KR100434725B1 - 이온교환수지를 이용한 질소화합물 수용액 중의 요오드회수 방법 - Google Patents

이온교환수지를 이용한 질소화합물 수용액 중의 요오드회수 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 이온교환수지를 이용한 질소화합물 수용액 중의 요오드 회수 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 질소화합물 수용액 중에 용해되어 있는 요오드 이온을 약염기성 음이온교환수지를 사용하여 수용액으로부터 분리하고, 약염기성 음이온교환수지의 재생을 위해 염기성 수용액을 접촉시킨 후, 염기성 수용액에 포함된 요오드 이온을 과황산계 산화제를 사용하여 산화시켜 고순도, 고수율의 요오드를 회수하는 방법에 관한 것이다.

Description

이온교환수지를 이용한 질소화합물 수용액 중의 요오드 회수 방법{Recovery of Iodine by Ion Exchange Resin}
본 발명은 이온교환수지를 이용한 질소화합물 수용액 중의 요오드 회수 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 질소화합물 수용액 중에 용해되어 있는 요오드 이온을 약염기성 음이온교환수지를 사용하여 수용액으로부터 분리하고, 약염기성 음이온교환수지의 재생을 위해 염기성 수용액을 접촉시킨 후, 염기성 수용액에 포함된 요오드 이온을 과황산계 산화제를 사용하여 산화시켜 고순도, 고수율의 요오드를 회수하는 방법에 관한 것이다.
요오드 또는 요오드 화합물은 화학 반응에 있어서 촉매 또는 선구물질로서 대단히 중요한 역할을 한다. 이러한 요오드는 과불소알킬 요오드로부터 과불소화 알킬 알콜을 합성하는 예에서 볼 수 있듯이 원하는 물질을 합성한 후 반응의 부산물로 존재하게 된다. 상기와 같이 반응 폐액 내에 포함된 요오드는 인체에 유해함이 알려져 있을 뿐만 아니라, 매우 고가의 반응원료이기 때문에 회수하여 재사용하는 것이 바람직하다.
수용액 중의 질소화합물과 요오드 이온 간에는 강한 이온결합이 작용하기 때문에 요오드의 분리가 쉽지 않다. 또한 요오드의 결정을 얻는다 하더라도 질소화합물에 대한 요오드의 용해도가 상당히 높기 때문에 순수한 요오드를 얻기 위해서는 분리 공정에 상당한 노력이 필요하다. 이를 해결하기 위하여 이온교환수지를 이용하여 질소화합물의 수용액으로부터 요오드 이온을 분리하고 이온교환수지의 재생공정을 거쳐 요오드를 이온교환수지로부터 유출시킨 후 이를 산화시켜 회수하는 공정이 개발되어 있다[미국 특허 제5,356,611(1994)].
상기와 같은 종래 기술은 질소화합물 수용액 중의 요오드를 회수하기 위해 강염기성 음이온교환수지를 사용한다. 그러나 강염기성 음이온교환수지는 이온교환수지에 흡착된 요오드를 회수하기 위하여 다량의 고농도 염기성 수용액을 사용하기 때문에 염기성 수용액 중 요오드 이온의 농도가 너무 낮아 산화 후 요오드의 결정화가 어려워 이를 해결하기 위해 염기성 수용액의 응축과정을 수반하여 에너지 비용이 증가한다.
한편 염기성 수용액으로부터 제공되는 Na+, K+, NH4 +, Ca2+와 같은 금속이온들은 요오드 이온의 산화를 위해 투입되는 SO4 2-, Cl-이온과 결합하여 무기염을 형성하게 된다. 그러나 응축과정에서 이들 금속이온들의 농도가 함께 높아져 염기성 수용액에 대한 이들 염의 용해도가 충분하지 않으면 요오드의 결정을 회수하는 단계에서 불순물로 남아 요오드의 순도를 낮추게 된다. 따라서 이들 금속염을제거하기 위해 양이온교환수지를 사용해야 하는 번거로움이 있다.
또한, 요오드 이온의 산화를 위해 다음 반응식 1에 나타난 바와 같이 수소 이온이 요구되는데 이를 위해 황산, 염산 등의 강산성 용액을 다량 투입하여야하므로, 장치의 부식 등이 우려된다.
2I-+ 2H++ H2O2→ I2+ 2H2O
이와 같이, 종래의 이온교환수지를 이용하여 요오드를 회수하는 기술은 상기와 같은 문제점이 있어 회수된 요오드의 순도와 회수율이 우수하지 못하며, 복잡한 단계를 거쳐야 하는 문제점이 있어 왔다.
이에, 본 발명자들은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 질소화합물 수용액 중에 용해되어 있는 요오드 이온을 약염기성 음이온교환수지를 사용하여 수용액으로부터 분리하고, 약염기성 음이온교환수지의 재생을 위해 염기성 수용액을 접촉시킨 후, 염기성 수용액에 포함된 요오드 이온을 과황산계 산화제를 사용하여 산화시켜 요오드를 회수함으로써 본 발명을 완성하였다.
따라서, 본 발명은 약염기성 음이온교환수지를 사용하여 공정이 간략하면서 질소화합물 수용액 중에 존재하는 요오드를 고순도, 고효율로 회수하는 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
본 발명은 이온교환수지를 이용하여 질소화합물의 수용액 중 포함되어 있는 요오드를 회수하는 방법에 있어서, 질소화합물 수용액을 유효적용 pH가 0 ∼ 9인 약염기성 음이온교환수지가 충진된 컬럼을 통과시키는 1 단계; 상기 음이온교환수지가 충진된 컬럼에 40 ∼ 90 ℃에서 0.1 ∼ 2 N 염기성 수용액을 통과시켜 재생시키는 2 단계; 상기 2 단계의 컬럼을 통과한 용액에 과황산(persulfate)계 산화제를 투입하여 산화시키는 3 단계로 이루어진 요오드의 회수 방법을 그 특징으로 한다.
이와 같은 본 발명을 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 질소화합물의 수용액 중에 용해되어 있는 요오드 이온을 약염기성 음이온교환수지를 사용하여 수용액으로부터 분리하고 약염기성 음이온교환수지의 재생을 위해 염기성 수용액을 접촉시킨 후 염기성 수용액에 포함된 요오드 이온을 산화시켜 고순도, 고수율의 요오드를 회수하는 방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 질소화합물의 수용액에 용해되어 있는 요오드의 회수 방법을 단계별로 보다 상세하게 설명하면 다음과 같다.
먼저, 1 단계는 질소화합물 수용액을 유효적용 pH가 0 ∼ 9인 약염기성 음이온교환수지가 충진된 컬럼을 통과시켜 질소화합물 수용액 중에 용해되어 있는 요오드 이온을 분리한다. 상기 질소화합물은 N-메틸-2-피롤리디논(N-methyl-2-pyrrolidinone, N-MP), N,N-디메틸아세토아마이드(N,N-dimethylacetoamide), N,N-디메틸포름아마이드(N,N-dimethylformamide), 피리딘(pyridine),피롤리딘(pyrrolidine), 피롤리디논(pyrrolidinone) 등의 질소 원소를 포함하는 유기물을 사용할 수 있다. 상기 음이온교환수지는 유효적용 pH가 0 ∼ 9인 약염기성 음이온교환수지를 사용하며, 예컨대 PuroliteTMA-100, A105, A845, DIAIONTMWA30, AMBERLITETMIRA96 등을 사용할 수 있다. 상기 1 단계를 더욱 상세히 설명하면, 먼저 약염기성 음이온교환수지를 여과기가 부착된 유리 컬럼에 충진한다. 그리고, 질소화합물 수용액 내의 요오드 이온을 분리하기 위해 질소화합물 수용액을 약염기성 음이온교환수지가 충진된 컬럼내로 상온에서 투입하여 요오드를 분리한다. 이때 질소화합물 수용액의 유량은 0.1 ∼ 10 g/min으로 통과시켜 99% 이상의 요오드 이온을 질소화합물 수용액으로부터 분리할 수 있다. 이때 요구되는 약염기성 음이온교환수지의 양은 질소화합물 수용액 중 포함되어 있는 요오드 이온의 농도와 약염기성 음이온교환수지의 교환 용량에 의해 결정된다. 질소화합물 수용액으로부터 요오드가 완전히 분리되면 여과에 의해 질소화합물 수용액과 요오드와 결합하고 있는 음이온교환수지를 분리한다.
다음, 2 단계는 상기 약염기성 음이온교환수지가 충진된 컬럼에 40 ∼ 90 ℃에서 0.1 ∼ 2 N 염기성 수용액을 통과시켜 약염기성 음이온교환수지를 재생시키는 단계로, 더욱 상세하게는 약염기성 음이온교환수지가 충진된 컬럼 내로 염기성 수용액을 0.1 ∼ 10 g/min의 유량으로 투입한다. 이때 염기성 수용액의 온도는 40 ∼ 90 ℃으로 하는 것이 바람직하며, 만일 40 ℃ 미만이면 재생에 요구되는 접촉시간이 길어지고, 90 ℃를 초과하면 이온교환수지의 유효 작업 온도의 범위를 넘어 효율이 떨어진다. 상기 염기성 재생 수용액은 NaOH, KOH, NH4OH, Ca(OH)2, Na2CO3, NaCl 등을 사용할 수 있다. 그리고, 염기성 수용액의 농도는 약염기성 음이온교환수지의 재생효율을 고려하여 0.1 ∼ 2 N의 약염기성 수용액이 바람직하다. 만일 염기성 수용액의 농도가 0.1 N 미만이면 재생을 위해 다량의 재생 용액이 사용되므로 추후 요오드 산화 과정에 불리한 문제가 있고, 2 N을 초과하면 음이온교환수지의 유효적용 pH 범위를 초과하여 재생 효율이 낮으며 장치의 부식 위험이 있다. 염기성 수용액의 사용량은 충진된 약염기성 음이온교환수지의 양과 질소화합물 수용액 내의 요오드 이온의 농도와 비례하는바, 약염기성 음이온교환수지 질량의 1 ∼ 15 배 범위에서 사용하는 것이 바람직하다.
그리고, 본 발명은 약염기성 음이온교환수지를 재생시키기 위해 추가적으로 상기 2 단계 공정을 수 차례 수행할 수도 있다. 이때, 일차로 약염기성 음이온교환수지가 충진된 컬럼을 통과한 염기성 수용액을 순환시켜 다시 사용하여 염기성 수용액의 사용량을 줄일 수도 있다. 그리고, 최종적으로 분리된 약염기성 음이온교환수지는 재생이 완료되어 다시 질소화합물의 수용액 내에 포함된 요오드 이온의 분리에 사용될 수 있다.
마지막으로, 3단계는 상기 2 단계의 컬럼을 통과한 용액에 과황산(persulfate)계 산화제를 투입하여 교반시킨 후, 5 ∼ 25 ℃의 저온에서 정치시켜 용액의 하부에 요오드 결정을 석출하여, 이를 여과, 분리하고 수세 후 건조시켜 요오드를 회수하는 단계이다. 상기 2 단계의 컬럼을 통과한 용액에 포함되어 있는 요오드 이온은 Na+, K+, NH4 +와 같은 이온과 결합하고 있는데 이를 과황산계 산화제로 산화시켜 요오드 결정을 얻는다. 이때, 과황산계 산화제는 요오드 농도의 1 ∼ 3배 범위로 사용한다. 그리고, 과황산계 산화제로는 Na2S2O8, K2S2O8또는 (NH4)2S2O8등을 사용할 수 있다. 과황산계 산화제를 사용하여 요오드를 회수하는 반응식은 다음 반응식 2와 같다.
2I-+ S2O8 2-→ I2+ 2SO4 2-
종래의 산화공정은 반응식 1에 보인 바와 같이 요오드의 산화를 위해 추가적으로 수소이온을 투입해야 하므로, 이를 위해 황산, 염산 등의 강산성 용액을 염기성 수용액에 투입하여 용액의 pH를 4이하로 낮추어야 한다. 따라서, 장치의 부식 등이 염려된다. 그러나, 본 발명은 상기 반응식 2에 나타난 바와 같이 과황산계 산화제를 염기성 수용액에 투입하여 직접 요오드를 회수할 수 있는 장점을 가진다.
또한, 본 발명은 사용되는 약염기성 수용액의 사용량을 크게 감소시킬 수 있기 때문에 염기성 수용액의 응축공정을 생략할 수 있어 이에 따른 에너지 비용을 절약할 수 있고, 또한 염기성 수용액의 응축에 따른 무기염 부산물의 형성이 문제되지 않기 때문에 양이온교환수지를 사용하여 금속이온을 제거하는 공정이 필요치 않아 경제적이다.
상기와 같은 방법에 따른 본 발명의 요오드 회수방법은 최종 요오드 회수율이 55% 이상으로 매우 우수하며, 고순도의 제품을 얻을 수 있다.
이와같이 본 발명은 재생이 용이한 약염기성 음이온교환수지를 사용하여 요오드를 회수함으로써 약염기성 음이온교환수지의 재생에 요구되는 염기성 수용액의 사용량을 최소화하여 별도의 응축과정 없이 직접 요오드 이온의 산화공정을 행할 수 있다. 또한 약염기성 음이온교환수지의 재생과정을 고온에서 행하므로 약염기성 음이온교환수지와 염기성 수용액 간의 이온교환을 용이하게 하여 재생 효율을 증가시켜 염기성 수용액의 사용량을 감소시킬 수 있다.
이하 본 발명을 실시예에 근거하여 더욱 상세히 설명하겠는바, 본 발명이 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
질소화합물 수용액 중 요오드가 포함된 반응 폐액을 모사하여 물/N-MP(N-methyl-2-pyrrolidinone)/HI(Hydriodic acid)을 182/16/1 몰비로 혼합하여 질소화합물 수용액을 준비하였다. 여과기가 부착된 직경 4cm의 유리 컬럼에 OH-기를 가진 약염기성 음이온교환수지[WA30, DIAIONTM]를 60g 충진하였다. 상온에서 300g의 질소화합물 수용액을 약염기성 음이온교환수지가 충진된 컬럼내로 3g/min의 유량으로 통과시켜 질소화합물 수용액 내의 요오드 이온을 분리하였다. 컬럼을 통과한 후 질소화합물 수용액에 잔류하는 요오드 이온의 농도는 질소화합물 수용액에 AgNO3를 투입하여 형성된 AgI의 질량으로부터 측정하였다. 미회수 요오드: 1.10%.
그리고나서, 약염기성 음이온교환수지가 충진된 컬럼을 열선으로 감고 온도를 70℃로 승온한 후 1N NaOH 수용액 450g을 2g/min의 유속으로 통과시켰다. 상기 컬럼을 통과한 용액에 13.2g의 과황산계 산화제(Na2S2O8)를 투입하여 교반한 후 저온(5℃)보관하여 요오드의 결정이 석출되도록 한 후 여과지로 걸러 요오드를 회수하였다. 회수된 요오드를 수세하여 정제한 후 탈습제와 함께 저온(5℃)보관하여 수분을 분리하였다. 최종 요오드 회수율: 74.2%.
실시예 2
실시예 1에서 재생된 약염기성 음이온교환수지를 사용하여 실시예 1과 동일한 방법으로 질소화합물 수용액으로부터 요오드를 회수하였다. 이때, 약염기성 음이온교환수지가 충진된 컬럼을 통과한 질소화합물에 잔류하는 미회수 요오드는 0.40%이었고, 최종 요오드 회수율은 91.7%이었다.
실시예 3
실시예 2에서 재생된 약염기성 음이온교환수지를 사용하여 실시예 1과 동일한 방법으로 질소화합물 수용액으로부터 요오드를 회수하였다. 이때, 약염기성 음이온교환수지가 충진된 컬럼을 통과한 질소화합물에 잔류하는 미회수 요오드는<1.0%이었고, 최종 요오드 회수율은 95.6%이었다.
실시예 4.
질소화합물 수용액 중 요오드가 포함된 반응 폐액을 모사하여 물/N-MP(N-methyl-2-pyrrolidinone)/HI(Hydriodic acid)을 182/16/1 몰비로 혼합하여 질소화합물 수용액을 준비하였다. 여과기가 부착된 직경 4cm의 유리 컬럼에 OH-기를 가진 약염기성 음이온교환수지[WA30, DIAIONTM]를 60g 충진하였다. 상온에서 300g의 질소화합물 수용액을 약염기성 음이온교환수지가 충진된 컬럼내로 3g/min의 유량으로 통과시켜 질소화합물 수용액 내의 요오드 이온을 분리하였다. 컬럼을 통과한 후 질소화합물 수용액에 잔류하는 요오드 이온의 농도는 질소화합물 수용액에 AgNO3를 투입하여 형성된 AgI의 질량으로부터 측정하였다. 미회수 요오드: 1.41%.
그리고나서, 약염기성 음이온교환수지가 충진된 컬럼을 열선으로 감고 온도를 70℃로 승온한 후 1N NaOH 수용액 100g을 2g/min의 유속으로 5회 순환시켜 통과시켰다. 상기 컬럼을 통과한 용액에 13.2g의 과황산계 산화제(Na2S2O8)를 투입하여 교반한 후 저온(5℃)보관하여 요오드의 결정이 석출되도록 한 후 여과지로 걸러 요오드를 회수하였다. 회수된 요오드를 수세하여 정제한 후 탈습제와 함께 저온보관하여 수분을 분리하였다. 최종 요오드 회수율: 55.0%.
실시예 5
실시예 4에서 재생된 약염기성 음이온교환수지를 사용하여 실시예 4와 동일한 방법으로 질소화합물 수용액으로부터 요오드를 회수하였다. 단, 1N NaOH 수용액 150g을 3회에 걸쳐 순환하여 음이온교환수지를 재생하였다. 이때, 약염기성 음이온교환수지가 충진된 컬럼을 통과한 질소화합물에 잔류하는 미회수 요오드는 3.53%이었고, 최종 요오드 회수율은 119.6%이었다.
실시예 6
실시예 5에서 재생된 약염기성 음이온교환수지를 사용하여 실시예 4와 동일한 방법으로 질소화합물 수용액으로부터 요오드를 회수하였다. 이때, 약염기성 음이온교환수지가 충진된 컬럼을 통과한 질소화합물에 잔류하는 미회수 요오드는 1.64%이었고, 최종 요오드 회수율은 110.8%이었다.
실시예 7
실시예 6에서 재생된 약염기성 음이온교환수지를 사용하여 실시예 4와 동일한 방법으로 질소화합물 수용액으로부터 요오드를 회수하였다. 이때, 약염기성 음이온교환수지가 충진된 컬럼을 통과한 질소화합물에 잔류하는 미회수 요오드는 1.08%이었고, 최종 요오드 회수율은 101.3%이었다.
비교예 1
강염기성 음이온교환수지[SA10APOH, DIAIONTM]를 사용하여 실시예 1과 동일한 방법으로 질소화합물 수용액으로부터 요오드를 회수하였다. 이때, 강염기성 음이온교환수지가 충진된 컬럼을 통과한 질소화합물에 잔류하는 미회수 요오드는 0.76%이었고, 최종 요오드 회수율은 22.3%이었다.
비교예 2.
질소화합물 수용액 중 요오드가 포함된 반응 폐액을 모사하여 물/N-MP(N-methyl-2-pyrrolidinone)/HI(Hydriodic acid)을 182/16/1 몰비로 혼합하여 질소화합물 수용액을 준비하였다. 여과기가 부착된 직경 4cm의 유리 컬럼에 OH-기를 가진 약염기성 음이온교환수지[WA30, DIAIONTM]를 60g 충진하였다. 상온에서 300g의 질소화합물 수용액을 약염기성 음이온교환수지가 충진된 컬럼내로 3g/min의 유량으로 통과시켜 질소화합물 수용액 내의 요오드 이온을 분리하였다. 컬럼을 통과한 후 질소화합물 수용액에 잔류하는 요오드 이온의 농도는 질소화합물 수용액에 AgNO3를 투입하여 형성된 AgI의 질량으로부터 측정하였다. 미회수 요오드: 1.31%.
그리고나서, 약염기성 음이온교환수지가 충진된 컬럼을 열선으로 감고 온도를 70℃로 승온한 후 1N NaOH 수용액 100g을 2g/min의 유속으로 5회 순환시켜 통과시켰다. 상기 컬럼을 통과한 용액이 pH가 2가 될 때까지 교반하여 양이온교환수지[SK1B-H, DIAIONTM]를 104.3g투입하였다. 양이온교환수지와 염기성 수용액을 여과하여 분리한 후 요오드를 산화시키기기 위하여 98% 황산 6.0g과 30% 과산화수소수 6.6g을 투입한 후 저온(5℃)보관하여 요오드의 결정이 석출되도록 한 후 여과지로 걸러 요오드를 회수하였다. 회수된 요오드를 수세하여 정제한 후 탈습제와 함께 저온보관하여 수분을 분리하였다. 최종 요오드 회수율: 55.9%.
비교예 3
질소화합물 수용액 중 요오드가 포함된 반응 폐액을 모사하여 물/N-MP(N-methyl-2-pyrrolidinone)/HI(Hydriodic acid)을 182/16/1 몰비로 혼합하여 질소화합물 수용액을 준비하였다. 여과기가 부착된 직경 4cm의 유리 컬럼에 OH-기를 가진 약염기성 음이온교환수지[WA30, DIAIONTM]를 60g 충진하였다. 상온에서 300g의 질소화합물 수용액을 약염기성 음이온교환수지가 충진된 컬럼내로 3g/min의 유량으로 통과시켜 질소화합물 수용액 내의 요오드 이온을 분리하였다. 컬럼을 통과한 후 질소화합물 수용액에 잔류하는 요오드 이온의 농도는 질소화합물 수용액에 AgNO3를 투입하여 형성된 AgI의 질량으로부터 측정하였다. 미회수 요오드: 1.72%.
그리고나서, 약염기성 음이온교환수지가 충진된 컬럼을 열선으로 감고 온도를 70℃로 승온한 후 1N NaOH 수용액 100g을 2g/min의 유속으로 5회 순환시켜 통과시켰다. 상기 컬럼을 통과한 용액에 요오드를 산화시키기 위하여 98% 황산 7.5g과 30% 과산화수소수 6.6g을 투입한 후 냉장 보관하여 요오드의 결정이 석출되도록 한 후 여과지로 걸러 요오드를 회수하였다. 회수된 요오드를 수세하여 정제한 후 탈습제와 함께 저온보관하여 수분을 분리하였다. 최종 요오드 회수율: 54.3%.
상술한 바와 같이, 본 발명은 질소화합물 수용액으로부터 이온교환수지를 사용하여 요오드를 회수하는 방법에 있어서, 약염기성 음이온교환수지를 사용하고 요오드의 회수를 위해 40 ∼ 90 ℃에서 0.1 ∼ 2 N 염기성 수용액을 사용함으로써 염기성 수용액의 응축과정과 양이온교환수지를 사용한 금속이온의 분리 공정을 생략하여 경제적인 공정이다. 또한, 염기성 수용액 내에 용해되어 있는 요오드 이온을 산화시키기 위해 과황산계 산화제를 사용함으로써 요오드 회수율의 저하가 없으면서도 강산성용액의 사용으로 인한 장치의 부식을 방지할 수 있다.

Claims (5)

  1. 이온교환수지를 이용하여 질소화합물의 수용액 중 포함되어 있는 요오드를 회수하는 방법에 있어서,
    1) 질소화합물 수용액을 유효적용 pH가 0 ∼ 9인 약염기성 음이온교환수지가 충진된 컬럼을 통과시키는 단계;
    2) 상기 음이온교환수지가 충진된 컬럼에 40 ∼ 90 ℃에서 0.1 ∼ 2 N 염기성 수용액을 통과시켜 재생시키는 단계;
    3) 상기 2 단계의 컬럼을 통과한 용액에 과황산(persulfate)계 산화제를 투입하여 산화시키는 단계;
    로 이루어진 것임을 특징으로 하는 요오드 회수 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 1 단계의 질소화합물은 N-메틸-2-피롤리돈, N,N-디메틸아세토아미드, N,N-디메틸포름아마이드, 피리딘, 피롤리딘 및 피롤리디논 중에서 선택된 것임을 특징으로 하는 요오드 회수 방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 2 단계의 염기성 수용액은 NaOH, KOH, NH4OH,Ca(OH)2, Na2CO3및 NaCl중에서 선택된 것임을 특징으로 하는 요오드의 회수 방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 3 단계의 과황산계 산화제는 Na2S2O8, K2S2O8및 (NH4)2S2O8중에서 선택된 것임을 특징으로 하는 요오드 회수 방법.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 2 단계를 거친 음이온교환수지가 충진된 컬럼에 40 ∼ 90 ℃에서 0.1 ∼ 2 N 염기성 수용액을 수 차례 통과시키는 단계를 추가적으로 포함하는 것을 특징으로 하는 요오드 회수 방법.
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