KR100580578B1 - 프로폴리스 추출물을 포함하는 장류 - Google Patents
프로폴리스 추출물을 포함하는 장류 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 프로폴리스 추출물을 포함하는 장류에 관한 것으로서, 프로폴리스 추출물중 항균작용을 갖는 후라보노이드 성분이 최대로 추출할 수 있는 방법으로 작은 프로폴리스 추출물 사용으로 이 장류의 변패 유발균의 생장을 억제하여 보존기간을 연장할 뿐만 아니라, 관능면에서 우수하면서 보존기간동안 관능 변화가 작은 특징을 갖는다.
본 발명의 장류는 우수한 보존효과를 가질 뿐 아니라 천연 물질로서 인체에 유용한 프로폴리스 추출물을 포함한다.
프로폴리스,봉상,후라보노이드,간장,고추장,된장,쌈장
Description
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 프로폴리스 추출 공정도.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 프로폴리스 추출물을 함유한 된장 제조 공정도.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 프로폴리스 추출물을 함유한 양조 간장의 제조 공정도.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 프로폴리스 추출물을 함유한 고추장의 제조 공정도.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 프로폴리스 추출물을 함유한 혼합장 제조 공정도.
[산업상 이용 분야]
본 발명은 프로폴리스 추출물을 포함하는 장류 및 그의 제조 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 장기간 보존할 수 있으며, 천연 물질을 포함하므로 인체에 유익한 장류 및 그의 제조 방법에 관한 것이다.
[종래 기술]
된장, 고추장 등의 장류 제품은 특성상 미생물을 이용하여 일정기간 발효 및 숙성 과정을 거쳐서 제조되므로 제품 출하 후에 미생물에 의한 변패 및 변질이 야기되어 손실이 크고 또한 소비자가 섭취시 안전성에 문제가 될 수 있다.
이러한 장류 보존제로 기존에는 일종의 화학 약품인 안식향산 또는 솔비산 계열의 합성 보존제를 사용하였다. 그러나 이러한 합성 보존제는 건강에 좋지 않다는 인식하에 소비자들이 이러한 합성 보존제를 기피함에 따라 기업 이미지 등의 문제로 최근에는 열처리나, 냉장 유통 등과 같은 물리적 방법과 천연 보존제로써 알콜 제제(발효 주정 95%)를 첨가하여 사용하고 있다.
알콜 제제를 보존제로 사용하는 경우, 장류에 알콜 제제를 1 내지 3 중량% 첨가하여 사용하고 있다. 그러나 장류 제품에 따라서는 알콜 냄새나, 단백질 변성, 식품 색조 변화 등의 문제를 일으킬 수가 있다. 또한 알콜 제제는 그람 음성 균주(예를 들면 대장균)에 대한 살균력이 우수하나, 변패 및 변질된 장류속에서 균을 분리 동정한 결과 Crytococcus terreus(크립토쿠스 테레우스 kctc 7769, 효모), Zygosaccharomyces bisporus(자이고사카로마이세스 비스포러스, Atcc 14749. 효모), Pichia pastoris(피치아 파스토리스 Kctc 7190 효모), Lactobacillus fermentum(락토바실리스 퍼맨튬 kctc 3112 G+), Lactobacillus parabuchneri(락토바실리스 파라부치네리 G+) 및 Bacillus subtilis(바실러스 서브티리스 kctc 3729 G+)와 같은 그람 양성 균주들이 주로 분리되었다. 이러한 그람 양성 균주들은 알콜 제제에 내성이 강한 균주들이므로, 알콜 제제를 보존제로 사용하는 경우 항균 작용이 미미함을 알 수 있다.
기존 프로폴리스 추출방법은 EEP(Ethanol Extracted Propolis: 에탄올 추출 프로폴리스, 프로폴리스 : 에탄올(70~95W/V%) 1:2 비율) 추출이나, 프로폴리스의 냄세를 제거하기 위해 WEP(Water Extracted Propolis: 물 추출 프로폴리스 또는 에탄올 추출후 물로 추출)을 사용하였으나, 상기 EEP 경우 후라보노이드 성분을 전량 추출할 수 없고, 또한 WEP는 지용성 후라보노이드가 물에 전량 녹지 않고 유출되어 많은 량을 투입하는 단점이 있었다.
본 발명의 목적은 유효성분을 최대한 추출하고, 냉동 정제방법으로 좋지 않는 냄새를 제거한, 프로폴리스추출물을 이용하여 장류에서 변패를 일으키는 그람 양성균에 대하여 강한 항균작용으로 변패를 최소화하여 보존기간을 연장시킬 수 있고 인체에 유익한 천연 식품 보존제인 프로폴리스 추출물을 포함하는 장류를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 장류별로 제품의 맛과 관능을 유지하면서 안정성을 확보할 수 있는 장류를 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 프로폴리스 추출물을 포함하는 장류를 제공한다.
이하 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명은 합성 보존제가 아닌 천연 장류용 보존제를 포함하는 장류에 관한 것으로서, 본 발명의 장류는 프로폴리스 추출물을 포함한다. 본 발명에서 장류란, 고추장, 된장, 청국장, 간장 또는 쌈장의 모든 장류를 포함한다.
본 발명의 장류는 상기 프로폴리스 추출물을 0.1 내지 3 중량%의 양으로 포함한다.
도 1은 본 발명의 장류에서 사용된 천연 장류용 보존제인 프로폴리스 추출물의 제조 공정을 나타낸 단면이다. 먼저, 프로폴리스 덩어리를 -10℃ 이하의 냉동실에서 냉동하고, 분쇄하여 프로폴리스를 분말 상태로 얻는다. 이때 분쇄 공정은 약 1mm 이하의 크기로 분쇄하면 되며 특별히 한정할 필요는 없다. 분괘 공정 후 이물질을 제거한 후 얻은 프로폴리스 분말과 70 내지 75 v/v% 에탄올을 8 내지 15 : 92 내지 85의 중량비로 혼합한다.
상기 혼합물을 호모게나이저(균질화기)를 이용하여 현탁액 상태에서 교반 추출한다. 이 추출 현탁액을 원심분리기로 고형분과 상등액으로 분리한 다음 상등액을 -20℃ 이하, 바람직하게는 -20 내지 -35℃ 로 12 내지 72시간 동안 냉동한 후, 1내지 5㎛ 공극의 여과지로 여과하여 왁스 성분을 제거한다. 이 여과 공정에 따라 프로폴리스에 포함된 왁스 등의 성분이 모두 제거되어, 프로폴리스의 좋지 않는 냄새를 모두 제거할 수 있다. 상기 고형분에 대하여는 상기 추출 공정을 반복적으로 약 3 내지 7회 더 실시할 수 있다. 이때 추출 공정은 가스 크로마토그래피/질량 분석기(GC/MS) 또는 고속 액체 크로마토그래피/질량 분석기(HPLC/MS)로 분석하여 고형분 내에 후라보노이드가 미량 검출될 때까지 실시할 수 있다.
제조된 여과액을 에탄올에 첨가하여 장류 보존제로 사용할 수도 있고, 여과 액을 60 내지 80℃ 에서 진공 건조하여 에탄올 성분을 제거하여 얻은 농축물인 프로폴리스 추출물 고형분을 다시 에탄올에 첨가하여 장류에 사용할 수도 있다. 상기 에탄올이란 발효 주정으로 쌀, 보리 등의 곡류를 분쇄, 혼합, 증자, 당화, 발효, 증류 등의 공정으로 제조되는 에탄올을 의미하며, 이에 대하여는 당해 분야에 널리 알려진 것이므로, 본 명세서에서 자세한 내용을 생략하기로 한다.
상기 여과액을 장류에 첨가하는 경우에는 0.1 내지 3 중량%의 양으로 첨가하는 것이 바람직하고, 또한 농축물을 사용하는 경우에는 100 내지 3,000ppm의 양으로 사용하는 것이 바람직하다.
상기 여과액 또는 농축물의 첨가량이 상기 범위보다 작을 경우에는 장류를 변질시키는 균의 생성을 저해하고 안정성을 확보하기 위한 효과가 낮아 바람직하지 않고, 상기 범위를 초과하는 경우에는 장류 맛과 물성이 변화되어 바람직하지 않다.
본 발명의 장류를 제조하는 공정은 종래 된장, 고추장, 간장, 쌈장 등의 장류 제조 방법으로 제조된 장류에 프로폴리스 추출물 혼합하여 얻을 수 있다. 종래 된장, 고추장, 간장, 쌈장 등의 장류를 제조하는 공정은 당해 분야에 널리 알려진 내용이므로 본 명세서에서 자세한 설명은 생략하기로 한다.
상기 공정으로 얻어진 프로폴리스 추출물은 그람 양성 균주에 강한 항균작용을 지니고, 인체에 유익한 물질이이므로 장류에 보존제로 사용하는 경우 인체에 해가 없이 장기간 보존이 가능하게 할 수 있다.
이하 본 발명의 바람직한 실시예 및 시험예를 기재한다. 그러나 하기한 실 시예는 본 발명의 바람직한 일 실시예일 뿐 본 발명이 하기한 실시예에 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1)
프로폴리스(propolis) 덩어리를 -10℃ 이하로 냉동 후 1mm 이하로 분쇄하여 분말을 제조하고, 상기 제조된 분말과 70% 에탄올을 13 : 87 중량비로 혼합한 다음, 호모게나이저를 이용하여 현탁액상태에서 실온에서 24시간 교반추출하고, 추출현탁액을 원심분리기로 고형분과 상등액으로 분리하였다. 고형분은 위 공정을 반복 추출후 GC/MS 또는 HPLC/MS로 분석하여 후라보노이드 물질이 미량 존재시까지 3회 반복 추출하였다. 상등액을 -25℃로 72시간 냉동시킨 후, 1㎛ 공극의 여과지로 여과하여 왁스 성분을 제거한 프로폴리스 추출물을 제조하였다. 이 프로폴리스 추출물을 0.1 중량%, 0.5 중량%, 1 중량% 및 2 중량%의 양으로 70% 에탄올에 첨가하여 장류 보존제를 제조하였다.
(실시예 2)
실시예 1의 추출물을 70℃에서 진공 건조하여 에탄올 및 물을 제거하여 프로폴리스 추출물 고형분을 제조하였다.
(실시예 3)
도 2에 나타낸 것과 같이, 소맥분 등 탄수화물 원료를 수분이 약 34%가 되게 증자하고, 여기에 종국(아스파질러스 오리제, Asp. Oryzae)을 접종하여 균의 최적 온도인 약 35℃에서 3일간 제국하였다. 얻어진 생성물을 침지하고, 증자한 대두와 밀쌀을 혼합하여 숙성시켜 만든 된장과 침지, 증자한 대두에 균을 접종하여 메주화 한 된장을 혼합하고, 이 혼합물과 살균 공정 후에 실시예 1의 프로폴리스 추출물을 2 중량% 포함하는 장류 보존제를 혼합하여 된장을 제조하였다.
(실시예 4)
도 3에 나타낸 것과 같이, 증자한 탈지 대두와 볶은 후 할쇄한 소맥을 1 : 1 비율로 혼합하고, 국균(아스파질러스 오리제: Asp. Oryzae)을 접종하여 제국실에서 약 30℃를 유지하면서, 국균을 잘 생장시켰다. 제국한 원료를 약 20℃의 염수와 혼합하여 탱크에 투입하고, 6개월간 발효 숙성시켜 여과기로 여과하였다.
여액에 당류 및 식품 첨가물을 첨가하고, 이를 살균하였다. 살균 공정 후에실시예 1의 프로폴리스 추출물을 2 중량% 포함하는 장류 보존제를 혼합하여 양조 간장을 제조하였다.
(실시예 4)
도 4에 나타낸 것과 같이, 소맥분을 연속 증자하여 제국한 생성물에 증자된 밀쌀 또는 쌀, 찹쌀 등을 혼합하고, 이 혼합물에 식염과 물을 가하고 수분을 약 50%로 조절하였다. 얻어진 혼합물을 마쇄하여 발효 탱크에서 발효시킨 후, 살균솥에서 물엿, 고춧가루 첨가물을 넣어 70℃에서 살균하였다. 살균 공정 후에 실시예 1의 프로폴리스 추출물을 2 중량% 포함하는 장류 보존제를 혼합하여 고추장을 제조하였다.
(실시예 5)
도 5에 나타낸 것과 같은 공정으로 쌈장 제조 공정 중 살균 공정 후에 실시예 1의 프로폴리스 추출물을 2 중량% 포함하는 장류 보존제를 혼합하여 쌈장을 제 조하였다.
(비교예 1)
프로폴리스 덩어리를 70% 에탄올에 1 : 2 의 중량비로 혼합하여 추출한 다음, 정제 과정을 거쳐 프로폴리스 추출물(EEP)을 제조하였다.
(비교예 2)
상기 비교예 1로 제조된 프로폴리스 추출물을 다시 물로 추출하여 프로폴리스의 냄새가 제거된 프로폴리스 추출물(WEP)을 제조하였다.
(시험예 1)
상기 실시예 1 및 비교예 1 내지 2의 장류 보존제에 대하여 항균력 실험을 한천배지배양법으로 실시하였다. 배양한 효모(S.cerevisiae)와 젓산균(L.plantarum)을 YPD 배지 및 MRS 배지에 대하여 1%를 접종하고 상기 프로폴리스 추출물을 하기 표 1에 나타낸 농도로 추가하여 굳혔다. 35℃의 인큐베이터(incubator)에서 48시간 배양한 후 균수를 측정하여 항균 활동을 검색하였다. 그 결과를 표 1에 나타내었다.
| 균 주 | 추출방법 | 실험1(0%) | 실험2(0.1%) | 실험3(0.5%) | 실험4(1%) | 실험5(2%) |
| 젖산균 L. plantarum | 비교예 1 (EEP) | 8.4 X 105 | 2.9 X 105 | 1.3 X 105 | 4.5 X 104 | 1.2 X 104 |
| 비교예 2 (WEP) | 3.5 X 105 | 1.9 X 105 | 9.0 X 104 | 3.0 X 104 | ||
| 실시예1 | 2.1 X 105 | 1.0 X 105 | 1.2 X 104 | 5.0 X 103 | ||
| 효모 S.cerevisiae | 비교예 1 (EEP) | 2.7 X 105 | 1.2 X 105 | 5.2 X 104 | 1.5 X 104 | 2.0 X 102 |
| 비교예 2 (WEP) | 1.5 X 105 | 7.9 X 104 | 3.0 X 104 | 1.0 X 104 | ||
| 실시예1 | 9.0 X 104 | 3.5 X 104 | 9.0 X 103 | 0 |
상기 결과와 같이 다른 추출방법 보다도 실시예 1의 추출물의 항균력이 다른 추출물보다 균생육에 저해를 주는 것을 알 수 있다.
(시험예 2)
에탄올만을 첨가한 각 장류를 비교구로하여 프로폴리스 추출물을 2 중량% 포함하는 상기 실시예 2 내지 5의 장류(된장, 간장, 고추장, 쌈장)의 각 항목(향기, 맛, 빛깔)을 40명의 관능평가원이 종합적으로 채점하여 5점 만점법을 이용하여 표기하였으며, 결과를 하기 표 2 내지 표 5에 나타내었다.
| 구분 | 비교구 | 프로폴리스 함유 |
| 맛 | 2.95 ±0.59 | 3.41 ± 0.98 |
| 향기 | 3.11 ± 0.90 | 3.34 ± 0.54 |
| 빛깔 | 3.50 ± 1.10 | 3.49 ± 0.89 |
| 구분 | 비교구 | 프로폴리스 함유 |
| 맛 | 2.98 ±1.25 | 3.15 ± 0.85 |
| 향기 | 3.35 ±0.55 | 3.41 ± 0.59 |
| 빛깔 | 3.21 ±0.98 | 3.58 ± 1.20 |
| 구분 | 비교구 | 프로폴리스 함유 |
| 맛 | 3.12 ± 0.92 | 3.56 ± 0.85 |
| 향기 | 3.51 ± 1.20 | 3.62 ± 1.01 |
| 빛깔 | 3.01 ± 0.95 | 4.21 ± 0.86 |
| 구분 | 비교구 | 프로폴리스 함유 |
| 맛 | 3.21 ± 0.58 | 3.85 ± 0.43 |
| 향기 | 3.59 ±1.11 | 3.60 ± 0.88 |
| 빛깔 | 3.65 ± 0.85 | 4.01 ± 0.69 |
추출물을 함유한 장류의 관능평가 결과 많은 부분에서 비슷하거나 더 양호한 결과를 보였다.
(시험예 3)
상기 실시예 1의 프로폴리스 추출물 1 중량%, 3 중량% 및 5 중량% 포함하는 장류 보존제를 각 장류에 첨가하여 시험예 2와 동일하게 관능 평가를 실시하였다. 그 결과를 하기 표 6에 나타내었다.
| 구 분 | 1 중량% | 3 중량% | 5 중량% | ||||||
| 맛 | 향기 | 빛깔 | 맛 | 향기 | 빛깔 | 맛 | 향기 | 빛깔 | |
| 고추장 | 3.64± 0.78 | 3.49±0.57 | 3.85±0.94 | 3.84±0.61 | 3.58±0.47 | 4.18±0.62 | 3.12±0.96 | 3.25±0.94 | 3.05±0.84 |
| 된 장 | 3.01± 0.81 | 3.17±0.48 | 2.98±1.21 | 3.42±0.81 | 3.45±1.00 | 3.67±0.74 | 2.87±0.87 | 3.17±0.68 | 3.10±1.10 |
| 간 장 | 3.17 ±1.11 | 3.29±0.55 | 3.25±0.57 | 3.25±0.87 | 3.50±0.69 | 3.37±0.71 | 3.06±0.88 | 3.23±0.67 | 3.32±0.55 |
| 쌈 장 | 3.32±0.68 | 3.55±0.43 | 3.21±0.91 | 3.77±0.91 | 3.65±1.15 | 3.72±0.97 | 3.11±1.18 | 3.48±0.85 | 3.19±0.92 |
상기 결과와 같이 각 장류에서 프로폴리스 추출물을 3 중량%를 초과하여, 즉 5 중량%를 사용할 경우 관능이 3% 첨가분보다 떨어지는 것으로 나타났다. 또한, 프로폴리스 추출물을 1% 첨가분보다 3% 첨가분의 관능이 우수하므로, 장류의 관능상 적정 사용량은 3%가량인 것을 알 수 있다.
(시험예 4)
현재 에탄올만을 3 중량% 첨가한 각 장류를 비교구로 하여 상기 실시예 1의 프로폴리스 추출물을 3 중량% 포함하는 장류 보존제가 첨가된 장류(고추장, 된장, 간장)의 장류 숙성 정도를 나타내는 효모수, 젓산균수, 아미노태 질소 및 pH 및 색도를 측정하였다. 그 결과를 하기 표 7에 나타내었다.
| 구 분 | 0일 | 30일 | 60일 | |
| 효모수 (CFU/g) | 비 교 구 | 2.4 X 104 | 6.8 X 103 | 4.8 X 103 |
| 프로폴리스 함유 | 2.8 X 104 | 3.1 X 103 | 2.5 X 103 | |
| 젓산균수 (CFU/g) | 비 교 구 | 4.7 X 104 | 9.8 X 104 | 1.5 X 105 |
| 프로폴리스 함유 | 5.1 X 104 | 3.8 X 104 | 1.5 X 104 | |
| 아미노태 질소(mg/g) | 비 교 구 | 98 | 215 | 245 |
| 프로폴리스 함유 | 99 | 205 | 230 | |
상기 표 7과 같이 효모수는 프로폴리스 함유분이 더 작은 특징을 나타내었고, 젓산균은 프로폴리스 함유한 고추장은 균수가 작아지는 반면 비교구는 균수가 많아지고 있다. 아미노태 질소는 프로폴리스를 함유한 고추장이 변화가 더 작았다.
| 구 분 | 0일 | 3개월 | 6개월 | 12개월 | |
| 효모수 (CFU/g) | 비 교 구 | 3.5 X 104 | 2.5 X 104 | 2.4 X 104 | 3.8 X 104 |
| 프로폴리스 함유 | 2.9 X 104 | 1.8 X 104 | 1.2 X 104 | 1.5 X 104 | |
| 젓산균수 (CFU/g) | 비 교 구 | 5.8 X 104 | 8.8 X 104 | 2.1 X 105 | 3.5 X 105 |
| 프로폴리스 함유 | 6.1 X 104 | 4.8 X 104 | 3.1 X 104 | 2.9 X 104 | |
| 아미노태 질소(mg/g) | 비 교 구 | 542 | 652 | 753 | 925 |
| 프로폴리스 함유 | 550 | 674 | 753 | 804 | |
상기 표 8과 같이 효모수는 프로폴리스 함유분이 더 작은 특징을 나타내었고, 젓산균은 프로폴리스 함유한 된장은 균수가 작아지는 반면 비교구는 균수가 많아지고 있다. 아미노태 질소는 프로폴리스를 함유한 된장이 변화가 더 작았다.
| 구 분 | 0일 | 3개월 | 6개월 | 12개월 | |
| 효모수 (CFU/g) | 비 교 구 | 2.1 X 103 | 8.4 X 102 | 1.5 X 103 | 3.8 X 103 |
| 프로폴리스 함유 | 1.9 X 103 | 5.4 X 102 | 8.5 X 102 | 1.1 X 103 | |
| pH 변화 | 비 교 구 | 5.41 | 5.03 | 4.85 | 4.15 |
| 프로폴리스 함유 | 5.44 | 5.19 | 4.95 | 4.71 | |
상기 표 9와 같이 프로폴리스를 함유한 간장의 보존기한이 경과함에 따라 효모수 및 pH 변화에서 더 양호한 결과를 보이고 있다.
| 구 분 | 0일 | 1개월 | 3개월 | 6개월 | |
| 색 도 | 비 교 구 | 0.15 | 0.17 | 0.30 | 0.51 |
| 프로폴리스 함유 | 0.13 | 0.16 | 0.23 | 0.29 | |
| pH 변화 | 비 교 구 | 5.33 | 5.21 | 5.09 | 4.99 |
| 프로폴리스 함유 | 5.28 | 5.25 | 5.14 | 5.02 | |
상기 표 10과 같이 프로폴리스를 함유한 쌈장의 보존기한이 경과함에 따라 색도 및 pH 변화에서 더 작은 결과를 보이고 있다. 따라서 보존시 관능 변화가 작은 것으로 나타났다.
본 발명의 장류는 프로폴리스 추출물을 포함하므로 장기간 관능의 변화가 적게 보존이 가능하며, 상기 프로폴리스 추출물이 천연 물질임에 따라 인체에 무해하다.
Claims (5)
- 프로폴리스(propolis) 추출물을 0.1 내지 3 중량%포함하는 장류.
- 삭제
- 제 1 항에 있어서, 상기 프로폴리스 추출물은 프로폴리스 덩어리를 냉동시킨 후, 분쇄하여 분말을 제조하고;상기 제조된 분말과 70 내지 75% 에탄올을 8 내지 15 : 92 내지 85의 중량비로 혼합하고;상기 혼합물을 호모게나이저를 이용하여 현탁액 상태에서 교반 추출하여 추출현탁액을 얻고;상기 추출현탁액을 원심분리기로 고형분과 상등액으로 분리하고;상기 상등액을 냉동 여과하여 여과액을 얻고 왁스 성분을 제거하는공정으로 제조되는 것인 장류.
- 제 3 항에 있어서, 상기 여과액에서 에탄올 및 물을 제거하여 농축물을 얻고, 이 농축물을 100 내지 3,000ppm의 양으로 65 내지 75% 에탄올에 첨가하는 공정 을 더욱 실시하는 것인 장류.
- 제 1 항에 있어서, 상기 장류는 고추장, 된장, 청국장, 간장 및 쌈장으로 이루어진 군에서 선택되는 것인 장류.
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