JP4965907B2 - 分散質の分散方法、再分散方法及び解砕方法、並びにそれらの装置 - Google Patents
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Description
したがって、分散質の凝集や沈降を解消し、あるいは防止して分散媒中に分散質を均一に分散させることの可能な簡便な方法の構築が望まれている。
(1)分散媒中に凝集又は沈降した分散質を含む混合物に電場を印加することにより、凝集又は沈降した分散質を解砕して分散媒中に均一に分散し、該分散質が、チタン酸バリウム、カーボンブラックまたはカーボンナノチューブであることを特徴とする、分散質の分散方法。
(2)分散質の含有量が、分散媒に対して1〜60体積%である、上記(1)に記載の方法。
(3)分散媒が電場印加時の温度において液状若しくは流動性を有する溶媒又は有機樹脂であることを特徴とする、上記(1)または(2)に記載の方法。
(4)分散質が分散媒よりも高い誘電率を有することを特徴とする、上記(1)〜(3)のいずれかに記載の方法。
(5)電場として交流電圧を印加することを特徴とする、上記(1)〜(4)のいずれかに記載の方法。
(6)平行電極間で電場を印加することを特徴とする、上記(1)〜(5)のいずれかに記載の方法。
(7)分散質が分散媒中に均一に分散した組成物であって、上記(1)に記載の方法により分散質を均一に分散し、該分散質が、チタン酸バリウム、カーボンブラックまたはカーボンナノチューブであることを特徴とする、組成物。
(9)容器内に混合物を撹拌するための撹拌手段を備えることを特徴とする、上記(8)記載の装置。
(10)混合物を電場印加手段へ給送するための給送手段を備えることを特徴とする、上記(8)または(9)に記載の装置。
(11)混合物中の分散質を粗分散させるための粗分散手段を備えることを特徴とする、上記(8)〜(10)のいずれかに記載の装置。
(12)電場の電源波形が交流であることを特徴とする、上記(8)〜(11)のいずれかに記載の装置。
(13)電極が平行電極であることを特徴とする、上記(8)〜(12)のいずれかに記載の装置。
1)粒子(分散質、以下同様)と液相(分散媒、以下同様)との界面で、局部的かつ瞬間的な爆発又は膨張現象が生じ、そのエネルギーで粒子界面が分離すること。
2)凝集した2次粒子は全体で振動エネルギーによって振動しているが、この振動により粒子界面で摩擦力が生ずること。
3)電場印加条件は粒子にとって巨大な電界強度であるため通常誘電分極が生ずるが、粒子の材質(例えば、チタン酸バリウム等の強誘電体)によっては分極反転が生じて粒子の結晶構造が変化し、1%程度の結晶格子歪を生じること。
4)粒子自体が帯電すること。
このように、本発明の分散方法は、電場印加という簡便な手段により、しかも従来の方法とは異なる原理により分散質を均一に分散及び解砕させることが可能であることから、その技術的意義は大きい。
また、本発明によれば、上記と同様の原理により、分散媒中に沈降した分散質を含む混合物に電場を印加することで分散媒中に分散質を均一に再分散させることが可能であり、また分散媒中に凝集した分散質を含む混合物に電場を印加することで凝集した分散質を解砕させることも可能である。
さらに、本発明によれば、上記方法に適用可能な分散質の分散装置、再分散装置及び解砕装置も提供される。
(第1実施形態)
図1は、本発明の第1実施形態に係る分散装置の構成を示す模式図である。
分散装置1Aは、分散媒中に分散質を均一に分散させるための装置であり、バッチ処理方式を採用する。分散装置1Aは、混合物2を収容する容器3と、混合物2に電場を印加するための電場印加手段4とを備える。電場印加手段4は対向する一対の電極(5a、5b)を有しており、電極には所望条件で電場を印加できるように増幅装置6及び電圧発生装置7が接続されている。また、使用する分散媒の融点又は軟化点が室温以上である場合には、分散媒が電場印加時において流動性を有するように、容器3に加熱手段を備えていてもよい。
混合物2は、分散媒及び分散質を含んで構成されるが、分散媒は混合物中で最も多く含有される成分であって、連続相を形成している。他方、分散質は、分散媒中に分散されている微細な粒子であって、分散質相互間におけるファンデルワールス力や静電気力により、あるいは湿気や調製時に使用する溶媒等により凝集しやすい性質を有している。混合物2は、分散媒及び分散質を別々に容器3に投入し調製してもよく、あるいは予め調製された混合物2を用いてもよい。予め混合物2を調製する場合、ディスパー撹拌翼、ボールミル、ビーズミル、超音波分散装置等の公知の分散装置を用いて粗分散処理を施してもよい。これにより、電場印加による分散処理効率が高められると共に、分散質の分散性が一層良好になる。
このように、本実施形態に係る分散装置によれば、使用する分散質に最適な処理条件にて電場を印加できるため、分散媒中に分散質が均一に分散された混合物を簡便に得ることができる。
図2は、本発明の第2実施形態に係る分散装置の構成を示す模式図である。
分散装置1Bは、容器3、電場印加手段4、増幅装置6及び電圧発生装置7に加えて、更に容器3内に混合物2を撹拌するための撹拌手段8を備えている。本実施形態に係る撹拌手段8は、容器3の底部に設置され、モータMに接続された撹拌翼であるが、撹拌手段8はこれに限定されず、例えばマグネティックスターラ、超音波振動子、熱対流等も使用可能である。本実施形態においては、このような撹拌手段を備えることで混合物2が容器3内全体に拡散されるため、分散質の沈降の防止や、電極間に存在する処理済液を未処理液へ置換することが可能になる。その結果、容器3内に収容された混合物2に電場を均一に印加することが可能になるため、分散媒中に分散質が一層均一に分散した混合物を得ることができる。なお、分散装置1Bにおける、容器3、電場印加手段4、増幅装置6及び電圧発生装置7の構成及び配置は、第1実施形態に関して説明した通りである。
図3は、本発明の第3実施形態に係る分散装置の構成を示す模式図である。
分散装置1Cは、容器3、電場印加手段4、増幅装置6、電圧発生装置7及び撹拌手段8に加えて、更に混合物2を電場印加手段4へ給送するための給送手段9を備えている。給送手段9には、混合物2を電場印加手段4に効率的に給送すべくポンプPが接続されている。これにより、混合物2が系内を循環し連続的な分散処理が可能になるため、歩留まりが向上する。更に、給送手段9には処理済の混合物を排出するための排出手段10が接続されている。これにより、排出手段10を通して処理済の混合物を採取して分散状態を確認し、更に混合物を循環させて分散処理に供するか否かを判断することも可能である。なお、分散装置1Cにおける、容器3、電場印加手段4、増幅装置6、電圧発生装置7及び撹拌手段8の構成及び配置は、第1及び第2実施形態に関して説明した通りである。
図4は、本発明の第4実施形態に係る分散装置を模式的に示す構成図である。
分散装置1Dは、容器3、電場印加手段4、増幅装置6、電圧発生装置7、撹拌手段8及び給送手段9に加えて、混合物2中の分散質を粗分散させるための粗分散手段11が接続されている。このような構成により、予備的な分散処理に供した混合物に対して連続的に電場処理を施すことが可能になるため、処理効率がより一層高められるとともに、分散媒中における分散質の分散性も更に一層向上させることができる。粗分散手段11としては、当該技術分野において公知の分散装置を使用でき、例えば、ディスパー撹拌翼、ボールミル、ビーズミル、超音波分散装置が挙げられる。なお、分散装置1Dにおける、容器3、電場印加手段4、増幅装置6、電圧発生装置7、撹拌手段8、給送手段9及び排出手段10の構成及び配置は、第1〜3実施形態に関して説明した通りである。
先ず、分散媒及び分散質を含む混合物を分散装置の容器に収容する。混合物は、前述のように分散媒及び分散質を別々に容器に投入し調製してもよく、あるいは予め調製された混合物を容器内に投入してもよい。混合物を予め調製する場合には、ディスパー撹拌翼、ボールミル、ビーズミル、超音波分散装置等の公知の分散装置を用いて粗分散処理を施してもよい。
溶媒としては、例えば、炭化水素類(例えば、ヘキサン、トルエン)、エーテル類(テトラヒドロフラン(THF))、エステル類(例えば、酢酸エチル、酢酸ブチル)、ケトン類(例えば、メチルエチルケトン(MEK)、アセトン、)、アミド類(例えば、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)、N,N−ジメチルホルムアミド(DMF)、N−ジメチルアセトアミド(DMAC))、アルコール類(メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール(IPA))が挙げられる。中でも、非プロトン性の極性溶媒が好適に使用され、具体的には、MEK、アセトン、NMP、酢酸エチルが好ましい。なお、これらは単独で又は2種以上を組み合わせて使用することができる。
無機粒子としては、例えば、金属又は非金属の、炭化物、窒化物、酸化物等が挙げられ、具体的には、炭化珪素、窒化珪素、窒化硼素、酸化アルミニウム、チタン酸バリウム、スズ系酸化物、スズ−アンチモン系酸化物、酸化チタン/スズ−アンチモン系酸化物、インジウム−スズ系酸化物等の無機粉末が挙げられる。無機繊維としては、例えば、チタン酸バリウム、アルミナ、シリカ、炭素等のセラミックス繊維や、鉄、銅等の金属繊維が挙げられ、中でもチタン酸バリウム等のセラミックス繊維が好適である。また、有機樹脂粒子としては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリメチルペンテン等のポリオレフィン系樹脂、アクリル系樹脂、ポリスチレン樹脂、フッ素系樹脂、シリコーン樹脂又はそれらの混合物等の粉末が挙げられる。例えば、アクリル系樹脂粒子(例えば、架橋アクリル粒子、非架橋アクリル粒子)はMXシリーズ、MRシリーズ、MPシリーズ(以上、商品名、綜研化学(株))として、またポリスチレン樹脂粒子(例えば、架橋ポリスチレン粒子)はSXシリーズ、SGPシリーズとして商業的に入手することが可能である。
混合物を構成する分散媒が、室温で液状であるか、又は流動性を有するものである場合には、そのまま電場を印加する。他方、分散媒が室温で液状ではなく、あるいは流動性を有しないものである場合には、加熱しながら分散媒に流動性を付与しつつ電場を印加する。
また、本発明においては、電場として直流電圧又は交流電圧を印加することが可能であるが、分散効果の点から交流電圧が好ましい。なお、交流電圧による処理条件は以下のとおりである。
電界強度は、通常0.1〜50kV/mm、好ましくは1〜25kV/mm、より好ましくは5〜20kV/mmである。0.1kV/mm未満であると、凝集体が電場に応答し難くなる傾向にある。他方、50kV/mmを超えると、混合物の絶縁破壊を生じやすくなる。
周波数は、通常0.1〜1MHz、好ましくは0.1〜100kHz、より好ましくは0.1〜50kHz、更に好ましくは0.1〜20kHzである。周波数が上記範囲外であると、所望の分散状態を得難くなる傾向にある。
処理時間は使用する分散媒によって一様ではないが、通常0.01〜100分、好ましくは0.5〜30分、より好ましくは1〜10分である。0.01分未満であると分散質の分散性が不十分となる場合があり、他方100分を超えると混合物の絶縁破壊を生じやすくなる傾向にある。
また、分散質の平均粒径や誘電率等を考慮して、表1に示す条件で交流電圧を印加することが特に好ましい。
このような効果が得られる要因については明確に解明されていないが、電場印加により下記の1)〜4)のうちの少なくとも1以上の要因によって分散質自体に斥力、例えば粒子間斥力が付与されるため、分散質のファンデルワールス引力に起因する分散質の凝集が抑制される結果、上記効果が得られるものと、本発明者らは推察している。
1)粒子(分散質、以下同様)と液相(分散媒、以下同様)との界面で、局部的かつ瞬間的な爆発又は膨張現象が生じ、そのエネルギーで粒子界面が分離すること。
2)凝集した2次粒子は全体で振動エネルギーによって振動しているが、この振動により粒子界面で摩擦力が生ずること。
3)電場印加条件は粒子にとって巨大な電界強度であるため通常誘電分極が生ずるが、粒子の材質(例えば、チタン酸バリウム等の強誘電体)によっては分極反転が生じて粒子の結晶構造が変化し、1%程度の結晶格子歪を生じること。
4)粒子自体が帯電すること。
一方、従来のボールミル等による分散方法は、分散質に対して外部から機械的衝撃、振動、剪断力等を付与して分散化するものであり、その分散原理は本願発明と全く異なる。しかも、従来の分散方法では、分散媒中に再現性よく分散質を分散することは困難であり、また分散質の微細化の点においても限界がある。
1)プリント配線板やコンデンサ等の高誘電性が求められる電気・電子部品
2)プリント配線板や半導体封止樹脂パッケージ等の高熱伝導性が求められる電気・電子部品
3)IC等の機能素子と、プリント配線板等の電子部品とを、特に微細にかつ多点箇所を同時に電気的に接続するために用いられる異方性導電シート
4)プリント配線板や半導体封止樹脂パッケージ等、あるいはこれらの電子機器モジュールの電磁波遮蔽が求められる電気・電子部品
下記表2に記載の各成分を配合して、無溶剤型エポキシ樹脂を調製した。得られた無溶剤型エポキシ樹脂の誘電率は、3.3であった。
N−メチル−2−ピロリドン(NMP)100重量部に、カーボンブラック(品番SB−4、デグッサ製、平均粒径398nm)5重量部、及びポリビニルピロリドン(PVP)分散剤(品番K−90、ISPジャパン製)1重量部を配合し、ディスパー撹拌翼(回転数1200rpm)で20分間粗分散処理した。30分間静置後、容器の高さ方向に対して上端から半分までの上澄み液を採取し、評価用混合物を得た。
次いで、片面の全面にITO膜(膜厚200〜300Å)がスパッタリングされたガラス基板を平板電極として用い、電極間距離を50μmとした。厚さ50μmのポリイミドフィルムをスペーサとし、Arガスを用いて電極間に混合物を充填し、表4に示す電場印加条件にて混合物に電場を5分間印加した。そして、電場印加後、電極間にNMPを注入して混合物を取り出した。
カーボンブラックに代えて、カーボンナノチューブ(品番 MWCNT−2、多層CNT、シンセンナノテクポート製、平均管径20nm)を0.5重量部用いたこと以外は、実施例5と同様の方法により評価用混合物を得、この混合物に表5に示す電場処理条件にて電場を5分間印加した。
下記表6に記載の各成分を配合して、メチルエチルケトン(MEK)溶剤型エポキシ樹脂を調製した。得られた溶剤型エポキシ樹脂の誘電率は、3.3であった。
次いで、片面の全面にITO膜(膜厚200〜300Å)がスパッタリングされたガラス基板を平板電極として用い、電極間距離を50μmとした。厚さ50μmのポリイミドフィルムをスペーサとし、Arガスを用いて電極間に分散液の充填し、表7に示す電場処理条件にて分散液に電場を10分間印加した。そして、電場印加後、電極間にMEKを注入して分散液を取り出した。
電場処理を行なわなかったこと以外は、実施例1〜4と同様の方法により評価用試料を得た。
電場処理を行なわなかったこと以外は、実施例5と同様の方法により評価用試料を得た。
電場処理を行なわなかったこと以外は、実施例9と同様の方法により評価用試料を得た。
電場処理を行なわなかったこと以外は、実施例13と同様の方法により評価用試料を得た。
(1)分散性評価
実施例2〜4及び比較例2〜4で得られた混合物について、走査型電子顕微鏡(SEM、型式S−4700、日立製作所(株)製)を用いてSEM写真を撮影した。実施例2〜4及び比較例2〜4で得られた混合物のSEM写真を示す図5に示す。
SEM写真から、実施例の混合物は殆どBaTiO3の凝集物が観察されなかったのに対し、比較例の混合物はBaTiO3の巨大な凝集物が多く観察された。このことから、本実施例の混合物は、電場処理によって凝集状態の分散質が解砕処理と、分散処理が同時に施されたことが確認された。
実施例5〜12及び比較例5〜6で得られた評価用試料について、サブミクロン粒子アナライザー(モデル N5、動的光散乱方式、ベックマンコールター社製)を用いて、分散質の平均粒径を測定した。なお、実施例9〜12及び比較例6で使用したCNTについては、球状の形状であると仮定して平均粒径を計測した。実施例5〜8及び比較例5の測定結果を表8に示し、実施例9〜12及び比較例6の測定結果を表9に示す。
Claims (13)
- 分散媒中に凝集又は沈降した分散質を含む混合物に電場を印加することにより、凝集又は沈降した分散質を解砕して分散媒中に均一に分散し、該分散質が、チタン酸バリウム、カーボンブラックまたはカーボンナノチューブであることを特徴とする、分散質の分散方法。
- 分散質の含有量が、分散媒に対して1〜60体積%である、請求項1に記載の方法。
- 分散媒が電場印加時の温度において液状若しくは流動性を有する溶媒又は有機樹脂であることを特徴とする、請求項1または2に記載の方法。
- 分散質が分散媒よりも高い誘電率を有することを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 電場として交流電圧を印加することを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- 平行電極間で電場を印加することを特徴とする、請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
- 分散質が分散媒中に均一に分散した組成物であって、請求項1に記載の方法により分散質を均一に分散し、該分散質が、チタン酸バリウム、カーボンブラックまたはカーボンナノチューブであることを特徴とする、組成物。
- 分散媒中に凝集又は沈降した分散質を含む混合物を収容する容器と、
混合物に電場を印加することにより、凝集又は沈降した分散質を解砕して分散媒中に均一に分散するための、対向する一対の電極を有する電場印加手段と
を備え、
該分散質が、チタン酸バリウム、カーボンブラックまたはカーボンナノチューブであることを特徴とする、分散質の分散装置。 - 容器内に混合物を撹拌するための撹拌手段を備えることを特徴とする、請求項8記載の装置。
- 混合物を電場印加手段へ給送するための給送手段を備えることを特徴とする、請求項8または9に記載の装置。
- 混合物中の分散質を粗分散させるための粗分散手段を備えることを特徴とする、請求項8〜10のいずれか一項に記載の装置。
- 電場の電源波形が交流であることを特徴とする、請求項8〜11のいずれか一項に記載の装置。
- 電極が平行電極であることを特徴とする、請求項8〜12のいずれか一項に記載の装置。
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