【図３】１８００℃にて６０分間焼結された、連続プロセスにより製造された組成Ｂの
ＳｉＡｌＯＮをベースとする焼結成形体の、研磨された断面の１１倍の顕微鏡写
真であり、該顕微鏡写真は焼結成形体の表面を示している。

【図４】１７６０℃にて１２０分間焼結された、連続プロセスにより製造された組成Ｂ
のＳｉＡｌＯＮをベースとする焼結成形体の、研磨された断面の１１倍の顕微鏡
写真であり、該顕微鏡写真は焼結成形体の表面を示している。

【図５】連続プロセスにより製造された組成ＡのＳｉＡｌＯＮをベースとする焼結成形
体に対しての、焼結温度（℃）に対するビッカース硬度（ＧＰａ）［１８．５ｋ
ｇ荷重］を示すボックスおよびウィスカープロットである。

【図６】連続プロセスにより製造された組成ＡのＳｉＡｌＯＮをベースとする焼結成形
体に対しての、焼結温度（℃）に対する破壊靱性Ｋ_IC（Ｅ＆Ｃ）（ＭＰａｍ^1/ ² ）を示すボックスおよびウィスカープロットである。

【図７】連続プロセスにより製造された組成ＡのＳｉＡｌＯＮをベースとする焼結成形
体に対しての、ベルト速度（１分あたりのインチ）に対する破壊靱性Ｋ_IC（Ｅ＆
Ｃ）（ＭＰａｍ^1/2）を示すボックスおよびウィスカープロットである。

【図８】１８００℃にて６０分間焼結された、連続プロセスにより製造された組成Ａの
ＳｉＡｌＯＮをベースとする焼結成形体の、研磨された断面の１１倍の顕微鏡写
真であり、該顕微鏡写真は焼結成形体の表面を示している。

【図９】１７６０℃にて１２０分間焼結された、連続プロセスにより製造された組成Ａ
のＳｉＡｌＯＮをベースとする焼結成形体の、研磨された断面の１１倍の顕微鏡
写真であり、該顕微鏡写真は焼結成形体の表面を示している。

【図１０】１７６０℃にて６０分間焼結された、連続プロセスにより製造された組成Ｂの
ＳｉＡｌＯＮをベースとする焼結成形体の、研磨された断面の１１倍の顕微鏡写
真であり、該顕微鏡写真は焼結成形体の表面を示している。

【図１１】連続プロセスにより製造された組成ＢのＳｉＡｌＯＮをベースとする焼結成形
体の微細構造を３５６０倍（顕微鏡写真の幅は３４マイクロメートル）に拡大し
た顕微鏡写真である。

【図１２】バッチプロセスにより製造された組成ＢのＳｉＡｌＯＮをベースとする焼結成
形体の微細構造を３５６０倍（顕微鏡写真の幅は３４マイクロメートル）に拡大
した顕微鏡写真である。

【図１３】連続プロセスにより製造された（ベルト焼結された）組成ＢのＳｉＡｌＯＮを
ベースとする切削インサートおよびバッチプロセスにより製造された組成ＢのＳ
ｉＡｌＯＮをベースとする切削インサートに対しての、ガラスポケットの長軸の
寸法（ミクロン）を示したボックスおよびウィスカープロットである。

【図１４】圧粉成形体から焼結成形体への連続プロセスのために用いられるベルト焼結炉
の等角図である。

【図１５】１８００℃にて１２０分間保持された組成Ａの切削インサートの部分露出表面
のＸ線回折パターンである。

【図１６】１８００℃にて１２０分間保持された組成Ａの切削インサートの露出表面のＸ
線回折パターンである。

【図１７】１８００℃にて１２０分間保持された組成Ａの切削インサートのバルクのＸ線
回折パターンである。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続きＦターム(参考） 4G001 BA03 BA06 BA08 BA09 BA10 BA24 BA25 BA26 BA32 BA36 BA37 BA38 BA39 BA57 BB06 BB08 BB09 BB10 BB24 BB25 BB26 BB37 BB38 BB39 BB52 BB57 BC34 BC52 BC61 BC72 BC73 BD12 BD16 BD18 BE01 BE26 BE33 BE35 4K050 AA04 BA07 CG09 4K055 AA08 HA02 HA08 HA13

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】セラミック焼結成形体の製造のための連続プロセスであって
、該プロセスは、ケイ素、アルミニウム、酸素および窒素系の元素を含有する化合物を含む第1
の成分を含む粉末混合物から圧粉成形体を形成する工程と；粉末混合物は、イッ
トリウム、スカンジウム、セリウム、ランタン、およびランタニド系の金属から
なる群より選択される少なくとも１つの元素の化合物を含む第２の成分をさらに
含み、該第２の成分は粉末混合物の０．１〜１０重量パーセントを構成し；圧粉成形体を熱処理する工程とを含み、該熱処理は、焼結成形体を製造するた
めに圧粉成形体を少なくとも１つの加熱ゾーンに連続的に通過させることを含み
、１つの加熱ゾーンは摂氏約１７００度以上の温度にあることを特徴とするプロ
セス。
【請求項２】セラミック材料は、α’−ＳｉＡｌＯＮ相とβ’−ＳｉＡｌ
ＯＮ相との２相複合体と、ガラス相とを含み、 α’−ＳｉＡｌＯＮ相はセラミック材料の１０〜７０重量パーセントの範囲に
あり、β’−ＳｉＡｌＯＮ相はセラミック材料の２０〜９０重量パーセントの範
囲にあり、ガラス相はセラミック材料の０．１〜１０重量パーセントの範囲にあ
ることを特徴とする請求項１に記載のプロセス。
【請求項３】ガラス相は、ＹＡＧ、ＹＡＭ、Ｎ−ＹＡＭおよびＹ−Ｎ−α
−ウォラストナイトからなる群より選択される結晶相を含んでいてもよいことを
特徴とする請求項２に記載のプロセス。
【請求項４】ガラス相は分散粒子を含まず、セラミック材料は、以下の物
理的性質、すなわち、約５．９３〜約６．６９ＭＰａｍ^1/2の破壊靱性、約１
５．６８〜約１６．３０ＧＰａの硬度、および１立方センチメートルあたり約３
．２４〜約３．２６グラムの密度を有することを特徴とする請求項２に記載のプ
ロセス。
【請求項５】 β’−ＳｉＡｌＯＮ相は、式Ｓｉ_6-ZＡｌ_ZＯ_ZＮ_8-Zを有し、
式中、ｚは０．３８〜１．５の範囲をとることを特徴とする請求項２に記載のプ
ロセス。
【請求項６】ｚは約０．８であることを特徴とする請求項５に記載のプロ
セス。
【請求項７】加熱ゾーンは、約１７００℃〜約１８００℃の温度にあり、
圧粉成形体は約６０分間〜約１２０分間の間、加熱ゾーン内におかれることを特
徴とする請求項１に記載のプロセス。
【請求項８】前記形成工程は、粉末成分を粉砕することと、粉末成分を潤
滑剤によって凝集させることと、潤滑剤によって凝集した粉末混合物を圧粉成形
体に成形することとを含むことを特徴とする請求項１に記載のプロセス。
【請求項９】熱処理工程に先立って、圧粉成形体を脱脂する工程が存在す
ることを特徴とする請求項８に記載のプロセス。
【請求項１０】圧粉成形体は、脱脂工程から熱処理工程に連続的に移行す
ることを特徴とする請求項９に記載のプロセス。
【請求項１１】熱処理工程に先立って、圧粉成形体は、詰粉を一切含まな
い容器に入れられ、圧粉成形体を収容した容器は、容器と圧粉成形体を１つの加
熱ゾーンに通過させるベルト上に載置されることを特徴とする請求項１に記載の
プロセス。
【請求項１２】ベルトは、圧粉成形体が１つの加熱ゾーン内に滞留する時
間を調節するように、線形速度で移動することを特徴とする請求項１１に記載の
プロセス。
【請求項１３】熱処理は、圧粉成形体を１気圧の窒素流雰囲気下におくこ
とをさらに含むことを特徴とする請求項１に記載のプロセス。
【請求項１４】セラミック材料は、ＳｉＡｌＯＮ粒子と、ＳｉＡｌＯＮ粒
子間の粒界相とを含み、ＳｉＡｌＯＮ粒子はセラミックの少なくとも５０体積パ
ーセントを構成し、セラミックは１体積パーセント未満の多孔率を有すること、ＳｉＡｌＯＮの少なくとも７０体積パーセントがβ’−ＳｉＡｌＯＮ相であり
、粒界相がセラミックの５〜１５体積パーセントを構成すること、および β’−ＳｉＡｌＯＮ相が０．４より大きく４より小さいｚの値を有することを
特徴とする請求項１に記載のプロセス。
【請求項１５】 β’−ＳｉＡｌＯＮ相のｚ値は約３であることを特徴とす
る請求項１４に記載のプロセス。
【請求項１６】ガラス相は分散粒子を含まず、セラミックは、以下の物理
的性質、すなわち、５．７０〜６．０１ＭＰａｍ^1/2の破壊靱性Ｋ_IC、１４．
６６〜１５．１０ＧＰａの硬度、および１立方センチメートルあたり３．１８〜
３．１９グラムの密度を有することを特徴とする請求項１４に記載のプロセス。
【請求項１７】セラミック焼結成形体の粒界相がガラスポケットを含み、
少なくとも９０パーセントのガラスポケットが、１ミクロン以下の長軸寸法を有
することを特徴とする請求項１４に記載のプロセス。
【請求項１８】セラミックの粒界相がガラスポケットを含み、該ガラスポ
ケットは均一な分布を有することを特徴とする請求項１４に記載のプロセス。
【請求項１９】 β’−ＳｉＡｌＯＮ相は、少なくとも約８５体積パーセン
トのＳｉＡｌＯＮを含むことを特徴とする請求項１４に記載のプロセス。
【請求項２０】 β’−ＳｉＡｌＯＮ相は、約１００体積パーセントのＳｉ
ＡｌＯＮを含むことを特徴とする請求項１４に記載のプロセス。
【請求項２１】セラミック材料は、窒化チタン、炭窒化チタン、炭化チタ
ン、窒化ハフニウム、炭窒化ハフニウム、炭化ハフニウム、窒化ジルコニウム、
炭窒化ジルコニウム、および炭化ジルコニウムからなる群より選択される１つ以
上の耐火材料を含むことを特徴とする請求項１４に記載のプロセス。
【請求項２２】焼結成形体は、表面反応層を有しないことを特徴とする請
求項１に記載のプロセス。
【請求項２３】焼結成形体は、０．００５インチ以下の深さの表面反応層
を有することを特徴とする請求項１に記載のプロセス。
【請求項２４】焼結成形体を加工して、切削インサートを形成する工程を
さらに含むことを特徴とする請求項１に記載のプロセス。
【請求項２５】切削インサートの少なくとも１部分を耐火コーティングで
被覆する工程をさらに含むことを特徴とする請求項２４に記載のプロセス。
【請求項２６】耐火コーティングは、アルミナ、窒化チタン、および炭窒
化チタンからなる群より選択されることを特徴とする請求項２５に記載のプロセ
ス。
【請求項２７】ｚは約０．４であることを特徴とする請求項１４に記載の
プロセス。
【請求項２８】前記熱処理工程は、焼結成形体を成形するために、圧粉成
形体を少なくとも２つの加熱ゾーンを連続的に通過させる工程を含み、加熱ゾー
ンのそれぞれは、摂氏１７００度以上の温度にあることを特徴とする請求項１に
記載のプロセス。
【請求項２９】セラミック焼結成形体の製造のための連続プロセスであっ
て、該プロセスは、窒化ケイ素と１つ以上の焼結助剤との粉末混合物から圧粉成形体を形成する工
程を含み、焼結助剤はマグネシアとイットリアとを含み、セラミックは少なくと
も０．２重量パーセントのイットリアと少なくとも０．２重量パーセントのマグ
ネシアとを含有し、イットリアとマグネシアの合計は５重量パーセント未満であ
り、セラミックは１．３重量パーセント〜２．２重量パーセントの酸素を有し、圧粉成形体を熱処理に供し、該熱処理工程は焼結成形体を形成するために圧粉
成形体を少なくとも１つの加熱ゾーンに連続的に通過させることを含み、加熱ゾ
ーンは１７５０℃より高い温度にあり、セラミックはβ−窒化ケイ素相と粒界相とを含むことを特徴とするプロセス。
【請求項３０】圧粉成形体は、約６０分間〜約１２０分間の間、加熱ゾー
ン内におかれることを特徴とする請求項２９に記載のプロセス。
【請求項３１】セラミックは、１立方センチメートルあたり、少なくとも
３．１９グラムの密度を有することを特徴とする請求項３０に記載のプロセス。
【請求項３２】セラミックは、約０．２体積パーセント未満の多孔率を有
することを特徴とする請求項３０に記載のプロセス。
【請求項３３】セラミックは、約１〜約３５体積パーセントの、チタン、
ハフニウムおよびジルコニウムの窒化物、炭窒化物および炭化物、および炭化タ
ングステン、ならびにそれらの混合物からなる群より選択される１つ以上の耐火
材料を含むことを特徴とする請求項２９に記載のプロセス。
【請求項３４】切削インサートの少なくとも１部分を耐火コーティングで
被覆する工程をさらに含むことを特徴とする請求項２９に記載のプロセス。
【請求項３５】耐火コーティングは、アルミナ、窒化チタン、および炭窒
化チタンからなる群より選択されることを特徴とする請求項３４に記載のプロセ
ス。
【請求項３６】セラミック切削インサートであって、成形したままのすくい面と成形したままの逃げ面とを有する切削インサート体
を備え、該すくい面は該逃げ面と交差してその交点に切れ刃を形成し、切削体は、表面反応層を有していない成形したままのすくい面と成形したまま
の逃げ面との少なくとも一つを有することを特徴とするセラミック切削インサー
ト。
【請求項３７】成形したままのすくい面および成形したままの逃げ面の少
なくとも一方が、０．００５インチ以下の深さの表面反応層を有することを特徴
とする請求項３６に記載のセラミック切削インサート。
【請求項３８】セラミック材料は、α’−ＳｉＡｌＯＮ相とβ’−ＳｉＡ
ｌＯＮ相との２相複合体と、ガラス相とを含み、α’−ＳｉＡｌＯＮ相はセラミ
ック材料の１０〜７０重量パーセントの範囲にあり、β’−ＳｉＡｌＯＮ相はセ
ラミック材料の２０〜９０重量パーセントの範囲にあり、ガラス相はセラミック
材料の０．１〜１０重量パーセントの範囲にあることを特徴とする請求項３６に
記載のセラミック切削インサート。
【請求項３９】セラミック材料は、ＳｉＡｌＯＮ粒子と、ＳｉＡｌＯＮ粒
子間の粒界相とを含み、ＳｉＡｌＯＮ粒子はセラミックの少なくとも５０体積パ
ーセントを構成し、セラミックは１体積パーセント未満の多孔率を有し、ＳｉＡｌＯＮの少なくとも７０体積パーセントがβ’−ＳｉＡｌＯＮ相であり
、粒界相がセラミックの５〜１５体積パーセントを構成し、β’−ＳｉＡｌＯＮ
相が０．４より大きく４より小さいｚの値を有することを特徴とする請求項３６
に記載のセラミック切削インサート。
【請求項４０】セラミック切削インサートであって、切削インサート体を備え、該切削インサート体は、ガラス相ポケットを含む微
細組織を有し、少なくとも９０パーセントのガラス相ポケットが、１ミクロン以
下の長軸寸法を有することを特徴とするセラミック切削インサート。
【請求項４１】セラミック材料は、α’−ＳｉＡｌＯＮ相とβ’−ＳｉＡ
ｌＯＮ相との２相複合体と、ガラス相とを含み、α’−ＳｉＡｌＯＮ相はセラミ
ック材料の１０〜７０重量パーセントの範囲にあり、β’−ＳｉＡｌＯＮ相はセ
ラミック材料の２０〜９０重量パーセントの範囲にあり、ガラス相はセラミック
材料の０．１〜１０重量パーセントの範囲にあることを特徴とする請求項４０に
記載のセラミック切削インサート。
【請求項４２】セラミック材料は、ＳｉＡｌＯＮ粒子と、ＳｉＡｌＯＮ粒
子間の粒界相とを含み、ＳｉＡｌＯＮ粒子はセラミックの少なくとも５０体積パ
ーセントを構成し、セラミックは１体積パーセント未満の多孔率を有し、ＳｉＡｌＯＮの少なくとも７０体積パーセントがβ’−ＳｉＡｌＯＮ相であり
、粒界相がセラミックの５〜１５体積パーセントを構成し、β’−ＳｉＡｌＯＮ
相が０．４より大きく４より小さいｚの値を有することを特徴とする請求項４０
に記載のセラミック切削インサート。
【請求項４３】切削インサート体が耐火材料のコーティングを有し、耐火
材料は、アルミナ、窒化チタン、および炭窒化チタンからなる群より選択される
ことを特徴とする請求項４０に記載のセラミック切削インサート。
【請求項４４】焼結セラミック体であって、 α’−ＡｉＡｌＯＮとβ’−ＳｉＡｌＯＮとの２相複合体、およびガラス相を
含む基板を備え、基板が表面を呈し、該基板は表面から内方に延びる表面領域を有し、該基板は
該表面領域の下部にバルク領域を有し、表面領域はバルク領域よりも高いα’−ＳｉＡｌＯＮ含量を有することを特徴
とする焼結セラミック体。
【請求項４５】表面領域内のα’−ＳｉＡｌＯＮ含量は、バルク領域内の
α’−ＳｉＡｌＯＮ含量よりも約２００パーセント〜約５００パーセント多いこ
とを特徴とする請求項４４に記載の焼結セラミック体。
【請求項４６】表面領域内のα’−ＳｉＡｌＯＮ含量はが約５７重量パー
セント〜約９２重量パーセントであり、バルク領域内のα’−ＳｉＡｌＯＮ含量
が約２０重量パーセントであることを特徴とする請求項４４に記載の焼結セラミ
ック体。
【請求項４７】表面領域がβ’−ＳｉＡｌＯＮを含み、表面領域内のβ’
−ＳｉＡｌＯＮ含量は、バルク領域内のβ’−ＳｉＡｌＯＮ含量よりも少ないこ
とを特徴とする請求項４４に記載の焼結セラミック体。
【請求項４８】表面領域がガラス相を含むことを特徴とする請求項４４に
記載の焼結セラミック体。
【請求項４９】基板が耐火材料のコーティングを有し、該耐火材料は、ア
ルミナ、窒化チタンおよび炭窒化チタンからなる群より選択されることを特徴と
する請求項４４に記載の焼結セラミック体。