KR100514141B1 - 투명 도전막 형성용 조성물, 이를 이용한 전자파 차폐 및 반사방지용 투명 도전막 및 이를 포함하는 투명 도전성 기재 - Google Patents

투명 도전막 형성용 조성물, 이를 이용한 전자파 차폐 및 반사방지용 투명 도전막 및 이를 포함하는 투명 도전성 기재 Download PDF

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Abstract

본 발명은 도전성을 나타내는 고형분과 용매를 포함하여 이루어지는 투명 도전막 형성용 조성물에 막의 강도를 향상시키기 위하여 무기 산화물 고분자, 실란커플링제, 실리카 분말 또는 이들 중 2이상의 혼합물로 이루어지는 그룹 중에서 선택되는 화합물을 더 포함하도록 하고, 이를 통상의 디스플레이 장치의 전면 패널에 적용함으로써 전자파 차폐 및 반사방지 기능을 부여하는 막의 강도가 향상된 전자파 차폐 및 반사방지 형성용 조성물에 관한 것으로서, 도전성을 갖는 고형분과 용매를 포함하여 이루어지는 투명 도전막 형성용 조성물에 있어서, 무기 산화물 고분자, 실란커플링제, 실리카 분말 또는 이들 중 2이상의 혼합물로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 화합물을 상기 투명 도전막 형성용 조성물의 고형분 대비 10 내지 70중량%의 양으로 더 포함하여 이루어짐을 특징으로 한다.

Description

투명 도전막 형성용 조성물, 이를 이용한 전자파 차폐 및 반사방지용 투명 도전막 및 이를 포함하는 투명 도전성 기재 {Transparent conductive film forming composition, transparent conductive film having antireflective and electromagnetic wave shielding properties using the composition, and transparent conductive substrate comprising the transparent conductive film}
본 발명은 투명 도전막 형성용 조성물, 이를 이용한 전자파 차폐 및 반사방지용 투명 도전막 및 이를 포함하는 투명 도전성 기재에 관한 것이다. 더욱 상세하게는 도전성을 나타내는 고형분과 용매를 포함하여 이루어지는 투명 도전막 형성용 조성물에 막의 강도를 향상시키기 위하여 무기 산화물 고분자, 실란커플링제, 실리카 분말 또는 이들 중 2이상의 혼합물로 이루어지는 그룹 중에서 선택되는 화합물을 더 포함하도록 하고, 이를 통상의 디스플레이 장치의 전면 패널에 적용함으로써 전자파 차폐 및 반사방지 기능을 부여하는 막의 강도가 향상된 전자파 차폐 및 반사방지용 투명 도전막 형성용 조성물, 이를 이용한 전자파 차폐 및 반사방지용 투명 도전막 및 이를 포함하는 투명 도전성 기재에 관한 것이다.
컴퓨터 모니터를 비롯한 각종 표시장치는 일반적으로 정전기의 대전 현상으로 먼지가 부착되어 화질 저하를 일으키거나, 대전된 패널에 인체가 접촉했을 경우 전기쇼크 발생 및 회로 고장으로 인해 기기가 오작동 할 수 있는 등의 문제를 안고 있다. 특히, 최근 들어 전자 장치에서 발생하는 전자파가 인체에 끼치는 유해성이 중요한 관심의 대상으로 등장하면서 많은 국가에서 이에 대한 규제를 강화하고 있다.
최근까지 컴퓨터 모니터를 포함한 음극선관에서 방출되는 전자파를 규제하는 기준으로 널리 알려진 것은 스웨덴 사무노동조합(The Swedish Confederation of Professional Employees: TCO)에서 1995년에 제정한 전자파 규제 조항으로, 이에 의하면 음극선관 표면에 104 내재 105 Ω/sq 대의 표면저항을 가지는 전자파 차폐 및 반사 방지막을 조성해야 하는 것으로 인식되었다. 하지만, 1999년에 새로이 제정된 TCO99 규정에서는 그 기준이 대폭 강화되어 17인치 이상의 대형 모니터의 경우, 보정 회로 없이도 전자파 차폐의 기능을 가질 수 있도록 102 내지 103 Ω/sq 대의 낮은 표면저항을 구현해야만 하게 되었다. 이러한 낮은 저항을 구현하는 방법으로 진공증착법, 이온빔법, 스퍼터링법과 같은 건식법이 주로 사용되어 왔으나, 상기 방법들은 생산 단가가 비싸고 고온에서 소성해야 하는 등의 단점이 있어 최근에는 이를 스프레이법, 스핀 코팅법과 같은 습식법으로 해결하여 왔다.
특히 모니터 등에 적용하고 있는 스핀 코팅법에 있어서는, 전자파 차폐, 저반사 코팅은 두 층 이상으로 구성되어 있으며, 1층은 도전성 물질을 주성분으로 하는 투명 도전막 형성용 조성물을 코팅하여 투명 도전막으로 형성하고, 2층은 상기 1층 상에 바인더 매트릭스를 주성분으로 하는 바인더 매트릭스 형성용 조성물을 코팅하여 바인더 매트릭스막으로 형성하여 이루어진다. 여기에서, 종래에는 TCO95를 만족시킬 정도의 표면저항을 구현하는데 있어서는 인듐틴 옥사이드(In2O3/SnO2 Indium Tin Oxide 이하 'ITO'라고 칭한다)를 주로 사용하여 왔으나, TCO99 규격의 표면저항을 구현하는데 있어서 ITO만으로 102Ω/sq급의 표면저항을 구현하기에는 많은 어려움이 있어 왔다. 또한 평면 모니터의 등장에 있어, 종래의 굴곡진 틴트 또는 세미틴트 글래스 패널을(투과도 60 내지 80%) 대체하여 투명한 유리 패널을(투과도 95% 이상) 사용하게 되었고, 이로 인한 화면의 콘트라스트가 떨어지는 문제점을 보완하기 위해 코팅막으로 투과율을 낮추어야 하는 기술적 문제를 갖게 되었다. 이에, 종래의 ITO는 투과율이 높은 투명한 전도성 코팅막으로 투과율을 낮추기 위해 많은 양의 염료 및 안료를 사용하여야 하는 문제점이 있으며, 또한 염료 및 안료를 첨가하여 안정한 ITO 코팅액을 만드는데 있어 많은 기술적 어려움이 있어 왔다.
이러한 종래의 기술에서의 문제점을 해결하기 위해 투과율이 낮은 금(Au), 은(Ag), 백금(Pt), 루테늄(Ru), 팔라듐(Pd) 단독 및 각각의 조합의 금속 도전성 물질을 사용하여 전자파 차폐 및 반사방지 기능과 동시에 투과율을 효율적으로 낮추는 코팅액 조성물을 제공하는 방법이 있어 왔다. 이와 같은 귀금속물질을 사용하는 것은 일본국 특허등록 번호 평성 8-77832호에서 개시된 바와 같이, 공기 중에서 산화가 어려운 금속류이기 때문이며 대한민국 특허 공개번호 제 2001-0051916, 2001-0030136, 2000-0057753 및 1999-0037355호에서 이러한 귀금속을 이용한 전자파 차폐 및 반사방지 코팅막을 형성하는 조성물에 대하여 소개하고 있다.
그러나, 이러한 금속 도전성 물질을 사용하여 전자파 차폐 및 반사방지 코팅막을 형성하는데 있어서, 매우 치밀한 구조의 귀금속 코팅막 층이 형성되고 또한 귀금속들이 화학적으로 불활성이므로 귀금속 미립자와 무기 바인더 매트릭스간의 결합이 약한 것에 기인한 막의 강도 저하가 문제가 되고 있다.
이러한 문제를 해결하기 위해서 대한민국 특허 공개번호 제2002-0009509호에서는 탄소수 7 내지 30의 긴 사슬 알킬기를 포함하는 산화 규소의 바인더 매트릭스를 특징으로 하는 방법을 소개하고 있으나, 이 방법은 산화 규소 바인더 매트릭스층 위에 눈부심 방지 코팅을 포함한 다른 기능성 코팅을 하게 되는 경우 두 층간의 부착성이 안 좋아지는 단점이 있다.
이에 본 발명은 앞서 설명한 바와 같은 종래 기술의 문제점을 더욱 효율적으로 해결하기 위하여 제공된 것으로써,
본 발명의 목적은 대전 방지 또는 전자파 차폐와 반사 방지의 기능을 갖고, 투명 1층 막의 기판에 대한 부착성과 2층 투명 바인더 매트릭스층에 대한 부착성을 증가시켜, 막의 강도를 향상시킬 수 있는 투명 도전막 형성용 조성물을 제공하기 위한 것이다.
상기 목적 및 기타 목적들은 하기에 설명되는 본 발명에 의하여 모두 달성될 수 있다.
상기한 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 따른 투명 도전막 형성용 조성물은, 도전성을 갖는 고형분과 용매를 포함하여 이루어지는 투명 도전막 형성용 조성물에 있어서, 무기 산화물 고분자, 실란커플링제, 실리카 분말 또는 이들 중 2이상의 혼합물로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 화합물을 상기 투명 도전막 형성용 조성물의 고형분 대비 10 내지 70중량%의 양으로 더 포함하여 이루어진다.본 발명은 상기 투명 도전막 형성용 조성물을 이용한 전자파 차폐 및 반사방지용 투명 도전막을 제공한다.
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본 발명은 상기 투명 도전막 형성용 조성물로 제조된 투명 도전막을 포함하여 이루어지는 투명 도전성 기재를 제공한다.
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이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명에 따른 투명 도전막 형성용 조성물은, 도전성을 갖는 고형분과 용매를 포함하여 이루어지는 투명 도전막 형성용 조성물에 있어서, 무기 산화물 고분자, 실란커플링제, 실리카 분말 또는 이들 중 2이상의 혼합물로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 화합물을 상기 투명 도전막 형성용 조성물의 고형분 대비 10 내지 70중량%의 양으로 더 포함하여 이루어짐을 특징으로 한다. 즉, 본 발명은 투명 기판상에 순차적으로 형성된 투명 도전막과 바인더 매트릭스막으로 이루어지는 투명한 2층막을 구비한 투명 도전성 기재를 제조함에 있어서, 상기한 투명 도전막의 강도 저하 문제를 해결하기 위해, 도전성을 갖는 고형분과 용매를 포함하여 이루어지는 종래의 투명 도전막 형성용 조성물에, 상기 도전성 물질과 함께 실란커플링제 및 바인더 매트릭스의 주성분으로 사용되는 무기 산화물 고분자 또는 실리카(silica) 분말을 더 첨가하여 이루어지는 조성물을 제공하는 것을 특징으로 한다.
귀금속이 주성분인 1층 투명 도전층인 투명 도전막의 경우, 화학적으로 불활성이므로 기판 및 2층 투명 바인더 매트릭스막과의 부착이 매우 어렵다. 또한 귀금속 분말의 2차 입자가 1 내지 50nm로 매우 미세한 입자일 경우, 투명 도전막의 구조가 매우 치밀하게 형성되어 2층 바인더 매트릭스 막의 기판까지의 침투를 저하시켜 투명 도전막과 기판과의 부착이 취약한 문제가 발생한다.
본 발명에 따라, 도전성을 갖는 고형분과 용매를 포함하여 이루어지는 종래의 투명 도전막 형성용 조성물에, 상기 도전성 물질과 함께 실란커플링제 및 바인더 매트릭스의 주성분으로 사용되는 무기 산화물 고분자 또는 실리카 분말을 더 첨가하는 것에 의해 그로부터 형성되는 투명 도전막과 기판, 투명도전막과 투명한 바인더 매트릭스막과의 부착을 증가시켰다. 상기한 바의 무기 산화물 고분자, 실란커플링제 및 실리카 분말들은 유리 기판, 그리고 투명한 바인더 매트릭스막과 같은 반응기를 갖고 있어, 기판 및 바인더 매트릭스막과 강한 결합으로 연결되어진다. 상기 도전성을 갖는 고형분은 도전체로서 금(Au), 은(Ag), 백금(Pt), 루테늄(Ru), 팔라듐(Pd) 또는 이들의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 하나의 귀금속; 또는 인듐틴 옥사이드(indium tin oxide), 안티모니 돕트 틴 옥사이드(antimony doped tin oxide) 또는 안티모니 돕트 지르코늄 옥사이드(antimony doped zirconium oxide) 들로 이루어지는 그룹으로부터 선택된 것이 될 수 있다. 여기에서 상기 안티모니 돕트 틴 옥사이드라 함은 안티몬이 도핑된 주석 산화물(틴 옥사이드)를 의미한다. 또한 상기 안티모니 돕트 지르코늄 옥사이드 역시 안티몬이 도핑된 지르코늄 산화물(지르코늄 옥사이드)을 의미한다.
상기 상기 무기 산화물 고분자로는 분자량 600 Mw 내지 6000Mw의 규소(Si), 티타늄(Ti), 알루미늄(Al)의 산화물이며, pH 1 내지 7 영역인 것이 사용될 수 있다. 상기 무기 산화물 고분자의 분자량을 6000Mw 이하로 한 것은 그 이상의 분자량을 갖는 무기 산화물 고분자의 경우, 상기 투명 도전막의 전도성을 현저히 저하시키는 문제를 발생시키기 때문이다.
상기 무기 산화물의 종류는 규소(Si), 티타늄(Ti), 알루미늄(Al)의 산화물이며, 이러한 산화물은 투명하고 자체 강도가 좋고, 기판과의 반응성이 좋은 특징을 갖고 있다. 상기 무기 산화물은 SiO2의 경우, 2층의 투명 바인더 매트릭스 코팅액 조성의 무기 산화물과 같은 방법으로 제조될 수 있으며, 그 방법은 아래와 같다.
Si(OR)4, 또는 Ti(OR)4, Al(OR)3 + 산(acid) + H2O + R'-OH
(상기 식에서 R은 탄소수 1 내지 3 의 알킬이고, 산은 질산(HNO3), 염산(HCl), 아세트산(acetic acid) 또는 황산(H2SO4)이고, R'는 탄소수 1 내지 3의 알킬임)
상기 실란 커플링제는 Si-(OR)4, R'-Si-(OR)3 및 (R',R'')-Si-(OR)2로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 것이며, 상기 R은 메틸(methyl), 에틸(ethyl) 또는 프로필(propyl)이고; R' 및 R''는 탄소수 7 이하의 옥사이드(oxide), 아민(amine), 카르복실산(carboxylic acid), 에스터(ester), 머캅토(mercapto)의 작용기를 갖는 알킬기(예를 들어, 글리시독시프로필(glycidoxypropyl), N-2(아미노에틸)-3-아미노프로필(N-2(aminoethyl)-3-aminopropyl), 아미노프로필(aminopropyl), 머캅토프로필(mercaptopropyl) 등이 될 수 있다)인 것이 될 수 있다.
상기에서 R', R''의 탄소수가 7 이상일 경우 막의 강도를 오히려 저하시키는 기능을 가지며, 상기 작용기는 귀금속 표면을 둘러싸고 있는 용제 및 분산제와의 약한 결합으로 투명 도전막과의 혼용을 가능하게 해준다.
상기 실리카 분말은 실리카 분말의 2차 입경이 10 내지 100nm 이며, pH는 4 내지 8 영역의 실리카 분산액이 될 수 있다. 실리카 분말의 입경이 100nm 이상일 경우, 막의 전도도를 저하시키며, pH영역이 강산성이거나 염기성일 경우 1층 투명 도전막과의 혼용이 어려워지는 문제가 발생한다.
상기 투명 도전막 형성용 조성물 내에 있어서의 실란커플링제, 무기 산화물 고분자, 실리카 분말 등의 배합 비율은, 종래의 투명 도전막 형성용 조성물의 고형분 대비 10 내지 70중량%가 좋고, 바람직하게는 20 내지 50중량%가 좋다. 상기 실란커플링제, 무기 산화물 고분자, 실리카 분말 등의 화합물이 고형분 대비 10중량% 미만이면 막강도의 향상 효과가 없으며, 고형분 대비 70중량% 이상이면 표면 저항이 104Ω/sq 이상으로 올라가게 되므로 바람직하지 않다.
상기 고형분은 금-은(이하 'Ag-Au'라 칭한다) 성분 + 카본블랙(carbon black)을 의미한다. 본 발명에 따른 코딩액은 스핀 코팅 후, 잔존하는 성분과 휘발되는 성분으로 되어 있으며, 잔존하는 성분은 금-은(Ag-Au) 및 카본블랙이며 휘발되는 성분은 기타 용매류이다.
또한, 상기 평균 입경은 DLS(dynamic light scattering) 방법으로 측정된 결과를 나타내고 있다.
[실시예 및 비교예]
하기 표 1의 조성에 따라 본 발명에 따른 실란커플링제, 무기 산화물 고분자, 실리카 분말 또는 이들의 혼합물을 포함하는 실시예들 및 실시예의 효과를 대조 입증하기 위한 비교예들을 제조하였다.
실시예 1
전도성을 갖는 고형분의 형성을 위한 귀금속 분산액은 스미토모 메탈 마이닝사(Sumitomo Metal Mining, 이하 SMM이라 칭한다)의 CKRF-102HTN 의 Ag-Au 1.4중량% 분산액을 사용하였으며, 투과율을 낮추기 위한 안료로 SMM사의 카본블랙 분산액 CPD-N5(5중량% 분산액)를 사용하였다. 투명 도전막 형성용 조성물은 위의 Ag-Au 분산액 28중량%, CPD-N5 1.5중량%, 아세톤 25중량%, 에탄올 26.3중량%, PGM(propylene glycol monomethyl ether) 10중량%, DAA(diacetonealcohol) 5중량%, THFA(tetrahydrofurfurylalcohol) 4중량%를 혼합하여 제조하였다. 여기에 실란커플링제로서 글리시드옥시프로필트리메톡시실란(Glycidoxypropyltrimethoxysilane, 이하 'GPTMS'라 칭한다) 0.2중량%를 첨가하여 혼합하였다.
투명 바인더 매트릭스막 형성을 위한 코팅액은 축합 반응시켜 제조한 실란 고분자(분자량 3,000Mw) 1.5중량%, 메탄올 55.0중량%, MC(methyl cellosolve) 25중량%, DAA(diacetonealcohol) 18.5중량%를 혼합하여 제조하였다.
상기 투명 도전막 형성용 조성물을 45℃에서 가열된 유리기판(두께 3cm의 소다 라임 유리) 상에 130rpm의 속도로 80초간 스핀코팅 한 후, 계속하여 상기 투명 바인더 매트릭스 형성용 코팅액을 150rpm의 속도로 60초간 스핀 코팅하고 180℃에서 30분간 경화시켜 귀금속 Ag-Au 미립자와 안료를 포함하는 1층 투명 도전막과 산화규소로 구성된 2층 바인더 매트릭스막을 갖는 투명 도전성 기재를 얻었다.
그리고, 유리 기판상에 형성된 투명 2층막의 막특성으로 표면 저항, 연필 경도, 가시광선 투과율, 최소 반사율, 최소반사율 파장을 측정하였으며 그 결과를 표 2에 나타내었다.
표면저항은 미쓰비시 화학㈜의 표면 저항 측정계(Loresta AP MCP-T400)을 사용하였고, 연필 경도는 하중 1Kg하에서 H 내지 9H경도의 연필로 테스트하였다. 투과율은 코팅막 만의 투과율을 나타내었으며((코팅막이 도포된 기재의 투과율/ 기재의 투과율)x100), 최소 반사율은 가시광선 영역에서 측정된 반사율 값 중 가장 낮은 값을 의미하고, 최소 반사율 파장은 최소 반사율을 보이는 파장을 의미한다.
실시예 2
귀금속 분산액은 SMM사의 CKRF-102HTN의 Ag-Au 1.4% 분산액을 사용하였으며, 투과율을 낮추기 위한 안료로 SMM사의 카본블랙 분산액 CPD-N5(5중량% 분산액)를 사용하였다. 투명 도전막 형성용 조성물은 위의 Ag-Au 분산액 28중량%, CPD-N5 1.5중량%, 아세톤 25중량%, 에탄올 24.5중량%, PGM(propylene glycol monomethyl ether) 10중량%, DAA(diacetonealcohol) 5중량%, THFA(Tetrahydrofurfurylalcohol) 4중량%를 혼합하여 제조하였다. 여기에 무기 산화물 고분자로서 축합 반응으로 제조된 SiO2 고분자(분자량 1000 Mw, 10중량%/EtOH) 2중량%를 첨가하여 혼합하였다.
2층 투명 바인더 매트릭스막 형성용 코팅액은 상기 실시예 1과 같이 제조하였으며, 코팅방법과 측정방법 또한 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
실시예 3
귀금속 분산액은 SMM사의 CKRF-102HTN의 Ag-Au 1.4% 분산액을 사용하였으며 투과율을 낮추기 위한 안료로 SMM사의 카본블랙 분산액 CPD-N5(5중량% 분산액)를 사용하였다. 투명 도전막 형성용 조성물은 위의 Ag-Au 분산액 28중량%, CPD-N5 1.5중량%, 아세톤 25중량%, 에탄올 25.83중량%, PGM(propylene glycol monomethyl ether) 10중량%, DAA(diacetonealcohol) 5중량%, THFA(Tetrahydrofurfurylalcohol) 4중량%를 혼합하여 제조하였다. 여기에 실리카 분말로서 일본의 닛산 케미칼의 MA-ST(30 % Silica powder , 10nm, pH 3, 메탄올에 분산) 0.67중량%를 첨가하여 혼합하였다.
2층 투명 바인더 매트릭스막 형성용 코팅액은 상기 실시예 1과 같이 제조하였으며, 코팅방법과 측정방법 또한 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
실시예 4
귀금속 분산액은 SMM사의 CKRF-102HTN의 Ag-Au 1.4% 분산액을 사용하였으며, 투과율을 낮추기 위한 안료로 SMM사의 카본블랙 분산액 CPD-N5(5중량% 분산액)를 사용하였다. 투명 도전막 형성용 조성물은 위의 Ag-Au 분산액 28중량%, CPD-N5 1.5중량%, 아세톤 25중량%, 에탄올 26.1중량%, PGM(propylene glycol monomethyl ether) 10중량%, DAA(diacetonealcohol) 5중량%, THFA(Tetrahydrofurfurylalcohol) 4중량%를 혼합하여 제조하였다. 여기에 실란커플링제로서 GPTMS 0.1중량%와 실리카 분말로서 일본 닛산 케미칼의 MA-ST(30% Silica powder , 10nm, pH 3, 메탄올에 분산) 0.3중량%를 첨가하여 혼합하였다.
2층 투명 바인더 매트릭스막 형성용 코팅액은 상기 실시예 1과 같이 제조하였으며, 코팅방법과 측정방법 또한 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
비교예 1
귀금속 분산액은 SMM사의 CKRF-102HTN의 Ag-Au 1.4% 분산액을 사용하였으며 투과율을 낮추기 위한 안료로 SMM사의 카본블랙 분산액 CPD-N5(5중량% 분산액)를 사용하였다. 투명 도전막 형성용 조성물은 위의 Ag-Au 분산액 28중량%, CPD-N5 1.5중량%, 아세톤 25중량%, 에탄올 26.5중량%, PGM(propylene glycol monomethyl ether) 10중량%, DAA(diacetonealcohol) 5중량%, THFA(Tetrahydrofurfurylalcohol) 4중량부%를 혼합하여 제조하였다.
2층 투명 바인더 매트릭스막 형성용 코팅액은 상기 실시예 1과 같이 제조하였으며, 코팅방법과 측정방법 또한 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
비교예 2
귀금속 분산액은 SMM사의 CKRF-102HTN의 Ag-Au 1.4% 분산액을 사용하였으며 투과율을 낮추기 위한 안료로 SMM사의 카본블랙 분산액 CPD-N5(5중량% 분산액)를 사용하였다. 투명 도전막 형성용 조성물은 위의 Ag-Au 분산액 28중량%, CPD-N5 1.5중량%, 아세톤 25중량%, 에탄올 26.48중량%, PGM(propylene glycol monomethyl ether) 10중량%, DAA(diacetonealcohol) 5중량%, THFA(Tetrahydrofurfurylalcohol) 4중량%를 혼합하여 제조하였다. 여기에 실란커플링제로서 GPTMS 0.02중량%를 첨가하여 혼합하였다.
2층 투명 바인더 매트릭스막 형성용 코팅액은 상기 실시예 1과 같이 제조하였으며, 코팅방법과 측정방법 또한 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
비교예 3
귀금속 분산액은 SMM사의 CKRF-102HTN의 Ag-Au 1.4% 분산액을 사용하였으며 투과율을 낮추기 위한 안료로 SMM사의 카본블랙 분산액 CPD-N5(5중량% 분산액)를 사용하였다. 투명 도전막 형성용 조성물은 위의 Ag-Au 분산액 28중량%, CPD-N5 1.5중량%, 아세톤 25중량%, 에탄올 24.5중량%, PGM(propylene glycol monomethyl ether) 10중량%, DAA(diacetonealcohol) 5중량%, THFA(Tetrahydrofurfurylalcohol) 4중량%를 혼합하여 제조하였다. 여기에 무기 산화물 고분자로서 축합 반응으로 제조된 SiO2 고분자(분자량 10,000Mw, 10중량%/EtOH) 2중량%를 첨가하여 혼합하였다.
2층 투명 바인더 매트릭스막 형성용 코팅액은 상기 실시예 1과 같이 제조하였으며, 코팅방법과 측정방법 또한 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
비교예 4
귀금속 분산액은 SMM사의 CKRF-102HTN의 Ag-Au 1.4% 분산액을 사용하였으며 투과율을 낮추기 위한 안료로 SMM사의 카본블랙 분산액 CPD-N5(5중량% 분산액)를 사용하였다. 투명 도전막 형성용 조성물은 위의 Ag-Au 분산액 28중량%, CPD-N5 1.5중량%, 아세톤 25중량%, 에탄올 25.1중량%, PGM(propylene glycol monomethyl ether) 10중량%, DAA(diacetonealcohol) 5중량%, THFA(Tetrahydrofurfurylalcohol) 4중량%를 혼합하여 제조하였다. 여기에 실리카 분말로서 일본의 닛산 케미칼의 MA-ST(30% Silica powder , 10nm, pH 3, 메탄올에 분산) 1.4중량%를 첨가하여 혼합하였다.
2층 투명 바인더 매트릭스막 형성용 코팅액은 상기 실시예 1과 같이 제조하였으며, 코팅방법과 측정방법 또한 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
특징 함량A(중량%) Ag-Au+카본블랙함량 B(중량%) A/B*100(중량%)
실시예 1 GPTMS 0.2 0.467 42.8
실시예 2 SiO2Mw1000 0.2 0.467 42.8
실시예 3 Silica powder 0.2 0.467 42.8
실시예 4 GPTMS+Silica powder 0.1+0.09 0.467 40.7
비교예 1 - - 0.467 42.8
비교예 2 GPTMS 0.02 0.467 4.3
비교예 3 SiO2Mw10000 0.2 0.467 42.8
비교예 4 Silica powder 0.42 0.467 89.9
표면저항 연필강도 최소 반사 파장 최소 반사율
실시예 1 1×103Ω/sq 8H 660nm 0.06%
실시예 2 3×103Ω/sq 6H 640nm 0.05%
실시예 3 1×103Ω/sq 7H 670nm 0.03%
실시예 4 1×103Ω/sq 8H 680nm 0.05%
비교예 1 0.7×103Ω/sq 2H 640nm 0.2%
비교예 2 0.8×103Ω/sq 2H 640nm 0.2%
비교예 3 1×104Ω/sq 8H 690nm 0.04%
비교예 4 1×104Ω/sq 8H 710nm 0.03%
상기 표 2에서 나타난 바와 같이, 실란커플링제가 첨가되어 제조된 실시예 1, 2, 3 및 4는 첨가되지 않은 비교예 1에 비하여 연필경도 및 최소반사파장, 최소 반사율이 우수한 것을 알 수 있었으며, 실란커플링제의 조성이 도전성 물질인 Ag-Au와 카본블랙 함량 대비 10 중량% 이하인 비교예 2는 비교예 1과 성능면에서 큰 차이를 보이지 않으며, Mw가 6,000이상인 무기산화물이 첨가되어 제조된 비교예 3 및 실리카 분말의 조성이 도전성 물질인 Ag-Au와 카본블랙 함량 대비 70중량% 이상으로 첨가되어 제조된 비교예 4는 각각 표면저항이 크게 상승하여 1층의 전도성을 현저히 저하시키는 것을 알 수 있었다.
본 발명의 대전 방지 또는 전자파 차폐와 반사 방지의 기능을 부여하는 조성물은 1층 투명 도전막에 무기 산화물 고분자, 실란커플링제, 실리카 분말 또는 이들의 혼합물을 도입하며, 투명 도전막의 기판에 대한 부착성과 2층 투명 바인더 매트릭스막에 대한 부착성을 증가 시켜, 막의 강도를 향상시키는 효과를 갖고 있다.
상기에서 본 발명은 기재된 구체예를 중심으로 상세히 설명되었지만, 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변형 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.

Claims (10)

  1. 도전성을 갖는 고형분과 용매를 포함하여 이루어지는 투명 도전막 형성용 조성물에 있어서,
    분자량 600Mw 내지 6000Mw의 규소(Si), 티타늄(Ti), 알루미늄(Al)의 산화물이며, pH 1 내지 7 영역인 무기 산화물 고분자; Si-(OR)4, R'-Si-(OR)3 및 (R',R'')-Si-(OR)2로 이루어진 그룹으로부터 선택되며, 상기 R은 메틸(methyl), 에틸(ethyl) 또는 프로필(propyl)이고, 상기 R' 및 R''는 탄소수 7 이하의 옥사이드(oxide), 아민(amine), 카르복실산(carboxylic acid), 에스터(ester), 머캅토(mercapto)의 작용기를 갖는 알킬기인 실란커플링제; 실리카 분말; 또는 이들 중 2이상의 혼합물로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 화합물을 상기 투명 도전막 형성용 조성물의 고형분 대비 10 내지 70중량%의 양으로 더 포함하여 이루어짐을 특징으로 하는 투명 도전막 형성용 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 도전성을 갖는 고형분이 도전체로서 금(Au), 은(Ag), 백금(Pt), 루테늄(Ru), 팔라듐(Pd) 또는 이들의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 하나의 귀금속; 또는 인듐틴 옥사이드(Indium Tin Oxide), 안티모니 돕트 틴 옥사이드(Antimony doped Tin Oxide) 또는 안티모니 돕트 지르코늄 옥사이드(Antimony doped Zirconium Oxide) 들로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 투명 전도성 물질;들을 포함하여 이루어지는 그룹으로부터 선택된 것임을 특징으로하는 투명 도전막 형성용 조성물.
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서,
    상기 실리카 분말은 실리카 분말의 2차 입경이 10 내지 100nm 이며, pH는 4 내지 8 영역의 실리카 분산액인 것을 특징으로 하는 투명 도전막 형성용 조성물.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 도전성을 갖는 고형분이 금-은(Ag-Au)과 카본 블랙(carbon black)의 혼합물인 것을 특징으로 하는 투명 도전막 형성용 조성물.
  7. 제 1항의 투명 도전막 형성용 조성물을 이용하여 형성되는 전자파 차폐용 및 반사방지용 투명 도전막.
  8. 삭제
  9. 삭제
  10. 제 7 항의 투명 도전막과 투명 바인더 매트릭스막을 포함하여 이루어짐을 특징으로 하는 투명 도전성 기재.
KR10-2003-0010095A 2003-02-18 2003-02-18 투명 도전막 형성용 조성물, 이를 이용한 전자파 차폐 및 반사방지용 투명 도전막 및 이를 포함하는 투명 도전성 기재 KR100514141B1 (ko)

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