KR100387735B1 - 유기과산화물 마스터뱃치 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 유기과산화물을 유기용제에 용해한 용액을 다공성 폴리올레핀 분말과 교반, 혼합하여 함침시킨 후 유기용제를 휘발시키므로써 유기과산화물을 다공성 폴리올레핀의 기공내에 담지시켜 제조되는 유기과산화물 마스터뱃치 및 그 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 의한 유기과산화물 마스터뱃치를 수지류에 첨가제로 사용할 경우, 유기과산화물의 투입과정에서 파이프 라인에 유기과산화물이 엉기는 현상이 방지되며, 수지류에의 분산성이 매우 우수하여 균일한 최종 제품을 제조할 수 있다.

Description

유기과산화물 마스터뱃치 및 그 제조방법{ORGANIC PEROXIDE MASTERBATCH AND ITS PREPARATION METHOD}
본 발명은 유기과산화물을 유기용제에 용해한 용액을 다공성 폴리올레핀 분말과 교반, 혼합하여 함침시킨 후 유기용제를 휘발시키므로써 유기과산화물을 다공성 폴리올레핀의 기공내에 담지시켜 제조되는 유기과산화물 마스터뱃치 및 그 제조방법에 관한 것이다.
유기과산화물은 주로 합성수지, 합성고무의 중합개시제, 경화제, 가교제로서 사용되고 있지만 최근에는 라디칼반응성을 이용해서 수지의 개질제 및 난연조제로도 사용되고, 그 용도가 다양하다. 유기과산화물에는 여러 구조의 것이 있고, 각각 다른 온도에서 분해되어 유리 라디칼을 발생한다. 따라서 각각의 목적에 맞는 가장 적당한 유기과산화물을 선택하여 사용하여야 한다.
이러한 유기과산화물을 첨가제로서 사용하는 방법에는 유기과산화물을 직접 투입하는 방법과 균일한 분산성을 위해서 미리 마스터뱃치 형태로 제조하여 투입하는 방법이 있다.
종래의 유기과산화물 마스터뱃치의 제조방법으로는 폴리프로필렌 분말에 분말형태의 유기과산화물을 5∼20중량% 넣고 혼합하여 마스터뱃치를 제조하는 방법 또는 액상형태의 유기과산화물을 폴리프로필렌 분말에 직접 펌핑하면서 압출기에서 혼련하는 방법이 있다.
그런데, 전자의 경우에는 유기과산화물의 용융온도가 낮기 때문에 유기과산화물 분말을 투입할 때 파이프라인에 엉김현상이 발생하거나 파이프가 막힘으로써 유기과산화물의 투입량이 불균일하게 되어 균일한 제품의 생산이 불가능한 문제점이 있다. 후자의 경우에는 펌핑을 위해 설비 투자비가 많이 들고, 압출기가 멈출 때 유기과산화물을 펌핑하는 기계도 멈추도록 설계되어야 하는데, 이러한 설비들이 상호연계 되어 작동되지 않아 종종 폭발사고가 발생하는 경우가 있다.
상기한 종래기술의 문제점을 해결하기 위하여, 본 발명에서는 유기과산화물의 분산성을 향상시키고 파이프라인에 엉김현상이 발생하는 것을 방지하여 균일한 제품을 생산할 수 있는 유기과산화물 마스터뱃치 및 그 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명에 따른 유기과산화물 마스터뱃치 제조방법은 마스터뱃치 제조시 베이스 수지로서 다공성 폴리올레핀 분말을 사용하고, 고상 및 액상 유기과산화물을 유기용제에 용해하여 다공성 폴리올레핀 분말에 함침시킨 후 건조하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에서 사용되는 다공성 폴리올레핀 분말은 특별한 제한은 없고 시판되는 것들을 구입하여 사용할 수 있는데, 과립상 분말로 기공이 많은 것이 바람직하며, 특히 다공성 폴리프로필렌 분말이 적합하다.
본 발명에서 유기과산화물로는 터셔리-부틸퍼옥시-3,5,5-트리메틸헥사노에이트 (tert-butylperoxy-3,5,5-trimethylhexanoate), 2,2-비스(터셔리-부틸퍼옥시)부탄 ( 2,2-bis(tert-butylperoxy)butane), 터셔리-부틸퍼옥시 이소프로필카보네이트 (tert-butyl peroxy isopropyl carbonate), 터셔리-부틸퍼옥시아세테이트(tert-butyl peroxyacetate), 터셔리-부틸퍼옥시벤조에이트 (tert-butyl peroxybenzoate), 디쿠밀퍼옥사이드 (dicumyl peroxide), 2,5-비스(터셔리-부틸퍼옥시)-2,5-디메틸헥산 (2,5-bis(tert-butylperoxy)-2,5-dimethylhexane), 비스(터셔리-부틸퍼옥시이소프로필)벤젠 (bis(tert-butylperoxyisopropyl)benzene), 터셔리-부틸쿠밀퍼옥사이드 (tert-butyl cumyl peroxide), 2,5-비스(터셔리-부틸퍼옥시)-2,5-디메틸-3-헥신 (2,5-bis(tert-butylperoxy)-2,5-dimethyl-3-hexyne), 디-터셔리-부틸퍼옥사이드(di-tert-bytyl peroxide) 등이 사용가능하며, 특별한 제한은 없다.
본 발명에서 유기과산화물을 용해하기 위한 유기용제로는 특별한 제한은 없고, 유기과산화물을 용해하는 용제는 모두 사용가능하다. 이러한 용매로서는 예컨대 노난, 데칸, 도데칸, 데카린, p-크실렌, 유동파라핀 등의 지방족 또는 환상의 탄화수소, 또는 아세톤, 헥산 케톤류 등이 있다.
마스터뱃치 제조방법을 좀더 구체적으로 설명하면, 사용되는 용제에 따라 유기과산화물의 용해도가 다르므로, 용제에 유기과산화물을 완전히 용해되는 양만큼용해한다.
이와 같이 용제에 유기과산화물을 용해시켜 얻어진 유기과산화물 용액을 다공성의 폴리올레핀 분말에 함침시키는데, 이를 위한 방법으로는 예를 들어 다공성 폴리올레핀 파우더를 헨셀혼합기, 수퍼혼합기, 텀블러혼합기와 같은 교반혼합장치에 넣고 교반하면서 유기과산화물 용액을 서서히 첨가한다. 그런 다음 건조에 의해 용제를 휘발시켜, 다공성 폴리올레핀의 기공내에 유기과산화물이 담지된 유기과산화물 마스터뱃치를 제조한다.
상기와 같이 제조된 본 발명의 유기과산화물 마스터뱃치에서 다공성 폴리올레핀 분말의 함량은 50∼95중량%, 바람직하게는 60∼90중량%, 유기과산화물의 함량은 5∼50중량%, 바람직하게는 10∼40중량%가 적당하다. 유기과산화물 함량이 5중량% 미만일때는 마스터뱃치 사용량이 증가하여 원가상승의 요인이 되고, 유기과산화물 함량이 50중량% 이상이 될 경우에는 분산성이 떨어지므로 바람직하지 않다.
이하 본 발명을 실시예를 통하여 보다 상세하게 설명한다.
실시예
하기 실시예에서는 다공성 폴리프로필렌 분말로서 삼성종합화학의 RF400P를 사용하고, 유기과산화물로는 악조의 Perkadox-14를 사용하여 유기과산화물 마스터뱃치를 제조한 후 엉김현상 및 분산성을 시험하였다. 시험방법은 아래와 같다.
(1) 엉김현상 평가 : 유기과산화물 마스터뱃치 종류별로 직경 25㎜ 유리병에 넣고 60℃ 오븐에 30분 동안 방치 후 상온에서 냉각하여 상하좌우로 흔들어 고착상태를 평가하였다.
(2) 분산성 : 유기과산화물 마스터뱃치를 측면공급(Side Feeding)하면서 압출기에서 폴리프로필렌을 분해시켜 용융지수를 측정하여 용융지수 편차가 10% 범위에 있을 때 양호하다고 평가하였다.
실시예 1∼3
하기 표 1에 나타낸 실시예 1∼3의 함량대로 다공성 폴리프로필렌 분말을 헨셀믹서에 넣고 약 60RPM으로 회전하면서 유기과산화물을 데칸에 용해시킨 용액을 서서히 첨가한 후 약 1시간 동안 교반 후 질소를 주입하여 건조시켜 유기과산화물 마스터뱃치를 제조하였다.
비교예 1∼3
통상의 미다공성 폴리프로필렌 분말과 분말상태의 유기과산화물을 표1에 나타낸 함량으로 단순히 블렌딩하여 유기과산화물 마스터뱃치를 제조하였다.
비교예 4
통상의 미다공성 폴리프로필렌 분말과 분말상태의 유기과산화물을 가공온도 150℃이하에서 30ψ 이축압출기로 용융 브렌딩하여 펠렛화하여 마스터뱃치를 제조하였다.
상기 실시예 1∼3 및 비교예 1∼4의 마스터뱃치에 대하여 상기한 시험방법으로 엉김현상과 분산성을 평가하였다. 각각의 시험결과는 표 1에 나타내었다.
이상에서와 같이, 본 발명에 따른 유기과산화물 마스터뱃치는 첨가제로 사용시 투입과정에서 파이프 라인에 유기과산화물이 엉기는 현상이 방지되며, 유기과산화물의 투입량이 균일하게 조정되고, 수지류에의 분산성이 매우 우수하여, 균일한 최종 제품을 제조할 수 있게 한다.

Claims (3)

  1. 삭제
  2. 유기과산화물을 유기용제에 용해시킨 후, 이 유기과산화물 용액을 다공성 폴리올레핀 분말과 교반,혼합한 다음 건조시켜 용제를 휘발시키므로써 다공성 폴리올레핀의 기공내에 유기과산화물을 담지시키는 것을 특징으로 하는 유기과산화물 마스터 뱃치의 제조방법.
  3. 제 2항의 제조방법에 따라 제조되고, 유기과산화물 5~50중량%와 다공성 폴리올레핀 파우더 50~95중량%로 구성되며, 상기 유기과산화물이 다공성 폴리올레핀의 기공내에 담지되어 있는 것을 특징으로 하는 유기과산화물 마스터뱃치.
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