KR100509969B1 - 나노재료의 분산방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 카본나노재료를 고분자 수지에 분산하는 분산방법에 관한 것이다.

본 발명에 의한 나노재료의 분산방법는, 분산제인 에틸알콜(E)를 첨가하여 초음파분산기(110)로 카본나노재료(M)를 분산하는 제1단계와; 상기 제1단계를 거친 카본나노재료(M)와 에틸알콜(E) 혼합물에 고분자 에폭시 수지(R)를 첨가하여 교반기(120)로 교반하는 제2단계와; 상기 제2단계를 거친 혼합물로부터 에틸알콜(E)을 추출하는 제3단계와; 상기 제3단계를 거친 수지(R)와 카본나노재료(M) 혼합물에 경화제(C)를 첨가하여 제품을 성형하는 제4단계를 포함하여 구성됨을 특징으로 한다. 이와 같은 구성을 가지는 본 발명에 의한 나노재료의 분산방법에 의하면, 나노재료의 분산에 소요되는 에너지가 감소하고, 분산제의 회수가 용이하여 비용이 절감되는 효과가 있다.

Description

나노재료의 분산방법 {Dispersion method of nano materials}

본 발명은 나노재료의 분산방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 분산제를 이용하여 나노재료의 분산효율이 증가하고, 분산제의 회수가 보다 용이한 나노재료 분산방법에 관한 것이다.

나노재료와 분산제에는 여러가지의 다양한 물질이 있으나, 이하에서는 설명의 편의를 위하여 나노재료로는 카본나노재료를 그리고, 분산제로는 에틸알콜을 예로 들어 설명한다.

즉, 본 발명은 카본나노섬유를 고분자 에폭시 수지에 함침할 때 발생하는 섬유의 응집현상을 에틸알콜을 이용하여 해결하므로서 분산효과를 극대화하는 분산기술에 대해 개시하며, 이러한 카본나노재료의 고분자 수지내 분산기술은 전자파차폐재, 반도체소자, 구조재 등의 다양한 분야에서 복합재료의 성형방법으로 널리 활용되고 있다.

일반적으로, 탄소섬유는 유기섬유를 불활성 기체 속에서 가열, 탄화하여 만든 섬유를 일컫는 것으로, 원료로는 셀룰로오스, 아크릴 섬유, 비닐론, 피치(pitch) 등이 쓰이는데, 원료에 따라 또는 처리 온도에 따라 분자배열과 결정의 변화가 생긴다. 그리고, 보통은 탄소의 육각 고리가 연이어 층상격자를 형성한 구조이며 금속광택이 있고 흑색이나 회색을 띄게 된다.

한편, 이러한 탄소섬유는 강도 10∼20g/d, 비중 1.5∼2.1 등의 성질을 가지고, 내열성, 내충격성이 뛰어나며 화학약품에 강하고 해충에 대한 저항성이 크다. 그리고, 가열과정에서 산소, 수소, 질소 등의 분자가 빠져 나가 중량이 감소되므로 금속(알루미늄)보다 가볍고 반면에 금속(철)에 비해 탄성과 강도가 뛰어나다.

이런 탄소섬유의 특성으로 인해 스포츠용품(낚싯대, 골프채, 테니스 라켓), 항공우주산업(내열재, 항공기 동체), 자동차, 토목건축(경량재, 내장재), 전기전자, 통신(안테나), 환경산업(공기정화기, 정수기) 등 각 분야의 고성능 산업용 소재로 널리 쓰인다.

그리고, 나노구조재료(Nanostructured Materials)란 여러 가지 물리적 화학적, 기계적 방법으로 제조된 100㎚ 이하의 결정립크기를 가지는 재료를 말하며, 나노결정립 재료를 필요로 하는 이유는 가공크기의 감소에 맞추어 결정립이 작아져야 한는 점 외에도 결정립의 크기가 나노 미터 수준으로 작아지면 기존재료(미크론 크기)에서는 나타나지 않던 독특한 물성을 기대할 수 있기 때문이다.

복합재료의 성형방법으로 활용되고 있는 고분자 수지내에서의 카본나노재료 분산기술은 일반적으로 기계적인 교반 또는 초음파에 의해 이루어진다.

교반(攪拌,agitation)은 물리적 또는 화학적성질이 다른 2종 이상의 물질을 외부적인 기계에너지를 사용하여 균일한 혼합상태로 만드는 일을 일컫는 것으로, 균일화할 때 용해하여 섞이는 액체·기체·고체를 각각 혼합하는 경우와, 콘크리트와 같이 고체와 액체 또는 액체와 기체 등 2상(相) 이상의 것을 혼합하는 경우가 있다.

또, 서로 섞이지 않는 액체들을 교반에 의해서 에멀션[乳劑]을 만들거나, 미세한 고형입자(固形粒子)와 액체를 교반하여 도료(塗料)를 만드는 일도 있으며, 교반에 의해서 상을 균일하게 하는 기계를 교반기라 하는데, 이러한 교반기는 일반적으로 저점도(低粘度) 물질을 난류상태로 만드는 장치이다.

따라서, 이러한 교반기에 의해 고분자 수지와 카본나노재료가 균일한 혼합상태로 되는 것이다.

그러나, 상기와 같이 교반기를 이용한 카본나노재료의 기계적인 분산방법은 카본나노재료의 첨가시 발생되는 점도 증가로 인해 교반에 필요한 에너지가 많이 소비되고, 또한 카본나노재료가 골고루 분산되지 않고 서로 응집되는 단점을 보여왔다.

따라서, 초음파분산기에 의한 분산방법이 사용되기도 한다. 초음파분산기는 도 1에 도시된 바와 같은 구성을 가지며, 주로 서로 섞이기 어려운 이종의 물질을 섞거나 분산하는데 이용하는 기기이다.

초음파 분산기는 역압전효과(inverse piezoelectric effect) 현상을 이용하여 전기에너지를 기계적인 진동에너지로 바꾸는 압전세라믹스와 초음파 진동자에 의해서 초음파를 발생시키고, 발생된 초음파의 진폭을 확대시키기 위해 진동자에 부스터와 혼(horn)을 부착하고 이를 구동시키기 위한 초음파 발진기로 이루어진다.

그리고, 이러한 초음파 분산기는 진동자-혼에 의해서 발생된 초음파의 동력적 기능을 이용하는 것이며 이 동력적 기능은 진동자-혼에 의해서 발생된 초음파를 수용액 속에 조사할 때 발생하는 공동화기포 (cavitational bubbles)에 의해서 이루어진다.

즉, 초음파를 수용액 속에 조사하였을 때 발생하는 공동화기포내부의 온도와 압력이 매우 높고 그 기포들이 성장하여 파열될 때 고온·고압의 충격파가 발생하기 때문에 그것이 매우 높은 에너지원으로 작용하여 섞이기 어려운 이종의 액체를 섞거나 분산하는데 이용한다.

따라서, 도 1에 도시된 바와 같이 고분자 수지와 카본나노재료를 용기(10)속에 넣고, 초음파분산기(20)의 빔(22) 하단이 용기(10)속의 혼합물질속에 담기게 한 다음, 전면의 콘트롤판넬부(24)를 조작하여 초음파를 발생시키면 고분자 수지와 카본나노재료가 골고루 혼합되는 것이다.

그러나, 이러한 초음파분산기를 이용한 분산기술도 상기에서 설명한 기계적 교반과 같이 에너지의 소비가 크고, 분산에 필요한 분산제 등의 부산물을 제거하기 어려운 단점이 있다.

따라서 본 발명의 목적은 상기한 바와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 분산제를 이용하여 나노재료가 수지에 골고루 분산되도록 하는 나노재료 분산방법을 제공하는 것이다.

본 발명의 다른 목적은, 나노재료의 분산시 사용되는 분산제의 회수가 가능한 나노재료의 분산방법을 제공하는 것이다.

상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명에 의한 나노재료의 분산방법는, 분산제를 이용하여 나노재료를 분산하는 제1단계와; 상기 제1단계를 거친 나노재료와 분산제 혼합물에 수지를 첨가하여 교반하는 제2단계와; 상기 제2단계를 거친 혼합물로부터 분산제를 추출하는 제3단계와; 상기 제3단계를 거친 수지와 나노재료 혼합물을 경화하여 제품을 성형하는 제4단계를 포함하여 구성됨을 특징으로 한다.

한편, 상기 나노재료는 카본나노재료이며, 분산제는 에틸알콜임을 특징으로 한다.

나노재료를 분산하는 상기 제1단계에는 초음파분산기가 사용된다.

그리고, 수지를 첨가하여 교반하는 상기 제2단계에는 교반기가 사용되는 것을 특징으로 한다.

상기 제3단계는 나노재료 및 수지로부터 분산제를 분리 적층시켜 제거하는 과정과, 휘발에 의해 분산제를 제거하는 과정을 포함하는 단계임을 특징으로 한다.

상기 제4단계는 경화제를 혼합하여 제품을 성형하는 단계임을 특징으로 한다.

또한, 상기 수지는 고분자 에폭시 수지임을 특징으로 한다.

이와 같은 구성을 가지는 본 발명에 의한 나노재료의 분산방법에 의하면, 나노재료의 분산에 소요되는 에너지가 감소하고, 분산제의 회수가 용이하여 비용이 절감되는 이점이 있다.

이하 상기한 바와 같은 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부된 도면을 참고하여 상세히 설명한다. 도 2에는 본 발명에 의한 나노재료 분산방법의 개략적인 공정도가 도시되어 있으며, 도 3에는 본 발명에 의한 나노재료 분산방법의 흐름도가 도시되어 있다.

본 발명에서는 나노재료로는 카본나노재료가 사용되고, 분산제로는 에틸알콜이 사용된다. 분산제로 에틸알콜을 사용한 이유는 에틸알콜이 일반적으로 다른 용매에 비해 분산효율이 높고, 수지층과 분리되는 특징이 있으므로 교반후에 용이하게 제거할 수 있는 이점이 있기 때문이다.

도시된 바와 같이, 분산제인 에틸알콜(E)이 담겨있는 소정의 용기(100)에 카본나노재료(M)를 넣는다. 그 다음에는 상기 에틸알콜(E)에 투입된 카본나노재료(M)를 골고루 혼합하게 되는데, 이때 초음파분산기(110)가 사용된다.(제1단계)

초음파분산기(110)는 앞에서도 설명한 바와 같이, 서로 섞이기 어려운 이종의 물질을 섞는데 이용하는 기기로, 초음파를 에틸알콜(E) 용액 속에 조사하는 것에 의해 고온·고압의 충격파가 발생하고, 이러한 충격파가 매우 높은 에너지원으로 작용하므로 카본나노재료(M)와 에틸알콜(E)이 골고루 섞이게 되는 것이다.

이때, 상기 초음파분산기(110)로는 일반적으로 분산효율이 높은 빔타입(Beam type) 초음파분산기가 사용되며, 이러한 초음파분산기(110)에서 발생하는 초음파에 의해 응집된 카본나노재료(M)가 에틸알콜(E) 속에 골고루 분산되는 것이다.

상기와 같이 카본나노재료(M)가 에틸알콜(E) 속에서 분산된 다음에는, 고분자 수지(R)가 투입된다. 상기 고분자 수지(R)로는 일반적으로 고분자 에폭시 수지가 사용됨이 바람직하며, 이러한 고분자 수지(R)를 카본나노재료(M) 및 에틸알콜(E) 혼합용액 속에 잘 융합되도록 하기 위해서는 교반기(120)가 사용된다.(제2단계)

즉, 상기의 카본나노재료(M) 및 에틸알콜(E) 혼합용액 속에 고분자 에폭시 수지(R)를 첨가한 다음, 교반기(120)를 이용하여 수지(R)가 골고루 혼합되도록 하여 카본나노재료(M)의 수지(R)속 함침을 실현하게 된다.

그리고, 상기와 같은 카본나노재료(M)의 수지(R)속 함침에 사용되는 상기 교반기(120)는 앞에서 설명할 바와 같이 서로 성질이 다른 이종의 물질을 외부적인 기계에너지를 사용하여 균일한 혼합상태로 만드는 기기이다.

상기와 같은 과정이 완료되면, 용기(100) 속에는 카본나노재료(M)와 에틸알콜(E) 및 고분자 에폭시 수지(R)가 대체적으로 일정한 비율로 혼합된 혼합용액(M+E+R)이 존재하게 되고, 이러한 혼합용액(M+E+R)은 교반이 완료되면 서로 분리되어 적층된다.

즉, 상기와 같이, 용기(100)속의 카본나노재료(M)와 에틸알콜(E) 및 고분자 에폭시 수지(R)가 상기 교반기(120)에 의해 교반되고 나면, 상기 에틸알콜(E)은 물리적 특성에 의해 상기 고분자 에폭시 수지(R)와 층을 이루며 분리된다.

이때, 상기 카본나노재료(M)는 상기 고분자 에폭시 수지(R)와 혼합된 상태로 상기 에틸알콜(E)과 분리된다. 즉, 도 2의 (c)에 도시된 바와 같이, 상층에는 분산제인 에틸알콜(E)이 위치되고, 하층에는 카본나노재료(M)와 고분자 에폭시 수지(R) 혼합물(M+R)이 위치된다.

따라서, 상기 용기(100)를 기울이거나 다른 흡입수단을 사용하여 상층에 적층된 에틸알콜(E)을 제거하게 된다. 그리고, 극소량이나 미량의 에틸알콜(E)은 휘발에 의해 대기중으로 빠져나가게 되며, 이때 에틸알콜(E)의 빠른 휘발을 위해 용기(100)의 외부로부터 별도의 가열수단을 통해 상기 용기(100)를 가열하는 것도 가능함은 물론이다.(제3단계)

한편, 상기 용기(100)로부터 제거된 에틸알콜(E)은 다른 카본나노재료(M)의 분산을 위한 분산제로 재사용될 수 있을 것이다.

다음으로 에틸알콜(E)이 완전히 제거되고, 용기(100)속에 카본나노재료(M)와 고분자 에폭시 수지(R) 혼합물(M+R)이 남겨지면, 여기에 경화제(C)를 투입한다.

경화제(硬化劑,hardener)는 열경화성수지(熱硬化性樹脂)에 첨가하여 다리결합을 일으켜 경화시키는 약제를 일컫는 것으로, 일반적으로 상온에서 경화시키기 위한 상온경화제와 가열에 의하여 경화시키는 가열경화제가 있다.

그리고, 보통 에폭시 수지에는 아민류(類)나 폴리아미드 등이 대표적으로 사용되는데, 같은 수지라도 사용하는 경화제의 종류·양에 따라 제품의 물성(物性)이 달라진다.

상기와 같이, 카본나노재료(M)와 고분자 에폭시 수지(R)가 혼합된 혼합용액(M+R)이 들어있는 상기 용기(100)속에 경화제(C)를 투입한 다음, 교반기(120)나 기타 혼합기구로 골고루 섞는다.

다음으로는, 경화제(C)가 섞인 카본나노재료(M)와 고분자 에폭시 수지(R)를 일정한 틀속에 부은 다음, 가열하면 원하는 제품이 성형된다.(제4단계)

상기에서 살펴본 바와 같이, 본 발명에서는 초음파분산기(110)를 이용하여 카본나노재료(M)와 에틸알콜(E)을 혼합하고, 그 다음에는 이러한 혼합용액(M+E) 속에 고분자 에폭시 수지(R)를 투입한 다음 기계적인 교반기(120)를 사용하여 함침한다.

그리고, 상기와 같은 혼합용액(M+E) 중에서 에틸알콜(E)을 추출하여 제거한 다음에는 경화제(C)를 이용하여 제품을 성형하게 된다.

이러한 본 발명의 범위는 상기에서 예시한 실시예에 한정되지 않고, 상기와 같은 기술범위 안에서 당업계의 통상의 기술자에게 있어서는 본 발명을 기초로 하는 다른 많은 변형이 가능할 것이다.

상기한 바와 같이 본 발명에 의하면, 초음파분산기와 기계적인 교반기를 이용하여 카본나노재료를 분산제인 에틸알콜에 분산시키고 고분자 에폭시 수지에 함침시킨 다음, 분산제인 에틸알콜을 제거하고 제품을 성형하도록 구성되어진다.

따라서, 분산효율이 높은 용매인 에틸알콜과 초음파분산기 및 기계적 교반기의 순차적 사용으로 종래기술에 비해 카본나노재료의 분산효율이 향상되는 이점이 있다.

뿐만 아니라, 초음파분산기에 의해 먼저 카본나노재료와 에틸알콜을 혼합한 다음, 수지를 첨가하여 기계적 교반을 실시하므로서, 교반에 필요한 에너지의 소비가 줄어드는 효과가 기대된다.

그리고, 에틸알콜은 수지와 서로 혼합되지 않고 분리 적층되는 특성을 가지므로, 교반후에 분산제인 에틸알콜을 용이하게 회수하여 재사용 가능하므로 전체적으로 비용이 절감되는 효과가 있으며, 제품 성형시 분산제의 제거가 용이하여 작업능률이 향상되는 이점이 있다.

도 1은 일반적인 초음파분산기의 사시도.

도 2는 본 발명에 의한 나노재료 분산방법의 바람직한 과정을 보인 공정도.

도 3은 본 발명에 의한 나노재료 분산방법의 바람직한 과정을 보인 흐름도.

* 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명 *

100. 용기 110. 초음파분산기

120. 교반기 C. 경화제

E. 에틸알콜 M. 카본나노재료

R. 수지

Claims (7)

1. 분산제를 이용하여 나노재료를 분산하는 제1단계와;

   상기 제1단계를 거친 나노재료와 분산제 혼합물에 수지를 첨가하여 교반하는 제2단계와;

   상기 제2단계를 거친 혼합물로부터 분산제를 추출하는 제3단계와;

   상기 제3단계를 거친 수지와 나노재료 혼합물을 경화하여 제품을 성형하는 제4단계를 포함하여 구성됨을 특징으로 하는 나노재료 분산방법.
2. 제 1 항에 있어서, 상기 나노재료는 카본나노재료이며, 분산제는 에틸알콜임을 특징으로 하는 나노재료 분산방법.
3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 나노재료를 분산하는 상기 제1단계에는 초음파분산기가 사용되는 것을 특징으로 하는 나노재료 분산방법.
4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 수지를 첨가하여 교반하는 상기 제2단계에는 교반기가 사용되는 것을 특징으로 하는 나노재료 분산방법.
5. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 제3단계는 나노재료 및 수지로부터 분산제를 분리 적층시켜 제거하는 과정과, 휘발에 의해 분산제를 제거하는 과정을 포함하는 단계임을 특징으로 하는 나노재료 분산방법.
6. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 제4단계는 경화제를 혼합하여 제품을 성형하는 단계임을 특징으로 하는 나노재료 분산방법.
7. 제 1 항에 있어서, 상기 수지는 고분자 에폭시 수지임을 특징으로 하는 나노재료 분산방법.