KR100568309B1 - 이온교환막에의 미세기공 형성을 이용한 폴리머 캐패시터제조방법 및 이에 따라 제조된 폴리머 캐패시터 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 폴리머 캐패시터를 제조하는 방법 및 이에 따라 제조된 개선된 전기적 특성을 갖는 폴리머 캐패시터에 관한 것이다. 본 발명에 따라 고형 타입의 이온교환수지의 일면에 금속 전극을 형성하고, 다른 일면에 이온교환수지용액과 염의 혼합분산물을 코팅하는 단계; 이온교환수지 용액와 염의 혼합분산물 코팅층위에 일면에 금속 전극이 형성된 고형 타입의 이온교환수지의 이온교환수지면이 접착되도록 위치시키고 라미네이팅하여 복합체를 제조하는 단계; 상기 제조된 복합체를 물 또는 유기용매에 침지(dipping)하여 염을 용해제거하고 내부공극을 형성하는 단계; 및 상기 공극에 전해액을 충진하는 단계;를 포함하는 폴리머 캐패시터 제조방법 및 이에 따라 제조된 폴리머 캐패시터가 제공된다. 이온교환수지용액과 염의 혼합분산물을 이용하여 이온교환수지층을 형성한 후, 이온교환수지층에서 염을 용해제거함으로써 폴리머 캐패시터에서 공극의 수, 크기 및 분산을 균일하게 제어할 수 있다.
또한, 이와 같이 이온교환수지층에 형성되는 전해액이 충진된 공극을 갖는 폴리머 캐패시터는 우수하고 재현성 있는 전기용량 및 에너지 밀도등의 전기적 특성을 나타낸다.
폴리머 캐패시터, 미세기공 형성, 이온교환수지, 염, 전해액
Description
도 1은 본 발명에 의한 폴리머 캐패시터를 제조하는 방법을 나타내는 개략도이며,
도 2는 본 발명의 방법으로 형성된 이온교환막 내부에 전해액을 함유하는 미세공극을 갖는 폴리머 캐패시터의 측단면도이다.
<도면의 주요 부분에 대한 부호설명>
11, 21 .... 금속전극 12, 13, 23 .... 이온교환수지
14 .... 염 15 .... 복합체
16 .... 내부공극 17, 27 .... 전해액
18,20 .... 폴리머 캐패시터
본 발명은 폴리머 캐패시터 제조방법 및 이에 따라 제조된 폴리머 캐패시터에 관한 것이며, 보다 상세하게는 이온교환막에 전해액을 포함하는 미세기공을 형성하는 방법으로 폴리머 캐패시터를 제조하는 방법 및 이에 따라 제조된 개선된 전기적 특성을 갖는 폴리머 캐패시터에 관한 것이다.
휴대전화, 노트북, PDA 등과 같은 이동성이 간편한 IT 제품의 보급 확대와 더불어, 종래 일반적으로 사용되던 Ni-MH(니켈-메탈하이드라이드) 2차 전지에서 단일 셀(cell) 전압이 3배 가량 높고 보다 큰 용량을 나타내는 리튬 이온계 이차전지로 추세가 변화하고 있다. 다만, Ni-MH이 리튬 이온전지에 비해 저렴하고 품질이 안정적이며 기기에 따른 전압 특성으로 인해 Ni-MH이 사용되고 있다. 그러나, 기기의 기능이 다양하게 추가되고 휴대용 기기의 개발이 활발해짐에 따라 사이즈 대비 고용량화의 필요성이 요구되며, 리튬 이온계 이차전지의 개발이 더욱 가속화되는 실정이다.
이러한 2차 전지와 관련하여 리튬 이온전지의 고용량화, 박형화 및 형상을 자유자재로 변형할 수 있는 리튬 이온전지의 성능개선 및 차세대 전지로서 새로운 폴리머 전지에 대한 연구 개발이 활발히 진행중이다.
한편, 이러한 차세대 전지의 일환으로, 종래의 리튬 이온전지에 필적할만한 전기적 특성을 갖는 전기 이중층 캐패시터가 개발되었다.
또한, 전극의 표면적을 증대시켜 에너지 밀도를 증가시킨 전기이중층 캐패시터가 개발되고 있으며, 이는 기존의 전기 이중층 캐패시터에 비하여 5-10배인 50-75Wh/kg의 에너지 밀도를 갖는다.
일반 이차전지는 충방전 사이클 수명을 연장시키기 위해 전체 용량의 60-80%정도까지 밖에 방전하지 않는 경우가 많은데, 이로 인하여 질량 에너지 밀도가 100Wh/kg인 리튬 이온 이차전지라도 실제로는 70Wh/kg의 질량 에너지밀도를 나타낸다.
반면 상기 전기 이중층 캐패시터는 거의 전량을 방전할 수 있어 실제적으로 리튬이온 이차 전지에 필적하는 에너지밀도를 나타낸다. 상기 전기 이중층 캐패시터를 더욱 개선하기 위해 카본의 표면적을 사용한 이중층 캐패시터와는 달리 금속전극과 고체 전해질을 사용한 전혀 새로운 구조를 갖는 폴리머 캐패시터가 개발중이다. 이는 이온교환수지와 매우 큰 표면적을 갖는 금속전극으로 구성되며, 높은 정전용량을 갖음을 특징으로 한다.
금속전극은 카본 표면에 존재하는 활성반응기가 없기 때문에 내전압을 2.5-6V까지 향상시킬 수 있다. 또한, 이온교환막 내부에 공극(pore)을 형성함으로써 에너지 밀도를 리튬 이온전지의 2배이상 증대시킬 수 있으며, 충전시간은 1분, 사용기간은 반영구적으로 지금까지의 캐패시터 개념을 넘어 전지의 성능을 상회하는 에너지원으로 활용 가능한 것이다.
이러한 폴리머 캐패시터의 성능인 정전용량은 전해막에 얼마나 많은 리튬이온을 포함시킬 수 있는지에 따라 결정된다. 그러나, 전해액에 포함될 수 있는 이온 포화농도는 한계가 있기 때문에 전해막 내부에 전해액을 포집하여 보관하는 풀(pool), 즉, 공극(pore)을 형성함으로써 전해막에 다량의 매우 높은 정전용량을 얻을 수 있다. 그러나, 이 경우, 공극의 크기, 형상 및 분포가 최적화되어야만 안정적인 에너지밀도 및 용량등의 전기적 특성값이 얻어진다.
종래, 폴리머 캐패시터의 전해막에 공극을 형성하는 방법으로는 이온교환수지에 금속착체를 흡착한 후 환원시켜 수지 표면에 금속을 석출시키는 방법을 사용하여 금속전극을 형성한 다음, 전해액에 디핑(dipping)한 상태에서 금속전극에 전압을 인가하여 공극을 형성하는 방법이 이용되어 왔다.
상기 방법에서 공극은 수지 내부에 함유되어 있는 수분의 전기분해에 의해 형성된다. 이때, 인가되는 전압과 압력을 조절하여 공극의 크기나 수를 제어하는 것으로 알려져 있다. 또한, 막 표면의 수분을 빠른 시간내에 증발시킴으로써 공극을 형성하는 방법도 알려져 있다. 그러나, 상기 방법으로는 공극의 수나 크기를 제어하기 어려운 것으로 판단된다.
이에 본 발명의 목적은 이온교환막 내부에 전해액이 충진되는 공극의 크기 및 분포를 용이하게 제어할 수 있는 폴리머 캐패시터를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 재현성있을 뿐만 아니라 우수한 전기용량 및 에너지 밀도등의 전기적 특성을 나타내는 폴리머 캐패시터를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 우수한 전기용량 및 에너지 밀도등의 전기적 특성을 나타내는 폴리머 캐패시터를 제공하는 것이다.
본 발명의 일 견지에 의하면,
고형 타입의 이온교환수지의 일면에 금속 전극을 형성하고, 다른 일면에 이온교환수지용액과 염의 혼합분산물을 코팅하는 단계;
이온교환수지 용액와 염의 혼합분산물 코팅층위에 일면에 금속 전극이 형성된 고형 타입의 이온교환수지의 이온교환수지면이 접착되도록 위치시키고 라미네이팅하여 복합체를 제조하는 단계;
상기 제조된 복합체를 물 또는 유기용매에 침지(dipping)하여 염을 용해제거하고 내부공극을 형성하는 단계; 및
상기 공극에 전해액을 충진하는 단계;
를 포함하는 폴리머 캐패시터 제조방법이 제공된다.
본 발명의 다른 견지에 의하면,
두 금속 전극 및 상기 두 금속 전극사이에 위치하는 이온교환수지로 구성되며, 이온교환수지 내부에는 전해액이 충진된 다수의 균일한 미세공극을 갖는 폴리머 캐패시터가 제공된다.
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.
종래의 폴리머 캐패시터는 이온교환막 내부에 공극을 형성함에 있어서, 공극의 수, 공극의 크기 및 분산을 균일하게 제어할 수 없을 뿐만 아니라, 균일한 내부 공극이 형성되지 않음으로 인하여 불안정하고 저조하고 재현성 없는 전기용량 및 에너지 밀도 등의 전기적 특성을 나타내는 문제가 있었다.
그러나, 본 발명에서는 이온교환수지용액과 염의 혼합분산물을 이용하여 이온교환수지층을 형성한 후, 이온교환수지층에서 염을 용해제거함으로써 폴리머 캐패시터에서 공극의 수, 크기 및 분산을 균일하게 제어할 수 있다. 또한, 이와 같이 이온교환수지층에 형성되는 전해액이 충진된 공극을 갖는 폴리머 캐패시터는 우수한 전기용량 및 에너지 밀도등의 전기적 특성을 재현성 있게 나타내는 것이다.
도 1에 본 발명에 의한 폴리머 캐패시터를 제조하는 개략적인 방법을 도시하였으며, 이하, 도 1을 참조하여 균일한 공극을 갖는 본 발명에 의한 폴리머 캐패시터 제조방법에 대하여 상세히 설명한다.
필름형태의 고형 타입 이온교환수지(12)의 일면에 금속 전극(11)을 형성하고, 금속 전극이 형성되지 않은 고형 타입 이온교환수지의 다른 일면에 이온교환수지용액(13)과 염(14)의 혼합분산물을 코팅한다.
금속전극으로는 백금, 금, 구리, 아연, 알루미늄 또는 니켈이 사용될 수 있다.
고형 타입의 이온 교환수지(12) 및 이온교환수지 용액(13)은 양이온 교환수지 혹은 음이온교환수지이면 다른 종류의 이온교환수지가 함께 사용될 수 있으나, 음이온교환수지와 양이온교환수지가 함께 사용되어서는 안된다.
양이온 교환수지로는 강산성 양이온 교환수지 및 약산성 양이온 교환수지가 사용될 수 있다. 보다 구체적으로, 양이온 교환수지로는 폴리(2-술포에틸 메타크릴레이트), 폴리(디알릴디메틸암모늄 클로라이드), 폴리(스티렌 술포네이트), 폴리(포스파젠 술포네이트), 술폰화된 폴리이미드, 술폰화된 폴리페닐렌 옥사이드, 폴리(디메틸페닐렌 옥사이드)프로피온산, 술폰화된 폴리우레탄, 술폰화된 폴리에테르술폰, 술폰화된 폴리(벤즈이미다졸), 술폰화된 폴리(4-페녹시 벤조일-1,4-페닐렌), 술폰화된 폴리프로필렌, 술폰화된 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리(테트라플루오로에틸렌-코-술폰화된 비닐리덴 플루오라이드), 폴리(2,4-디메틸페닐렌 옥사이드) 프로펜산, 술폰화 폴리우레탄, 술폰화 폴리(에테르에테르 케톤) 이 단독 혹은 혼합으로 사용될 수 있다.
음이온 교환수지로는 4급 암모늄염기로 치환된 폴리스티렌 수지 및/또는 1-3급 아민으로 치환된 폴리스티렌 수지가 사용될 수 있다.
상기 염으로는 NaNO3, NaCl, NaHCO3, KHSO4, Na2SO4, Na2CO3, NH4NO3, NH4Cl, (NH4)2SO4, (NH4)2CO3, (NH4)HCO
3, Ca(NO3)2, CaCl2, CaSO4, CaCO3, Ba(NO3)2, BaCl2, BaSO4, BaCO3, AgNO3, AgCl, Ag2SO4 또는 Ag2
CO3이 단독으로 혹은 2종 이상의 혼합으로 사용될 수 있다.
상기 염은 이온교환수지와 염의 혼합분산물 총 중량의 2-85 vol%로 이온교환수지와 혼합 및 분산된다. 염의 함량이 2vol% 미만이면 충분한 공극이 형성되지 않는다는 점에서, 85 vol% 를 초과하면 이온교환막 필름이 형성되지 않는다는 점에서 바람직하지 않다.
상기 염은 형성되는 공극의 크기를 고려하여 직경이 100㎚-490㎛인 것이 바람직하다. 공극의 크기가 100 nm 미만이면 전해액이 충분하게 공극을 채울 수 없다는 점에서, 490㎛를 초과하면 오픈 채널(open channel)이 형성되어 이온교환 효과를 없을 수 없다는 점에서 바람직하지 않다.
상기 이온교환수지 및 염의 혼합분산물은 예를들어 기계적 교반기 혹은 소니케이터(sonicator)등을 사용하여 고르게 분산시킬 수 있다. 상기 혼합분산물은 일반적으로 사용되는 어떠한 분산방법으로 분산시킬 수 있으며, 상기 분산방법을 특히 한정하는 것은 아니다.
상기 이온교환수지(13)와 염(14)의 혼합분산물을 일면에 금속전극(11)을 갖는 이온교환수지 필름의 다른 일면에 코팅한다. 혼합분산물은 약 10-500㎛의 두께로 코팅하는 것이 바람직하다. 10㎛미만이면 전해질을 채울 공극 부피가 전체 캐패시터 부피에 비해 너무 작아 정전용량을 증가시킬 없다는 점에서, 500㎛를 초과하면 부피가 증가 비해 정전용량의 증가 효과가 거의 없다는 점에서 바람직하지 않다. 코팅은 롤 코터, 독터 블레이드, 스핀 코터, 분무 코터등을 사용하여 일반적인 방법으로 행할 수 있다.
그 후, 이온교환수지와 염의 혼합분산물 코팅층(13)위에 일면에 금속 전극(11)이 형성된 고형 타입의 이온교환수지 필름(12)의 이온교환수지면이 접착되도록 도 1의 (1)단계와 같이 적층하고 가압함으로써 라미네이팅하여 도 1의 단계 (2)와 같은 복합체(15)를 제조한다.
라미네이팅은 예를들어, 100~180℃에서 30~100Mpa의 압력으로 행할 수 있으며, 이는 일반적인 것으로 이로서 본 발명을 한정하는 것은 아니다.
그 후, 상기 제조된 복합체(15)를 용매로서 물 또는 유기용매에 침지(dipping)하여 이온교환수지내에 존재하는 염을 용해시키고 이에 따라 도 1의 단계(3)에서와 같이 이온교환수지막 내부에 공극(16)이 형성된다.
용매로는 상기 염을 용해시킬 수 있는 어떠한 용매가 사용될 수 있으며, 주로 물이 사용된다. 또한, 상기 사용된 염에 따라 상기 염이 용해될 수 있는 일반적인 유기용매를 적합하게 선택하여 사용될 수 있으며, 이로써 한정하는 것은 아니나, 용매로는 알코올, 케톤, 보다 구체적으로는 아세톤, 테트라하이드로퓨란(THF), 디메틸포름아미드(DMF), 아세토니트릴, 피롤리돈, 또는 디메틸아세테이트(DMAc)등이 사용될 수 있다.
염이 용해되어 이온교환막 내부에 형성된 공극에 도 1의 단계 (4) 에서와 같이 전해액을 충진(17)하여 폴리머 캐패시터(18)가 제조된다.
전해액으로는 리튬 이온용액, 예를들어, LiClO4, LiCF3SO3, LiPF6
또는 LiBF4용액이 단독 혹은 혼합으로 사용될 수 있다.
상기 공극이 형성된 복합체에 전해액을 흡수시켜 캐패시터로 제조할 수 있다. 제조된 복합체를 전해액에 침지하거나 혹은 복합체에 전해액을 적가하여 이온교환수지막에 형성된 내부공극에 전해액을 함침시킬 수 있다.
본 발명의 방법으로 제조된 폴리머 캐패시터의 측단면도를 도 2에 나타내었다. 도 2에 나타낸 바와 같이 본 발명의 방법으로 제조된 폴리머 캐패시터는 두 금 속 전극 및 상기 두 금속 전극사이에 위치하는 이온교환수지로 구성되며, 이온교환수지 내부에는 전해액이 충진된 다수의 균일한 미세공극을 갖는다. 본 발명의 방법에 따라 이온교환 수지막내에 공극이 균일하게 형성되며, 이에 따라 제조된 폴리머 캐패시터는 재현성 있고 우수한 전기용량 및 에너지 밀도를 나타낸다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.
실시예 1
나피온 용액(Nafion solution) 이온교환수지 100g 에 평균 입자직경이 150 nm인 (NH4)HCO3를 5vol%로 첨가하고 기계적 교반기로 30분간 교반하여 혼합분산물을 제조하였다. 한편, 필름형태의 나피온 이온교환수지의 일면에 Au 금속착체를 흡착한 후 환원시켜 수지 표면에 금속을 석출시키는 방법으로 Au전극을 형성하였다.
그 후, 전극이 형성되지 않은 상기 나피온 이온교환수지 필름의 반대면에 상기 제조된 이온교환수지와 염의 혼합 분산물을 어플리케이터를 이용하여 100mm 두께로 코팅하였다.
그 후, 상기 나피온 이온교환수지 필름의 일면에 Au 금속착체를 흡착한 후 환원시켜 수지 표면에 금속을 석출시키는 방법을 사용하여 Au전극을 형성한 이온교환수지를 이온교환수지면이 상기 분산물과 접촉하도록 상기 혼합 분산물 코팅층상에 올린 다음 150℃의 온도와 32Mpa의 압력을 가해 라미네이팅하여 전극 복합체를 제조하였다.
상기 제조된 복합체를 상온에서 물에 30분간 침지하여 상기 염을 용해시켰으며, 이에 따라 적층체 내부에 공극이 형성되었다.
상기 내부에 공극이 형성된 적층체를 LiClO4 전해액에 침지하여 상기 공극에 전해액을 충진하여 폴리머 캐패시터를 제조하였다.
이온교환수지용액과 염을 혼합분산물을 이용하여 이온교환수지층을 형성한 후, 이온교환수지층에서 염을 용해제거함으로써 폴리머 캐패시터에서 공극의 수, 크기 및 분산을 균일하게 제어할 수 있다. 또한, 이와 같이 이온교환수지층에 형성되는 전해액이 충진된 공극을 갖는 폴리머 캐패시터는 우수하고 재현성 있는 전기용량 및 에너지 밀도등의 전기적 특성을 나타낸다.
본 발명은 상술한 실시형태 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것이 아니며, 청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 당 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 형태의 치환, 변형 및 변경이 가능할 것이며, 이 또한 본 발명의 범위에 속한다고 할 것이다.
Claims (12)
- 고형 타입의 이온교환수지의 일면에 금속 전극을 형성하고, 다른 일면에 이온교환수지용액과 염의 혼합분산물을 코팅하는 단계;이온교환수지 용액과 염의 혼합분산물 코팅층위에 일면에 금속 전극이 형성된 고형 타입의 이온교환수지의 이온교환수지면이 접착되도록 위치시키고 라미네이팅하여 복합체를 제조하는 단계;상기 제조된 복합체를 물 또는 유기용매에 침지(dipping)하여 염을 용해제거하고 내부공극을 형성하는 단계; 및상기 공극에 전해액을 충진하는 단계;를 포함하는 폴리머 캐패시터 제조방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 금속전극은 백금, 금, 구리, 아연, 알루미늄 및 니켈로 구성되는 그룹으로부터 선택됨을 특징으로 하는 폴리머 캐패시터 제조방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 이온교환수지는 폴리(2-술포에틸 메타크릴레이트), 폴리(디알릴디메틸암모늄 클로라이드), 폴리(스티렌 술포네이트), 폴리(포스파젠 술포네이트), 술폰화된 폴리이미드, 술폰화된 폴리페닐렌 옥사이드, 폴리(디메틸페닐렌 옥사이드)프로피온산, 술폰화된 폴리우레탄, 술폰화된 폴리에테르술폰, 술폰화된 폴리(벤즈이미다졸), 술폰화된 폴리(4-페녹시 벤조일-1,4-페닐렌), 술폰화된 폴리프로필렌, 술폰화된 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리(테트라플루오로에틸렌-코-술폰화된 비닐리덴 플루오라이드), 폴리(2,4-디메틸페닐렌 옥사이드) 프로펜산, 술폰화 폴리우레탄 및 술폰화 폴리(에테르에테르 케톤)으로 구성되는 그룹으로부터 선택된 최소 하나의 양이온 교환수지임을 특징으로 하는 폴리머 캐패시터 제조방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 이온교환수지는 음이온 교환수지로는 4급 암모늄염기로 치환된 폴리스티렌 수지 및/또는 1-3급 아민으로 치환된 폴리스티렌 수지임을 특징으로 하는 폴리머 캐패시터 제조방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 염은 NaNO3, NaCl, NaHCO3, KHSO4, Na2SO 4, Na2CO3, NH4NO3, NH4Cl, (NH4)2SO4, (NH4 )2CO3, (NH4)HCO3, Ca(NO3)2, CaCl2, CaSO4, CaCO3, Ba(NO3)2, BaCl2, BaSO4, BaCO3, AgNO3, AgCl, Ag2SO4 또는 Ag2CO3로 구성되는 그룹으로부터 선택된 최소 일종임을 특징으로 하는 폴리머 캐패시터 제조방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 염은 이온교환수지와 염의 혼합분산물 총 중량의 2-85 vol%로 이온교환수지와 혼합 및 분산됨을 특징으로 하는 폴리머 캐패시터 제조방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 염은 직경이 100㎚-490㎛임을 특징으로 하는 폴리머 캐패시터 제조방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 혼합분산물은 약 10-500㎛의 두께로 코팅함을 특징으로 하는 폴리머 캐패시터 제조방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 용매는 물, 알코올, 아세톤, 테트라하이드로퓨란(THF), 디메틸포름아미드(DMF), 아세토니트릴, 피롤리돈 및 디 메틸아세테이트(DMAc)로 구성되는 그룹으로부터 선택됨을 특징으로 하는 폴리머 캐패시터 제조방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 전해액은 리튬 이온용액임을 특징으로 하는 폴리머 캐패시터 제조방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 리튬 이온용액은 LiClO4, LiCF3SO3, LiPF6 또는 LiBF4로 구성되는 그룹으로부터 선택됨을 특징으로 하는 폴리머 캐패시터 제조방법.
- 청구항 1항 내지 12항중 어느 한항의 방법으로 제조된 두 금속 전극 및 상기 두 금속 전극사이에 위치하는 이온교환수지로 구성되며, 이온교환수지 내부에는 전해액이 충진된 다수의 균일한 미세공극을 갖는 폴리머 캐패시터.
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