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Die
Erfindung betrifft ein kontinuierliches Wärmebehandlungsverfahren (z.B.
Sinterverfahren) zur Herstellung von Keramik sowie die daraus resultierenden
Keramikteile, wobei diese Keramikteile als Schneideinsätze, Düsen, Verschleißteile und
dergleichen verwendet werden können.
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In
der Vergangenheit wurden Keramikteile mit einem diskontinuierlichen
Verfahren hergestellt. Zu diesen Keramikteilen gehörten Keramikteile
auf Siliziumnitridbasis, auf SiAlON-Basis, auf Aluminiumoxidbasis, auf
Zirkoniumdioxidbasis, auf Titannitridbasis, auf Titancarbidbasis
und auf Titancarbonitridbasis. Diese Keramikteile enthielten fakultativ
auch Zusätze,
die Whiskers enthielten, wie zum Beispiel Siliziumcarbid-, Titancarbid-
und/oder Titannitridwhiskers, um whiskerverstärkte Keramikteile bereitzustellen.
Zu diesen Zusätzen
gehörten
auch Zirkoniumdioxid sowie die Nitride, Carbide, Boride und Carbonitride
von Titanium, Hafnium und Zirkonium.
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Was
nun insbesondere die SiAlON-Werkstoffe angeht, so wurden Keramikteile
auf SiAlON-Basis mit einem diskontinuierlichen Verfahren hergestellt.
Das US-Patent Nr. 4,563,433 von Yeckley et al. für "A Ceramic Material and Method of Manufacture" (Keramikmaterial
und ein Verfahren zu dessen Herstellung) (das hierin mit einbezogen
wird) beschreibt ein solches diskontinuierliches Verfahren, bei
dem mehrere grüne
Preßlinge in
einem Abbindepulvergemisch aus Bornitrid/Siliziumnitrid in einem
Graphittopf vergraben werden. Der Topf, das Abbindepulver und die
grünen
Preßlinge
werden in einen widerstandsbeheizten Chargenofen mit einem Graphitelement
gegeben und dann einem Wärmebehandlungsverfahren
(z.B. Sinterverfahren) unterzogen. Das Ergebnis ist eine nach einem
diskontinuierlichen Verfahren hergestellte verdichtete Keramik auf
SiAlON-Basis.
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Das
US-Patent Nr. 5,382,273 von Mehrotra et al. für "A Silicon Nitride Ceramic and Cutting
Tools Made Thereof" (Siliziumnitridkeramik
und daraus hergestellte Schneidwerkzeuge), das US-Patent Nr. 5,370,716
von Mehrotra et al. für "High Z SiAlON and
Cutting Tools Made Therefrom and Method of Using" (SiAlON mit hohem Z-Wert, daraus hergestellte
Schneidwerkzeuge und ein Verfahren zu deren Verwendung) und das
US-Patent Nr. 5,525,134 von Mehrotra et al. für "Silicon Nitride Ceramic and Cutting
Tool Made Thereof" (Siliziumnitridkeramik
und ein daraus hergestelltes Schneidwerkzeug) (alle diese Patente
sind hierin mit einbezogen) betreffen jeweils über ein diskontinuierliches
Verfahren hergestellte Keramikteile. Wenngleich die diskontinuierlich verarbeiteten
Keramikteile ausreichende physikalische Eigenschaften und Leistungsmerkmale
für Anwendungen
wie zum Beispiel Schneideinsätze
haben, weisen diese Keramikteile immer noch gewisse Nachteile auf.
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Einige
Keramikteile auf SiAlON-Basis, z.B. Schneideinsätze, sowie Keramikteile auf
Siliziumnitridbasis (z.B. Schneideinsätze) müssen auf ihrer Oberfläche ein
homogenes Aussehen bieten, um optisch ansprechend zu sein. Während des
diskontinuierlichen Verfahrens bildet sich auf und in der Nähe der Oberfläche des Schneideinsatzes
eine Reaktionsschicht. Bei der diskontinuierlichen Verarbeitung
hat diese Oberflächenreaktionsschicht
eine nominale Dicke zwischen etwa 0,010 Inch (0,254 mm) und etwa
0,015 Inch (0,381 mm). Diese Oberflächenreaktionsschicht bewirkt
eine Farbänderung
der Oberfläche
des Schneideinsatzes, so daß ein diskontinuierlich
verarbeiteter Schneideinsatz auf SiAlON-Basis oder Siliziumnitridbasis
keine homogene Oberflächenfarbe
und -beschaffenheit zeigt. Um die gewünschte homogene Oberflächenbeschaffenheit
zu erhalten, muß die
Oberfläche
des diskontinuierlich verarbeiteten Schneideinsatzes mindestens
0,010–0,015 Inch
geschliffen werden, um die Oberflächenreaktionsschicht zu entfernen.
Ein Verfahren, bei dem der oben beschriebene Schritt des Schleifens überflüssig wird,
wäre mit
einer bedeutenden Kosteneinsparung verbunden. Eine bedeutende Kosteneinsparung
wäre auch
mit einem Verfahren verbunden, bei dem im Vergleich zu einem diskontinuierlich
verarbeiteten Schneideinsatz weniger Schleifaufwand notwendig ist,
um eine akzeptable Oberflächenbeschaffenheit
zu erreichen.
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Bei
dem Verfahren zur Herstellung eines diskontinuierlich verarbeiteten
Keramikteils (z.B. eines Schneideinsatzes) muß das Keramikteil physisch
aus dem Gefäß, in dem
es entwachst wurde, herausgenommen werden und dann physisch in das
Gefäß gelegt
werden, in dem es diskontinuierlich verarbeitet wird. Offensichtlich
wird durch diesen Transportschritt dem gesamten diskontinuierlichen
Verfahren ein weiterer Schritt hinzugefügt, und auch die Arbeitskosten
werden erhöht.
Es wäre
wünschenswert,
ein Verfahren bereitstellen zu können,
bei dem das Keramikteil vom Entwachsen bis zum Sintern in demselben
Behälter
oder Gefäß bleibt.
Dieser Vorteil würde
die Zahl der Fertigungsschritte und den bei der Produktion eines
Keramikteils erforderlichen Arbeitsaufwand reduzieren.
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ZUSAMMENFASSUNG
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Die
Erfindung betrifft ein kontinuierliches Verfahren zur Herstellung
eines Sinterkeramik-Preßkörpers nach
Anspruch 1, wobei das Verfahren die folgenden Schritte umfaßt: es wird
ein grüner
Preßling
aus einem Pulvergemisch gebildet, das eine erste Komponente mit
Verbindungen umfaßt,
die die Elemente Silizium, Aluminium, Sauerstoff und Stickstoff
enthalten; und wobei das Pulvergemisch ferner eine zweite Komponente
mit einer Verbindung aus mindestens einem Element umfaßt, das
aus der aus Yttrium, Scandium, Cer, Lanthan und den Lanthanidenmetallen
bestehenden Gruppe ausgewählt
ist, wobei die zweite Komponente zwischen 0,1 und 10 Gewichtsprozent
des Pulvergemischs umfaßt;
der grüne
Preßling
wird wärmebehandelt,
wobei die Wärmebehandlung
das kontinuierliche Hindurchführen
des grünen
Preßlings
durch mindestens eine Erhitzungszone unter Bildung eines gesinterten
Preßkörpers unter
den in Anspruch 1 definierten Behandlungsbedingungen umfaßt.
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Die
Erfindung betrifft ferner einen Sinterkeramikkörper, der ein Substrat umfaßt, das
einen Zweiphasenverbund aus Alpha'-SiAlON und Beta'-SiAlON und eine glasartige Phase nach
Anspruch 11 umfaßt.
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KURZE BESCHREIBUNG DER
ZEICHNUNGEN
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Es
folgt eine kurze Beschreibung der Zeichnungen, die Bestandteil dieser
Patentanmeldung sind:
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1 ist
eine isometrische Ansicht einer Ausführungsform eines Keramikschneideinsatzes
der vorliegenden Erfindung;
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2 ist
eine graphische Darstellung der Bruchzähigkeit [KIC(E&C)] (MPa m1/2) im Vergleich zur Bandgeschwindigkeit
(Inch pro Minute) für
kontinuierlich verarbeitete Sinterkörper auf SiAlON-Basis der Zusammensetzung
B;
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3 ist
eine mikrophotographische Aufnahme in 11-facher Vergrößerung eines
polierten Querschnitts eines kontinuierlich verarbeiteten Sinterkörpers auf
SiAlON-Basis der Zusammensetzung B, der 60 Minuten bei einer Temperatur
von 1800°C
gesintert wurde, wobei die mikrophotographische Aufnahme die Oberfläche des
Sinterkörpers
zeigt;
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4 ist
eine mikrophotographische Aufnahme in 11-facher Vergrößerung eines
polierten Querschnitts eines kontinuierlich verarbeiteten Sinterkörpers auf
SiAlON-Basis der Zusammensetzung B, der 120 Minuten bei einer Temperatur
von 1760°C
gesintert wurde, wobei die mikrophotographische Aufnahme die Oberfläche des
Sinterkörpers
zeigt;
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5 ist
eine graphische Darstellung der Vickershärte (GPa) [Last von 18,5 kg]
im Vergleich zur Sintertemperatur (°C) für kontinuierlich verarbeitete
Sinterkörper
auf SiAlON-Basis der Zusammensetzung A;
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6 ist
eine graphische Darstellung der Bruchzähigkeit KIC(E&C) (MPa m1/2) im Vergleich zur Sintertemperatur (°C) für kontinuierlich
verarbeitete Sinterkörper
auf SiAlON-Basis der Zusammensetzung A;
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7 ist
eine graphische Darstellung der Bruchzähigkeit KIC(E&C) (MPa m1/2) im Vergleich zur Bandgeschwindigkeit
(Inch pro Minute) für
kontinuierlich verarbeitete Sinterkörper auf SiAlON-Basis der Zusammensetzung
A;
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8 ist
eine mikrophotographische Aufnahme in 11-facher Vergrößerung eines
polierten Querschnitts eines kontinuierlich verarbeiteten Sinterkörpers auf
SiAlON-Basis der Zusammensetzung A, der 60 Minuten bei einer Temperatur
von 1800°C
gesintert wurde, wobei die mikrophotographische Aufnahme die Oberfläche des
Sinterkörpers
zeigt;
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9 ist
eine mikrophotographische Aufnahme in 11-facher Vergrößerung eines
polierten Querschnitts eines kontinuierlich verarbeiteten Sinterkörpers auf
SiAlON-Basis der Zusammensetzung A, der 120 Minuten bei einer Temperatur
von 1760°C
gesintert wurde, wobei die mikrophotographische Aufnahme die Oberfläche des
Sinterkörpers
zeigt;
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10 ist
eine mikrophotographische Aufnahme in 11-facher Vergrößerung eines
polierten Querschnitts eines kontinuierlich verarbeiteten Sinterkörpers auf
SiAlON-Basis der Zusammensetzung B, der 60 Minuten bei einer Temperatur
von 1760°C
gesintert wurde, wobei die mikrophotographische Aufnahme die Oberfläche des
Sinterkörpers
zeigt;
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11 ist
eine mikrophotographische Aufnahme in 3560-facher Vergrößerung (die
Breite der mikrophotographischen Aufnahme beträgt 34 μm) des Feingefüges eines
kontinuierlich verarbeiteten Sinterkörpers auf SiAlON-Basis der Zusammensetzung
B;
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12 ist
eine mikrophotographische Aufnahme in 3560-facher Vergrößerung (die
Breite der mikrophotographischen Aufnahme beträgt 34 μm) des Feingefüges eines
diskontinuierlich verarbeiteten Sinterkörpers auf SiAlON-Basis der Zusammensetzung
B;
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13 ist
eine graphische Darstellung der Ausdehnung (Mikrometer) der Hauptachse
von Glastaschen für
einen kontinuierlich verarbeiteten (bandgesinterten) Schneideinsatz
auf SiAlON-Basis der Zusammensetzung B und einen diskontinuierlich
verarbeiteten Schneideinsatz auf SiAlON-Basis der Zusammensetzung
B;
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14 ist
eine isometrische Ansicht eines Bandsinterofens, der für die kontinuierliche
Verarbeitung von grünen
Preßlingen
zu Sinterkörpern
verwendet wird;
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15 ist
ein Röntgenbeugungsmuster
einer teilweise freiliegenden Oberfläche eines 120 Minuten auf 1800°C gehaltenen
Schneideinsatzes der Zusammensetzung A;
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16 ist
ein Röntgenbeugungsmuster
einer freiliegenden Oberfläche
eines 120 Minuten auf 1800°C gehaltenen
Schneideinsatzes der Zusammensetzung A; und
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17 ist
ein Röntgenbeugungsmuster
des Kerns eines 120 Minuten auf 1800°C gehaltenen Schneideinsatzes
der Zusammensetzung A.
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AUSFÜHRLICHE
BESCHREIBUNG
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Anhand
der Zeichnungen ist nun in 1 ein Keramikschneideinsatz
dargestellt, der allgemein mit 20 bezeichnet ist. Der Schneideinsatz 20 hat
eine Spanfläche 22 und
Freiflächen 24.
Am Ort des Zusammentreffens der Spanfläche 22 und der Freiflächen 24 gibt
es Schneidkanten 26. Die Spanfläche und die Freifläche (oder
beide) können
sich in einem geformten Zustand befinden. Der Schneideinsatz der
vorliegenden Erfindung kann jede einer Vielzahl verschiedener Schneideinsatzgeometrien
annehmen, so daß der
Umfang der vorliegenden Erfindung nicht auf die Geometrie des in 1 veranschaulichten
speziellen Schneideinsatzes beschränkt sein soll. Es wird hier
ein Schneideinsatz beschrieben, doch ist die Erfindung auch auf
andere Arten von Keramikteilen wie Düsen, Verschleißteile und
dergleichen anwendbar.
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Wie
im "Hintergrund" oben erläutert, wäre es vorteilhaft,
ein Verfahren zur Herstellung von Keramikteilen auf SiAlON-Basis
bereitzustellen, bei dem ein Schritt des Schleifens (oder Materialabtrags)
nach dem Sintern (bzw. der Wärmebehandlung)
zum Entfernen der Oberflächenreaktionsschicht
für eine
akzeptable Oberflächenbeschaffenheit überflüssig wird.
Außerdem
wäre es vorteilhaft,
ein Verfahren zur Herstellung von Keramikschneideinsätzen auf
SiAlON-Basis bereitzustellen, das zu einer viel dünneren Oberflächenreaktionsschicht
führen
würde,
um dadurch den zum Entfernen der Oberflächenreaktionsschicht notwendigen Schleifaufwand
zu reduzieren, um eine akzeptable Oberflächenbeschaffenheit bereitzustellen.
Außerdem wäre es vorteilhaft,
ein Verfahren zur Herstellung von Keramikschneideinsätzen auf
SiAlON-Basis bereitzustellen, bei dem es nicht mehr notwendig ist,
die entwachsten grünen
Preßlinge
zum anschließenden
Sintern physisch in einen anderen Behälter oder ein anderes Gefäß zu befördern.
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In
dem Bemühen,
diese Vorteile bei einem Verfahren zur Herstellung einer Keramik
auf SiAlON-Basis zu erzielen, hat die Anmelderin entdeckt, daß man durch
das kontinuierliche Sintern grüner
Preßlinge
einen vollständig
verdichteten gesinterten Preßkörper auf
SiAlON-Basis erhält,
der entweder eine akzeptable Oberflächenbeschaffenheit hat, ohne
daß Material
(z.B. eine Reaktionsschicht) von seiner Oberfläche entfernt (z.B. abgeschliffen)
werden muß,
oder eine viel dünnere
Oberflächenreaktionsschicht
hat als bei diskontinuierlich verarbeiteten Keramikteilen. Bei einem
kontinuierlich verarbeiteten Sinterkörper mit der dünneren Oberflächenreaktionsschicht
ist weniger Schleifaufwand erforderlich, um eine akzeptable Oberflächenbeschaffenheit zu
erreichen, als bei dem diskontinuierlich verarbeiteten Sinterkörper. In
dieser Hinsicht mußten
bei dem diskontinuierlich verarbeiteten Sinterkörper normalerweise 0,010–0,015 Inch
(0,254–0,381
mm) abgeschliffen werden, während
bei dem kontinuierlich verarbeiteten Schneideinsatz nur 0,005 Inch
(0,127 mm) oder weniger abgeschliffen werden müssen. Bei dem kontinuierlichen
Verfahren der Anmelderin ist es auch nicht mehr notwendig, den entwachsten
grünen
Preßling
zum anschließenden
Sintern physisch in einen anderen Behälter zu befördern, da die Preßlinge in
demselben Behälter
bleiben.
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Eine
Anzahl von Beispielen für
grüne Keramikpreßkörper auf
SiAlON-Basis wurde nach dem kontinuierlichen Sinterverfahren hergestellt.
In der folgenden Beschreibung werden die kontinuierlich verarbeiteten grünen Preßlinge und
die diskontinuierlich verarbeiteten grünen Preßlinge beschrieben. Was die
einzelnen Beispiele angeht, so gelten die folgenden Definitionen
der Phasen: (1) Die Beta'-SiAlON-Phase ist
eine hexagonale Phase mit der allgemeinen Formel Si6-zAlzOzN8-z,
wobei z zwischen 0 und etwa 4,2 liegt; (2) die Alpha'-SiAlON-Phase ist
eine hexagonale Phase mit der allgemeinen Formel (Si,Al)12Mx(O,N)16, wobei M Li, Ca, Y oder ein anderes Lanthanid
ist und X einen theoretischen Maximalwert gleich 2 hat, wenn M Ca
ist, aber wenn M Y ist, dann ist der praktische Maximalwert von
X gleich 0,7; (3) Alpha-Siliziumnitrid ist ein unsubstituiertes
Allotrop von Siliziumnitrid; (4) N-YAM ist eine monokline Phase
der Formel Y4Si2O7N2; (5) Y-N-α-Wollastonit
ist eine monokline Phase der Formel YSiO2N;
und (6) YAG ist eine kubische Phase der Formel Y3Al5O12; und (7) B-Phase
(Y2SiAlO5N).
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Zur
Herstellung der grünen
Preßlinge
für Schneideinsätze werden
die Pulverkomponenten in einer Kugelmühle gemahlen, getrocknet, gesiebt
und dann mit einem Schmiermittel agglomeriert. Dieses Pulvergemisch
wird dann monoaxial in die grünen
Preßlinge
für Schneideinsätze gepreßt. Diese
grünen
Preßlinge
für Schneideinsätze werden
in einem Ofen entwachst und nach dem Entwachsen dann nach dem kontinuierlichen Verfahren
der Erfindung kontinuierlich verarbeitet. Es versteht sich, daß als Option
für das
kontinuierliche Verfahren der Schritt des Entwachsens auch in einem
Ofen stattfinden kann, der dem Sinterofen nachgeschaltet ist, so
daß die
grünen
Preßlinge
kontinuierlich entwachst und gesintert werden.
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Gemäß 14 wurde
das kontinuierliche Verfahren in einem Bandofen 30 durchgeführt, wobei
der Ofen 30 dem Ofen ähnlich
ist, der in dem US-Patent Nr. 5,648,042 von Miller Jr. mit dem Titel "High-Temperature
Belt Furnace Apparatus and Method of Using Same" (Hochtemperatur-Bandofen und Verfahren
zu dessen Verwendung) dargelegt ist, das hierin mit einbezogen wird.
Der Bandofen hat im wesentlichen drei Erhitzungszonen, durch die
sich die Teile auf einem Siliziumcarbidband 32 bewegen.
Der Ofen enthält
vorzugsweise drei Erhitzungszonen; die Zahl der Erhitzungszonen
kann jedoch je nach der speziellen Anwendung verschieden sein. Das
Vorhandensein von drei Erhitzungszonen bei der hierin genannten
speziellen Ausführungsform
des Ofens sollte also nicht als die Erfindung einschränkend angesehen
werden.
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Diese
Erhitzungszonen liegen in einer Ofenregion 34, und jede
hat eine Länge
von 12 Inch (30,48 cm). Diese Erhitzungszonen umfassen eine erste
Erhitzungszone 36, in die die Teile als erstes laufen.
Die erste Erhitzungszone 36 kann jede beliebige gewählte Temperatur
haben, doch vorzugsweise sollte die Temperatur in der ersten Erhitzungszone 36 auf
oder nahe der Sinter-Zieltemperatur
liegen. Wenn die grünen
Preßlinge
in die erste Erhitzungszone eintreten, werden sie normalerweise
mit einer Geschwindigkeit von zwischen 150°C/Minute und 200°C/Minute
erhitzt, bis sie die Temperatur in der ersten Erhitzungszone erreichen.
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Die
Teile laufen durch die erste Erhitzungszone 36 in die zweite
Erhitzungszone 38. Die zweite Erhitzungszone 38 kann
jede gewählte
Temperatur haben, hat aber normalerweise die maximale Sintertemperatur (bzw.
Sinter-Zieltemperatur)
für das
Verfahren.
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Die
Teile laufen durch die zweite Erhitzungszone 38 in die
dritte Erhitzungszone 40. Die dritte Erhitzungszone 40 kann
jede gewählte
Temperatur haben, aber normalerweise hat die dritte Erhitzungszone
eine Temperatur gleich der Temperatur der zweiten Erhitzungszone.
Es versteht sich, daß die
Temperaturen der Erhitzungszonen je nach der speziellen Anwendung
verschieden sein können.
Eine Stickstoffatmosphäre
wird in allen drei Erhitzungszonen aufrechterhalten, indem strömendes Stickstoffgas
darin eingeleitet wird.
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Bei
dem kontinuierlichen Verfahren wurden zum Herstellen der Beispiele
die Teile (z.B. grüne
Preßlinge
für Schneideinsätze) in
Bornitridkapseln mit drei verschiedenen Größen [gemessen in Inch] (4×4×1 und 4×4×2 und 4×8×4) eingelegt.
Diese Kapseln hatten jeweils lose aufgesetzte Deckel. Mit Hilfe
der Deckel wurde eine direkte Strahlungserwärmung der Preßlinge vermieden,
und die Verflüchtigung
der Bestandteile aus den Preßlingen
wurde minimiert. Bei diesem kontinuierlichen Verfahren wurde kein
pulverförmiges
Abbindemittel verwendet. Die Kapseln und die grünen Preßlinge wurden dann kontinuierlich
durch den Bandofen 30 geführt. Im Endergebnis wurden
die grünen
Preßlinge,
abgesehen von einer notwendigen Kantenbearbeitung, in vollständig verdichtete
Sinterkörper
bzw. Schneideinsätze
auf SiAlON-Basis umgewandelt.
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In
den Beispielen 1–36
wird eine von drei Zusammensetzungen verwendet, d.h. Zusammensetzung A,
Zusammensetzung B und Zusammensetzung C. Die Pulverkomponenten der
Zusammensetzungen sind in der nachstehenden Tabelle I angegeben. Tabelle
I Komponenten
(Gewichtsprozent) der Zusammensetzungen A, B und C
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Die
Pulverkomponenten werden kurz wie folgt beschrieben. Bei der Zusammensetzung
A war das Siliziumnitrid ein bei Herman C. Starck, New York, erhältliches
nitriertes Siliziumnitrid von geringerer Reinheit. Bei den Zusammensetzungen
B und C war das Siliziumnitrid ein Siliziumnitridpulver der Güteklasse
SNE10 von Ube Industries Ltd., Tokio, Japan. Bei allen Zusammensetzungen
war das Aluminiumnitrid ein bei Herman C. Starck, New York, New
York (USA), erhältliches
AlN-Pulver der Güteklasse
C. Bei allen Zusammensetzungen war das Aluminiumoxid die Sorte Ceralox
HPA 0.5, erhältlich
bei der Ceralox Corporation, Tucson, Arizona (USA). Bei allen Zusammensetzungen
war das Yttriumoxidpulver ein feines Yttriumoxid von Herman C. Starck Inc.,
New York, New York (USA). Nähere
Beschreibungen 5 dieser Pulver finden sich in dem US-Patent Nr. 5,370,716
von Mehrotra et al., das bereits hierin mit einbezogen wurde.
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Bezüglich der
Verarbeitung von Sinterkörpern
der Beispiele 1–6
sind in der nachstehenden Tabelle II die verschiedenen Verarbeitungsparameter
der Sinterkörper
auf SiAlON-Basis der Zusammensetzung A angegeben. In Tabelle II
bezeichnet "Bsp." die Beispiele, "T1" bezeichnet die Temperatur
(°C) in
der ersten Erhitzungszone, "T2" bezeichnet die Temperatur
(°C) in
der zweiten Erhitzungszone, "T3" bezeichnet die Temperatur
(°C) in
der dritten Erhitzungszone, Bandgeschwindigkeit bezeichnet die Geschwindigkeit
des Siliziumcarbidbandes in Inch pro Minute, und die Gesamtzeit
in den Erhitzungszonen ist die Summe der Zeit in Minuten, die der
Preßkörper in
den drei Erhitzungszonen verbringt. Tabelle
II Verarbeitungsparameter
für die
Sinterkörper
auf SiAlON-Basis (Beispiele 1–6)
der Zusammensetzung A
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In
der nachstehenden Tabelle III sind die physikalischen Eigenschaften
der gesinterten Sinterkörper auf
Siliziumnitridbasis (Beispiele 1–6) der Zusammensetzung A angegeben.
Das Feingefüge
der Sinterkörper der
Zusammensetzung A ist in Tabelle III unten angegeben. Tabelle
III Physikalische
Eigenschaften für
die gesinterten Sinterkörper
auf SiAlON-Basis (Beispiele 1–6)
der Ausgangszusammensetzung A
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Was
die Ergebnisse der kontinuierlichen Verarbeitung der Sinterkörper auf
SiAlON-Basis der Zusammensetzung A angeht, so schien der Gewichtsverlust
(gemessen als Prozent des Gewichts des grünen Preßlings für Schneideinsätze) von
der Temperatur und der Dauer abhängig
zu sein. Der Gewichtsverlust nahm mit steigenden Temperaturen und
längerer
Sinterdauer zu. Es scheint, daß der
Gewichtsverlust auf die Verflüchtigung
von einigen der Bestandteile aus dem Preßköper zurückzuführen war. Das Ausmaß des Gewichtsverlustes
ist vergleichbar mit dem Gewichtsverlust bei diskontinuierlich verarbeiteten
Sinterkörpern.
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Die
Dichte (gemessen in Gramm pro Kubikzentimeter) war im wesentlichen
ganz dicht und vergleichbar mit der Dichte von nach einem diskontinuierlichen
Verfahren erhaltenen Sinterkörpern.
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Gemäß der graphischen
Darstellung von 5 war die Vickershärte (Last
von 18,5 kg), gemessen in Gigapascal [GPa], abhängig von der Temperatur, wobei
die Härte
bei 1800°C
abnahm und eine höhere
Härte bei
einer Sintertemperatur von entweder 1720°C oder 1760°C erzielt wurde.
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Gemäß der graphischen
Darstellung von 6 und 7 war die
Bruchzähigkeit
(KIC(E&C)),
gemessen in MPa m1/2, abhängig von
der Sintertemperatur und der Bandgeschwindigkeit. Im vorliegenden
Zusammenhang bedeutet die Bezeichnung "KIC(E&C)" die nach dem Verfahren
von Evans und Charles auf einer polierten Oberfläche unter Verwendung der Eindrucktechnik
von Palmquist mit einer Last von 18,5 kg auf einem Vickers-Eindruckstempel
gemessene Bruchzähigkeit
(siehe Evans und Charles, "Fracture
Toughness Determination by Indentation", J. American Ceramic Society, Vol.
59, Nr. 7–8,
S. 371–372).
Die Bruchzähigkeit
des bei 1720°C
gesinterten Sinterkörpers
war etwas niedriger als die Zähigkeit
des bei 1760°C
oder bei 1800°C gesinterten
Sinterkörpers.
Die Zähigkeit
des Sinterkörpers
war bei der niedrigsten Bandgeschwindigkeit von 0,3 Inch/Minute
am höchsten.
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Was
das Feingefüge
der Sinterkörper
von Beispiel 1–6
der Zusammensetzung A angeht, so lag der Alpha'-SiAlON-Gehalt und der Beta'-SiAlON-Gehalt in
einem akzeptablen Bereich. Der Alpha-Siliziumnitrid-Gehalt war bei
dem 60 Minuten bei 1720°C
gesinterten Sinterkörper
vorhanden. Eine Beta-Phase von Siliziumnitrid wurde in keinem der
kontinuierlich verarbeiteten Sinterkörper der Zusammensetzung A
nachgewiesen. Das Pulver für
die Zusammensetzung A war verunreinigt, so daß die Sinterkörper zahlreiche
Löcher
aufwiesen.
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Gemäß 8 und 9 ergab
eine Sichtprüfung,
daß es
bei den 60 Minuten bei 1800°C
gesinterten Sinterkörpern
wenig oder gar keine Reaktionsschicht gab (8), aber
bei dem 120 Minuten bei 1760°C
gesinterten Sinterkörper
gab es eine deutliche Reaktionsschicht (9). Die
Tiefe der Reaktionsschicht von 9 war jedoch
dünner
als die typische Oberflächenreaktionsschicht
wie sie bei nach diskontinuierlich verarbeiteten Sinterkörpern zu
finden ist.
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Sinterkörper auf
SiAlON-Basis der Zusammensetzung B (Beispiele 7–12) wurden wie die Sinterkörper der
Zusammensetzung A kontinuierlich verarbeitet. Die kontinuierliche
Verarbeitung erfolgte in demselben Bandofen wie er zur Verarbeitung
der Sinterkörper
der Beispiele Nr. 1–6
verwendet wurde.
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In
Tabelle IV und Tabelle V unten sind die Verarbeitungsparameter und
die physikalischen Eigenschaften für die kontinuierlich verarbeiteten
Sinterkörper
(Beispiele 7–12)
der Zusammensetzung B angegeben. Die Begriffe "T1 ", "T2", "T3", die Bandgeschwindigkeit
und die Gesamtzeit in der Erhitzungszone haben in Tabelle IV dieselbe
Bedeutung wie in Tabelle II. Tabelle
IV Verarbeitungsparameter
für die
Sinterkörper
auf SiAlON-Basis (Beispiele 7–12)
der Zusammensetzung B
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In
Tabelle V unten sind die physikalischen Eigenschaften der gesinterten
Sinterkörper
auf SiAlON-Basis der Zusammensetzung B angegeben. Tabelle
V Physikalische
Eigenschaften für
die gesinterten Sinterkörper
auf SiAlON-Basis (Beispiele 7–12)
der Zusammensetzung B
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Der
Gewichtsverlust, die Dichte, die Vickershärte und die Bruchzähigkeit
haben in Tabelle V dieselbe Bedeutung wie in Tabelle III.
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Was
die in Tabelle IV und Tabelle V aufgeführten Ergebnisse angeht, so
schien der Gewichtsverlust abhängig
von Temperatur und Dauer, da der Gewichtsverlust mit zunehmender
Temperatur und zunehmender Sinterdauer anstieg. Wie im Falle der
Sinterkörper
der Zusammensetzung A scheint der Gewichtsverlust auf die Verflüchtigung
der Bestandteile zurückzuführen zu
sein. Das Ausmaß des
Gewichtsverlusts ist vergleichbar mit dem bei diskontinuierlich
verarbeiteten Sinterkörpern
derselben Zusammensetzung.
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Die
Dichte der Sinterkörper
war größer als
die Zieldichte von 3,16 Gramm pro Kubikzentimeter. Die Vickershärte (Last
von 18,5 kg) schien nicht abhängig
zu sein von den kontinuierlichen Sinterbedingungen. Die Bruchzähigkeit
[KICE&C]
der Sinterkörper
der Zusammensetzung B war höher
als der Zielbereich von 4,3 bis 5,7 MPa m1/2,
schien aber abhängig
zu sein von der Bandgeschwindigkeit des kontinuierlichen Verfahrens (2).
Eine langsamere Bandgeschwindigkeit ergab eine höhere Bruchzähigkeit, da die zwei höchsten Bruchzähigkeitswerte
bei Sinterkörpern
auftraten, die bei der langsamsten Bandgeschwindigkeit von 0,3 Inch pro
Minute verarbeitet wurden.
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Was
das Feingefüge
angeht, so war eine Beta'-SiAlON-Phase
(z=3) die einzige kristalline Phase, die in den Beispielen vorhanden
war, mit Ausnahme des 120 Minuten bei 1760°C gesinterten Sinterkörpers, bei dem
eine geringe Menge an SiAlON-Phase vorhanden war. Die Homogenität des Feingefüges der
gesinterten Preßkörper war
ausgezeichnet. Gemäß 3 und 4 waren
die gesinterten Oberflächen
sehr sauber, wobei auf der Oberfläche der gesinterten Preßkörper der
Beispiele 7–12
keine Reaktionsschicht festzustellen war.
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Insgesamt
zeigen die gesinterten Preßkörper der
Beispiele 1–6
und die gesinterten Preßkörper der Beispiele
7–12,
daß die
nach dem kontinuierlichen Verfahren hergestellten gesinterten Preßkörper Sinterkörper mit
akzeptablen physikalischen Eigenschaften und eine saubere Oberfläche entweder
ohne Oberflächenreaktionsschicht
oder mit nur einer dünnen
Oberflächenreaktionsschicht
ergaben. In dem Fall, wo es keine Oberflächenreaktionsschicht gab, war
es nicht notwendig, zu schleifen, um eine akzeptable Oberflächenbeschaffenheit
zu erreichen. In dem Fall, wo es eine dünne Oberflächenreaktionsschicht gab, mußte nur
in geringem Umfang geschliffen werden, um eine akzeptable Oberflächenbeschaffenheit
zu erreichen. Ferner war es bei dem kontinuierlichen Verfahren nicht
erforderlich, daß die
entwachsten grünen
Preßlinge
für Schneideinsätze physisch
in einen separaten Behälter
befördert
werden, um nach dem Entwachsen in dem Bandofen kontinuierlich verarbeitet
zu werden.
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Bei
einem Vergleich der physikalischen Eigenschaften eines kontinuierlich
verarbeiteten Sinterkörpers der
Zusammensetzung B und eines diskontinuierlich verarbeiteten Sinterkörpers der
Zusammensetzung B wurde festgestellt, daß der kontinuierlich verarbeitete
Sinterkörper
bessere Eigenschaften im Hinblick auf Zähigkeit und Härte hatte.
Die Parameter der kontinuierlichen Verarbeitung sind nachfolgend
angegeben: (1) grüne
Preßlinge
wurden ohne pulverförmiges
Abbindemittel in Bornitridschiffchen gegeben; (2) die Erwärmungsgeschwindigkeit
betrug 150°C/Minute
von 500°C
bis 1760°C;
(3) die Preßkörper wurden
120 Minuten auf 1760°C
gehalten; (4) die Atmosphäre
war eine Atmosphäre
von strömendem
Stickstoff, der durch die Vorwärmregion,
die Erhitzungszone und die Kühlregion
strömte;
und (5) die Preßkörper wurden
in einer unbeheizten wassergekühlten
Kühlregion
abgekühlt.
Die Parameter der diskontinuierlichen Verarbeitung waren folgende:
(1) die grünen
Preßlinge
werden mit einem pulverförmigen
Abbindemittel in Graphittöpfe
gegeben; (2) die Preßkörper werden
mit 15°C/Minute
auf die Sintertemperatur von zwischen 1800 und 1825°C erwärmt und
90 Minuten unter einer Stickstoffatmosphäre auf der Sintertemperatur
gehalten.
-
In
der nachstehenden Tabelle VI sind die physikalischen Eigenschaften
angegeben. Tabelle
VI Bruchzähigkeit
(K
IC(E&C)
und Vickershärte
[Last von 18,5 kg] eines Sinterkörpers
der Zusammensetzung B Kontinuierlich
verarbeitet und diskontinuierlich verarbeitet
-
Eine
Durchsicht der Testergebnisse zeigt, daß bei diesen Sinterkörpern der
Zusammensetzung B die kontinuierlich verarbeiteten Sinterkörper eine
Bruchzähigkeit
und eine Härte
zeigten, die größer war
als bei den diskontinuierlich verarbeiteten Sinterkörpern. Die
Bruchzähigkeit
KIC(E&C)
ist bei einem Sicherheitsgrad von 95% statistisch signifikant. Dieser
Vergleich zeigt, daß neben
der Bereitstellung eines Sinterkörpers
ohne Oberflächenreaktionsschicht
die kontinuierlich verarbeiteten Sinterkörper den physikalischen Eigenschaften der
diskontinuierlich verarbeiteten Sinterkörper überlegene physikalische Eigenschaften
hatten.
-
Bei
Zerspanungstests unter Verwendung von Inconel 625 und Waspalloy
als Werkstückmaterial
hatten die kontinuierlich verarbeiteten Schneideinsätze der
Zusammensetzung B etwa die 1,5- bis 3-fache Standzeit verglichen
mit den diskontinuierlich verarbeiteten Schneideinsätzen der
Zusammensetzung B. Die Testergebnisse an Waspalloy und Inconel 625
sind nachfolgend angegeben.
-
Beim
Naßdrehen
eines Düsentriebwerksgehäuses aus
Waspalloy AMS5707 waren die Betriebsparameter eine Umfangsgeschwindigkeit
von 970 ft/min [295,6 m/min], ein Vorschub von 0,0035 Inch [0,089
mm] pro Umdrehung und eine Schnittiefe von zwischen etwa 0,05 Inch
und etwa 0,08 Inch (1,27–2,03
mm) unter Verwendung eines Schneideinsatzes vom Typ RCGV45T (0,004
Inch bei 20° Abschrägung). Aus
diesen Tests ergab sich, daß dort,
wo normalerweise zwanzig diskontinuierlich verarbeitete Schneideinsätze der
Zusammensetzung B zur Bearbeitung des Teils notwendig waren, nur
sechs bis sieben der kontinuierlich verarbeiteten Schneideinsätze der
Zusammensetzung B zur Bearbeitung des Teils gebraucht wurden. Dieser
Test zeigt, daß bei
dieser Anwendung die kontinuierlich verarbeiteten Schneideinsätze eine
Standzeit hatten, die etwa dreimal so lang war wie die Standzeit
der diskontinuierlich verarbeiteten Schneideinsätze.
-
Beim
Naßdrehen
eines Rings aus AMS5666 Inconel 625 waren die Betriebsparameter
eine Umfangsgeschwindigkeit von 770 ft/min [234,7 m/min], ein Vorschub
zwischen 0,005 und 0,009 Inch [0,127–0,229 mm] pro Umdrehung und
eine Schnittiefe zwischen etwa 0,05 Inch und 0,08 Inch [1,27–2,03 mm]
bei Verwendung eines gehonten [Honstein von 0,001–0,002 Inch]
Schneideinsatzes vom Typ RNG-45. Die Testergebnisse zeigten, daß die kontinuierlich
verarbeiteten Schneideinsätze
der Zusammensetzung B eine Standzeit hatten, die etwa das 1,5- bis
2-fache der Standzeit der diskontinuierlich verarbeiteten Schneideinsätze der
Zusammensetzung B betrug.
-
Beim
Naßdrehen
des Waspalloy-Materials vom Typ AMS5707 und auch beim Naßdrehen
des Materials AMS5666 Inconel 625 hatten die kontinuierlich verarbeiteten
Schneideinsätze
der Zusammensetzung B eine bessere Beständigkeit gegen das Abplatzen
als die diskontinuierlich verarbeiteten Schneideinsätze der Zusammensetzung
B.
-
Die
Ergebnisse beim Drehen von Inconel 718 sind nachstehend in Tabelle
VII angegeben. Die Testbedingungen für diesen Drehtest waren: ein
Schneideinsatz vom Typ RNG-45T; eine Umfangsgeschwindigkeit von
600 ft/min [ 182,9 m/min]; ein Vorschub von 0,006 Inch pro Umdrehung
[0,152 mm pro Umdrehung]; eine Schnittiefe von 0,080 Inch [2,03
mm Schnittiefe]; und fluten mit Kühlmittel und Sol im Verhältnis 20:1. Tabelle
VII Ergebnisse
der Drehtests beim Drehen von Inconel 718
-
Tabelle
VII zeigt die Ergebnisse für
vier Modelle von jedem Schneideinsatz. Bei allen in Tabelle VII oben
aufgeführten
Tests kam es durch einen maximalen Verschleiß an der Freifläche von
0,030 Inch zu einem Ausfall. Mit anderen Worten, der Test wurde
unterbrochen und die Standzeit in Minuten aufgezeichnet, wenn der
Verschleiß an
der Freifläche
0,030 Inch erreichte. Eine Durchsicht der in Tabelle VII aufgeführten Testergebnisse
zeigt, daß die
Standzeit des kontinuierlich verarbeiteten Schneideinsatzes der
Zusammensetzung A im wesentlichen äquivalent war der Standzeit
des diskontinuierlich verarbeiteten Schneideinsatzes der Zusammensetzung
A.
-
Die
Drehtestergebnisse beim Drehen von Inconel 718 unter Verwendung
kontinuierlich verarbeiteter Schneideinsätze der Zusammensetzung B im
Vergleich zu diskontinuierlich verarbeiteten Schneideinsätzen der
Zusammensetzung B sind in Tabelle VIII unten angegeben. Die Testbedingungen
waren bei diesem Drehtest folgende: ein Schneideinsatz vom Typ RNG-45T;
eine Umfangsgeschwindigkeit von 600 ft/min [182,9 m/min]; ein Vorschub
von 0,006 Inch pro Umdrehung [0,152 mm pro Umdrehung]; eine Schnittiefe
von 0,080 Inch [2,03 mm Schnittiefe]; und fluten mit Kühlmittel
und Sol im Verhältnis
20:1. Tabelle
VIII Ergebnisse
der Drehtests beim Drehen von Inconel 718 unter Verwendung von Schneideinsätzen der
Beispiele 17 und 18
-
Tabelle
VIII zeigt vier Modelle für
jeden Schneideinsatz. Bei allen Beispielen kam es durch einen maximalen
Verschleiß an
der Freifläche
von 0,030 Inch zu einem Ausfall. Wie bei den in Tabelle VI aufgeführten Tests
führte
ein maximaler Verschleiß an
der Freifläche
von 0,030 Inch zu einem Ausfall, was bedeutete, daß der Test
unterbrochen und die Standzeit in Minuten aufgezeichnet wurde, wenn
der Verschleiß an
der Freifläche
0,030 Inch erreichte. Was nun die in Tabelle VII aufgeführten Testergebnisse
angeht, so hatten die kontinuierlich verarbeiteten Schneideinsätze der
Zusammensetzung B mit Ausnahme von Modell 1 eine mit den diskontinuierlich
verarbeiteten Schneideinsätzen
(Zusammensetzung B) vergleichbare Leistung.
-
Ein
Vergleich des Feingefüges
des kontinuierlich verarbeiteten Schneideinsatzes und des diskontinuierlich
verarbeiteten Schneideinsatzes der Zusammensetzung B zeigte, daß der kontinuierlich
verarbeitete Schneideinsatz überlegene
Eigenschaften im Hinblick auf das Feingefüge hat. Diese Unterschiede
im Feingefüge
können
für die
bei den kontinuierlich verarbeiteten Schneideinsätzen der Zusammensetzung B
gegenüber den
diskontinuierlich verarbeiteten Schneideinsätzen der Zusammensetzung B
festgestellte Leistungsverbesserung verantwortlich sein. Ein kontinuierlich
verarbeiteter Schneideinsatz der Zusammensetzung B und ein diskontinuierlich
verarbeiteter Schneideinsatz der Zusammensetzung B wurden für Messungen
der Korngröße auf folgende
Weise hergestellt. Nach dem Polieren wurden die Einsätze in 450°C heißem geschmolzenem KOH
geätzt,
wobei die Ätzzeit
für jeden
Schneideinsatz 35 Sekunden betrug. Die Messungen der Korngröße wurden
an dem diskontinuierlich verarbeiteten Schneideinsatz der Zusammensetzung
B vorgenommen. Die Korngrenzen hatten sich aber an dem kontinuierlich
verarbeiteten Schneideinsatz der Zusammensetzung B nicht genügend eingeätzt, und
ein Vergleich der Korngrößen konnte
nicht vorgenommen werden.
-
Zwischen
den kontinuierlich verarbeiteten und den diskontinuierlich verarbeiteten
Schneideinsätzen schien
es einen Unterschied in der Vielkorn-Glastaschenverteilung zu geben. In 11 und 12 ist
das Feingefüge
des kontinuierlich verarbeiteten Schneideinsatzes bzw. des diskontinuierlich
verarbeiteten Schneideinsatzes dargestellt. Die Glastaschengrößen wurden
mit Hilfe des Jandel Sigmascan Pro V3 verglichen. Die geätzten Taschen
hatten eine Graustufe ähnlich
wie die Mitte der SiAlON-Körner.
Das Messen der Glastaschen anhand der Graustufenverteilung war also
schwierig. Wurde der Graustufenbereich so eingestellt, daß die dunklen
Regionen der Körner
nicht darin enthalten waren, wurde die Taschengröße unterschätzt. Das abschließende Bildanalyseverfahren
war ein einziger Durchgang mit dem Rangstufenfilter. Die Rangstufe wurde
auf 9 sich ausbreitende dunkle Bereiche eingestellt. Dann folgten
drei Durchgänge
mit dem mittelwertbildenden Faltungsfilter. Der Divisor wurde auf
9 eingestellt. Es wurde ein Binärbild
hergestellt unter Hervorhebung eines Graustufenbereichs von 0 bis
60–67.
Diese Binärschicht
wählte
die mittlere Glastaschenregion aus. Eine zweite Binärschicht
betonte die Graustufen von 40 bis 84. Die Obergrenze konnte niedriger
sein und die Untergrenze höher,
je nach dem REM-Bildkontrast. Diese zweite Schicht überlappte
die erste Schicht und nahm einen größeren Teil der Tasche auf.
Aber Regionen in den SiAlON-Kornmitten
wurden auch in der zweiten Schicht hervorgehoben. Die Obergrenze
der zweiten Schicht war so eingestellt, daß die Glastaschen nicht in
die sich von der Kornmitte aus erstreckenden Regionen übergingen.
Die zwei Schichten gingen in eine dritte Binärschicht über. Die Objekte in der dritten
Schicht wurden gemessen und in Tabellenform dargestellt. Die Objekte
in der dritten Schicht waren Gesamtbereiche. Die Objekte in der
zweiten Schicht wurden in Tabellenform dargestellt und gemessen.
Wenn das Objekt in der zweiten Schicht eine Kornmitte war, dann
war dieser Bereich derselbe wie der Bereich in der dritten Schicht.
Aber der Bereich der Glastasche in der zweiten Schicht ist um die
Graustufe reduziert, die in der ersten Schicht und nicht in der
zweiten Schicht war. Da die zweite Schicht eine Region um die erste
Schicht bildete, wurden Objekte in der zweiten Schicht in derselben
Reihenfolge gemessen wie die in der dritten Schicht. Die Objekte
der Kornmitte wurden eliminiert durch Subtrahieren des zweiten Objektbereichs
von dem dritten. Alle Werte von 0 waren Kornmitten. Dies führte zu
einer besseren Schätzung
der großen
Glastaschen. Die kleineren Glastaschen wurden dabei aber nicht gut
erfaßt.
Einige dieser Taschen wurden in der Regel erst dann ausgewählt, wenn
die Graustufe die Überlappungsregion
zwischen der ersten und der zweiten Schicht erreichte. Der Bereich
der zweiten Schicht wäre
daher derselbe wie der der dritten Schicht, und diese Objekte würden dann
eliminiert werden. Es könnten
zusätzliche
Schritte eingeführt werden,
um diesen Größenbereich
zu erfassen, wurden hier aber nicht eingeführt, weil das grobe Ende von Interesse
ist.
-
Die
Glastaschen wurden von vier Mikrobildern für jeden der Schneideinsätze (kontinuierlich
verarbeitet und diskontinuierlich verarbeitet) der Zusammensetzung
B gemessen. Die Aufnahmen waren 2500fach vergrößert. Von jedem der Schneideinsätze wurden über 2000
Glastaschen gemessen. Die zwei Glastaschenverteilungen wurden nach
dem U-Test von Mann-Whitney verglichen. Die Hauptachsenlängenverteilungen
wurden verglichen. Aus den in Tabelle VIII aufgeführten Ergebnissen
des U-Tests von Mann-Whitney ergibt sich ein sehr signifikanter
Unterschied in den beiden Verteilungen. Der hohe Z-Wert bedeutet
eine sehr hohe Sicherheit, dass die Verteilungen unterschiedlich
waren. Der diskontinuierlich verarbeitete Schneideinsatz der Zusammensetzung
B hatte größere Glastaschen
als der kontinuierlich verarbeitete Schneideinsatz.
-
Bezogen
auf das Histogramm hatten 90% der Glastaschen in dem kontinuierlich
verarbeiteten Schneideinsatz eine Hauptachsenlänge von 1 μm oder weniger, während 90%
der Glastaschen in dem diskontinuierlich verarbeiteten Schneideinsatz
eine Hauptachsenlänge
von 1,33 μm
oder weniger hatten. Die graphische Darstellung von 13 zeigt
den Unterschied in den Verteilungen.
-
Das
Meßverfahren
unterstützt
einen Unterschied in der Glasverteilung, unterschätzt aber
die Größe der Glastaschen.
Die homogenere Verteilung der Glastaschen des kontinuierlich verarbeiteten
Schneideinsatzes könnte
zu der bei den Feldtests zum Metallschneiden festgestellten besseren
Beständigkeit
gegen das Abplatzen beitragen. Die Ergebnisse des U-Tests von Mann-Whitney
für diese
Messungen sind in Tabelle IX unten aufgeführt. Tabelle
IX Ergebnisse
des U-Tests nach Mann-Whitney für
die Messung von Glastaschen in diskontinuierlich und kontinuierlich
verarbeiteten Schneideinsätzen
-
Die
nachfolgend in Tabelle X und Tabelle XI aufgeführten Testergebnisse vergleichen
die Fräseigenschaften
des kontinuierlich verarbeiteten Schneideinsatzes der Zusammensetzung
C mit einem diskontinuierlich verarbeiteten Schneideinsatz der Zusammensetzung
C. In der nachstehenden Tabelle X sind die Zusammensetzung und die
Verarbeitungsparameter für
1 Schneideinsätze
der Beispiele 19–25
aufgeführt. Tabelle
X Zusammensetzung
und Verarbeitungsparameter für
Schneideinsätze
der Beispiele 19–24
-
In
Tabelle X bezeichnet der Begriff "Zusammensetzung" die Zusammensetzung des Beispiels, "Verfahren" bezeichnet die Art
des Verfahrens (entweder kontinuierlich oder diskontinuierlich), "Temperatur" bezeichnet die maximale
Sintertemperatur (°C)
für die
kontinuierlich verarbeiteten Schneideinsätze und "Zeit" bezeichnet
die Gesamtzeit in Minuten, in der die Schneideinsätze auf
Sintertemperatur waren.
-
Die
Testbedingungen für
diesen Drehtest waren folgende: Schneideinsatz vom Typ SPG-633T;
das Werkstückmaterial
war Grauguß der
Klasse 40; eine Umfangsgeschwindigkeit von 3000 ft/min [914,5 m/min]; ein
Vorschub von 0,009 Inch pro Umdrehung [0,229 mm pro Umdrehung];
eine Schnittiefe von 0,080 Inch [2,03 mm Schnittiefe]; die Breite
des Schnitts betrug 3 Inch [7,62 cm] mal 24 Inch [61 cm]; und Trockenfräsen ohne Kühlmittel. Tabelle
XI Testergebnisse
beim Fräsen
von Grauguß der
Klasse 40 (Vollblock) mit Schneideinsätzen der Beispiele 19–24
-
Die
Kriterien für
das Standzeitende (SE) waren folgende: 0,015 Inch Freiflächenverschleiß (FfV); 0,030
Inch maximaler Freiflächenverschleiß (mFfV);
0,030 Inch Spitzenverschleiß (SV);
und 0,030 Inch Tiefe der Schnittkerbe (SK) oder des Spans (SP).
Die Standzeit gibt die tatsächliche
Spanabtragszeit in Minuten an.
-
Die
Testergebnisse in Tabelle XII und Tabelle XIII unten vergleichen
die Fräseigenschaften
der kontinuierlich verarbeiteten Schneideinsätze der Zusammensetzung C mit
diskontinuierlich verarbeiteten Schneideinsätzen der Zusammensetzung C.
In Tabelle XII unten sind die Zusammensetzung und die Verarbeitungsparameter
für Schneideinsätze der
Beispiele 25–28
aufgeführt. Tabelle
XII Zusammensetzung
und Verarbeitungsparameter für
Schneideinsätze
der Beispiele 25–28
-
Die
Testbedingungen für
diesen Drehtest waren folgende: Schneideinsatz vom Typ SPG-633T;
Umfangsgeschwindigkeit von 3000 ft/min [914,5 m/min]; Vorschub von
0,006 Inch pro Umdrehung [0,152 mm pro Umdrehung]; Schnittiefe von
0,080 Inch [2,03 mm Schnittiefe]; die Breite des Schnitts betrug
3 Inch [7,62 cm] mal 24 Inch [61 cm]; und Trockenfräsen ohne
Kühlmittel. Tabelle
XIII Testergebnisse
beim Fräsen
von Grauguß der
Klasse 40 (Vollblock) mit Schneideinsätzen der Beispiele 25–28
-
Die
Kriterien für
das Standzeitende (SE) waren folgende: 0,015 Inch Freiflächenverschleiß (FfV); 0,030
Inch maximaler Freiflächenverschleiß (mFfV);
0,030 Inch Spitzenverschleiß (SV);
und 0,030 Inch Tiefe der Schnittkerbe (SK) oder des Spans (SP).
Die Standzeit gibt die tatsächliche
Spanabtragszeit in Minuten an.
-
Mit
Bezug auf die in Tabelle XIII aufgeführten Testergebnisse wird es
offensichtlich, daß die
kontinuierlich verarbeiteten Schneideinsätze der Zusammensetzung C eine
verbesserte Standzeit zeigten. Die Schneideinsätze, die 90 Minuten auf 1826°C gehalten
wurden, hatten eine in Minuten angegebene mittlere Standzeit von
80,6 Minuten und eine als Zahl der Durchgänge angegebene mittlere Standzeit
von 116,6 Durchgängen.
Die Schneideinsätze,
die 120 Minuten auf 1826°C
gehalten wurden, hatten eine in Minuten angegebene mittlere Standzeit
von 43,1 Minuten und eine als Zahl der Durchgänge angegebene mittlere Standzeit von
82,2 Durchgängen.
Diese beiden Schneideinsätze
zeigten eine viel bessere Leistung als die diskontinuierlich verarbeiteten
Schneideinsätze,
die eine als Zahl der Durchgänge
angegebene mittlere Standzeit von 44,8 Durchgängen und eine in Minuten angegebene
mittlere Standzeit von 23,3 Minuten hatten. Der Schneideinsatz der
Zusammensetzung C, der 180 Minuten in den Erhitzungszonen gehalten
wurde, hatte eine als Zahl der Durchgänge angegebene mittlere Standzeit
von 51,2 Durchgängen
und eine in Minuten angegebene mittlere Standzeit von 26,6 Minuten.
Die Leistung dieses Schneideinsatzes (Beispiel 27) war etwas besser
als die des diskontinuierlich verarbeiteten Schneideinsatzes (Beispiel
28). Insgesamt scheint es, daß zwar alle
kontinuierlich verarbeiteten Schneideinsätze der Zusammensetzung C eine
bessere Leistung zeigten als der diskontinuierlich verarbeitete
Schneideinsatz, doch die 60 bzw. 120 Minuten in den Erhitzungszonen
gehaltenen kontinuierlich verarbeiteten Schneideinsätze (Beispiele
25 und 26) hatten viel bessere Leistungsmerkmale.
-
Die
in Tabelle XIV und Tabelle XV unten aufgeführten Testergebnisse sind die
Ergebnisse von Drehtests kontinuierlich verarbeiteter Schneideinsätze der
Zusammensetzung C im Vergleich zu diskontinuierlich verarbeiteten
Schneideinsätzen
der Zusammensetzung C. In Tabelle XIV unten sind die Zusammensetzung und
die Verarbeitungsparameter für
Schneideinsätze
der Beispiele 29–32
aufgeführt. Tabelle
XIV Zusammensetzung
und Verarbeitungsparameter für
Schneideinsätze
der Beispiele 29–32
-
Die
Testbedingungen für
diesen Drehtest waren folgende: Schneideinsatz vom Typ SPG-633T
mit einem Anstellwinkel von 16 Grad; Grauguß der Klasse 40 als Werkstückmaterial;
Umfangsgeschwindigkeit von 2000 ft/min [610 m/min]; Vorschub von
0,016 Inch pro Umdrehung [0,406 mm pro Umdrehung]; Schnittiefe von 0,100
Inch [2,54 mm Schnittiefe]; und Trockendrehen ohne Kühlmittel. Tabelle
XV Ergebnisse
von Drehtests an Grauguß der
Klasse 40 mit Schneideinsätzen
der Beispiele 29–32
-
Die
Kriterien für
das Standzeitende (SE) waren folgende: 0,015 Inch Freiflächenverschleiß (FfV); 0,030
Inch maximaler Freiflächenverschleiß (mFfV);
0,030 Inch Spitzenverschleiß (SV);
und 0,030 Inch Tiefe der Schnittkerbe (SK) oder des Spans (SP).
Die Standzeit gibt die tatsächliche
Spanabtragszeit in Minuten an.
-
Was
die in Tabelle XIV und XV aufgeführten
Testergebnisse angeht, so zeigten die kontinuierlich verarbeiteten
Schneideinsätze
der Zusammensetzung C eine bessere Leistung beim Drehen von Grauguß der Klasse
40 als der diskontinuierlich verarbeitete Schneideinsatz. Der 180
Minuten auf 1826°C
gehaltene kontinuierlich verarbeitete Schneideinsatz (Beispiel 31)
zeigte die längste
mittlere Standzeit von 14,6 Minuten im Vergleich zu dem diskontinuierlich
verarbeiteten Schneideinsatz (Beispiel 32), der eine mittlere Standzeit
von 11,8 Minuten hatte. Die 60 Minuten (Beispiel 29) und 120 Minuten
(Beispiel 30) auf 1826°C
gehaltenen kontinuierlich verarbeiteten Schneideinsätze hatten
eine mittlere Standzeit von 13,6 Minuten bzw. 11,9 Minuten.
-
Die
Anmelderin zieht in Erwägung,
daß die
oben beschriebenen Schneideinsätze
für eine
bessere Verschleißbeständigkeit
mit einem feuerfesten Überzug
versehen werden können.
Zum Beschichten dieser Schneideinsätze können herkömmliche Beschichtungsverfahren
wie zum Beispiel chemisches Aufdampfen und physikalisches Aufdampfen
verwendet werden. Beispielhafte Beschichtungsmaterialien umfassen
Aluminiumoxid, Titancarbonitrid und Titannitrid.
-
Keramikpreßkörper der
Zusammensetzung A wurden in einem Ofen gemäß dem in dem US-Patent Nr.
5,648,042 beschriebenen Ofen kontinuierlich verarbeitet, abgesehen
davon, daß der
Ofen vier Erhitzungszonen hatte. Jede Erhitzungszone hatte eine
Länge von
12 Inch und wurde auf einer Temperatur von 1800°C gehalten. Die Bandgeschwindigkeit
betrug 0,4 Inch pro Minute, so daß die Gesamtzeit, die die grünen Preßlinge in
den Erhitzungszonen verbrachten, 120 Minuten betrug. Die grünen Keramikpreßkörper wurden
in Behälter
gelegt, wobei sich auf einigen der grünen Preßlinge pulverförmiges Bornitrid
als Abbindemittel befand, um ein Zusammenkleben der Teile zu verhindern.
Bei einigen der grünen
Preßlinge
wurde kein pulverförmiges Abbindemittel
verwendet.
-
Wie
oben erwähnt,
bilden diskontinuierlich verarbeitete Keramikteile der Zusammensetzung
A normalerweise eine Oberflächenreaktionsschicht.
Diese Oberflächenreaktionsschicht
besteht im allgemeinen aus einer α'-SiAlON- und β'- SiAlON- und B-Phase (Y2SiAlO5N). Das Vorhandensein der B-Phase in der
Oberflächenreaktionsschicht
vermindert die Zähigkeit
und würde
zu einer Abnahme der Werkzeugleistung führen, wenn sie nicht entfernt
wird.
-
Kontinuierlich
verarbeitete Keramikteile hatten keine solche B-Phase (Y2SiAlO5N) in der
Oberflächenreaktionsschicht,
zeigten aber stattdessen eine Oberflächenzone aus α'-SiAlON und β'-SiAlON, die einen
höheren
Gehalt an α'-SiAlON hatte als das Kernsubstrat. Diese
Oberflächenzone
erstreckte sich von der Oberfläche
des Substrats eine Strecke von etwa 0,005 Inch (0,127 mm) nach innen.
-
Die
Röntgenbeugungsmuster
(15 bis 17) zeigen
das Vorhandensein des höheren
Gehalts an α'-SiAlON in der Oberflächenregion.
Insbesondere zeigt 16 für eine freiliegende Fläche eines
120 Minuten auf 1800°C
gehaltenen Schneideinsatzes der Zusammensetzung A, daß der α'-SiAlON-Gehalt 83,8
Gew.-% beträgt
und der β'-SiAlON-Gehalt 16,2
Gew.-%. Diese freiliegende Fläche
war die Oberseite in dem Sinterkasten und hatte somit den größten Kontakt
mit der Sinteratmosphäre
und das größte Potential
für eine
Verflüchtigung
während
des Sinterns. Auch wenn diese freiliegende Fläche das größte Potential für eine Änderung
der Zusammensetzung während
des Sinterns hatte, zeigte sie dennoch einen hohen α'-SiAlON-Gehalt in
der Oberflächenregion.
-
Für eine Oberfläche des
120 Minuten auf 1800°C
gehaltenen Schneideinsatzes der Zusammensetzung A, der auf einen
anderen Schneideinsatz gestapelt war, d.h. für die gestapelte (bzw. teilweise
freiliegende) Oberfläche,
zeigt 15 einen höheren α'-SiAlON-Gehalt als den der freiliegenden
Fläche.
Der höhere α'-SiAlON-Gehalt ist darauf zurückzuführen, daß die gestapelte
Fläche
bis zu einem gewissen Grad vor der Sinteratmosphäre (oder der Ofenumgebung)
geschützt
war (oder teilweise dieser ausgesetzt war), während die freiliegende Fläche der
Sinteratmosphäre
direkt ausgesetzt war (bzw. in direktem Kontakt mit dieser stand). Es
ist unbedingt zu beachten, daß die örtlichen
Sinterumgebungen für
die freiliegende Fläche
und die gestapelte Fläche
zwar verschieden waren, beide Flächen
aber einen hohen α'-SiAlON-Gehalt in
ihren Oberflächenregionen
hatten.
-
Für den Kern
des 120 Minuten auf 1800°C
gehaltenen Schneideinsatzes der Zusammensetzung A zeigt 17,
daß der α'-SiAlON-Gehalt 18,3
Gew.-% und der β'-SiAlON-Gehalt 81,7
Gew.-% beträgt.
Um diese Daten zu erhalten, wurde ein Schneideinsatz vor Durchführung des
Röntgenbeugungsverfahrens
zerkleinert.
-
Beim
Messen des Gehalts der Oberflächenregion
für eine
Anzahl von Schneideinsätzen
wurde festgestellt, daß der α'-SiAlON-Gehalt in
der Oberflächenregion
im Bereich zwischen 57 Gew.-% und 92 Gew.-% lag bei geringen Mengen
an YAM und als Rest β'-SiAlON. Die Kernzusammensetzung
der Keramik war 20 Gew.-% α'-SiAlON und 80 Gew.-% β'-SiAlON. Wenngleich
keine Tests durchgeführt
wurden, wäre
zu erwarten, daß die
Metallschneideigenschaften einer solchen Keramik gut sind, da die α'-SiAlON-Phase etwa 30% härter ist
als die β'-SiAlON-Phase.
-
Offensichtlich
hat die Anmelderin ein Verfahren, d.h. das kontinuierliche Verfahren,
zur Herstellung von Keramikteilen (z.B. Schneideinsätzen) auf
SiAlON-Basis [bzw. Sinterkörpern]
und auch ohne Einschränkung von
Schneideinsätzen
auf SiAlON-Basis entwickelt, die eine Anzahl verbesserter Eigenschaften
haben. Diese Eigenschaften betreffen das Erscheinungsbild der Keramik
und die Leistung des Schneideinsatzes aus Keramik.
-
Die
Verwendung des kontinuierlichen Verfahrens eliminiert im wesentlichen
das Vorhandensein einer Oberflächenreaktionsschicht
auf der Oberfläche
des Sinterkörpers.
Das Fehlen der Oberflächenreaktionsschicht
macht ein Schleifen bei der Gesamtverarbeitung der Keramik überflüssig. Dies
spart natürlich
Zeit und Geld bei der Herstellung der Keramik. Selbst wenn es eine
Oberflächenreaktionsschicht
gibt, ist bei dem kontinuierlichen Verfahren die Tiefe der Oberflächenreaktionsschicht
wesentlich geringer als bei den diskontinuierlich verarbeiteten
Sinterkörpern.
Eine dünnere
Oberflächenreaktionsschicht
erfordert einen geringeren Schleifaufwand als bei dem diskontinuierlich
verarbeiteten Sinterkörper
und spart daher ebenfalls Zeit und Geld bei dem Herstellungsverfahren.
Die Verwendung des kontinuierlichen Verfahrens ermöglicht einen
Sinterkörper,
der kein bzw. nicht so viel Schleifen erfordert, um eine akzeptable
Oberflächenbeschaffenheit
zu erreichen, so daß ein
solches kontinuierliches Verfahren gegenüber der diskontinuierlichen
Verarbeitung der Keramikteile Zeit und Geld spart.
-
Bei
Verwendung eines kontinuierlichen Verfahrens können die grünen Preßlinge außerdem sowohl zum Entwachsen
als auch zum kontinuierlichen Sintern in demselben Behälter bleiben.
Dadurch daß die
grünen
Preßlinge
in demselben Behälter
bleiben, ergibt sich eine Kostenersparnis, weil es nicht mehr notwendig ist,
die entwachsten grünen
Preßlinge
zur Verarbeitung in einen Behälter
zu befördern.
-
Tests
kontinuierlich verarbeiteter Schneideinsätze im Vergleich zu diskontinuierlich
verarbeiteten Schneideinsätzen
zeigen, daß die
kontinuierlich verarbeiteten Schneideinsätze vergleichbare und in einigen Fällen bessere
physikalische Eigenschaften zeigen als die diskontinuierlich verarbeiteten
Schneideinsätze. Die
Tests zeigen außerdem,
daß die
kontinuierlich verarbeiteten Schneideinsätze bei manchen Anwendungen bessere
Leistungseigenschaften zeigen als diskontinuierlich verarbeitete
Schneideinsätze.
-
Insgesamt
hat die Anmelderin ein Verfahren bereitgestellt, das eine Kosten- und Arbeitsersparnis
ermöglicht,
wodurch das Herstellungsverfahren effizienter und profitabler wird.
Die Anmelderin hat außerdem
ein Verfahren, d.h. ein kontinuierliches Verfahren, bereitgestellt,
das ein Keramikteil (z.B. Schneideinsatz und Sinterkörper) mit
verbesserten oder vergleichbaren physikalischen Eigenschaften sowie
mit verbesserten oder vergleichbaren Leistungseigenschaften gegenüber diskontinuierlich
verarbeiteten Keramikteilen (z.B. Schneideinsätzen und Sinterkörpern) ergibt.
-
Das
kontinuierliche Verfahren könnte
wohl Verwendung finden bei der Herstellung von Keramikteilen (und
Sinterkörpern),
wobei die Keramikmaterialien neben Materialien auf SiAlON-Basis
und Siliziumnitridbasis folgendes umfassen: Aluminiumoxid, Keramik
auf Aluminiumoxidbasis (z.B. Aluminiumoxid+Titancarbid, Aluminiumoxid+Zirkoniumdioxid,
Aluminiumoxid+Zirkoniumdioxid+Siliziumcarbid-Whiskers und Aluminiumoxid+Siliziumcarbid-Whiskers),
Zirkoniumdioxid, Keramik auf Zirkoniumdioxidbasis, Keramik auf Titancarbidbasis,
Keramik auf Titannitridbasis, Keramik auf Titancarbonitridbasis
(z.B. Titancarbonitrid+Siliziumcarbidwhiskers+Aluminiumoxid), Keramik
auf Titanboridbasis, Keramik auf Hafniumboridbasis, Keramik auf
Zirkoniumboridbasis und dergleichen. Die Werkstoffe auf Siliziumnitridbasis
können
eine Keramik mit einer Ausgangspulverzusammensetzung aus Siliziumnitrid
(z.B. 98 Gew.-%), geringen Mengen (z.B. 1,0 Gew.-%) Magnesiumoxid,
geringen Mengen (z.B. 1,0 Gew.-% Yttriumoxid und ihren Äquivalenten
gemäß dem US-Patent
Nr. 5,525,134 umfassen.
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Die
Beschreibung und die Beispiele sollen nur als veranschaulichend
angesehen werden, wobei der wahre Umfang der Erfindung durch die
nun folgenden Ansprüche
angegeben wird.