KR100561230B1 - 수산화칼슘 및 탄산나트륨 수용액의 균일침전 반응에 의한 아라고나이트형 침강성 탄산칼슘 제조방법 - Google Patents
수산화칼슘 및 탄산나트륨 수용액의 균일침전 반응에 의한 아라고나이트형 침강성 탄산칼슘 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 수산화칼슘과 탄산나트륨 수용액의 균일침전 반응에 의한 아라고나이트형 침강성 탄산칼슘 제조방법에 관한 것으로서 특히, 수산화칼슘 현탁액과 탄산나트륨 수용액을 각각 제조한 후, 수산화칼슘 현탁액에 탄산나트륨 수용액을 일정한 속도로 첨가함으로써, 균일한 반응이 일어나도록 하여 수용액법에 의한 제조가 이루어지도록 한 수산화칼슘 및 탄산나트륨 수용액의 균일침전 반응에 의한 아라고나이트형 침강성 탄산칼슘 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 아라고나이트형 침강성 탄산칼슘 제조방법은 수산화칼슘을 증류수에 분산시키는 현탁액 제조단계와, 상기 현탁액 제조단계에서 생성된 수산화칼슘 현탁액에 수산화나트륨 수용액을 첨가하는 안정화 단계와, 상기 수산화칼슘 현탁액을 교반시키면서 일정한 속도로 탄산나트륨 수용액을 공급하여 일정 농도의 탄산칼슘 현탁액을 이루도록 하는 교반단계와, 상기 교반단계에서 공급된 탄산칼슘 현탁액을 세척 및 여과하여 건조시키는 탄산칼슘 제조단계가 포함된 것을 특징으로 한다.
아라고나이트형 침강성 탄산칼슘, 균일침전, 액상반응법
Description
도1은 본 발명에 따른 아라고나이트형 침강성 탄산칼슘의 제조방법이 도시된 블록도,
도2는 본 발명에 따른 아라고나이트형 침강성 탄산칼슘의 제조장치가 도시된 구성도,
도3은 본 발명에 의해 제조된 아라고나이트형 침강성 탄산칼슘의 X선 회절도,
도4는 본 발명에 의해 제조된 아라고나이트형 침강성 탄산칼슘의 X선 회절도,
도5는 본 발명의 탄산나트륨의 농도에 따라 제조된 아라고나이트형 침강성 탄산칼슘의 X선 회절도,
도6은 본 발명의 탄산나트륨의 농도에 따라 제조된 아라고나이트형 침강성 탄산칼슘의 주사전자현미경 사진,
도7은 본 발명의 반응온도에 따라 제조된 아라고나이트형 침강성 탄산칼슘의 X선 회절도,
도8은 본 발명의 반응온도에 따라 제조된 아라고나이트형 침강성 탄산칼슘의 주사전자현미경 사진이다.
<도면의 주요 부분에 관한 부호의 설명>
10 : 항온수조 12 : 커버
20 : 반응기 30 : 교반기
32 : 모터 34 : 교반날개
36 : 회전축 40 : pH 전극
42 : pH 측정기 50 : 온도계
60 : 토출부 62 : 탄산나트륨 주입용기
64 : 유량계
본 발명은 수산화칼슘과 탄산나트륨 수용액의 균일침전 반응에 의한 아라고나이트형 침강성 탄산칼슘 제조방법에 관한 것으로서 특히, 수산화칼슘 현탁액과 탄산나트륨 수용액을 각각 제조한 후, 수산화칼슘 현탁액에 탄산나트륨 수용액을 일정한 속도로 첨가함으로써, 균일한 반응이 일어나도록 하여 수용액법에 의한 제조가 이루어지도록 한 수산화칼슘 및 탄산나트륨 수용액의 균일침전 반응에 의한 아라고나이트형 침강성 탄산칼슘 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 침강성 탄산칼슘은, 그 제조방법 및 조건에 따라 다양한 형태 및 크기의 분체로 제조됨으로써, 다른 무기분체로도 대용할 수 있다.
이와 같은 침강성 탄산칼슘은 순수한 물에서는 잘 녹지 않고 적당한 비중을 가지며 고백색도, 불연성 등의 특징을 가지고 있는 무기분체로서 고무, 페인트, 플라스틱, 제지, 화장품, 치약 등 다양한 산업에서 무기 충전제로 광범위하게 응용이 가능하다.
특히, 아라고나이트형 침강성 탄산칼슘은 장경비(결정의 크기에 대한 길이의 비, Aspect Ratio)가 매우 큰 침상형으로서 고무, 플라스틱, 도료의 충전제나 제지용의 안료 등 공업 원료로 이용했을 때, 강도 증진은 물론 침상형의 복잡한 표면구조로 인해 백색도 향상 및 불투명도 조절이 가능해져 기계적 기능성 및 광학적 기능성을 부여할 수 있는 새로운 기능성 무기 분체로서 대용 가능하다.
상기와 같은 아라고나이트는, 탄산화반응에 의해서도 제조가 가능하지만, 출발원료의 농도, 반응온도, 주입하는 탄산가스의 유량, 교반 속도, pH 및 첨가제의 영향 등의 다양한 반응인자가 모든 공정에 큰 변수가 되어 이에 대한 기술 확립이 필요하다.
또한, 수용액 반응에 의해서도 아라고나이트의 장경비 및 생성수율 향상을 위한 기술의 개발이 요구되는 실정이다.
본 발명은 상기한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 수산화칼슘 현탁액과 탄산나트륨의 수용액 반응을 이용하여 침강성 탄산칼슘을 제조함으로써, 아라고나이트의 장경비 및 생성수율을 향상시켜 보다 고기능성 및 고부가가치의 아라고나이트형 침강성 탄산칼슘을 제조하도록 하므로 간단하고 경제적이며, 안정적이고 재현성 있는 수용액법을 제공하도록 한 아라고나이트수산화칼슘 및 탄산나트륨 수용액의 균일침전 반응에 의한 형 침강성 탄산칼슘 제조방법을 제공하는데 목적이 있다.
상기한 과제를 해결하기 위한 본 발명에 따른 수산화칼슘 및 탄산나트륨 수용액의 균일침전 반응에 의한 아라고나이트형 침강성 탄산칼슘 제조방법은 수산화칼슘을 증류수에 분산시키는 현탁액 제조단계와, 상기 현탁액 제조단계에서 생성된 수산화칼슘 현탁액에 수산화나트륨 수용액을 첨가하는 안정화 단계와, 상기 수산화칼슘 현탁액을 교반시키면서 일정한 속도로 탄산나트륨 수용액을 공급하여 일정 농도의 탄산칼슘 현탁액을 이루도록 하는 교반단계와, 상기 교반단계에서 공급된 탄산칼슘 현탁액을 세척 및 여과하여 건조시키는 탄산칼슘 제조단계가 포함된 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 의한 아라고나이트형 침강성 탄산칼슘 제조장치는 수산화칼 슘 현탁액과 탄산나트륨 수용액이 교반되는 반응기와, 내부에 물이 채워지고, 그 내부에 상기 반응기가 배치되며, 온도조절수단이 설치되어 반응기 내부가 일정 온도를 유지할 수 있도록 하는 항온 수조와, 상기 반응기 내부로 삽입된 공급부 및 공급부에서 반응기 외측으로 연장된 파이프에 설치되어 유량계에 의해 탄산나트륨 수용액의 공급량이 제어되도록 한 탄산나트륨 주입용기와, 상기 반응기의 커버를 관통하여 회전 가능하게 설치된 회전축 및 상기 회전축의 내측 단부에 설치된 교반날개, 상기 회전축 외측 단부에 설치된 모터로 이루어져 수산화칼슘 현탁액과 탄산가스를 혼합토록 하는 교반기와, 상기 반응기 내부에 설치된 pH 적극 및 온도계가 연결된 pH 측정기가 포함된 것을 특징으로 한다.
이하, 본 발명에 의한 수산화칼슘 및 탄산나트륨 수용액의 균일침전 반응에 의한 아라고나이트형 침강성 탄산칼슘 제조방법을 첨부된 도면을 참조하여 상세히 설명한다.
도1은 본 발명에 따른 수산화칼슘 및 탄산나트륨 수용액의 균일침전 반응에 의한 아라고나이트형 침강성 탄산칼슘 제조방법이 도시된 블록도이다.
본 발명에 따른 수산화칼슘 및 탄산나트륨 수용액의 균일침전 반응에 의한 아라고나이트형 침강성 탄산칼슘 제조방법은 증류수에 수산화칼슘을 분산시키는 현탁액 제조단계와, 상기 현탁액 제조단계에서 공급된 수산화칼슘 현탁액에 수산화나트륨 수용액을 공급하는 안정화 단계와, 상기 안정화 단계에서 공급된 수산화칼슘 현탁액에 일정 속도로 탄산나트륨 수용액을 공급하여 혼합하는 교반단계와, 상기 교반단계에서 공급된 탄산칼슘 현탁액을 일정 농도로 조절하여 세척, 여과한 후에 건조시키는 탄산칼슘 제조단계가 포함되어 구성된다.
여기서, 상기 안정화 단계는, 0.1 ~ 0.2몰의 수산화칼슘 현탁액과, 0.1 ~ 2.0몰의 수산화나트륨 수용액이 혼합되도록 하고, 상기 교반단계는, 수산화칼슘 현탁액에 0.1 ~ 1.5몰의 탄산나트륨 수용액을 1 ~ 10mL/분의 속도로 첨가하여 반응되도록 한다. 그리고, 상기 교반단계는, 10 ~ 80도를 유지하면서 반응되도록 한다.
도2는 본 발명에 따른 아라고나이트형 침강성 탄산칼슘의 제조장치가 도시된 구성도이다.
본 발명에 의한 비정질 탄산칼슘 제조장치는 수산화칼슘 현탁액과 탄산나트륨 수용액이 교반되는 반응기(20)와, 상기 반응기(20)가 내부에 배치되고, 담수의 온도를 제어하여 반응기의 내부 온도가 일정 범위 내로 유지되도록 하는 항온수조(10)와, 상기 반응기(20) 내부로 삽입되어 탄산나트륨 수용액을 공급토록 하는 탄산나트륨 주입용기(62) 및 토출부(60)와, 상기 반응기(20) 내부로 삽입되어 수산화칼슘 현탁액과 탄산나트륨 수용액을 혼합토록 하는 교반기(30)와, 반응기(20) 내부의 온도 및 pH값을 측정토록 하는 pH 측정기(42)가 포함되어 구성된다.
여기서, 상기 반응기(20)는, 상부가 개구된 기둥 모양의 내열유리로 이루어지고, 상기 항온수조(10)는, 반응기(20)의 내측에 투입되는 수산화칼슘 현탁액의 온도를 조절하기 위하여 장착하였으며, 상기 반응기(20)의 내측에 투입되는 수산화칼슘 현탁액의 pH 변화와 반응온도를 측정하기 위하여 pH 전극(40) 및 온도계(50) 가 반응기(20)의 내부에 설치된다.
아울러, 상기 pH 측정기(42)는 반응기(20) 내측의 수산화칼슘 현탁액에 투입되는 pH전극(40)과 온도계(50)가 연결된다.
상기한 바와 같이 구성되는 본 발명에 의한 제조방법 및 제조장치의 동작 및 그 제조방법을 살펴보면 다음과 같다.
먼저, 수산화칼슘 현탁액은 증류수에 분산시켜 제조하였으며, 이 때 수산화칼슘 현탁액의 안정성을 유지하기 위해 수산화나트륨 수용액을 첨가하고 상기 반응기(20)의 내측에 설치되는 교반기(30)로 충분히 교반한 뒤 일정한 속도로 탄산나트륨 수용액을 첨가하면서 수용액 반응을 시킨다.
이때, 1.5몰의 수산화칼슘 현탁액에 1.0몰의 수산화나트륨 수용액을 포함하는 현탁액을 만든다.
계속하여, 상기 수산화칼슘 현탁액를 400rpm의 속도로 교반시키면서 탄산나트륨 수용액의 농도를 0.2 ~ 0.75몰로 변화시켜 반응시킨다.
상기와 같이 수용액 반응이 완료된 원료를 세척 및 여과하여 건조시킴으로써 아라고나이트형 침상성 탄산칼슘이 제조된다.
이와 같이 제조된 아라고나이트형 침강성 탄산칼슘은 X선 회절 및 주사전자현미경 분석을 통하여 결정상 및 형상을 조사하였다.
상기와 같은 제조방법에 의한 본 발명의 실시 예를 설명한다.
<실시예 1>
1.5몰의 수산화칼슘 현탁액에 1.5몰의 탄산나트륨 수용액의 첨가방법을 달리하여 75??에서 2시간 수용액 반응을 수행하였다.
그 결과, 도3의 아라고나이트형 침강성 탄산칼슘의 반응온도 75℃에서의 X선 회절도에서와 같이, 수산화칼슘 현탁액에 탄산나트륨 수용액을 3mL/분의 속도로 첨가시킨 경우(a)가 수산화칼슘 현탁액과 탄산나트륨 수용액을 동시에 반응시킨 경우(b) 보다 아라고나이트의 생성 반응이 촉진되었다.
<실시예 2>
1.5몰의 수산화칼슘 현탁액에 수산화나트륨 수용액이 혼합 및 혼합되지 않은 경우에서 1.5몰의 탄산나트륨 수용액을 3mL/분의 속도로 첨가하여 75℃에서 2시간 수용액 반응을 수행하였다.
그 결과, 도4의 아라고나이트형 침강성 탄산칼슘의 반응온도 75℃에서의 X선 회절도에서와 같이 수산화나트륨 수용액이 혼합된 경우(a)가 혼합되지 않은 경우(b)보다 아라고나이트의 피크 높이가 커지면서, 수산화칼슘 및 칼사이트의 피크 높이는 작게 나타났다.
<실시예 3>
도5 및 도6은 1.0몰의 수산화나트륨 수용액이 혼합된 1.5몰의 수산화칼슘 현탁액에 탄산나트륨의 농도를 0.25몰(a), 035몰(b), 0.45몰(c) 및 0.75몰(d)로 변화시켜 3mL/분의 속도로 첨가하여 75℃에서 반응시킨 아라고나이트형 침강성 탄산칼슘의 X선 회절도 및 주사전자현미경 사진을 나타낸 것이다.
이 결과에서, 탄산나트륨의 모든 농도에서 대부분이 침상형 아라고나이트형 침강성 탄산칼슘으로 존재하며, 90% 이상의 높은 생성 수율을 얻을 수 있었다.
<실시예 4>
도7 및 도8은 1.0몰의 수산화나트륨 수용액이 혼합된 1.5몰의 수산화칼슘 현탁액에 0.25몰의 탄산나트륨 수용액을 3mL/분의 속도로 첨가하여 40℃(a), 50℃(b), 60℃(c), 및 75℃(d)에서 반응시킨 아라고나이트형 침강성 탄산칼슘의 X선 회절도 및 주사전자현미경 사진을 나타낸 것이다.
이 결과에서, 반응온도가 높아질수록 침상형 아라고나이트 탄산칼슘의 장경비가 커지며, 40℃의 저온에서도 침상형 아라고나이트형 침강성 탄산칼슘이 생성되는 것을 확인할 수 있었다.
상기와 같이 구성되는 본 발명에 의한 수산화칼슘 및 탄산나트륨 수용액의 균일침전 반응에 의한 아라고나이트형 침강성 탄산칼슘 제조방법은 수용액 반응을 이용하여 아라고나이트 침강성 탄산칼슘의 장경비 및 생성수율을 향상시켜 고기능성 및 고부가가치의 아라고나이트형 침강성 탄산칼슘을 제조하므로 간단하고 경제적이며, 안정적이고 재현성 있는 수용액법을 제공할 수 있는 이점이 있다.
Claims (5)
- 수산화칼슘을 증류수에 분산시키는 현탁액 제조단계와;상기 현탁액 제조단계에서 생성된 수산화칼슘 현탁액에 수산화나트륨 수용액을 첨가하되, 0.1 ~ 0.2몰의 수산화칼슘 현탁액과, 0.1 ~ 2.0몰의 수산화나트륨 수용액이 혼합되는 안정화 단계와;수산화칼슘 현탁액에 0.1 ~ 1.5몰의 탄산나트륨 수용액을 1 ~ 10mL/분의 속도로 첨가하여 10 ~ 80도를 유지하면서 반응시켜 일정 농도의 탄산칼슘 현탁액을 이루도록 하는 교반단계와;상기 교반단계에서 공급된 탄산칼슘 현탁액을 세척 및 여과하여 건조시키는 탄산칼슘 제조단계가 포함된 것을 특징으로 하는 수산화칼슘 및 탄산나트륨 수용액의 균일침전 반응에 의한 아라고나이트형 침강성 탄산칼슘 제조방법.
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