JP3009310B2 - サイアロン基焼結体およびその被覆焼結体 - Google Patents

サイアロン基焼結体およびその被覆焼結体

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【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、β−サイアロンを主成
分とするマトリックスと、残りがＨｆおよび／またはＺ
ｒとＤｙ元素を含む希土類元素とでなる複合酸化物を主
成分とする粒界相とからなるサイアロン基焼結体および
その表面に被膜を被覆してなる被覆サイアロン基焼結体
に関し、具体的には、特に 旋削工具，フライス工具，
ドリル，エンドミル等の切削工具または缶成形用型，ス
リッター，ブッシュ，ガイド，ノズル，バルブ，ボール
等の耐摩耗工具として最適なサイアロン基焼結体および
その表面に被膜を被覆してなる被覆サイアロン基焼結体
に関する。
【０００２】
【従来の技術】一般に、サイアロンおよび窒化ケイ素焼
結体は、その優れた機械的強度，靭性，耐熱衝撃性によ
り切削工具や耐摩耗工具、あるいはタービン翼やエンジ
ン部品として実用されている。
【０００３】ここで、粒界相を含まないサイアロンある
いは窒化ケイ素では、破壊モードは主として粒内破壊と
なるため靭性に著しく劣り、実用化されている焼結体
は、主として希土類酸化物を含む粒界相とサイアロンま
たは窒化ケイ素とからなる複合焼結体である。このた
め、その焼結体の耐熱性等の高温特性は、主成分である
サイアロンまたは窒化ケイ素よりも融点の低い粒界相の
性質により決定されるが、従来の焼結体における粒界相
の耐熱性は決して充分なものとは云えず、高温での強度
低下が著しいという問題がある。
【０００４】この問題を解決しようとした代表的な窒化
ケイ素を主成分とする窒化ケイ素基焼結体として、特開
昭６２−１５３１６９号公報がある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】特開昭６２−１５３１
６９号公報には、希土類元素の酸化物と、Ｈｆ，Ｔａ，
またはＮｂの酸化物，炭化物，ケイ化物の群から選ばれ
た少なくとも１種と、窒化アルミニウムと、残部が窒化
ケイ素よりなるセラミックス混合物を焼成してなる窒化
ケイ素焼結体が開示されている。
【０００６】この焼結体は、従来のＳｉ3Ｎ4−Ａｌ2Ｏ3
−ＡｌＮ−希土類酸化物系におけるＡｌ2Ｏ3をＨｆＯ2
で置換することにより、高温における機械的強度を高め
ることに成功した優れた焼結体であるが、主成分がβ−
Ｓｉ3Ｎ4であるため、切削工具として使用する場合、被
削材の主成分である鉄族金属との反応性に富み、耐摩耗
性に劣るという問題がある。
【０００７】本発明は、上述のような問題点を解決した
もので、具体的には、耐摩耗性に優れるβ−サイアロン
を主成分とし、高融点の複合酸化物を粒界相に、適量存
在させることにより、耐摩耗性，耐欠損性、耐熱衝撃性
に優れたサイアロン基焼結体および被覆サイアロン基焼
結体の提供を目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者は、β−サイア
ロン（Ｓｉ6-Z−ＡｌzＯzＮ8-Z、０＜ｚ≦４．２）、α
−サイアロン〔Ｍ’y（Ｓｉ，Ａｌ）12（Ｏ，Ｎ）16、
Ｍ’＝Ｌｉ，Ｍｇ，Ｃａ希土類元素の１種、０＜ｙ≦
２〕またはＳｉ3Ｎ4を主成分とする焼結体について、切
削時の耐摩耗性により検討したところ、β−サイアロン
を主成分とした焼結体は、被削材の主成分である鉄族金
属との反応が生じ難く、耐摩耗性に著しく優れるという
知見を得た。
【０００９】また、β−サイアロンを主成分としたマト
リックスにＨｆおよび／またはＺｒとＤｙ元素を含む希
土類元素とからなる複合酸化物の粒界相を混在させる
と、室温および高温における強度，靭性，耐熱衝撃性が
著しく改善され、切削工具として使用すると、耐摩耗性
と耐欠損性の両方に優れた焼結体が得られるという知見
を得た。本発明は、これらの知見に基づいて完成するに
至ったものである。
【００１０】本発明のサイアロン基焼結体は、β−サイ
アロンを主成分とするマトリックス７５〜９９重量％
と、残部がＲ2Ｍ2-XＯ7-2X（但し、Ｒは、Ｄｙ元素また
はＤｙ元素とＳｃ，Ｙを含めた希土類元素の中の少なく
とも１種とを表わし、Ｍは、Ｈｆおよび／またはＺｒを
表わし、−１＜ｘ＜１からなり、Ｏは酸素を表わす。）
で表わされる複合酸化物を主成分とする粒界相とからな
るものである。
【００１１】本発明のサイアロン基焼結体におけるマト
リックスは、マトリックス中の５０重量％以上がβ−サ
イアロン（組成式：Ｓｉ6-Z−ＡｌｚＯｚＮ8-Z、０＜ｚ
≦４．２）であり、その他α−Ｓｉ3Ｎ4，β−Ｓｉ
3Ｎ4，α−サイアロン（組成式：Ｍ’ｙ（Ｓｉ，Ａｌ）
12（Ｏ，Ｎ）16、Ｍ’＝Ｌｉ，Ｍｇ，Ｃａ，希土類元素
の中の少なくとも１種、０＜ｙ≦２），ケイ素アルミニ
ウム酸窒化物（例えば、Ｓｉ12Ａｌ18Ｏ39Ｎ8）または
炭化ケイ素の中の少なくとも１種が含まれている。
【００１２】本発明のサイアロン基焼結体における粒界
相は、粒界相中の５０重量％以上がＲ2Ｍ2-XＯ7-2X（−
１＜ｘ＜１）で表わされる複合酸化物でなり、他にＹ2
Ｓｉ3Ｎ4Ｏ3（メリライト）やガラス相が含まれている
場合がある。
【００１３】特に、Ｒ2Ｍ2-XＯ7-2Xの複合酸化物の中で
もＨｆＯ2とＤｙ2Ｏ3の固溶体であるＤｙ2Ｈｆ2Ｏ7また
は（Ｄｙ，Ｙ）2ＨｆＯ7として存在させると、機械的強
度，疲労強度，靭性，耐熱衝撃性，高温強度および耐摩
耗性がバランスよく優れることから好ましい粒界相であ
る。
【００１４】焼結体中のマトリックスの量と粒界相の量
とは相対関係にあり、マトリックスの量が７５重量％未
満になると、相対的に粒界相の量が２５重量％を超えて
多くなり、耐摩耗性および耐熱衝撃性の低下が著しく、
逆にマトリックスの量が９９重量％を超えて多くなる
と、相対的に粒界相の量が１重量％未満となって、高温
での強度低下が著しくなる。
【００１５】以上述べてきた本発明のサイアロン基焼結
体の全表面または一部表面に周期律表の４ａ，５ａ，６
ａ族金属，Ａｌの炭化物，窒化物，酸化物およびこれら
の相互固溶体もしくはダイヤモンド，ダイヤモンド状カ
ーボン，立方晶窒化ホウ素，硬質窒化ホウ素の中の少な
くとも１種の単層あるいは２種以上の複層でなる０．５
〜２０μｍ膜厚の被膜を被覆すると、より一層、耐摩耗
性が向上するので好ましいことである。
【００１６】被膜の構成は、基材の表面に直接接触する
第１層がＴｉ，Ｚｒ，Ｈｆの炭化物，窒化物，炭酸化
物，窒酸化物及びこれらの相互固溶体でなる場合、基材
との密着性の点から好ましく、この第１層のみでなる場
合、又は第１層の表面にさらに第２層，第３層と多層の
構成にする等、用途によって使い分けることも好ましい
ことである。
【００１７】本発明の焼結体は、従来から行われている
粉末冶金法を応用することにより作製することができ
る。具体的には、例えば各種の原料粉末をボールミル等
を用いて均一に混合し、圧粉成形体とした後、Ｎ2や不
活性ガス等の雰囲気中、１５００〜２０００℃にて焼結
することにより得ることができる。こうして得た焼結体
の表面に被膜を被覆するには、従来から行われている化
学蒸着法（ＣＶＤ法）や物理蒸着法（ＰＶＤ法）または
プラズマＣＶＤ法でもって行うことができる。
【００１８】
【作用】本発明の焼結体におけるマトリックスを形成し
ているβ−サイアロンが主として耐摩耗性を向上させる
作用をし、マトリックスの粒界に存在する粒界相が強度
および靭性の向上に寄与すると共に、主として耐熱性を
向上させる作用をしているものである。
【００１９】
【実施例１】平均粒径０．７μｍのＳｉ3Ｎ4 粉末，
０．２μｍのＡｌ2Ｏ3 粉末，０．３μｍのＡｌＮ粉
末，０．５μｍのＤｙ2Ｏ3粉末，Ｙ2Ｏ3 粉末，Ｙｂ2Ｏ
3粉末，Ｅｒ2Ｏ3粉末，０．４μｍのＨｆＯ2 粉末，お
よび一次粒子径が３００ÅのＺｒＯ2粉末を用いて表１
に示す割合に配合し、ボールミルによる粉砕混合を行な
った。
【００２０】成形助剤としてのパラフィンワックスを５
ｗｔ％添加し、１ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力で金型によるプ
レス成形を行なった。
【００２１】得られた粉末圧粉体を大気圧の窒素雰囲気
中１７５０℃で２時間保持にて焼結し、さらに１０００
気圧の窒素ガス雰囲気、１７００℃１時間保持にてＨＩ
Ｐ処理を行ない、表２に示す焼結体組成からなる本発明
品１〜９および比較品１〜３を得た。
【００２２】
【表１】
【００２３】
【表２】 こうして得た本発明品および比較品の室温における曲げ
強さ、さらにアルゴン雰囲気下、１２００℃における曲
げ強さを測定するとともに、下記（Ａ）条件による旋削
試験と（Ｂ）条件によるフライス切削試験を行い、これ
らの結果を表３に示した。 （Ａ）湿式による連続旋削試験条件 被削材 ：ＦＣ３５０ 切削速度 ：８００ｍ／ｍｉｎ 切込み ：１．５ｍｍ 送り ：０．７ｍｍ／ｒｅｖ 切削時間 ：２ｍｉｎ 切削油 ：水溶性切削油 チップ形状：ＳＮＧＮ１２０４０８ 評価 ：平均逃げ面摩耗量（ＶB） （Ｂ）乾式によるフライス切削試験条件 被削材 ：ＦＣＤ６００（４５×２００ｍｍ面） 切削速度 ：１５０ｍ／ｍｉｎ 切込み ：１．５ｍｍ 初期送り ：０．２０ｍｍ／ｒｅｖ チップ形状：ＳＮＧＮ１２０４０８ 評価 ：チップ欠損に至る最大送り（１Ｐａｓｓで
欠損しない場合は、０．０３ｍｍ／ｒｅｖ送りを増加）
【００２４】
【表３】
【００２５】
【実施例２】実施例１で得た本発明品１〜４および比較
品３を用いて、それぞれの焼結体の表面にＣＶＤ法でも
って被膜を形成した。被膜は、焼結体の表面に形成させ
た層を第１層、次が第２層、その次が第３層として、表
４に示したように、それぞれの焼結体の表面に形成し
て、本発明の被覆サイアロン基焼結体Ｎｏ１０〜１３お
よび比較の被覆サイアロン基焼結体Ｎｏ４を得た。
【００２６】こうして得た本発明品１０〜１３および比
較品４を用いて、実施例１の（Ａ）条件および（Ｂ）条
件による切削試験を行い、表４にその結果を併記した。
【００２７】
【表４】
【００２８】
【発明の効果】本発明の焼結体は、従来のβ−サイアロ
ン基焼結体に比べて、切削試験における耐摩耗性が約２
７％以上も優れており、耐欠損性が２〜４ランク（０．
０６〜０．１２の送り）も向上するという効果を有し、
従来の窒化ケイ素焼結体に比べて、耐摩耗性が約５５〜
６４％も優れており、耐欠損性が２〜３ランク（０．０
６〜０．０９の送り）も向上するという効果を有してい
る。

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 β−サイアロンを主成分とするマトリッ
    クスを７５〜９９重量％と、残部が次式（Ａ）で表わさ
    れる複合酸化物を主成分とする粒界相とからなることを
    特徴とするサイアロン基焼結体。 Ｒ2Ｍ2-XＯ7-2X ‥‥‥（Ａ） （但し、Ｒは、Ｄｙ元素またはＤｙ元素とＳｃ，Ｙを含
    めた希土類元素の中の少なくとも１種とを表わし、Ｍ
    は、Ｈｆおよび／またはＺｒを表わし、−１＜ｘ＜１か
    らなり、Ｏは酸素を表わす。）
  2. 【請求項２】 請求項１記載のサイアロン基焼結体の
    全面または一部表面に周期律表の４ａ，５ａ，６ａ族の
    金属，Ａｌの炭化物，窒化物，酸化物，およびこれらの
    相互固溶体もしくはダイヤモンド，ダイヤモンド状カー
    ボン，立方晶窒化ホウ素，硬質窒化ホウ素の中の少なく
    とも１種の単層あるいは２種以上の複層でなる０．５〜
    ２０μｍ膜厚の被膜が形成されていることを特徴とする
    被覆サイアロン基焼結体。
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