KR100434573B1

KR100434573B1 - 금속재료의 냉간 소성 가공용 수계 윤활제

Info

Publication number: KR100434573B1
Application number: KR1019970026283A
Authority: KR
Inventors: 모또하루 무라따; 요시오 마쓰무라; 요시히꼬 니시자와; 다까시 고야마
Original assignee: 니혼 파커라이징 가부시키가이샤
Priority date: 1996-06-21
Filing date: 1997-06-20
Publication date: 2004-07-16
Also published as: CA2258638C; EP0917559A1; JP3517522B2; EP0917559A4; CA2258638A1; CN1171434A; WO1997048783A1; TW367362B; CN1061367C; EP0917559B1; KR980002222A; JPH108085A

Abstract

인산염처리 또는 옥살산염처리 등의 화성피막처리와 반응형 비누처리를 조합한 윤활시스템의 대신에, 수계로, 고윤활성을 가지며, 상기 윤활시스템에 있어서와 같은 환경면에서의 문제가 없어, 1 공정으로 처리할 수 있으며, 피막박리가 용이하고, 또한 가공재료를 침지법으로 대량으로 처리해도 불균일부착에 의한 늘어붙음성의 저하를 일으키지 않는, 금속재료의 냉간 소성 가공용 수계 윤활제를 제공한다.

(A) 수용성 무기염,

(B) 고체윤활제

(C) 광유, 동식물유지 및 합성유로부터 선택되는 적어도 1 종의 오일성분,

(D) 계면활성제 및

(E) 물

로 이루어지며, 고체윤활제와 수용성 무기염과의 중량비 (B/A) 가 0.05/1 ∼ 2/1 이며, 수용성 무기염과 고체윤활제의 합계량에 대한 오일성분의 중량비 (C/(A+B)) 가 0.05/1 ∼ 1/1 인, 고체윤활제 및 오일성분이 균일하게 각각 분산 및 유화된, 금속의 냉간 소성 가공용 수계 윤활제.

Description

금속재료의 냉간 소성 가공용 수계 (水系) 윤활제{AQUEOUS LUBRICANT FOR COLD WORKING OF METAL MATERIALS}

본 발명은 철강, 티탄 및 티탄합금, 동 및 동합금, 알루미늄 및·알루미늄합금 등의 금속으로 이루어진 재료를 냉간 소성 가공 (단조 (鍛造), 신관 (伸管), 신선 (伸線) 등) 할 때 사용되는, 금속재료의 냉간 소성 가공용 수계 윤활제 (이하, 수계 윤활제라고 약칭한다) 에 관한 것이다.

금속재료의 소성 가공, 예를 들면, 강관의 냉간 인발 가공에서는, 다이스, 플러그 등의 공구와, 피가공재료와의 사이에 발생하는 마찰을 저감시키고, 긁힘, 또는 늘어붙음의 발생을 방지하여, 인발가공을 용이하게 수행하기 위하여, 액상의 피막을 형성하거나, 혹은 고체상의 피막을 형성하는 윤활제가 사용되고 있다.

이 종류의 윤활제 중, 액상 윤활제의 대표적인 것은, 광유, 동식물유 및합성유 둥을 기재 오일로 한 소위 유계 (油係) 윤활제이며, 일반적으로 가공장치에 들어가 있는 윤활유 공급장치로부터 공구 또는 가공재료에 직접 흘려보내는 윤활법이 사용되고 있다. 유계 윤활제가 사용되는 것은 비교적 저가공도의 경우에 많이 볼 수 있는데, 가공도가 높은 경우에는, 오일의 점도롤 상승시키거나, 고체 윤활제나 극압첨가제를 첨가하여 사용되고 있다. 한편, 고체피막의 대표적인 것은, 가공재료와 반응하여 바탕과 잘 밀착된 캐리어 피막을 형성하는 소위 화성피막처리이며, 탄소강이나, 저합금강에는, 인산아연계의 피막올 형성하는 인산염 피막처리가 행해지며, 스텐레스강에는, 옥살산 철계의 피막을 형성하는 옥살산염 피막처리가 행해지고 있다. 이들 화성피막처리를 행한 후에는 통상 반응형 비누 윤활처리가 행해지는네, 이와 같은 2 공정으로 이루어진 윤활처리를 행함으로써, 화성피막의 캐리어성과 반응형 비누 윤활제에 의한 윤활성을 조합시킨 매우 늪은 내 (耐) 늘어붙음성을 보이는 윤활방법으로 할 수 있다. 또, 화성피막처리후 반응형 비누 윤활처리롤 행하는 경우에는, 일반적으로 가공재료는 인발가공에 앞서 각각의 처리조에 침지처리되는데, 반응형의 처리이기 때문에 가공재료끼리 선형으로 접촉하는 부분이 다소 있어도 윤활제의 불균일부착이 적으므로, 수 10 개 단위로 정리하여 처리하는 방식이 채용되고 있다.

그러나, 가공조건의 고속화, 고압화 요구와 환경면, 에너지면에서의 요구 중에서, 화성피막처리와 반응형 비누 윤활처리를 조합하는 윤활법과 동등 흑은 그 이상의 윤활성능을 가지며, 또한, 화성피막에서 보여지는 문제점, 예를 들면 작업환경에 대한 문제 (예를 들면, 산계의 처리액을 80 ∼ 90 ℃ 의 고온에서 사용하기 때문에, 처리액의 악취와 함께 안개가 환경을 악화시킨다.), 폐기물관리에 대한 문제 등의 환경면에서의 문제나, 공정단축, 에너지절약, 공간절약 등의 비용면에서의 문제, 나아가서는 가공후의 피막 박리성의 문제 (통상, 알칼리탈지 및 산세척 처리를 요한다) 등을 해결하는 윤활제가 요구되고 있다.

이들의 문제점에 대응할만한 유계 윤활제의 경우에는, 일본국 특공평 4-1798 호 공보에, 「염소화파라핀, 인산에스테르 등의 극압제와 이소부틸렌과 n-부텐의 공중합물과 동식물유 등을 배합한 윤활유에 금속비누나 고체윤활제를 배합한 냉간 가공용 윤활제」 가 개시되어 있다. 그러나, 이들 고성능 윤활유라도, 화성피막처리후 반응형 비누 윤활처리를 행하는 윤활법과의 비교에서는 가공성능에 조금 어려움이 있고, 또, 극압제 (=극압첨가제) 를 다량으로 사용하고 있기 때문에, 가공시에 악취가 발생하고, 또 가공후의 연화어닐링공정에서 염소나 인이 재료를 부식시킨다는 악영향이 우려되고 있다.

또, 수계 윤활제의 경우에는, 습식인채로 사용하는 것과, 건식피막으로서 사용하는 것이 있는데, 습식인채로 사용하는 수계 윤활제는 상기 유계 윤활제와 같이 공구 혹은 가공재료에 직접 흘려보내서 사용되는 것이며, 건식피막으로서 사용하는 수계 윤활제란 상기 화성피막과 같이 처리조에 침지처리한 후 건조공정으로 수분을 증발시켜 고체피막을 얻는 것이다. 전자로는, 일본국 특공소 58-30358 호 공보에 기재된 「탄산수소염 (고헝물) 을 주성분으로 하여, 이것에 소량의 분산제와 계면활성제와 고체윤활제를 첨가한 금속관의 냉간 내지 온간 가공용 윤활제」 가 개시되어 있지만, 화성피막처리를 대신하여 널리 사용되기 까지에는 이르지 않았다. 또, 후자에는, 「수용성 고분자 또는 그의 수성에멀젼을 기재로 하여, 고체윤활제와 화성피막형성제를 배합한 윤활피막용 조성물 (일본국 특개소 52-20967 호 공보) 나 「붕사를 주성분으로 하는 피막과 석회비누나 금속비누를 조합하여, 스텐레스강선을 신선가공하는 방법 (일본국 특개소 50-147460호 공보)」 등이 나타내져 있지만, 가공재료를 한 번에 대량으로 침지처리하여, 그 후 강제 건조함으로써 건조피막을 얻는 경우에는, 가공재료의 부분적인 접촉에 의한 불균일부착이 반드시 발생하여, 그 결과, 인발가공시에 늘어붙음이 일어나기 쉬워진다는 비반응형 윤활제의 큰 결점을 해소하는 데는 이르지 못했다.

이와 같이, 인산염처리 또는 옥살산염처리 등의 화성피막처리와 반응형 비누처리를 조합한 윤활시스템의 대신에, 1 공정으로, 가공성능, 환경, 폐기물처리, 에너지 절약, 피막박리성 등의 요구성능을 실현할 수 있는 윤활제는 아직 존재하지 않는 것이다.

본 발명은 이러한 요구에 부응하기 위해 이루어진 것으로, 인산염처리나 옥살산처리 등의 화성피막처리와 반응형 비누처리를 조합한 윤활시스템의 대신에, 수계로, 고윤활성을 가지며, 상술한 바와 같은 환경면에서의 문제가 없이 1 공정으로 처리가 가능하며, 피막박리가 용이하고, 나아가서는 가공재료를 침지법으로 대량으로 처리해도 불균일부착에 의한 늘어붙음성의 저하를 일으키지 않는, 금속재료의 냉간 소성 가공용 수계 윤활제를 제공하는 것을 목적으로 하는 것이다.

도 1 은 수계 윤활제를 사용하여 행한 탄소강의 후방천공시험의 개요를 나타낸다.

본 발명자들은 상기 과제를 해결하기 위해 예의 검토를 하였다. 그 결과, 바탕에 잘 밀착하여 윤활성분을 공구면에 도입하는, 피막형성이 가능한 물질로서의 수용성 무기물을 기재로 하고, 이것과 윤활성분으로서의 고체윤활제와, 윤활성분 혹은 윤활보조물질로서의, 광유, 동식물유지 및 합성유로부더 선택되는 오일성분과, 계면활성제와 물로 이루어져, 수용성 무기염, 고체윤활제 및 오일성분간의 사용비율이 일정한 조건을 만족하는 수계 윤활제가 상기 과제를 해결하는 것임을 발견하였다. 즉, 금속의 냉간 소성 가공시의 윤활제로서 상기 수계 윤활제를 사용하는 경우에는, 침지 등에 의한 처리후의 건조공정에서, 금속표면에, 고체 윤활제 분산된 무기염의 피막이 형성됨과 동시에, 오일성분이 피막의 외주부분에 블리드하여 오일막을 형성한다. 이 오일막은 가공시의 초기윤활에 기여함과 동시에, 가공재료끼리의 접촉부분의 고체윤활제 불균일부착을 보충하여, 그 결과 내 늘어붙음성이 현저하게 개선된다.

또한 소성 가공후의 금속재료에 잔존한, 윤활성분을 통상 알칼리탈지제에 의한 처리만으로 제거할 수 있다.

이렇게 하여 본 발명은

(A) 수용성 무기염,

(B) 고체윤활제

(D) 계면활성제 및

(E) 물

로 이루어지며, 고체윤활제와 수용성 무기염콰의 증량비 (B/A) 가 0.05/1 ∼ 2/1 이며, 수용성 무기염콰 고체윤활제의 합계량에 대한 오일성분의 중량비 (C/(A+B)) 가 0.05/1 ∼ 1/1 인, 고체윤활제 및 오일성분이 균일하게 각각 분산 및 유화된, 금속의 냉간 소성 가공용 수계 윤활제에 관한 것이다.

(실시예)

이하에, 본 발명을 상세하게 설명한다.

(A) 의 수용성 무기염은, 본 발명의 수계 윤활제에 의해서 형성되는, 금속바탕에 잘 밀착된 강고한 피막을 구성하는 본체로서, 금속재료의 냉간 소성 가공의 캐리어로서 일반적으로 사용되는 수용성 무기염이면 특별히 한정하지 않지만, 예를 들면 사붕산나트륨 (붕사＼ 사붕산칼륨, 사붕산암모늄 등의 붕산염, 황산나트륨, 황산칼륩, 황산암모늄 등의 황산염, 규산나트륨, 규산칼륨 등의 규산염, 질산나트륨, 질산칼륨 등의 질산염 등을 들 수 있으며, 이들 중에서는 붕사, 사붕산칼룸 및 황산나트륨이 바람직하다. 수용성 무기염으로서는 상술한 바와 같은 것을 단독으로 혹은 2 종 이상 조합하여 사용할 수 있다.

(B) 의 고체윤활제는, 본 발명의 수계 윤활제중에 균일하게 분산되어 있으며, 상기 수계 윤활제를 가공재료에 도포할 때, 부착하여, 가열건조에 의해 수분이 증발했올 때 발생하는 수용성 무기염으로 이루어진 피막 중에 주된 것이며, 긁힘이나 늘어붙음의 발생 방지에 기여한다. 이러한 고체윤활제로서는, 금속재료의 냉간 소성 가공시에 일반적으로 사용되는 고체윤활제이면 특별히 한정하지 않는데, 예를 들면 금속비누, 운모, 칼슘화합물, 금속황화물, 질화물, 금속산화물, 고분자고체 등을 들 수 있다. 금속비누는 지방산과 금속과의 염이다. 지방산으로서는, 라울린산, 미리스틴산, 팔미틴산, 스케아린산, 베헤닌산, 히드록시스테아린산 등을 들 수 있고, 이들 중에서는 스테아린산이 바람직하며, 금속으로서는 칼슘, 알루미늄, 마그네슘, 바륨, 아연, 납, 리툼, 칼륨 등을 들 수 있다. 이러한 금속비누로서는, 스테아린산칼슘이 바람직하다. 운모로서는 견운모, 백운모, 합성운모 등을 들 수 있고, 칼슘화합물로서는 수산화칼슘, 탄산칼슴 등을 들 수 있으며, 금속황화물로서는 이황화몰리브텐, 이황화텅스덴, 이황화셀렌 등을 들 수 있으며, 질화물로서는 질화붕소 등을 들 수 있고, 금속산화물로서는 산학티탄, 산학아연, 실리카 등을 들 수 있으며, 고분자고체로서는 PTFE, 나일론, 폴리에틸렌 등을 들 수 있다. 기타, 흑연, 활석, 금속 등을 들 수 있다. 이들 고체윤활제로서는 통상 분말상의 것을 사용한다. 이들 중, 어닐링시에 장해가 되는 물질을 함유하지 않으며, 또 윤활성이 우수한 스테아린산칼슘 등의 금속비누나 백운모가 바람직하다. 고체윤활제로서는 상술한 바와 같은 것을 단독으로 혹은 2 종 이상 조합하여 사용할 수 있다.

(C) 의 광유, 동식물유지 및 합성유로부터 선택되는 적어도 1 종의 오일성분은, 본 발명의 수계 윤활제를 금속재료에 도포한 후, 건조를 거쳐 수득되는 수용성 무기염으로 이루어지는 건조피막상에 오일막올 형상하기 위한 것이며, 고체 윤활제의 불균일부착이 발생하여, 내 늘어붙음성이 저하되어 있는 부분의 윤활성을 보충하기 위한 것이다.

본 발명에 사용되는 오일성분은 인화점, 융점 및 점도가 특정 범위의 것인 것이 바람직하다. 즉, 인화점은 150 ∼ 300 ℃ 인 것이 바람직하다. 강 (强) 가공의 냉간 소성 가공에서는, 가공후의 금속재료의 평균온도가 150 ℃ 이상에 달하는 경우가 있으므로, 오일성분의 인화점이 150 ℃ 미만인 경우, 가공후, 다량의 가스가 발생, 인화할 위험성이 있다. 인화점이 300 ℃ 를 초과하면 일반적으로 점도가 높고, 융점이 높아지므로, 바람직하지 않다. 융점은 -20 ∼ 20 ℃ 인 것이 바람직하다. 융점이 20 ℃ 를 초과하면 수계 윤활제중에 있어서의 오일의 유학성, 재유화성이 저하되어 처리액의 안정성이 저하되는 경향이 있다. 융점이 -20 ℃ 미만의 오일성분은, 일반적으로 인화점올 내리는 경향이 있다. 또한 오일성분은 40 ℃ 에서의 점도가 5 ∼ 100 cSt 인 것이 바람직하다. 점도가 5 cSt 미만이면, 일반적으로 인화점이 낮아지며, 가공후, 다량의 가스가 발생하여 인화할 위험성이 있고, 또 고체윤활입자간의 슬라이딩이 저하되므로 윤활성이 저하되는 경향이 있다. 한편 점도가 100 cSt 를 초과하면, 수계 윤활제중에 있어서의 오일의 분산성, 재분산성이 저하되어 수계 윤활제의 안정성이 저하되는 경향이 있다.

광유로서는, 예를 들면 머신유, 터빈유, 스핀들유 등을, 동식물유지로서는, 예를 들면 팜유, 채종유, 야자유, 피마자유, 우지, 돈지, 경유(鯨油), 어유 등을, 합성유로서는, 예를 들면 에스테르유 (예를 들면, 에틸렌글리콜, 트리메틸올프로판 등의 다가알콜과 스테아린산, 올레인산 등의 지방산과의 에스테르), 실리콘유 (예를 들면 폴리디메틸실록산, 폴리디페닐실록산 등) 등을들 수 있다.

본 발명에서 사용하는 오일성분은, 상기와 같은 광+?? 동식물유지 또는 합성유 각 단독 또는 이들 2 종류 이상의 조합인데, 오일성분으로서 상술한 인화점, 융점 및 점도범위를 만족하는 것이 바람직하다.

또한, 오일성분의 부차적 효과로서 다음의 효과를 얻을 수 있다. 즉, 본 발명의 수계 윤활제를 금속재료에 가온하에서 도포하는 경우, 통상 도포에 앞서 수계 윤활제를 증기가열관에서 가열하는데, 이 때 고체윤활제의 가열관으로의 부착이 오일성분의 존재에 의해 방지된다.

(D) 의 계면활성제는, 본 발명의 수계 윤활제중에서, 상기 오일성분을 수중에 군일하게 유화시킴과 동시에, 고체윤활제를 수중에 균일하게 분산시키기 위한 것이다. 계면활성제로서는, 비이온성 계면활성제, 음이온성 계면활성제, 양성 계면활성제, 양이온성 계면활성제 모두를 사용할 수 있다. 비이온성 계면활성제로서는, 특별히 한정하지 않지만, 예를 들면, 폴리옥시에틸렌알킬에테르, 폴리옥시에틸렌알킬페닐에테르, 폴리에틸렌글리콜과 고급지방산 (예를들면 탄소수 12 ∼ 18) 으로 구성되는 폴리옥시에틸렌알킬에스테르, 소르비탄콰 폴레에틸렌글리클 (혹은 에탈렌옥시드) 과 고급지방산 (예를 들면 탄소수 12 ∼ 18) 으로 구성되는 폴리옥시에틸렌소르비탄알킬에스테르 등을 들 수 있다. 음이온성 계면활성제로서는, 특별히 한정하지 않지만, 예를 들면, 지방산염, 황산에스테르염, 술폰산염, 인산에스테르염, 디티오인산에스테르염 등을 들 수 있다. 양성 계면활성제로서는, 특별히 한정하지 않지만, 예를 들면, 아미노산형 및 베타인형의 카르복실산염, 황산에스테르염, 술폰산염, 인산에스테르염 등을 들 수 있다. 양이온성 계면활성제로서는, 특별히 한정하지 않지만, 예를 들면, 지방족아민염, 제 4 급 암모늄염 등을 들 수 있다. 이들 계면활성제는 각 단독으로, 혹은 2 종류 이상 조합하여 사용할 수 있다.

(E) 물은 고체윤활제의 분산매체로서, 또, 오일성분올 계면활성제를 사용하여 균일하게 유화시킬 때의 매체로서, 나아가서는, 수용성 무기염의 용매로서 기능한다.

본 발명의 수계 윤활제는, 상기 필수성분 이외에, 통상의 금속의 냉간 소성 가공 수계 윤활제에 함유시키는 경우가 있는, 지방산, 고급알콜 등의 오일성 향상제, 염소계, 황산계 등의 극압첨가제, 소포제, 방부제 등을 함유해도 된다. 본 발명의 수계 윤활제에는, 또, 윤활성, 방청성의 향상을 목적으로, 콜로이드상 티탄화합물을 함유시킬 수 있다. 콜로이드상 티탄화합물로서는, 예를 들면 황산과 티탄과의 화합물 또는 인산과 티탄과의 화합물 등올 수산화나트륨 둥으로 증화하여 수득되는 백탁액을 들 수 있다.

본 발명의 수계 윤활제에 있어서는, 고체윤활제와 수용성 무기염과의 중량비 (B/A) 는 0.05/1 ∼ 2/1 인 것이 필요하며, 0.1/1 ∼ L5/1 인 것이 바람직하며, 0.3/1 ∼ 1.5/1 인 것이 더욱 바람직하다. 구체적으로는, 소성 가공하는 금속재료의 형상, 가공조건, 가공장치 등의 조건에 따라서 설정하면 된다. 상기 중량비가 0.05/1 미만이면 수득되는 피막의 윤활성이 저하되어, 금속재료에 긁힘이나 늘어붙음이 발생한다. 또 상기 중량비가 2/1 올 초과하면수득되는 피막과 바탕과의 밀착성 및 피막의 경도가 저하되므로, 금속재료의 표면에 형성된 건조피막이 공구입구에 도입될 때 벗겨지기 쉬워져, 윤활성이 저하된다.

또, 수용성 무기염과 고체윤활제의 합계량에 대한 오일성분의 중량비 (C/(A+B)) 는 0.05/1 ∼ 1/1 인 것이 필요하며, 0.1/1 ∼ 0.8/1 인 것이 바람직하다. 상기 중량비가 0.05/1 미만이면, 오일성분이 건조시에 피막의 표면에 블리드하는 작용이 저하되어, 고체윤활제의 불균일부착이 발생하여 내 늘어붙음성이 저하되어 있는 부분의 윤활성을 블리드한 유분이 커버한다는 본 수계 윤활제의 주된 효과가 현저하게 손상된다. 또, 상기 중량비가 1/1 을 초과하면 피막표면에 대한 유분의 블리드성에는 문제가 없지만, 수득되는 피막이 딱딱한 고체상 피막이 되지 않으므로 윤활제 도입량이 저하되어 윤활성이 저하된다.

본 발명의 수계 윤활제중의 (D) 성분인 계면활성제의 사용량은, 오일성분을 수중에 군일하게 유학시킴과 동시에, 고체윤활제를 수중에 군일하게 분산시킨다는 기능을·달성할 수 있는 최저량 이상인 한, 특별히 제한은 없지만, 너무 많으면 거품이 생기기 쉬워지고, 또 경제적이지 않아, 통상 수계 윤활제중 0.2 ∼ 5 중량% 의 농도인 것이 바람직하다.

본 발명의 수계 윤활제중의 고형분 [A + B + C + D + 임의 고형분 (= 상기. 오일성 향상제 등의 임의 첨가성분의 고형분) 으로 한다] 농도에 대해서는, 특별히 제한은 없지만, 조제, 유통, 보존시에 있어서는 20 ∼ 45 중량% 정도인 것이 바람직하머, 사용할 때에 있어서는 5 ∼ 45 중량% 정도인 것이 바람직하다.

본 발명의 수계 윤활제의 제조 방법에 대해서는 특별히 제한은 없으며, 제조된 수계 윤활제가 상술한 조건을 만족하고 있으면 되는데, 일반적으로, (A) 수용성 무기염을 물에 용해한 후 (B) 고체윤활제를 군일하게 분산시킨 액에, (C)오일성분을 (D) 계면활성제로 물에 균일하게 유화시킨 액을 첨가하여, 계중에서, 고체윤활제가 균일하게 분산하여, 오일성분이 균일하게 유화되도록 교반함으로써 제조하는 것이 바람직하다. 고체윤활제의 분산, 오일성분의 유화 및 최종 교반시에는, 호모디나이저를 사용하여 강 (强) 교반하는 것이, 균일하고 미세한 유화, 분산액을 수득하기 위해 바람직하다.

본 발명의 수계 윤활제는, 금속재료의 종류, 냉간 소성 가공의 종류, 금속재료의 가공도 등에 따라서, 사용할 때 물로 희석할 수 있다. 희석하여 수득되는 수계 윤활제도 본 발명의 범위내에 들어간다.

본 발명의 수계 윤활제는 철강, 티탄 또는 티탄합금, 동 또는 동합금, 알루미늄 또는 알루미늄합금 등의 금속으로 이루어진 관재, 선재, 봉재 등의 재료를 냉간 소성 가공 (신관, 신선, 단조 등) 할 때 사용하는 윤활제로서 사용할 수 있으며, 특히 강관을 인발가공할 때 사용하는 윤활제로서 사용할 수 있다.

본 발명의 수계 윤활제를 도포하기에 앞서, 가공하는 금속재료를 탈지 (통상 알칼리탈지제를 사용한다. ), 물세정, 산세정 (금속재료의 산화스케일을 제거하여, 피막의 밀착성을 높이기 위해 염산 등을 사용하여 행한다.), 물세정의 순서로 전처리 하는 것이 좋은 결과를 얻기 위해서 바람직하다. 산화스케일이 부착되지 않은 경우, 산세정 → 물세정은 불필요하다. 이들 전처리는 통상의 방법으로 행하면 된다.

본 발명의 수계 윤활제는 침지, 흘려보냄 등의 방법으로 가공하는 금속재료에 도포한다. 도포시의 수계 윤활제의 온도는 특별히 제한은 없지만, 상온 ∼ 90℃ 가 적당하며, 침지시의 시간은 특별히 제한은 없지만, 금속재료의 온도가 액온과 동등하게 될 때 까지, 예를 들면 통상 5 분 ∼ D 분 정도가 적당하다.

도포후 액상을 제거한 후에, 건조로 등으로, 특빌히 제한은 없지만, 통상 60 ∼ 150 ℃ 에서 도막을 건조하여, 건조피막으로 한다.

건조피막의 두께는 금속재료의 가공형태, 가공도, 표면조도 등에 따라서 최적치가 다른데, 일반적으로 1 ∼ 50 g/㎡, 바람직하게는 5 ∼ 40 g/㎡ 이다. 건조피막의 두께가 너무 얇은 경우에는, 공구와 금속재료의 접촉이 심해져 늘어붙음이 일어나기 쉬워지고, 너무 두꺼운 경우에는, 건조피막외 대부분이 가공면으로 이끌리지 않고 배제되므로 수계 윤활제의 손실이 커진다.

본 발명의 수계 윤활제를 사용한 금속재료의 소성 가공은 통상 행해지고 있는 방법으로 행하면 된다.

금속재료의 소성 가공시에, 본 발명의 수계 윤활제를 사용하는 경우에는, 소성 가공후의 잔존피막의 박리가 용이하다.

소성 가공에 의해서 성형을 하는 경우에는, 통상 윤활처리와 소성가공을 반복 실시함으로써, 서서히 목적으로 하는 제품형상을 만들어내는 공법이 채용되고 있는데, 이 때 가공경화묀 금속재료를 그대로 다음의 소성 가공 공정으로 옮기면 가공 하중이 높게 형성되기 어려우므로, 금속재료의 연화를 목적으로 한 어닐링이행해진다. 어닐링시에 피막이 잔존해 있으면, 윤활제중의 성분에 의해, 금속재료의 침탄, 침황, 침인 등이 발생하여, 금속재료 그 자체의 내식성이나 기계적 강도를 손상시키는 경우가 있어 바람직하지 않다. 또, 소성 가공후 다시 윤활처리를 행할 때에는, 앞의 윤활피막이 잔존하면, 새롭게 형성된 피막의 밀착성이 떨어지므로 바람직하지 않다.

따라서, 통상 소성 가공후 잔존 피막을 제거하는데, 종래의 화성피막처리와 반응형 비누처러를 조합한 윤활시스템에서는 잔존 피막의 제거에 적어도 알칼리탈지처리와 산세정 (염산 산세정 또는 황산 산세정) 처리를 필요로 하고 있었다. 이에 대해 본 발명의 수계 윤활제를 사용하는 경우에는 잔존 피막의 제거는 통상 알칼리탈지제만으로 행할 수 있다. 이러한 알칼리랄지제로서는 통상 사용되는, 예를 들면, 인산나트륨, 규산나트륨, 계면활성제 등을 함유하는 것을 사용하면 되며, 구체적으로는 예를 들면 일본파카라이징(주) 제조의 파인클리너 4360 등을 사용할 수 있다.

본 발명의 수계 윤활제의 작용에 대해서는, 반드시 명확한 것은 아니지만, 본 발명의 수계 윤활제의 금속재료에 도포하여, 가열건조하여 건조피막으로 할 때, 오일성분이 에멀젼으로서 피막의 외주부분에 블리드하여, 블리드한 오일성분이 건조피막의 부착이 적은 부분의 윤활성을 커버하는 것이라고 해석된다. 즉, 이와 같은 소위 윤활보조물질을 수계 윤활제의 1 성분으로서 함유시키고, 건조공정으로 피막의 외주부분에 블리드시킴으로써, 다이스, 플러그, 펀치 등의 공구와 가공재료와의 마찰이 저감되어, 늘어붙음 현상이 현저하게 저감되는 것이라고 해석된다.

또, 냉간 소성 가공후의 잔존 피막의 박리가 용이한 이유도 반드시 명확한 것은 아니지만, 수용성 무기염으로 이루어진 피막이 알칼리탈지제로 용이하게 박리하기 때문에, 이것에 부착해 있던 고체윤활제 및 오일성분도 함께 제거되는 것이라고 해석된다.

(실시예)

본 발명에 의한 수계 윤활제를, 하기 실시예로 구체적으로 설명한다.

실시예 1 ∼ 16

수계 윤활제의 조제, 도포 및 강관 인발 시험

표 1 에 나타내는 조성으로 윤활제를 조제하였다. 조제는 수용성 무기염을 물에 용해한 후, 고체 윤활제를 균일하게 분산시킨 액에, 오일성분을 계면활성제로 균일하게 유화시킨 액을 첨가하고, 계중에서, 고체윤활제가 균일하게 분산하여, 오일성분이 균일하게 유화하도록 교반함으로써 행하였다. 이들 분산, 유화는 호모디나이저를 사용하여 수행하였다.

수계 윤활제의 조제에 사용한 원료는, 수용성 무기염에 있어서는 모두 시약1 급으로 하고, 스테아린산칼슘은 고형분 30 % 의 물에 대한 분산액을, PTFE 는 고형분 60 % 의 물에 대한 분산액을, 머신유는 40 。C 의 점도가 46 ㎡/s 의 것을, 팜유는 50 ℃ 의 점도가 28 ㎟/s 의 정제 팜유를, 에스테르유는 50 ℃ 의 점도가 64 ㎟/s 의, 트리메틸올프로판과 라우린산과, 올레인산의 다이머와의 축합에스테르를 사용하였다. 또, 계면활성제는 폴리옥시에틸렌알킬에테르를 사용하고,첨가량은 윤활제 전량의 1 중량% 로 하였다.

이어서 조제한 수계 윤활제를 탄소강 강관 혹은 스텐레스강 강관에 도포, 건조하여, 수득되는 건조피막을 갖는 강관을 인발시험을 실시하여, 관 내면 및 외면의 손상의 발생상황과 가공후의 `잔존 피막의 탈막성으로 수계 윤활제의 성능을 평가하였다.

인발재료는 탄소강 강관에 있어서는 외경 25.4 ㎜, 관두께 3.0 ㎜ 의 STKM 13A 재를 사용하고, 스텐레스강 강관에 있어서는 외경 25.0 ㎜, 관두께 2.5 ㎜ 의 SUS 304 재를 사용하였다.

수계 윤활제의 도포에 앞서서, 이들 강관에 이하의 전공정을 실시하였다. 탄소강 강관은 (1) ∼ (4) 의 공정의 순서로 하고, 스텐레스강 강관은 (1) 및 (2) 의 공정의 순서로 하였다.

(1) 탈지 - 알칼리탈지제 : 일본파카라이징(주) 제조 파인클리너 4360, 농도 : 20 g/L, 농도 : 60 ℃, 침지시간 : 10 분

(2) 물세정 - 상온의 수도물에 침지

(3) 산세정 - 공업용 염산, 농도 : 17.5 중량%, 온도 : 상온, 침지시간 : 10 분

(4) 물세정 - 상온의 수도물에 침지

수계 윤활제의 도포는 처리액 온도를 50 ℃ 로 하여 침지를 행하였다. 처리후의 건조는 터널형상의 건조상자안에 처리재를 놓고, 등유를 열원으로 한 제트비터를 사용하여, 100 ∼ 120 ℃ 의 온도에서 1 시간 헹하였다.

인발시험은 체인식 10 톤드로벤치를 사용하여, 초경공구로 이루어진 다이스[후지다이스(주) 제조 초경다이스 (KD형)] 및 플러그 [후지다이스(주) 제조 초경플러그 (MB형)] 을 사용하여, 인발속도 17 m/분으로 행하였다. STKM 13A 재의 감면율 (=단면감소율) 은 46 % (인발후의 외경 20 ㎜, 관두께 2 ㎜), SUS 304 재의 감면율은 43 % (인발후의 의경 20 ㎜, 관두께 1.75 ㎜) 로 하였다. 또한, 감면율은 가공전의 단면적을 A₀, 가공후의 단면적을 A₁으로 하면

감면율 (%) = (A₀-A₁)/A₀×1OO

으로 표시된다.

관의 내면 및 외면의 손상의 발생상황은 성형관을 육안으로 관찰하여, 이하에 나타내는 4 단계로 평가하였다.

◎ : 손상의 발생이 전혀 없으며, 마무리의 얼룩도 확인되지 않는 것

○ : 손상의 발생은 없지만, 마무리의 얼룩이 확인되는 것

△ : 작지만 손상이 확인되는 것

× : 명확하게 손상의 발생이 확인되는 것

또한, 상기 평가에 있어서, 손상이란 관의 내면 또는 외면에 보이는 줄기상의 늘어붙음 손상을 의미하며, 마무리의 얼룩이란 인발후의 면에, 광택부분과 얼룩부분이 혼재하여, 광택의 차이가 나 있는 상태를 의미한다.

가공후의 잔존피막의 탈막성 시험은 알칼리탈리제 (일본파카라이징(주) 제조 파인클리너 4360 : 농도 20 g/L) 를 사용하여 행하였는데 (온도 60 ℃), 그의 평가는 알칼리탈지후의 관을 육안으로 관찰하여 이하의 4 단계로 표시하였다.

◎ : 침지 5 분에 피막의 잔존을 확인할 수 없게 된 것

○ : 침지 10 분에 피막의 잔존을 확인할 수 없게 된 것

△ : 침지 10 분에도 피막이 잔존하는 것

× : 침지 20 분에도 피막이 잔존하는 것

인발시험의 결과도 표 1 에 나타낸다.

비교예 1 ∼ 10

표 2 에 나타내는 조성으로 한 것 이외에는 실시예 1 ∼ 16 과 동일하게 하여 수계 윤활제를 조제하여, 실시예 1 ∼ 16 과 동일하게 하여 시험하였다.

결과도 표 2 에 나타낸다. 본 발명의 범위외에서는 모두 인발시험후의 관의 외면이나 내면에 손상이 발생하거나, 가공후의 잔존피막의 알칼리탈지성이 문제가 되어 있다.

비교예 11 및 12

실시예 1 ∼ 16 에서 사용한 것과 동종의 강관을 표 2 에 나타내는 조건으로 화성처리 및 반응형 비누 윤활처리를 실시하였다. 수득된 윤활처리 강관을 실시예 1 ∼ b 콰 동일한 인발시험을 하였다.

결과도 표 2 에 나타낸다. 손상의 발생, 마무리얼룩은 발생하지 않았지만, 인발가공후의 잔존피막의 탈리성이 나빴다.

실시예 17 ∼ 19

수계 윤활제의 조제, 도포 및 단조시험

표 3 에 나타내는 조성으로 한 것 이외에는 실시예 1 ∼ 16 과 동일하게 하여 수계 윤활제를 조제하여, 수득된 수계 윤활제를 탄소간에 도포, 건조하여, 수득되는 건조피막을 갖는 탄소강을 후방전공시험하여, 양호 천공깊이로 수계 윤활제의 성능을 평가하였다.

후방천공시험을 한 재료는 시판되는 탄소강 S45C 소준재 (경도 : Hv 180 정도) 이며, 시험편의 형상은 직경을 30 ㎜ø 일정하게 하고, 높이를 16 ∼ 40 ㎜ 까지 2 ㎜ 핏치로 바꾼 것 이다 (13 수준).

수계 윤활제의 도포는 침지에 의해, 수계 윤활제 온도 80 ℃ 에서 행하였다. 도포액의 건조는 열풍순환식 건조로를 사용하여, 90 ∼ 100 ℃ 에서 1 시간 행하였다.

후방친공시험은 200 톤 크렝크프레스를 사용하여, 금형에 세트하여 외주부를 구속한 원형상 시험편의 상방으로부터 펀치를 하여, 컵모양의 성형물을 얻는 방법으로 행하였다. 시험편 저부의 잔존량이 10 ㎜ 일정하게 되도록 프레스기의 부사점올 조정하여, 시험편 높이에 따라 가공부분의 표면확대비가 높아지도록 (보다 깊은 구멍이 되도록) 설정하여, 늘어붙음을 일으키지 않고 가공된 구멍의 깊이 (양호 천공깊이) 로부터, 수계 윤활제의 성능을 평가하였다.

금형 : 재질 SKD 11, 시험편 삽입부분의 직경 30.4 ㎜

편치 : 재질 SKH 53, 랜드경 21.21 ㎜

감면율 : 50 %

가공속도 : 30 스트로크/분

후방전공 시험의 그림을 도 1 에 나타낸다.

후방전공 시험의 결과도 표 3 에 나타낸다.

본 발명의 수계 윤활제를 사용하는 경우에는, 금속재료의 냉간 소성 가공에 있어서, 종래의 화성피막 / 반응형 비누 처리와 동등한 윤활성을 1 공정으로 달성할 수 있음과 동시에, 작업환경, 처리액관리, 폐기물 등의 문제점올 크게 개선할 수 있다. 본 발명의 수계 윤활제를 사용하여 금속재료의 냉간 소성 가공을 행하는 경우에는, 또한, 가공후의 잔존피막의 제거가 화성피막 / 반응형 비누 처리에 비하여 용이하다.

Claims

(A) 수용성 무기염,

(B) 고체윤활제,

(C) 광유, 동식물유지 및 합성유로부터 선택되는 적어도 1 종의 오일성분,

(D) 계면활성제, 및

(E) 물

로 이루어지며, 고체윤활제와 수용성 무기염과의 중량비 (B/A) 가 0.05/1 ∼ 2/1 이며, 수용성 무기염과 고체윤활제의 합계량에 대한 오일성분의 중량비(C/(A+B)) 가 0.05/1 ∼ 1/1 인, 고체윤활제 및 오일성분이 균일하게 각각 분산 및 유화된, 금속재료의 냉간 소성 가공용 수계 윤활제.
제 1 항에 있어서, 수용성 무기염이 붕사, 사붕산칼륨, 및 황산나트륨으로부터 선택되는 1 종 이상인, 금속재료의 냉간 소성 가공용 수계 윤활제.
제 1 항에 있어서, 고체윤활제가 금속 비누 및 운모로부터 선택되는 1 종 이상인, 금속재료의 냉간 소성 가공용 수계 윤활제.
제 1 항에 있어서, 수용성 무기염과 고체윤활제의 합계량에 대한 오일성분의 증량비(C/(A+B)) 가 0.1/1 ∼ 0.8/1 인, 금속재료의 냉간 소성 가공용 수계 윤활제.