KR100411730B1 - 섬유유연제 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 4급 암모늄염을 주성분으로 하며 소수성 액체 또는 고체상, 액상의 유효성분을 담지하는 이중벽(double-layer)으로 이루어진 마이크로캡슐을 함유하는 섬유유연제 조성물에 관한 것이다. 본 발명의 조성물은 의류의 유연처리시 고유연 효과와 고흡습성 및 우수한 정전기 방지효과를 발휘함과 동시에 우수한 잔향성을 나타내며 아울러 함유되는 유효성분에 따라 특정의 효과를 나타낸다.

Description

섬유유연제 조성물{Fabric softner composition}
본 발명은 섬유유연제(fabric softner) 조성물에 관한 것으로, 더욱 구체적으로 4급 암모늄염을 주성분으로 하며 소수성 액체(hydrophobic liquid) 또는 고체상, 액상의 유효성분을 담지하는 이중벽(double-layer)으로 이루어진 마이크로캡슐
(microcapsule)을 함유함으로써, 의류의 유연처리시 고유연 효과와 고흡습성 및 우수한 정전기 방지효과를 발휘함과 동시에 우수한 잔향성을 나타내며 아울러 함유되는 유효성분에 따라 특정의 효과를 나타낼 수 있는 섬유유연제 조성물에 관한 것이다.
일반적으로 의류의 정전기 방지 및 유연성의 부여를 목적으로 세탁시에 사용하는 가정용 섬유유연제는 대부분의 가정에서 사용하고 있으며, 그 사용량이 점차 증가하는 추세에 있다. 최근에는 생활수준의 향상과 더불어 섬유유연제의 기본기능인 정전기 방지, 유연성 부여란 측면 이외에도 유연제 처리후에 남는 의류의 잔향감에 대한 소비자의 관심이 점점 더 고조되어가는 실정이다. 의류 착용시 혹은 의류 보관시의 잔향감을 느끼기 위해 섬유유연제를 구입하는 가정도 점차 늘어나고 있는 추세이다.
섬유유연제 처리후의 의류에서 느낄 수 있는 이러한 잔향은 의류착용시 또는 착용중에 상쾌한 느낌을 줌과 아울러 세제로만 세탁한 후에 맡을 수 있는 세제찌꺼기의 냄새 등을 마스킹(masking)하는 이중의 효과를 준다. 그러나 기존 섬유유연제에 있어서 이러한 잔향감은 세탁한 후에 금방 사라져버려 잔향에 대한 소구가 큰 소비자들에게 항상 큰 불만요인이 되어왔다.
본 발명자들은 상술한 소비자의 잔향 욕구를 충족시키고자 다양한 기재의 향 마이크로캡슐을 사용하여 잔향성을 실험하였고 그 결과 향 또는 그외의 유효물질을 담지하고 타임-릴리징(time-releasing)효과에 의해 제조자의 의도대로 향 또는 유효물질을 발산할 수 있는 캐리어를 가지는 새로운 형태의 섬유유연제 시스템을 개발하였다. 즉 이중벽(double-wall)으로 이루어진 캡슐을 섬유유연제에 도입함으로써 유연성 부여, 정전기 방지성 부여란 기존 섬유유연제의 기본 기능 이외에도 의복 착용시 또는 의복 보관시에 있어서 장시간 동안 잔향감을 느낄 수 있음을 밝혔다.
본 발명은 양이온 제 4 급 암모늄염을 1-30중량% 함유하며, 소수성액체, 액체상 또는 고체상의 유효성분을 담지할 수 있는 이중벽(double-layer)으로 이루어진 마이크로캡슐을 함유함을 특징으로 하는 섬유유연제 조성물에 관한 것이다.
소수성 액체의 마이크로캡슐화(microcapsulation)는 예를들어 미국 특허 4,446,032호, 3,971,852호 및 4,515,705호 등에 공지되어 있다. 마이크로캡슐은향, 의약품, 접착제, 염료, 잉크등을 캡슐화 하도록 추천되어져 왔다.
본 발명에 따르면 pH가 7 이하인 양이온 성분을 주성분으로 하는 수용성 섬유유연제 조성물에 있어서 사용되는 마이크로캡슐, 특히 향을 함유하는 마이크로캡슐이 제공된다. 바람직한 마이크로캡슐의 벽(wall) 제조방법은 액적 형성에 의한 방법(coacervation technique)인데 캡슐벽의 성분은 미국 특허 2,800,458호, 3,159,585호, 3,533,958호 및 3,697,437호 등에 잘 소개되어 있다. 바람직한 캡슐벽의 성분으로는 검아라빅(gumarabic)과 같은 폴리아니온(polyanion)과 폴리우레탄, 멜라민, 젤라틴 등을 사용하여 액적을 형성 제조한 것이며, 그외에도 벽의 기재는 많이 알려져 있다.
이러한 방법으로 제조된 마이크로캡슐이 향 또는 유효물질을 담지하고 있다가 특정시기에 가벼운 마찰 또는 열 등에 의해서 깨짐으로써 원래 목적한 long lasting, 또는 타임-릴리징 효과를 내게 되는 것이다. 그러나, 이러한 종래의 마이크로캡슐은 단일층(monolayer)으로 이루어진 벽이 불안정하여 본래의 목적인 의복 착용시의 잔향감이 전혀 느껴지지 않는데, 이는 제품 제조중 또는 세탁중에 이미 캡슐이 깨져 버려서 기대하는 시간에 향을 발산하지 못하기 때문이다.
이러한 폐해를 없애고 잔향감을 극대화하기 위하여 본 발명에서는 기존의 단일층인 캠슐벽(capsule wall)은 물론이고 이중벽(double-wall)으로 이루어진 캡슐을 도입하여 소기의 목적을 이루고자 하였다. 이렇게 기존의 캡슐과는 다른 이중 벽을 가지는 캡슐을 섬유유연제에 도입함으로써 유연성 부여, 정전기 방지성 부여란 기존 섬유유연제의 기본 기능 이외에도 의복 착용시 또는 의복 보관시에 있어서장시간 동안 잔향감을 느낄 수 있도록 고안 하였다.
본 발명에 따르면, 아미노 수지 기재에 알데히드계 물질을 큐어링(curing)하여 얻은 캡슐을 반응기내에서 200-300rpm을 유지하며 30-80℃ 사이에서 캡슐 고형분의 1-50중량% 이내의 계면활성제를 투입하여 약 1시간 정도의 교반후에 생성된 이중벽을 가지는 마이크로캡슐을 함유하는 것을 특징으로 하는 섬유유연제 조성물에 제공된다.
본 발명의 섬유유연제 조성물은 캡슐의 직경이 200 마이크론 이하이고, 캡슐벽의 두께가 20 마이크론 이하이며 캡슐벽의 직경이 15 마이크론 이하인 마이크로캡슐을 함유한다.
본 발명의 섬유유연제 조성물은 4급 암모늄염을 주성분으로 하며 소수성 액체 또는 고체상, 액상의 유효성분을 담지하는 이중벽(double-layer)으로 이루어진 마이크로캡슐을 함유하여, 의류의 유연처리시 고유연 효과와 고습습성 및 우수한 정전기 방지효과를 발휘함과 동시에 우수한 잔향성을 나타내며 아울러 함유되는 유효송분에 따라 특정의 효과를 나타내는 것이다.
본 발명의 섬유유연제 조성물에서 4급 암모늄염은 디알킬 디메틸 암모늄 클로라이드, 디알킬 이미다졸리늄 염(dialkyl imidazolinuim salt), 디알킬아미도 쿼터너리 암모늄염(dialkylamido quaternary ammonium salt), 에스테르 쿼터 타입(ester quat type) 등을 사용할 수 있으며, 이들 각각의 화학식은 아래와 같이 나타낸다.
디알킬 디메틸 암모늄 클로라이드
디알킬 이미다졸리늄 염
디알킬아미노 쿼터너리 암모늄염
캡슐은 검아라빅과 같은 폴리우레탄, 멜라민, 젤라틴 등을 사용하여 액적을 형성한 후 이중벽을 가지도록 제조하였다. 검아라빅과 같은 폴리안이온으로써 액적 형성된 젤라틴이 바람직한 캡슐화 재료이지만 검아라빅 대신 폴리포스페이트(po
lyphosphates), 알긴네이트(alginates), 카라기난(carrageenan), 카복시메틸셀룰로오스, 폴리아크릴레이트, 실리케이트, 펙틴, 타입 B 젤라틴 등도 사용되고 있다.
또한 본 발명에서 양이온성 유연성분 및 마이크로캡슐의 적절한 유화제로 사용되는 비이온성 계면활성제의 예로는 탄소수 10 내지 20개의 폴리옥시에틸렌(2 내지 200몰) 알킬 또는 알케닐에테르 및 알킬페닐에테르, 폴리옥시에틸렌(2 내지 40몰) 알킬 또는 알케닐에스테르 및 하이드록시 지방산에스테르, 솔비탄 지방산 알킬에스테르 및 그것의 에틸렌옥사이드(15 내지 40몰)부가몰, 폴리옥시에틸렌(1 내지 30몰) 알킬 또는 알케닐아민, 폴리옥시에틸렌(1 내지 50몰) 알킬 또는 알케닐아민, 또는 글리세릴 모노알킬 및 알케닐에스테르 등이 있으며, 또한 양성 계면활성제의 예로는 탄소수 8 내지 22개의 알킬디메틸베타인, 알킬디메틸하이드록시에틸 또는 알킬디메틸하이드록시프로필 베타인이나 레시틴등이 있으며, 이들 계면활성제는 단독으로 또는 2종 이상 혼합하여 양이온성 유연성분의 함량대비 5 내지 40 중량%를 사용하는 것이 적절하다.
양이온성 유연성분의 유화제로서 비이온성 및 양성 계면활성제를 사용할 때 양이온성 유연성분의 함량대비 5중량% 이하로 사용하면 제품의 경시 유화안정성 등이 불량해지며, 양이온성 유연성분의 함량대비 40중량% 초과하여 사용하면 제품의 안정성 뿐만 아니라 양이온성 유연성분의 의류의 흡착을 오히려 방해하여 유연효과를 저해하는 결과를 가져오는 등의 문제가 야기된다.
본 발명에 따른 섬유유연제 조성물은 또한 유기 또는 무기 분산안정제를 함유 할 수 있으며, 적절한 유기 또는 무기 분산안정제로서는 C8미만의 저급알콜 또는 글리콜류, C14이상의 고급알콜류 및 요소 등의 유기화합물과 염화마그네슘, 염화나트륨, 염화칼슘, 질산나트륨 등의 무기화합물 등을 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있으나, 바람직하게는 에탄올, 이소프로필알콜, 메틸알콜, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 헥실렌글리콜, 세틸알콜, 스테아릴알콜, 염화마그네슘, 염화나트륨, 염화칼슘, 질산나트륨 등을 단독으로 또는 2종 이상 혼합 사용하는 것이 좋다.
그외에 일반적으로 섬유유연제의 첨가제로 사용되는 향료, 방부제, 살균제, 형광증백제, 색소, 산화방지제, 소포제 등을 제품 안정성 영향을 미치지 않는 범위내에서 3중량% 미만으로 소량 첨가할 수 있다.
실시예 및 실험예
본 발명에 따른 섬유유연제 조성물을 통상 시판중인 제품과 유사하게, 순물질 기준함량으로 구분하여 하기 표 1 및 2와 같이 일반제품에 대한 비교예 1,2,3,4와 실시예 1,2,3,4 로 구별하여 효과를 시험하였다. 통상 일반제품에서 섬유유연제의 순물질 기준 함량은 3 내지 12중량%이며, 농축제품은 12 내지 30중량%인 것이 대부분이지만, 세탁 후 헹굼시 각종 섬유에 유연처리를 하게 되는 표준 사용농도로 환산하면 일반제품의 경우 세탁수 1ℓ 당 0.67㎖ 로서 순물질 기준으로 동일한 농도를 사용하였다.
또한 성능평가는 하기 실험예 1 내지 6과 같이 각각 잔향 평가, 유연효과시험, 흡수성시험 및 정전기방지성 시험으로 나누어 실시하였으며,종래 일반제품과의 비교를 위해 비교예의 섬유유연제의 단일층(mono-layer)으로 이루어진 캡슐을 함유하는 섬유유연제를 사용하였다.
실험예 1: 잔향효과 시험(1)
시판 100%의 면타올을 일반 세탁세제를 표준사용량 사용하고 세탁기로 5회 반복세탁한 후 탈수한 것을 후술하는 표 1 및 2에 나타낸 본 발명의 조성물을 표준사용량(607㎖/10ℓ 세탁수)을 기준으로 용해한 각각의 헹굼물(욕비 1:30, 25℃)에 유연처리한 다음 탈수하여 20℃, 65% RH조건에서 24시간 컨디셔닝시킨 다음 숙련된 panelist의 관능 평가 시험에 의하여 향의 강도정도를 점수로서 최저 1점에서 5점까지 부여하게 하고 이것을 3회 이상 반복하여 그 평균값으로서 잔향효과를 측정하였다. 잔향평가 기준은 비교예 1의 제품에 대한 잔향효과를 잔향강도에 따른 점수를 부여하고 다음과 같이 판정하였다.
평가 결과 매우우수(◎) 우수(0) 보통(△) 불량(X)
잔향강도점수 4.5 이상 3.5 ~ 4.5 2.5 ~ 3.5 2.5 미만
실험예 2: 잔향효과 시험(2)
시판 면60%, PET 40%의 혼방셔츠를 일반 세탁제세를 표준사용량 사용하고 세탁기로 5회 반복세탁한 후 탈수한 것을 표 1 및 2에 나타낸 본 발명의 조성물에 표준사용량(6.7㎖/10ℓ세탁수)을 기준으로 용해한 각각의 헹굼물(욕비 1:30, 25℃)에 유연처리한 다음 탈수하여 20℃, 65% RH조건에서 24시간 컨디셔닝시킨 다음 숙련된 panelist의 관능 평가 시험에 의하여 향의 강도정도를 점수로서 최저 1점에서 5점까지 부여하게 하고 이것을 3회 이상 반복하여 그 평균값으로서 잔향효과를 측정하였다. 잔향평가 기준은 비교예 1의 제품에 대한 잔향효과를 잔향강도에 따른 점수를 부여하고 다음과 같이 판정하였다.
평가 결과 매우우수(◎) 우수(0) 보통(△) 불량(X)
잔향강도점수 4.5 이상 3.5 ~ 4.5 2.5 ~ 3.5 2.5 미만
실험예 3: 유연효과 시험
시판 100%의 면타올을 일반 세탁세제를 표준사용량 사용하고 세탁기로 5회 반복세탁한 후 탈수한 것을 표 1 및 2에 나타낸 본 발명의 조성물을 표준사용량(표1:6.7㎖/10ℓ세탁수, 표 2:2.2㎖/10ℓ세탁수)을 기준으로 용해한 각가의 헹굼물(욕비 1:30, 25℃)에 유연처리한 다음 탈수하여 20℃, 65% RH조건에서 24시간 컨디셔닝시킨 다음 숙련된 panelist의 관능 평가 시험에 의하여 촉감정도를 유연점수로서 최저 1점에서 5점까지 부여하게 하고 이것을 3회 이상 반복하여 그 평균값으로서 유연효과를 측정하였다. 유연성 평가기준을 비교예 1의 제품에 대한 유연효과를 유연점수를 부여하고 다음과 같이 판정하였다.
평가 결과 매우우수(◎) 우수(0) 보통(△) 불량(X)
잔향강도점수 4.5 이상 3.5 ~ 4.5 2.5 ~ 3.5 2.5 미만
실험예 4: 흡수성 시험
표준 면포를 위사, 경사로 구분하여 2×15㎝ 크기로 절단한 후, 상기 실험 1의 시험방법과 동일하게 유연처리하고 20℃, 65% RH조건에서 24시간 컨디셔닝시킨 다음 시료포를 클램프와 추를 이용하여 수직으로 메달아 놓은 다음 수용성의 청색염료를 0.1%로 희석시킨 수용액중에 시험포의 말단을 동시에 담구어 청색염료의 상승높이를 20분 후에 측정하고 이것을 3회 이상 반복하여 그 평균값으로 흡수효과를 시험하였다.
평가 결과 매우우수(◎) 우수(0) 보통(△) 불량(X)
흡수높이(㎜) 100 이상 70 ~ 100 40 ~ 70 40 미만
실험예 5: 정전기 방지성 시험(마찰대전압 측정법)
KS K-0950의 염색 견뢰도 시험용 백 면포, 백 폴리에스테르포, 나일론포(한국의류시험연구원 제작)를 각각 4×6㎝의 크기로 절단하고, 상기 실험 1의 시험방법과 동일하게 유연처리하고 20℃, 40% RH조건에서 24시간 컨디셔닝시킨 다음 시료포를 일본 DAIEI KAGAKU사 제품인 로타리 스태틱 테스터(Rotary Static Tester) 기기를 이용하여 KS K-0555B 시험방법으로 60초 동안 600rpm으로 회전 마찰시켜 발생된 대전압을 측정하고, 3회 이상 반복시험하여 정전기 방지성을 평가하였다.
평가 결과 매우우수(◎) 우수(0) 보통(△) 불량(X)
면포 100 V 미만 100 ~ 300 V 300 ~ 500 V 500 V 이상
폴리에스터 800 V 미만 800 ~ 1200 V 1200 ~ 1800 V 1800 V 이상
나일론포 800 V 미만 800 ~ 1200 V 1200 ~ 1800 V 1800 V 이상
실험예 6 : 정전기 방지성 시험(반감기 측정법)
상기 실험예 3의 시험방법과 동일하게 유연처리한 다음 20℃, 40% RH조건에서 24시간 컨디셔닝시킨 것을 KS K-0555A 시험방법을 응용하여 스위스 Rothschild사 제품인 Satic Voltmeter 기기를 이용하여 초기 전압 150V를 인가한 후 전압이 반으로 떨어지는 시간으로 정전압 누설속도를 측정하고 3회 이상 반복하여 평가하였다.
평가 결과 매우우수(◎) 우수(0) 보통(△) 불량(X)
누설속도(sec) 10 이하 10 ~ 102 102~ 103 103이상
실시예 1-4
실시예 1 내지 4의 섬유유연제의 조성성분 및 성능평가결는 하기표 1에 나타내었다.
표 1.
* POE : 폴리옥시에틸렌 부가형을 표시함.
**기타: 향료, 색소, 방부제, 산화방지제, 소포제 등의 소량 첨가제를 표시함.
비교예 1-4
비교예 1 내지 4의 섬유유연제 조성물의 조성성분 및 성능평가는 하기 표2에 나타내었다.
표 2.
* POE : 폴리옥시에틸렌 부가형을 표시함.
**기타: 향료, 색소, 방부제, 산화방지제, 소포제 등의 소량 첨가제를 표시함.
상기의 표 1 및 2에서 나타낸 바와같이 본 발명의 섬유유연제 조성물인 실시예 1, 2, 3 및 4는 비교예의 조성물보다 잔향효과가 탁월함은 물론 유연효과, 흡수성 및 정전기방지성이 동시에 우수한 결과를 나타내었다.
본 발명에 따른 섬유유연제 조성물은 의류의 유연처리시 고유연 효과와 고흡습성 및 우수한 정전기 방지효과를 발휘함과 동시에 우수한 잔향성을 나타내며 아울러 함유되는 유효성분에 따라 특정의 효과를 나타낸다.

Claims (8)

  1. 삭제
  2. pH 7이하인 양이온 제 4 급 암모늄염을 1-30중량% 함유하고 또한 아미노 수지 기재에 알데히드계 물질을 큐어링(curing)하여 얻은 캡슐을 반응기내에서 200-300rpm을 유지하며 30-80℃ 사이에서 캡슐 고형분의 1-50중량% 이내의 계면활성제를 투입하여 약 1시간 정도의 교반후에 생성된 이중벽을 가지는 마이크로캡슐을 함유하며,여기서 캡슐의 직경이 200 마이크론 이하이고, 캡슐벽의 두께는 20 마이크론 이하이며 캡슐벽의 직경이 15 마이크론 이하인 것을 특징으로 하는 수용성 섬유유연제 조성물.
  3. 삭제
  4. 제2항에 있어서, 4급 암모늄염이 디알킬 디메틸 암모늄 클로라이드, 디알킬 이미다졸리늄 염, 디알킬아미도쿼터너리 암모늄염 또는 에스테르 쿼터 타입(ester quat type)인 섬유유연제 조성물.
  5. 제 2 항에 있어서, 유화제로서 비이온성 및 양성 계면활성제를 단독으로 또는 2종이상 혼합하여 양이온성 유연성분 함량대비 5 내지 40중량%를 함유하는 것을 특징으로 하는 섬유유연제 조성물.
  6. 제 5 항에 있어서, 비이온성 계면활성제가 탄소수 10 내지 20개의 폴리옥시에틸렌(2 내지 200몰)알킬 또는 알케닐에테르 및 알킬페닐에테르, 폴리옥시에틸렌
    (2 내지 40몰) 알킬 또는 알케닐에스테르 및 하이드록시 지방산에스테르, 솔비탄 지방산 알킬에스테르 및 그것의 에틸렌옥사이드(15 내지 40몰)부가몰, 폴리옥시에틸렌(1 내지 30몰) 알킬 또는 알케닐아미드, 폴리옥시에틸렌(1 내지 50몰) 알킬 또는 알케닐아민, 또는 글리세릴 모노알킬 또는 알케닐에스테르 중에서 선택되고, 양성계면활성제가 탄소수 8 내지 22개의 알킬디메틸베타인, 알킬디메틸하이드록시에틸 또는 알킬디메틸하이드록시프로필 베타인이나 레시틴 중에서 선택됨을 특징으로하는 섬유유연제 조성물.
  7. 제 2 항에 있어서, 유기 또는 무기 분산안정제를 단독으로 또는 2종 이상 함유하는 것을 특징으로 하는 섬유유연제 조성물.
  8. 제 7 항에 있어서, 유기 또는 무기 분산안정제로 에탄올, 이소프로필알콜, 메틸알콜, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 헥실렌글리콜, 세틸알콜, 스테아릴알콜, 요소, 염화 마그네슘, 염화나트륨, 염화칼슘 및 질산나트륨 중에서 1종 이상 선택됨을 특징으로 하는 섬유유연제 조성물.
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