KR101260001B1 - 전자기파를 이용한 입자의 분산 및 혼합 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 전자기파를 이용한 입자의 분산 및 혼합 방법을 개시한다. 본 발명은 전자기파의 흡수에 의하여 가열되는 입자들을 경화 전의 고분자 수지와 용액 중 어느 하나에 혼합하여 입자 혼합물을 조성하고, 입자들이 가열되도록 입자 혼합물에 전자기파를 가하여 입자들을 가열한다. 입자들의 가열에 의하여 입자들 주위의 고분자 수지와 용액 중 어느 하나가 기화하여 기포를 발생시킨다. 고분자 수지와 용액 중 어느 하나의 기화 시 발생되는 기포의 압력에 의한 입자들 사이의 분산력에 의하여 입자들을 분산 및 혼합한다. 또한, 본 발명은 제1 입자들과 제2 입자들을 무극성 용액에 혼합하여 입자 혼합물을 조성하고, 입자 혼합물을 가열한 후 입자 혼합물에 전자기파를 가하여 제1 입자들과 제2 입자들을 분산 및 혼합한다. 본 발명에 의하면, 입자 혼합물에 전자기파를 가하여 입자들의 분산 균일도 및 부피 분율을 향상시킴으로써, 입자 혼합에 의한 보강, 물성 개질 효과를 극대화 할 수 있다.

Description

전자기파를 이용한 입자의 분산 및 혼합 방법{DISPERSING AND MIXING METHOD FOR PARTICLES WITH ELECTROMAGNETIC WAVE}
본 발명은 전자기파를 이용한 입자의 분산 및 혼합 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 전자기파에 의하여 입자를 균일하게 혼합할 수 있는 전자기파를 이용한 입자의 분산 및 혼합 방법에 관한 것이다.
입자 혼합물(Particle mixture)은 고분자의 보강, 전자기파의 흡수, 표면처리, 식품 등 여러 분야에서 널리 사용되고 있다. 일반적으로 입자 혼합물은 기지재 (Matrix)나 용액에 분산시키는 방법, 입자와 입자를 혼합하는 방법으로 제조하고 있다. 입자 혼합물은 높은 부피 분율(Volume fraction)로 균일하게 분산하는 것이 중요하다.
최근에는 탄소 입자나 쿼츠 입자(Quartz particle) 등을 고분자 재료에 혼합하여 재료의 강성, 강도, 열팽창계수 등을 조절하는 방법 등이 활발하게 연구 및 응용되고 있다. 입자 혼합 기술은 비교적 낮은 비용으로 재료의 특성을 조절하는데 용이하며, 입자의 부피 분율을 향상시키는 것에 의해 기존 재료보다 월등히 우수한 특성을 확보할 수 있다. 한편으로, 입자 혼합 기술에서 나노 크기의 입자가 혼합되어 조성되는 나노복합체는 기계적, 화학적, 물리적 특성을 크게 향상시킬 수 있어 소재산업에서 핵심적인 분야가 될 것으로 전망되고 있다. 이론적으로 나노 크기의 입자는 마이크로 크기의 입자에 비해 입자와 입자 사이 공간이 작기 때문에 부피 분율이 높아야 한다.
도 1에 도시되어 있는 바와 같이, 입자의 혼합 과정에서 입자의 크기가 작아질수록 입자간 인력이 작용하여 응집(Aggregation)이 발생된다. 나노 입자(10)들의 경우, 반데르발스의 힘(Van der Waals' force, F)에 의한 나노 입자(10)들의 응집으로 인하여 경화 전의 고분자 수지(20) 또는 용액에 균일하게 혼합될 수 있는 부피 분율이 약 3~5%로 매우 낮다. 도 1에 나노 입자(10)들이 응집되어 있는 응집 부분(30)을 은선으로 나타냈다. 도 2에 나타나 있는 쿼츠 나노 입자들의 투과전자현미경(Transmission electron microscopy, TEM) 사진을 보면, 쿼츠 나노 입자들의 응집 부분(30)이 발생된 것을 알 수 있다.
이와 같이 나노 입자는 입자간 반데르발스의 힘에 의한 응집이 발생하여 실제 혼합 가능한 부피 분율이 매우 낮다. 또한, 응집 현상으로 인해 혼합이 불균일하여 일정한 성능을 확보하는데 한계가 있다. 이를 해결하기 위해 기존에는 교반기(Stirrer), 롤밀(Roll-mill), 볼밀(Ball-mill), 초음파를 이용한 입자의 혼합 방법을 적용되고 있으나, 응집 현상으로 인한 한계를 극복하는 것이 어려운 실정이다.
본 발명은 상기한 여러 가지 문제점들을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 본 발명의 목적은, 전자기파를 이용한 입자의 선택적 가열에 의해 입자간 간격을 늘려 입자를 높은 분산 균일도 및 부피 분율로 혼합할 수 있는 전자기파를 이용한 입자의 분산 및 혼합 방법을 제공함에 있다.
이와 같은 목적들을 달성하기 위한 본 발명의 특징은, 전자기파의 흡수에 의하여 가열되는 입자들을 경화 전의 고분자 수지와 용액 중 어느 하나에 혼합하여 입자 혼합물을 조성하는 단계와; 입자들이 가열되도록 입자 혼합물에 전자기파를 가하여 입자들을 가열하는 단계와; 입자들의 가열에 의하여 입자들 주위의 고분자 수지와 용액 중 어느 하나가 기화하여 기포를 발생시키는 단계와; 고분자 수지와 용액 중 어느 하나의 기화 시 발생되는 기포의 압력에 의한 입자들 사이의 분산력에 의하여 입자들을 분산 및 혼합하는 단계를 포함하는 전자기파를 이용한 입자의 분산 및 혼합 방법에 있다.
본 발명의 다른 특징은, 제1 입자들과 제2 입자들을 아세톤, 메탄올 중 어느 하나로 이루어지는 무극성 용액에 혼합하여 입자 혼합물을 조성하는 단계와; 입자 혼합물을 가열하는 단계와; 입자 혼합물에 전자기파를 가하여 제1 입자들과 제2 입자들을 분산 및 혼합하는 단계를 포함하는 전자기파를 이용한 입자의 분산 및 혼합 방법에 있다.
본 발명의 또 다른 특징은, 비도전성 입자들을 무극성 용액에 혼합하여 입자 혼합물을 조성하는 단계와; 비도전성 입자들의 열폭주 현상이 발생되도록 입자 혼합물을 가열하는 단계와; 입자 혼합물에 전자기파를 가하여 비도전성 입자들을 분산 및 혼합하는 단계를 포함하는 전자기파를 이용한 입자의 분산 및 혼합 방법에 있다.
본 발명에 따른 전자기파를 이용한 입자의 분산 및 혼합 방법은 입자 혼합물에 전자기파를 가하여 입자들의 분산 균일도 및 부피 분율을 향상시킴으로써, 입자 혼합에 의한 보강, 물성 개질 효과를 극대화 할 수 있다. 이러한 입자 분산 및 혼합 기술은 고분자의 보강, 전자기파 흡수, 표면 처리 및 식품 분야에 유용하게 채택할 수 있다.
도 1은 일반적인 입자의 분산 및 혼합 방법을 설명하기 위하여 나타낸 도면,
도 2는 쿼츠 나노 입자의 응집이 나타나 있는 투과전자현미경 사진이다.
도 3은 본 발명에 따른 전자기파를 이용한 입자의 분산 및 혼합 방법의 제1 실시예에서 입자 혼합물을 나타낸 도면,
도 4는 본 발명에 따른 전자기파를 이용한 입자의 분산 및 혼합 방법의 제1 실시예를 설명하기 위하여 나타낸 도면이다.
도 5는 본 발명에 따른 전자기파를 이용한 입자의 분산 및 혼합 방법의 제2 실시예에서 입자 혼합물을 나타낸 도면,
도 6은 본 발명에 따른 전자기파를 이용한 입자의 분산 및 혼합 방법의 제2 실시예를 설명하기 위하여 나타낸 도면이다.
도 7은 본 발명에 따른 전자기파를 이용한 입자의 분산 및 혼합 방법의 제3 실시예에서 입자 혼합물을 나타낸 도면,
도 8은 본 발명에 따른 전자기파를 이용한 입자의 분산 및 혼합 방법의 제3 실시예를 설명하기 위하여 나타낸 도면이다.
도 9a 내지 도 9c는 본 발명에 따른 전자기파를 이용한 입자의 분산 및 혼합 방법의 제4 실시예에서 카본 블랙과 쿼츠 입자들의 분산 및 혼합을 나타낸 투과전자현미경 사진들,
도 10a 내지 도 10e는 본 발명에 따른 전자기파를 이용한 입자의 분산 및 혼합 방법의 제4 실시예에서 카본 블랙과 쿼츠 입자들의 혼합 시간을 설명하기 위하여 나타낸 투과전자현미경 사진들이다.
본 발명의 그 밖의 목적, 특정한 장점들과 신규한 특징들은 첨부된 도면들과 연관되어지는 이하의 상세한 설명과 바람직한 실시예들로부터 더욱 분명해질 것이다.
이하, 본 발명에 따른 전자기파를 이용한 입자의 분산 및 혼합 방법에 대한 바람직한 실시예들을 첨부된 도면들에 의거하여 상세하게 설명한다.
도 3과 도 4는 본 발명에 따른 전자기파를 이용한 입자의 분산 및 혼합 방법의 제1 실시예를 설명하기 위한 도면들이다. 도 3을 참조하면, 전자기파를 이용한 입자의 분산 및 혼합 방법의 제1 실시예는 입자(40)들을 기지재, 예를 들어 경화 전의 고분자 수지, 용액(50) 중 어느 하나에 혼합하여 입자 혼합물(60)을 조성한다. 입자(40)들은 도전성 입자(Electrically-conducting particle; 42)들로 구성될 수 있다. 도전성 입자(42)들, 예를 들어 카본나노튜브(Carbon nanotube), 흑연 입자 등은 도전 손실(Conductive loss)을 통해 전자기파(Electromagnetic wave; 50)를 효과적으로 흡수한다. 전자기파(70)가 입자 혼합물(60)에 가해지면, 도전성 입자(42)들이 가열된다. 도전성 입자(42)들의 가열에 의하여 주위의 용액(50)이 가열되면서 팽창 또는 기화되고, 도전성 입자(42)들 사이에 압력(P)이 발생된다. 이때, 용액(50)은 도전성 입자(42)들의 가열에 의하여 기화시켜 제거할 수 있다. 도 4에 도전성 입자(42)들의 주위에서 발생되는 팽창 또는 기화 영역(80)을 일점쇄선으로 나타냈다.
도 4에 도시되어 있는 바와 같이, 도전성 입자(42)들의 온도가 용액(50)의 기화점보다 높아지면, 도전성 입자(42)들의 주위에서 기화에 의하여 기포 또는 공동(Cavitation)이 발생된다. 이러한 용액(50)의 기화에 의하여 발생하는 압력(P)은 도전성 입자(42)들의 분산력으로 작용된다. 따라서 도전성 입자(42)들은 반데르발스의 힘을 극복하면서 도전성 입자(42)들 사이의 간격이 증가된다. 도전성 입자(42)들 사이의 간격이 증가되면, 도전성 입자(42)들 사이의 공간은 용액(50)으로 채워지고, 분산된 도전성 입자(42)들 사이에 채워지는 용액(50)으로 인하여 도전성 입자(42)들의 재응집(Re-aggregation)이 방지된다.
도전성 입자(42)들 사이의 간격이 멀어지면, 도전성 입자(42)들이 혼합될 수 있는 공간이 증가되므로, 도전성 입자(42)들을 용액(50)에 추가하여 부피 분율을 높일 수 있다. 본 실시예에 있어서 도전성 입자(42)들과 용액(50)에 전자기파를 가함과 동시에 용액(50)을 교반기와 같은 장치에 의하여 기계적 분산력을 가하면 혼합 효율을 향상시킬 수 있다.
도 5와 도 6은 발명에 따른 전자기파를 이용한 입자의 분산 및 혼합 방법의 제2 실시예를 설명하기 위한 도면들이다. 도 5와 도 6을 참조하면, 경화 전의 고분자 수지는 극성(Polarity)을 가지고 있으므로, 유전 손실(Dielectric loss)을 통해 전자기파(70)를 흡수한다. 그러므로 도전성 입자(42)들이 혼합된 극성을 갖는 고분자 수지나 용액의 경우, 즉 유전 손실율이 높은 수지나 용액은 도전성 입자(42)들에 도달하는 전자기파(70)가 낮아져 혼합 효율이 떨어질 수 있다. 이 경우, 혼합 효율은 전자기파의 주파수를 조절하는 방법과 무극성 용액을 혼합하는 방법에 의하여 향상시킬 수 있다.
전자기파(70)는 주파수가 낮을수록 입자 혼합물(70)에 대한 침투 깊이(Penetration depth)가 깊어진다. 따라서 전자기파(70)의 주파수 조절에 의하여 입자 혼합물(70)의 내부에 혼합되어 있는 도전성 입자(42)들에 전자기파(70)를 효과적으로 도달시켜 혼합 효율을 향상시킬 수 있다.
무극성 용액(52)을 혼합하는 방법은 앞에서 설명한 경화 전의 고분자 수지 또는 용액을 무극성 용액(52), 즉 유전 손실률이 낮은 용액과 혼합하여 입자 혼합물(70)에 흡수되는 전자기파(70)를 줄인 후, 도전성 입자(42)들을 혼합하고, 입자 혼합물(70)로부터 무극성 용액(52)을 분리하여 제거한다. 무극성 용액(52)은 기화점이 낮은 아세톤, 메탄올 중 어느 하나로 구성될 수 있다. 아세톤, 메탄올은 입자 혼합물(70)을 버너, 히터 등의 가열수단에 의하여 가열하여 제거한다.
이와 같이 본 발명에 따른 전자기파를 이용한 입자의 분산 및 혼합 방법은 전자기파(70)가 도달하는 공간에 존재하는 모든 도전성 입자(42)들을 선택적으로 가열할 수 있으므로, 도전성 입자(42)들의 크기가 작아도 도전성 입자(42)들 사이에 고분자 수지나 용액의 팽창 또는 기화 영역(80)에 의한 큰 분산력이 작용하기 때문에 분산 균일도와 부피 분율을 크게 향상 시킬 수 있다.
도 7과 8은 발명에 따른 전자기파를 이용한 입자의 분산 및 혼합 방법의 제3 실시예를 설명하기 위한 도면이다. 도 7과 도 8을 참조하면, 서로 다른 종류의 제1 입자(140a)들과 제2 입자(140b)들만을 혼합하는 경우, 제1 입자(140a)들과 제2 입자(140b)들은 무극성 용액(52)에 혼합하여 입자 혼합물(160)을 조성한 후, 입자 혼합물(160)에 전자기파(70)를 가하여 분산 및 혼합한다. 제1 입자(140a)들은 도전성 입자(142a)들로 구성되고, 제2 입자(140b)들은 비도전성 입자(142b)들로 구성될 수 있다. 무극성 용액(52)은 아세톤, 메탄올로 구성될 수 있다. 한편, 본 실시예에 있어서 입자들로 비도전성 입자들을 혼합하는 경우에는 도전성 입자들을 일부 첨가하여 도전성 입자들 주위에서 발생하는 분산력이 주변에 위치한 비도전성 입자들에 작용하도록 함으로써, 비도전성 입자들도 효과적으로 분산 및 혼합이 가능하다.
도 8에 도시되어 있는 바와 같이, 전자기파(70)가 가해지면, 도전성 입자(142a)들이 가열되면서 도전성 입자(142a)들 주위에서 무극성 용액(52)의 팽창 또는 기화 영역(80)이 발생된다. 무극성 용액(52)의 기화로 인하여 도전성 입자(42)들 사이에 압력(P)이 발생된다. 이 압력(P)은 도전성 입자(42)들의 분산력으로 작용되고, 도전성 입자(142a)들과 비도전성 입자(142b)들은 균일하게 분산 및 혼합된다.
도 9a 내지 도 9c와 도 10a 내지 도 10e는 본 발명에 따른 전자기파를 이용한 입자의 분산 및 혼합 방법의 제4 실시예를 설명하기 위하여 나타낸 투과전자현미경 사진이다. 도 9a 내지 도 9c를 참조하면, 도전성 입자들의 일례로 카본 블랙(Carbon black)과 비도전성 입자들의 일례로 쿼츠 입자들을 분산 및 혼합한다. 카본 블랙의 평균 직경은 30nm이며, 쿼츠 입자들의 평균 직경은 15nm이다. 카본 블랙과 쿼츠 입자들의 입자 혼합물의 조성을 위한 무극성 용액은 아세톤으로 이루어진다.
카본 블랙과 쿼츠 입자들은 10:1의 비율로 아세톤에 혼합하고, 2.45GHz의 주파수와 0.7kW의 출력을 갖는 전자기파를 입자 혼합물에 가한다. 카본 블랙은 전자기파에 의하여 가열되고, 아세톤이 기화되면서 카본 블랙과 쿼츠 입자들이 균일하게 분산 및 혼합된다. 도 10a 내지 도 10e의 투과전자현미경 사진을 보면, 전자기파의 가열하여 혼합하는 혼합 시간(Mixing time)이 5초, 10초, 20초, 30초로 점차 길어지면, 카본 블랙과 쿼츠 입자들의 분산 균일도가 향상됨을 알 수 있다.
한편, 입자들은 도전성 입자들 대신에 비도전성 입자들, 즉 유전손실률이 낮은 재료, 예를 들어 세라믹 입자들로 구성될 수 있다. 세라믹 입자들은 상온에서 유전 손실이 거의 발생하지 않는 재료이다. 세라믹 입자들이 혼합되어 있는 입자 혼합물이 가열수단의 가열에 의하여 온도가 상승되면 열폭주(Thermal runaway) 현상이 발생되고, 유전 손실이 발생한다. 따라서 입자 혼합물에 전자기파를 가하여 세라믹 입자들을 균일하게 분산 및 혼합할 수 있다. 즉, 유전손실률이 낮은 재료는 임계온도 이상에서 유전손실률이 증가하고, 이로 인하여 전자기파를 흡수할 수 있다. 흡수되는 전자기파에 의하여 재료의 온도가 상승되면, 유전손실률이 더 증가하여 빠르게 가열되는 가속 현상이 발생한다. 따라서 무극성 용액, 즉 아세톤을 버너 등의 가열수단에 의하여 일정 온도 이상으로 가열한 후, 전자기파를 가하여 입자들의 열폭주에 의한 가열로 무극성 용액을 팽창 또는 기화시키면, 입자들의 균일한 분산 및 혼합이 가능하다.
이상에서 설명된 실시예는 본 발명의 바람직한 실시예를 설명한 것에 불과하고, 본 발명의 권리범위는 설명된 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 기술적 사상과 특허청구범위 내에서 이 분야의 당업자에 의하여 다양한 변경, 변형 또는 치환이 가능할 것이며, 그와 같은 실시예들은 본 발명의 범위에 속하는 것으로 이해되어야 한다.
40: 입자 42: 도전성 입자
50: 용액 52: 무극성 용액
60: 입자 혼합물 70: 전자기파
80: 기화 영역 140a: 제1 입자
140b: 제2 입자 142a: 도전성 입자
142b: 비도전성 입자 160: 입자 혼합물

Claims (11)

  1. 전자기파의 흡수에 의하여 가열되는 입자들을 경화 전의 고분자 수지와 용액 중 어느 하나에 혼합하여 입자 혼합물을 조성하는 단계와;
    상기 입자들이 가열되도록 상기 입자 혼합물에 전자기파를 가하여 상기 입자들을 가열하는 단계와;
    상기 입자들의 가열에 의하여 상기 입자들 주위의 상기 고분자 수지와 용액 중 어느 하나가 기화하여 기포를 발생시키는 단계와;
    상기 고분자 수지와 용액 중 어느 하나의 기화 시 발생되는 상기 기포의 압력에 의한 상기 입자들 사이의 분산력에 의하여 상기 입자들을 분산 및 혼합하는 단계를 포함하는 전자기파를 이용한 입자의 분산 및 혼합 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 입자들은 도전성 입자들로 이루어지는 전자기파를 이용한 입자의 분산 및 혼합 방법.
  3. 제 2 항에 있어서, 상기 입자 혼합물을 조성하는 단계에서 비도전성 입자들을 더 혼합하는 전자기파를 이용한 입자의 분산 및 혼합 방법.
  4. 제 3 항에 있어서, 상기 도전성 입자들은 카본 블랙으로 이루어지고, 상기 비도전성 입자들은 쿼츠 입자로 이루어지는 전자기파를 이용한 입자의 분산 및 혼합 방법.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 입자 혼합물에 무극성 용액을 혼합하는 단계를 더 포함하는 전자기파를 이용한 입자의 분산 및 혼합 방법.
  6. 제 5 항에 있어서, 상기 무극성 용액은 아세톤, 메탄올 중 어느 하나로 이루어지고, 상기 입자들을 분산 및 혼합하는 단계에서 상기 아세톤과 상기 메탄올은 가열하여 제거하는 전자기파를 이용한 입자의 분산 및 혼합 방법.
  7. 제 5 항에 있어서, 상기 입자들을 분산 및 혼합하는 단계에서 기계적 분산력을 제공하는 전자기파를 이용한 입자의 분산 및 혼합 방법.
  8. 제1 입자들과 제2 입자들을 아세톤, 메탄올 중 어느 하나로 이루어지는 무극성 용액에 혼합하여 입자 혼합물을 조성하는 단계와;
    상기 입자 혼합물을 가열하는 단계와;
    상기 입자 혼합물에 전자기파를 가하여 상기 제1 입자들과 상기 제2 입자들을 분산 및 혼합하는 단계를 포함하는 전자기파를 이용한 입자의 분산 및 혼합 방법.
  9. 제 8 항에 있어서, 상기 제1 입자들은 도전성 입자들로 이루어지고, 상기 제2 입자들은 비도전성 입자들로 이루어지는 전자기파를 이용한 입자의 분산 및 혼합 방법.
  10. 삭제
  11. 비도전성 입자들을 무극성 용액에 혼합하여 입자 혼합물을 조성하는 단계와;
    상기 비도전성 입자들의 열폭주 현상이 발생되도록 상기 입자 혼합물을 가열하는 단계와;
    상기 입자 혼합물에 전자기파를 가하여 상기 비도전성 입자들을 분산 및 혼합하는 단계를 포함하는 전자기파를 이용한 입자의 분산 및 혼합 방법.
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