KR100542214B1 - 리튬 이차 전지용 전극의 제조 방법 및 이 전극을포함하는 리튬 이차 전지 - Google Patents

리튬 이차 전지용 전극의 제조 방법 및 이 전극을포함하는 리튬 이차 전지 Download PDF

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Abstract

본 발명은 리튬 이차 전지용 전극의 제조 방법 및 이 전극을 포함하는 리튬 이차 전지에 관한 것으로서, 이 제조 방법은 전류 집전체에 활물질 조성물을 코팅 및 건조하여 전류 집전체에 활물질 층을 형성하고; 상기 활물질 층이 형성된 전류 집전체에 다수개의 구멍을 뚫어 전극 전구체를 형성하고; 상기 전극 전구체를 압연하는 공정을 포함한다.
본 발명의 전극 제조 방법으로 제조된 전극을 포함한 전지는 전기 화학 반응이 원활하게 일어날 수 있어 향상된 전기 화학 특성을 나타낼 수 있다.
구멍,전해액이동경로,리튬전지

Description

리튬 이차 전지용 전극의 제조 방법 및 이 전극을 포함하는 리튬 이차 전지{METHOD OF PREPARING ELECTRODE FOR RECHARGEABLE LITHIUM BATTERY AND RECHARGEABLE LITHIUM BATTERY COMPRISING SAME}
도 1a는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 구형의 구멍이 형성된 전극 구조의 일부를 개략적으로 나타낸 사시도.
도 1b는 도 1a에 나타낸 전극의 평면도.
도 2a는 본 발명의 다른 실시예에 따라 제조된 선형의 구멍이 형성된 전극 구조의 일부를 개략적으로 나타낸 사시도.
도 2b는 도 2a에 나타낸 전극의 평면도.
도 3은 본 발명의 실시예 1 및 비교예 1 내지 2에 따라 제조된 전지의 임피던스를 나타낸 그래프.
도 4는 본 발명의 실시예 1 및 비교예 1 내지 2에 따라 제조된 전지의 이용율을 나타낸 그래프.
[산업상 이용 분야]
본 발명은 리튬 이차 전지용 전극의 제조 방법 및 이 전극을 포함하는 리튬 이차 전지에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 원활한 전기 화학 반응을 나타내는 전극을 제조할 수 있는 리튬 이차 전지용 전극의 제조 방법 및 이 전극을 포함하는 리튬 이차 전지에 관한 것이다.
[종래 기술]
최근의 휴대용 소형 전자기기의 전원으로서 각광받고 있는 리튬 이차 전지는 유기 전해액을 사용하여 기존의 알칼리 수용액을 사용한 전지보다 2배 이상의 높은 방전 전압을 보임으로써 높은 에너지 밀도를 나타내는 전지이다.
리튬 이차 전지의 양극 활물질로는 LiCoO2, LiMn2O4, LiNi1-x CoxO2(0 < X < 1)등과 같이 리튬이 인터칼레이션이 가능한 구조를 가진 리튬과 전이 금속으로 이루어진 산화물을 주로 사용하였다.
음극 활물질로는 리튬의 삽입/탈리가 가능한 인조, 천연 흑연, 하드 카본을 포함한 다양한 형태의 탄소계 재료가 적용되어 왔다. 상기 탄소 계열 중 흑연은 리튬 대비 방전 전압이 -0.2V로 낮아, 이 음극 활물질을 사용한 전지는 3.6V의 높은 방전 전압을 나타내어, 리튬 전지의 에너지 밀도면에서 이점을 제공하며 또한 뛰어난 가역성으로 리튬 이차 전지의 장수명을 보장하여 가장 널리 사용되고 있다.
최근에는 점점 고용량 전지가 요구되고 있으며, 이를 위해서는 전기 화학 반응이 보다 더 원활하게 일어나도록 하여야하나 아직 만족할만한 수준의 연구가 진행되지 못하고 있다.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 본 발명의 목적은 원활한 전기 화학 반응이 일어날 수 있도록 전극을 제조하는 리튬 이차 전지용 전극의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 상기 전극을 포함하는 리튬 이차 전지를 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 전류 집전체에 활물질 조성물을 코팅 및 건조하여 전류 집전체에 활물질 층을 형성하고; 상기 활물질 층이 형성된 전류 집전체에 다수개의 구멍을 뚫어 전극 전구체를 형성하고; 상기 전극 전구체를 압연하는 공정을 포함하는 리튬 이차 전지용 전극의 제조 방법을 제공한다.
본 발명은 또한 양극 활물질을 포함하는 양극; 음극 활물질을 포함하는 음극; 상기 양극과 음극 사이에 개재되어 있는 세퍼레이터; 및 전해액을 포함하는 리튬 이차 전지로서, 상기 양극 및 상기 음극 중 적어도 하나는 구멍이 뚫려있는 리튬 이차 전지를 제공한다.
이하 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
본 발명은 전지의 전기 화학 반응 특성을 향상시키기 위하여, 즉 원활한 전기 화학 반응을 위한 방법으로 전극에 구멍을 뚫어 전극 내 이온 전달, 전해질의 이동이 용이한 전극을 제조하는 방법에 관한 것이다.
본 발명의 리튬 이차 전지용 전극의 제조 방법은 먼저 활물질 조성물을 전류 집전체에 도포하고 건조하여 전류 집전체에 활물질 층을 형성한다. 이 활물질 층 이 형성된 전류 집전체에 다수개의 구멍을 뚫어 전극 전구체를 제조한다. 이 전극 전구체를 압연하여 전극을 제조한다. 구멍을 뚫는 공정을 압연 이후에 실시하면 제조되는 전극 표면의 균일도가 낮아져서 전극 반응이 불균일하게 발생되는 문제가 있어 바람직하지 않다. 또한, 구멍을 뚫은 전극 전구체를 압연하면 압연 공정에 따라 형성되는 응력을 완화시킬 수 있어, 종래 압연 공정에 따른 발생될 수 있는 전극의 변형을 최소로 억제할 수 있어 바람직하다.
상기 구멍을 뚫는 공정은 탐침 또는 마이크로 블레이드(micro blade)를 사용하여 기계적인 방식으로 실시하는 것이 광학적 방식(예를 들어 레이저 등)을 사용하는 것보다 경제적이며, 간단한 공정으로 구멍을 뚫을 수 있어서 바람직하다. 형성된 구멍은 구형 또는 선형의 형상이 바람직하다. 도 1a에 본 발명의 전류 집전체(3) 양면에 형성된 활물질 층(1)을 포함하며, 다수개의 구형의 구멍이 형성된 전극의 일부분인 하나의 구형 구멍(5)이 형성된 모습을 나타내는 사시도를 나타내었고, 도 1b에 그 평면도를 나타내었다. 또한 도 2a에는 다수개의 선형 형상을 갖는 구멍 중 하나의 선형 구멍(5')이 형성된 모습을 나타내는 사시도를 나타내었으며, 도 2b에 평면도를 나타내었다. 이러한 구멍을 통하여 전극 표면과 내부를 관통하는 전해액 이동 경로가 형성되어 전해액이 전극 내부까지 원활하게 이동할 수 있어 전기 화학 반응 특성을 향상시킬 수 있다. 즉 이온 전도성을 향상시키고, 율 특성을 향상시킬 수 있으며, 전극의 반응이 균일하게 일어날 수 있게 할 수 있다.
본 발명의 전극에서 구멍이 형성된 부분이 면적은 전체 전극 면적의 0.2 내지 20%가 바람직하다. 또한 상기 구멍 크기는 100nm 내지 100㎛가 바람직하다. 구멍의 크기가 100nm보다 작을 경우에는 전해질 함침이 수월하지 못할 우려가 있으며, 100㎛보다 크면 전해질 함침 특성 향상에 도움이 안되며 오히려 전극의 형상 유지가 어려워지므로 바람직하지 않다.
본 발명의 전극을 적용한 리튬 이차 전지는 양극, 음극, 세퍼레이터 및 전해액을 포함하는 기본 구조를 갖는 전지로서, 휴대폰이나 노트북 등 소형 전자 기기에 사용되는 리튬 이차 전지 이외에도 전기 자동차 등의 대형 전지도 포함될 수 있다. 상기 양극 및 음극 중 한가지만 본 발명의 구멍이 뚫린 전극을 사용하여도 본 발명의 전기 화학 반응 특성을 향상시키는 효과를 얻을 수 있으나, 두 전극 모두에 적용할 경우 그 효과가 가장 증대되어 바람직하다. 또한 상기 세퍼레이터에는 본 발명의 구멍 뚫는 공정을 실시하지 않은 것이 전지 단락을 방지할 수 있어 바람직하다. 또한 본 발명의 전극은 양극, 세퍼레이터 및 음극을 적층하여 전극군을 제조한 후, 이 전극군을 판상의 형태 그대로 전지 케이스에 수납하는 적층형 전지 이외에도 양극, 세퍼레이터 및 음극을 적층하여 전극군을 제조하고, 이 전극군을 와인딩(winding)하여 젤리롤(jelly-roll)을 형성한 후, 이 젤리롤을 전지 케이스에 수납하는 원통형 또는 각형의 와인딩형 전지에서 적용할 수 있다. 상기 양극의 양극 활물질로는 리튬을 가역적으로 인터칼레이션 및 디인터칼레이션할 수 있는 양극 활물질을 사용할 수 있으며, 이 양극 활물질의 대표적인 예로는 리티에이티드 인터칼레이션 산화물로서 구체적인 예로는 LiCoO2, LiNiO2, LiMnO2, LiMn 2O4, 또는 LiNi1-x-yCoxMyO2(0 ≤ x ≤ 1, 0 ≤ y ≤ 1, 0 ≤ x+y ≤ 1, M은 Al, Sr, Mg, La 등의 금 속)와 같은 리튬-전이금속 산화물을 들 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니며, 일반적으로 리튬 이차 전지에서 양극 활물질로 사용할 수 있는 것은 어떠한 것도 사용 가능하다.
상기 음극의 양극 활물질로는 리튬을 가역적으로 인터칼레이션 및 디인터칼레이션할 수 있는 결정성 탄소, 비정질 탄소 또는 탄소 복합체의 탄소 계열 물질을 사용할 수 있고 또는 리튬 금속이나 리튬 합금을 사용할 수도 있다. 이 리튬 합금으로는 리튬과 Na, K, Rb, Cs, Fr, Be, Mg, Ca, Sr, Ba, Ra, Al 및 Sn으로 이루어진 군에서 선택되는 금속의 합금이 사용될 수 있다. 물론 이에 한정되는 것은 아니며 일반적으로 리튬 이차 전지에서 음극 활물질로 사용할 수 있는 것은 어떠한 것도 사용 가능하다.
본 발명의 전해액은 비수성 유기 용매와 리튬염을 포함한다.
상기 비수성 유기 용매는 전지의 전기화학적인 반응에 관여하는 이온들이 이동할 수 있는 매질 역할을 한다. 상기 비수성 유기 용매로는 카보네이트, 에스테르, 에테르 또는 케톤을 사용할 수 있다. 상기 카보네이트로는 디메틸 카보네이트, 디에틸 카보네이트, 디프로필 카보네이트, 메틸프로필 카보네이트, 에틸프로필 카보네이트, 메틸에틸 카보네이트, 에틸렌 카보네이트, 프로필렌 카보네이트, 부틸렌 카보네이트 등이 사용될 수 있으며, 상기 에스테르로는 γ-부티로락톤, n-메틸 아세테이트, n-에틸 아세테이트, n-프로필 아세테이트 등이 사용될 수 있고, 상기 에테르로의 예로는 디부틸 에테르가 있으며, 상기 케톤으로는 폴리메틸비닐 케톤이 있다. 상기 비수성 규기 용매 중 카보네이트계 용매의 경우 환형(cyclic) 카보네 이트와 사슬형(chain) 카보네이트를 혼합하여 사용하는 것이 바람직하다. 이 경우 환형 카보네이트와 사슬형 카보네이트는 1 : 1 내지 1 : 9의 부피비로 혼합하여 사용하는 것이 바람직하며, 상기 환형 카보네이트와 사슬형 카보네이트의 혼합 비율이 상기 범위에 포함되어야 전해질의 성능이 바람직하게 나타날 수 있다.상기 비수성 유기 용매는 또한 방향족 탄화수소계 유기 용매를 더욱 포함할 수 있으며, 이 경우에는 카보네이트 유기 용매와 혼합하여 사용하는 것이 좋다. 상기 방향족 탄화수소계 유기 용매는 하기 화학식 1의 방향족 탄화 수소계 화합물이 사용될 수 있다.
[화학식 1]
Figure 112003041210825-pat00001
(상기 식에서, R1은 할로겐 또는 탄소수 1 내지 10의 알킬기이고, n은 0 내지 6의 정수임)
상기 방향족 탄화 수소계 유기 용매의 구체적인 예로는 벤젠, 플루오로 벤젠, 클로로벤젠, 니크로 벤젠, 톨루엔, 플루오로톨루엔, 트리플루오로톨루엔, 자일렌 등을 들 수 있다. 방향족 탄화 수소계 유기 용매를 포함하는 전해질에서 카보네이트 용매/방향족 탄화 수소계 용매의 부피비가 1 : 1 내지 30 : 1인 것이 바람직하다. 상기 부피비로 혼합되어야 전해질의 성능이 바람직하게 나타날 수 있다.
상기 리튬염은 전지 내에서 리튬 이온의 공급원으로 작용하여 기본적인 리튬 전지의 작동을 가능하게 하며, 비수성 유기 용매는 전지의 전기화학적 반응에 관여 하는 이온들이 이동할 수 있는 매질 역할을 한다. 상기 리튬염으로는 LiPF6, LiBF4, LiSbF6, LiAsF6, LiClO4, CF3SO3 Li, LiN(SO2CF3)2, LiC4F9SO3 , LiAlO4, LiAlOCl4, LiN(SO2C2F5)2), LiN(CxF2x+1SO 2)(CyF2y+1SO2)(여기서, x 및 y는 자연수임), LiCl 및 LiI들 중의 하나 혹은 둘 이상을 혼합하여 사용할 수 있다.상기 전해액에서, 상기 지지 전해염의 농도는 0.1 내지 2.0M이 바람직하다. 상기 지지 전해염의 농도가 0.1M 미만이면, 전해질의 전도도가 낮아져 전해질 성능이 떨어지고 2.0M을 초과하는 경우에는 전해질의 점도가 증가하여 리튬 이온의 이동성이 감소되는 문제점이 있다.
상기 세퍼레이터는 양극 및 음극 사이에 단락을 방지하는 역할을 하며 그 대표적인 예로는 폴리올레핀, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌 등의 고분자막 또는 이들의 다중막, 미세다공성 필름, 직포 및 부직포와 같은 공지된 것을 사용할 수 있다.이하 본 발명의 바람직한 실시예 및 비교예를 기재한다. 그러나 하기한 실시예는 본 발명의 바람직한 일 실시예일 뿐 본 발명이 하기한 실시예에 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1)
LiCoO2 양극 활물질, 폴리비닐리덴 플루오라이드 바인더 및 카본 도전제를 92:4:4의 중량비로 N-메틸피롤리돈 용매 중에서 분산시켜 양극 활물질 슬러리를 제조하였다. 상기 양극 활물질 슬러리를 두께 15㎛의 알루미늄 포일 전류 집전체에 코팅하고 건조하여 전류 집전체에 양극 활물질 층을 형성하였다. 양극 활물질 층 이 형성된 전류 집전체에 탐침을 이용하여 구멍을 뚫어 전체 전극 면적의 15%에 해당하는 면적에 구멍이 형성된 전극 전구체를 제조하고, 이 전극 전구체를 압연하여 양극을 제조하였다.
인조 흑연 음극 활물질 94 중량%를 카르복시메틸 셀룰로오스 수용액에 현탁시키고, 스티렌-부타디엔 러버 바인더 6 중량%를 첨가하여 음극 활물질 슬러리를 제조하였다. 이 슬러리를 두께 10㎛의 구리 포일 전류 집전체에 코팅 및 건조하여 전류 집전체에 음극 활물질 층을 형성하였다. 음극 활물질 층이 형성된 전류 집전체에 탐침을 이용하여 구멍을 뚫어 전체 전극 면적의 10%에 해당하는 면적에 구멍이 형성된 전극 전구체를 제조하고, 이 전극 전구체를 압연하여 음극을 제조하였다.
상기 양극, 음극 및 폴리에틸렌 세퍼레이터를 사용하여 리튬 이차 전지를 제조하였다. 이때 전해액으로는 1.0M LiPF6가 용해된 에틸렌 카보네이트와 에틸메틸 카보네이트의 혼합 용매(1:1 부피비)를 사용하였다.
(비교예 1)
구멍 뚫는 공정을 실시하지 않은 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하여 리튬 이차 전지를 제조하였다.
(비교예 2)
구멍 뚫는 공정을 압연 공정 이후에 실시하고, 세퍼레이터도 구멍 뚫은 공정을 실시한 것을 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하여 리튬 이차 전지를 제조하였다.
상기 실시예 1 및 비교예 1 내지 2의 전지의 임피던스를 측정하여 그 결과를 도 3에 나타내었다. 도 3에 나타낸 것과 같이, 전극만 천공한 실시예 1의 경우 계면 저항이 천공하지 않은 경우보다(비교예 1) 감소하였다. 또한 비교예 2에서 세퍼레이터까지 천공한 경우 비교예 1보다 계면 저항은 감소하나 실시예 1보다 계면 저항이 다소 높아 계면 상태가 불안정해진 것을 알 수 있다.
또한 상기 실시예 1과 비교예 1 내지 2의 전류 밀도 2.5 mA/cm2에서 방전 특성을 측정하여, 활물질 이용율을 측정하여 그 결과를 도 4에 나타내었다. 활물질 이용율은 실시예를 100%로 계산하여 비교한 결과이다. 도 4에 나타낸 것과 같이, 전극에만 구멍을 형성 시킨 경우(실시예 1)에 고율 방전에서 가장 우수한 특성을 보였다. 세퍼레이터까지 구멍을 성형한 경우(비교예 2)도 비교예 1보다는 우수한 방전 특성을 보이지만 압연후 가공으로 인하여 전극 및 세퍼레이터간의 계면 특성이 좋지않아 실시예보다는 활용율이 적다. 또한 비교예 2의 방법은 전지의 안전성 측면에서 쇼트로 인한 발열, 발화의 문제가 있어 실용적이지 못하다.
상술한 것과 같이, 본 발명의 전극 제조 방법으로 제조된 전극을 포함한 전지는 전기 화학 반응이 원활하게 일어날 수 있어 향상된 전기 화학 특성을 나타낼 수 있다.

Claims (12)

  1. 전류 집전체에 리튬을 가역적으로 인터칼레이션 및 디인터칼레이션할 수 있는 활물질을 포함하는 활물질 조성물을 코팅 및 건조하여 전류 집전체에 활물질 층을 형성하고;
    상기 활물질 층이 형성된 전류 집전체에 다수개의 구멍을 뚫어 전극 전구체를 형성하고;
    상기 전극 전구체를 압연하는
    공정을 포함하는 전극 전체 면적 중 구멍 면적이 0.2 내지 20%인 리튬 이차 전지용 전극의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 구멍을 뚫는 공정은 기계적 방식으로 실시하는 것인 리튬 이차 전지용 전극의 제조 방법.
  3. 제 2 항에 있어서, 상기 구멍을 뚫는 공정은 탐침 또는 마이크로 블레이드를 사용하는 기계적 방식으로 실시하는 것인 리튬 이차 전지용 전극의 제조 방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 구멍은 선형 또는 구형이고, 구멍의 크기는 100nm 내지 100 μm인 리튬 이차 전지용 전극의 제조 방법.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 전극은 적층형 또는 와인딩형인 리튬 이차 전지용 전극의 제조 방법.
  6. 리튬을 가역적으로 인터칼레이션 및 디인터칼레이션할 수 있는 양극 활물질을 포함하는 양극;
    리튬을 가역적으로 인터칼레이션 및 디인터칼레이션할 수 있는 음극 활물질을 포함하는 음극;
    상기 양극과 음극 사이에 개재되어 있는 세퍼레이터; 및
    전해액을 포함하는 리튬 이차 전지로서,
    상기 양극 및 상기 음극 중 적어도 하나는 다수개의 구멍이 뚫려있으며, 구멍의 면적이 상기 전극 전체 면적 중 0.2 내지 20%인 리튬 이차 전지.
  7. 제 6 항에 있어서, 상기 전극은 전류 집전체에 활물질 조성물을 도포 및 건조하여 전류 집전체에 활물질 층을 형성하고, 이 활물질 층이 형성된 전류 집전체에 다수개의 구멍을 뚫어 전극 전구체를 형성하고, 이 전극 전구체를 압연하여 형성되는 것인 리튬 이차 전지.
  8. 제 7 항에 있어서, 상기 구멍을 뚫는 공정은 기계적 방식으로 실시하는 것인 리튬 이차 전지.
  9. 제 8 항에 있어서, 상기 구멍을 뚫는 공정은 탐침 또는 마이크로 블레이드를 사용하는 기계적 방식으로 실시하는 것인 리튬 이차 전지.
  10. 제 6 항에 있어서, 상기 구멍은 선형 또는 구형이고, 구멍의 크기는 100nm 내지 100 μm인인 리튬 이차 전지.
  11. 삭제
  12. 제 6 항에 있어서, 상기 전극은 적층형 또는 와인딩형 전극인 리튬 이차 전지.
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