KR0177578B1 - 전선용 실란 가교 폴리올레핀 조성물 압축성형품의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 전선용 실란 가교 폴리올레핀 조성물 압출성형품의 제조방법에 관한 것으로, 특히 전선 절연체로 쓰이는 제품에 관한 것이다.
본 발명은, 압출기를 이용하여 가교 폴리올레핀 조성물 압출성형품을 제조할 때, 압출기호퍼 부위로 폴리올레핀 수지 100 중량부와 마스타 배치 1-50 중량부를 투입하여, 압출기 내에서 조성물들의 가열, 혼합과정을 거쳐 실란 그라프트 성분을 형성시키고 이를 전선에 적용하여 압출한 후 수분과 접촉시켜 가교시키는 것을 특징으로 하는 가교 폴리올레핀 조성물의 제조에 있어서, 불포화 알콕시 실란, 실라놀 축합 촉매, 라디칼 개시제, 필요에 따라서는 산화방지제, 자외선 흡수제, 충전제, 착색제등의 모든 배합제를, 다공성 폴리머를 이용하여 마스타 배치 형태로 만들어서 일정비율로 베이스 수지와 함께 투여하는 것을 특징으로 전선용 하는 실란 가교 폴리올레핀 조성물 압출성형품의 제조방법을 제공해준다.
Description
본 발명은 전선용 실란 가교 폴리올레핀 조성물 압출성형품의 제조방법에 관한 것으로, 특히 전선 절연체로 쓰이는 제품에 관한 것이다.
기존의 제조 방법으로는 세가지를 들 수 있는데, 다우 코인(Dow Corining) 사의 시오프러스이 공정(Sioplas E process)와 비아이씨씨/메일러퍼 사(BICC/Maillerfer)의 모노실 공정(Monosil process) 그리고 카벨 메탈사(Kabel Metal)의 실록산 공정(Siloxan process) 등이 그것이다.
시오프러스 이 공정(Sioplas E process)는 2단계 공정으로 폴리올레핀에 불포화 알콕시 실란과 라디칼 개시제를 혼합하고 압출하여 가교성 그라프트 폴리머를 제조하는 1단계와 실라놀 축합촉매의 마스타 배치와 가교성 그라프트 폴리머를 섞어서 압출하는 2단계로 나뉘어진다. 이 공정에서는 가교성 그라프트 폴리머가 수분과 접촉하여 미리 가교화되는 것을 방지하기 위하여 철저한 관리가 요구되며, 이 부분에서 단가의 상승과 번거러움이 생기게 된다.
모노실 공정(Monosil process)는 폴리올레핀과 불포화 알콕시 실란, 라디칼 개시제, 실라놀 촉매등 모든 배합체를 각각 계량하여서 압출기에 직접 투입하여 혼합, 성형하는 것이다.
이 공정에서는 단 한번의 압출로 혼련과 균일화, 그라프팅을 모두 수행하기 때문에 특별히 고안된 압출기(L/D = 30 정도, L; 압출기 스크류 길이 D; 압출기 스크류 직경)의 사용이 요구된다. 또 실란이 원활하게 그라프트 되기 위하여 라디칼 개시제가 단시간내에 분해되어야 하는데 이 때문에 고온에서 작업을 해야 한다. 고온 작업시 생길 수 있는 문제점은 배합제 중 휘발 성분들이 기포원이 되어 압출 성형품의 외관에 악영향을 끼칠 수 있다는 것이다.
실록산 공정(Siloxan process)는 개량된 2단계 공정으로 1단계에서 믹서등을 이용하여 모든 배합제들의 건식 배합공정을 행하고, 2단계에서 배합된 펠랫들을 압출기에 투입하여 그라프팅 및 성형을 수행하는 것이다. 이 공정은 압출은 한번으로 줄일 수 있으나, 투입되는 수지 전량에 대하여 별도의 배합 공정이 수반되어야 하는 번거러움이 따른다. 이 배합 공정에서는 휘발성 배합제들의 손실이 생길 수 있으며 배합된 펠랫의 보관에도 많은 어려움이 따른다.
본 발명에서는 이런 기존 공정들의 단점들을 보완하고자 배합제들의 투입 방법을 개선한 새로운 공정을 고안하였다.
본 발명에서의 공정은 건식 배합공정을 통하여 다량의 실란가교 배합제들을 미세기공을 많이 함유하고 있는 수지에 함침시키고 이를 베이스 수지와 동시에 압출기에 투입하여 그라프팅 및 성형을 실시하는 것이다. 실록산 공정(Siloxan process)와는 달리 별도의 다공성 수지를 사용하기 때문에 농축된 양의 배합제들을 함침시킬 수 있고, 보관상의 문제도 많이 해결된다. 또 농축된 양의 배합제를 사용하기 때문에 한번의 배합으로 많은 양의 전선을 생산할 수 있어서 배합공정의 번거러움도 상당히 줄일 수 있다. 모노실 공정(Monosil process)와 마찬가지로 한번의 압출로 공정을 완수하나 노모실 공정에서처럼 특별한 압출기가 필요한 것은 아니고 일반 PVC용 압출기로도 가능하여 설비비용도 절감할 수 있는 장점이 있다.
본 발명은 압출기를 이용하여 가교 폴리올레핀 조성물을 제조하는 방법에 있어서, 상기의 방식대로 배합된 마스타 배치 1-50 중량부와 폴리올레핀 베이스 수지 100 중량부를 압출기의 계량 호퍼로 투입하여, 압출기 내에서 그라프팅 과정을 거쳐 전선의 절연체로 성형한 후 이를 수분과 접촉시켜 가교를 일으키는 일련의 공정에 관한 것이다.
본 발명에 있어서 베이스 수지는 폴리에칠렌을 포함한 모든 α-폴리올레핀이다. 배합에 사용되는 마스타배치용 수지는 폴리에칠렌을 포함한 모든 α-올레핀 공중합체, 에틸렌-에틸아크릴레이트 공중합체, 에틸렌-비닐아세테이트 공중합체, 에틸렌-프로필렌 공중합체, 에틸렌-프로필렌-디엔 3원 공중합체, 에틸렌-부텐 공중합체, 염소화 폴리에틸렌, 에틸렌-비닐아세테이트-염소 3원 공중합체의 군에서 선택된 최소한 한가지 이상의 폴리머가 쓰일 수 있으며, 그 형태는 수지 자체에 많은 기공을 포함하고 있으며, 펠랫 크기가 직경 2mm 이하인 구형으로 최대한 그 표면적을 크게 한 것으로 한다. 이는 일반형태의 펠랫으로는 많은 양의 액상 배합제를 함침시키기 어렵고 상기와 같은 형태의 펠랫이 고농축 마스타 배치에 매우 유리하기 때문이다. 또 베이스 수지와의 상용성이 뛰어나고 MI(Melt Index); 용융지수가 베이스 수지보다 높거나 최소한 같은 수준의 것을 사용해야 한다. 이는 마스타 배치가 베이스 수지와 섞일 때 스크류 내에서 먼저 용융하여 배합제들이 베이스 수지에 균일하게 분산될 수 있도록 하기 위함이다.
본 발명에 있어서 양호한 실시예와 비교예를 표 1을 통하여 상세히 설명하기로 한다.
실시예의 마스타 배치 조성은 표 2와 같다.
마스타 배치의 제조는 실험실용 201 믹서를 이용하여 행하였다. 다공성 폴리에틸렌과 배합제들을 한꺼번에 믹서에 투입하고 믹서의 온도를 80℃로 하여 15분간 혼합하였다.
1) 평균입도 : 1.5mm, MI : 3.5
압출 작업은 스크류 직경 20mm의 실험실용 단축 압출기에서 용융온도 210℃, 작업 속도 40rpm의 조건으로 행하였다.
동일한 압출기에서 동일한 조건으로 압출한 실시예와 비교예의 특성 및 외관은 표 3과 같다.
실시예와 비교예는 거의 같은 조성으로 배합제들의 투입방법만을 달리한 것이다. 비교예에서는 배합제들 각각을 개별적으로 계량하여 투입하였고 실시예에서는 전술한 방법대로 배합제들을 미리 배합하여 마스타 배치화시켜서 투입하는 방법을 사용하였다.
이와같은 투입방법의 개선으로 배합제들의 정량 투입이 가능하게 되었고 보다 균일한 혼련이 이뤄지게 되었다. 표 3에서 볼 수 있는 바와 같이 초기에는 실시예의 가교도가 비교예에 비하여 낮게 나오나 가교시간이 경과함에 따라서 높게 나타나는 것을 알 수 있다. 비교예에서는 배합제들이 각각 투입되어 반응으로 일으킬 때 라디칼 개시제인 퍼옥사이드의 분해가 일부는 그라프팅으로 이어지지않고 직접 가교반응으로 이어지는 경우도 있는 것으로 추정된다. 실시예에서는 기 배합된 상태로 투입되므로 직접가교가 일어날 확률이 상대적으로 적다. 이는 가열 수축율과 외관의 차이에서도 어느 정도 예상이 가능하다. 마스타 배치의 베이스로 MI가 다소 높은 것을 사용하여 가공중 스크류내에서 베이스 폴리머 펠랫보다 먼저 용융하여 분산이 원활하게 될 수 있도록 하였다. 이는 가교반응이 고르게 일어나 품질향상에 크게 기여하게 된다. 실시예의 핫-세트(Hot-set) 특성이 비교예의 것에 비하여 잘 나오는 것이 이 사실을 증명해주는 예라 할 수 있겠다.
1) 80℃ 수조에서 시간경과별로 ASTM D2765에 따라 GEL 분율 측정
2) 80℃에서 24시간 동안 가교시킨 제품에서 채취한 시편으로 IEC 502에 의거 시험
3) 80℃에서 24시간 동안 가교시킨 완제품 상태로 IEC 502에 의거 시험
Claims (2)
- 압출기를 이용하여 가교 폴리올레틴 조성물 압출성형품을 제조함에 있어 압출기호퍼 부위로 폴리올레핀 수지 100 중량부와 마스터배치 1-50 중량부를 투입하여 압출기 내에서 조성물들의 가열, 혼합과정을 거쳐 폴리올레핀에 실란 그라프트 성분을 형성시키고 이를 전선에 적용하여 압출한 후 수분과 접촉시켜 가교시키는 가교 폴리올레핀 조성물의 제조방법에 있어서, 불포화 알콕시 실란, 실라놀 축합촉매, 라디칼 개시제, 산화방지제, 자외선 흡수제, 충전제, 착색제의 모든 배합체를 다공성 폴리머를 이용하여 마스터배치 형태로 만들어서 일정비율로 베이스 수지와 함께 투여하는 전선용 실란 가교 폴리올레핀 조성물 압출성형품의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 마스터배치는 그 베이스 폴리머를 폴리에틸렌, 에틸렌-a-올레핀 공중합체, 에틸렌-에틸아크릴레이트 공중합체, 에틸렌-프로필렌 공중합체, 에틸렌-프로필렌-디엔 3원 공중합체, 에틸렌-부텐 공중합체, 염소화 폴리에틸렌, 에틸렌-비닐 아세테이트-염소 3원 공중합체의 군에서 선택된 최소한 한가지 이상의 폴리머로 하며, 그 형태는 수지 자체에 많은 기공을 포함하고 있으며, 펠랫 크기가 직경 2mm이하인 구형으로 최대한 그 표면적을 크게 하는 한편 베이스 수지와의 상용성이 뛰어나고 MI(Melt Index)가 베이스 수지보다 높거나 최소한 같은 수준의 것으로서 MI 가 1.0-10.0의 것을 사용하는 전선용 실란 가교 조성물 압출성형품의 제조방법.
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