KR100399834B1 - 저비중 고내열성 폴리올레핀 수지 조성물 - Google Patents

저비중 고내열성 폴리올레핀 수지 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 저비중 고내열성 폴리올레핀 수지 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 C-NMR법에 의한아이소탁틱 펩타드분율이 96% 이상인 고결정성 폴리올레핀계 수지 65∼90 중량%,

Description

저비중 고내열성 폴리올레핀 수지 조성물 {Polyolefine resin composition having low specific density and high heat-resistance}
본 발명은 저비중 고내열성 폴리올레핀 수지 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 기본수지로 고결정성 폴리프로필렌(high isotactic polypropylene)을 사용하고,유닛을 갖는 나노구조 화합물을 이용하여 탈크의 함량을 줄여 경량화를 실현한 동시에 내열성이 우수한 폴리올레핀 수지 조성물에 관한 것이다.
자동차 분야에 있어 자동차용 부품으로 사용되는 플라스틱 소재에 대한 수요는 소재의 경량화(Weight reduction) 및 고성능화가 지속적으로 이루어짐에 따라 계속적인 증가 추세에 있다. 특히 다양한 플라스틱 소재 중에서 폴리올레핀은 저비중으로 인한 경량화 및 재활용의 용이성, 상대적으로 낮은 가격 등으로 인해 다른 플라스틱 소재에 비해 수요가 급격히 늘고 있다.
한편 자동차 구성 부품 중 기능성 부품인 공조부품 및 엔진룸 부품은 고열에 직접 노출되거나 간접적으로 노출되어 작동되는 부품이므로 강성 및 작동 내구성 이외에 내열성을 필요로 하고 있다. 종래 자동차의 공조 및 엔진룸 부품은 내열성이 우수한 나일론 강화 수지 조성물이 사용되었으나 경량화 및 원가절감을 이루고자, 폴리프로필렌 등의 폴리올레핀 강화 수지 조성물이 사용되고 있으며, 여러 가지 제안이 제시되고 있다.
공조부품에 요구되는 내열특성은 열변형온도가 130℃ 이상인데 비하여 폴리프로필렌 자체의 열변형온도는 110∼120℃ 정도여서 폴리프로필렌 단독으로는 사용이 불가능하여 탈크, 유리섬유, 마이카 등과 같은 무기 충진제와 함께 컴파운드되어 사용되고 있다.
그러나 무기 충진제와 컴파운드된 폴리프로필렌 복합수지는 충진제의 함량이 증가할수록 내열성, 강성은 향상되지만, 무기 충진제의 비중이 높아 무게가 증가되고 경도 및 충격강도가 감소되는 단점이 있다.
일본 특허공개 평9-165477호 및 평9-165478호에는 50∼95 중량%의 결정성 폴리프로필렌 수지와 5∼60 중량%의 무기 충진제(탈크) 및 30 중량% 이하의 에틸렌-프로필렌 고무, 기타 첨가제를 컴파운딩하여 자동차 기능부품용 폴리프로필렌 복합수지를 가공하는 기술을 제시하고 있다. 그러나, 상기한 종래의 기술은 내열성, 강성, 및 충격강도가 떨어지는 폴리프로필렌 수지를 이용함으로 인해 탈크의 함량이 높아 무게가 증대되는 한편 탈크 및 고무의 사용으로 인해 가격이 높고 강성이 떨어지는 문제점이 있다.
상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 본 발명은 고결정성 폴리올레핀 수지에유닛을 갖는 나노구조 화합물을 무기 충진제와 컴파운드하여 내열성을 높이고 무기 충진제의 함량을 줄인 저비중ㆍ고내열성 공조 및 엔진룸 부품용 폴리올레핀 수지 조성물을 제공함을 목적으로 한다.
즉, 본 발명은 C-NMR법에 의한아이소탁틱 펩타드분율이 96% 이상인 고결정성 폴리올레핀계 수지 65∼90 중량%,유닛을 가지는 나노구조 화합물 1∼15 중량%, 불포화 카르본산 또는 그 무수물을 그라프트한 변성 폴리프로필렌 또는 변성 폴리올레핀 공중합체 고무 1∼10 중량%, 및 평균 입경 1∼10㎛인 탈크 5∼20 중량%를 포함하는 저비중 고내열성 폴리올레핀 수지 조성물에 관한 것이다.
이하에서 본 발명을 보다 상세하게 설명하면 다음과 같다.
본 발명의 조성물은 C-NMR법에 의한 아이소탁틱 펩타드 분율이 96% 이상인 고결정성 폴리올레핀계 수지를 69∼90 중량% 포함한다. 이러한 고결정성 폴리올레핀계 수지로는, 구체적으로 아이소탁틱 폴리프로필렌, 또는 프로필렌-에틸렌 공중합체, 프로필렌-1-부텐 공중합체, 프로필렌-1-헥센 공중합체, 프로필렌-4-메틸-1-펜텐 공중합체와 같은 다른 알파 올레핀과 프로필렌의 공중합체 또는 이들의 혼합물을 들 수 있으며, 그 용융지수는 8∼50g/10분(ASTM D1238, 230℃), 바람직하게는 10∼35g/10분인 것이 좋다. 이러한 고결정성 폴리올레핀계 수지는 수지 조성물의 흐름성을 향상시키고 내열성, 강성을 높이는 역할을 한다. 프로필렌 호모 부분의아이소탁틱 펩타드 분율이 96% 이하이면 고결정성 폴리폴리올레핀계 수지의 강도, 내충격성, 내열성 및 강성 등의 기계적인 특성이 저하되고 얻어지는 공조 및 엔진룸 부품의 내열성 및 강성이 낮아진다.
본 발명의 조성물은 내열성 향상을 위해유닛을 가지는 나노구조 화합물을 1∼15 중량% 포함한다. 상기 나노구조 화합물은 보다 구체적으로 하기 화학식 1의 구조를 가진다.
상기 식에서 R은 메틸, 페닐, 펜에틸, 아이소옥틸, 사이클로헥실, 사이클로페닐, 또는 아이소부틸이다.
이 나노구조 화합물은 유닛에 메틸, 페닐, 펜에틸, 아이소옥틸, 사이클로헥실, 사이클로페닐, 아이소부틸 등이 결합된 하이브리드 플라스틱으로 백색의 분말 타입 또는 황색의 액체 형태이며, 평균 입자 크기는 10∼20Å이며, 무게 평균 분자량(Weight Average Molecular Weight, Mw)이 500∼2500, 보다 바람직하게는 800∼1200인 것이 좋다. 평균입자 크기가 20Å을 초과하거나 분자량이 500 미만인 경우 고내열성을 달성할 수 없고, 평균입자 크기가 10Å 미만이거나 분자량이 2500을 초과하는 경우 저비중 특성을 만족시킬 수 없다.
상기 나노구조 화합물은 고결정성 폴리올레핀 메트릭스에 고르게 분포하여 베이스 수지 및 충진제와의 상용성을 향상시키고, 수지 조성물 전체의 내열성이 증가시켜, 탈크의 함량을 줄일 수 있도록 한다.
본 발명의 조성물은 레이저회절 산란법에 의한 중량 평균 입경이 1∼10㎛, 바람직하게는 1∼5㎛인 탈크를 5∼20 중량% 포함한다. 탈크의 평균 입경이 10㎛를 넘으면 비표면적을 충분히 크게 할 수가 없고 조성물의 경도 및 내충격성도 저하한다. 또한 탈크의 함량이 5 중량% 미만인 경우 내열성 향상 효과가 나타나지 않으며, 20 중량%를 초과하는 경우 제품의 중량이 증대되고 내충격성이 저하된다.
본 발명의 조성물에 포함되는 변성 폴리프로필렌 수지 또는 변성 폴리올레핀 공중합체 고무는 수지 조성물의 나노구조 화합물 및 탈크 계면에 대한 접착성 향상을 통해 내열성 및 내충격성을 개선하는 역할을 한다. 그 함량은 1∼10 중량%가 적당한다.
변성 폴리프로필렌 수지와 변성 폴리올레핀 공중합체 고무의 제조는 용융 혼련법에 의해 행하고 결정성 폴리프로필렌이나 폴리올레핀 공중합체 고무에 불포화 카르본산 또는 그 무수물 및 촉매를 이축 압출기에 투입하여 180∼220℃의 온도에서 가열 용융하여 제조한다.
본 발명의 조성물에는 각종 첨가제, 보강제, 충진제, 예를 들면 장기 내열안정제, 내후안정제, 대전방지제, 활제, 슬립제(SLIP제), 헥제, 난연제, 규회석, 탄산칼슘, 마이카, 카올린, 황산바륨, 황산칼슘 등을 본 발명의 목적에 어긋나지 않는 범위에서 첨가하는 것이 가능하다.
상기 폴리올레핀 수지 조성물은 저비중 고내열성의 성질을 지니므로 사출성형에 의해 히터케이스, 에바퍼레이터 케이스, 블로워 팬 등의 자동차 부품을 제조하는 데 유용하게 사용된다.
이하, 본 발명을 실시예를 통하여 더욱 구체적으로 설명하고자 하나, 본 발명이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예 및 비교예에 있어서 약호는 다음의 내용을 의미한다.
1) 폴리프로필렌
* PP-1 : 용융지수 8g/10min(230℃), 에틸렌 단위함량 5∼25 mol%, NMR법에 의한 아이소탁틱 펩타드 분율이 96%이상
* PP-2 : 용융지수 30g/10min(230℃), 에틸렌 단위함량 5∼25 mol%, NMR법에 의한 아이소탁틱 펩타드 분율이 96%이상
* PP-3 : 용융지수 20g/10min(230℃),에틸렌 단위함량 5mol% 이하, NMR법에 의한 아이소탁틱 펩타드 분율이 96%이상
* PP-4 : 용융지수 10g/10min(230℃), 에틸렌 단위함량 5∼25 mol%, NMR법에의한 아이소탁틱 펩타드 분율이 96%이하
2) 나노구조 화합물(Hybrid Plastics)
* HP-1 : 메틸기 결합 화합물, 무게평균분자량 536.96 g/mol, 백색 분말 타입, 평균 입자 크기는 10∼20Å
* HP-2 : 페닐기 결합 화합물, 무게평균분자량 1033.53 g/mol, 백색 분말 타입, 평균 입자 크기는 10∼20Å
* HP-3 : 펜에틸기 결합 화합물, 무게평균분자량 1257.96 g/mol, 불투명한 점성 용액 타입
* HP-4 : 아이소옥틸기 결합 화합물, 무게평균분자량 1322.46 g/mol, 연노랑색의 용액 타입
* HP-5 : 사이클로헥실기 결합 화합물, 무게평균분자량 1081.91 g/mol, 백색 분말 타입, 평균 입자 크기는 10∼20Å
* HP-6 : 사이클로펜틸기 결합 화합물, 무게평균분자량 969.69 g/mol, 백색 분말 타입, 평균 입자 크기는 10∼20Å
* HP-7 : 아이소부틸기 결합 화합물, 무게평균분자량 873.60 g/mol, 백색 분말 타입, 평균 입자 크기는 10∼20Å
3) 변성폴리프로필렌수지
* CP : 무수말레인산에 의해 그라프트된 변성폴리프로필렌 수지(변성율=0.4)
4) 탈크(Talc)
* Talc-1 : 평균입경 4㎛
* Talc-2 : 평균입경 10㎛
실시예 및 비교예
혼련압출기에 표 1 내지 5에 기재된 바와 같이 각 성분의 소정량을 일괄 투입하여 혼련 후 수지 조성물을 제조한 다음 80℃ 오븐에서 3시간 동안 건조하였다. 이 조성물을 삼성-클뢰크너사에서 제작한 FCM-110(형체력=140톤) 사출기를 사용하여 사출온도를 피딩 호퍼부에서 노즐 순으로 30, 200, 200, 200, 200℃로 조절하고, 사출압력은 60∼100bar로 하여 사출하는 것에 의해. 물성측정용 성형품 및 외관 시험용 시험편을 제작하였다.
각 실시예 및 비교예의 물성은 다음과 같은 시험방법에 의해 측정하였고, 이를 표 6 내지 10에 기재하였다.
(1) 유동지수(g/10min) : ASTM D1238
(2) 굴곡탄성율(Kg/㎠) : ASTM D790
(3) IZOD충격강도(kg.cm/cm) : ASTM D 256
(4) 열변형온도(℃) : ASTM D648
(5) 인장강도(Kg/㎠) : ASTM D638
(6) 경도(R-SCALE) : ASTM D785
(7) ASH 함량(%) : SGC(800℃, 2시간)
실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 실시예5 실시예6
PP-1 60 55 24
PP-2 19 15 17
PP-3 26
PP-4 10 67 74 65 55
HP-1
HP-2 1
HP-3 1
HP-4 1
HP-5 1
HP-6 1
HP-7 1
CP 5 5 7 5 7 5
TALC-1 5 5 20 10
TALC-2 15 5 10 5
실시예7 실시예8 실시예9 실시예10 실시예11 실시예12 실시예13
PP-1 65 55 20 60
PP-2 13 10 10 10 10
PP-3 20 15
PP-4 65 60 60 40 10
HP-1 10
HP-2 5
HP-3 5
HP-4 5
HP-5 5
HP-6 5
HP-7 5
CP 7 5 5 10 10 5 5
TALC-1 10 15
TALC-2 10 5 15 10 20 10
실시예14 실시예15 실시예16 실시예17 실시예18 실시예19 실시예20 실시예21
PP-1 55 20 60 50
PP-2 10 10 10 15
PP-3 15 10 15 20
PP-4 61 60 55 35 50
HP-1 15
HP-2 15
HP-3 10 15
HP-4 10
HP-5 10
HP-6 10
HP-7 10
CP 10 7 10 5 7 5 10 5
TALC-1 12 10 10 5
TALC-2 10 10 10 8 5 15
실시예22 실시예23 실시예24 실시예25
PP-1 25 60
PP-2 20 15
PP-3 10
PP-4 65 35 50
HP-1 5 5
HP-2 5
HP-3 5 5
HP-4 5
HP-5 5
HP-6 15
HP-7 5
CP 10 5 5 5
TALC-1 5 15
TALC-2 10 10
비교예1 비교예2 비교예3 비교예4 비교예5 비교예6 비교예7 비교예8
PP-1 40 50 40 10
PP-2 25 35 15
PP-3 20 20 25 10
PP-4 80 55 30 45 30
HP-1 20 5 5
HP-2 20 5
HP-3 20
HP-4 15 5
HP-5 10
HP-6 5
HP-7 10
CP 5 5 5 15 5
TALC-1 20 20 10 15 15
TALC-2 30 10 10
실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 실시예5 실시예6
유동지수(g/10min) 9.5 9.0 10.5 10.0 10.0 7.0
굴곡탄성율(Kg/㎠) 30,000 32,000 29,500 29,000 30,000 30,500
상온아이조드충격강도(kg㎝/㎝) 7.0 6.5 6.8 6.6 6.5 7.3
아이조드충격강도(-10℃) 3.5 3.1 3.5 3.1 3.0 3.3
열변형온도(℃) 137 142 140 142 138 143
인장강도(Kg/㎠) 340 320 330 310 325 310
경도 96 95 95 93 92 95
성형성 ○ ○ ◎ ○ ○ △
조립성 ◎ △ △ ○ ○ △
실시예7 실시예8 실시예9 실시예10 실시예11 실시예12 실시예13
유동지수(g/10min) 8.0 8.0 7.5 9.5 10.0 6.5 8.0
굴곡탄성율(Kg/㎠) 32,000 34,000 34,000 32,000 31,000 31,000 34,500
상온아이조드충격강도(kg㎝/㎝) 7.8 7.0 6.9 7.0 6.8 7.0 7.8
아이조드충격강도(-10℃) 4.0 3.5 3.3 3.5 3.3 3.5 4.0
열변형온도(℃) 149 147 145 143 141 145 150
인장강도(Kg/㎠) 375 350 355 345 340 315 370
경도 99 99 97 97 93 93 98
성형성 ○ ◎ △ ○ ○ △ ○
조립성 ○ ◎ △ ○ ○ △ ○
실시예14 실시예15 실시예16 실시예17 실시예18 실시예19 실시예20 실시예21
유동지수(g/10min) 7.5 7.0 8.5 8.0 6.5 6.5 7.0 7.0
굴곡탄성율(Kg/㎠) 35,000 34,000 33,000 32,500 30,000 34,000 35,000 33,500
상온아이조드충격강도(kg㎝/㎝) 6.8 7.1 6.9 6.7 6.8 7.5 7.5 6.5
아이조드충격강도(-10℃) 3.4 3.6 3.4 3.1 3.3 3.7 3.4 3.2
열변형온도(℃) 149 148 148 150 149 152 151 150
인장강도(Kg/㎠) 345 350 350 335 310 360 350 335
경도 98 98 95 91 91 99 97 95
성형성 ○ ○ ○ ○ ○ △ ○ ○
조립성 ○ ○ ○ △ ○ ○ ○ ○
실시예22 실시예23 실시예24 실시예25
유동지수(g/10min) 7.5 8.0 5.5 6.5
굴곡탄성율(Kg/㎠) 31,500 34,000 30,000 30,000
상온아이조드충격강도(kg㎝/㎝) 6.9 7.3 5.9 6.4
아이조드충격강도(-10℃) 3.5 3.8 3.0 3.0
열변형온도(℃) 147 151 147 147
인장강도(Kg/㎠) 345 350 315 325
경도 90 99 91 92
성형성 ○ ○ △ △
조립성 △ ○ × ×
비교예1 비교예2 비교예3 비교예4 비교예5 비교예6 비교예7 비교예8
유동지수(g/10min) 10.0 7.0 8.0 9.5 7.5 9.5 7.5 8.5
굴곡탄성율(Kg/㎠) 28,500 30,000 31,000 29,000 31,000 25,000 29,000 29,000
상온아이조드충격강도(kg㎝/㎝) 5.8 4.8 4.5 4.8 4.5 6.0 4.1 4.2
아이조드충격강도(-10℃) 3.0 2.4 2.2 2.6 2.8 3.0 1.9 2.0
열변형온도(℃) 138 141 141 140 140 135 140 139
인장강도(Kg/㎠) 320 310 310 310 320 330 310 315
경도 94 85 90 93 88 95 90 89
성형성 △ × △ △ × ○ △ ○
조립성 △ × △ △ × ○ △ ×
본 발명에 의해 내열성이 우수하면서 무기 충진제의 함량을 줄여 경량화된 저비중ㆍ고내열 공조 및 엔진룸 부품용 폴리프로필렌 수지 조성물을 제공할 수 있다.

Claims (5)

  1. C-NMR법에 의한아이소탁틱 펩타드분율이 96% 이상인 고결정성 폴리올레핀계 수지 65∼90 중량%,유닛을 가지는 나노구조 화합물 1∼15 중량%, 불포화 카르본산 또는 그 무수물을 그라프트한 변성 폴리프로필렌 또는 변성 폴리올레핀 공중합체 고무 1∼10 중량%, 및 평균 입경 1∼10㎛인 탈크 5∼20 중량%를 포함하는 저비중 고내열성 폴리올레핀 수지 조성물.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 고결정성 폴리올레핀계 수지가 아이소탁틱 폴리프로필렌 또는 알파 올레핀과 프로필렌의 공중합체인 것을 특징으로 하는 저비중 고내열성 폴리올레핀 수지 조성물.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 고결정성 폴리올레핀계 수지의 용융지수가 8∼50g/10분(ASTM D1238, 230℃)인 것을 특징으로 하는 저비중 고내열성 폴리올레핀 수지 조성물.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 나노구조 화합물이 하기 화학식 1의 구조를 가지는 것을 특징으로 하는 저비중 고내열성 폴리올레핀 수지 조성물.
    [화학식 1]
    상기 식에서 R은 메틸, 페닐, 펜에틸, 아이소옥틸, 사이클로헥실, 사이클로페닐, 또는 아이소부틸이다.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 나노구조 화합물은 평균 입자 크기가 10∼20Å이고, 무게평균분자량이 500∼2500인 것을 특징으로 하는 저비중 고내열성 폴리올레핀 수지 조성물.
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