KR100523287B1 - 질소산화물 제거용 Ｃｕ/제올라이트 촉매 및 이의 제조방법 - Google Patents

질소산화물 제거용 Ｃｕ/제올라이트 촉매 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 질소산화물 제거용 Cu/제올라이트 촉매 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 본 발명에 따라 Si/Al의 몰비가 14 내지 95인 제올라이트 담체 상에 4 ℃ 내지 상온 범위의 저온에서 구리이온으로 이온교환 반응을 실시한 후 소성하여 제조된 Cu/제올라이트 촉매는 질소산화물 제거활성 및 열수(hydrothermal) 안정성이 우수하여 배기가스 내의 질소산화물 제거용 촉매로서 유리하게 사용될 수 있다.

Description

질소산화물 제거용 Ｃｕ/제올라이트 촉매 및 이의 제조방법{Cu/ZEOLITE CATALYST FOR REMOVAL OF NITROGEN OXIDES AND PROCESS OF PREPARING SAME}
본 발명은 질소산화물 제거용 Cu/제올라이트 촉매 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 구체적으로는 Si/Al의 몰비가 14 내지 95인 제올라이트 담체 상에 4 ℃ 내지 상온 범위의 저온에서 이온교환 반응을 실시한 후 소성하여 제조된, 구리이온이 담지된 질소산화물 제거용 제올라이트계 촉매에 관한 것이다.
발전소, 소각로와 같은 고정원 또는 자동차와 같은 이동원에서 배출되는 배기가스에 함유된 질소산화물은 대기 중으로 배출되어 광화학 스모그뿐만 아니라 산성비의 주 원인물질이므로 이의 제거기술 개발에 많은 노력이 기울여지고 있다.
현재까지 질소산화물을 제거하는 가장 효과적인 방법으로는 선택적 촉매환원(Selective Catalytic Reduction, SCR) 방법이 있는데, 이 선택적 촉매환원 방법은, 적용되는 공정의 특성, 환경적 측면, 경제성 등 여러 조건에 따라서 다양한 환원제 및 촉매들이 적용될 수 있다.
선택적 촉매환원 공정에 사용되는 환원제로는 암모니아, 요소, 탄화수소 등이 있고, 촉매로는 바나디아-타이타니아계와 같은 금속산화물 촉매 또는 다양한 제올라이트계 촉매들이 사용된다. 미국 특허출원 제 4,048,112 호에는 바나디아-타이타니아계 촉매가 개시되어 있는데, 바나디아-타이타니아계 촉매는 통상적으로, 질소산화물 제거활성이 우수하고, 열 및 여러 활성저하 물질에 대한 높은 안정성 등으로 인하여 실제 발전소 및 소각로에서 배출되는 질소산화물 제거를 위하여 가장 널리 사용되어 왔다.
그러나, 최근에는 경제성을 고려하여 저온에서도 높은 질소산화물 제거활성을 갖는 촉매 개발에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 따라서, 이러한 경제적 측면에서 제올라이트계 촉매는 저온 및 고온, 즉 넓은 온도범위에서 높은 제거활성을 가지므로 바나디아-타이타니아계 촉매보다 효과적이다. 예를 들면, 대한민국 특허 공고공보 제 93-4501 호에는 모더나이트 형태의 제올라이트를 함유한 천연 제올라이트에 구리이온이 담지된 촉매가 개시되어 있는데, 이 촉매는 암모니아를 이용한 질소산화물의 선택적 촉매환원에 우수한 성능을 보인다. 또한, 대한민국 특허 공개공보 제 90-15816 호에는 USY, 베타 및 ZSM-20 등의 제올라이트를 이용한 질소산화물의 선택적 환원기술이 개시되어 있다.
그러나, 상기 공보들에 개시된 제올라이트계 촉매는 이온교환을 용이하게 하기 위해 80 내지 90 ℃의 고온하에서 구리이온을 담지하는 방법으로 제조되고 있어, 촉매 제조중에 산화가 일어나 촉매의 열수 안정성이 저하되는 단점이 있다.
따라서, 기존의 제올라이트계 촉매에 비하여 질소산화물 제거 효율 및 열수 안정성이 더욱 뛰어난, 질소산화물 제거용 제올라이트계 촉매를 개발하는 것이 당면과제로 남아있다.
일반적으로, 수분과 열에 의한 기존의 제올라이트계 촉매들의 질소산화물 제거활성의 저하는, 담체인 제올라이트 구조의 물리적 붕괴 또는 구조내의 알루미늄의 추출과 같은 구조적 변화에 의해 일어나는 것이 아니라, 담지된 구리이온과 같은 활성성분의 상 변화에 의해 일어나는데, 이에 대해 본 발명자들은 예의 연구를 계속한 결과, 제올라이트계 촉매를 저온의 온화한 조건에서 서서히 이온교환을 실시하여 제조함으로써 활성성분인 구리 금속이온의 산화를 감소시켜 촉매의 활성 및 열수 안정성을 개선할 수 있음을 알고 본 발명을 완성하게 되었다.
따라서, 본 발명의 목적은 열수 안정성 및 질소산화물 제거효율이 우수한 질소산화물 제거용 제올라이트계 촉매 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.
상기 목적에 따라, 본 발명에서는 Si/Al의 몰비가 14 내지 95인 제올라이트 를 구리염 수용액과 혼합하여 4 ℃ 내지 상온에서 이온교환 반응을 실시한 후 건조 및 소성하는 것을 포함하는, 질소산화물 제거용 Cu/제올라이트 촉매의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명에서는 상기 방법에 따라 제조된, 질소산화물 제거용 Cu/제올라이트 촉매 및 이를 이용한 질소산화물 제거방법을 제공한다.
본 발명의 구성에 대해 이하에서 보다 상세히 설명한다.
구체적으로, 본 발명에 따른 질소산화물 제거용 Cu/제올라이트 촉매는, Si/Al의 몰비가 14 내지 95인 제올라이트 상에 4 ℃ 내지 상온 범위의 저온의 온도 분위기에서 서서히 이온교환 반응시켜 Cu 이온을 담지시킴으로써 제조되는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 사용되는 구리염은 황산구리, 질산구리, 초산구리 및 염화구리로 이루어진 군으로부터 선택되고, 각 구리염 수용액의 농도는 원하는 촉매상의 구리 함량에 따라 0.0001 내지 10 M의 범위인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 있어서, 이온교환 반응은 4 ℃ 내지 상온에서 6 내지 48 시간 동안 수행하는 것이 바람직하다.
상기와 같이 Cu 이온이 담지된 Cu/제올라이트는 건조된 후 300 내지 700 ℃ 범위의 온도에서 소성되어 촉매로 사용하게 된다. 이는 이온교환 된 구리 이온의 촉매 상에서의 안정화와 목적하는 반응에 따른 촉매 활성의 변화를 최소화하기 때문이다.
본 발명에 따라, 제올라이트 ZSM5를 구리염 수용액에서 4 ℃ 내지 상온에서 서서히 이온교환 반응시킴으로써 구리를 담지시킨 제올라이트계 촉매는, 일반적으로 고온(80 내지 90 ℃)에서 이온교환 반응시켜 제조된 기존의 제올라이트계 촉매보다 열수 안정성이 우수하여 높은 수분이 함량된 고온의 분위기에서도 질소산화물 제거활성이 우수하다. 이는, 구리이온이 저온의 온화한 조건에서 서서히 담지되므로 구리산화물로 변화되는 것이 감소될 수 있기 때문이다.
본 발명의 방법에 따라 제조된 제올라이트계 촉매는, Si/Al의 몰비가 14 내지 95인 제올라이트 상에 촉매의 총 중량에 대하여 0.1 내지 10.0 중량%의 구리가 담지되는 것이 바람직하다. 구리의 담지량이 0.1 중량% 미만인 경우에는 질소산화물 제거효율이 미미하고, 10.0 중량%를 넘는 경우에는 활성성분인 구리이온이 제올라이트 상에 담지되지 않고 서로 뭉쳐져 금속산화물 형태로 존재하게 되므로 담지량 만큼의 효과가 없다.
본 발명에 따라 저온의 온화한 분위기에서 이온교환 반응시켜 제조된 Cu/제올라이트 촉매는, 질소산화물 제거활성 및 열수 안정성이 우수하여 보다 폭넓은 범위의 조건에서의 선택적 촉매환원 공정에 유리하게 사용될 수 있다.
본 발명에서는 또한, 질소산화물을 함유하는 배기가스를 환원제와 혼합한 후, 이를 상기 Cu/제올라이트 촉매 상으로 통과시켜 질소산화물을 환원시키는 것을 포함하는, 배기가스 내의 질소산화물을 제거하는 방법을 제공한다.
본 발명에 있어서, 환원제로서는 암모니아 또는 요소가 사용되고, 첨가되는 암모니아 또는 요소의 양은 제거할 질소산화물의 양과 농도에 따라 적절히 조절할 수 있다.
또한, 상기 환원반응은 150 내지 500 ℃ 범위의 온도에서 100 내지 400,000 hr-1의 공간속도로 수행하는 것이 질소산화물 제거 효율면에서 가장 바람직하다. 이는, 상기 촉매가 150 ℃ 미만의 온도에서는 촉매의 활성이 효과적이지 못하고, 500 ℃가 넘는 온도에서는 환원제로 주입한 암모니아의 산화반응에 의해 질소산화물이 오히려 발생되기 때문에 질소산화물의 제거효율이 저하되기 때문이다. 상기 환원반응의 결과로, 배기가스내의 질소산화물은 질소와 물로 환원됨으로써 제거된다.
이하 본 발명을 하기 실시예 및 비교예를 통하여 보다 상세히 설명하나, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
제올라이트 ZSM5(토소사(Tosoh Co.), Si/Al의 몰비=14) 15 g을 0.01 M 초산구리(Cu(CH3CO2)2) 수용액 1 ℓ와 혼합하고, 이를 상온에서 24시간 동안 교반하면서 이온교환 반응을 실시한 후 여과한 다음, 탈이온수로 세척하고, 110 ℃에서 12시간 동안 건조시켰다. 위와 같은 이온교환 반응과정을 3회 반복한 후 500 ℃에서 5시간 동안 소성하여 구리이온 함량이 약 2.9 중량%인 Cu/제올라이트(CuZSM5-14-RT) 촉매를 제조하였다.
상기 제조된 촉매의 질소산화물 제거효율을 측정하기 위하여, NO 500 ppm과 암모니아(NH3) 500 ppm의 혼합물을, 상기 촉매 1 g으로 이루어진 촉매 상(bed)이 구비된 반응기에 첨가하여 O2 5% 및 H2O 10%의 존재 하에서 150 내지 500 ℃ 범위로 온도를 변화시키면서 공간속도 100,000 hr-1로 환원반응을 실시하여 질소산화물을 제거하였으며, 촉매의 반응온도에 따른 질소산화물의 제거율(%)을 도 1에 나타내었다.
또한, 촉매의 열수 안정성을 측정하기 위하여, 상기 제조된 촉매를 700 ℃에서 24시간 동안 열수처리(aging)한 후, 촉매의 반응온도에 따른 질소산화물의 제거율(%)을 측정하고, 그 결과를 도 1에 함께 나타내었다.
비교예 1
상온 대신 80 ℃에서 교반하면서 이온교환 반응을 실시하고, 이온교환 반응 반복 횟수를 2회로 하는 것을 제외하고는, 실시예 1과 유사한 방법을 수행하여 구리이온 함량이 약 2.63 중량%인 Cu/제올라이트(CuZSM5-14-HT) 촉매를 제조하였다.
제조된 촉매의 질소산화물 제거효율 및 열수 안정성은 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하여 그 결과를 도 1에 나타내었다.
실시예 2
이온교환 반응 반복 횟수를 4회로 하는 것을 제외하고는, 실시예 1과 유사한 방법을 수행하여 구리이온 함량이 약 3.70 중량%인 Cu/제올라이트(CuZSM5-14-RT) 촉매를 제조하였다.
제조된 촉매의 질소산화물 제거효율 및 열수 안정성은 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하여 그 결과를 도 2에 나타내었다.
비교예 2
상온 대신 80 ℃에서 교반하면서 이온교환 반응을 실시하는 것을 제외하고는, 실시예 1과 유사한 방법을 수행하여 구리이온 함량이 약 3.89 중량%인 Cu/제올라이트(CuZSM5-14-HT) 촉매를 제조하였다.
제조된 촉매의 질소산화물 제거효율 및 열수 안정성은 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하여 그 결과를 도 2에 나타내었다.
도 1 및 도 2로부터, 상온에서 이온교환 반응을 실시하여 제조된 Cu/제올라이트(CuZSM5-14-RT) 촉매(실시예 1 및 2)가, 80 내지 90 ℃ 범위의 고온에서 이온교환 반응을 실시하여 제조된 Cu/제올라이트(CuZSM5-14-HT) 촉매(비교예 1 및 2)보다 질소산화물 제거효율이 우수할뿐만 아니라, 10% 수분(H2O)의 존재 하에서 700 ℃의 온도로 24시간 동안 열수처리(aging)한 후에도 질소산화물 제거활성이 높아, 열수 안정성 또한 우수함을 알 수 있다.
본 발명에 따라 Si/Al의 몰비가 14 내지 95인 제올라이트 상에 4 ℃ 내지 상온 범위의 저온에서 구리이온으로 이온교환 반응시켜 제조한 Cu/제올라이트계 촉매는 질소산화물 제거효율 및 열수 안정성이 우수하여 여러 종류의 고정원 및 이동원에서 배출되는 질소산화물을 저감시키는 산업용 촉매로서 보다 폭넓게 사용될 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예 1 및 비교예 1에 따라 제조된 Cu/제올라이트 촉매의 반응온도에 따른 일산화질소의 제거율(%)을 나타낸 그래프이고,
도 2는 본 발명의 실시예 2 및 비교예 2에 따라 제조된 Cu/제올라이트 촉매의 반응온도에 따른 일산화질소의 제거율(%)을 나타낸 그래프이다.

Claims (9)

  1. Si/Al의 몰비가 14 내지 95인 제올라이트를 2가 구리이온 함유 수용액과 혼합하여 4 ℃ 내지 상온에서 이온교환 반응을 실시한 후 건조 및 공기 중에서 소성하는 것을 포함하는, 질소산화물 제거용 Cu/제올라이트 촉매의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    2가 구리이온 함유 수용액이 황산구리, 질산구리, 초산구리 및 염화구리 수용액으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    2가 구리이온 함유 수용액의 농도가 0.0001 내지 10.0 M 범위인 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    이온교환 반응을 6 내지 48시간 동안 수행하는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    300 내지 700 ℃의 온도에서 소성하는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. Si/Al의 몰비가 14 내지 95인 제올라이트 상에 촉매의 총 중량에 대하여 0.1 내지 10 중량%의 2가 구리가 담지된, 제 1 항 내지 제 5 항중 어느 한 항에 따라 제조된 질소산화물 제거용 Cu/제올라이트 촉매.
  7. 질소산화물을 함유하는 배기가스를 암모니아 및 요소 중에서 선택된 환원제와 혼합한 후, 이를 제 6 항에 따른 Cu/제올라이트 촉매 상으로 통과시켜 질소산화물을 환원시키는 것을 포함하는, 배기가스 내의 질소산화물 제거 방법.
  8. 삭제
  9. 제 7 항에 있어서,
    환원반응을 150 내지 500 ℃ 범위의 온도에서 100 내지 400,000 hr-1의 공간속도로 수행하는 것을 특징으로 하는 방법.
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