KR100395195B1 - 탈묵방법 - Google Patents
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Abstract
탈묵방법은 원료로서 폐지로부터 잉크를 분리시키는 단계 및 플로테이션 시스템에서 분리된 잉크를 제거하는 단계로 이루어지고, 비이온성 계면활성제, 예를들면 유지와 알코올의 혼합물에 알킬렌옥시드를 가하여 얻은 반응 생성물, 지방산의 알킬렌옥시드 부가물, 또는 고급알코올의 알킬렌옥시드 부가물을 잉크의 분리에 사용하고, 플로테이션 단계는 4 내지 9의 pH에서 양이온성 화합물, 아민, 아민의 산염 또는 양쪽성 화합물의 존재에서 실시되어 고 백색도 및 저 잔류잉크 얼룩을 갖는 고품질의 탈묵 펄프를 제공한다.
Description
폐지는 재생펄프를 제조하고 이 재생펄프로부터 재생지를 제조하기 위한 탈묵처리로 폐지로부터 잉크를 유리시킴으로써 재생된다. 일반적으로 종래의 탈묵 방법은 폐지로부터 잉크를 유리시키는 단계 및 유리시킨 잉크를 폐기시키는 다른 단계로 이루어진다.
보다 상세하게, 탈묵방법은 다음의 주 단계들로 이루어진다.
(1) 폐지를 펄프화(분해)하는 단계,
(2) 숙성단계, 즉 분해된 제지를 그대로 방치하는 단계,
(3) 플로테이션(flotation) 단계, 및
(4) 세척단계.
즉, 탈묵처리에서 폐지의 파이버에 결합되어 있는 잉크는 물리적으로 및 화학적으로(또는 생화학적으로) 유리되어 이로써 파이버에서 잉크가 분리된다. 따라서, 재생펄프가 얻어진다.
효과적인 탈묵처리에서, 폐지로부터 잉크를 유리시키거나 또는 유리된 잉크가 부착될 폼(foam)을 발생시키기 위해 일반적으로 폴리옥시에틸알킬에테르 및 지방산 같은 계면활성제로 이루어지는 탈묵제가 상기한 단계들중 하나에 사용된다.
최근에는, 인쇄기술의 진보 및 아름답고 안정적인 인쇄에 대한 요구가 증가되기 때문에 원료로 사용되는 폐지의 성질이 다양해진다. 게다가, 종이에 대한 잉크의 결합도는 느슨한 것과 단단한 것을 포함하여 다양하다. 이런 상황하에서, 탈묵펄프의 품질 및 회수율(즉, 생산성)을 향상시키는 것이 요구된다. 그러한 목적을 이루기 위해 탈묵에 사용되는 탈묵방법, 탈묵제 및 장치를 포함하는 여러 분야에서 다양한 제안이 제공되고 있다.
종래의 탈묵방법에서는 펄프화 단계 및 플로테이션 단계가 통상 9를 초과하는 알칼리성 pH에서, 그리고 매우 드문 경우로 9이하의 pH에서 실시된다. 펄프화 단계 및 플로테이션 단계가 9이하의 pH에서 실시되는 탈묵방법은 일본특허공개-A 번호 54-23705 및 59-53532, 및 U.S. 특허번호 4,043,908 (1977. 8. 23에 공개; 양수인: Kemanord Aktiebolag 및 Sala International AB)에 개시되어 있다. 특히, 일본특허공개-A 번호 54-23705는 알루미늄염 또는 백수(white water)를 폐지 분산액에 가하고, 분산액의 pH를 pH범위 4 내지 7로 조정하고, 고분자전해질을 분산액에 가하고, 다음에 플로테이션을 행하는 방법이 개시되어 있다. 일본특허공개-A 번호 59-53532는 염기성 pH에서는 아민으로서, 산성 pH에서는 4차 암모늄으로서 행동하는 특정 알킬아민 폴리에테르가 각각 펄프화단계, 세척 시스템의 탈묵단계 및 플로테이션 단계 동안 필요한 폼 성능의 외관에 기여한다. U.S. 특허번호 4,043,908은 아민의 에틸렌옥시드 부가물이 펄프로부터 잉크를 유리시키는데 사용되고, 폐지의 분해 및 잉크의 유리가 높은 pH에서 실시되어 잉크가 미셀로 도입되고, 다음에 시스템의 pH가 감소되어 미셀이 파괴되고, 이로써 펄프로부터 잉크가 분리되고(침전되고), 플로테이션에 의해 잉크가 시스템에서 제거되는 방법이 개시되어 있다.
그러나, 일본특허공개-A 번호 54-23705에 개시되어 있는 방법에 따르면 거품 발생력이 현저히 높아 플로테이션 단계가 일어나는 동안 펄프의 회수율이 감소되고 폐기되는(또는 배출되는) 폼의 양이 증가된다. 그러한 폼의 과잉발생은 플로테이션에 바람직하지 않고 생산성과 품질을 감소시킨다. 일본특허공개-A 번호 59-53532에 개시되어 있는 알킬아민 폴리에테르는 잉크-유리성능에 있어 종래의 폴리옥시에틸렌 알킬에테르형 탈묵제 보다 열등하여 높은 백색도를 갖는 펄프를 제공할 수 없다. 더욱이, 그러한 알킬아민 폴리에테르를 사용하여 펄프로부터 유리된 잉크는 매우 미세한 방울(drop)의 형태이고, 플로테이션 동안 폼에 흡착되기에 적당한 최적의 크기를 갖지 못한다. 따라서, 플로테이션 동안 잉크가 충분하게 제거될 수 없다. U.S. 특허번호 4,043,908에 개시되어 있는 방법은 충분한 탈묵을 행하지 못한다. 그 이유는 꼭 분명하지는 않지만, 아민의 에틸렌옥시드 부가물이 잉크가 펄프로부터 유리되는 분해단계에서 탈묵제로서 사용될 때 잉크가 충분하게 유리되지 않으며, 시스템의 pH가 플로테이션 동안 감소될 때 시스템에 분산되거나 또는 미셀에 용해된 잉크가 한번 더 펄프에 부착되는 데에 기인한다고 생각된다.
WO 94/28237은 다음 단계들로 이루어지는 플로테이션 탈묵방법을 교시한다:
1. 인쇄 매질 및 물의 펄프화 슬러리 형성단계
2. 슬러리에 (i) 식 RO[(AO)n-R0]m의 특정 비이온성 계면활성제; 및 (ii) R5는 선형 또는 분지된 알킬(알켄일)이고 M은 수소 또는 반대이온인 식 R5COOM의 지방산 또는 그것의 염을 가하는 단계; 및
3. (A) 특정 인쇄 매질을 사용하고, (B) 수용성 양이온성 중합체를 플로테이션 탈묵전에 슬러리에 가하는 것을 특징으로 하는 플로테이션 셀에서 플로테이션 탈묵을 슬러리에 실시하는 단계.
펄프화 단계 동안에 pH를 약 7.5 내지 11로 유지시킨다. 슬러리를 펄프제조기에 넣은 다음에 약 1중량% 고체로 희석시킨다. 특정 pH 감소단계는 교시되지 않는다.
WO 93/21376은 다음으로 이루어지는 폐지의 탈묵방법을 기술한다:
1. 6과 9 사이의 pH를 갖고 용해된 포스페이트가 실질적으로 없고 잉크를 분산시킬 만한 양의 분산제를 포함하는 수성매질에서 펄프를 폐지로부터 형성하고;
2. 잉크를 펄프로부터 분리시킨다(예, 플로테이션에 의해, 6페이지 9째줄).
본 방법에서 바람직하게 계면활성제는 일반적으로 에톡실화된 페놀 또는 지방알코올 같은 비이온성 계면활성제를 사용할 수 있다.
발명의 개요
상기한 상황하에서, 본 발명자들은 탈묵방법의 관점에서 집중적인 연구를 하였다. 연구 결과로서, 본 발명자들은 탈묵제로서 비이온성 계면활성제를 사용하여폐지로부터 잉크를 충분하게 유리시키고, 양이온성 화합물, 아민, 아민의 산염 또는 양쪽성 화합물의 존재에서 4 내지 9의 pH에서 플로테이션 단계를 행하여 고 백색도 및 저 잔류잉크 얼룩을 갖는 탈묵펄프를 얻을 수 있다는 것을 발견하였다. 본 발명은 이 발견에 기초하여 완성되었다.
따라서, 본 발명은 원료인 폐지로부터 잉크를 유리시키는 단계 및 플로테이션 시스템으로부터 유리된 잉크를 제거하는 단계로 이루어지는 탈묵방법을 제공하고, 이것은 상기 폐지로부터 잉크를 유리시키기 위해 적어도 하나의 비이온성 계면활성제를 가하는 단계; 플로테이션 시스템으로부터 유리된 잉크를 제거하기 위해 상기 단계 전 또는 동안에 pH 4 내지 9로 시스템의 pH를 조정하는 단계; 및 플로테이션 시스템으로부터 유리된 잉크를 제거하기 위해 상기 단계 전 또는 동안에 양이온성 화합물, 아민, 아민의 산염 또는 양쪽성 화합물로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1원(員)을 가하는 단계로 이루어진다.
환언하면, 본 발명은 적어도 원료인 폐지로부터 잉크를 유리시키는 단계 및 플로테이션 시스템으로부터 유리된 잉크를 제거하는 단계로 이루어지는 탈묵방법에 관한 것이고, 여기에서 적어도 하나의 비이온성 계면활성제가 잉크의 유리에 사용되고; 적어도 일부의 플로테이션 단계는 pH 4 내지 9 범위에서 양이온성 화합물, 아민, 아민의 산염 또는 양쪽성 화합물로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1원의 존재에서 행해진다.
바람직하게 비이온성 계면활성제는 비이온성 계면활성제 (A) 내지 (D)로 이루어지는 군에서 선택된다:
비이온성 계면활성제(A): 유지(oil & fat)와 알코올의 혼합물에 알킬렌옥시드를 가하여 얻은 반응생성물,
비이온성 계면활성제(B): 식: RCOO(AO)mR'(R은 7 내지 23 탄소원자를 갖는 알킬 또는 알켄일기를 나타내고; R'는 수소원자, 1 내지 22 탄소원자를 갖는 알킬기, 2 내지 22 탄소원자를 갖는 알켄일기, 또는 2 내지 22 탄소원자를 갖는 아실기를 나타내고; AO는 2 내지 4 탄소원자를 갖는 옥시알킬렌기를 나타내고; m은 1이상의 정수이다)로 나타낸 화합물,
비이온성 계면활성제(C): 식: RO(AO)nH(R은 8 내지 24 탄소원자를 갖는 알킬 또는 알켄일기를 나타내고; AO는 2 내지 4 탄소원자를 갖는 옥시알킬렌기를 나타내고; n은 1 이상의 정수이다)로 나타낸 화합물, 및
비이온성 계면활성제(D): 다가의 카르복실산 또는 그것의 산무수물에 알킬렌옥시드를 가하여 얻은 반응생성물; 또는 다가의 카르복실산 또는 그것의 산무수물과 알코올의 혼합물에 알킬렌옥시드를 가하여 얻은 반응생성물.
상기한 비이온성 계면활성제 중에서 알킬렌옥시드 부가물의 알킬렌옥시드 부가형태는 블록 또는 랜덤형, 또는 대안으로 그것의 혼합형일 수도 있다.
양이온성 화합물, 아민, 아민의 산염 및 양쪽성 화합물로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1원은 바람직하게 시스템의 pH를 pH4 내지 pH9의 범위의 값으로 조정한 다음에 플로테이션 시스템에 가해진다. 이 경우에, 양이온성 화합물, 아민, 아민의 산염 및 양쪽성 화합물로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1원은 바람직하게 그러한 적어도 1원의 첨가로는 플로테이션 시스템의 pH가 거의 변경되지 않는 양으로 사용된다.
양이온성 화합물은 바람직하게 다음 식 (a1) 내지 (e1)로 나타낸 화합물 및 다음 식 (f1) 내지 (j1)로 나타낸 양이온성 중합체로 이루어지는 군에서 선택되고, 이들중 각각은 0.01 내지 35중량%의 양이온 질소함량 및 2,000 내지 3,000,000의 중량평균 분자량을 갖고; 아민 및 아민의 산염은 바람직하게 다음 식 (a2) 내지 (h2)로 나타낸 화합물 및 다음 식 (i2) 내지 (l2)로 나타낸 중합체로 이루어지는 군에서 선택되고 이들중 각각은 0.01 내지 35중량%의 아미노-질소함량 및 2,000 내지 3,000,000의 중량평균 분자량을 갖고; 양쪽성 화합물은 바람직하게 다음 식 (a3) 내지 (j3)으로 나타낸 화합물, 인지질(k3), 단백질(l3) 및 다음 식 (m3) 및 (n3)으로 나타낸 양쪽성 중합체로 이루어지는 군에서 선택되고 이들중 각각은 0.01 내지 35중량%의 양이온 질소함량 및 2,000 내지 3,000,000의 중량평균 분자량을 갖고:
식 (a1) 내지 (e1)에서, R1및 R2는 서로 동일하거나 또는 상이할 수도 있고 각각 10 내지 24 탄소원자를 갖는 알킬, 알켄일 또는 β-히드록시알킬기를 나타내고; R3, R4및 R5는 서로 동일하거나 또는 상이할 수도 있고 각각 1 내지 8 탄소원자를 갖는 알킬 또는 히드록시알킬기, 벤질기 또는 식: -(AO)n-Z (AO는 2 내지 4 탄소원자를 갖는 옥시알킬렌기를 나타내고, Z는 수소원자 또는 아실기를 나타내고, n은 1 내지 50의 정수이다)로 나타낸 기를 나타내고; R6은 8 내지 36 탄소원자를 갖는 알킬, 알켄일 또는 β-히드록시알킬기를 나타내고; X-는 반대이온을 나타내고; Y는 8 내지 36 탄소원자를 갖는 알킬, 알켄일 또는 β-히드록시알킬기, 식: R6COOCH2- (R6은 상기한 바와 같다)로 나타낸 기, 식: R6CONHCH2- (R6은 상기한 바와 같다)로 나타낸 기 또는 식: R6OCH2- (R6은 상기한 바와 같다)로 나타낸 기를 나타내고;
식 (f1) 내지 (j1)에서, R1, R2, R3, R6, R7, R8및 R9는 서로 동일하거나 또는 상이할 수도 있고 각각은 1 내지 24 탄소원자를 갖는 알킬기 또는 2 내지 24 탄소원자를 갖는 알켄일기를 나타내고; R4및 R5는 서로 동일하거나 또는 상이할 수도 있고 각각은 수소원자 또는 메틸기를 나타내고; X-및 W-는 서로 동일하거나 또는 상이할 수도 있고 각각은 반대이온을 나타내고; Y 및 Z는 서로 동일하거나 또는 상이할 수도 있고 각각은 O 또는 NH를 나타내고; AO는 2 내지 4 탄소원자를 갖는 옥시알킬렌기를 나타내고; p 및 q는 서로 동일하거나 또는 상이할 수도 있고 각각은 1 내지 10의 정수를 나타내고; r은 0 내지 10의 정수를 나타내고; l, m 및 n은 각각 중합체의 중량평균 분자량이 2,000 내지 3,000,000의 범위의 값이 되는 그러한 양의 정수이고;
식 (a2) 내지 (h2)에서, R1은 8 내지 36 탄소원자를 갖는 알킬, 알켄일 또는 β-히드록시알킬기를 나타내고; R2및 R3은 서로 동일하거나 또는 상이할 수도 있고 각각은 수소원자, 1 내지 24 탄소원자를 갖는 알킬기 또는 2 내지 24 탄소원자를 갖는 알켄일기를 나타내고; HA는 무기 또는 유기산을 나타내고; AO는 2 내지 4 탄소원자를갖는 옥시알킬렌 기를 나타내고; l 및 m은 각각 0 또는 양의 정수를 나타내는데, 단 l＋m은 1 내지 300의 정수이고; W1, W2, W3및 W4는 서로 동일하거나 또는 상이할 수도 있고 각각은 수소원자 또는 1 내지 24 탄소원자를 갖는 알킬기를 나타내고;
식 (i2) 내지 (l2)에서, R1은 1 내지 24 탄소원자를 갖는 알킬기 또는 2 내지 24 탄소원자를 갖는 알켄일기를 나타내고; R2, R3및 R6은 서로 동일하거나 또는 상이할 수도 있고 각각은 수소원자, 1 내지 24 탄소원자를 갖는 알킬기 또는 2 내지 24 탄소원자를 갖는 알켄일기를 나타내고; R4및 R5는 서로 동일하거나 또는 상이할 수도 있고 각각은 수소원자 또는 메틸기를 나타내고; HA는 무기 또는 유기산을 나타내고; Y는 O 또는 NH를 나타내고; p는 1 내지 10의 정수를 나타내고; l, m 및 n은 각각 중합체의 중량평균 분자량이 2,000 내지 3,000,000의 범위의 값이 되는 그러한 양의 정수이고;
식 (a3) 내지 (j3)에서, R1, R2및 R3은 서로 동일하거나 또는 상이할 수도 있고 각각 1 내지 24 탄소원자를 갖는 알킬기 또는 2 내지 24 탄소원자를 갖는 알켄일기를 나타내고; R4는 8 내지 36 탄소원자를 갖는 알킬, 알켄일 또는 β-히드록시알킬기를 나타내고; M은 수소원자, 알칼리금속원자, ½몰의 알칼리토금속원자 또는 암모늄기를 나타내고; Y1은 식: R5NHCH2CH2- (R5는 1 내지 36 탄소원자를 갖는 알킬기 또는 2내지 36 탄소원자를 갖는 알켄일 또는 β-히드록시알킬기를 나타낸다)로 나타낸 기를 나타내고; Y2는 수소원자 또는 식: R5NHCH2CH2- (R5는 상기한 바와 같다)로 나타낸 기를 나타내고; Z1은 식: -CH2COOM(M은 상기한 바와 같다)으로 나타낸 기를 나타내고; Z2는 수소원자 또는 식: -CH2COOM(M은 상기한 바와 같다)으로 나타낸 기로 나타내고;
식 (m3) 및 (n3)에서, R1, R2및 R3은 서로 동일하거나 또는 상이할 수도 있고 각각 수소원자, 1 내지 24 탄소원자를 갖는 알킬기 또는 2 내지 24 탄소원자를 갖는 알켄일 기를 나타내고; R4및 R5는 서로 동일하거나 또는 상이할 수도 있고 각각 수소원자 또는 메틸기를 나타내고; M은 수소원자, 알칼리금속원자, ½몰의 알칼리토금속원자 또는 암모늄기를 나타내고; X-는 반대이온을 나타내고; Y는 O 또는 NH를 나타내고; p는 1 내지 10의 정수이고; m 및 n은 각각 중합체의 중량평균 분자량이 2,000 내지 3,000,000의 범위의 값이 되는 그러한 양수이다.
본 발명은 적어도 원료인 폐지로부터 잉크를 유리시키는 단계 및 플로테이션에 의해 유리된 잉크를 제거하는 단계로 이루어지는 탈묵방법에 있어서, 상기 비이온성 계면활성제 (A) 내지 (D) 중에서 선택된 하나 또는 둘 이상의 탈묵제(들)이 사용되고; 플로테이션 동안 시스템의 pH가 4 내지 9로 제어되고; 양이온성 화합물(들)이 플로테이션 동안 존재하게 되는 것을 특징으로 하는 방법을 포함한다. 이 경우에, 양이온성 화합물(들)은 바람직하게 상기 식 (a1) 내지 (e1)로 나타낸 것들로 이루어지는 군에서 선택된 하나 이상의 화합물이다.
또한 본 발명은 적어도 원료인 폐지로부터 잉크를 유리하는 단계 및 플로테이션에 의해 유리된 잉크를 제거하는 단계로 이루어지는 탈묵방법에 있어서, 상기 비이온성 계면활성제 (A) 내지 (D)중에서 선택된 하나 또는 둘 이상의 탈묵제(들)이 사용되고; 플로테이션 동안 시스템의 pH가 4 내지 9로 제어되고; 아민(들) 또는 아민(들)의 산염(들)이 플로테이션 동안 시스템에 존재하게 되는 것을 특징으로 하는 방법을 포함한다. 이 경우에, 바람직하게 아민(들) 또는 아민(들)의 산염(들)은 다음 식 (a2) 내지 (h2)로 나타낸 것들로 이루어지는 군에서 선택된 하나 이상의 화합물이고:
상기 식에서 R1은 8 내지 36 탄소원자를 갖는 알킬, 알켄일 또는 β-히드록시알킬기를 나타내고; R2및 R3은 서로 동일하거나 또는 상이할 수도 있고 각각은 수소원자 또는 1 내지 24 탄소원자를 갖는 알킬기를 나타내고; HA는 무기 또는 유기산을 나타내고; AO는 2 내지 4 탄소원자를 갖는 옥시알킬렌기를 나타내고; l 및 m은 각각 l＋m이 0 보다 크고 300 이하의 수치값을 갖는 그러한 정수이고; W1, W2, W3및 W4는 서로 동일하거나 또는 상이할 수도 있고 각각 수소원자 또는 1 내지 24 탄소원자를 갖는 알킬기를 나타낸다.
본 발명은 적어도 원료인 폐지로부터 잉크를 유리시키는 단계 및 플로테이션에 의해 유리된 잉크를 제거하는 단계로 이루어지는 탈묵방법에 있어서, 상기 비이온성 계면활성제 (A) 내지 (D)중에서 선택된 하나 또는 둘 이상의 탈묵제(들)이 사용되고; 플로테이션 동안 시스템의 pH가 4 내지 9로 제어되고; 양쪽성 화합물(들)이 플로테이션 동안 시스템에 존재하게 되는 것을 특징으로 하는 방법을 더 포함한다. 이 경우에, 양쪽성 화합물(들)은 바람직하게 다음 식 (a3) 내지 (j3), 인지질(k3) 및 단백질(l3)로 나타낸 것들로 이루어지는 군에서 선택된 하나 이상의 화합물이고:
상기 식에서 R1, R2및 R3은 서로 동일하거나 또는 상이할 수도 있고 각각은 1 내지 24 탄소원자를 갖는 알킬기를 나타내고; R4는 8 내지 36 탄소원자를 갖는 알킬, 알켄일 또는 β-히드록시알킬기를 나타내고; M은 수소원자, 알칼리금속원자, ½몰의 알칼리토금속원자 또는 암모늄기를 나타내고; Y1은 식: R5NHCH2CH2- (R5는 8 내지 36 탄소원자를 갖는 알킬, 알켄일 또는 β-히드록시알킬기를 나타낸다)로 나타낸 기를 나타내고; Y2는 수소원자 또는 식: R5NHCH2CH2- (R5는 상기한 바와 같다)로 나타낸 기를 나타내고; Z1은 식: -CH2COOM (M은 상기한 바와 같다)으로 나타낸 기를 나타내고; Z2는 수소원자 또는 식: -CH2COOM (M은 상기한 바와 같다)으로 나타낸 기를 나타낸다.
상기한 바와 같이 일본특허공개-A 54-23705에 개시된 방법에 따른 탈묵처리에서 플로테이션 동안 거품발생의 증가가 관찰된다. 본 발명자들에 의해 행해진 연구결과로서, 상기 현상은 플로테이션 동안 시스템의 알루미늄 이온농도가 높은 상태하에서 폴리아크릴아미드(PAM) 같은 음이온성 또는 비이온성 고분자전해질을 사용함으로써 일어나는 것임이 확인된다. 반면, 비이온성 계면활성제가 탈묵제로서 사용되고, 플로테이션이 양이온성 화합물, 아민, 아민의 산염 또는 양쪽성 화합물의 존재에서 4 내지 9의 pH에서 행해지는 본 발명의 탈묵방법은 고품질의 탈묵펌프가 고회수율로 얻어질 수 있는 그러한 현저한 효과를 제공한다. 비이온성 계면활성제의 사용으로 폐지의 파이버로부터 잉크가 충분하게 유리되고, 플로테이션 동안 4내지 9의 범위내에 있는 pH에서 양이온성 화합물, 아민, 아민의 산염 또는 양쪽성 화합물의 존재로 인해 유리된 잉크가 제거를 위해 효과적으로 수집되기 때문에 상기 효과가 본 발명에 의해 달성될 수 있다고 생각된다.
더욱이 본 발명의 범위 및 이용가능성은 하기에서 주어진 상세한 설명 및 실시예로부터 분명해질 것이다. 그러나, 본 발명의 정신 및 범위내에서 다양한 변경 및 변형이 이 상세한 설명 및 이들 실시예에서 본 기술분야의 숙련자들에게 분명해질 것이므로 본 발명의 바람직한 구체예를 나타내는 상세한 설명 및 특정 실시예들이 단지 예시의 목적으로만 주어진다는 것을 이해해야 한다.
본 발명은 신문지, 전단광고지 및 잡지를 재생하기 위해 이런 폐지를 탈묵시키는 탈묵방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 보다 높은 백색도를 갖고 보다 적은 잔류잉크 얼룩이 있는 우수한 탈묵 펄프가 고수율로 얻어지는 가공성이 우수한 탈묵방법에 관한 것이다.
본 발명의 탈묵방법은 적어도 폐지로부터 잉크를 유리하는 단계 및 플로테이션 시스템으로부터 유리된 잉크를 제거하는 단계로 이루어진다.
다음에, 본 발명에서 탈묵제로서 사용되는 비이온성 계면활성제가 이제 예시될 것이다.
비이온성 계면활성제(A): 유지와 알코올의 혼합물에 알킬렌옥시드를 가하여 얻은 반응 생성물
비이온성 계면활성제(A)는 유지와 일가 또는 다가알코올 혼합물의 알킬렌옥시드 부가물이다. 알킬렌옥시드는 혼합물의 몰 당 평균 5 내지 300몰, 바람직하게는 20 내지 150몰의 양으로 상기한 혼합물에 가해진다. 알킬렌옥시드의 예는 에틸렌옥시드, 프로필렌옥시드 및 부틸렌옥시드를 포함하고, 이들은 단독으로 또는 이들중 둘 이상의 혼합물의 형태로 사용될 수 있다.
유지 대 알코올의 혼합비는 바람직하게는 1/0.1 내지 1/6이고, 특히 바람직하게는 1/0.3 내지 1/3몰이다. 이 비가 상기한 범위내에 있으면 잉크의 분리가 효과적으로 달성되므로 우수한 외관을 갖는 재생펄프가 얻어질 수 있다.
비이온성 계면활성제(A)의 원료인 유지의 예는 코코넛유, 팜유, 올리브유, 대두유, 유채유 및 아마인유 같은 식물유, 라드, 우지 및 뼈기름 같은 동물유, 및 어유; 그것의 경화유 및 그것의 반경화유; 및 이들 유지의 정제과정에서 얻어진 재생유를 포함한다.
비이온성 계면활성제(A)의 원료인 일가알코올의 예는 8 내지 24 탄소원자의 알킬 또는 알켄일 부분을 갖는 것 및 알킬 부분이 6 내지 14 탄소원자를 갖는 알킬페닐 부분을 갖는 것을 포함한다. 그것의 특정 예는 1-옥탄올, 1-노난올, 1-데칸올, 1-운데칸올, 1-도데칸올, 1-트리데칸올, 1-테트라데칸올, 1-펜타데칸올, 1-헥사데칸올, 1-헵타데칸올, 1-옥타데칸올, 1-노나데칸올, 1-에이코산올, 1-헨에이코산올, 1-도코산올, 1-트리코산올, 1-테트라코산올, 2-옥탄올, 2-노난올, 2-데칸올, 2-운데칸올, 2-도데칸올, 2-트리데칸올, 2-테트라데칸올, 2-펜타데칸올, 2-헥사데칸올, 2-헵타데칸올, 2-옥타데칸올, 2-노나데칸올, 2-에이코산올, 2-옥텐-1-올, 2-도데센-1-올, 2-운데센-1-올, 2-테트라데센-1-올, 2-펜타데센-1-올, 2-헥사데센-1-올, 2-옥타데센-1-올, 8-노넨-1-올, 10-운데센-1-올, 11-도데센-1-올, 12-트리데센-1-올, 15-헥사데센-1-올, 올레일알코올, 엘라이딜알코올, 리놀레일알코올, 리놀렌일알코올, 엘레오스테아릴알코올, 리신오일알코올, 시클로노난올, 시클로데칸올, 시클로운데칸올, 시클로도데칸올, 시클로트리데칸올, 시클로테트라데칸올, 시클로펜타데칸올, 시클로헥사데칸올, 시클로헵타데칸올, 시클로옥타데칸올, 시클로노나데칸올, 시클로에이코산올, 옥틸페놀 및 노닐페놀을 포함한다.
비이온성 계면활성제(A)의 원료인 다가알코올의 예는 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 트리메틸렌글리콜, 부틸렌글리콜, 1, 6-헥산디올, 2-에틸부탄-1, 2, 3-트리올, 글리세롤, 트리메틸올프로판, 트리메틸올에탄, 1, 2, 4-부탄트리올, 1, 2, 6-헥산트리올, 1, 1, 1-트리메틸올헥산, 테트라메틸올시클로헥산올, 디글리세롤, 만니탄, 펜타에리트리톨, 에리트리톨, 아라비톨, 소르비톨, D-글리세로-D-갈락토헵토스, D-글리세로-D-글루코헵토스, D-글리세로-D-만노헵토스, D-글리세로-L-만노헵토스, D-알트로헵툴로스, D-만노-헵툴로스, D-알트로-3-헵툴로스, D-글리세로-D-갈라-헵티톨, D-에리트로-D-갈라옥티톨, D-글리세로-D-만노-옥툴로스, D-에리트로-L-글로노눌로스, 셀로비오스, 말토스, 락토스, 젠티아노스, 셀로트리오스 및 스타키오스를 포함한다.
비이온성 계면활성제(B): 식: RCOO(AO)mR'(R은 7 내지 23 탄소원자를 갖는 알킬 또는 알켄일기를 나타내고; R'는 수소원자, 1 내지 22 탄소원자를 갖는 알킬기, 2 내지 22 탄소원자를 갖는 알켄일기, 또는 2 내지 22 탄소원자를 갖는 아실기를 나타내고; AO는 2 내지 4 탄소원자를 갖는 옥시알킬렌기를 나타내고; m은 1이상의 정수이다)로 나타낸 화합물
R의 정의에서 알킬 또는 알켄일기의 탄소원자수가 7 내지 23이면 비이온성 계면활성제(B)는 우수한 잉크-수집능 및 우수한 잉크-유리능을 나타내고 이로써 고백색도 및 우수한 외관을 갖는 재생펄프를 제공한다.
R'의 정의에서 알킬, 알켄일 또는 아실기의 탄소원자수가 22이하이거나 또는 R'가 수소원자를 나타내면, 비이온성 계면활성제(B)는 셀룰로스로부터 잉크를 유리하는데 우수한 능력을 나타내어 우수한 외관을 갖는 재생펄프를 제공하고, 적당한 거품발생력을 나타내어 우수한 가공성을 달성한다.
비이온성 계면활성제(B)는 종래의 방법으로 지방산에 알킬렌옥시드를 가하고, 임의로 다음에 에스테르화 또는 아실화하여 제조한다. 알킬렌옥시드는 지방산의 몰 당 평균 5 내지 300몰, 바람직하게는 10 내지 150몰의 양으로 지방산에 가해진다. 즉, 일반적으로 비이온성 계면활성제(B)는 상기 식: RCOO(AO)mR'로 나타낸 각각의 화합물로 이루어지는 반응생성 혼합물이다. 알킬렌옥시드의 예는 비이온성 계면활성제(A)에 관한 상기 설명에서 기술된 것들을 포함한다. 비이온성 계면활성제(B)의 제조에서 1/5 내지 5/1의 에틸렌옥시드 대 프로필렌옥시드의 몰비로 에틸렌옥시드 및 프로필렌옥시드를 사용하는 것이 바람직하다.
비이온성 계면활성제(B) 제조에 사용되는 지방산의 예는 7 내지 23 탄소원자의, R에 해당하는 알킬 또는 알켄일 부분을 갖는 것을 포함하고 그것의 특정 예는 카프릴산, 펠라르곤산, 카프르산, 운데칸산, 라우르산, 트리데칸산, 미리스트산, 펜타데칸산, 팔미트산, 마르가르산, 스테아르산, 올레산, 엘라이드산, 리놀레산, 리놀렌산, 스테아롤산, 리신올산, 리신오엘라이드산, 노나데칸산, 아라키드산, 헨에이코산산, 베헨산, 브라시드산, 에룩산, 트리코산산, 테트라코산산, 코코넛유 지방산, 우지 지방산, 팜유 지방산, 톨유 지방산, 평지유 지방산 및 어유 지방산을 포함한다. 비이온성 계면활성제(B)중에서, 11 내지 23 탄소원자의 R로 나타낸 알킬 또는 알켄일기를 갖는 것이 바람직하다.
비이온성 계면활성제(C): 식: RO(AO)nH(R은 8 내지 24 탄소원자를 갖는 알킬 또는 알켄일기를 나타내고; AO는 2 내지 4 탄소원자를 갖는 옥시알킬렌기를 나타내고; n은 1 이상의 정수이다)로 나타낸 화합물
R의 정의에서 알킬 또는 알켄일기의 탄소원자수가 8 내지 24이면, 비이온성 계면활성제(C)는 셀룰로스로부터 잉크를 유리시키는데 우수한 능력을 나타내어 고백색도 및 우수한 외관을 갖는 재생펄프를 제공한다.
비이온성 계면활성제(C)는 종래의 방법으로 일가 알코올에 알킬렌옥시드를 가하여 제조한다. 알킬렌옥시드는 일가 알코올의 몰 당 평균 5 내지 300몰, 바람직하게는 7 내지 150몰의 양으로 일가 알코올에 가한다. 즉, 일반적으로 비이온성 계면활성제(C)는 상기 식: RO(AO)nH로 나타낸 각각의 화합물로 이루어지는 반응생성 혼합물이다. 알킬렌옥시드의 예는 비이온성 계면활성제(A)에 관한 상기 설명에서 기술된 것을 포함한다. 비이온성 계면활성제(C)의 제조에서 1/5 내지 5/1의 에틸렌옥시드 대 프로필렌옥시드의 몰비로 에틸렌옥시드 및 프로필렌옥시드를 사용하는 것이 바람직하다.
비이온성 계면활성제(C)를 제조하는데 사용되는 일가 알코올의 예는 8 내지 24 탄소원자의 알킬 또는 알켄일 부분을 갖는 것 및 알킬부분이 6 내지 14 탄소원자를 갖는 알킬페닐부분을 갖는 것을 포함하고, 그것의 특정 예는 비이온성 계면활성제(A)에 관한 상기 설명에 기재된 것을 포함한다. 비이온성 계면활성제(C)중에서, 14 내지 24 탄소원자의 R로 나타낸 알킬 또는 알켄일기를 갖는 것이 바람직하다.
비이온성 계면활성제(D): 다가 카르복실산 또는 그것의 산무수물에 알킬렌옥시드를 가하여 얻은 반응생성물; 또는 다가 카르복실산 또는 그것의 산무수물과 알코올의 혼합물에 알킬렌옥시드를 가하여 얻은 반응생성물
비이온성 계면활성제(D)의 원료인 다가(또는 다염기) 카르복실산 및 그것의 산무수물의 예는 옥살산, 말론산, 숙신산, 메틸숙신산, 말레산, 글루타르산, 아디프산, 프탈산, 푸마르산, 이타콘산, 말산, 타르타르산, 말레이트화올레산, 시트르산, 퍼시트르산, 트리멜리트산, 부탄-테트라카르복실산, 피로멜리트산, 테트라데칸-헥사카르복실산, 말레산 무수물, 숙신산무수물, 옥살산무수물, 이타콘산무수물, 글루타르산무수물, 프탈산무수물, 트리멜리트산무수물, 피로멜리트산무수물 및 스테아릴숙신산 무수물을 포함한다.
더욱이, 14 내지 22 탄소원자를 갖는 고급지방산의 이량체산 및 중합체산은 다가 카르복실산의 범위에 포함된다. 본문에서 이량체산 및 중합체산은 예를들면 올레산, 리놀레산 또는 리놀렌산인 불포화 지방산 단량체 같은 모노올레핀 카르복실산 또는 디올레핀 카르복실산에 딜즈-알더(Diels-Alder)반응 같은 열중합을 행하는 방법, 또는 다른 방법으로 합성될 수 있다. 본문에서 중합체산은 분자내에 3이상의 카르복실기를 갖는 폴리카르복실산이며, 이량체산은 포함하지 않는다. 본문에서 사용된 이량체산 또는 중합체산은 미반응 단량체산과의 혼합물일 수 있다. 즉, 본 발명의 효과가 실패되지 않는 한, 미반응 단량체산의 존재는 상관 없다.
비이온성 계면활성제(D)의 원료인 알코올의 예는 일가 알코올 및 다가 알코올을 포함하고, 그것의 특정 예는 비이온성 계면활성제(A)에 관한 상기 설명에서 기술된 것을 포함한다.
다가 카르복실산 또는 그것의 산무수물(Ⅰ) 및 알코올(Ⅱ)을 사용한 비이온성 계면활성제(D)의 제조에서, 화합물(Ⅰ) 및 (Ⅱ)는 바람직하게는 1/0.02 내지 5/1, 특히 1/0.1 내지 3/1의 (Ⅰ) 대 (Ⅱ)의 몰비로 사용된다. 몰비가 이 범위내에 있으면, 상기한 비이온성 계면활성제(D)는 미세한 잉크 드롭을 효과적으로 수집할 수 있고 수집된 잉크 드롭을 플로테이션 동안 시스템으로부터 효과적으로 제거한다. 따라서, 고백색도를 갖는 재생펄프가 제공된다.
비이온성 계면활성제는 탈묵공정중 어떤 단계에서 가해질 수 있다. 그러나, 통상 펄프화 단계에서 가해진다. 그것의 첨가량은 구체적으로 제한되지 않는다. 충분한 잉크유리 효과는 본 발명의 이들 비이온성 계면활성제 이외의 탈묵제만으로는 달성되지 않는다. 상기한 비이온성 계면활성제 (A) 내지 (D) 이외의 공지된 탈묵제를 조합하여 사용할 수 있다.
탈묵 방법 중의 하나로서 플로테이션 방법은 펄프/물 슬러리가 물리적 수단 및 화학적 수단 같은 적당한 수단에 의해 거품화되고, 잉크드롭이 플로테이션 폼에 부착되고, 잉크 드롭을 가지는 결과의 폼이 폐기되어 펄프로부터 잉크를 분리시키는 것을 특징으로 한다. 본 발명의 탈묵방법에서, 적어도 일부의 플로테이션 단계는 pH 4 내지 9, 바람직하게는 6 내지 8의 범위에서 행해진다. 따라서, 펄프/물 슬러리의 pH는 플로테이션 전의 어떤 단계에서 pH4 내지 pH9 범위의 pH로 조정될 수 있다.
플로테이션 이전의 단계들은 일반적으로 염기성 pH에서 행해진다. 따라서, 본 발명에서, 적당한 산 또는 그것의 수용액을 플로테이션 전 또는 동안에 펄프/물 슬러리에 가하여 상기한 범위에 있는 값으로 슬러리의 pH를 조정한다. 산의 첨가 방법이 구체적으로 제한되지 않지만 플로테이션 전 또는 동안에 슬러리에 붓는 물에 산 또는 그것의 수용액을 가할 수 있다. 슬러리의 pH를 조정하는데 사용되는 산의 예는 염산, 황산 및 질산 같은 무기산 및 그것의 염, 아세트산, 포름산 및 시트르산 같은 유기산을 포함한다. 슬러리의 pH를 조정하기 위한 방법은 산을 사용하는 것으로 제한되지 않는다. 적어도 일부의 플로테이션 단계에서 슬러리의 pH가 상기한 범위내의 값이면 재생펄프의 백색도의 증가, 재생지에서 잔류 잉크 얼룩의 감소 및 회수율의 증가가 달성된다. 더욱이 장치 및 펄프 파이버 자체는 슬러리의 성질에 의해 영향을 받는다.
또한 본 발명의 탈묵방법은 양이온성 화합물, 아민, 아민의 산염 또는 양쪽성 화합물이 플로테이션 동안 시스템에 존재하는 것을 특징으로 한다.
본문에서 양이온성 화합물은 양이온성이거나 또는 플로테이션 동안 pH 4 내지 9에서 양이온성 기를 갖는다. 양이온성 화합물의 예는 모노(장쇄)알킬형 4차 암모늄염, 디(장쇄)알킬형 4차암모늄염, 질소원자에 치환기를 갖는 피리디늄염, 및양이온성 중합체를 포함한다. 특히, 상기 식 (a1) 내지 (e1)로 나타낸 화합물 및 상기 식 (f1) 내지 (j1)로 나타낸 양이온성 중합체 각각은 0.01 내지 35중량%의 양이온 질소함량과 2,000 내지 3,000,000의 중량평균 분자량을 갖는 것이 바람직하다.
각각의 식 (a1) 내지 (e1)에서, R1및 R2의 정의에 있어서, 기의 예는 라우릴기, 미리스틸기, 세틸기, 스테아릴기, 베헤닐기, 올레일기 및 리놀레일기를 포함한다. R1및 R2는 서로 동일하거나 또는 상이할 수도 있다. R3, R4및 R5의 정의에 있어서, 1 내지 8 탄소원자를 갖는 각 알킬기의 예는 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 헥실기, 옥틸기, 이소프로필기 및 이소부틸기를 포함한다. R3, R4및 R5는 서로 동일하거나 또는 상이할 수도 있다. Z의 정의에 있어서 아실기의 예는 2 내지 24 탄소원자를 각각 갖는 지방산에서 유도된 것, 예를들면 포르밀기, 아세틸기, 프로피오닐기, 부티릴기, 라우로일기, 미리스토일기, 팔미토일기, 스테아로일기, 이소부티릴기, 올레오일기 및 메타크릴기를 포함한다. R6의 정의에 있어서 기의 예는 옥틸기, 라우릴기, 미리스틸기, 세틸기, 스테아릴기, 베헤닐기, 헥사코실기, 헥사트리아콘틸기, 올레일기 및 리놀렌일기를 포함한다. X-는 반대이온이고 그것의 예는 히드록실이온, 할라이드이온, 알킬부분이 1 내지 3 탄소원자를 갖는 모노알킬술페이트이온 및 무기와 유기산에서 유도된 음이온을 포함한다. 특히, X-는 클로라이드 이온, 브로마이드 이온 및 플루오라이드 이온 같은 할라이드 이온, 메틸술페이트이온 및 에틸술페이트 이온 같은 모노알킬술페이트 이온, 황산, 질산, 탄산 및 인산 같은 무기산에서 유도된 반대이온 또는 아세트산 및 시트르산 같은 일가 또는 다가 유기산에서 유도된 다른 반대이온을 나타낸다.
상기 식 (f1) 내지 (j1)로 각각 나타낸 양이온성 중합체는 2,000 내지 3,000,000, 바람직하게는 10,000 내지 1,000,000의 중량평균 분자량을 갖고 0.01 내지 35중량%, 바람직하게는 0.01 내지 10중량%, 보다 더욱 바람직하게는 0.1 내지 5중량%의 양이온 질소원자를 함유한다. 양이온 질소함량은 예를들면, 켈달(Kjeldahl) 방법으로 중합체의 질소함량(%)을 구하고 중합체의 분자식으로부터 계산되는, 양이온 질소 대 전체 질소의 비로 구한 질소함량(%)을 곱하여 구한다.
상기한 양이온성 중합체의 예는 4차 암모늄 기를 갖는 기로 변형된 아크릴아미드 중합체 및 4차 암모늄기를 갖는 기로 변형된 아크릴레이트와 아크릴아미드의 공중합체 같은 4차 암모늄 기를 갖는 기로 변형되고 아크릴아미드로 이루어지는 중합체; 4차 암모늄기를 갖는 기로 변형된 아크릴레이트 중합체 및 4차 암모늄기를 갖는 기로 변형된 다른 아크릴레이트와 아크릴레이트의 공중합체 같은 4차 암모늄 기를 갖는 기로 변형되고 아크릴레이트로 이루어지는 중합체; 4차 암모늄 기를 갖는 기로 변형된 스티렌 중합체; 4차 암모늄 기를 갖는 기로 변형된 디알릴아민 중합체; 양이온화된 셀룰로스; 및 양이온 키토산을 포함한다.
각각의 식 (f1) 내지 (j1)에서, R1, R2, R3, R6, R7, R8및 R9의 정의에 있어서 기의 예는 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 헥실기, 옥틸기, 라우릴기, 미리스틸기, 세틸기, 스테아릴기, 베헤닐기, 올레일기, 리놀레일기, 이소프로필기 및 이소부틸기를 포함한다. 상기 식 (f1) 내지 (j1)에서 X-및 W-는 각각 반대이온이고 그것의 예는 식 (a1) 내지 (e1)에서 X-에 관한 상기 설명에 기술된 것을 포함한다. 더욱이, 상기 식 (f1) 내지 (j1)에서 AO는 2 내지 4 탄소원자를 갖는 옥시알킬렌기로 언급되고, 그것의 예는 옥시에틸렌기, 옥시프로필렌기 및 옥시부틸렌기를 포함한다.
본문에서 아민 또는 아민의 산염은 플로테이션 동안 pH 4 내지 9에서 양이온화될 수 있는 질소원자를 갖는다. 아민 및 아민의 산염의 예는 1차 아민, 2차 아민, 3차 아민, 고리아민, 이미다졸 및 이미다졸린; 이들 아민의 무기산염; 이들 아민의 유기산염; 및 아미노기를 갖는 중합체를 포함한다. 특히 상기 식 (a2) 내지 (h2)로 나타낸 화합물 및 상기 식 (i2) 내지 (l2)로 나타낸 중합체 각각은 0.01 내지 35중량%의 아미노-질소 함량 및 2,000 내지 3,000,000의 중량평균 분자량을 갖는 것이 바람직하다.
각각의 식 (a2) 내지 (h2)에서, R1의 정의에 있어서 기의 예는 식 (a1) 내지 (e1)에서 R6에 관한 상기 설명에서 기술된 것을 포함한다. R2및 R3의 정의에 있어서 기의 예는 식 (f1) 내지 (j1)에서 R1, R2, R3, R6, R7, R8및 R9에 관한 상기 설명에서 기술된 것을 포함한다. R2및 R3은 서로 동일하거나 또는 상이할 수도 있다. HA는무기산, 예를들면, 염산, 황산, 질산, 탄산, 인산 또는 브롬화수소산; 또는 일가 또는 다가의 유기산, 예를들면, 포름산, 아세트산, 프로피온산, 부티르산, 라우르산, 스테아르산, 말론산, 숙신산, 아크릴산, 말레산, 푸마르산 또는 시트르산을 나타낸다. l 및 m은 각각 0 또는 양의 정수인데, 단 l＋m이 1 내지 300의 정수이다. W1, W2, W3및 W4의 정의에 있어서 알킬기의 예는 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 헥실기, 옥틸기, 라우릴기, 미리스틸기, 세틸기, 스테아릴기, 베헤닐기, 이소프로필기 및 이소부틸기를 포함한다. W1, W2, W3및 W4는 서로 동일하거나 또는 상이할 수도 있다.
상기 식 (a2) 내지 (h2)로 나타낸 아민 및 아민의 산염 중에서, R1은 8 내지 36 탄소원자를 갖는 알킬, 알켄일 또는 β-히드록시알킬기를 나타내고; R2및 R3은 서로 동일하거나 또는 상이할 수도 있고 각각은 수소원자 또는 1 내지 24 탄소원자를 갖는 알킬기를 나타내고; HA는 무기 또는 유기산을 나타내고; AO는 2 내지 4 탄소원자를 갖는 옥시알킬렌기를 나타내고; l 및 m은 각각 l＋m이 0보다 크고 300이하의 수치값을 갖는 그러한 정수이고; W1, W2, W3및 W4는 서로 동일하거나 또는 상이할 수도 있고 각각은 수소원자 또는 1 내지 24 탄소원자를 갖는 알킬기를 나타내는 식 (a2) 내지 (h2)로 나타낸 것이 바람직하다.
상기 식 (i2) 내지 (l2)로 나타낸 중합체는 각각 2,000 내지 3,000,000, 바람직하게는 1,000 내지 1,000,000의 중량평균 분자량을 갖고 0.01 내지 35중량%, 바람직하게는 0.01 내지 10중량%, 보다 더욱 바람직하게는 0.1 내지 5중량%의 아미노-질소원자를 함유한다. 아미노-질소 함량은 예를들면 켈달방법으로 중합체의 질소함량(%)을 구하고 중합체의 분자식으로부터 계산되는, 아미노-질소 대 전체 질소의 비로 구한 질소함량(%)을 곱하여 구한다.
상기한 중합체의 예는 폴리비닐아민 및 폴리에틸렌이민 같은 선형폴리아민; 폴리비닐피리딘, 폴리아미노스티렌 및 폴리비닐이미다졸 같은 고리형 아민의 중합체; 멜라민/포름알데히드 축합물 및 우레아/포름알데히드 축합물 같은 포름알데히드 축합물; 아미노기를 갖는 기로 변형된 아크릴아미드 중합체 및 아미노기를 갖는 기로 변형된 아크릴레이트와 아크릴아미드의 공중합체 같은 아미노기를 갖는 기로 변형되고 아크릴아미드로 이루어지는 중합체; 아미노기를 갖는 기로 변형된 아크릴레이트 중합체 및 아미노기를 갖는 기로 변형된 다른 아크릴레이트와 아크릴레이트의 공중합체 같은 아미노기를 갖는 기로 변형되고 아크릴레이트로 이루어지는 중합체; 및 키토산 같은 중합체 아민 화합물을 포함한다.
각각의 식 (i2) 내지 (l2)에서, R1, R2, R3및 R6의 정의에 있어서 알킬기 및 알켄일기의 예는 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 헥실기, 옥틸기, 라우릴기, 미리스틸기, 세틸기, 스테아릴기, 베헤닐기, 올레일기, 리놀레일기, 이소프로필기 및 이소부틸기를 포함한다. HA는 무기 또는 유기산을 나타내고, 그것의 예는 식 (a2) 내지 (h2)에서 HA에 관한 상기 설명에 기술된 것을 포함한다.
본문에서 양쪽성 화합물은 플로테이션 동안 pH 4 내지 9에서 양이온성 기를갖는다. 양쪽성 화합물의 예는 베타인, 아민옥시드, 인지질, 단백질 및 양쪽성 중합체를 포함한다. 특히, 상기 식 (a3) 내지 (j3)으로 나타낸 화합물, 인지질(k3), 단백질(l3) 및 상기 식 (m3) 및 (n3)으로 나타낸 양쪽성 중합체 각각은 0.01 내지 35중량%의 양이온 질소함량 및 2,000 내지 3,000,000의 중량평균 분자량을 갖는 것이 바람직하다. 더욱이, 단백질(l3)은 각각 2,000 내지 3,000,000, 바람직하게는 10,000 내지 1,000,000의 중량평균 분자량을 갖고 0.01 내지 35중량%, 바람직하게는 0.01 내지 10중량%, 보다 더욱 바람직하게는 0.1 내지 5중량%의 양이온 질소원자를 함유하는 것이 보다 더욱 바람직하다.
각각의 식 (a3) 내지 (j3)에서, R1, R2및 R3의 정의에 있어서 알킬기 및 알켄일기의 예는 식 (i2) 내지 (l2)에서 R1, R2, R3및 R6에 관한 상기 설명에 기술된 것을 포함한다. R4의 정의에 있어서 기의 예는 식 (a1) 내지 (e1)에서 R6에 관한 상기 설명에 기술된 것을 포함한다. R5의 정의에 있어서 기의 예는 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 헥실기, 옥틸기, 이소프로필기, 이소부틸기, 라우릴기, 미리스틸기, 세틸기, 스테아릴기, 베헤닐기, 헥사코실기, 헥사트리아콘틸기, 올레일기 및 리놀레일기를 포함한다.
인지질(k3)의 예는 포스파티딜콜린, 포스파티틸에탄올아민, 스핑고미엘린, 포스파티딜세린 및 리소레시틴을 포함한다. 더욱이, 단백질(l3)의 예는 대두 단백질또는 락토 단백질과 같은 천연 물질로부터 유도된 천연 단백질, 천연 단백질의 부분 가수분해로 제조된 것 및 천연 단백질의 변성 생성물을 포함한다. 분자량, 단백질을 이루는 원자 종류, 변성도등은 제한되지 않는다.
상기 식 (a3) 내지 (j3), 인지질(k3) 및 단백질(l3)로 나타낸 양쪽성 화합물 중에서, R1, R2및 R3은 서로 동일하거나 또는 상이할 수도 있고 각각은 1 내지 24 탄소원자를 갖는 알킬기를 나타내고; R4는 8 내지 36 탄소원자를 갖는 알킬, 알켄일 또는 β-히드록시알킬기를 나타내고; M은 수소원자, 알칼리금속원자, ½몰의 알칼리토금속 원자 또는 암모늄기를 나타내고; Y1은 식: R5NHCH2CH2- (R5는 8 내지 36 탄소원자를 갖는 알킬, 알켄일 또는 β-히드록시알킬기를 나타낸다)으로 나타낸 기를 나타내고; Y2는 수소원자 또는 식: R5NHCH2CH2- (R5는 상기한 바와 같다)로 나타낸 기를 나타내고; Z1은 식: -CH2COOM (M은 상기한 바와 같다)으로 나타낸 기를 나타내고; Z2는 수소원자 또는 식: -CH2COOM (M은 상기한 바와 같다)으로 나타낸 기를 나타내는 인지질(k3), 단백질(l3) 및 식 (a3) 내지 (j3)으로 나타낸 것이 바람직하다.
상기 식 (m3) 내지 (n3)으로 나타낸, 단백질 이외의 양쪽성 중합체 각각은 2,000 내지 3,000,000, 바람직하게는 1,000 내지 1,000,000의 중량평균 분자량을 갖고 0.01 내지 35중량%, 바람직하게는 0.01 내지 10중량%, 보다 더욱 바람직하게는 0.1 내지 5중량%의 양이온 질소원자를 함유한다. 양이온 질소함량은 예를들면켈달방법으로 중합체의 질소함량(%)을 구하고 중합체의 분자식으로부터 계산되는, 양이온 질소 대 전체 질소의 비로 구한 질소함량(%)을 곱하여 구한다.
상기한 양쪽성 중합체의 예는 폴리비닐베타인, 만니히(Mannich) 반응으로 일부 변형된 아크릴아미드와 아크릴산의 공중합체 및 술폰화된 스티렌과 디알킬아미노알킬 아크릴레이트의 공중합체를 포함한다.
각각의 식 (m3) 및 (n3)에서, R1, R2및 R3의 정의에 있어서 알킬기 및 알켄일기의 예는 식 (f1) 내지 (j1)에서 R1, R2, R3, R6, R7, R8및 R9에 관한 상기 설명에 기술된 것을 포함한다. R1, R2및 R3은 서로 동일하거나 또는 상이할 수도 있다.
양이온성 화합물, 아민, 아민의 산염 및 양쪽성 화합물로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1원은 플로테이션 동안 폐지의 중량(즉, 폐지의 절대 건조중량)에 기초하여 0.001 내지 5.0중량%, 바람직하게는 0.01 내지 1.0중량%의 양으로 사용된다. 상기한 선택된 적어도 1원이 상기한 양으로 플로테이션 동안 시스템에, 즉 슬러리에 존재하면, 잉크가 시스템으로부터 선택적으로 제거될 수 있다.
본 발명에서, 적어도 한 단계의 플로테이션에서 펄프/물 슬러리는 양이온성 화합물, 아민, 아민의 산염 또는 양쪽성 화합물을 함유하는 것이 필요하다. 따라서, 양이온성 화합물, 아민, 아민의 산염 또는 양쪽성 화합물은, 플로테이션 후 행해지는 단계가 아닌한, 탈묵공정의 단계중 어떤 단계에서도 가해질 수 있다. 플로테이션 전단계, 예를들면 분해 단계 또는 표백 단계에서 가해질 수도 있고, 또는 대안으로 플로테이션 바로 전 또는 플로테이션 동안(예, 플로테이션 단계의 초기단계) 가해질 수도 있다. 바람직하게는 양이온성 화합물, 아민, 아민의 산염 또는 양쪽성 화합물은 슬러리의 pH를 4 내지 9의 범위에 있는 값으로 조정한 다음에 플로테이션 바로 전 또는 플로테이션 동안에 슬러리에 가해진다. 이 경우에, 양이온성 화합물, 아민, 아민의 산염 또는 양쪽성 화합물을 바람직하게는 플로테이션 동안 시스템의 pH가 그것의 첨가로 거의 변경되지 않을 그러한 양으로 사용한다. "플로테이션 동안 시스템의 pH가 거의 변경되지 않는다"란 시스템 pH의 변경이 확인되지 않거나 또는 pH 측정시 소수점 이하 둘째 자리에서만 인식되는 것을 말한다. 양이온성 화합물, 아민, 아민의 산염 또는 양쪽성 화합물을 첨가하여 플로테이션 시스템의 pH가 거의 변경되지 않을 양은 예를들면 폐지의 중량(즉, 절대 건조중량)에 기초하여 0.01 내지 1.0중량%이다.
플로테이션 단계는 예를들면, 플로테이션 시스템이 순환될 때 둘 이상의 단계로 이루어질 수 있다. 그러한 경우에 시스템의 pH는 적어도 한 플로테이션 단계에서 4 내지 9의 범위에 있는 값으로 조정되어야 한다. 플로테이션 단계 중에서 세척단계 바로 전의 단계에서 시스템의 pH가 상기한 대로 조정되는 것이 바람직하다. 양이온성 화합물, 아민, 아민의 산염 및 양쪽성 화합물로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1원이 플로테이션의 적어도 한 단계에서 4 내지 9의 pH를 갖는 시스템에 존재해야 한다.
본 발명의 탈묵방법에서, 플로테이션 동안 시스템, 즉 슬러리의 칼슘이온 농도는 구체적으로 제한되지 않는다. 그러나 고품질의 재생펄프를 얻기 위해 플로테이션 동안 시스템의 칼슘이온농도는 바람직하게는 10 내지 400ppm, 특히 100 내지250ppm의 범위의 값으로 제어된다. 칼슘이온농도가 상기한 범위내에 있으면 잉크의 미세한 드롭이 서로 선택적으로 뭉쳐져 플로테이션 폐기 동안 최적의 크기를 갖는 잉크드롭이 얻어질 수 있다. 따라서, 잉크는 쉽게 플로테이션에 의해 폐기되어 고 백색도 및 저 잔류잉크 얼룩을 갖는 재생펄프를 얻는다.
시스템의 칼슘 이온 농도의 조절을 위해 염화칼슘 및 탄산칼슘 같은 무기칼슘염, 및 석회 같은 광물이 사용될 수 있다. 더욱이, 동물 뼈, 껍질등이 칼슘이온의 공급원으로서 사용될 수도 있다. 그러한 경우에 동물 뼈등은 산과 반응하여 이온화된다. 플로테이션 동안 시스템의 칼슘 이온 농도가 바람직하게는 상기한 범위의 값으로 조절되지만 플로테이션 단계 이외의 어떤 단계에서도 시스템의 칼슘 이온 농도는 제한되지 않는다. 따라서, 시스템의 칼슘이온농도는 잉크의 유리에 영향을 미치지 않는한 플로테이션 단계 이전의 어떤 단계(펄프화 단계 같은)에서도 조정될 수 있다.
본 발명의 탈묵 방법에서, 플로테이션 동안 시스템의 알루미늄 이온농도가 바람직하게는 40ppm 이하, 특히 25ppm 이하로 조절된다. 시스템의 알루미늄 이온 농도의 조절을 위해, 플로테이션에 사용되는 물의 양과 종류를 고려하는 것이 바람직하다. 예를들면, 제지가공에서 얻어지는 백수 및/또는 수돗물이 적당량으로 사용된다. 플로테이션 동안 시스템의 알루미늄 이온농도가 상기한 대로 조절되면 재생펄프의 백색도의 향상과 재생지의 잔류잉크 얼룩의 감소 둘다가 이루어질 뿐만아니라 펄프 회수율도 증가된다. 플로테이션 동안 시스템의 알루미늄 이온농도는 바람직하게는 상기한 범위의 값으로 조절되지만 플로테이션 단계 이외의 어떤 단계에서도 시스템의 알루미늄 이온농도는 제한되지 않는다. 따라서, 시스템의 알루미늄 이온농도는 잉크유리에 영향을 미치지 않는한 플로테이션 단계 이전의 어떤 단계(펄프화단계 같은)에서도 조정될 수 있다.
상기한 본 발명의 탈묵방법은 비이온성 계면활성제 (A) 내지 (D)중 적어도 하나가 사용되고 플로테이션 단계중 적어도 일부가 4 내지 9의 pH 범위에서 양이온성 화합물, 아민, 아민의 산염 또는 양쪽성 화합물로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1원의 존재에서 실시되고; 적어도 폐지로부터 잉크를 유리하는 단계와 플로테이션 시스템으로부터 유리된 잉크를 제거하는 단계로 이루어지는 것을 특징으로 한다. 다른 단계는 종래의 탈묵 방법에 따라 실시될 수 있다. 즉, 탈묵방법은 주 단계로서 분해(또는 펄프화)단계, 숙성단계, (필요하면 혼련단계), 플로테이션 단계 및 세척단계로 이루어질 수 있다. 탈묵방법은 필요하면 다른 단계(들)을 더 포함할 수 있다. 각각의 단계는 2회 이상 실시될 수 있다.
본 발명에 따라서, 고 백색도 및 저 잔류잉크 얼룩을 갖는 탈묵 펄프는 원료인 폐지로부터 얻을 수 있다. 따라서, 가성소다, 나트륨실리케이트, 과산화수소 및 킬레이트제 같은 표백화학물질을 단지 소량으로만 필요로 하고 펄프 회수율이 증가되기 때문에 탈묵펄프의 제조가가 감소되고 펄프 회수율이 증가되는 것이 가능해진다.
본 발명의 탈묵방법이 우수한 탈묵 효과를 나타내는 이유에 대한 메카니즘이 반드시 입증되는 것은 아니지만 다음과 같이 생각된다:
즉, 탈묵제로서 비이온성 계면활성제를 사용하고, 더욱이 플로테이션 전이나그 동안에 시스템의 pH 감소로 펄프와 잉크 사이의 계면 상태를 변경시켜 존재하는 양이온성 화합물, 아민, 아민의 산염 또는 양쪽성 화합물이 잉크상에 우선적으로 흡착되도록 하고, 이로써 그것들의 소수성 부분에서 양이온성 화합물(아민, 아민의 산염 또는 양쪽성 화합물)의 결합으로 잉크가 응집되어 펄프로부터 잉크가 충분하게 유리된다. 이 경우, 시스템에 비이온성 계면활성제의 존재는 펄프에 잉크의 재부착을 방지한다. 비이온성 계면활성제가 시스템에 존재하지 않으면, 잉크와 펄프 모두에 양이온성 화합물등이 흡착되고, 이것은 펄프에 잉크의 재부착을 초래하게 한다.
어떤 경우든 본 발명의 탈묵 방법에서는 (1) 비이온성 계면활성제가 탈묵제로 사용되고, (2) 시스템의 pH가 상기 비이온성 계면활성제의 존재에서 낮은 값으로 조정되고, (3) 잉크의 응집이 양이온성 화합물, 아민, 아민의 산염 또는 양쪽성 화합물을 사용하여 실시되는 것이 필수적이다.
본 발명은 본 발명을 제한하지 않도록 해석되는 다음의 실시예와 관련하여 상세하게 기술될 것이다.
(양이온성 화합물)
다음 실시예 Ⅰ-1 내지 Ⅰ-10에 사용된 양이온성 화합물을 다음 표 Ⅰ-1 내지 Ⅰ-5에 나타낼 것이다.
표 Ⅰ-1 내지 Ⅰ-5에서 R1내지 R6, R6a및 R6b의 칸에서 각 수치는 치환기로서 선형 알킬기의 탄소원자수를 의미하고; "18F1", "18Hyd" 및 "12Hyd"는 각각 올레일기, β-히드록시스테아릴기 및 β-히드록시라우릴기로 언급된다.
또, 다음 실시예에서, "EO" 및 "PO"는 각각 옥시에틸렌기 및 옥시프로필렌기로 언급되고; 첨자는 가한 에틸렌옥시드 또는 프로필렌옥시드의 평균 몰수로 언급된다.
| 일반식 | 화합물번호 | 치환기 및 반대이온 | ||||
| R1 | R2 | R3 | R4 | X- | ||
 |
a1-1 | 10 | 24 | 1 | 1 | Cl- |
| a1-2 | 12 | 12 | 1 | 2 | Br- | |
| a1-3 | 12 | 18 | 1 | 1 | CH3COO- | |
| a1-4 | 12 | 12 | 8 | 8 | 1/2 SO4 2- | |
| a1-5 | 18 | 18 | 2 | 2 | Cl- | |
| a1-6 | 18 | 18 | 4 | 4 | Cl- | |
| a1-7 | 18 | 18 Hyd | 2 | 2 | Cl- | |
| a1-8 | 18 F1 | 18 F1 | 2 | 2 | Cl- |
| 일반식 | 화합물번호 | 치환기 및 반대이온 | ||||
| R3 | R4 | R5 | R6 | X- | ||
 |
b1-1 | 1 | 1 | 1 | 12 | Cl- |
| b1-2 | 1 | 1 | 8 | 12 | Br- | |
| b1-3 | 1 | 1 | 1 | 18 | CH3COO- | |
| b1-4 | 4 | 4 | 4 | 18 | 1/2 SO4 2- | |
| b1-5 | 1 | 1 | 벤질 | 18 | Cl- | |
| b1-6 | 2 | 2 | 2 | 22 | Cl- | |
| b1-7 | 1 | 1 | 1 | 34 | Cl- | |
| b1-8 | 1 | 1 | 1 | 12 Hyd | Cl- | |
| b1-9 | 1 | 1 | 1 | 18 FI | Cl- | |
| b1-10 | 1 | 1 | (EO)50-H | 18 | Cl- | |
| b1-11 | 1 | (EO)20-H | (EO)20-H | 18 | Cl- | |
| b1-12 | (EO)20-H | (EO)20-H | (EO)20-H | 18 | Cl- |
| 일반식 | 화합물번호 | 치환기 및 반대이온 | |
| Y | X- | ||
 |
c1-1 | C8H17COOCH2 | Cl- |
| c1-2 | C12H25CONHCH2 | Cl- | |
| c1-3 | C18H37OCH2 | Br- | |
| c1-4 | C12H25 | Br- |
| 일반식 | 화합물번호 | 치환기 및 반대이온 | ||
| R3 | R6 | X- | ||
 |
d1-1 | 1 | 12 | Cl- |
| d1-2 | 4 | 18 F1 | Cl- | |
| d1-3 | 8 | 22 | Br- |
| 일반식 | 화합물번호 | 치환기 및 반대이온 | ||
| R6a | R6b | X- | ||
 |
e1-1 | 12 | 12 | Cl- |
| e1-2 | 18 | 18 F1 | Cl- | |
| e1-3 | 12 | 22 | Br- |
실시예 Ⅰ-1
도시에서 회수된 폐지(신문지/전단광고지＝75/25)를 조각(2×5㎝)으로 절단하였다. 그것의 주어진 양을 벤치 분해기에 공급하였다. 다음에 온수, 1중량%(폐지에 기초)의 가성소다, 3중량%(폐지에 기초)의 나트륨실리케이트, 3중량%(폐지에 기초)의 30중량% 과산화수소수용액 및 탈묵제로서 0.2중량%(폐지에 기초)의 스테아릴알코올의 EO10/PO10블록 부가물을 가하여 혼합물을 제조하였다. 혼합물중의 폐지를 10분 동안 40℃에서 분해시켜 5중량%의 펄프농도를 갖는 펄프슬러리를 제조하였다. 얻어진 펄프 슬러리를 60분 동안 40℃에서 유지시킨 다음에 온수를 펄프 슬러리에 가하였다. 따라서, 1중량%의 펄프 농도를 갖는 펄프 슬러리를 제조하였다. 염산을 펄프 슬러리에 가하여 그 pH를 표 Ⅰ-6에 나타낸 값으로 조정하였다. 펄프 슬러리에 표 Ⅰ-1 또는 Ⅰ-2 및 표 Ⅰ-6에 나타낸 양이온성 화합물을 표 Ⅰ-6에 나타낸 양으로 더 가하였다. 양이온성 화합물의 첨가로는 얻어진 펄프 슬러리의 pH가 거의 변경되지 않았다. 얻어진 펄프 슬러리(플로테이션 전)로부터 샘플링한 후에, 펄프 슬러리에 10분 동안 40℃에서 플로테이션을 실시하여 펄프 슬러리(플로테이션 후)를 제조하였다.
펄프 슬러리(플로테이션 전) 및 펄프 슬러리(플로테이션 후)에서 제조된 펄프시트의 백색도를 측정하였다. 펄프 슬러리(플로테이션 후)에서 얻은 펄프 시트의 잔류잉크 면적비율도 측정하였다. 특히, 황산알루미늄을 각각 펄프 슬러리(플로테이션 전) 및 펄프 슬러리(플로테이션 후)에 가하여 pH를 5로 조정하고, 얻어진 펄프 슬러리를 각각 TAPPI 표준시트기에서 처리하여 펄프 시트를 얻었다. 이렇게 얻은 펄프시트를 공기하에서 건조시켰다. 얻어진 펄프시트의 백색도를 비색계로 측정하고, 펄프 슬러리(플로테이션 후)에서 얻은 펄프 시트의 잔류잉크 면적비율을 화상분석기(배율: ×100)로 측정하였다.
펄프 시트의 백색도에서 1% 증가 및 그 잔류잉크 면적비율에서 0.1% 감소를 육안으로 확인할 수 있어 펄프 시트의 품질이 충분하게 향상되었다.
플로테이션 동안 펄프의 회수율을 플로테이션 전의 펄프 슬러리에 함유된 펄프의 절대 건조 중량 및 플로테이션 폐기물에 함유된 펄프의 절대 건조 중량으로부터 측정하였다 [즉, [(플로테이션 전의 펄프 슬러리에 함유된 펄프의 절대 건조 중량)-(플로테이션 폐기물에 함유된 펄프의 절대 건조 중량)]×100/(플로테이션 전의 펄프 슬러리에 함유된 펄프의 절대건조중량)]. 그 결과는 표 Ⅰ-6에 나타낸다.
| 시험번호 | 양이온성 화합물 | 플로테이션에서의 pH | 백색도(%) | 잔류잉크면적비율(%)플로테이션 후 | 펄프회수율(%) | ||
| 화합물번호 | 가한 양(%) | 플로테이션 전 | 플로테이션 후 | ||||
| 1 | 없음 | - | 10.0 | 45.0 | 52.2 | 0.752 | 86.8 |
| 2 | 없음 | - | 9.0 | 45.4 | 52.8 | 0.683 | 87.2 |
| 3 | 없음 | - | 8.0 | 44.9 | 53.3 | 0.411 | 88.3 |
| 4 | 없음 | - | 7.0 | 45.6 | 53.6 | 0.365 | 88.9 |
| 5 | 없음 | - | 6.0 | 45.0 | 54.0 | 0.329 | 88.9 |
| 6 | 없음 | - | 5.0 | 44.6 | 53.1 | 0.431 | 89.1 |
| 7 | 없음 | - | 4.0 | 44.3 | 52.9 | 0.625 | 87.6 |
| 8 | a1-4 | 0.10 | 9.0 | 45.0 | 55.7 | 0.252 | 89.2 |
| 9 | a1-4 | 0.10 | 8.0 | 44.8 | 57.4 | 0.151 | 89.0 |
| 10 | a1-4 | 0.10 | 7.0 | 44.6 | 57.2 | 0.149 | 93.1 |
| 11 | a1-4 | 0.10 | 6.0 | 44.7 | 56.8 | 0.179 | 92.5 |
| 12 | a1-4 | 0.10 | 5.0 | 44.3 | 56.6 | 0.221 | 92.7 |
| 13 | a1-4 | 0.10 | 4.0 | 44.3 | 56.0 | 0.239 | 91.3 |
| 14 | b1-1 | 0.06 | 9.0 | 45.5 | 55.9 | 0.247 | 88.9 |
| 15 | b1-1 | 0.06 | 8.0 | 45.0 | 57.7 | 0.147 | 88.8 |
| 16 | b1-1 | 0.06 | 7.0 | 45.1 | 57.4 | 0.146 | 93.0 |
| 17 | b1-1 | 0.06 | 6.0 | 44.9 | 57.1 | 0.167 | 92.3 |
| 18 | b1-1 | 0.06 | 5.0 | 44.8 | 56.9 | 0.215 | 92.4 |
| 19 | b1-1 | 0.06 | 4.0 | 44.2 | 56.3 | 0.243 | 91.3 |
| 20 | b1-11 | 0.03 | 9.0 | 45.1 | 55.8 | 0.242 | 87.8 |
| 21 | b1-11 | 0.03 | 8.0 | 45.0 | 58.0 | 0.136 | 87.4 |
| 22 | b1-11 | 0.03 | 7.0 | 44.7 | 57.7 | 0.144 | 91.3 |
| 23 | b1-11 | 0.03 | 6.0 | 44.7 | 57.4 | 0.150 | 90.7 |
| 24 | b1-11 | 0.03 | 5.0 | 44.5 | 56.8 | 0.199 | 91.2 |
| 25 | b1-11 | 0.03 | 4.0 | 44.3 | 56.2 | 0.215 | 89.9 |
| 주) 양이온성 화합물의 양은 폐지에 기초하여 중량%로 나타낸다(즉, 폐지의 절대건조중량).동일하게 다음 실시예 Ⅰ-2 내지 Ⅰ-10에 적용될 것이다. |
상기한 시험에서, 시험번호 1은 종래의 공업적 탈묵방법의 방식과 유사하게 실시한다. 특정 pH에서 양이온성 화합물의 존재에서 플로테이션을 실시하는 시험번호 8 내지 25의 방법(본 발명의 방법)에 따르면, 시험번호 1 내지 7의 방법(비교 방법)과 비교하여 플로테이션 동안 잉크의 선택적 제거에 의해 재생지의 백색도의향상, 재생지에 잔류잉크 얼룩의 감소 및 펄프의 회수율 증가가 이루어지는 것을 기대할 수 있다.
실시예 Ⅰ-2
탈묵시험을 표 Ⅰ-1 및 Ⅰ-7에 나타낸 양이온성 화합물을 사용하여 실시예 Ⅰ-1에 기술된 방법에 따라 실시하였다. 결과를 표 Ⅰ-7에 나타낸다.
| 시험번호 | 양이온성 화합물 | 플로테이션에서의 pH | 백색도(%) | 잔류잉크면적비율(%)플로테이션 후 | 펄프회수율(%) | ||
| 화합물번호 | 가한 양(%) | 플로테이션 전 | 플로테이션 후 | ||||
| 26 | 없음 | - | 10.0 | 45.1 | 52.3 | 0.749 | 86.8 |
| 27 | 없음 | - | 7.0 | 45.3 | 54.6 | 0.431 | 88.8 |
| 28 | a1-1 | 0.10 | 7.0 | 45.2 | 57.4 | 0.144 | 92.3 |
| 29 | a1-2 | 0.10 | 7.0 | 45.0 | 57.2 | 0.151 | 92.2 |
| 30 | a1-3 | 0.10 | 7.0 | 45.2 | 57.2 | 0.148 | 92.1 |
| 31 | a1-4 | 0.10 | 7.0 | 44.6 | 57.2 | 0.155 | 93.3 |
| 32 | a1-5 | 0.10 | 7.0 | 45.2 | 57.4 | 0.148 | 92.7 |
| 33 | a1-6 | 0.10 | 7.0 | 45.2 | 57.6 | 0.147 | 93.4 |
| 34 | a1-7 | 0.10 | 7.0 | 45.2 | 57.4 | 0.142 | 92.0 |
| 35 | a1-8 | 0.10 | 7.0 | 45.1 | 57.3 | 0.146 | 92.7 |
특정 pH에서 표 Ⅰ-1에 나타낸 양이온성 화합물의 존재에서 플로테이션을 실시하는 시험번호 28 내지 35의 방법(본 발명의 방법)에 따르면, 시험번호 26 및 27의 방법(비교 방법)과 비교하여 플로테이션 동안 잉크의 선택적 제거에 의해 재생지의 백색도의 향상, 재생지에 잔류잉크 얼룩의 감소 및 펄프의 회수율 증가가 이루어지는 것을 기대할 수 있다.
실시예 Ⅰ-3
탈묵시험을 표 Ⅰ-2 및 Ⅰ-8에 나타낸 양이온성 화합물을 사용하여 실시예Ⅰ-1에 기술된 방법에 따라 실시하였다. 결과를 표 Ⅰ-8에 나타낸다.
| 시험번호 | 양이온성 화합물 | 플로테이션에서의 pH | 백색도(%) | 잔류잉크면적비율(%)플로테이션 후 | 펄프회수율(%) | ||
| 화합물번호 | 가한 양(%) | 플로테이션 전 | 플로테이션 후 | ||||
| 36 | 없음 | - | 10.0 | 45.0 | 52.3 | 0.744 | 86.9 |
| 37 | 없음 | - | 7.0 | 45.2 | 54.3 | 0.446 | 88.8 |
| 38 | b1-1 | 0.10 | 7.0 | 45.1 | 57.2 | 0.157 | 91.7 |
| 39 | b1-2 | 0.10 | 7.0 | 45.1 | 57.8 | 0.143 | 92.4 |
| 40 | b1-3 | 0.10 | 7.0 | 45.0 | 58.0 | 0.101 | 92.6 |
| 41 | b1-3 | 0.10 | 7.0 | 44.9 | 57.3 | 0.145 | 92.7 |
| 42 | b1-5 | 0.10 | 7.0 | 44.8 | 57.6 | 0.143 | 92.1 |
| 43 | b1-6 | 0.10 | 7.0 | 45.0 | 57.0 | 0.165 | 92.8 |
| 44 | b1-7 | 0.10 | 7.0 | 45.2 | 58.0 | 0.137 | 93.2 |
| 45 | b1-8 | 0.10 | 7.0 | 45.4 | 57.5 | 0.148 | 92.3 |
| 46 | b1-9 | 0.10 | 7.0 | 45.3 | 57.7 | 0.146 | 92.9 |
| 47 | b1-10 | 0.10 | 7.0 | 45.2 | 57.2 | 0.151 | 91.6 |
| 48 | b1-11 | 0.10 | 7.0 | 45.0 | 57.6 | 0.143 | 91.4 |
| 49 | b1-12 | 0.05 | 7.0 | 45.0 | 57.1 | 0.156 | 92.3 |
| 50 | b1-12 | 0.10 | 7.0 | 45.0 | 57.9 | 0.135 | 91.9 |
| 51 | b1-12 | 0.20 | 7.0 | 45.1 | 59.2 | 0.123 | 91.0 |
특정 pH에서 표 Ⅰ-2에 나타낸 양이온성 화합물의 존재에서 플로테이션을 실시하는 시험번호 38 내지 51의 방법(본 발명의 방법)에 따르면, 시험번호 36 및 37의 방법(비교 방법)과 비교하여 플로테이션 동안 잉크의 선택적 제거에 의해 재생지의 백색도의 향상, 재생지에 잔류잉크 얼룩의 감소 및 펄프의 회수율 증가가 이루어지는 것을 기대할 수 있다.
실시예 Ⅰ-4
탈묵시험을 표 Ⅰ-3 및 Ⅰ-9에 나타낸 양이온성 화합물을 사용하여 실시예 Ⅰ-1에 기술된 방법에 따라 실시하였다. 스테아르산의 EO20부가물을 본 실시예에서는 탈묵제로서 사용하였다. 결과를 표 Ⅰ-9에 나타낸다.
| 시험번호 | 양이온성 화합물 | 플로테이션에서의 pH | 백색도(%) | 잔류잉크면적비율(%)플로테이션 후 | 펄프회수율(%) | ||
| 화합물번호 | 가한 양(%) | 플로테이션 전 | 플로테이션 후 | ||||
| 52 | 없음 | - | 10.0 | 45.1 | 52.0 | 0.772 | 86.8 |
| 53 | 없음 | - | 7.0 | 45.4 | 54.1 | 0.465 | 88.2 |
| 54 | c1-1 | 0.05 | 7.0 | 45.9 | 57.3 | 0.153 | 92.1 |
| 55 | c1-2 | 0.05 | 7.0 | 45.2 | 56.9 | 0.158 | 92.0 |
| 56 | c1-3 | 0.05 | 7.0 | 45.1 | 57.2 | 0.155 | 92.1 |
| 57 | c1-4 | 0.05 | 7.0 | 45.1 | 57.6 | 0.149 | 91.0 |
특정 pH에서 표 Ⅰ-3에 나타낸 양이온성 화합물의 존재에서 플로테이션을 실시하는 시험번호 54 내지 57의 방법(본 발명의 방법)에 따르면, 시험번호 52 및 53의 방법(비교 방법)과 비교하여 플로테이션 동안 잉크의 선택적 제거에 의해 재생지의 백색도의 향상, 재생지에 잔류잉크 얼룩의 감소 및 펄프의 회수율 증가가 이루어지는 것을 기대할 수 있다.
실시예 Ⅰ-5
탈묵시험을 표 Ⅰ-4 및 Ⅰ-10에 나타낸 양이온성 화합물을 사용하여 실시예 Ⅰ-1에 기술된 방법에 따라 실시하였다. 우지와 글리세롤의 혼합물(1:1 몰)의 EO60부가물을 본 실시예에서는 탈묵제로서 사용하였다. 결과를 표 Ⅰ-10에 나타낸다.
| 시험번호 | 양이온성 화합물 | 플로테이션에서의 pH | 백색도(%) | 잔류잉크면적비율(%)플로테이션 후 | 펄프회수율(%) | ||
| 화합물번호 | 가한 양(%) | 플로테이션 전 | 플로테이션 후 | ||||
| 58 | 없음 | - | 10.0 | 45.0 | 51.7 | 0.704 | 85.7 |
| 59 | 없음 | - | 7.0 | 45.4 | 53.8 | 0.411 | 86.6 |
| 60 | d1-1 | 0.10 | 7.0 | 44.9 | 57.6 | 0.142 | 92.2 |
| 61 | d1-2 | 0.10 | 7.0 | 45.3 | 57.2 | 0.147 | 92.4 |
| 62 | d1-3 | 0.10 | 7.0 | 45.2 | 56.9 | 0.152 | 92.1 |
특정 pH에서 표 Ⅰ-4에 나타낸 양이온성 화합물의 존재에서 플로테이션을 실시하는 시험번호 60 내지 62의 방법(본 발명의 방법)에 따르면, 시험번호 58 및 59의 방법(비교 방법)과 비교하여 플로테이션 동안 잉크의 선택적 제거에 의해 재생지의 백색도의 향상, 재생지에 잔류잉크 얼룩의 감소 및 펄프의 회수율 증가가 이루어지는 것을 기대할 수 있다.
실시예 Ⅰ-6
탈묵시험을 표 Ⅰ-1, Ⅰ-2 및 Ⅰ-5, 및 Ⅰ-11에 나타낸 양이온성 화합물을 사용하여 실시예 Ⅰ-1에 기술된 방법에 따라 실시하였다. 결과를 표 Ⅰ-11에 나타낸다.
| 시험번호 | 양이온성 화합물 | 플로테이션에서의 pH | 백색도(%) | 잔류잉크면적비율(%)플로테이션 후 | 펄프회수율(%) | ||
| 화합물번호 | 가한 양(%) | 플로테이션 전 | 플로테이션 후 | ||||
| 63 | 없음 | - | 10.0 | 45.1 | 52.2 | 0.759 | 86.8 |
| 64 | 없음 | - | 7.0 | 45.3 | 54.4 | 0.434 | 88.3 |
| 65 | e1-1 | 0.10 | 7.0 | 45.1 | 57.6 | 0.145 | 92.1 |
| 66 | e1-2 | 0.10 | 7.0 | 45.0 | 57.4 | 0.151 | 92.9 |
| 67 | e1-3 | 0.10 | 7.0 | 44.9 | 56.9 | 0.153 | 92.8 |
| 68 | a1-2/e1-1 | 0.05/0.05 | 7.0 | 45.3 | 57.8 | 0.142 | 92.5 |
| 69 | b1-1/e1-2 | 0.07/0.03 | 7.0 | 45.2 | 57.7 | 0.145 | 92.6 |
특정 pH에서 임의로 표 Ⅰ-1 또는 Ⅰ-2에 나타낸 양이온성 화합물과 함께 표 Ⅰ-5에 나타낸 양이온성 화합물의 존재에서 플로테이션을 실시하는 시험번호 65 내지 69의 방법(본 발명의 방법)에 따르면, 시험번호 63 및 64의 방법(비교 방법)과 비교하여 플로테이션 동안 잉크의 선택적 제거에 의해 재생지의 백색도의 향상, 재생지에 잔류잉크 얼룩의 감소 및 펄프의 회수율 증가가 이루어지는 것을 기대할 수 있다.
실시예 Ⅰ-7
도시에서 회수한 폐지(신문지/전단광고지＝75/25)를 조각(2×5㎝)으로 절단하였다. 주어진 양은 고농도의 분해기에 공급하였다. 다음에, 온수, 1중량%(폐지에 기초)의 가성소다, 3중량%(폐지에 기초)의 나트륨실리케이트, 3중량%(폐지에 기초)의 30중량% 과산화수소 수용액 및 표 Ⅰ-13에 주어진 양으로 표 Ⅰ-12의 탈묵제를 가하여 혼합물을 제조하였다. 혼합물 중의 폐지를 10분간 40℃에서 분해하여 15중량%의 펄프농도를 갖는 펄프 슬러리를 제조하였다. 온수를 펄프 슬러리에 가하여 4중량%의 펄프농도를 갖는 펄프 슬러리를 제조하였다. 얻어진 펄프 슬러리를 60분간 40℃에서 유지시킨 다음에 온수를 펄프 슬러리로 가하였다. 따라서, 1중량%의 펄프농도를 갖는 펄프 슬러리를 제조하였다. 황산을 펄프 슬러리에 가하여 표 Ⅰ-13에 나타낸 값으로 pH를 조정하였다. 펄프 슬러리에 표 Ⅰ-1, Ⅰ-2 또는 Ⅰ-3 및 표 Ⅰ-13에 나타낸 양이온성 화합물을 표 Ⅰ-13에 나타낸 양으로 더 가하였다. 양이온성 화합물의 첨가로는 얻어진 펄프 슬러리의 pH가 거의 변경되지 않았다. 얻어진 펄프 슬러리(플로테이션 전)로부터 샘플링한 후에 펄프 슬러리에 10분간 40℃에서 플로테이션을 실시하여 펄프 슬러리(플로테이션 후)를 제조하였다. 펄프 슬러리에 실시예 Ⅰ-1에서와 유사한 방식으로 제지가공을 실시하였다.
이렇게 얻어진 펄프 시트의 성능을 실시예 Ⅰ-1에서와 유사한 방식으로 평가하였다. 결과를 표 Ⅰ-13에 나타낸다.
| 탈묵제번호 | 탈묵제 | 가한 양(폐지에 기초함) |
| A1 | 스테아르산의 EO10/PO10랜덤부가물 | 0.2% |
| A2 | 다이머산의 EO30/PO25블록부가물 | 0.3% |
| A3 | 우지 및 글리세롤의 혼합물(1:1몰)의 EO70/PO20블록부가물 | 0.3% |
| A4 | 스테아르산 | 0.5% |
| 시험번호 | 탈묵제번호(표 Ⅰ-12참조) | 아민 및 아민의산염 | 플로테이션에서의 pH | 백색도(%) | 잔류잉크면적비율(%)플로테이션 후 | 펄프회수율(%) | ||
| 화합물번호 | 가한 양(%) | 플로테이션 전 | 플로테이션 후 | |||||
| 70 | A1 | 없음 | - | 10.0 | 43.9 | 51.0 | 0.841 | 88.5 |
| 71 | A2 | 없음 | - | 10.0 | 44.0 | 52.2 | 0.785 | 86.5 |
| 72 | A3 | 없음 | - | 10.0 | 44.6 | 52.1 | 0.771 | 86.2 |
| 73 | A4 | 없음 | - | 10.0 | 47.8 | 53.5 | 0.415 | 90.0 |
| 74 | A1 | a1-1 | 0.10 | 7.0 | 44.2 | 56.3 | 0.204 | 92.1 |
| 75 | A2 | a1-2 | 0.10 | 7.0 | 44.5 | 57.5 | 0.155 | 90.7 |
| 76 | A3 | b1-6 | 0.10 | 7.0 | 44.6 | 57.2 | 0.163 | 89.9 |
| 77 | A4 | c1-1 | 0.05 | 7.0 | 47.2 | 58.6 | 0.150 | 93.6 |
다양한 탈묵제를 각각 사용하고, 플로테이션을 특정 pH에서 양이온성 화합물의 존재에서 실시하는 시험번호 74 내지 77의 방법(본 발명의 방법)에 따르면, 시험번호 70 내지 73의 (비교방법) 방법과 비교하여 재생지의 백색도의 향상, 재생지에 잔류잉크 얼룩의 감소 및 펄프 회수율의 증가가 이루어지는 것을 기대할 수 있다.
실시예 Ⅰ-8
도시에서 회수한 폐지(신문지/전단광고지＝75/25)를 조각(2×5㎝)으로 절단하였다. 주어진 양을 벤치 분해기에 공급하였다. 다음에 온수, 1중량%(폐지에 기초)의 가성소다, 3중량%(폐지에 기초)의 나트륨실리케이트, 3중량%(폐지에 기초)의 30중량% 과산화수소수용액 및 탈묵제로서 0.2중량%(폐지에 기초)의 스테아릴알코올의 EO10/PO10블록부가물을 가하여 혼합물을 제조하였다. 혼합물중의 폐지를 10분간 40℃에서 분해시켜 5중량%의 펄프농도를 갖는 펄프 슬러리를 제조하였다. 얻어진펄프 슬러리를 60분간 40℃에서 유지시킨 다음에 온수를 펄프 슬러리에 가하여 1중량%의 펄프 농도 및 표 Ⅰ-14에 주어진 Ca2+이온농도를 갖는 펄프 슬러리를 얻었다. 온수의 Ca2+이온농도를 CaCl2로 조정하여 표 Ⅰ-14에 나타낸 결과 펄프 슬러리의 Ca2+이온농도를 얻었다. 다음에 염산을 결과 펄프 슬러리에 가하여 표 Ⅰ-14에 나타낸 값으로 pH를 조정하였다. 얻어진 펄프 슬러리에, 표 Ⅰ-1 또는 Ⅰ-2 및 표 Ⅰ-14에 나타낸 양이온성 화합물을 표 Ⅰ-14에 나타낸 양으로 더 가하였다. 양이온성 화합물의 첨가로는 결과 펄프 슬러리의 pH가 거의 변경되지 않았다. 결과 펄프 슬러리(플로테이션 전)에서 샘플링한 후에 펄프 슬러리에 10분간 40℃에서 플로테이션을 실시하여 펄프 슬러리(플로테이션 후)를 제조하였다. 펄프 슬러리에 실시예 Ⅰ-1에서와 유사한 방식으로 제지가공을 실시하였다.
이렇게 얻어진 펄프시트의 성능을 실시예 Ⅰ-1에서와 유사한 방식으로 평가하였다. 결과를 표 Ⅰ-14에 나타낸다.
| 시험번호 | 양이온성 화합물 | 플로테이션에서의 pH | Ca2+이온농도(ppm) | 백색도(%) | 잔류잉크면적비율(%)플로테이션 후 | 펄프회수율(%) | ||
| 화합물번호 | 가한 양(%) | 플로테이션 전 | 플로테이션 후 | |||||
| 78 | 없음 | - | 10.0 | 0 | 44.8 | 52.1 | 0.770 | 86.4 |
| 79 | 없음 | - | 10.0 | 50 | 45.0 | 52.2 | 0.752 | 86.8 |
| 80 | 없음 | - | 10.0 | 100 | 45.3 | 52.5 | 0.743 | 87.3 |
| 81 | 없음 | - | 10.0 | 200 | 45.2 | 52.6 | 0.739 | 87.3 |
| 82 | 없음 | - | 10.0 | 400 | 45.0 | 52.3 | 0.765 | 87.6 |
| 83 | 없음 | - | 10.0 | 800 | 44.7 | 51.8 | 0.781 | 87.6 |
| 84 | b1-1 | 0.06 | 7.0 | 0 | 44.8 | 57.2 | 0.162 | 93.5 |
| 85 | b1-1 | 0.06 | 7.0 | 50 | 45.2 | 57.5 | 0.145 | 93.0 |
| 86 | b1-1 | 0.06 | 7.0 | 100 | 45.3 | 58.4 | 0.091 | 92.7 |
| 87 | b1-1 | 0.06 | 7.0 | 200 | 45.6 | 59.0 | 0.086 | 93.0 |
| 88 | b1-1 | 0.06 | 7.0 | 400 | 45.1 | 57.5 | 0.128 | 93.8 |
| 89 | b1-1 | 0.06 | 7.0 | 800 | 45.1 | 56.4 | 0.221 | 94.1 |
| 90 | a1-4 | 0.10 | 7.0 | 0 | 44.3 | 57.0 | 0.172 | 93.4 |
| 91 | a1-4 | 0.10 | 7.0 | 200 | 45.1 | 58.8 | 0.092 | 93.0 |
| 92 | a1-4 | 0.10 | 7.0 | 800 | 45.0 | 56.2 | 0.229 | 93.9 |
| 93 | b1-11 | 0.03 | 7.0 | 0 | 44.3 | 57.2 | 0.161 | 91.9 |
| 94 | b1-11 | 0.03 | 7.0 | 200 | 45.1 | 59.2 | 0.085 | 92.5 |
| 95 | b1-11 | 0.03 | 7.0 | 800 | 44.6 | 56.6 | 0.219 | 92.7 |
| 주) 상기 표중의 Ca2+이온농도는 플로테이션 동안 측정하였다. |
특정 pH에서 특정 Ca2+이온농도에서 양이온성 화합물의 존재에서 플로테이션을 실시하는 시험번호 84 내지 95의 방법(본 발명의 방법)에 따르면, 시험번호 78 내지 83의 방법(비교 방법)과 비교하여 플로테이션 동안 잉크의 선택적 제거에 의해 재생지의 백색도의 향상, 재생지에 잔류잉크 얼룩의 감소 및 펄프의 회수율 증가가 이루어지는 것을 기대할 수 있다.
실시예 Ⅰ-9
도시에서 회수한 폐지(신문지/전단광고지＝75/25)를 조각(2×5㎝)으로 절단하였다. 주어진 양을 벤치 분해기에 공급하였다. 다음에 온수, 1중량%(폐지에 기초)의 가성소다, 3중량%(폐지에 기초)의 나트륨실리케이트, 3중량%(폐지에 기초)의 30중량% 과산화수소수용액 및 탈묵제로서 0.2중량%(폐지에 기초)의 스테아릴알코올의 EO10/PO10블록부가물을 가하여 혼합물을 제조하였다. 혼합물중의 폐지를 10분간 40℃에서 분해시켜 5중량%의 펄프농도를 갖는 펄프 슬러리를 제조하였다. 얻어진 펄프 슬러리를 60분간 40℃에서 유지시킨 다음에 온수를 펄프 슬러리에 가하여 1중량%의 펄프 농도, 표 Ⅰ-15에 주어진 Al3+이온농도 및 표 Ⅰ-15에 주어진 Ca2+이온농도를 갖는 펄프 슬러리를 얻었다. 온수의 Al3+이온농도를 제지가공에서 얻어지는 백수(시험번호 99, 103 및 107에서 황산알루미늄 및 백수)로 조정하여 표 Ⅰ-15에 나타낸 결과 펄프 슬러리의 Al3+이온농도를 얻었다. 온수의 Ca2+이온농도를 CaCl2로 조정하여 표 Ⅰ-15에 나타낸 결과 펄프 슬러리의 Ca2+이온농도를 얻었다. 다음에 염산 또는 수산화나트륨을 결과 펄프 슬러리에 가하여 표 Ⅰ-15에 나타낸 값으로 pH를 조정하였다. 얻어진 펄프 슬러리에, 표 Ⅰ-1 또는 Ⅰ-2 및 표 Ⅰ-15에 나타낸 양이온성 화합물을 표 Ⅰ-15에 나타낸 양으로 더 가하였다. 양이온성 화합물의 첨가로는 결과 펄프 슬러리의 pH가 거의 변경되지 않았다. 결과 펄프 슬러리(플로테이션 전)로부터 샘플링한 후에 펄프 슬러리에 10분간 40℃에서 플로테이션을 실시하여 펄프 슬러리(플로테이션 후)를 제조하였다. 펄프 슬러리에 실시예 Ⅰ-1에서와 유사한 방식으로 제지가공을 실시하였다.
이렇게 얻어진 펄프시트의 성능을 실시예 Ⅰ-1에서와 유사한 방식으로 평가하였다. 결과를 표 Ⅰ-15에 나타낸다.
| 시험번호 | 양이온성화합물 | 플로테이션에서의 pH | Al3+이온농도(ppm) | Ca2+이온농도(ppm) | 백색도(%) | 잔류잉크면적비율(%)플로테이션 후 | 펄프회수율(%) | ||
| 화합물번호 | 가한양(%) | 플로테이션 전 | 플로테이션 후 | ||||||
| 96 | 없음 | - | 10.0 | 0 | 100 | 45.3 | 52.5 | 0.743 | 87.3 |
| 97 | 없음 | - | 10.0 | 20 | 100 | 45.5 | 52.2 | 0.776 | 85.2 |
| 98 | 없음 | - | 10.0 | 40 | 100 | 44.4 | 51.9 | 0.802 | 82.7 |
| 99 | 없음 | - | 10.0 | 60 | 100 | 43.4 | 51.7 | 0.822 | 79.3 |
| 100 | b1-1 | 0.06 | 7.0 | 0 | 100 | 45.3 | 58.4 | 0.091 | 92.7 |
| 101 | b1-1 | 0.06 | 7.0 | 20 | 100 | 45.2 | 57.6 | 0.126 | 90.8 |
| 102 | b1-1 | 0.06 | 7.0 | 40 | 100 | 44.5 | 56.3 | 0.232 | 88.3 |
| 103 | b1-1 | 0.06 | 7.0 | 60 | 100 | 43.4 | 53.8 | 0.497 | 84.9 |
| 104 | a1-4 | 0.10 | 7.0 | 20 | 100 | 44.9 | 57.4 | 0.132 | 90.8 |
| 105 | a1-4 | 0.10 | 7.0 | 60 | 100 | 43.1 | 53.5 | 0.533 | 84.9 |
| 106 | b1-11 | 0.03 | 7.0 | 20 | 100 | 44.7 | 57.8 | 0.125 | 89.3 |
| 107 | b1-11 | 0.03 | 7.0 | 60 | 100 | 42.9 | 53.4 | 0.526 | 83.4 |
| 주) 상기 표에서 Al3+이온농도 및 Ca2+이온농도를 플로테이션 동안 측정하였다. |
플로테이션을 특정 Ca2+이온농도에서 특정 pH에서 양이온성 화합물의 존재에서 실시하는 시험번호 100 내지 107의 방법(본 발명의 방법)에 따르면, 시험번호 96 내지 99의 방법(비교 방법)과 비교하여 재생지의 백색도 향상, 재생지에 잔류잉크 얼룩의 감소 및 펄프 회수율의 증가가 이루어질 수 있다. 더욱이, 플로테이션 동안 슬러리의 Al3+이온농도가 40ppm 이하이면 보다 월등한 품질을 얻는 것이 기대될 수 있다.
실시예 Ⅰ-10
도시에서 회수된 폐지(신문지/전단광고지＝75/25)를 다음 탈묵방법에 따라처리하고, 이렇게 얻어진 펄프시트의 성능을 실시예 Ⅰ-1에서와 유사한 방식으로 평가하였다. 결과는 표 Ⅰ-16에 나타낸다.
본 실시예에서, 온수의 Ca2+이온농도를 CaCl2로 조정하고, 반면에 Al3+이온농도는 제지가공에서 얻어지는 백수로 조정하였다.
(1) 시험번호 108 및 109
폐지의 주어진 양에 1중량%(폐지에 기초)의 가성소다, 3중량%(폐지에 기초)의 나트륨실리케이트, 3중량%(폐지에 기초)의 30중량% 과산화수소 수용액, 0.3중량%(폐지에 기초)의 탈묵제로서 다음 화학식 1로 나타낸 아민의 EO10/PO10부가물 및 온수를 가하여 혼합물을 제조하였다.
혼합물 중의 폐지를 10분간 40℃에서 분해시켜 5중량%의 펄프 농도를 갖는 펄프 슬러리를 제조하였다. 얻어진 펄프 슬러리를 60분간 40℃에서 유지시키고 온수의 Al3+이온농도 및 Ca2+이온농도를 적당하게 조정한 온수를 펄프 슬러리에 가하여 1중량%의 펄프농도, 표 Ⅰ-16에 주어진 Al3+이온농도 및 표 Ⅰ-16에 주어진 Ca2+이온농도를 갖는 펄프 슬러리를 얻었다. 염산을 펄프 슬러리에 가하여 pH를 표 Ⅰ-16에 나타낸 값으로 조정하였다. 결과 펄프 슬러리(플로테이션 전)로부터 샘플링한 후에 펄프 슬러리에 10분간 40℃에서 플로테이션을 실시하여 펄프 슬러리(플로테이션 후)를 제조하였다. 펄프 슬러리에 실시예 Ⅰ-1에서와 유사한 방식으로 제지가공을 실시하였다.
(2) 시험번호 110 및 111
폐지의 주어진 양에 1중량%(폐지에 기초)의 가성소다, 3중량%(폐지에 기초)의 나트륨실리케이트, 3중량%(폐지에 기초)의 30중량% 과산화수소 수용액, 0.2중량%(폐지에 기초)의 탈묵제로서 스테아릴알코올의 EO10/PO10부가물 및 온수를 가하여 혼합물을 제조하였다. 혼합물 중의 폐지를 10분간 40℃에서 분해시켜 5중량%의 펄프 농도를 갖는 펄프 슬러리를 제조하였다. 얻어진 펄프 슬러리를 60분간 40℃에서 유지시키고 온수의 Al3+이온농도 및 Ca2+이온농도를 적당하게 조정한 온수를 펄프 슬러리에 가하여 1중량%의 펄프농도, 표 Ⅰ-16에 주어진 Al3+이온농도 및 표 Ⅰ-16에 주어진 Ca2+이온농도를 갖는 펄프 슬러리를 얻었다. 시험번호 110에서, 황산알루미늄을 펄프 슬러리에 가하여 슬러리의 Al3+농도를 표 Ⅰ-16에 나타낸 값으로 조정하였다. 염산을 펄프 슬러리에 가하여 pH를 표 Ⅰ-16에 나타낸 값으로 조정하였다. 또, 0.05중량%(폐지에 기초)의 비이온성 폴리아크릴아미드(NP 800, Diafloc (주)제)를 펄프 슬러리에 가하였다. 비이온성 폴리아크릴아미드의 첨가로는 결과 펄프 슬러리의 pH가 거의 변경되지 않았다. 결과 펄프 슬러리(플로테이션 전)로부터 샘플링한 후에 펄프 슬러리에 10분간 40℃에서 플로테이션을 실시하여 펄프 슬러리(플로테이션 후)를 제조하였다. 펄프 슬러리에 실시예 Ⅰ-1에서와 유사한 방식으로 제지가공을 실시하였다.
(3) 시험번호 112 내지 114
폐지의 주어진 양에 1중량%(폐지에 기초)의 가성소다, 3중량%(폐지에 기초)의 나트륨실리케이트, 3중량%(폐지에 기초)의 30중량% 과산화수소 수용액, 0.2중량%(폐지에 기초)의 탈묵제로서 스테아릴알코올의 EO10/PO10부가물 및 온수를 가하여 혼합물을 제조하였다. 혼합물 중의 폐지를 10분간 40℃에서 분해시켜 5중량%의 펄프 농도를 갖는 펄프 슬러리를 제조하였다. 얻어진 펄프 슬러리를 60분간 40℃에서 유지시키고 온수의 Al3+이온농도 및 Ca2+이온농도를 적당하게 조정한 온수를 펄프 슬러리에 가하여 1중량%의 펄프농도, 표 Ⅰ-16에 주어진 Al3+이온농도 및 표 Ⅰ-16에 주어진 Ca2+이온농도를 갖는 펄프 슬러리를 얻었다. 염산을 결과펄프 슬러리에 가하여 pH를 표 Ⅰ-16에 나타낸 값으로 조정하였다. 또, 0.06중량%(폐지에 기초)의 표 Ⅰ-1 또는 Ⅰ-2에 나타낸 양이온성 화합물을 펄프 슬러리에 가하였다. 비이온성 폴리아크릴아미드의 첨가로는 결과 펄프 슬러리의 pH가 거의 변경되지 않았다. 결과 펄프 슬러리(플로테이션 전)로부터 샘플링한 후에 펄프 슬러리에 10분간 40℃에서 플로테이션을 실시하여 펄프 슬러리(플로테이션 후)를 제조하였다. 펄프 슬러리에 실시예 Ⅰ-1에서와 유사한 방식으로 제지가공을 실시하였다.
| 시험번호 | 양이온성화합물 | 플로테이션에서의 pH | Al3+이온농도(ppm) | Ca2+이온농도(ppm) | 백색도(%) | 잔류잉크면적비율(%)플로테이션 후 | 펄프회수율(%) | |
| 비이온성화합물 | 플로테이션 전 | 플로테이션 후 | ||||||
| 108 | 없음 | 4.5 | 30 | 5 | 42.2 | 52.9 | 0.683 | 87.8 |
| 109 | 없음 | 7.0 | 15 | 200 | 42.1 | 52.8 | 0.690 | 87.1 |
| 110 | NP-800 | 4.5 | 60 | 5 | 44.4 | 53.6 | 0.409 | 77.6 |
| 111 | NP-800 | 7.0 | 15 | 200 | 44.6 | 53.4 | 0.418 | 78.2 |
| 112 | a1-3 | 7.0 | 15 | 200 | 45.3 | 57.7 | 0.118 | 91.1 |
| 113 | b1-1 | 7.0 | 15 | 200 | 45.2 | 57.7 | 0.126 | 91.6 |
| 114 | b1-11 | 7.0 | 15 | 200 | 45.3 | 58.1 | 0.114 | 91.5 |
| 주) 상기 표에서 Al3+이온농도 및 Ca2+이온농도를 플로테이션 동안 측정하였다. |
잉크를 유리시키는 힘이 부족한 탈묵제를 폐지의 분해단계에서 사용하므로 플로테이션에 의해 펄프로부터 제거되지 않은 많은 비유리 잉크 얼룩이 재생지에 남아 있는 것이 시험번호 108 및 109 (비교예)에서 관찰된다. 따라서, 재생펄프는 품질에서 떨어진다. 시험번호 110 및 111 (비교예)에서, 임의로 황산알루미늄을 갖는 폴리아크릴아미드의 첨가로 셀룰로스 파이버에 잉크의 재부착이 일어나고 재생펄프의 품질이 떨어진다. 더욱이, 플로테이션 동안 폼 발생이 매우 증가되어 펄프의 회수율이 저하되는 것이 관찰된다.
반대로, 특정 Al3+이온농도 및 특정 Ca2+이온농도 및 특정 pH에서 양이온성 화합물의 존재에서 플로테이션을 실시하는 시험번호 112 내지 114의 방법(본 발명의 방법)에 따르면 재생지의 백색도 향상, 재생지에 잔류잉크 얼룩의 감소 및 펄프 회수율의 증가가 관찰된다.
실시예 Ⅰ-11
탈묵시험을 다음 식으로 나타낸 양이온성 화합물 i1-1을 사용함으로써 실시예 Ⅰ-1에 기술된 방법에 따라 실시하였다.
결과를 표 Ⅰ-17에 나타낸다.
| 시험번호 | 양이온성 화합물 | 플로테이션에서의 pH | 백색도(%) | 잔류잉크면적비율(%)플로테이션 후 | 펄프회수율(%) | ||||
| 화합물번호 | 양이온질소의함량(%) | 중량평균분자량 | 가한양(%) | 플로테이션 전 | 플로테이션 후 | ||||
| 115 | 없음 | - | - | - | 10.0 | 45.0 | 52.2 | 0.752 | 86.8 |
| 116 | 없음 | - | - | - | 9.0 | 45.4 | 52.8 | 0.683 | 87.2 |
| 117 | 없음 | - | - | - | 8.0 | 44.9 | 53.3 | 0.411 | 88.3 |
| 118 | 없음 | - | - | - | 7.0 | 45.6 | 53.6 | 0.365 | 88.9 |
| 119 | 없음 | - | - | 0.01 | 6.0 | 45.0 | 54.0 | 0.329 | 88.9 |
| 120 | 없음 | - | - | 0.01 | 5.0 | 44.6 | 53.1 | 0.431 | 89.1 |
| 121 | 없음 | - | - | 0.01 | 4.0 | 44.3 | 52.9 | 0.625 | 87.6 |
| 122 | i1-1 | 1.50 | 800,000 | 0.01 | 9.0 | 45.2 | 55.8 | 0.260 | 88.7 |
| 123 | i1-1 | 1.50 | 800,000 | 0.01 | 8.0 | 44.6 | 57.5 | 0.149 | 90.5 |
| 124 | i1-1 | 1.50 | 800,000 | 0.01 | 7.0 | 44.7 | 57.8 | 0.412 | 92.7 |
| 125 | i1-1 | 1.50 | 800,000 | 0.01 | 6.0 | 44.6 | 57.2 | 0.153 | 92.4 |
| 126 | i1-1 | 1.50 | 800,000 | 0.01 | 5.0 | 44.4 | 56.5 | 0.214 | 92.1 |
| 127 | i1-1 | 1.50 | 800,000 | 0.01 | 4.0 | 44.4 | 56.3 | 0.221 | 91.0 |
| 주) *: 양이온 질소함량(%)을 중합체의 분자식에서 측정한, 양이온 질소 대 전체 질소의 비에 의한 켈달 방법으로 구한 질소함량(%)을 곱하여 계산하였다. |
상기한 시험에서, 시험번호 115를 종래의 공업적 탈묵방법과 유사한 방식으로 실시한다. 플로테이션을 특정 pH에서 양이온성 화합물의 존재에서 실시하는 시험번호 122 내지 127의 방법(본 발명의 방법)에 따르면, 시험번호 115 내지 121의방법(비교방법)과 비교하여 플로테이션 동안 잉크의 선택적 제거로 재생지의 백색도의 향상, 재생지에 잔류잉크 얼룩의 감소 및 펄프의 회수율 증가가 이루어지는 것을 기대할 수 있다.
(아민 및 그것의 산염)
다음 실시예 Ⅱ-1 내지 Ⅱ-10에 사용된 아민 및 그것의 산염을 다음 표 Ⅱ-1 내지 Ⅱ-8에 나타낼 것이다.
표 Ⅱ-1 내지 Ⅱ-8에서, R1내지 R3및 W1내지 W4의 칸에서 각각의 숫자는 치환기로서 선형알킬기의 탄소원자수를 의미하고; "18 F1", "18 Hyd" 및 "12 Hyd"는 각각 올레일기, β-히드록시스테아릴기 및 β-히드록시라우릴기로 언급된다.
| 일반식 | 화합물번호 | 치환기 | ||
| R1 | R2 | R3 | ||
 |
a2-1 | 12 | H | H |
| a2-2 | 12 | 1 | 1 | |
| a2-3 | 12 | 8 | 1 | |
| a2-4 | 12 | 12 | 12 | |
| a2-5 | 18 | H | H | |
| a2-6 | 18 | 1 | H | |
| a2-7 | 18 | 2 | 2 | |
| a2-8 | 18 | 4 | 4 | |
| a2-9 | 18 | 18 | 1 | |
| a2-10 | 18 F1 | 18 F1 | 1 | |
| a2-11 | 18 Hyd | 1 | 1 | |
| a2-12 | 22 | 1 | H | |
| a2-13 | 22 | 8 | 1 | |
| a2-14 | 22 | 22 | 1 |
| 일반식 | 화합물번호 | 치환기 | |||
| R1 | R2 | R3 | HA | ||
 |
b2-1 | 12 | H | H | CH3COOH |
| b2-2 | 12 | 1 | 1 | HCl | |
| b2-3 | 12 | 8 | 1 | HCl | |
| b2-4 | 12 | 12 | 12 | HNO3 | |
| b2-5 | 18 | H | H | H2SO4 * | |
| b2-6 | 18 | 1 | H | CH3COOH | |
| b2-7 | 18 | 2 | 2 | H2SO4 * | |
| b2-8 | 18 | 4 | 4 | HCl | |
| b2-9 | 18 | 18 | 1 | HCl | |
| b2-10 | 18 F1 | 18 F1 | 1 | HCl | |
| b2-11 | 18 Hyd | 1 | 1 | HCl | |
| b2-12 | 22 | 1 | H | HCl | |
| b2-13 | 22 | 8 | 1 | HCl | |
| b2-14 | 22 | 22 | 1 | HCl | |
| 주) 황산을 아민의 몰당 ½몰의 양으로 사용하였다. |
| 일반식 | 화합물번호 | 치환기 | ||
| R1 | l + m | AO | ||
| EO/PO | ||||
 |
c2-1 | 12 | 4 | 100/ 0 |
| c2-2 | 22 | 10 | 0/100 | |
| c2-3 | 18 | 100 | 50/ 50 | |
| c2-4 | 18 | 300 | 100/ 0 | |
| c2-5 | 22 | 100 | 70/ 30 | |
| 주) 에틸렌옥시드 및 프로필렌옥시드를 임의로 가하였다. |
| 일반식 | 화합물번호 | 치환기 | |
| R1 | HA | ||
| R1CONHCH2CH2NH2·HA | d2-1 | 12 | HCl |
| d2-2 | 18 | CH3COOH | |
| d2-3 | 22 | H2SO4 * | |
| d2-4 | 18 F1 | HCl | |
| d2-5 | 18 Hyd | HCl | |
| 주) 황산을 아민의 몰당 ½몰의 양으로 사용하였다. |
| 일반식 | 화합물번호 | 치환기 | |
| R1 | HA | ||
 |
e2-1 | 12 | HCl |
| e2-2 | 18 | HCl | |
| e2-3 | 22 | HCl |
| 일반식 | 화합물번호 | 치환기 | |
| R1 | HA | ||
 |
f2-1 | 12 | HCl |
| f2-2 | 18 | HCl | |
| f2-3 | 22 | HCl |
| 일반식 | 화합물번호 | 치환기 | |||
| W1 | W2 | W3 | W4 | ||
 |
g2-1 | 18 | H | H | H |
| g2-2 | H | 18 | H | H | |
| g2-3 | 1 | H | 12 | 1 | |
| g2-4 | H | H | H | 22 | |
| g2-5 | 1 | 12 | 1 | 18 | |
| g2-6 | H | 22 | H | 2 |
| 일반식 | 화합물번호 | 치환기 | ||
| W1 | W2 | W3 | ||
 |
h2-1 | 12 | H | H |
| h2-2 | H | 18 | 2 | |
| h2-3 | H | 1 | 22 |
실시예 Ⅱ-1
탈묵시험을 펄프 슬러리의 pH를 표 Ⅱ-9에 나타낸 값으로 각각 조정하고 표 Ⅱ-1 및 Ⅱ-2, 표 Ⅱ-9에 나타낸 아민 및 아민의 산염을 양이온성 화합물 대신에 사용한 것만 제외하고 실시예 Ⅰ-1에서와 유사한 방식으로 실시하였다. 아민 또는 아민의 산염의 첨가로는 슬러리의 pH가 거의 변경되지 않았다(동일하게 다음 실시예 Ⅱ-2 내지 Ⅱ-10에 적용될 것이다).
결과는 표 Ⅱ-9에 나타낸다.
| 시험번호 | 아민 또는 아민의 산염 | 플로테이션에서의 pH | 백색도(%) | 잔류잉크면적비율(%)플로테이션 후 | 펄프 회수율(%) | ||
| 화합물번호 | 가한 양(%) | 플로테이션 전 | 플로테이션 후 | ||||
| 1 | 없음 | - | 10.0 | 45.0 | 52.2 | 0.752 | 86.8 |
| 2 | 없음 | - | 9.0 | 45.4 | 52.8 | 0.683 | 87.2 |
| 3 | 없음 | - | 8.0 | 44.9 | 53.3 | 0.411 | 88.3 |
| 4 | 없음 | - | 7.0 | 45.6 | 53.6 | 0.365 | 88.9 |
| 5 | 없음 | - | 6.0 | 45.0 | 54.0 | 0.329 | 88.9 |
| 6 | 없음 | - | 5.0 | 44.6 | 53.1 | 0.431 | 89.1 |
| 7 | 없음 | - | 4.0 | 44.3 | 52.9 | 0.625 | 87.6 |
| 8 | a2-1 | 0.10 | 9.0 | 45.7 | 56.0 | 0.240 | 89.0 |
| 9 | a2-1 | 0.10 | 8.0 | 45.3 | 56.9 | 0.149 | 88.7 |
| 10 | a2-1 | 0.10 | 7.0 | 45.3 | 57.7 | 0.144 | 92.9 |
| 11 | a2-1 | 0.10 | 6.0 | 45.2 | 57.3 | 0.166 | 92.2 |
| 12 | a2-1 | 0.10 | 5.0 | 45.0 | 57.0 | 0.210 | 92.5 |
| 13 | a2-1 | 0.10 | 4.0 | 44.5 | 56.3 | 0.227 | 91.2 |
| 14 | a2-2 | 0.06 | 9.0 | 45.3 | 55.9 | 0.247 | 89.3 |
| 15 | a2-2 | 0.06 | 8.0 | 45.0 | 57.7 | 0.156 | 88.9 |
| 16 | a2-2 | 0.06 | 7.0 | 44.9 | 57.6 | 0.147 | 93.2 |
| 17 | a2-2 | 0.06 | 6.0 | 44.9 | 57.1 | 0.173 | 92.4 |
| 18 | a2-2 | 0.06 | 5.0 | 44.6 | 56.8 | 0.215 | 92.8 |
| 19 | a2-2 | 0.06 | 4.0 | 44.5 | 56.1 | 0.233 | 91.4 |
| 20 | b2-6 | 0.03 | 9.0 | 45.2 | 55.6 | 0.244 | 87.7 |
| 21 | b2-6 | 0.03 | 8.0 | 45.0 | 57.7 | 0.154 | 87.3 |
| 22 | b2-6 | 0.03 | 7.0 | 44.8 | 57.3 | 0.149 | 91.4 |
| 23 | b2-6 | 0.03 | 6.0 | 44.9 | 57.1 | 0.170 | 90.8 |
| 24 | b2-6 | 0.03 | 5.0 | 44.5 | 56.6 | 0.214 | 91.3 |
| 25 | b2-6 | 0.03 | 4.0 | 44.2 | 56.1 | 0.230 | 90.0 |
| 주) 아민 또는 그것의 산염의 양을 폐지에 기초한 중량%로 나타낸다(즉, 폐지의 절대건조중량). 동일하게 다음 실시예 Ⅱ-2 내지 Ⅱ-10에 적용될 것이다. |
상기한 시험에서, 시험번호 1을 종래의 공업적 탈묵방법과 유사한 방식으로 실시한다. 플로테이션을 특정 pH에서 아민 또는 아민의 산염의 존재에서 실시하는 시험번호 8 내지 25의 방법(본 발명의 방법)에 따르면, 시험번호 1 내지 7의 방법(비교방법)과 비교하여, 플로테이션 동안 잉크의 선택적 제거로 재생지의 백색도 향상, 재생지에 잔류잉크 얼룩의 감소 및 펄프의 회수율 증가가 이루어지는 것을 기대할 수 있다.
실시예 Ⅱ-2
탈묵시험을 표 Ⅱ-1 및 Ⅱ-10에 나타낸 아민을 사용함으로써 실시예 Ⅱ-1에 기술된 방법을 따라 실시하였다. 결과는 표 Ⅱ-10에 나타낸다.
| 시험번호 | 아민 | 플로테이션에서의 pH | 백색도(%) | 잔류잉크면적비율(%)플로테이션 후 | 펄프회수율(%) | ||
| 화합물번호 | 가한 양(%) | 플로테이션 전 | 플로테이션 후 | ||||
| 26 | 없음 | - | 10.0 | 45.1 | 52.0 | 0.754 | 86.9 |
| 27 | 없음 | - | 7.0 | 45.3 | 54.4 | 0.442 | 88.9 |
| 28 | a2-1 | 0.10 | 7.0 | 45.3 | 57.9 | 0.139 | 92.1 |
| 29 | a2-2 | 0.10 | 7.0 | 45.2 | 57.7 | 0.145 | 92.7 |
| 30 | a2-3 | 0.10 | 7.0 | 45.0 | 57.5 | 0.143 | 92.7 |
| 31 | a2-4 | 0.10 | 7.0 | 45.0 | 56.9 | 0.151 | 93.3 |
| 32 | a2-5 | 0.10 | 7.0 | 45.5 | 57.8 | 0.142 | 92.7 |
| 33 | a2-6 | 0.10 | 7.0 | 45.6 | 57.8 | 0.141 | 92.4 |
| 34 | a2-7 | 0.10 | 7.0 | 45.4 | 57.8 | 0.136 | 92.4 |
| 35 | a2-8 | 0.10 | 7.0 | 45.5 | 57.6 | 0.142 | 92.7 |
| 36 | a2-9 | 0.10 | 7.0 | 45.0 | 57.5 | 0.145 | 92.1 |
| 37 | a2-10 | 0.10 | 7.0 | 45.1 | 57.5 | 0.155 | 93.5 |
| 38 | a2-11 | 0.10 | 7.0 | 45.1 | 57.3 | 0.145 | 93.0 |
| 39 | a2-12 | 0.10 | 7.0 | 45.3 | 57.2 | 0.146 | 92.6 |
| 40 | a2-13 | 0.10 | 7.0 | 45.1 | 57.1 | 0.148 | 92.6 |
| 41 | a2-14 | 0.10 | 7.0 | 44.8 | 56.8 | 0.162 | 93.8 |
| 42 | a2-1/a2-5 | 0.05/0.05 | 7.0 | 45.3 | 57.7 | 0.144 | 92.7 |
플로테이션을 특정 pH에서 표 Ⅱ-1에 나타낸 아민의 존재에서 실시하는 시험번호 28 내지 42의 방법(본 발명의 방법)에 따르면, 시험번호 26 및 27의 방법(비교방법)과 비교하여 플로테이션 동안 잉크의 선택적 제거로 재생지의 백색도 향상, 재생지에 잔류잉크 얼룩의 감소 및 펄프의 회수율 증가가 이루어지는 것을 기대할수 있다.
실시예 Ⅱ-3
탈묵시험을 임의로 표 Ⅱ-1에 나타낸 아민 a2-10과 함께 표 Ⅱ-2 및 Ⅱ-11에 나타낸 아민의 산염을 사용함으로써 실시예 Ⅱ-1에 기술된 방법에 따라 실시하였다. 결과를 표 Ⅱ-11에 나타낸다.
| 시험번호 | 아민 및 아민의 산염 | 플로테이션에서의 pH | 백색도(%) | 잔류잉크면적비율(%)플로테이션 후 | 펄프 회수율(%) | ||
| 화합물번호 | 가한 양(%) | 플로테이션 전 | 플로테이션 후 | ||||
| 43 | 없음 | - | 10.0 | 45.1 | 52.1 | 0.749 | 86.8 |
| 44 | 없음 | - | 7.0 | 45.3 | 54.2 | 0.449 | 88.7 |
| 45 | b2-1 | 0.05 | 7.0 | 45.3 | 57.2 | 0.184 | 92.0 |
| 46 | b2-1 | 0.10 | 7.0 | 45.2 | 57.9 | 0.145 | 92.7 |
| 47 | b2-1 | 0.20 | 7.0 | 45.0 | 58.9 | 0.101 | 93.5 |
| 48 | b2-2 | 0.10 | 7.0 | 45.1 | 57.5 | 0.144 | 92.6 |
| 49 | b2-3 | 0.10 | 7.0 | 44.9 | 57.7 | 0.142 | 92.6 |
| 50 | b2-4 | 0.10 | 7.0 | 45.1 | 56.7 | 0.157 | 93.4 |
| 51 | b2-5 | 0.10 | 7.0 | 45.4 | 58.0 | 0.132 | 92.6 |
| 52 | b2-6 | 0.10 | 7.0 | 45.5 | 57.6 | 0.138 | 92.3 |
| 53 | b2-7 | 0.10 | 7.0 | 45.3 | 58.0 | 0.135 | 92.2 |
| 54 | b2-8 | 0.10 | 7.0 | 45.4 | 57.4 | 0.143 | 92.8 |
| 55 | b2-9 | 0.10 | 7.0 | 45.1 | 57.7 | 0.138 | 92.6 |
| 56 | b2-10 | 0.10 | 7.0 | 45.0 | 57.3 | 0.145 | 93.3 |
| 57 | b2-11 | 0.10 | 7.0 | 45.2 | 57.5 | 0.139 | 92.9 |
| 58 | b2-12 | 0.10 | 7.0 | 45.2 | 57.0 | 0.148 | 92.8 |
| 59 | b2-13 | 0.10 | 7.0 | 45.2 | 56.9 | 0.151 | 92.7 |
| 60 | b2-14 | 0.10 | 7.0 | 44.7 | 56.6 | 0.164 | 93.9 |
| 61 | b2-2/a2-10 | 0.05/0.05 | 7.0 | 45.4 | 57.7 | 0.139 | 92.5 |
플로테이션을 특정 pH에서 임의로 표 Ⅱ-1에 나타낸 아민 a2-10과 함께 표 Ⅱ-2에 나타낸 아민의 산염의 존재에서 실시하는 시험번호 45 내지 61의 방법(본발명의 방법)에 따르면, 시험번호 43 및 44의 방법(비교방법)과 비교하여 플로테이션 동안 잉크의 선택적 제거로 재생지의 백색도 향상, 재생지에 잔류잉크 얼룩의 감소 및 펄프의 회수율 증가가 이루어지는 것을 기대할 수 있다.
실시예 Ⅱ-4
탈묵시험을 표 Ⅱ-3 및 Ⅱ-12에 나타낸 아민을 사용함으로써 실시예 Ⅱ-1에 기술된 방법에 따라 실시하였다. 스테아르산의 EO20부가물을 본 실시예에서 탈묵제로서 사용하였다. 결과를 표 Ⅱ-12에 나타낸다.
| 시험번호 | 아민 | 플로테이션에서의 pH | 백색도(%) | 잔류잉크면적비율(%)플로테이션 후 | 펄프회수율(%) | ||
| 화합물번호 | 가한 양(%) | 플로테이션 전 | 플로테이션 후 | ||||
| 62 | 없음 | - | 10.0 | 45.2 | 52.1 | 0.769 | 86.9 |
| 63 | 없음 | - | 7.0 | 45.5 | 54.1 | 0.462 | 88.1 |
| 64 | c2-1 | 0.05 | 7.0 | 45.4 | 57.8 | 0.138 | 92.8 |
| 65 | c2-2 | 0.05 | 7.0 | 44.7 | 56.6 | 0.193 | 93.9 |
| 66 | c2-3 | 0.05 | 7.0 | 45.0 | 58.0 | 0.140 | 92.2 |
| 67 | c2-4 | 0.05 | 7.0 | 45.6 | 58.1 | 0.134 | 92.9 |
| 68 | c2-5 | 0.05 | 7.0 | 45.6 | 58.0 | 0.138 | 92.2 |
플로테이션을 특정 pH에서 표 Ⅱ-3에 나타낸 아민의 존재에서 실시하는 시험번호 64 내지 68의 방법(본 발명의 방법)에 따르면, 시험번호 62 및 63의 방법(비교방법)과 비교하여 플로테이션 동안 잉크의 선택적 제거로 재생지의 백색도 향상, 재생지에 잔류잉크 얼룩의 감소 및 펄프의 회수율 증가가 이루어지는 것을 기대할 수 있다.
실시예 Ⅱ-5
탈묵시험을 표 Ⅱ-4 내지 Ⅱ-6 및 표 Ⅱ-13에 나타낸 아민의 산염을 사용함으로써 실시예 Ⅱ-1에 기술된 방법에 따라 실시하였다. 우지와 글리세롤의 혼합물(1:1몰)의 EO60부가물을 본 실시예에서 탈묵제로 사용하였다. 결과를 표 Ⅱ-13에 나타낸다.
| 시험번호 | 아민의 산염 | 플로테이션에서의 pH | 백색도(%) | 잔류잉크면적비율(%)플로테이션 후 | 펄프 회수율(%) | ||
| 화합물번호 | 가한 양(%) | 플로테이션 전 | 플로테이션 후 | ||||
| 69 | 없음 | - | 10.0 | 45.0 | 53.1 | 0.709 | 85.9 |
| 70 | 없음 | - | 7.0 | 45.4 | 54.6 | 0.411 | 86.1 |
| 71 | d2-1 | 0.10 | 7.0 | 44.9 | 57.4 | 0.139 | 91.7 |
| 72 | d2-2 | 0.10 | 7.0 | 45.3 | 57.6 | 0.139 | 92.9 |
| 73 | d2-3 | 0.10 | 7.0 | 45.2 | 56.9 | 0.146 | 92.2 |
| 74 | d2-4 | 0.10 | 7.0 | 45.0 | 56.7 | 0.156 | 93.5 |
| 75 | d2-5 | 0.10 | 7.0 | 45.1 | 57.0 | 0.147 | 91.7 |
| 76 | e2-1 | 0.10 | 7.0 | 45.1 | 57.4 | 0.140 | 92.2 |
| 77 | e2-2 | 0.10 | 7.0 | 45.2 | 57.6 | 0.144 | 92.7 |
| 78 | e2-3 | 0.10 | 7.0 | 45.4 | 57.2 | 0.153 | 93.3 |
| 79 | f2-1 | 0.10 | 7.0 | 44.8 | 57.3 | 0.148 | 92.4 |
| 80 | f2-2 | 0.10 | 7.0 | 45.2 | 57.4 | 0.145 | 92.8 |
| 81 | f2-3 | 0.10 | 7.0 | 45.5 | 56.7 | 0.159 | 93.3 |
플로테이션을 특정 pH에서 표 Ⅱ-4, Ⅱ-5 또는 Ⅱ-6에 나타낸 아민의 산염의 존재에서 실시하는 시험번호 71 내지 81의 방법(본 발명의 방법)에 따르면, 시험번호 69 및 70의 방법(비교방법)과 비교하여 플로테이션 동안 잉크의 선택적 제거로 재생지의 백색도 향상, 재생지에 잔류잉크 얼룩의 감소 및 펄프의 회수율 증가가 이루어지는 것을 기대할 수 있다.
실시예 Ⅱ-6
탈묵시험을 표 Ⅱ-7 및 Ⅱ-8 및 표 Ⅱ-14에 나타낸 아민을 사용함으로써 실시예 Ⅱ-1에 기술된 방법에 따라 실시하였다. 결과를 표 Ⅱ-14에 나타낸다.
| 시험번호 | 아민 | 플로테이션에서의 pH | 백색도(%) | 잔류잉크면적비율(%)플로테이션 후 | 펄프회수율(%) | ||
| 화합물번호 | 가한 양(%) | 플로테이션 전 | 플로테이션 후 | ||||
| 82 | 없음 | - | 10.0 | 45.0 | 52.0 | 0.752 | 86.6 |
| 83 | 없음 | - | 7.0 | 45.4 | 54.3 | 0.444 | 88.4 |
| 84 | g2-1 | 0.10 | 7.0 | 45.2 | 58.0 | 0.134 | 92.2 |
| 85 | g2-2 | 0.10 | 7.0 | 45.2 | 58.2 | 0.130 | 92.1 |
| 86 | g2-3 | 0.10 | 7.0 | 45.1 | 58.1 | 0.131 | 92.0 |
| 87 | g2-4 | 0.10 | 7.0 | 44.9 | 57.9 | 0.141 | 92.8 |
| 88 | g2-5 | 0.10 | 7.0 | 45.3 | 57.8 | 0.142 | 92.5 |
| 89 | g2-6 | 0.10 | 7.0 | 44.9 | 57.7 | 0.145 | 92.1 |
| 90 | h2-1 | 0.10 | 7.0 | 45.4 | 58.2 | 0.131 | 92.1 |
| 91 | h2-2 | 0.10 | 7.0 | 45.2 | 57.9 | 0.142 | 92.4 |
| 92 | h2-3 | 0.10 | 7.0 | 45.0 | 57.5 | 0.144 | 92.8 |
플로테이션을 특정 pH에서 표 Ⅱ-7 또는 Ⅱ-8에 나타낸 아민의 존재에서 실시하는 시험번호 84 내지 92의 방법(본 발명의 방법)에 따르면, 시험번호 82 및 83의 방법(비교방법)과 비교하여 플로테이션 동안 잉크의 선택적 제거로 재생지의 백색도 향상, 재생지에 잔류잉크 얼룩의 감소 및 펄프의 회수율 증가가 이루어지는 것을 기대할 수 있다.
실시예 Ⅱ-7
탈묵시험을 펄프 슬러리의 pH를 표 Ⅱ-15에 나타낸 값으로 각각 조정하고 표 Ⅱ-1, Ⅱ-2 및 Ⅱ-3, 및 표 Ⅱ-15에 나타낸 아민 및 아민의 산염을 양이온성 화합물 대신에 사용한 것을 제외하고 실시예 Ⅰ-7에서와 유사한 방식으로 실시하였다.결과는 표 Ⅱ-15에 나타낸다.
| 시험번호 | 탈묵제번호(표 Ⅰ-12참조) | 아민 및 아민의 산염 | 플로테이션에서의 pH | 백색도(%) | 잔류잉크면적비율(%)플로테이션 후 | 펄프회수율(%) | ||
| 화합물번호 | 가한양(%) | 플로테이션 전 | 플로테이션 후 | |||||
| 93 | A1 | 없음 | - | 10.0 | 43.9 | 51.0 | 0.841 | 88.5 |
| 94 | A2 | 없음 | - | 10.0 | 44.0 | 52.2 | 0.785 | 86.5 |
| 95 | A3 | 없음 | - | 10.0 | 44.6 | 52.1 | 0.771 | 86.2 |
| 96 | A4 | 없음 | - | 10.0 | 47.8 | 53.5 | 0.415 | 90.0 |
| 97 | A1 | a2-1 | 0.10 | 7.0 | 44.4 | 56.5 | 0.196 | 92.4 |
| 98 | A2 | a2-2 | 0.10 | 7.0 | 44.6 | 57.8 | 0.149 | 91.1 |
| 99 | A3 | b2-6 | 0.10 | 7.0 | 44.8 | 57.4 | 0.157 | 90.4 |
| 100 | A4 | c2-1 | 0.05 | 7.0 | 47.3 | 58.9 | 0.142 | 94.2 |
다양한 탈묵제를 각각 사용하고 플로테이션을 특정 pH에서 아민 또는 아민의 산염의 존재에서 실시하는 시험번호 97 내지 100의 방법(본 발명의 방법)에 따르면, 시험번호 93 내지 96의 방법(비교방법)과 비교하여 재생지의 백색도 향상, 재생지에 잔류잉크 얼룩의 감소 및 펄프의 회수율 증가가 이루어지는 것을 기대할 수 있다.
실시예 Ⅱ-8
탈묵시험을 펄프 슬러리의 pH 및 Ca2+이온농도를 표 Ⅱ-16에 나타낸 값으로 각각 조정하고 표 Ⅱ-1 및 Ⅱ-2, 및 표 Ⅱ-16에 나타낸 아민 및 아민의 산염을 양이온성 화합물 대신에 사용한 것만 제외하고 실시예 Ⅰ-8에서와 유사한 방식으로 실시하였다.
결과를 표 Ⅱ-16에 나타낸다.
| 시험번호 | 아민 및 아민의 산염 | 플로테이션에서의 pH | Ca2+이온농도(ppm) | 백색도(%) | 잔류잉크면적비율(%)플로테이션 후 | 펄프회수율(%) | ||
| 화합물번호 | 가한 양(%) | 플로테이션전 | 플로테이션후 | |||||
| 101 | 없음 | - | 10.0 | 0 | 44.8 | 52.1 | 0.770 | 86.4 |
| 102 | 없음 | - | 10.0 | 50 | 45.0 | 52.2 | 0.752 | 86.8 |
| 103 | 없음 | - | 10.0 | 100 | 45.3 | 52.5 | 0.743 | 87.3 |
| 104 | 없음 | - | 10.0 | 200 | 45.2 | 52.6 | 0.739 | 87.3 |
| 105 | 없음 | - | 10.0 | 400 | 45.0 | 52.3 | 0.765 | 87.6 |
| 106 | 없음 | - | 10.0 | 800 | 44.7 | 51.8 | 0.781 | 87.6 |
| 107 | a2-1 | 0.10 | 7.0 | 0 | 45.3 | 57.7 | 0.144 | 92.9 |
| 108 | a2-1 | 0.10 | 7.0 | 50 | 45.5 | 58.0 | 0.126 | 92.3 |
| 109 | a2-1 | 0.10 | 7.0 | 100 | 45.8 | 58.8 | 0.071 | 92.1 |
| 110 | a2-1 | 0.10 | 7.0 | 200 | 45.9 | 59.6 | 0.065 | 92.3 |
| 111 | a2-1 | 0.10 | 7.0 | 400 | 45.6 | 58.1 | 0.106 | 93.2 |
| 112 | a2-1 | 0.10 | 7.0 | 800 | 45.4 | 57.2 | 0.178 | 94.1 |
| 113 | a2-2 | 0.06 | 7.0 | 0 | 44.9 | 57.6 | 0.147 | 93.2 |
| 114 | a2-2 | 0.06 | 7.0 | 200 | 45.4 | 59.5 | 0.066 | 92.6 |
| 115 | a2-2 | 0.06 | 7.0 | 800 | 44.9 | 57.2 | 0.181 | 93.8 |
| 116 | b2-6 | 0.03 | 7.0 | 0 | 44.8 | 57.3 | 0.149 | 91.4 |
| 117 | b2-6 | 0.03 | 7.0 | 200 | 45.2 | 59.1 | 0.075 | 90.8 |
| 118 | b2-6 | 0.03 | 7.0 | 800 | 44.8 | 56.8 | 0.189 | 92.6 |
| 주) 상기 표에서 Ca2+이온농도를 플로테이션 동안 측정하였다. |
플로테이션을 특정 pH에서 특정 Ca2+이온농도에서 아민 또는 아민의 산염의 존재에서 실시하는 시험번호 107 내지 118의 방법(본 발명의 방법)에 따르면, 시험번호 101 및 106의 방법(비교방법)과 비교하여 플로테이션 동안 잉크의 선택적 제거로 재생지의 백색도 향상, 재생지에 잔류잉크 얼룩의 감소 및 펄프의 회수율 증가가 이루어지는 것을 기대할 수 있다.
실시예 Ⅱ-9
탈묵시험을 펄프 슬러리의 Al3+이온농도, Ca2+이온농도 및 pH를 표 Ⅱ-17에나타낸 값으로 각각 조정하고 표 Ⅱ-1 및 Ⅱ-2, 및 표 Ⅱ-17에 나타낸 아민 및 아민의 산염을 양이온성 화합물 대신에 사용한 것만 제외하고 실시예 Ⅰ-9에서와 유사한 방식으로 실시하였다. Ca2+이온농도를 조정하기 위해, CaCl2를 사용하고, Al3+이온농도를 조정하기 위해 제지가공에서 얻어지는 백수 또는 백수 및 황산알루미늄(시험번호 122, 126 및 130에서)을 사용하였다. 또, pH의 조정을 위해 염산 또는 수산화나트륨을 사용하였다.
결과를 표 Ⅱ-17에 나타낸다.
| 시험번호 | 아민 및아민의 산염 | 플로테이션에서의 pH | Al3+이온농도(ppm) | Ca2+이온농도(ppm) | 백색도(%) | 잔류잉크면적비율(%)플로테이션 후 | 펄프회수율(%) | ||
| 화합물번호 | 가한양(%) | 플로테이션전 | 플로테이션후 | ||||||
| 119 | 없음 | - | 10.0 | 0 | 100 | 45.3 | 52.5 | 0.743 | 87.3 |
| 120 | 없음 | - | 10.0 | 20 | 100 | 45.5 | 52.2 | 0.776 | 85.2 |
| 121 | 없음 | - | 10.0 | 40 | 100 | 44.4 | 51.9 | 0.802 | 82.7 |
| 122 | 없음 | - | 10.0 | 60 | 100 | 43.4 | 51.7 | 0.822 | 79.3 |
| 123 | a2-1 | 0.10 | 7.0 | 0 | 100 | 45.8 | 58.8 | 0.071 | 92.1 |
| 124 | a2-1 | 0.10 | 7.0 | 20 | 100 | 45.9 | 58.0 | 0.106 | 90.2 |
| 125 | a2-1 | 0.10 | 7.0 | 40 | 100 | 45.2 | 56.7 | 0.212 | 87.7 |
| 126 | a2-1 | 0.10 | 7.0 | 60 | 100 | 44.1 | 54.0 | 0.387 | 84.3 |
| 127 | a2-2 | 0.06 | 7.0 | 20 | 100 | 45.4 | 57.7 | 0.107 | 90.6 |
| 128 | a2-2 | 0.06 | 7.0 | 60 | 100 | 43.9 | 53.8 | 0.489 | 84.5 |
| 129 | b2-6 | 0.03 | 7.0 | 20 | 100 | 45.1 | 57.3 | 0.116 | 88.6 |
| 130 | b2-6 | 0.03 | 7.0 | 60 | 100 | 43.5 | 53.6 | 0.505 | 82.9 |
| 주) 상기 표에서 Al3+이온농도 및 Ca2+이온농도를 플로테이션 동안 측정하였다. |
플로테이션을 특정 Ca2+이온농도에서 특정 pH에서 아민 또는 아민의 산염의 존재에서 실시하는 시험번호 123 내지 130의 방법(본 발명의 방법)에 따르면, 시험번호 119 내지 122의 방법(비교방법)과 비교하여 재생지의 백색도 향상, 재생지에 잔류잉크 얼룩의 감소 및 펄프 회수율 증가가 이루어질 수 있다. 더욱이, 플로테이션 동안 슬러리의 Al3+이온농도가 40ppm 이하이면 보다 월등한 품질이 얻어지는 것을 기대할 수 있다.
실시예 Ⅱ-10
도시에서 회수한 폐지(신문지/전단광고지)를 다음의 탈묵방법에 따라 처리하고, 이렇게 얻어진 펄프시트의 성능을 실시예 Ⅰ-1에서와 유사한 방식으로 평가하였다. 결과를 표 Ⅱ-18에 나타낸다.
본 실시예에서, 온수의 Ca2+이온농도를 CaCl2로 조정하고, 반면에 그것의 Al3+이온농도를 제지가공에서 얻어지는 백수로 조정하였다.
(1) 시험번호 131 및 132
펄프시트를 펄프 슬러리의 Al3+이온농도, Ca2+이온농도 및 pH를 표 Ⅱ-18에 나타낸 값으로 각각 조정한 것만 제외하고 실시예 Ⅰ-10-(1)에서와 유사한 방식으로 제조하였다.
(2) 시험번호 133 및 134
펄프시트를 펄프 슬러리의 Al3+이온농도, Ca2+이온농도 및 pH를 표 Ⅱ-18에 나타낸 값으로 각각 조정한 것만 제외하고 실시예 Ⅰ-10-(2)에서와 유사한 방식으로 제조하였다. 시험번호 133에서, 또한 황산알루미늄을 펄프 슬러리에 가하여 표Ⅱ-18에 나타낸 값으로 슬러리의 Al3+이온농도를 조정하였다.
(3) 시험번호 135 및 136
펄프시트를 펄프 슬러리의 Al3+이온농도, Ca2+이온농도 및 pH를 표 Ⅱ-18에 나타낸 값으로 각각 조정하고 0.1중량%(폐지에 기초)의 표 Ⅱ-1에 나타낸 아민 a2-1 또는 표 Ⅱ-2에 나타낸 아민의 산염 b2-5를 양이온성 화합물 대신에 사용한 것만 제외하고 실시예 I-10-(3)에서와 유사한 방식으로 제조하였다.
| 시험번호 | 비이온성화합물, 아민 또는 아민의산염 | 플로테이션에서의 pH | Al3+이온농도(ppm) | Ca2+이온농도(ppm) | 백색도(%) | 잔류잉크면적비율(%)플로테이션 후 | 펄프회수율(%) | |
| 화합물 이름 또는수 | 플로테이션 전 | 플로테이션 후 | ||||||
| 131 | 없음 | 4.5 | 30 | 5 | 42.2 | 52.9 | 0.683 | 87.8 |
| 132 | 없음 | 7.0 | 15 | 200 | 42.1 | 52.8 | 0.690 | 87.1 |
| 133 | NP-800 | 4.5 | 60 | 5 | 44.4 | 53.6 | 0.409 | 77.6 |
| 134 | NP-800 | 7.0 | 15 | 200 | 44.6 | 53.4 | 0.418 | 78.2 |
| 135 | a2-1 | 7.0 | 15 | 200 | 45.5 | 58.8 | 0.106 | 91.3 |
| 136 | b2-5 | 7.0 | 15 | 200 | 45.4 | 58.9 | 0.112 | 91.6 |
| 주) 상기 표에서 Al3+이온농도 및 Ca2+이온농도를 플로테이션 동안 측정하였다. |
잉크를 유리시키는 힘이 부족한 탈묵제를 폐지의 분해단계에서 사용하므로 플로테이션에 의해 펄프에서 제거되지 않은 많은 비유리 잉크 얼룩이 재생지에 남아 있는 것이 시험번호 131 및 132 (비교예)에서 관찰된다. 따라서, 재생펄프는 품질에서 떨어진다. 시험번호 133 및 134 (비교예)에서, 임의로 황산알루미늄을 갖는 폴리아크릴아미드의 첨가로 셀룰로스 파이버에 잉크의 재부착이 일어나고 재생펄프의 품질이 떨어진다. 더욱이, 플로테이션 동안 폼 발생이 매우 증가되어 펄프의 회수율이 저하되는 것이 관찰된다.
반대로, 특정 Al3+이온농도 및 특정 Ca2+이온농도 및 특정 pH에서 아민 또는 아민의 산염 존재에서 플로테이션을 실시하는 시험번호 134 및 135의 방법(본 발명의 방법)에 따르면 재생지의 백색도 향상, 재생지에 잔류잉크 얼룩의 감소 및 펄프 회수율의 증가가 관찰된다.
실시예 Ⅱ-11
탈묵시험을 다음 식으로 나타낸 아민의 산염을 사용함으로써 실시예 Ⅱ-1에 기술된 방법에 따라 실시하였다:
결과를 표 Ⅱ-19에 나타낸다.
| 시험번호 | 중합체 | 플로테이션에서의 pH | 백색도(%) | 잔류잉크면적비율(%)플로테이션 후 | 펄프회수율(%) | ||||
| 화합물번호 | 아미노기에서 유도된 질소함량*(%) | 중량평균분자량 | 가한양(%) | 플로테이션 전 | 플로테이션 후 | ||||
| 137 | 없음 | - | - | - | 10.0 | 45.0 | 52.2 | 0.752 | 86.8 |
| 138 | 없음 | - | - | - | 9.0 | 45.4 | 52.8 | 0.683 | 87.2 |
| 139 | 없음 | - | - | - | 8.0 | 44.9 | 53.3 | 0.411 | 88.3 |
| 140 | 없음 | - | - | - | 7.0 | 45.6 | 53.6 | 0.365 | 88.9 |
| 141 | 없음 | - | - | - | 6.0 | 45.0 | 54.0 | 0.329 | 88.9 |
| 142 | 없음 | - | - | - | 5.0 | 44.6 | 53.1 | 0.431 | 89.1 |
| 143 | 없음 | - | - | 0.01 | 4.0 | 44.3 | 52.9 | 0.625 | 87.6 |
| 144 | l2-1 | 6.40 | 300,000 | 0.01 | 9.0 | 45.3 | 54.6 | 0.302 | 88.9 |
| 145 | l2-1 | 6.40 | 300,000 | 0.01 | 8.0 | 44.8 | 56.8 | 0.178 | 90.7 |
| 146 | l2-1 | 6.40 | 300,000 | 0.01 | 7.0 | 45.0 | 57.0 | 0.165 | 92.8 |
| 147 | l2-1 | 6.40 | 300,000 | 0.01 | 6.0 | 44.9 | 56.7 | 0.192 | 92.0 |
| 148 | l2-1 | 6.40 | 300,000 | 0.01 | 5.0 | 44.7 | 56.1 | 0.248 | 91.5 |
| 149 | l2-1 | 6.40 | 300,000 | 0.01 | 4.0 | 44.6 | 55.8 | 0.286 | 90.3 |
| 주) *: 아미노기에서 유도된 질소함량(%)을 중합체의 분자식에서 측정한, 아미노기에서 유도된 질소 대 전체 질소의 비에 의한 켈달 방법으로 구한 질소함량(%)을 곱하여 계산하였다. |
상기한 시험에서, 시험번호 137을 종래의 공업적 탈묵방법과 유사한 방식으로 실시한다. 플로테이션을 특정 pH에서 아민 또는 아민의 산염의 존재에서 실시하는 시험번호 144 내지 149의 방법(본 발명의 방법)에 따르면, 시험번호 137 내지 143의 방법(비교방법)과 비교하여, 플로테이션 동안 잉크의 선택적 제거로 재생지의 백색도 향상, 재생지에 잔류잉크 얼룩의 감소 및 펄프의 회수율 증가가 이루어지는 것을 기대할 수 있다.
(양쪽성 화합물)
다음 실시예 Ⅲ-1 내지 Ⅲ-16에서 사용되는 양쪽성 화합물을 다음 표 Ⅲ-1 내지 Ⅲ-12에 나타낼 것이다.
표 Ⅲ-1 내지 Ⅲ-12에서 R1내지 R4의 칸에서 각 숫자는 치환기로서 선형알킬기의 탄소원자수를 의미하고; "18 F1", "18 Hyd" 및 "12 Hyd"는 각각 올레일기, β-히드록시스테아릴기 및 β-히드록시라우릴기로 언급된다.
| 일반식 | 화합물번호 | 치환기 | ||
| R1 | R2 | R3 | ||
 |
a3-1 | 12 | 1 | 1 |
| a3-2 | 18 | 18 | 1 | |
| a3-3 | 18 | 2 | 2 | |
| a3-4 | 18 F1 | 8 | 1 | |
| a3-5 | 22 | 12 | 12 |
| 일반식 | 화합물번호 | 치환기 | ||
| R1 | R2 | R3 | ||
 |
b3-1 | 12 | 1 | 1 |
| b3-2 | 18 | 18 | 1 | |
| b3-3 | 18 | 2 | 2 | |
| b3-4 | 18 F1 | 8 | 1 | |
| b3-5 | 22 | 12 | 12 |
| 일반식 | 화합물번호 | 치환기 | ||
| Y1중의 R5 | Y2중의 R5 | M | ||
 |
c3-1 | 12 | 18 | H |
| c3-2 | 18 | H | Na | |
| c3-3 | 18 F1 | 1 | NH4 |
| 일반식 | 화합물번호 | 치환기 | |
| R4 | M | ||
 |
d3-1 | 12 | Na |
| d3-2 | 18 | Na | |
| d3-3 | 22 | NH4 | |
| d3-4 | 18 F1 | Na | |
| d3-5 | 18 Hyd | Na |
| 일반식 | 화합물번호 | 치환기 | |
| R4 | M | ||
 |
e3-1 | 12 | Na |
| e3-2 | 18 | Na | |
| e3-3 | 22 | NH4 | |
| e3-4 | 18 F1 | Na | |
| e3-5 | 18 Hyd | Na |
| 일반식 | 화합물번호 | 치환기 | ||
| R4 | Z1 | Z2 | ||
 |
f3-1 | 12 | CH2COONa | CH2COONa |
| f3-2 | 18 | CH2COOH | H | |
| f3-3 | 22 | CH2COOH | CH2COOH | |
| f3-4 | 18 F1 | CH2COOH | H | |
| f3-5 | 18 Hyd | CH2COOH | H |
| 일반식 | 화합물번호 | 치환기 | |
| R4 | M | ||
| R4NHCH2CH2COOM | g3-1 | 12 | Na |
| g3-2 | 18 | Na | |
| g3-3 | 22 | NH4 | |
| g3-4 | 18 F1 | Na | |
| g3-5 | 18 Hyd | Na |
| 일반식 | 화합물번호 | 치환기 | |
| R4 | M | ||
| R4NH(CH2)5COOM | h3-1 | 12 | Na |
| h3-2 | 18 | Na | |
| h3-3 | 22 | NH4 | |
| h3-4 | 18 F1 | Na | |
| h3-5 | 18 Hyd | Na |
| 일반식 | 화합물번호 | 치환기 | ||
| R1 | R2 | R3 | ||
 |
i3-1 | 12 | 1 | 1 |
| i3-2 | 18 | 18 | 1 | |
| i3-3 | 18 | 2 | 2 | |
| i3-4 | 18 F1 | 8 | 1 | |
| i3-5 | 22 | 12 | 12 |
| 일반식 | 화합물번호 | 치환기 |
| R4 | ||
 |
j3-1 | 12 |
| j3-2 | 18 | |
| j3-3 | 22 | |
| j3-4 | 18 F1 | |
| j3-5 | 18 Hyd |
| 화합물번호 | 화합물 종류 | |
| 인지질 | k3-1 | 대두 레시틴 |
| k3-2 | 달걀에서 유도된 포스파디틸콜린 | |
| k3-3 | 대두에서 유도된 포스파티딜에탄올아민 |
| 화합물번호 | 화합물 종류 | |
| 단백질 | l3-1 | 대두 단백질 |
| l3-2 | 카세인 | |
| l3-3 | 락트알부민 |
실시예 Ⅲ-1
탈묵시험을 펄프 슬러리의 pH를 표 Ⅲ-13에 나타낸 값으로 각각 조정하고 표 Ⅲ-1, Ⅲ-2 및 Ⅲ-3, 및 표 Ⅲ-13에 나타낸 양쪽성 화합물을 양이온성 화합물 대신에 사용한 것만 제외하고 실시예 Ⅰ-1에서와 유사한 방식으로 실시하였다. 양쪽성 화합물의 첨가로는 슬러리의 pH가 거의 변경되지 않았다(동일하게 다음 표 Ⅲ-2 내지 Ⅲ-16에 적용될 것이다).
결과는 표 Ⅲ-13에 나타낸다.
| 시험번호 | 양쪽성 화합물 | 플로테이션에서의 pH | 백색도(%) | 잔류잉크면적비율(%)플로테이션 후 | 펄프회수율(%) | ||
| 화합물번호 | 가한 양(%) | 플로테이션 전 | 플로테이션 후 | ||||
| 1 | 없음 | - | 10.0 | 45.0 | 52.2 | 0.752 | 86.8 |
| 2 | 없음 | - | 9.0 | 45.4 | 52.8 | 0.683 | 87.2 |
| 3 | 없음 | - | 8.0 | 44.9 | 53.3 | 0.411 | 88.3 |
| 4 | 없음 | - | 7.0 | 45.6 | 53.6 | 0.365 | 88.9 |
| 5 | 없음 | - | 6.0 | 45.0 | 54.0 | 0.329 | 88.9 |
| 6 | 없음 | - | 5.0 | 44.6 | 53.1 | 0.431 | 89.1 |
| 7 | 없음 | - | 4.0 | 44.3 | 52.9 | 0.625 | 87.6 |
| 8 | a3-1 | 0.06 | 9.0 | 45.0 | 56.2 | 0.258 | 89.0 |
| 9 | a3-1 | 0.06 | 8.0 | 44.9 | 57.9 | 0.157 | 89.0 |
| 10 | a3-1 | 0.06 | 7.0 | 44.9 | 57.7 | 0.155 | 93.0 |
| 11 | a3-1 | 0.06 | 6.0 | 44.9 | 57.3 | 0.186 | 92.3 |
| 12 | a3-1 | 0.06 | 5.0 | 44.9 | 57.1 | 0.226 | 92.7 |
| 13 | a3-1 | 0.06 | 4.0 | 44.8 | 56.5 | 0.246 | 91.2 |
| 14 | b3-1 | 0.06 | 9.0 | 45.0 | 56.3 | 0.253 | 88.9 |
| 15 | b3-1 | 0.06 | 8.0 | 45.0 | 57.2 | 0.152 | 88.7 |
| 16 | b3-1 | 0.06 | 7.0 | 44.9 | 56.9 | 0.151 | 92.8 |
| 17 | b3-1 | 0.06 | 6.0 | 44.9 | 56.6 | 0.172 | 92.3 |
| 18 | b3-1 | 0.06 | 5.0 | 44.8 | 56.5 | 0.220 | 92.3 |
| 19 | b3-1 | 0.06 | 4.0 | 44.8 | 56.4 | 0.248 | 91.2 |
| 20 | c3-2 | 0.06 | 9.0 | 45.1 | 55.9 | 0.239 | 87.7 |
| 21 | c3-2 | 0.06 | 8.0 | 45.0 | 57.0 | 0.150 | 87.2 |
| 22 | c3-2 | 0.06 | 7.0 | 44.9 | 57.2 | 0.144 | 91.3 |
| 23 | c3-2 | 0.06 | 6.0 | 44.9 | 57.4 | 0.141 | 90.7 |
| 24 | c3-2 | 0.06 | 5.0 | 44.7 | 57.3 | 0.150 | 91.1 |
| 25 | c3-2 | 0.06 | 4.0 | 44.5 | 56.7 | 0.216 | 89.7 |
| 주) 양쪽성 화합물의 양을 폐지에 기초한 중량%로 나타낸다(즉, 폐지의 절대건조 중량). 동일하게 다음 표 Ⅲ-2 내지 Ⅲ-16에 적용될 것이다. |
상기한 시험에서, 시험번호 1은 종래의 공업적 탈묵방법의 방식과 유사하게 실시한다. 특정 pH에서 양쪽성 화합물의 존재에서 플로테이션을 실시하는 시험번호 8 내지 25의 방법(본 발명의 방법)에 따르면, 시험번호 1 내지 7의 방법(비교 방법)과 비교하여 플로테이션 동안 잉크의 선택적 제거에 의해 재생지의 백색도의 향상, 재생지에 잔류잉크 얼룩의 감소 및 펄프의 회수율 증가가 이루어지는 것을 기대할 수 있다.
실시예 Ⅲ-2
탈묵시험을 표 Ⅲ-1 및 표 Ⅲ-14에 나타낸 양쪽성 화합물을 사용함으로써 실시예 Ⅲ-1에 기술된 방법에 따라 실시하였다. 결과는 Ⅲ-14에 나타낸다.
| 시험번호 | 양쪽성 화합물 | 플로테이션에서의 pH | 백색도(%) | 잔류잉크면적비율(%)플로테이션 후 | 펄프회수율(%) | ||
| 화합물번호 | 가한 양(%) | 플로테이션 전 | 플로테이션 후 | ||||
| 26 | 없음 | - | 10.0 | 45.2 | 52.1 | 0.769 | 86.8 |
| 27 | 없음 | - | 7.0 | 45.4 | 54.5 | 0.429 | 88.7 |
| 28 | a3-1 | 0.10 | 7.0 | 44.9 | 58.1 | 0.135 | 91.9 |
| 29 | a3-2 | 0.10 | 7.0 | 45.0 | 57.4 | 0.146 | 93.7 |
| 30 | a3-3 | 0.10 | 7.0 | 45.2 | 57.6 | 0.138 | 92.6 |
| 31 | a3-4 | 0.10 | 7.0 | 44.6 | 57.2 | 0.155 | 93.5 |
| 32 | a3-5 | 0.10 | 7.0 | 45.2 | 57.1 | 0.159 | 93.4 |
플로테이션을 특정 pH에서 표 Ⅲ-1에 나타낸 양쪽성 화합물의 존재에서 실시하는 시험번호 28 내지 42의 방법(본 발명의 방법)에 따르면, 시험번호 26 및 27의 방법(비교방법)과 비교하여 재생지의 백색도 향상, 재생지에 잔류잉크 얼룩의 감소 및 펄프의 회수율 증가가 이루어지는 것을 기대할 수 있다.
실시예 Ⅲ-3
탈묵시험을 표 Ⅲ-2 및 Ⅲ-15에 나타낸 양쪽성 화합물을 사용함으로써 실시예 Ⅲ-1에 기술된 방법에 따라 실시하였다. 결과를 표 Ⅲ-15에 나타낸다.
| 시험번호 | 양쪽성 화합물 | 플로테이션에서의 pH | 백색도(%) | 잔류잉크면적비율(%)플로테이션 후 | 펄프회수율(%) | ||
| 화합물번호 | 가한 양(%) | 플로테이션 전 | 플로테이션 후 | ||||
| 33 | 없음 | - | 10.0 | 45.1 | 52.3 | 0.757 | 86.6 |
| 34 | 없음 | - | 7.0 | 45.4 | 54.4 | 0.434 | 88.8 |
| 35 | b3-1 | 0.10 | 7.0 | 45.1 | 58.0 | 0.136 | 91.8 |
| 36 | b3-2 | 0.10 | 7.0 | 45.1 | 57.5 | 0.145 | 93.4 |
| 37 | b3-3 | 0.10 | 7.0 | 45.0 | 57.5 | 0.146 | 92.4 |
| 38 | b3-4 | 0.10 | 7.0 | 44.9 | 57.1 | 0.152 | 93.5 |
| 39 | b3-5 | 0.10 | 7.0 | 45.2 | 57.1 | 0.155 | 93.6 |
플로테이션을 특정 pH에서 표 Ⅲ-2에 나타낸 양쪽성 화합물의 존재에서 실시하는 시험번호 35 내지 39의 방법(본 발명의 방법)에 따르면 시험번호 33 및 34의 방법(비교방법)과 비교하여 재생지의 백색도 향상, 재생지에 잔류잉크 얼룩의 감소 및 펄프의 회수율 증가가 이루어지는 것을 기대할 수 있다.
실시예 Ⅲ-4
탈묵시험을 표 Ⅲ-3 및 Ⅲ-16에 나타낸 양쪽성 화합물을 사용함으로써 실시예 Ⅲ-1에 기술된 방법에 따라 실시하였다. 스테아르산의 EO20부가물을 본 실시예에서는 탈묵제로 사용하였다. 결과를 표 Ⅲ-16에 나타낸다.
| 시험번호 | 양쪽성 화합물 | 플로테이션에서의 pH | 백색도(%) | 잔류잉크면적비율(%)플로테이션 후 | 펄프회수율(%) | ||
| 화합물번호 | 가한 양(%) | 플로테이션 전 | 플로테이션 후 | ||||
| 40 | 없음 | - | 10.0 | 45.1 | 52.1 | 0.767 | 86.6 |
| 41 | 없음 | - | 7.0 | 45.3 | 54.3 | 0.436 | 88.7 |
| 42 | c3-1 | 0.10 | 7.0 | 45.4 | 57.4 | 0.144 | 92.2 |
| 43 | c3-2 | 0.10 | 7.0 | 45.3 | 58.0 | 0.136 | 91.9 |
| 44 | c3-3 | 0.10 | 7.0 | 45.4 | 57.8 | 0.140 | 92.1 |
플로테이션을 특정 pH에서 표 Ⅲ-3에 나타낸 양쪽성 화합물의 존재에서 실시하는 시험번호 42 내지 44의 방법(본 발명의 방법)에 따르면 시험번호 40 및 41의 방법(비교방법)과 비교하여 재생지의 백색도 향상, 재생지에 잔류잉크 얼룩의 감소 및 펄프의 회수율 증가가 이루어지는 것을 기대할 수 있다.
실시예 Ⅲ-5
탈묵시험을 표 Ⅲ-4 및 Ⅲ-17에 나타낸 양쪽성 화합물을 사용함으로써 실시예 Ⅲ-1에 기술된 방법에 따라 실시하였다. 우지와 글리세롤의 혼합물(1:1몰)의 EO60부가물을 본 실시예에서는 탈묵제로 사용하였다. 결과를 표 Ⅲ-17에 나타낸다.
| 시험번호 | 양쪽성 화합물 | 플로테이션에서의 pH | 백색도(%) | 잔류잉크면적비율(%)플로테이션 후 | 펄프회수율(%) | ||
| 화합물번호 | 가한 양(%) | 플로테이션 전 | 플로테이션 후 | ||||
| 45 | 없음 | - | 10.0 | 45.2 | 52.3 | 0.755 | 86.5 |
| 46 | 없음 | - | 7.0 | 45.2 | 54.1 | 0.441 | 88.6 |
| 47 | d3-1 | 0.10 | 7.0 | 45.2 | 58.0 | 0.137 | 91.5 |
| 48 | d3-2 | 0.10 | 7.0 | 45.1 | 57.4 | 0.145 | 91.8 |
| 49 | d3-3 | 0.10 | 7.0 | 45.3 | 57.3 | 0.151 | 92.2 |
| 50 | d3-4 | 0.10 | 7.0 | 44.9 | 57.1 | 0.158 | 92.1 |
| 51 | d3-5 | 0.10 | 7.0 | 45.1 | 57.5 | 0.140 | 92.6 |
플로테이션을 특정 pH에서 표 Ⅲ-4에 나타낸 양쪽성 화합물의 존재에서 실시하는 시험번호 47 내지 51의 방법(본 발명의 방법)에 따르면, 시험번호 45 및 46의 방법(비교방법)과 비교하여 재생지의 백색도 향상, 재생지에 잔류잉크 얼룩의 감소 및 펄프의 회수율 증가가 이루어지는 것을 기대할 수 있다.
실시예 Ⅲ-6
탈묵시험을 표 Ⅲ-5 및 표 Ⅲ-18에 나타낸 양쪽성 화합물을 사용함으로써 실시예 Ⅲ-1에 기술된 방법에 따라 실시하였다. 결과를 표 Ⅲ-18에 나타낸다.
| 시험번호 | 양쪽성 화합물 | 플로테이션에서의 pH | 백색도(%) | 잔류잉크면적비율(%)플로테이션 후 | 펄프회수율(%) | ||
| 화합물번호 | 가한 양(%) | 플로테이션 전 | 플로테이션 후 | ||||
| 52 | 없음 | - | 10.0 | 45.3 | 52.1 | 0.760 | 86.5 |
| 53 | 없음 | - | 7.0 | 45.2 | 54.3 | 0.433 | 89.0 |
| 54 | e3-1 | 0.10 | 7.0 | 45.3 | 57.7 | 0.144 | 91.4 |
| 55 | e3-2 | 0.10 | 7.0 | 45.3 | 57.5 | 0.145 | 92.0 |
| 56 | e3-3 | 0.10 | 7.0 | 45.2 | 57.6 | 0.146 | 92.1 |
| 57 | e3-4 | 0.10 | 7.0 | 45.2 | 57.4 | 0.147 | 92.5 |
| 58 | e3-5 | 0.10 | 7.0 | 45.2 | 57.4 | 0.146 | 92.6 |
플로테이션을 특정 pH에서 표 Ⅲ-5에 나타낸 양쪽성 화합물의 존재에서 실시하는 시험번호 54 내지 58의 방법(본 발명의 방법)에 따르면, 시험번호 52 및 53의 방법(비교방법)과 비교하여 재생지의 백색도 향상, 재생지에 잔류잉크 얼룩의 감소 및 펄프의 회수율 증가가 이루어지는 것을 기대할 수 있다.
실시예 Ⅲ-7
탈묵시험을 표 Ⅲ-6 및 표 Ⅲ-19에 나타낸 양쪽성 화합물을 사용함으로써 실시예 Ⅲ-1에 기술된 방법에 따라 실시하였다. 결과를 표 Ⅲ-19에 나타낸다.
| 시험번호 | 양쪽성 화합물 | 플로테이션에서의 pH | 백색도(%) | 잔류잉크면적비율(%)플로테이션 후 | 펄프회수율(%) | ||
| 화합물번호 | 가한 양(%) | 플로테이션 전 | 플로테이션 후 | ||||
| 59 | 없음 | - | 10.0 | 45.2 | 52.1 | 0.761 | 86.5 |
| 60 | 없음 | - | 7.0 | 45.3 | 54.4 | 0.439 | 88.7 |
| 61 | f3-1 | 0.10 | 7.0 | 45.2 | 57.6 | 0.145 | 91.7 |
| 62 | f3-2 | 0.10 | 7.0 | 45.2 | 57.3 | 0.148 | 92.2 |
| 63 | f3-3 | 0.10 | 7.0 | 45.3 | 57.5 | 0.146 | 92.3 |
| 64 | f3-4 | 0.10 | 7.0 | 45.1 | 57.6 | 0.147 | 92.1 |
| 65 | f3-5 | 0.10 | 7.0 | 45.2 | 57.5 | 0.147 | 92.4 |
플로테이션을 특정 pH에서 표 Ⅲ-6에 나타낸 양쪽성 화합물의 존재에서 실시하는 시험번호 61 내지 65의 방법(본 발명의 방법)에 따르면, 시험번호 59 및 60의 방법(비교방법)과 비교하여 재생지의 백색도 향상, 재생지에 잔류잉크 얼룩의 감소 및 펄프의 회수율 증가가 이루어지는 것을 기대할 수 있다.
실시예 Ⅲ-8
탈묵시험을 표 Ⅲ-7 및 표 Ⅲ-20에 나타낸 양쪽성 화합물을 사용함으로써 실시예 Ⅲ-1에 기술된 방법에 따라 실시하였다. 결과를 표 Ⅲ-20에 나타낸다.
| 시험번호 | 양쪽성 화합물 | 플로테이션에서의 pH | 백색도(%) | 잔류잉크면적비율(%)플로테이션 후 | 펄프회수율(%) | ||
| 화합물번호 | 가한 양(%) | 플로테이션 전 | 플로테이션 후 | ||||
| 66 | 없음 | - | 10.0 | 45.1 | 52.1 | 0.754 | 86.5 |
| 67 | 없음 | - | 7.0 | 45.3 | 54.2 | 0.439 | 88.9 |
| 68 | g3-1 | 0.10 | 7.0 | 45.2 | 57.8 | 0.137 | 92.3 |
| 69 | g3-2 | 0.10 | 7.0 | 45.2 | 57.7 | 0.145 | 92.9 |
| 70 | g3-3 | 0.10 | 7.0 | 45.3 | 57.5 | 0.147 | 93.1 |
| 71 | g3-4 | 0.10 | 7.0 | 45.0 | 57.3 | 0.156 | 93.4 |
| 72 | g3-5 | 0.10 | 7.0 | 45.1 | 57.5 | 0.150 | 93.1 |
플로테이션을 특정 pH에서 표 Ⅲ-7에 나타낸 양쪽성 화합물의 존재에서 실시하는 시험번호 68 내지 72의 방법(본 발명의 방법)에 따르면, 시험번호 66 및 67의 방법(비교방법)과 비교하여 재생지의 백색도 향상, 재생지에 잔류잉크 얼룩의 감소 및 펄프의 회수율 증가가 이루어지는 것을 기대할 수 있다.
실시예 Ⅲ-9
탈묵시험을 표 Ⅲ-8 및 표 Ⅲ-21에 나타낸 양쪽성 화합물을 사용함으로써 실시예 Ⅲ-1에 기술된 방법에 따라 실시하였다. 결과를 표 Ⅲ-21에 나타낸다.
| 시험번호 | 양쪽성 화합물 | 플로테이션에서의 pH | 백색도(%) | 잔류잉크면적비율(%)플로테이션 후 | 펄프회수율(%) | ||
| 화합물번호 | 가한 양(%) | 플로테이션 전 | 플로테이션 후 | ||||
| 73 | 없음 | - | 10.0 | 45.1 | 52.2 | 0.759 | 86.7 |
| 74 | 없음 | - | 7.0 | 45.4 | 54.4 | 0.435 | 88.7 |
| 75 | h3-1 | 0.10 | 7.0 | 45.1 | 57.6 | 0.146 | 92.2 |
| 76 | h3-2 | 0.10 | 7.0 | 45.1 | 57.5 | 0.144 | 92.3 |
| 77 | h3-3 | 0.10 | 7.0 | 45.1 | 57.4 | 0.146 | 92.8 |
| 78 | h3-4 | 0.10 | 7.0 | 45.2 | 57.1 | 0.162 | 93.1 |
| 79 | h3-5 | 0.10 | 7.0 | 45.0 | 57.5 | 0.145 | 92.4 |
플로테이션을 특정 pH에서 표 Ⅲ-8에 나타낸 양쪽성 화합물의 존재에서 실시하는 시험번호 75 내지 79의 방법(본 발명의 방법)에 따르면, 시험번호 73 및 74의 방법(비교방법)과 비교하여 재생지의 백색도 향상, 재생지에 잔류잉크 얼룩의 감소 및 펄프의 회수율 증가가 이루어지는 것을 기대할 수 있다.
실시예 Ⅲ-10
탈묵시험을 표 Ⅲ-9 및 표 Ⅲ-22에 나타낸 양쪽성 화합물을 사용함으로써 실시예 Ⅲ-1에 기술된 방법에 따라 실시하였다. 결과를 표 Ⅲ-22에 나타낸다.
| 시험번호 | 양쪽성 화합물 | 플로테이션에서의 pH | 백색도(%) | 잔류잉크면적비율(%)플로테이션 후 | 펄프회수율(%) | ||
| 화합물번호 | 가한 양(%) | 플로테이션 전 | 플로테이션 후 | ||||
| 80 | 없음 | - | 10.0 | 45.2 | 52.2 | 0.766 | 86.7 |
| 81 | 없음 | - | 7.0 | 45.1 | 54.4 | 0.435 | 88.7 |
| 82 | i3-1 | 0.10 | 7.0 | 45.2 | 57.7 | 0.141 | 91.8 |
| 83 | i3-2 | 0.10 | 7.0 | 45.1 | 57.4 | 0.147 | 92.4 |
| 84 | i3-3 | 0.10 | 7.0 | 45.0 | 57.4 | 0.146 | 92.5 |
| 85 | i3-4 | 0.10 | 7.0 | 45.1 | 57.6 | 0.143 | 92.6 |
| 86 | i3-5 | 0.10 | 7.0 | 45.4 | 57.6 | 0.142 | 92.1 |
플로테이션을 특정 pH에서 표 Ⅲ-9에 나타낸 양쪽성 화합물의 존재에서 실시하는 시험번호 82 내지 86의 방법(본 발명의 방법)에 따르면, 시험번호 80 및 81의 방법(비교방법)과 비교하여 재생지의 백색도 향상, 재생지에 잔류잉크 얼룩의 감소 및 펄프의 회수율 증가가 이루어지는 것을 기대할 수 있다.
실시예 Ⅲ-11
탈묵시험을 표 Ⅲ-10 및 표 Ⅲ-23에 나타낸 양쪽성 화합물을 사용함으로써 실시예 Ⅲ-1에 기술된 방법에 따라 실시하였다. 결과를 표 Ⅲ-23에 나타낸다.
| 시험번호 | 양쪽성 화합물 | 플로테이션에서의 pH | 백색도(%) | 잔류잉크면적비율(%)플로테이션 후 | 펄프회수율(%) | ||
| 화합물번호 | 가한 양(%) | 플로테이션 전 | 플로테이션 후 | ||||
| 87 | 없음 | - | 10.0 | 45.2 | 52.4 | 0.754 | 86.7 |
| 88 | 없음 | - | 7.0 | 45.2 | 54.3 | 0.440 | 88.6 |
| 89 | j3-1 | 0.10 | 7.0 | 45.2 | 57.6 | 0.142 | 92.3 |
| 90 | j3-2 | 0.10 | 7.0 | 45.3 | 57.4 | 0.150 | 92.4 |
| 91 | j3-3 | 0.10 | 7.0 | 45.1 | 57.3 | 0.153 | 92.2 |
| 92 | j3-4 | 0.10 | 7.0 | 45.0 | 57.6 | 0.147 | 91.5 |
| 93 | j3-5 | 0.10 | 7.0 | 45.2 | 57.7 | 0.141 | 91.6 |
플로테이션을 특정 pH에서 표 Ⅲ-10에 나타낸 양쪽성 화합물의 존재에서 실시하는 시험번호 89 내지 93의 방법(본 발명의 방법)에 따르면, 시험번호 87 및 88의 방법(비교방법)과 비교하여 재생지의 백색도 향상, 재생지에 잔류잉크 얼룩의 감소 및 펄프의 회수율 증가가 이루어지는 것을 기대할 수 있다.
실시예 Ⅲ-12
탈묵시험을 표 Ⅲ-11 및 표 Ⅲ-12에 나타낸 양쪽성 화합물을 사용함으로써 실시예 Ⅲ-1에 기술된 방법에 따라 실시하였다. 결과를 표 Ⅲ-24에 나타낸다.
| 시험번호 | 양쪽성 화합물 | 플로테이션에서의 pH | 백색도(%) | 잔류잉크면적비율(%)플로테이션 후 | 펄프회수율(%) | ||
| 화합물번호 | 가한 양(%) | 플로테이션 전 | 플로테이션 후 | ||||
| 94 | 없음 | - | 10.0 | 45.2 | 52.2 | 0.763 | 86.5 |
| 95 | 없음 | - | 7.0 | 45.4 | 54.3 | 0.439 | 88.6 |
| 96 | k3-1 | 0.30 | 7.0 | 45.3 | 57.9 | 0.136 | 91.8 |
| 97 | k3-2 | 0.30 | 7.0 | 45.4 | 57.8 | 0.138 | 91.4 |
| 98 | k3-3 | 0.30 | 7.0 | 45.3 | 57.9 | 0.136 | 91.4 |
| 99 | l3-1 | 0.30 | 7.0 | 45.4 | 58.0 | 0.135 | 91.0 |
| 100 | l3-2 | 0.30 | 7.0 | 45.5 | 57.5 | 0.142 | 92.2 |
| 101 | l3-3 | 0.30 | 7.0 | 45.2 | 57.5 | 0.143 | 92.4 |
플로테이션을 특정 pH에서 표 Ⅲ-11 또는 Ⅲ-12에 나타낸 양쪽성 화합물의 존재에서 실시하는 시험번호 96 내지 101의 방법(본 발명의 방법)에 따르면, 시험번호 94 및 95의 방법(비교방법)과 비교하여 재생지의 백색도 향상, 재생지에 잔류잉크 얼룩의 감소 및 펄프의 회수율 증가가 이루어지는 것을 기대할 수 있다.
실시예 Ⅲ-13
탈묵시험을 펄프 슬러리의 pH를 표 Ⅲ-25에 나타낸 값으로 각각 조정하고 표 Ⅲ-1, Ⅲ-2 및 Ⅲ-3, 및 Ⅲ-25에 나타낸 양쪽성 화합물을 양이온성 화합물 대신에 사용한 것만 제외하고 실시예 Ⅰ-7에서와 유사한 방식으로 실시하였다. 결과를 표 Ⅲ-25에 나타낸다.
| 시험번호 | 탈묵제번호(표 I-12참조) | 양쪽성 화합물 | 플로테이션에서의 pH | 백색도(%) | 잔류잉크면적비율(%)플로테이션 후 | 펄프회수율(%) | ||
| 화합물번호 | 가한양(%) | 플로테이션 전 | 플로테이션 후 | |||||
| 102 | A1 | 없음 | - | 10.0 | 43.9 | 51.0 | 0.841 | 88.5 |
| 103 | A2 | 없음 | - | 10.0 | 44.0 | 52.2 | 0.785 | 86.5 |
| 104 | A3 | 없음 | - | 10.0 | 44.6 | 52.1 | 0.771 | 86.2 |
| 105 | A4 | 없음 | - | 10.0 | 47.8 | 53.5 | 0.415 | 90.0 |
| 106 | A1 | a3-1 | 0.10 | 7.0 | 44.2 | 56.2 | 0.210 | 91.5 |
| 107 | A2 | a3-2 | 0.10 | 7.0 | 44.3 | 57.3 | 0.158 | 90.4 |
| 108 | A3 | b3-6 | 0.10 | 7.0 | 44.6 | 57.1 | 0.166 | 89.5 |
| 109 | A4 | b3-1 | 0.05 | 7.0 | 47.0 | 58.1 | 0.161 | 93.4 |
다양한 탈묵제를 각각 사용하고 플로테이션을 특정 pH에서 양쪽성 화합물의 존재에서 실시하는 시험번호 106 내지 109의 방법(본 발명의 방법)에 따르면, 시험번호 102 내지 105의 방법(비교방법)과 비교하여 재생지의 백색도 향상, 재생지에 잔류잉크 얼룩의 감소 및 펄프 회수율의 증가가 이루어지는 것을 기대할 수 있다.
실시예 Ⅲ-14
탈묵시험을 펄프 슬러리의 Ca2+이온농도 및 pH를 표 Ⅲ-26에 나타낸 값으로 각각 조정하고 표 Ⅲ-1, Ⅲ-2 및 표 Ⅲ-3, 및 표 Ⅲ-26에 나타낸 양쪽성 화합물을 양이온성 화합물 대신에 사용한 것만 제외하고 실시예 Ⅰ-8에서와 유사한 방식으로 실시하였다.
결과를 표 Ⅲ-26에 나타낸다.
| 시험번호 | 양쪽성 화합물 | 플로테이션에서의 pH | Ca2+이온농도(ppm) | 백색도(%) | 잔류잉크면적비율(%)플로테이션 후 | 펄프회수율(%) | ||
| 화합물번호 | 가한양(%) | 플로테이션 전 | 플로테이션 후 | |||||
| 110 | 없음 | - | 10.0 | 0 | 44.8 | 52.1 | 0.770 | 86.4 |
| 111 | 없음 | - | 10.0 | 50 | 45.0 | 52.2 | 0.752 | 86.8 |
| 112 | 없음 | - | 10.0 | 100 | 45.3 | 52.5 | 0.743 | 87.3 |
| 113 | 없음 | - | 10.0 | 200 | 45.2 | 52.6 | 0.739 | 87.3 |
| 114 | 없음 | - | 10.0 | 400 | 45.0 | 52.3 | 0.765 | 87.6 |
| 115 | 없음 | - | 10.0 | 800 | 44.7 | 51.8 | 0.781 | 87.6 |
| 116 | a3-1 | 0.06 | 7.0 | 0 | 44.4 | 57.3 | 0.162 | 93.4 |
| 117 | a3-1 | 0.06 | 7.0 | 50 | 44.9 | 57.7 | 0.157 | 93.0 |
| 118 | a3-1 | 0.06 | 7.0 | 100 | 44.9 | 58.5 | 0.100 | 92.6 |
| 119 | a3-1 | 0.06 | 7.0 | 200 | 45.2 | 59.2 | 0.095 | 93.0 |
| 120 | a3-1 | 0.06 | 7.0 | 400 | 44.7 | 57.6 | 0.136 | 93.7 |
| 121 | a3-1 | 0.06 | 7.0 | 800 | 44.6 | 56.8 | 0.230 | 94.1 |
| 122 | b3-1 | 0.10 | 7.0 | 0 | 44.3 | 56.6 | 0.156 | 93.2 |
| 123 | b3-1 | 0.10 | 7.0 | 200 | 45.3 | 58.6 | 0.099 | 92.8 |
| 124 | b3-1 | 0.10 | 7.0 | 800 | 44.5 | 56.1 | 0.232 | 93.0 |
| 125 | c3-2 | 0.03 | 7.0 | 0 | 44.4 | 56.8 | 0.158 | 91.7 |
| 126 | c3-2 | 0.03 | 7.0 | 200 | 45.1 | 58.7 | 0.091 | 91.3 |
| 127 | c3-2 | 0.03 | 7.0 | 800 | 44.7 | 56.3 | 0.241 | 92.4 |
| 주) 상기 표에서 Ca2+이온농도를 플로테이션 동안 측정하였다. |
플로테이션을 Ca2+이온농도에서 특정 pH에서 양쪽성 화합물의 존재에서 실시하는 시험번호 116 내지 127의 방법(본 발명의 방법)에 따르면, 시험번호 110 내지 115의 방법(비교방법)과 비교하여 플포테이션 동안 잉크의 선택적 제거로 재생지의 백색도의 향상, 재생지에 잔류잉크 얼룩의 감소 및 펄프의 회수율 증가가 이루어지는 것을 기대할 수 있다.
실시예 Ⅲ-15
탈묵시험을 펄프 슬러리의 Al3+이온농도, Ca2+이온농도 및 pH를 표 Ⅲ-27에나타낸 값으로 각각 조정하고 표 Ⅲ-1, Ⅲ-2 및 표 Ⅲ-3, 및 Ⅲ-27에 나타낸 양쪽성 화합물을 양이온성 화합물 대신에 사용한 것만 제외하고 실시예 Ⅰ-9에서와 유사한 방식으로 실시하였다. Ca2+이온농도를 조정하기 위해, CaCl2를 사용하고, Al3+이온농도를 조정하기 위해 제지가공에서 얻어지는 백수 또는 백수 및 황산 알루미늄(시험번호 131, 135 및 139에서)을 사용하였다. 또, pH의 조정을 위해 염산 또는 수산화나트륨을 사용하였다.
결과는 표 Ⅲ-27에 나타낸다.
| 시험번호 | 양쪽성 화합물 | 플로테이션에서의 pH | Al3+이온농도(ppm) | Ca2+이온농도(ppm) | 백색도(%) | 잔류잉크면적비율(%)플로테이션 후 | 펄프회수율(%) | ||
| 화합물번호 | 가한양(%) | 플로테이션전 | 플로테이션후 | ||||||
| 128 | 없음 | - | 10.0 | 0 | 100 | 45.3 | 52.5 | 0.743 | 87.3 |
| 129 | 없음 | - | 10.0 | 20 | 100 | 45.5 | 52.2 | 0.776 | 85.2 |
| 130 | 없음 | - | 10.0 | 40 | 100 | 44.4 | 51.9 | 0.802 | 82.7 |
| 131 | 없음 | - | 10.0 | 60 | 100 | 43.4 | 51.7 | 0.822 | 79.3 |
| 132 | a3-1 | 0.06 | 7.0 | 0 | 100 | 44.9 | 58.5 | 0.100 | 92.7 |
| 133 | a3-1 | 0.06 | 7.0 | 20 | 100 | 45.1 | 57.8 | 0.133 | 90.6 |
| 134 | a3-1 | 0.06 | 7.0 | 40 | 100 | 44.4 | 56.6 | 0.239 | 88.3 |
| 135 | a3-1 | 0.06 | 7.0 | 60 | 100 | 43.3 | 54.0 | 0.463 | 85.0 |
| 136 | b3-1 | 0.06 | 7.0 | 20 | 100 | 45.2 | 57.2 | 0.137 | 90.3 |
| 137 | b3-1 | 0.06 | 7.0 | 60 | 100 | 43.4 | 53.4 | 0.576 | 84.7 |
| 138 | c3-1 | 0.06 | 7.0 | 20 | 100 | 45.0 | 57.3 | 0.129 | 88.8 |
| 139 | c3-1 | 0.06 | 7.0 | 60 | 100 | 43.2 | 53.5 | 0.568 | 83.2 |
| 주) 상기 표에서 Al3+이온농도 및 Cl2+이온농도를 플로테이션 동안 측정하였다. |
플로테이션을 특정 Ca2+이온농도에서 특정 pH에서 양쪽성 화합물의 존재에서 실시하는 시험번호 132 내지 139의 방법(본 발명의 방법)에 따르면, 시험번호 128내지 131의 방법(비교방법)과 비교하여 재생지의 백색도 향상, 재생지에 잔류잉크 얼룩의 감소 및 펄프 회수율 증가가 이루어질 수 있다. 더욱이, 플로테이션 동안 슬러리의 Al3+이온농도가 40ppm 이하이면 보다 월등한 품질이 얻어지는 것을 기대할 수 있다.
실시예 Ⅲ-16
도시에서 회수한 폐지(신문지/전단광고지=75/25)를 다음의 탈묵방법에 따라 처리하고, 이렇게 얻어진 펄프시트의 성능을 실시예 Ⅰ-1에서와 유사한 방식으로 평가하였다. 결과를 표 Ⅲ-28에 나타낸다.
본 실시예에서, 온수의 Ca2+이온농도를 CaCl2로 조정하고, 반면에 그것의 Al3+이온농도를 제지가공에서 얻어지는 백수로 조정하였다.
(1) 시험번호 140 및 141
펄프시트를 펄프 슬러리의 Al3+이온농도, Ca2+이온농도 및 pH를 표 Ⅲ-28에 나타낸 값으로 각각 조정한 것만 제외하고 실시예 Ⅰ-10-(1)에서와 유사한 방식으로 제조하였다.
(2) 시험번호 142 및 143
펄프시트를 펄프 슬러리의 Al3+이온농도, Ca2+이온농도 및 pH를 표 Ⅲ-28에 나타낸 값으로 각각 조정한 것만 제외하고 실시예 Ⅰ-10-(2)에서와 유사한 방식으로 제조하였다. 시험번호 142에서, 또한 황산알루미늄을 펄프 슬러리에 가하여 표Ⅲ-28에 나타낸 값으로 슬러리의 Al3+이온농도를 조정하였다.
(3) 시험번호 144 내지 146
펄프시트를 펄프 슬러리의 Al3+이온농도, Ca2+이온농도 및 pH를 표 Ⅲ-28에 나타낸 값으로 각각 조정하고 표 Ⅲ-1, Ⅲ-2 및 Ⅲ-3, 및 표 Ⅲ-28에 나타낸 양쪽성 화합물을 양이온성 화합물 대신에 사용한 것만 제외하고 실시예 I-10-(3)에서와 유사한 방식으로 제조하였다.
| 시험번호 | 비이온성화합물 또는양쪽성화합물 | 플로테이션에서의 pH | Al3+이온농도(ppm) | Ca2+이온농도(ppm) | 백색도(%) | 잔류잉크면적비율(%)플로테이션후 | 펄프회수율(%) | |
| 화합물 이름또는 수 | 플로테이션전 | 플로테이션후 | ||||||
| 140 | 없음 | 4.5 | 30 | 5 | 42.2 | 52.9 | 0.683 | 87.8 |
| 141 | 없음 | 7.0 | 15 | 200 | 42.1 | 52.8 | 0.690 | 87.1 |
| 142 | NP-800 | 4.5 | 60 | 5 | 44.4 | 53.6 | 0.409 | 77.6 |
| 143 | NP-800 | 7.0 | 15 | 200 | 44.6 | 53.4 | 0.418 | 78.2 |
| 144 | a3-1 | 7.0 | 15 | 200 | 45.3 | 58.3 | 0.113 | 90.3 |
| 145 | b3-5 | 7.0 | 15 | 200 | 45.4 | 58.2 | 0.118 | 90.1 |
| 146 | c3-5 | 7.0 | 15 | 200 | 45.3 | 57.9 | 0.120 | 89.7 |
| 주) 상기 표에서 Al3+이온농도 및 Ca2+이온농도를 플로테이션 동안 측정하였다. |
잉크를 유리시키는 힘이 부족한 탈묵제를 폐지의 분해단계에서 사용하므로 플로테이션에 의해 펄프에서 제거되지 않은 많은 비유리 잉크 얼룩이 재생지에 남아 있는 것이 시험번호 140 및 141 (비교예)에서 관찰된다. 따라서, 재생펄프가 품질에서 떨어진다. 시험번호 142 및 143 (비교예)에서, 임의로 황산알루미늄을 갖는폴리아크릴아미드의 첨가로 셀룰로스 파이버에 잉크의 재부착이 일어나고 재생펄프의 품질이 떨어진다. 더욱이, 플로테이션 동안 폼 발생이 매우 증가되어 펄프의 회수율이 저하되는 것이 관찰된다.
반대로, 특정 Al3+이온농도 및 특정 Ca2+이온농도 및 특정 pH에서 양쪽성 화합물의 존재에서 플로테이션을 실시하는 시험번호 144 내지 146의 방법(본 발명의 방법)에 따르면, 재생지의 백색도 향상, 재생지에 잔류잉크 얼룩의 감소 및 펄프 회수율의 증가가 관찰된다.
실시예 Ⅲ-17
탈묵시험을 다음식으로 나타낸 양쪽성 화합물 m3-1을 사용함으로써 실시예 Ⅲ-1에 기술된 방법에 따라 실시하였다:
결과를 표 Ⅲ-14에 나타낸다.
| 시험번호 | 양쪽성 중합체 | 플로테이션에서의 pH | 백색도(%) | 잔류잉크면적비율(%)플로테이션 후 | 펄프회수율(%) | ||||
| 화합물번호 | 양이온 질소함량*(%) | 중량평균분자량 | 가한양(%) | 플로테이션 전 | 플로테이션 후 | ||||
| 147 | 없음 | - | - | - | 10.0 | 45.0 | 52.2 | 0.752 | 86.8 |
| 148 | 없음 | - | - | - | 9.0 | 45.4 | 52.8 | 0.683 | 87.2 |
| 149 | 없음 | - | - | - | 8.0 | 44.9 | 53.3 | 0.411 | 88.3 |
| 150 | 없음 | - | - | - | 7.0 | 45.6 | 53.6 | 0.365 | 88.9 |
| 151 | 없음 | - | - | - | 6.0 | 45.0 | 54.0 | 0.329 | 88.9 |
| 152 | 없음 | - | - | - | 5.0 | 44.6 | 53.1 | 0.431 | 89.1 |
| 153 | 없음 | - | - | - | 4.0 | 44.3 | 52.9 | 0.625 | 87.6 |
| 154 | m3-1 | 4.65 | 15,000 | 0.01 | 9.0 | 44.8 | 55.7 | 0.264 | 87.1 |
| 155 | m3-1 | 4.65 | 15,000 | 0.01 | 8.0 | 45.0 | 57.7 | 0.145 | 89.3 |
| 156 | m3-1 | 4.65 | 15,000 | 0.01 | 7.0 | 45.2 | 58.1 | 0.138 | 90.2 |
| 157 | m3-1 | 4.65 | 15,000 | 0.01 | 6.0 | 44.8 | 57.8 | 0.148 | 89.5 |
| 158 | m3-1 | 4.65 | 15,000 | 0.01 | 5.0 | 44.7 | 57.3 | 0.167 | 89.4 |
| 159 | m3-1 | 4.65 | 15,000 | 0.01 | 4.0 | 44.8 | 56.7 | 0.231 | 88.3 |
| 주) *: 양이온 질소함량(%)을 중합체의 분자식에서 측정한, 양이온 질소 대 전체 질소의 비에 의한 켈달 방법으로 구한 질소함량(%)을 곱하여 계산하였다. |
상기한 시험에서, 시험번호 147을 종래의 공업탈묵방법과 유사한 방식으로 실시한다. 플로테이션을 특정 pH에서 양쪽성 화합물의 산염의 존재에서 실시하는 시험번호 154 내지 159의 방법(본 발명의 방법)에 따르면, 시험번호 147 내지 153의 방법(비교방법)과 비교하여, 플로테이션 동안 잉크의 선택적 제거로 재생지의 백색도 향상, 재생지에 잔류잉크 얼룩의 감소 및 펄프의 회수율 증가가 이루어지는 것을 기대할 수 있다.
Claims (12)
1) 잉크를 알칼리성 조건하에서 적어도 한 비이온성 계면활성제의 존재에서 원료인 폐지로부터 유리시키는 제 1단계;
2) 제 1단계의 pH와 비교하여 보다 낮고 4 내지 9의 범위에 있는 pH에서 양이온성 화합물, 아민, 아민의 산염 및 양쪽성 화합물에서 선택되는 적어도 1원의 존재에서 실시되는 적어도 한 단계로 이루어지는, 제 1단계에서 유리된 잉크를 플로테이션 시스템으로 제거하는 제 2단계로 이루어지는 탈묵방법.
제 1 항에 있어서, 상기 비이온성 계면활성제는 비이온성 계면활성제(A) 내지 (D)로 이루어지는 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 탈묵방법:
비이온성 계면활성제(A): 유지와 알코올의 혼합물에 알킬렌옥시드를 가하여 얻은 반응생성물,
비이온성 계면활성제(B): 식: RCOO(AO)mR'(R은 7 내지 23 탄소원자를 갖는 알킬 또는 알켄일기를 나타내고; R'는 수소원자, 1 내지 22 탄소원자를 갖는 알킬기, 2 내지 22 탄소원자를 갖는 알켄일기, 또는 2 내지 22 탄소원자를 갖는 아실기를 나타내고; AO는 2 내지 4 탄소원자를 갖는 옥시알킬렌기를 나타내고; m은 1이상의 정수이다)로 나타낸 화합물,
비이온성 계면활성제(C): 식: RO(AO)nH(R은 8 내지 24 탄소원자를 갖는 알킬또는 알켄일기를 나타내고; AO는 2 내지 4 탄소원자를 갖는 옥시알킬렌기를 나타내고; n은 1 이상의 정수이다)로 나타낸 화합물, 및
비이온성 계면활성제(D): 다가의 카르복실산 또는 그것의 산무수물에 알킬렌옥시드를 가하여 얻은 반응생성물; 또는 다가의 카르복실산 또는 그것의 산무수물과 알코올의 혼합물에 알킬렌옥시드를 가하여 얻은 반응생성물.
제 1 항에 있어서, 플로테이션 시스템의 칼슘이온농도를 10 내지 400ppm의 농도로 유지하는 것으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 탈묵방법.
제 3 항에 있어서, 플로테이션 시스템의 상기 칼슘이온농도는 100 내지 250ppm인 것을 특징으로 하는 탈묵방법.
제 1 항에 있어서, 플로테이션 시스템의 알루미늄 이온농도를 0 내지 40ppm의 농도로 유지하는 것으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 탈묵방법.
제 1 항에 있어서, 시스템의 pH를 pH4 내지 pH9의 범위에 있는 값으로 조정한 다음에 양이온성 화합물, 아민, 아민의 산염 및 양쪽성 화합물로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1원을 플로테이션 시스템에 가하는 것으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 탈묵방법.
제 6 항에 있어서, 양이온성 화합물, 아민, 아민의 산염 및 양쪽성 화합물로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1원을, 플로테이션 시스템의 pH가 그러한 적어도 1원의 첨가로는 거의 변경되지 않을 양으로 가하는 것으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 탈묵방법.
제 6 항에 있어서, 양이온성 화합물, 아민, 아민의 산염 및 양쪽성 화합물로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1원을 폐지의 중량에 기초하여 0.01 내지 1.0중량%의 양으로 가하는 것으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 탈묵방법.
제 1 항에 있어서, 양이온성 화합물은 다음 식 (a1) 내지 (e1)로 나타낸 화합물 및 다음 식 (f1) 내지 (j1)로 나타낸 양이온성 중합체로 이루어지는 군에서 선택되고 이들중 각각은 0.01 내지 35중량%의 양이온 질소함량 및 2,000 내지 3,000,000의 중량평균 분자량을 갖고; 아민 및 아민의 산염은 다음 식 (a2) 내지 (h2)로 나타낸 화합물 및 다음 식 (i2) 내지 (l2)로 나타낸 중합체로 이루어지는 군에서 선택되고 이들중 각각은 0.01 내지 35중량%의 아미노-질소함량 및 2,000 내지 3,000,000의 중량평균 분자량을 갖고; 양쪽성 화합물은 다음 식 (a3) 내지 (j3)으로 나타낸 화합물, 인지질(k3), 단백질(l3) 및 다음 식 (m3) 및 (n3)으로 나타낸 양쪽성 중합체로 이루어지는 군에서 선택되고 이들중 각각은 0.01 내지 35중량%의 양이온질소함량 및 2,000 내지 3,000,000의 중량평균 분자량을 갖고:
식 (a1) 내지 (e1)에서, R1및 R2는 서로 동일하거나 또는 상이할 수도 있고 각각 10 내지 24 탄소원자를 갖는 알킬, 알켄일 또는 β-히드록시알킬기를 나타내고; R3, R4및 R5는 서로 동일하거나 또는 상이할 수도 있고 각각 1 내지 8 탄소원자를 갖는 알킬 또는 히드록시알킬기, 벤질기 또는 식: -(AO)n-Z (AO는 2 내지 4 탄소원자를 갖는 옥시알킬렌기를 나타내고, Z는 수소원자 또는 아실기를 나타내고, n은 1 내지 50의 정수이다)로 나타낸 기를 나타내고; R6은 8 내지 36 탄소원자를 갖는 알킬, 알켄일 또는 β-히드록시알킬기를 나타내고; X-는 반대이온을 나타내고; Y는 8 내지 36 탄소원자를 갖는 알킬, 알켄일 또는 β-히드록시알킬기, 식: R6COOCH2- (R6은 상기한 바와 같다)로 나타낸 기, 식: R6CONHCH2- (R6은 상기한 바와 같다)로 나타낸 기 또는 식: R6OCH2- (R6은 상기한 바와 같다)로 나타낸 기를 나타내고;
식 (f1) 내지 (j1)에서 R1, R2, R3, R6, R7, R8및 R9는 서로 동일하거나 또는 상이할 수도 있고 각각은 1 내지 24 탄소원자를 갖는 알킬기 또는 2 내지 24 탄소원자를갖는 알켄일기를 나타내고; R4및 R5는 서로 동일하거나 또는 상이할 수도 있고 각각은 수소원자 또는 메틸기를 나타내고; X-및 W-는 서로 동일하거나 또는 상이할 수도 있고 각각은 반대이온을 나타내고; Y 및 Z는 서로 동일하거나 또는 상이할 수도 있고 각각은 O 또는 NH를 나타내고; AO는 2 내지 4 탄소원자를 갖는 옥시알킬렌기를 나타내고; p 및 q는 서로 동일하거나 또는 상이할 수도 있고 각각은 1 내지 10의 정수를 나타내고; r은 0 내지 10의 정수를 나타내고; l, m 및 n은 각각 중합체의 중량평균 분자량이 2,000 내지 3,000,000의 범위의 값이 되는 그러한 양수이고;
식 (a2) 내지 (h2)에서, R1은 8 내지 36 탄소원자를 갖는 알킬, 알켄일 또는 β-히드록시알킬기를 나타내고; R2및 R3은 서로 동일하거나 또는 상이할 수도 있고 각각은 수소원자, 1 내지 24 탄소원자를 갖는 알킬기 또는 2 내지 24 탄소원자를 갖는 알켄일기를 나타내고; HA는 무기 또는 유기산을 나타내고; AO는 2 내지 4 탄소원자를 갖는 옥시알킬렌기를 나타내고; l 및 m은 각각 0 또는 양의 정수이고, 단 l＋m은 1 내지 300의 정수이고; W1, W2, W3및 W4는 서로 동일하거나 또는 상이할 수도 있고 각각은 수소원자 또는 1 내지 24 탄소원자를 갖는 알킬기를 나타내고;
식 (i2) 내지 (l2)에서, R1은 1 내지 24 탄소원자를 갖는 알킬기 또는 2 내지 24 탄소원자를 갖는 알켄일기를 나타내고; R2, R3및 R6은 서로 동일하거나 또는 상이할 수도 있고 각각은 수소원자, 1 내지 24 탄소원자를 갖는 알킬기 또는 2 내지 24 탄소원자를 갖는 알켄일기를 나타내고; R4및 R5는 서로 동일하거나 또는 상이할 수도 있고 각각은 수소원자 또는 메틸기를 나타내고; HA는 무기 또는 유기산을 나타내고; Y는 O 또는 NH를 나타내고; p는 1 내지 10의 정수를 나타내고; l, m 및 n은 각각 중합체의 중량평균 분자량이 2,000 내지 3,000,000의 범위의 값이 되는 그러한 양수이고;
식 (a3) 내지 (j3)에서, R1, R2및 R3은 서로 동일하거나 또는 상이할 수도 있고 각각 1 내지 24 탄소원자를 갖는 알킬기 또는 2 내지 24 탄소원자를 갖는 알켄일기를 나타내고; R4는 8 내지 36 탄소원자를 갖는 알킬, 알켄일 또는 β-히드록시알킬기를 나타내고; M은 수소원자, 알칼리금속원자, ½몰의 알칼리토류 금속원자 또는 암모늄기를 나타내고; Y1은 식: R5NHCH2CH2- (R5는 1 내지 36 탄소원자를 갖는 알킬기 또는 2 내지 36 탄소원자를 갖는 알켄일 또는 β-히드록시알킬기를 나타낸다)로 나타낸 기를 나타내고; Y2는 수소원자 또는 식: R5NHCH2CH2- (R5는 상기한 바와 같다)로 나타낸 기를 나타내고; Z1은 식: -CH2COOM(M은 상기한 바와 같다)으로 나타낸 기를 나타내고; Z2는 수소원자 또는 식: -CH2COOM(M은 상기한 바와 같다)으로 나타낸 기로 나타내고;
식 (m3) 및 (n3)에서, R1, R2및 R3은 서로 동일하거나 또는 상이할 수도 있고 각각수소원자, 1 내지 24 탄소원자를 갖는 알킬기 또는 2 내지 24 탄소원자를 갖는 알켄일 기를 나타내고; R4및 R5는 서로 동일하거나 또는 상이할 수도 있고 각각 수소원자 또는 메틸기를 나타내고; M은 수소원자, 알칼리금속원자, ½몰의 알칼리토금속원자 또는 암모늄기를 나타내고; X-는 반대이온을 나타내고; Y는 O 또는 NH를 나타내고; p는 1 내지 10의 정수이고; m 및 n은 각각 중합체의 중량평균 분자량이 2,000 내지 3,000,000의 범위의 값이 되는 그러한 양수인 것을 특징으로 하는 탈묵방법.
제 2 항에 있어서, 양이온성 화합물, 아민, 아민의 산염 및 양쪽성 화합물로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1원은 다음 식 (a1) 내지 (e1)로 나타낸 양이온성 화합물중에서 선택되고;
상기 식에서 R1및 R2는 서로 동일하거나 또는 상이할 수도 있고 각각 10 내지 24 탄소원자를 갖는 알킬, 알켄일 또는 β-히드록시알킬기를 나타내고; R3, R4및 R5는 서로 동일하거나 또는 상이할 수도 있고 각각 1 내지 8 탄소원자를 갖는 알킬 또는 히드록시알킬기, 벤질기 또는 식: -(AO)n-Z (AO는 2 내지 4 탄소원자를 갖는 옥시알킬렌기를 나타내고, Z는 수소원자 또는 아실기를 나타내고, n은 1 내지 50의 정수이다)로 나타낸 기를 나타내고; R6은 8 내지 36 탄소원자를 갖는 알킬, 알켄일 또는 β-히드록시알킬기를 나타내고; X-는 반대이온을 나타내고; Y는 8 내지 36 탄소원자를 갖는 알킬, 알켄일 또는 β-히드록시알킬기, 식: R6COOCH2- (R6은 상기한 바와 같다)로 나타낸 기, 식: R6CONHCH2- (R6은 상기한 바와 같다)로 나타낸 기 또는 식: R6OCH2- (R6은 상기한 바와 같다)로 나타낸 기를 나타내는 것을 특징으로 하는 탈묵방법.
제 2 항에 있어서, 양이온성 화합물, 아민, 아민의 산염 및 양쪽성 화합물로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1원은 다음 식 (a2) 내지 (h2)로 나타낸 아민 및아민의 산염 중에서 선택되고:
상기 식에서, R1은 8 내지 36 탄소원자를 갖는 알킬, 알켄일 또는 β-히드록시알킬기를 나타내고; R2및 R3은 서로 동일하거나 또는 상이할 수도 있고 각각은 수소원자 또는 1 내지 24 탄소원자를 갖는 알킬기를 나타내고; HA는 무기 또는 유기산을 나타내고; AO는 2 내지 4 탄소원자를 갖는 옥시알킬렌기를 나타내고; l 및 m은 각각 l＋m이 0 보다 크고 300이하의 수치값이 되는 그러한 정수이고; W1, W2, W3및 W4는 서로 동일하거나 또는 상이할 수도 있고 각각은 수소원자 또는 1 내지 24 탄소원자를 갖는 알킬기를 나타내는 것을 특징으로 하는 탈묵방법.
제 2 항에 있어서, 양이온성 화합물, 아민, 아민의 산염 및 양쪽성 화합물로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1원은 다음 식 (a3) 내지 (j3), 인지질(k3) 및 단백질(l3)로 나타낸 양쪽성 화합물 중에서 선택되고:
상기 식에서, R1, R2및 R3은 서로 동일하거나 또는 상이할 수도 있고 각각 1 내지 24 탄소원자를 갖는 알킬기를 나타내고; R4는 8 내지 36 탄소원자를 갖는 알킬, 알켄일 또는 β-히드록시알킬기를 나타내고; M은 수소원자, 알칼리금속원자, ½몰의알칼리토금속원자 또는 암모늄기를 나타내고; Y1은 식: R5NHCH2CH2- (R5는 8 내지 36 탄소원자를 갖는 알킬, 알켄일 또는 β-히드록시알킬기를 나타낸다)로 나타낸 기를 나타내고; Y2는 수소원자 또는 식: R5NHCH2CH2- (R5는 상기한 바와 같다)로 나타낸 기를 나타내고; Z1은 식: -CH2COOM(M은 상기한 바와 같다)으로 나타낸 기를 나타내고; Z2는 수소원자 또는 식: -CH2COOM(M은 상기한 바와 같다)으로 나타낸 기로 나타내는 것을 특징으로 하는 탈묵방법.
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