KR100508827B1 - 안정한 아연 피리치온 분산액의 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 아연 피리치온을 포함하는 안정한 분산액의 조성물에 관한 것이다.
특히, 본 발명의 아연 피리치온 분산액은 아연 피리치온 100 중량부에 대하여 음이온 계열의 수지화합물 0.1~ 20 중량부 및 양쪽이온성 계면활성제를 0.01~ 10 중량부를 포함하는, 점도 10~ 1,000cps 분산액임을 특징으로 한다.
상기 본 발명에 따른 분산액은, 점도의 증가없이 저점도에서도 아연 피리치온의 재응집 현상이 현저히 개선되어 안정한 분산상태를 유지할 수 있다.
Description
본 발명은 안정한 아연 피리치온 분산액의 조성물에 관한 것이다.
상기 화학식(1)의 아연 피리치온 화합물은 그람양성군, 그람음성균 모두에 대해 항균성을 가지고 있으며, 박테리아, 곰팡이 및 이스트 등에도 항균성을 지니고 있어 샴푸, 고분자 및 도료 등의 항균제로 사용 가능하다.
특히, 아연 피리치온은 비듬균 억제효과가 우수하여 비듬 방지용 샴푸 등에 널리 사용되고 있다. 또한 아연 피리치온은 페인트를 비롯한 플라스틱의 방부제 등으로 사용할 수 있다. 그러나 아연 피리치온 화합물의 입자들은 물에 거의 녹지 않는 입자들로서, 샴푸 등에 사용될 경우, 물과의 밀도 차이와 입자들의 재응집 현상으로 시간이 지날수록 분산이 불균일하게 되어 층분리 현상이 발생되며, 또한 재응집으로 인한 입자 크기가 커지는 현상을 유발한다. 이러한 현상은 아연 피리치온 입자들의 표면적을 줄어들게 하는 역활을 하여 향균력을 저하시킬 뿐만 아니라, 아연 피리치온이 샴푸 조성물로서 균일하게 분포되는 것을 저해하여 샴푸에 사용될 경우, 매우 불리하게 작용한다.
특히, 아연 피리치온아연 피리치온 수불용성 고체입자로서 25℃의 물속에서 15 ppm 밖에 녹지 않는다. 따라서 수용성 매체인 샴푸에 적용하기 위해서는 수용성 매체에 안정하고 균일하게 분산시키는 것이 중요하며, 제품의 재응집, 보관 안정성 등의 문제점으로 인해 보통 1~ 2㎛이하 (평균 입자크기<1㎛)의 입자분포를 갖는 미세입자의 안정한 분산상태로 제품에 사용하게 된다.
유럽특허 EP-A-0173259에서는, 아연 피리치온이 분산액의 상태에서 매우 민감하여, 염과 같은 전해질이나 양이온성 고분자 등이 존재하게 되면 응고하는 경향이 매우 강해 아연 피리치온 입자들을 안정적으로 분산시키는데 어려움을 제시하고 있다.
유럽특허 EP-A-0070046호에서는, 유기용매를 사용하여 아연 피리치온을 제조함에 있어, 아연 피리치온 입자의 결정성을 크게 만들수 있다는 방법을 소개하고 있다. 그러나 이 방법으로 제조된 아연 피리치온 입자는 샴푸에 바로 적용시키기에는 너무 커서, 더 작은 크기로 갈아주어야 한다는 단점을 지니고 있다. 아연 피리치온 입자는 1~ 2㎛이하의 크기로 제조되어야 샴푸에 적용시 샴푸 조성물과 균일하게 분포될 수 있으며 항균효과도 더욱 배가 될 수 있다.
미국특허 제 5,693,803 및 제 5,319,000에서는, 금속 피리치온의 재응집 및 분산액의 층분리 현상을 막기위하여, 점도를 높여 안정성을 유지하는 방법을 소개하고 있다. 그러나 이 방법으로는 점도가 너무 높아서 (2000~ 3000cps) 흐름성이 현저히 떨어지게 되고, 공기와 접촉시 고점도로 인해 응고시간이 짧아져서 안정성이 떨어지게 된다. 따라서, 이와 같은 제품들은 고분자의 첨가제로 주로 사용된다.
미국특허 제 6,017,562에서는, 아연 피리치온의 침상(needles) 형태를 얻는 방법을 소개하고 있으며 아연 피리치온의 분산액을 제조하는 것이 아닌 직접 샴푸에 적용하는 방법을 소개하고 있다.
미국 특허 제 6,017,562에서는 0.3~ 0.4㎛의 미세한 아연 피리치온 입자의 제조방법을 소개하고 있는데, 여기에서는 특별히 고안된 분산장치(microfluidizer)를 사용하여 고압 (20,000 psi) 상태에서 분산액을 만드는 것을 제공하고 있다. 그러나, 이 방법은 특별한 장치를 사용하여야만 하는 문제점을 가지고 있다.
본 발명자들은 아연 피리치온 분산액의 일반적인 단점인 재응집 현상과 층분리 현상, 보관 안정성 및 입자크기(particle size) 변화 등의 난점과, 고점도의 아연 피리치온 제조에 있어 고점도화에 따른 사용상의 단점을 극복하고, 유기용매를 사용하지 않고 입자 크기를 작게 할 수 있는 방법으로 특별한 장치의 구비없이 적절한 분산제와 계면활성제를 선택하여 조합 제조할 경우, 아연 피리치온 분산액이 미세한 입자크기와 뛰어난 안정성을 지니며 재응집 현상을 나타내지 않는다는 것을 발견하여 본 발명을 완성하게 되었다.
따라서, 본 발명은 저점도에서 재응집 현상이 개선되어 안정한 분산상태를 유지할 수 있는 아연 피리치온 분산액을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 아연 피리치온 100중량부에 대하여, 음이온 계열의 수지화합물 0.1~ 20중량부 및 양쪽이온성 계면활성제를 0.01~ 10중량부를 포함하는, 점도 10~ 1,000cps의 아연 피리치온 분산액에 관한 것이다.
본 발명의 분산액에 사용되는 음이온 계열의 수지화합물은 아연 피리치온 입자 및 분산매(물, 유기용제 등)와의 친화성을 증가시켜 아연 피리치온액이 층분리되는 현상을 억제하기 위한 것으로서, 그 구체적인 예를 들면, 폴리스티렌술폰산 알칼리금속염, 폴리아미드테레프탈술폰산 알칼리금속염, 폴리아릴술폰산 알칼리금속염, 폴리아테톨술폰산 알칼리금속염, 폴리에스테르테레프탈술폰산 알칼리금속염, 폴리포름알데히드-코-나프탈렌술폰산 알칼리금속염, 폴리포름알데히드-코-벤젠술폰산 알칼리금속염 등을 사용할 수 있다.상기와 같은 본 발명의 음이온 계열의 수지화합물은 아연 피리치온 100중량부에 대하여 0.1 내지 20중량부로 포함되는 바, 20중량부를 초과하여 과량 사용하게 되면 아연 피리치온 분산액을 비듬 방지 샴푸 등과 혼합하였을 때 샴푸의 물성(응집현상, 층안정성 등)을 떨어뜨릴 수 있다.
또한, 본 발명에 따르는 분산액은 보다 안정적인 분산상태를 유지하기 위하여 계면 활성제를 포함하며, 특징적으로 양쪽이온성 계면활성제를 사용한다. 본 발명에 사용되는 양쪽이온성 계면활성제는 CTFA에 분류되어 있는 베타인(Betain)류의 화합물이다.
베타인 계통의 화합물로는 양쪽성이온 형태의 화합물로서 여러 가지의 종류가 있으며, 코카아미도프로필 베타인(Cocamidopropyl Betaine)으로 특징 지을 수 있다. 상품화된 제품으로는 테고(Tego)사의 베타인 CK KB, 베타인 L7, 베타인 F 및 베타인 HS 등을 들 수 있다. 베타인의 가장 큰 특징으로는 분산액의 안정성을 증가시켜 줄 뿐 아니라, 소포체(Defoamer)의 기능을 동시에 담당하여 분산액을 제조할 때 매우 간편해 질 수 있으며, 베타인이 각종 세제(비누, 샴푸 등)에 사용하고 있는 제품이므로 사용방법이 편리해짐을 들 수 있다. 기존의 분산액에는 제조시 발생하는 거품을 제거하기 위하여 실리콘 계열의 소포체를 사용하였으나, 그 상용성이 부족하여 분산액 첨가시 잘 섞이지 않는 문제가 있었다. 그러나, 본 발명에는 소포제를 베타인으로 대체하여 혼합방법을 간편히 하였고, 또한 사용시 문제점을 해결하였다. 더욱이, 일부 제품에서 사용하고 있는 EDTA(Ethylenediamine Tetraacetate) 유도체(USP6,054,450)의 수용성에 상용성이 매우 우수하여 고급 품질의 비듬방지 샴푸 제조에 사용가능하다.상기와 같은 본 발명의 양쪽이온성 계면활성제는 아연 피리치온 100중량부에 대하여 0.01 내지 10중량부로 포함되는 바, 10중량부를 초과하여 과량 사용하게 되면 아연 피리치온 분산액을 비듬 방지 샴푸 등과 혼합하였을 때 샴푸의 물성(응집현상, 층안정성 등)을 떨어뜨릴 수 있다. 상기와 같은 조성으로 제조된 본 발명의 아연 피리치온 분산액의 점도는 10 내지 1000 cps 인 것이 사용상의 편리성을 위하여 적절하다.
이하 실시예를 통해 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하지만, 하기 실시예가 본 발명의 범위를 한정하는 것은 아니다.
실시예 1. 25 중량% 아연 피리치온 분산액
1ℓ 플라스크에 물 287 g, 폴리스티렌술폰산 나트륨염 12 g을 넣고 잘 섞어 깨끗하고 균일한 용액 상태로 만들어 준 뒤, 아연 피리치온 100 g을 넣고 교반속도 2,000 rpm에서 2시간 동안 교반하였다. 분산이 고르게 된후, 2% 테고 베타인 CK KB 1 g을 추가투입하여 500 rpm에서 2시간 동안 고르게 분산시켰다.
이렇게 하여 만들어진 분산액은 안정하여 점도가 70~ 80 cps이고 상온에서 50일 이상 침전형성이 없으며 층분리가 일어나지 않는 안정성을 보였다. 보다 자세한 결과는 표 1에 나타내었다.
실시예 2. 40 중량% 아연 피리치온 분산액
1 ℓ 플라스크에 물 145 g, 폴리스티렌술폰산 나트륨염 3 g을 넣고 잘 섞어 깨끗하고 균일한 용액 상태로 만들어 준 뒤, 아연 피리치온 100 g을 넣고 교반속도 2,000 rpm에서 2시간 동안 교반하였다. 분산이 고르게 된 후, 2% 테고 베타인 CK KB 1 g을 추가투입하여 500 rpm에서 2시간 동안 고르게 분산시켰다.
이렇게 하여 만들어진 분산액은 안정하여 점도가 130~ 150 cps이고 상온에서 50일 이상 침전형성이 없으며 층분리가 일어나지 않는 안정성을 보였다. 보다 자세한 결과는 표 1에 나타내었다.
실시예 3. 50 중량% 아연 피리치온 분산액-1
1 ℓ 플라스크에 물 96 g, 폴리포름알데히드-코-나프탈렌술폰산 나트륨염 3 g을 넣고 잘 섞어 깨끗하고 균일한 용액 상태로 만들어 준 뒤, 아연 피리치온 100 g을 넣고 교반속도 2,000 rpm에서 2시간 동안 교반하였다. 분산이 고르게 된후, 테고 베타인 L7 1 g을 추가하여 500 rpm에서 2시간 동안 고르게 분산시켰다.
이렇게 하여 만들어진 분산액은 안정하여 점도가 130~ 150 cps이고 상온에서 50일 이상 침전형성과 층분리 현상이 없었으며 입자크기의 변화도 거의 없었다. 보다 자세한 결과는 표 1에 나타내었다.
실시예 4. 50 중량% 아연 피리치온 분산액-2
1 ℓ 플라스크에 물 93 g, 폴리에스테르테프탈술폰산 나트륨염 5 g을 넣고 잘 섞어 깨끗하고 균일한 용액 상태로 만들어 준 뒤, 아연 피리치온 100 g을 넣고 교반속도 2,000 rpm에서 2시간 동안 교반하였다. 분산이 고르게 된 후, 테고 베타인 F 2 g을 추가하여 500 rpm에서 2시간 동안 고르게 분산시켰다.
이렇게 하여 만들어진 분산액은 안정하여 점도가 130~ 140 cps이고 상온에서 50일 이상 침전형성과 층분리 현상이 없었으며 입자크기의 변화도 거의 없었다. 보다 자세한 결과는 표 1에 나타내었다.
실시예 5. 50 중량% 아연 피리치온 분산액-3
1 ℓ 플라스크에 물 93 g, 폴리포름알데히드-코-벤젠술폰산 나트륨염 5 g을 넣고 잘 섞어 깨끗하고 균일한 용액 상태로 만들어 준 뒤, 아연 피리치온 100 g을 넣고 교반속도 2,000 rpm에서 2시간 동안 교반하였다. 분산이 고르게 된 후, 테고 베타인 HS 2 g을 추가하여 500 rpm에서 2시간 동안 고르게 분산시켰다.
이렇게 하여 만들어진 분산액은 안정하여 점도가 100~ 110 cps이고 상온에서 50일 이상 침전형성과 층분리 현상이 없었으며 입자크기의 변화도 거의 없었다. 보다 자세한 결과는 표 1에 나타내었다.
비교예 1. 50 중량% 아연 피리치온 분산액
1 ℓ 플라스크에 물 95 g, 폴리에스테르테프탈술폰산 나트륨염 5 g을 넣고 잘 섞어 깨끗하고 균일한 용액 상태로 만들어 준 뒤, 아연 피리치온 100 g을 넣고 교반속도 2,000 rpm에서 5시간 동안 교반하였다.
이렇게 하여 만들어진 분산액은 점도가 60~ 70 cps이고, 상온에서 3일이상 방치시 층분리가 일어났으며 7일 이상 방치시 침전이 형성되었다. 입자의 크기도 평균 0.80㎛에서 3일 경과시 1㎛ 이상, 30일 이상 경과시 2㎛ 이상으로 변하였다. 자세한 결과는 표 1에 나타내었다.
비교예 2. 50 중량% 아연 피리치온 분산액
1 ℓ 플라스크에 물 21.3 g, 폴리디메틸아미노에틸메타크릴레이트 디에틸황산염 12 g을 넣고 잘 섞어 녹인 뒤, 3% 가교된 폴리아크릴산 수용액 66.7 g을 섞고 깨끗하고 균일한 용액 상태로 만들어 준 뒤, 아연 피리치온 100 g을 넣고 교반속도 2,000 rpm에서 5시간 동안 교반하였다.
이렇게 하여 만들어진 분산액은 점도가 800~ 850 cps이고 상온에서 3일간 안정하였다. 평균입자의 크기도 0.5㎛에서 3일이 지났을 때 1.2㎛이상이며 30일 이상 보존시 2.0㎛이상으로 높게 나타났다. 자세한 결과는 표 1에 나타내었다.
| 분산제1)중량부 | 안정제2) 중량부 | 아연 피리치온의 함량(%) | 점도 | 평균입자크기(㎛) | 층분리 (일수) | 침전형성 (일수) | ||||
| 1일 | 3일 | 30일 | 50일 | |||||||
| 실시예 1 | 12 | 1 | 25 | 70~80 | 0.47 | 0.45 | 0.46 | 0.45 | 없음 (50) | 없음 (50) |
| 실시예 2 | 3 | 1 | 40 | 130~150 | 0.50 | 0.53 | 0.54 | 0.55 | 없음 (50) | 없음 (50) |
| 실시예 3 | 3 | 1 | 50 | 130~150 | 0.44 | 0.46 | 0.48 | 0.47 | 없음 (50) | 없음 (50) |
| 실시예 4 | 5 | 2 | 50 | 130~140 | 0.54 | 0.55 | 0.56 | 0.56 | 없음 (50) | 없음 (50) |
| 실시예 5 | 5 | 2 | 50 | 100~110 | 0.53 | 0.55 | 0.58 | 0.59 | 없음 (50) | 없음 (50) |
| 비교예 1 | 5 | - | 50 | 60~70 | 0.80 | 1.25 | 2.54 | - | 있음 (3일) | 있음 (7일) |
| 비교예 2 | 12 | 2 | 50 | 800~850 | 0.52 | 1.25 | 2.20 | 2.64 | 있음 (7일) | 있음 (15일) |
1)분산제로서 실시예 1~ 5로는 음이온 계열의 고분자 수지를, 비교예 1~ 2는 앞서 예시한 비교예의 화합물을 의미하며, 각각의 수치는 아연 피리치온 중량부를 100으로 보았을 때의 사용량을 의미한다.
2)안정제로서 실시예 1~ 5는 양쪽 이온성 계면활성제를, 비교예 1은 사용하지 않은 결과이고 비교예 2는 안정제로서 폴리아크릴산 고분자를 의미한다. 또한, 각각의 수치의 의미는 아연피리치온의 중량부를 100으로 보았을 때의 사용량을 의미한다.
본 발명에 따른 아연 피리치온 분산액은 저점도에서 재응집 현상이 현저히 개선되어, 50일 이상 장기간 보관할 때에도 균일하고 지속적인 입자분포로 안정한 분산 상태를 유지할 수 있다.
Claims (3)
- (정정) 아연 피리치온 100 중량부에 대하여;폴리스티렌술폰산 알칼리금속염, 폴리아미드테레프탈술폰산 알칼리금속염, 폴리아릴술폰산 알칼리금속염, 폴리아테톨술폰산 알칼리금속염, 폴리에스테르테레프탈술폰산 알칼리금속염, 폴리포름알데히드-코-나프탈렌술폰산 알칼리금속염 및 폴리포름알데히드-코-벤젠술폰산 알칼리금속염으로 이루어진 군으로부터 선택된 음이온 계열 수지 0.1~ 20 중량부; 및양쪽이온성 계면활성제로 코카아미도프로필 베타인 0.01~ 10 중량부를 포함하는, 점도 10~ 1000 cps의 아연 피리치온 분산액.
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