KR100379771B1 - 고분자 물질을 이용한 유전체 후막 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 초미립 상태의 유전체 세라믹 분말을 고분자 매트릭스 내에 균일하게 분산시킴으로써, 유전체 후막을 소결 과정 없이 제조할 수 있는 고분자 물질을 이용한 유전체 후막 제조 방법에 관한 것으로, 고분자 복합체를 용융시키는 단계와; 상기 용융된 고분자 물질에 유전체 세라믹 분말을 첨가하고 교반하여 균일하게 혼합하는 단계와; 상기 혼합물을 기판에 후막으로 형성하는 단계로 이루어진다.
Description
본 발명은 고분자 물질을 이용한 유전체 후막 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 초미립 상태의 유전체 세라믹 분말을 고분자 물질로 된 매트릭스 내에 균일하게 분산시킴으로써, 유전체 후막을 소결 과정 없이 제조할 수 있는 고분자 물질을 이용한 유전체 후막 제조 방법에 관한 것이다.
일반적으로, 적층형 세라믹 콘덴서(Multi-Layer Ceramic Capacitors, MLCCs)는 작고 가벼운 전자 회로를 구성하는데 있어서 필수적인 수동 소자이다. 최근 각종 전자 기기의 경박단소화(輕薄短小化) 및 전자 회로의 고집적화에 의한 부품의 소형화 추세에 따라 적층형 세라믹 콘덴서 역시 초소형 소자 개발의 필요성이 급격히 대두되고 있다.
초소형의 적층형 세라믹 콘덴서를 제조하기 위해서는 소성 후 유전체 세라믹스 한 층의 두께가 바람직하게는 1㎛ 이하이어야 한다.
이 정도의 두께를 갖는 유전체 세라믹스로 이루어진 초소형의 적층형 세라믹 콘덴서를 신뢰성 있게 제조하기 위해서는 소결 후 유전체 세라믹스의 평균 입경이바람직하게는 한 층 두께의 1/10 이하, 즉 0.1㎛ 이하이면서 고밀도이어야 한다.
이를 위해서 현재까지 적층형 세라믹 콘덴서용 유전체 세라믹스로 사용되고 있는 BaTiO3를 중심으로 한 티탄산(titanate)계에 Pb계, Cd계, Bi계, B계, Li계, Cu계 등의 소결 조제를 첨가하여 소결 온도를 낮춤으로써 초미립의 유전체 세라믹스를 제조하려는 시도가 이루어져 왔다(참조 : 일본특허공개 평1-192762, 일본특허공개 평5-120915, 일본 특허 공개 평8-203702).
그러나, 초소형의 적층형 세라믹 콘덴서 제조에 사용되는 BaTiO3계 유전체 세라믹스용 원료 분말의 평균 입경이 이미 0.05∼0.1㎛에 이르기 때문에, 현재의 기술 수준으로는 물론, 향후에도 소결 과정을 통해서는 0.1㎛ 이하의 평균 입경을 갖는 두께 1㎛ 이하의 유전체 세라믹스 후막을 고밀도로 신뢰성있게 제조하는 것은 지극히 어려운 문제점을 안고 있다.
따라서, 본 발명은 이러한 종래 기술의 문제점을 감안하여 안출된 것으로, 그 목적은 초미립 상태의 유전체 세라믹 분말을 고분자 물질로 된 매트릭스에 균일하게 분산시킴으로써, 한 층의 두께가 1㎛ 이하인 초소형의 적층형 세라믹 콘덴서용 유전체 세라믹스 후막을 소결 과정 없이 제조할 수 있는 고분자 물질을 이용한 유전체 후막 제조 방법을 제공하는데 있다.
상기한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 고분자 물질을 용융시키는 단계와; 상기 용융된 고분자 물질에 유전체 세라믹 분말을 첨가하고 교반하여 균일하게 혼합하는 단계와; 상기 혼합물을 기판에 후막으로 형성하는 단계로 이루어지는 것을 특징으로 하는 고분자 물질을 이용한 유전체 후막 제조 방법을 제공한다.
상기 고분자 물질은 분자량이 10,000 이하인 폴리프로필렌(polypropylene)인 것을 특징으로 하며, 상기 폴리프로필렌의 용융 온도는 180∼220℃인 것을 특징으로 한다.
상기 유전체 세라믹 분말은 초미립 BaTiO3분말인 것을 특징으로 하고, 상기 유전체 세라믹 분말의 첨가량이 10∼90 중량%인 것을 특징으로 한다.
상기 용융 폴리프로필렌과 초미립 BaTiO3분말의 혼합물은 그 용융 상태 유지 온도가 180∼220℃인 것을 특징으로 하고, 상기 용융 폴리프로필렌과 초미립 BaTiO3분말의 혼합물을 기계적으로 교반하는 속도가 20∼40rpm이며, 20∼40분 동안 혼합하는 것을 특징으로 한다.
상기 혼합물을 기판에 후막으로 형성하는 방법은 스핀 코팅 방법인 것을 특징으로 하면서, 상기 스핀 코팅 방법은 기판을 300∼500rpm 속도로 회전시키면서, 혼합물을 1초에 1∼3방울의 속도로 총 10∼20방울을 적하시켜서 코팅하는 것을 특징으로 하고, 상기 기판은 구리 기판인 것을 특징으로 한다.
그리고, 상기 혼합물을 기판에 후막으로 형성하는 방법은 혼합물을 기판 위에 압출하여 후막을 형성하는 것을 특징으로 한다.
상기한 바와 같은 본 발명은 세라믹 유전체 분말을 고분자 물질로 된 매트릭스 내에 균일하게 분산시켜서 이루어진 세라믹 유전체 분말과 고분자의 복합체로 된 후막의 두께가 0.50∼0.97㎛이며, 상온 유전율이 15∼189이고, -55∼125℃ 온도 변화 영역에서 유전율 변화량이 -14∼19%인 유전체 세라믹 분말과 고분자의 복합체로 된 후막을 소결 과정 없이 제조할 수 있도록 해 준다.
이는 기존의 소결 과정을 통해서는 얻을 수 없었던 두께 1㎛ 이하의 유전체 세라믹스 후막을 고밀도 및 신뢰성 있도록 하면서, 이를 이용하여 초소형의 적층형 세라믹 콘덴서용 유전체 후막을 제조할 수 있다.
또, 본 발명에 따르면 소결 과정 없이 초소형의 적층형 세라믹 콘덴서용 유전체 후막을 제조할 수 있으므로, 기존의 적층형 세라믹 콘덴서 제조에 필수적이었던 값비싼 귀금속 내부 전극 물질을 사용하지 않아도 되기 때문에 그 제조 원가를 절감할 수 있는 효과를 제공한다.
(실시예)
이하에 상기한 본 발명을 바람직한 실시예가 도시된 첨부 도면을 참고하여 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명에 따른 고분자 물질을 이용한 유전체 후막을 제조하기 위해서는 먼저, 유전체 세라믹 분말과 고분자의 복합체 즉, 유전체 세라믹과 고분자 물질로 된 혼합물을 조성해야 한다.
이를 제조하기 위한 출발 원료로는 고분자 물질인 폴리프로필렌 펠릿(polypropylene pellet) 및 유전체인 초미립 상태의 BaTiO3분말을 사용한다.
먼저, 상기 폴리프로필렌 펠릿을 180∼220℃ 온도에서 약 1시간 유지하여 용융시킨다.
이와 같이 준비된 용융 폴리프로필렌에 초미립 BaTiO3분말을 10∼90 중량% 첨가한다.
이와 같이 준비된 용융 폴리프로필렌과 초미립 BaTiO3분말 혼합물을 계속 180∼220℃ 온도로 유지하면서, 20∼40rpm의 속도로, 20∼40분간 기계적으로 교반한다.
이와 같이 준비된 용융 폴리프로필렌과 초미립 BaTiO3분말 혼합물을 구리 기판 위에 스핀 코팅한다.
상기 본 발명의 방법에 따라 제조된 유전체 세라믹 분말과 고분자의 복합체로 된 후막은 그 두께가 약 0.50∼0.97㎛이며, 상온 유전율이 15∼189이고, -55∼125℃의 온도 영역에서 유전율 변화량이 -14∼19%인 특성을 갖고 있으며, 특히 유전체 후막을 소결 과정 없이 제조할 수 있다.
상기와 같은 특성을 갖는 유전체 세라믹 분말과 고분자의 복합체 조성 및 혼합 조건에 따른 성능을 측정하기 위하여 다음과 같은 과정을 수행한 후에 그 결과를 표 1에 나타내었다.
먼저, 녹는점이 약 157℃이고 밀도가 약 0.90g/cm3이며, 분자량이 약 12,000인 폴리프로필렌(Aldrich사 제품, 미국)을 용량 500ml의 파이렉스(pyrex) 광구 분액 깔때기에 넣고 180∼220℃ 온도로 가열하여 약 1시간 동안 유지함으로써 용융시켰다.
여기서, 상기 폴리프로필렌은 그 분자량이 12,000인 것을 사용하였으나, 10,000 이상이면 점도가 너무 높아서 얇은 후막을 형성하는데 방해가 되므로, 10,000 이하인 것을 사용하는 것이 적당하다.
그리고, 상기 폴리프로필렌의 용융 온도는 상기 180℃보다 낮으면 용융 상태를 유지하기가 어렵고, 그 이상이면 고열에 의한 폴리프로필렌의 분자 구조가 파괴될 우려가 있다.
이와 같이 용융된 폴리프로필렌을 20∼40rpm의 속도로 기계적 교반을 하면서 수열 합성법으로 제조된 순도 약 99.9% 이상의 초미립 BaTiO3분말(비표면적 = 8.65 m2/g, 미국 Cabot사의 BT-8 제품)을 10∼90중량% 첨가하였다.
여기서, 상기 교반 속도를 20∼40rpm으로 규정하는 이유는 너무 20 이하이면 잘 섞이지 않고, 40 이상이면 원심력에 의하여 세라믹 분말이 분리되기 때문이다.
그리고, 상기 세라믹 분말을 10∼90중량% 범위로 혼합하는 이유는 첨가량이 너무 적으면 유전율이 너무 낮고, 너무 많으면 후막의 두께가 너무 두꺼워지기 때문이다.
이와 같이 준비된 용융 폴리프로필렌과 초미립 BaTiO3분말 혼합물을 계속 180∼220℃로 유지하면서, 20∼40 분간, 20∼40rpm의 속도로 기계적 교반하여 균일한 상태로 혼합하였다.
이와 같이 준비된 용융 폴리프로필렌과 초미립 BaTiO3분말 혼합물을 지름 약15mm, 두께 약 1mm의 구리 기판 위에 스핀 코팅하였다. 이 때, 상기 스핀 코팅의 조건은 다음과 같다.
혼합물은 분액 깔때기의 하부 코크를 열어 1초에 1∼3방울의 속도로 적하되도록 조절한 후, 구리 기판을 300∼500rpm의 속도로 회전시키면서, 총 10∼20방울 적하하였다.
한편, 상기 코팅 기법으로 본 실시예에서는 스핀 코팅 방법을 사용하여 설명하고 있지만, 경우에 따라서는 압출 코팅 방법을 사용하는 것이 보다 효율적인 코팅 방법이 될 수도 있다.
본 발명에 사용 가능한 상기 압출 코팅 방법은 기판에 상기 혼합물을 도포한 후에 압축 롤러를 이용하여 기판에 도포된 상기 혼합물을 균일한 두께로 압착하여 후막을 형성하는 방법이다.
이와 같이 얻어진 유전체 세라믹 분말과 고분자의 복합체로 된 후막의 단면을 광학 현미경으로 관찰함으로써 그 두께를 측정하였다.
한편, 얻어진 유전체 세라믹 분말과 고분자의 복합체로 된 후막의 유전 특성을 조사하기 위하여 후막의 구리 기판을 하부 전극으로 사용하고 후막의 상부에 상온용 은 페이스트(Ag paste)를 도포하여 건조시킨 후, 이와 같이 준비된 시편을 온도 조절 챔버(미국의 Delta Design사 제품) 내에 장착하고 -55∼125℃의 온도 영역에서 LCR 미터(Hewlett Packard사의 모델명 4263B 제품)를 사용하여 유전율을 측정하였다. (단, LCR 미터의 측정 조건은 Vrms= 1.0, 1kHz이다.)
| No. | 세라믹 분말첨가량(wt%) | 용융 온도(℃) | 두께(㎛) | 상온유전율 | 유전율변화량(%)2 |
| 1 | 10 | 180 | 0.50 | 15 | -14∼18 |
| 2 | 20 | 180 | 0.46 | 21 | -14∼17 |
| 3 | 30 | 180 | 0.52 | 26 | -13∼18 |
| 4 | 40 | 180 | 0.55 | 37 | -13∼19 |
| 5 | 40 | 200 | 0.50 | 30 | -14∼17 |
| 6 | 50 | 180 | 0.66 | 45 | -14∼18 |
| 7 | 50 | 200 | 0.59 | 41 | -13∼18 |
| 8 | 60 | 180 | 0.77 | 62 | -14∼19 |
| 9 | 60 | 200 | 0.67 | 76 | -14∼18 |
| 10 | 60 | 220 | 0.60 | 65 | -14∼19 |
| 11 | 70 | 180 | 0.82 | 91 | -14∼18 |
| 12 | 70 | 200 | 0.73 | 98 | -14∼17 |
| 13 | 70 | 220 | 0.69 | 102 | -13∼18 |
| 14 | 80 | 180 | 0.94 | 124 | -14∼19 |
| 15 | 80 | 200 | 0.86 | 120 | -14∼18 |
| 16 | 80 | 220 | 0.79 | 128 | -14∼18 |
| 17 | 90 | 200 | 0.97 | 184 | -14∼18 |
| 18 | 90 | 220 | 0.88 | 189 | -14∼18 |
(단,1용융 폴리프로필렌과 초미립 BaTiO3분말 혼합물의 교반 속도 = 30rpm,
용융 폴리프로필렌과 초미립 BaTiO3분말 혼합물의 교반 시간 = 30분,
용융 폴리프로필렌과 초미립 BaTiO3분말 혼합물의 적하 속도 = 2방울/분,
용융 폴리프로필렌과 초미립 BaTiO3분말 혼합물의 적하량 = 15방울,
구리 기판의 회전 속도 = 400rpm,
2상온 유전율 기준, 온도 범위 = -55∼125℃)
상기 표 1의 결과에서 두께가 0.50∼0.97㎛이며, 상온 유전율이 15∼189이고, -55∼125℃에서 유전율 변화량이 -14∼19%인 유전체 세라믹 분말과 고분자의복합체로 된 후막이 소결 과정 없이 얻어졌음을 알 수 있다.
세라믹 분말의 첨가량이 감소할수록 또는 용융 온도가 높을수록 얇은 유전체 세라믹 분말과 고분자의 복합체로 된 후막을 얻을 수 있었는데, 이와 같은 현상은 세라믹 분말의 첨가량이 감소할수록 또는 용융 온도가 높을수록 스핀 코팅하는 용융 폴리프로필렌과 초미립 BaTiO3분말 혼합물의 점도가 낮음에 기인하는 것으로 보인다.
한편, 상온 유전율은 세라믹 분말의 첨가량이 증가할수록 증가하였으며 용융 온도에는 큰 영향을 받지 않았다. 즉, 상온 유전율은 용융 온도가 같을 때에는 세라믹 분말의 첨가량이 증가하여 후막의 두께가 증가할수록 증가하였으나, 세라믹 분말의 첨가량이 같을 때에는 용융 온도가 증가하여 후막의 두께가 감소하여도 큰 영향을 받지 않았다.
이와 같은 현상은, 상온 유전율은 유전체 세라믹 분말과 고분자의 복합체로 된 후막을 구성하는 유전체 세라믹 분말의 첨가량에 의해서만 결정되며, 유전체 세라믹 분말과 고분자의 복합체로 된 후막을 구성하는 고분자 물질로 된 매트릭스는 단지 유전체 세라믹 분말을 양쪽 전극 사이의 공간에 유지시켜주는 매트릭스 역할만을 하고 있음에 기인하는 것으로 보이며, 이는 또 세라믹 유전체 분말이 고분자 매트릭스 내에 균일하게 분산되어 있음을 의미한다.
온도 -55∼125℃에서의 유전율 변화량은 세라믹 분말 첨가량 및 용융 온도에 큰 영향을 받지 않았다. 이와 같은 현상은 유전체 세라믹 분말과 고분자의 복합체로 된 후막의 유전율 변화량은 고분자 매트릭스에 의한 것도 아니고 유전체 세라믹 분말의 첨가량에 의한 것도 아닌 유전체 세라믹 분말의 입도와 같은 유전체 세라믹 분말의 특성 자체에 의해 결정됨에 기인하는 것으로 보인다.
상기한 바와 같이 이루어진 본 발명은 세라믹 유전체 분말을 고분자 매트릭스 내에 균일하게 분산시켜서 이루어진 세라믹 유전체 분말과 고분자의 복합체로 된 후막의 두께가 0.50∼0.97㎛이며, 상온 유전율이 15∼189이고, -55∼125℃ 온도 변화 영역에서 유전율 변화량이 -14∼19%인 유전체 세라믹 분말과 고분자의 복합체로 된 후막을 소결 과정 없이 제조할 수 있도록 해 준다.
이는 기존의 소결 과정을 통해서는 얻을 수 없었던 두께 1㎛ 이하의 유전체 세라믹스 후막을 고밀도 및 신뢰성 있도록 하면서, 이를 이용하여 초소형의 적층형 세라믹 콘덴서용 유전체 후막을 제조할 수 있다.
또, 본 발명에 따르면 소결 과정 없이 초소형의 적층형 세라믹 콘덴서용 유전체 후막을 제조할 수 있으므로, 기존의 적층형 세라믹 콘덴서 제조에 필수적이었던 값비싼 귀금속 내부 전극 물질을 사용하지 않아도 되기 때문에 그 제조 원가를 절감할 수 있는 효과를 제공한다.
이상에서는 본 발명을 특정의 바람직한 실시예를 예로 들어 도시하고 설명하였으나, 본 발명은 상기한 실시예에 한정되지 아니하며 본 발명의 정신을 벗어나지 않는 범위 내에서 당해 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 변경과 수정이 가능할 것이다.
Claims (11)
- 고분자 물질을 용융시키는 단계와;상기 용융된 고분자 물질에 유전체 세라믹 분말을 첨가하고 교반하여 균일하게 혼합하는 단계와;상기 혼합물을 기판에 후막으로 형성하는 단계로 이루어지는 것을 특징으로 하는 고분자 물질을 이용한 유전체 후막 제조 방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 고분자 물질은 녹는점이 약 157℃이고, 밀도가 약 0.90g/cm3이며 분자량이 약 12,000인 폴리프로필렌(polypropylene)인 것을 특징으로 하는 고분자 물질을 이용한 유전체 후막 제조 방법.
- 제 2항에 있어서, 상기 폴리프로필렌의 용융 온도는 180∼220℃인 것을 특징으로 하는 것을 특징으로 하는 고분자 물질을 이용한 유전체 후막 제조 방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 유전체 세라믹 분말은 초미립 BaTiO3분말인 것을 특징으로 하는 고분자 물질을 이용한 유전체 후막 제조 방법.
- 제 1항 또는 제 4항에 있어서, 상기 유전체 세라믹 분말의 첨가량이 10∼90중량%인 것을 특징으로 하는 고분자 물질을 이용한 유전체 후막 제조 방법.
- 삭제
- 삭제
- 제 1항에 있어서, 상기 혼합물을 기판에 후막으로 형성하는 방법은 스핀 코팅 방법인 것을 특징으로 하는 고분자 물질을 이용한 유전체 후막 제조 방법.
- 삭제
- 제 1항에 있어서, 상기 혼합물을 기판에 후막으로 형성하는 방법은 혼합물을기판 위에 압출하여 후막을 형성하는 것을 특징으로 하는 고분자 물질을 이용한 유전체 후막 제조 방법.
- 삭제
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101020037B1 (ko) * | 2008-08-08 | 2011-03-09 | 신승한 | 뒷목 근육 통증 완화용 목파스 |
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- 2000-10-06 KR KR10-2000-0058962A patent/KR100379771B1/ko not_active IP Right Cessation
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR20020027116A (ko) | 2002-04-13 |
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