KR100447546B1 - 열가소성 엘라스토머 블렌드 - Google Patents

열가소성 엘라스토머 블렌드 Download PDF

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Abstract

본 발명은 열가소성 엘라스토머 블렌드에 관한 것으로, 보다 상세하게는 (1)폴리에테르형 폴리올 70.0~75.0중량%, 방향족 디이소시아네이트 19.0~25.0중량% 및 디아민계 쇄연장제 2.0~6.0중량%로 구성된 폴리우레탄우레아 100중량부 및 (2)폴리에테르형 폴리올, 방향족 디이소시아네이트 및 디올계 쇄연장제로 구성된 열가소성 폴리우레탄 1~20중량부를 포함하는 열가소성 엘라스토머 블렌드에 관한 것이며, 본 발명에 의하면 내열성 및 내열수성이 우수한 열가소성 엘라스토머 블렌드를 용이하게 제공할 수 있다.

Description

열가소성 엘라스토머 블렌드{Thermoplastic elastomer blend}
본 발명은 열가소성 엘라스토머 블렌드에 관한 것으로, 보다 상세하게는 폴리에테르형 폴리올, 방향족 디이소시아네이트 및 디아민계 쇄연장제로 구성된 폴리우레탄우레아에 열가소성 폴리우레탄을 혼합하여 제조된, 내열성 및 내열수성이 우수한 열가소성 엘라스토머 블렌드에 관한 것이다.
열가소성 엘라스토머의 제조방법으로는 용액법과 용융법 등이 알려져 있으며, 경제적 및 공업적인 관점에서 제조비용의 저렴성, 장치의 융통성, 호환성, 단순성, 용제의 무사용 등의 이유로 인하여 용융법에 대한 상업적 검토가 활발히 이루어지고 있다. 그러나, 이러한 용융법으로 제조되는 열가소성 엘라스토머는 용액법에 의해 얻어지는 열가소성 엘라스토머에 비해 강직한 하드세그먼트 부분이 형성되기 어렵고 내열성 및 내열수성이 충분하지 않다는 문제점을 가지고 있다. 따라서, 용융법으로 얻어지는 열가소성 엘라스토머의 내열성 및 내열수성을 향상시키려는 시도가 다양하게 이루어져 왔다.
이와 관련하여, 일본 특허공개 소 48-5809호, 특허공개 소 50-10630호, 특허공개 평 6-294012호 등에서는 폴리우레탄 분자내에 가교구조의 도입, 즉 가교 다관능성 쇄연장제를 사용해서 폴리우레탄의 하드세그먼트 부분에 가교구조를 도입하는 방안을 제시하고 있다. 또한, 일본 특허공개 소 49-48677호에서는 3관능성 폴리올과 2관능성 폴리올을 혼합하여 폴리우레탄 분자내에 부분적인 가교구조를 도입하는 방법을, 그리고 일본 특허공개 소 43-7462호 및 특허공개 평 7-70278호에서는 3관능성 폴리올을 사용하여 폴리우레탄 분자내에 부분적인 가교구조를 도입하는 방법을 각각 제시하고 있다. 한편, 일본 특허공개 소 42-3958호에서는 2급 수산기를 갖는 글리콜, 히드록시 폴리에스테르 및 쇄연장제를 사용하여 그러한 문제점을 해결하려 하고 있다. 또한, 일본 특허공개 소 59-179513호 및 특허공개 소 63-159519호에서는 폴리에스테르디올과 폴리에테르디올의 혼합물을 사용하여 폴리우레탄의 소프트세그먼트 부분의 특성을 개선함으로써 엘라스토머의 내열성 및 내열수성을 보완하려 하고 있다. 아울러, 일본 특허공개 평 9-49120호에서는 폴리우레탄 엘라스토머를 구성하고 있는 폴리에스테르 폴리올의 조성을 특정한 값으로 변화시킴으로써 이들의 성능을 개선하려 하고 있다. 그러나 상기의 방법에 의해 제조된 폴리우레탄 엘라스토머들의 내열성 및 내열수성의 향상은 여전히 충분하지 않다.
폴리우레탄 엘라스토머의 내열성 및 내열수성이 불충분함에 따라 최종제품 제조시 길이 방향으로의 수축이 발생하여 치수안정성이 떨어지며, 열처리 후에도 이러한 현상이 발생하는 문제점이 있다.
본 발명은 상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 통상의 용융법에 따라 폴리에테르형 폴리올, 방향족 디이소시아네이트 및 디아민계 쇄연장제로부터 폴리우레탄우레아를 제조하고, 여기에 열가소성 폴리우레탄을 혼합함으로써 내열성 및 내열수성이 향상된 열가소성 엘라스토머 블렌드를 제공함을 목적으로 한다.
즉, 본 발명은 (1)폴리에테르형 폴리올 70.0~75.0중량%, 방향족 디이소시아네이트 19.0~25.0중량% 및 디아민계 쇄연장제 2.0~6.0중량%로 구성된 폴리우레탄우레아 100중량부 및 (2)폴리에테르형 폴리올, 방향족 디이소시아네이트 및 디올계 쇄연장제로 구성된 열가소성 폴리우레탄 1~20중량부를 포함하는 열가소성 엘라스토머 블렌드를 제공한다.
이하, 본 발명을 보다 상세히 설명하고자 한다.
본 발명에서는 폴리에테르형 폴리올, 방향족 디이소시아네이트 및 디아민계 쇄연장제로부터 이축반응압출기를 사용하여 통상의 용융법에 따라 폴리우레탄우레아를 제조하고, 이를 충분히 건조시킨 후 여기에 폴리에테르형 폴리올, 방향족 디이소시아네이트 및 디올계 쇄연장제로 구성된 열가소성 폴리우레탄을 혼합하여 열가소성 엘라스토머 블렌드의 내열성 및 내열수성을 향상시키고 있다.
본 발명에서 제조된 폴리우레탄우레아의 각 구성성분을 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명의 폴리우레탄우레아 제조에 사용되는 폴리에테르형 폴리올로는 수평균 분자량이 1000~2000인 폴리프로필렌 글리콜, 폴리에틸렌 글리콜, 폴리테트라메틸렌 에테르 글리콜 등이 있으며, 바람직하게는 수평균 분자량이 1800인 폴리테트라메틸렌 에테르 글리콜을 전체 폴리우레탄우레아에 대해서 70.0~75.0중량% 사용한다.
본 발명의 폴리우레탄우레아 제조에 사용되는 방향족 디이소시아네이트로는 1,6-헥사메틸렌 디이소시아네이트, 4,4'-디페닐메탄 디이소시아네이트, 1,5-디나프탈렌 디이소시아네이트, 2,4-톨루엔 디이소시아네이트, 2,6-톨루엔 디이소시아네이트, 2,4-톨루엔 디이소시아네이트와 2,6-톨루엔 디이소시아네이트의 혼합물, 3,3'-디톨루엔-4,4'-디이소시아네이트, m-페닐렌 디이소시아네이트, 3,3'-디메틸-4,4'-디페닐메탄 디이소시아네이트 등이 있으며, 바람직하게는 4,4'-디페닐메탄 디이소시아네이트를 전체 폴리우레탄우레아에 대해서 19.0~25.0중량% 사용한다.
본 발명의 폴리우레탄우레아 제조에 사용되는 디아민계 쇄연장제로는 4,4'-메틸렌-비스-2-클로로아닐린 및 4,4'-메틸렌-비스-2,3-디클로로아닐린과 같은 디아미노페닐메탄류, 4-클로로-1,3-페닐렌디아민, 2,6-디클로-p-페닐렌디아민, 비스-4-아미노-2-클로로페닐프로판, 비스-4-아미노-2-클로로페닐술폰, 2,4-톨루엔디아민, 4,6-디메틸-1,3-페닐렌디아민, 5,6-디메틸-1,3-페닐렌디아민, 1,5-나프탈렌디아민, 1,8-나프탈렌디아민, 3,3'-디페닐디아민, 에틸렌디아민 등이 있으며, 바람직하게는 에틸렌디아민을 전체 폴리우레탄우레아에 대해서 2.0~6.0중량% 사용한다.
본 발명의 폴리우레탄우레아는 상기 성분들을 통상의 이축반응압출기에서 용융중합 및 압출시켜 제조된다.
본 발명에서는 이와 같이 얻어진 폴리우레탄우레아에 내열성 및 내열수성을 보완하고자 폴리에테르형 폴리올, 방향족 디이소시아네이트 및 디올계 쇄연장제로 구성된 열가소성 폴리우레탄을 혼합한다. 상기 열가소성 폴리우레탄으로는 분자량이 1000인 폴리에테르형 폴리올을 포함하고 하드세그먼트 함량이 55~69중량%이며 분자량이 19만~21만인 폴리우레탄, 또는 분자량이 2000인 폴리에테르형 폴리올을 포함하고 하드세그먼트 함량이 55~69중량%이며 분자량이 5만~9만인 폴리우레탄을 사용할 수 있으며, 그중에서도 분자량이 1000인 폴리에테르형 폴리올을 포함하고 하드세그먼트 함량이 55중량%이며 분자량이 20만인 폴리우레탄; 분자량이 1000인 폴리에테르형 폴리올을 포함하고 하드세그먼트 함량이 65중량%이며 분자량이 20만인 폴리우레탄; 분자량이 1000인 폴리에테르형 폴리올을 포함하고 하드세그먼트 함량이 69중량%이며 분자량이 20만인 폴리우레탄; 또는 분자량이 2000인 폴리에테르형 폴리올을 포함하고 하드세그먼트 함량이 69중량%이며 분자량이 5만~9만인 폴리우레탄을 상기에서 제조된 폴리우레탄우레아 100중량부 대비 1~20중량부 첨가하는 것이 바람직하다. 상기에서, 하드세그먼트라 함량이란 방향족 디이소시아네이트 및 디올계 쇄연장제의 함량의 합을 나타낸다.
상기 열가소성 폴리우레탄을 구성하는 폴리에테르형 폴리올 및 방향족 디이소시아네이트의 종류는 상기 폴리우레탄우레아 제조에 사용된 것과 동일하고, 디올계 쇄연장제는 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 1,4-부탄디올 또는아미노에틸알콜일 수 있으며, 바람직하게는 1,4-부탄디올인 것이 좋다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명하고자 하나, 이러한 실시예들은 단지 설명의 목적을 위한 것으로 본 발명을 제한하는 것으로 해석되어서는 안된다.
실시예 1:
동일방향으로 회전하는 이축반응압출기에 80℃로 예비가열된 수평균 분자량 1800인 폴리테트라메틸렌 에테르 글리콜 73.9중량%와 에틸렌 디아민 4.5중량%, 그리고 50∼60℃로 예비가열된 4,4'-디페닐메탄 디이소시아네이트 21.6중량%를 투입한 후, 용융중합시키고 압출하여 폴리우레탄우레아를 제조하고 70℃에서 진공건조시켰다. 건조된 폴리우레탄우레아 100중량부에 분자량이 1000인 폴리에테르형 폴리올을 포함하고 하드세그먼트 함량이 55%이며 분자량이 20만인 열가소성 폴리우레탄을 1, 3, 5, 10 및 20중량부 첨가하고, 혼합기로 혼합하여 열가소성 엘라스토머 블렌드를 제조하였다. 이와 같이 제조된 열가소성 엘라스토머 블렌드로 필름을 성형하여 물성을 평가하고, 그 결과를 하기 표 1 및 표 2에 나타내었다.
실시예 2:
열가소성 폴리우레탄으로 분자량이 1000인 폴리에테르형 폴리올을 포함하고 하드세그먼트 함량이 65%이며 분자량이 20만인 것을 사용한 것을 제외하고는 상기실시예 1에서와 동일한 방법으로 열가소성 엘라스토머 블렌드를 제조하였다. 이와 같이 제조된 열가소성 엘라스토머 블렌드로 필름을 성형하여 물성을 평가하고, 그 결과를 하기 표 1 및 표 2에 나타내었다.
실시예 3:
열가소성 폴리우레탄으로 분자량이 1000인 폴리에테르형 폴리올을 포함하고 하드세그먼트 함량이 69%이며 분자량이 20만인 것을 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1에서와 동일한 방법으로 열가소성 엘라스토머 블렌드를 제조하였다. 이와 같이 제조된 열가소성 엘라스토머 블렌드로 필름을 성형하여 물성을 평가하고, 그 결과를 하기 표 1 및 표 2에 나타내었다.
실시예 4:
열가소성 폴리우레탄으로 분자량이 2000인 폴리에테르형 폴리올을 포함하고 하드세그먼트 함량이 69%이며 분자량이 7만인 것을 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1에서와 동일한 방법으로 열가소성 엘라스토머 블렌드를 제조하였다. 이와 같이 제조된 열가소성 엘라스토머 블렌드로 필름을 성형하여 물성을 평가하고, 그 결과를 하기 표 1 및 표 2에 나타내었다.
비교예 1:
상기 실시예 1로부터 수득한 폴리우레탄우레아만으로 필름을 성형하여 물성을 평가하고, 그 결과를 하기 표 1 및 표 2에 나타내었다.
열가소성 폴리우레탄 첨가량 실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 비교예 1
내열성(%) 0중량부 ― ― ― ― 29
1중량부 35 37 47 36 ―
3중량부 35 39 52 37 ―
5중량부 37 40 54 39 ―
10중량부 40 48 58 39 ―
20중량부 50 62 76 49 ―
열가소성 폴리우레탄 첨가량 실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 비교예 1
내열수성(%) 0중량부 ― ― ― ― 31
1중량부 37 39 49 37 ―
3중량부 41 47 55 40 ―
5중량부 54 56 59 55 ―
10중량부 56 59 65 57 ―
20중량부 60 70 81 62 ―
[물성 평가 방법]
(1) 내열성: 필름을 100% 신장하에서 건열 180℃에서 60초간 처리한 후 길이방향으로의 수축정도로 평가하였다.
(2) 내열수성: 필름을 100% 신장하에서 습열 100℃에서 60분간 처리한 후 길이방향으로의 수축정도로 평가하였다.
이상에서 상세히 설명한 바와 같이, 본 발명에 의하면 내열성 및 내열수성이 우수한 열가소성 엘라스토머 블렌드를 용이하게 제공할 수 있다.

Claims (7)

  1. (1)폴리에테르형 폴리올 70.0~75.0중량%, 방향족 디이소시아네이트 19.0~25.0중량% 및 디아민계 쇄연장제 2.0~6.0중량%로 구성된 폴리우레탄우레아 100중량부 및 (2)폴리에테르형 폴리올, 방향족 디이소시아네이트 및 디올계 쇄연장제로 구성된 열가소성 폴리우레탄 1~20중량부를 포함하는 열가소성 엘라스토머 블렌드.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 열가소성 폴리우레탄은 분자량이 1000인 폴리에테르형 폴리올을 포함하고 하드세그먼트 함량이 55~69중량%이며 분자량이 19만~21만인 폴리우레탄, 또는 분자량이 2000인 폴리에테르형 폴리올을 포함하고 하드세그먼트 함량이 55~69중량%이며 분자량이 5만~9만인 폴리우레탄인 것을 특징으로 하는 열가소성 엘라스토머 블렌드.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 폴리에테르형 폴리올은 수평균 분자량이 1000~2000인 폴리프로필렌 글리콜, 폴리에틸렌 글리콜 또는 폴리테트라메틸렌 에테르 글리콜인 것을 특징으로 하는 열가소성 엘라스토머 블렌드.
  4. 제 3항에 있어서,
    상기 폴리에테르형 폴리올은 수평균 분자량이 1800인 폴리테트라메틸렌 에테르 글리콜인 것을 특징으로 하는 열가소성 엘라스토머 블렌드.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 방향족 디이소시아네이트가 1,6-헥사메틸렌 디이소시아네이트, 4,4'-디페닐메탄 디이소시아네이트, 1,5-디나프탈렌 디이소시아네이트, 2,4-톨루엔 디이소시아네이트, 2,6-톨루엔 디이소시아네이트, 2,4-톨루엔 디이소시아네이트와 2,6-톨루엔 디이소시아네이트의 혼합물, 3,3'-디톨루엔-4,4'-디이소시아네이트, m-페닐렌 디이소시아네이트 또는 3,3'-디메틸-4,4'-디페닐메탄 디이소시아네이트인 것을 특징으로 하는 열가소성 엘라스토머 블렌드.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 디아민계 쇄연장제가 4,4'-메틸렌-비스-2-클로로아닐린, 4,4'-메틸렌-비스-2,3-디클로로아닐린, 4-클로로-1,3-페닐렌디아민, 2,6-디클로-p-페닐렌디아민, 비스-4-아미노-2-클로로페닐프로판, 비스-4-아미노-2-클로로페닐술폰, 2,4-톨루엔디아민, 4,6-디메틸-1,3-페닐렌디아민, 5,6-디메틸-1,3-페닐렌디아민, 1,5-나프탈렌디아민, 1,8-나프탈렌디아민, 3,3'-디페닐디아민 또는 에틸렌디아민인 것을 특징으로 하는 열가소성 엘라스토머 블렌드.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 디올계 쇄연장제가 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 1,4-부탄디올 또는 아미노에틸알콜인 것을 특징으로 하는 열가소성 엘라스토머 블렌드.
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