KR100529089B1 - 리튬 이차 전지용 음극 및 이를 포함하는 리튬 이차 전지 - Google Patents

리튬 이차 전지용 음극 및 이를 포함하는 리튬 이차 전지 Download PDF

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Abstract

본 발명은 리튬 이차 전지용 음극 및 이를 포함하는 리튬 이차 전지에 관한 것으로서, 이 음극은 음극 활물질; 디-카르복시 메틸 셀룰로즈 : 모노-카르복시 메틸 셀룰로즈 및 글루코스를 16.5 내지 22.0% : 46.5 내지 59.5% : 18.5 내지 37%의 중량비로 포함하는 카르복시 메틸 셀룰로즈 또는 그의 염인 증점제; 및 스티렌 계열 화합물을 포함하는 바인더를 포함한다.
본 발명의 리튬 이차 전지용 음극은 접착력이 우수한 바인더를 사용하여 전기 화학적 특성이 우수한 전지를 제공할 수 있다.

Description

리튬 이차 전지용 음극 및 이를 포함하는 리튬 이차 전지{NEGATIVE ELECTRODE FOR RECHARGEABLE LITHIUM BATTERY AND RECHARGEABLE LITHIUM BATTERY COMPRISING SAME}
[산업상 이용 분야]
본 발명은 리튬 이차 전지용 음극 및 이를 포함하는 리튬 이차 전지에 관한 것으로써, 보다 상세하게는 고에너지 밀도를 갖는 리튬 이차 전지를 제공할 수 있는 리튬 이차 전지용 음극 및 이를 포함하는 리튬 이차 전지에 관한 것이다.
[종래 기술]
최근의 휴대용 소형 전자기기의 전원으로서 각광받고 있는 리튬 이차 전지는 유기 전해액을 사용하여 기존의 알칼리 수용액을 사용한 전지보다 2배 이상의 높은 방전 전압을 보임으로써 높은 에너지 밀도를 나타내는 전지이다.
리튬 이차 전지의 양극 활물질로는 LiCoO2, LiMn2O4, LiNi1-x CoxO2(0 < X < 1)등과 같이 리튬이 인터칼레이션이 가능한 구조를 가진 리튬과 전이 금속으로 이루어진 산화물을 주로 사용하였다.
음극 활물질로는 리튬의 삽입/탈리가 가능한 인조, 천연 흑연, 하드 카본을 포함한 다양한 형태의 탄소계 재료가 적용되어 왔다. 상기 탄소 계열 중 흑연은 리튬 대비 방전 전압이 -0.2V로 낮아, 이 음극 활물질을 사용한 전지는 3.6V의 높은 방전 전압을 나타내어, 리튬 전지의 에너지 밀도면에서 이점을 제공하며 또한 뛰어난 가역성으로 리튬 이차 전지의 장수명을 보장하여 가장 널리 사용되고 있다.
리튬 이차 전지용 음극은 상기 음극 활물질 및 바인더를 유기 용매 중에서 혼합하여 음극 활물질 조성물을 제조한 후, 이 조성물을 구리 포일 전류 집전체에 도포하여 제조한다. 상기 바인더로는 스티렌-부타디엔 러버 등의 수계 바인더가 최근에 주로 연구되고 있으며, 이 스티렌-부타디렌 러버는 점도가 없으므로 카르복시 메틸 셀룰로즈와 같은 증점제를 함께 사용하고 있다. 그러나 스티렌-부타디엔 러버 및 카르복시 메틸 셀룰로즈를 사용하는 경우 접착력이 만족할만한 수준에 도달하지 못하여 압연 공정시 압연 롤에 묻어나는 등의 문제점이 있다.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 본 발명의 목적은 전기화학적 특성이 우수한 리튬 이차 전지를 제공할 수 있도록 접착력이 우수한 바인더를 사용한 리튬 이차 전지용 음극을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 접착력이 우수하여 전도도를 증가시킬 수 있는 리튬 이차 전지용 음극을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 음극을 포함하는 리튬 이차 전지를 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 음극 활물질; 디-카르복시 메틸 셀룰로즈 : 모노-카르복시 메틸 셀룰로즈 및 글루코스를 16.5 내지 22.0% : 46.5 내지 59.5% : 18.5 내지 37%의 중량비로 포함하는 카르복시 메틸 셀룰로즈 또는 그의 염인 증점제; 및 스티렌 계열 화합물을 포함하는 바인더를 포함하는 리튬 이차 전지용 음극을 제공한다.
본 발명은 또한 상기 음극; 리튬 이온을 가역적으로 인터칼레이션 및 디인터칼레이션할 수 있는 양극 활물질을 포함하는 양극; 및 전해액을 포함하는 리튬 이차 전지를 제공한다.
이하 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
본 발명은 음극에서 수계 바인더로 스티렌 계열 화합물을 사용하고, 증점제로 카르복시 메틸 셀룰로즈를 사용하는 경우 접착력이 다소 낮은 문제점을 해결하기 위하여, 증점제의 조성을 특정한 것이다. 증점제는 점성이 없는 스티렌 계열 화합물 바인더에 점성을 부여하고, 이온 전도성을 부여하는 역할을 하는 물질이다.
본 발명의 증점제는 디-카르복시 메틸 셀룰로즈(이하 "CMglc"라 함) : 모노-CMglc : 글루코스 비율이 중량비로 16.5 내지 22.0% : 46.5 내지 59.5% : 18.5 내지 37% 인 카르복시 메틸 셀룰로즈 또는 이들의 염을 포함한다.
상기 "트리", "디" 및 "모노"는 하기 화학식 1에 나타낸 것과 같이, 카르복시 메틸 셀룰로즈의 3개의 자리에 CH2OCH2COONa가 치환가능하여, 치환 정도의 구성 비율에 따라 "트리", "디" 및 "모노"라고 칭한다.
[화학식 1]
일반적으로 사용되는 카르복시 메틸 셀룰로즈는 트리-CMglc가 포함되어 있으나, 트리-CMglc가 포함되어 있는 경우 활물질 합제의 접착력이 감소하여 바람직하지 않다. 본 발명에서 사용한 증점제는 이러한 트리-CMglc를 포함하지 않으므로 이러한 문제점을 방지할 수 있다. 또한 본 발명에서 사용한 증점제는 모노-CMglc 비율이 슬러리를 만들기 적절한 비율로 포함되어 있으며, 모노-CMglc의 비율이 상기 범위를 벗어나는 경우 슬러리를 만들기 어려워 침강 현상이 발생되어 바람직하지 않다.
또한 상기 증점제와 스티렌 계열 화합물 바인더의 혼합 비율은 중량비로 58.3% 내지 56.52% :41.7% 내지 43.48%가 바람직하다.
상기 구성을 갖는 증점제와, 증점제 및 바인더의 비율이 상기 범위에 속하는 경우, 접착력이 증가되어 극판 압연 공정시 압연 롤에 음극 활물질 조성물이 묻어나는 일이 없고, 또한 접착력이 증가하여 사이클 수명 특성이 우수하고, 전지 충방전 공정 중 극판의 팽창에 의한 전지 두께 증가 발생 문제도 없다.
상기 카르복시 메틸 셀룰로즈의 염은 Na, K 및 Li으로 이루어진 군에서 선택되는 알칼리 금속의 염이 적당하다. 또한, 상기 스티렌 계열 바인더로는 스티렌-부타디엔 러버 또는 설포네이티드 스티렌/에틸렌-부타디엔/스티렌 트리블록 코폴리머를 사용할 수 있다.
상기 증점제와 상기 바인더를 포함하는 본 발명의 음극에서 음극 활물질로는 리튬 이온을 가역적으로 인터칼레이션 및 디인터칼레이션할 수 있는 탄소 계열 화합물을 사용할 수 있으며, 그 예로 결정질 탄소, 비정질 탄소 또는 탄소 복합체 등을 사용할 수 있다. 물론 이에 한정되는 것은 아니며, 일반적으로 리튬 이차 전지의 음극 활물질로 사용되는 것은 어떠한 것도 무방하다.
본 발명의 음극에서 상기 증점제 및 상기 바인더의 혼합 중량과 상기 음극 활물질의 혼합 비율은 중량비로 2.1 내지 2.6 : 97.2 내지 97.8이 바람직하다. 상기 바인더의 함량이 상기 범위로바 많아지면, 극판의 전해액 함침이 어려워져 전지의 저항이 증가되고, 스웰링 및 수명 열화가 발생되며, 상기 범위보다 적을 경우 극판 제조 공정에서 활물질 탈락이 발생되어 전극 제조가 어려워져 바람직하지 않다.
본 발명의 음극을 포함하는 리튬 이차 전지는 양극 및 전해액을 포함한다.
상기 양극은 리튬 이온을 가역적으로 인터칼레이션 및 디인터칼레이션할 수 있는 양극 활물질을 포함하며, 이러한 양극 활물질의 대표적인 예로는 리티에이티드 인터칼레이션 산화물로서 구체적인 예로는 LiCoO2, LiNiO2, LiMnO2 , LiMn2O4, 또는 LiNi1-x-yCoxMyO2 (0≤x≤1, 0≤y≤1, 0≤x+y≤1, M은 Al, Sr, Mg, La 등의 금속)와 같은 리튬-전이금속 산화물을 들 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니며, 일반적으로 리튬 이차 전지에서 양극 활물질로 사용할 수 있는 것은 어떠한 것도 사용 가능하다.
본 발명의 전해액은 비수성 유기 용매와 리튬염을 포함한다.
상기 비수성 유기 용매는 전지의 전기화학적인 반응에 관여하는 이온들이 이동할 수 있는 매질 역할을 한다. 상기 비수성 유기 용매로는 카보네이트, 에스테르, 에테르 또는 케톤을 사용할 수 있다. 상기 카보네이트로는 디메틸 카보네이트, 디에틸 카보네이트, 디프로필 카보네이트, 메틸프로필 카보네이트, 에틸프로필 카보네이트, 메틸에틸 카보네이트, 에틸렌 카보네이트, 프로필렌 카보네이트, 부틸렌 카보네이트 등이 사용될 수 있으며, 상기 에스테르로는 γ-부티로락톤, n-메틸 아세테이트, n-에틸 아세테이트, n-프로필 아세테이트 등이 사용될 수 있고, 상기 에테르로의 예로는 디부틸 에테르가 있으며, 상기 케톤으로는 폴리메틸비닐 케톤이 있다. 상기 비수성 규기 용매 중 카보네이트계 용매의 경우 환형(cyclic) 카보네이트와 사슬형(chain) 카보네이트를 혼합하여 사용하는 것이 바람직하다. 이 경우 환형 카보네이트와 사슬형 카보네이트는 1 : 1 내지 1 : 9의 부피비로 혼합하여 사용하는 것이 바람직하며, 상기 환형 카보네이트와 사슬형 카보네이트의 혼합 비율이 상기 범위에 포함되어야 전해질의 성능이 바람직하게 나타날 수 있다.
상기 비수성 유기 용매는 또한 방향족 탄화수소계 유기 용매를 더욱 포함할 수 있으며, 이 경우에는 카보네이트 유기 용매와 혼합하여 사용하는 것이 좋다. 상기 방향족 탄화수소계 유기 용매는 하기 화학식 2의 방향족 탄화 수소계 화합물이 사용될 수 있다.
[화학식 2]
(상기 식에서, R1은 할로겐 또는 탄소수 1 내지 10의 알킬기이고, n은 0 내지 6의 정수임)
상기 방향족 탄화 수소계 유기 용매의 구체적인 예로는 벤젠, 플루오로 벤젠, 클로로벤젠, 니크로 벤젠, 톨루엔, 플루오로톨루엔, 트리플루오로톨루엔, 자일렌 등을 들 수 있다. 방향족 탄화 수소계 유기 용매를 포함하는 전해질에서 카보네이트 용매/방향족 탄화 수소계 용매의 부피비가 1 : 1 내지 30 : 1인 것이 바람직하다. 상기 부피비로 혼합되어야 전해질의 성능이 바람직하게 나타날 수 있다.
상기 리튬염은 전지 내에서 리튬 이온의 공급원으로 작용하여 기본적인 리튬 전지의 작동을 가능하게 하며, 비수성 유기 용매는 전지의 전기화학적 반응에 관여하는 이온들이 이동할 수 있는 매질 역할을 한다. 상기 리튬염으로는 LiPF6, LiBF4, LiSbF6, LiAsF6, LiClO4, CF3SO3 Li, LiN(SO2CF3)2, LiC4F9SO3 , LiAlO4, LiAlOCl4, LiN(SO2C2F5)2), LiN(CxF2x+1SO 2)(CyF2y+1SO2)(여기서, x 및 y는 자연수임), LiCl 및 LiI들 중의 하나 혹은 둘 이상을 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 전해액에서, 상기 지지 전해염의 농도는 0.1 내지 2.0M이 바람직하다. 상기 지지 전해염의 농도가 0.1M 미만이면, 전해질의 전도도가 낮아져 전해질 성능이 떨어지고 2.0M을 초과하는 경우에는 전해질의 점도가 증가하여 리튬 이온의 이동성이 감소되는 문제점이 있다.
또한, 리튬 이차 전지에서 양극 및 음극 사이에 단락을 방지하는 세퍼레이터를 포함할 수 있으며, 이러한 세퍼레이터로는 폴리올레핀, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌 등의 고분자막 또는 이들의 다중막, 미세다공성 필름, 직포 및 부직포와 같은 공지된 것을 사용할 수 있다.
상술한 전해액, 양극, 음극 및 세퍼레이터를 포함하는 리튬 이차 전지는 양극/세퍼레이터/음극의 구조를 갖는 단위 전지, 양극/세퍼레이터/음극/세퍼레이터/양극의 구조를 갖는 바이셀, 또는 단위 전지의 구조가 반복되는 적층 전지의 구조로 형성할 수 있다.
이러한 구성을 갖는 본 발명의 리튬 이차 전지의 대표적인 예를 도 1에 나타내었다. 도 1은 양극(2), 음극(3) 및 상기 양극(2)과 음극(3) 사이에 위치하는 세퍼레이터(4)를 포함하고, 상기 양극(2) 및 상기 음극(3) 사이에 전해액(미도시)이 위치하는 케이스(5)를 포함하는 각형 타입의 리튬 이온 전지(1)를 나타낸 것이다. 물론, 본 발명의 리튬 이차 전지가 이 형상으로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 양극 활물질을 포함하며 전지로서 작동할 수 있는 원통형, 파우치 등 어떠한 형성도 가능함은 당연하다.
이하 본 발명의 바람직한 실시예 및 비교예를 기재한다. 그러나 하기한 실시예는 본 발명의 바람직한 일 실시예일뿐 본 발명이 하기한 실시예에 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1)
디-CMglc : 모노-CMglc : 글루코스 비율이 중량비로 16.5 내지 22.0% : 46.5 내지 59.5% : 18.5 내지 37.0%(이 값들은 범위로 측정됨)인 카르복시 메틸 셀룰로즈 증점제와 스티렌-부타디엔 러버 바인더를 7 : 3의 비율로, 또한 상기 증점제와 상기 바인더를 합하여 2.5 중량%, 흑연 음극 활물질 97.5 중량%의 비율이 되도록 물에서 혼합하여 음극 활물질 슬러리를 제조하였다. 이 음극 활물질 슬러리를 구리 포일에 코팅하고 약 100℃에서 건조하여 음극 활물질 층 두께가 약 100㎛이 되도록 하고, 이를 압연하여 음극을 제조하였다.
(실시예 2)
디-CMglc : 모노-CMglc : 글루코스 비율이 중량비로 16.5 내지 22.0% : 46.5 내지 59.5% : 18.5 내지 37.0%(이 값들은 범위로 측정됨)인 카르복시 메틸 셀룰로즈 증점제와 스티렌-부타디엔 러버 바인더를 6 : 4의 비율로, 또한 상기 증점제와 상기 바인더를 합하여 2.6 중량%, 흑연 음극 활물질 97.4중량%의 비율이 되도록 물에서 혼합하여 음극 활물질 슬러리를 제조하였다. 이 음극 활물질 슬러리를 구리 포일에 코팅하고 약 100℃에서 건조하여 음극 활물질 층 두께가 약 100㎛이 되도록 하고, 이를 압연하여 음극을 제조하였다.
(비교예 1)
트리-CMglc : 디-CMglc : 모노-CMglc : 글루코스 비율이 중량비로 10.4 내지 14.7% : 35.8 내지 40.0% : 34.7 내지 39.1% : 11.3 내지 14.7%(이 값들은 범위로 측정됨)인 카르복시 메틸 셀룰로즈 증점제와 스티렌-부타디엔 러버 바인더를 1 : 1의 비율로, 또한 상기 증점제와 상기 바인더를 합하여 3중량%, 흑연 음극 활물질 97중량%의 비율이 되도록 물에서 혼합하여 음극 활물질 슬러리를 제조하였다. 이 음극 활물질 슬러리를 구리 포일에 코팅하고 약 100℃에서 건조하여 음극 활물질 층 두께가 약 100㎛이 되도록 하고, 이를 압연하여 음극을 제조하였다.
상기 실시예 1 및 비교예 1의 방법으로 제조된 음극의 합제 접착력을 압연 전·후로 측정한 후, 그 결과를 도 2에 나타내고 실시예 2 및 비교예 1의 방법으로 제조된 음극의 접착력을 압연 전·후로 측정한 후, 그 결과를 도 3에 나타내었다. 도 2 및 도 3에 나타낸 것과 같이, 트리-CMglc를 포함하지 않는 증점제를 사용한 실시예 1 및 2는 압연 공정을 실시함에 따라 그 접착력이 증가하는 반면에 트리-CMglc를 포함하는 증점제를 사용한 비교예 1 및 2는 압연 공정을 실시하면 그 접착력이 감소함을 알 수 있다. 또한 그 접착력도 실시예 1 및 2가 비교예 1 및 2에 비하여 월등하게 우수함을 알 수 있다.
또한 상기 실시예 1의 및 비교예 1의 방법으로 제조된 음극을 사용하여 통상의 방법으로 리튬 이차 전지를 각각 3개씩 제조하여, 제조된 전지의 사이클 수명 특성을 측정하고 그 결과를 도 4에 나타내었다. 도 4에 나타낸 것과 같이, 실시예 1의 음극을 사용한 전지가 비교예 1에 비하여 사이클 수명 특성이 우수함을 알 수 있다. 이는 실시예 1의 음극의 합재 접착력이 비교예 1에 비하여 우수함에 따라 충방전 사이클이 진행되는 동안 음극 활물질 탈리 발생을 억제할 수 있기 때문으로 생각된다.
본 발명의 리튬 이차 전지용 음극은 접착력이 우수한 바인더를 사용하여 전기 화학적 특성이 우수한 전지를 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 리튬 이차 전지의 구조를 개략적으로 나타낸 도면.
도 2는 본 발명의 실시예 1 및 비교예 1에 따라 제조된 음극의 접착력을 나타낸 그래프.
도 3은 본 발명의 실시예 2 및 비교예 1에 따라 제조된 음극의 접착력을 나타낸 그래프.
도 4는 본 발명의 실시예 1 및 비교예 1에 따라 제조된 음극을 사용한 리튬 이차 전지의 사이클 수명 특성을 나타낸 그래프.

Claims (14)

  1. 음극 활물질;
    디-카르복시 메틸 셀룰로즈 : 모노-카르복시 메틸 셀룰로즈 및 글루코스를 16.5 내지 22.0% : 46.5 내지 59.5% : 18.5 내지 37%의 중량비로 포함하는 카르복시 메틸 셀룰로즈 또는 그의 염인 증점제; 및
    스티렌 계열 화합물을 포함하는 바인더
    를 포함하는 리튬 이차 전지용 음극.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 증점제와 상기 바인더의 혼합 비율은 중량비로 58.3% 내지 56.52% :41.7% 내지 43.48%인 리튬 이차 전지용 음극.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 증점제와 상기 바인더의 혼합 중량 및 상기 음극 활물질의 혼합 비율은 중량비로 2.1 내지 2.6 : 97.2 내지 97.8인 리튬 이차 전지용 음극.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 카르복시 메틸 셀룰로즈의 염은 카르복시메틸 셀룰로즈-알칼리 금속염인 리튬 이차 전지용 음극.
  5. 제 4 항에 있어서, 상기 알칼리 금속염에서, 알칼리 금속은 Na, K 및 Li으로 이루어진 군에서 선택되는 것인 리튬 이차 전지용 음극.
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 스티렌 계열 화합물은 스티렌-부타디엔 러버 또는 설포네이티드 스티렌/에틸렌-부타디엔/스티렌 트리블록 코폴리머인 리튬 이차 전지용 음극.
  7. 제 1 항에 있어서, 상기 음극 활물질은 리튬 이온을 가역적으로 인터칼레이션 및 디인터칼레이션할 수 있는 탄소계 화합물인 리튬 이차 전지용 음극.
  8. 음극 활물질, 디-카르복시 메틸 셀룰로즈 : 모노-카르복시 메틸 셀룰로즈 및 글루코스를 16.5 내지 22.0% : 46.5 내지 59.5% : 18.5 내지 37%의 중량비로 포함하는 카르복시 메틸 셀룰로즈 또는 그의 염인 증점제 및 스티렌 계열 화합물을 포함하는 바인더를 포함하는 음극;
    리튬 이온을 가역적으로 인터칼레이션 및 디인터칼레이션할 수 있는 양극 활물질을 포함하는 양극; 및 전해액을 포함하는 리튬 이차 전지.
  9. 제 8 항에 있어서, 상기 증점제와 상기 바인더의 혼합 비율은 중량비로 58.3% 내지 56.52% :41.7% 내지 43.48%인 리튬 이차 전지.
  10. 제 9 항에 있어서, 상기 증점제와 상기 바인더의 혼합 중량 및 상기 음극 활물질의 혼합 비율은 중량비로 2.1 내지 2.6 : 97.2 내지 97.8인 리튬 이차 전지.
  11. 제 8 항에 있어서, 상기 카르복시 메틸 셀룰로즈의 염은 카르복시메틸 셀룰로즈-알칼리 금속염인 리튬 이차 전지.
  12. 제 11 항에 있어서, 상기 알칼리 금속염에서, 알칼리 금속은 Na, K 및 Li으로 이루어진 군에서 선택되는 것인 리튬 이차 전지.
  13. 제 8 항에 있어서, 상기 스티렌 계열 화합물은 스티렌-부타디엔 러버 또는 설포네이티드 스티렌/에틸렌-부타디엔/스티렌 트리블록 코폴리머인 리튬 이차 전지.
  14. 제 8 항에 있어서, 상기 음극 활물질은 리튬 이온을 가역적으로 인터칼레이션 및 디인터칼레이션할 수 있는 탄소계 화합물인 리튬 이차 전지.
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