KR100374172B1 - 착색투명 무기도료 조성물과 제조방법 및 조성물 코팅방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 착색투명 무기도료 조성물과 그 제조방법 및 조성물 코팅방법에 관한 것으로, 그 목적은 스테인레스 스틸 합금·티타늄 금속·알루미늄 및 알루미늄 합금 등의 금속과, 차량용 강화유리·건축물 창유리·각종 금속 증착 유리 등의 유리, 플라스틱, 종이 등의 표면에 코팅, 경화하여 미려한 미장성, 투명성, 내후성, 내열성, 내오염성, 고경도, 내수성, 밀착성, 내식성, 내구성, 원적외선 방사성 등이 우수한 건축용 내외장재 및 주방기기용 도막을 형성할 수 있는 착색투명 무기도료 조성물과 그 제조방법 및 조성물 코팅방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 오르가노알콕실란의 가수분해물 및 축합물로 환산하여 0.7∼41.7중량%; 물 또는 알코올을 분산매로하는 평균입자크기가 5∼100m㎛ 인 콜로이드 지르코니아를 고형분으로 환산하여 0.27∼18.6중량%; 물 또는 알코올을 분산매로하는 평균입자크기가 5∼100m㎛ 인 콜로이드 알루미나를 고형분으로 환산하여 0.02∼3.8중량%; 물 또는 알코올을 분산매로하는 평균입자크기가 5∼300m㎛ 인 콜로이드 무기안료를 고형분으로 환산하여 0.02∼27.9중량%; 상기 물을 분산매로한 콜로이드 지르코니아·콜로이드 알루미나·콜로이드 무기안료에 함유된 물을 포함하여 물 0.6∼45.4중량%; 상기 오르가노알콕실란에 함유된 알코올과 상기 알코올을 분산매로한 콜로이드 지르코니아·콜로이드 알루미나·콜로이드 무기안료에 함유된 저급지방족 알코올을 포함하여 저급지방족 알코올 15.9∼95.4중량%; 가수분해 촉매로사용되는 산 0.01∼3 중량%를 포함하여 이루어지도록 한 착색투명 무기도료 조성물과 그 제조방법 및 조성물 코팅방법을 제공함에 있다.
Description
본 발명은 착색투명 무기도료 조성물과 그 제조방법 및 조성물 코팅방법에 관한 것으로, 금속, 플라스틱, 유리, 종이 등 기재표면에 기능성 착색기능을 부여하는 착색투명 무기도료 조성물과 그 제조방법 및 조성물 코팅방법에 관한 것이다.
일반적으로, 스테인레스, 알루미늄 등의 금속과 시멘트, 유리, 플라스틱, 종이 등의 제품표면에 무기도료를 코팅, 경화하여 미려한 미장성, 내열성, 내후성, 내오염성, 고경도, 내수성, 밀착성, 원적외선 방사성, 내식성, 내구성, 내냉열성 등을 부여하는 기능성 도료는 여러 분야에 적용되고 있다.
유색 무기도료(대한민국 특허공개 95-18360, 대한민국 특허공개 97-42865, 대한민국 특허출원 98-31088, 일본국 특허공고 소53-5042, 일본국 특허공개 소63-75073, 일본국 특허공개 소63-81176, 일본국 특허공개 평1-149866)의 경우 백색, 흑색 및 칼라 삼원색을 기초로 하는 솔리드 타입과, 여기에 금속성 색상을 부여하는 메탈릭 타입 등의 도료조성물을 도포하여 도막의 내열, 내후성, 내구성을 지닌 도료 및 코팅방법에 대해서 소개하고 있다. 이 솔리드 타입 및 메탈릭 타입의 무기도료의 경우 적용하는 소재, 예를 들면 티타늄·스테인레스 스틸·알루미늄의 표면의 질감 및 무늬 등을 그대로 표현하기가 불가능한 불투명성 도료이다.
유기도료로서는 착색투명 염료 등을 사용한 유기 투명착색 도료가 있다. 이는 유기도료로서의 특성인 열변색, 저경도, 저내후성, 유기용제에 의한 용해 등을 나타내며, 화재시 유독가스를 발생하는 등의 낮은 물성으로 건축용 내외장재, 각종 소재의 기능성 표면도장 등으로서 적합하지 않다. 또한 불소도료의 경우 다른 유기도료에 비해 내후성은 우수하나 자체의 결합력은 공유결합에 의존하기 때문에 금속소재와의 접착력이 좋지 않아 금속에 적용할 경우, 거의 대부분 에폭시계 또는 아크릴계 프라이머를 사용한다. 그러나 내후성을 필요로 하는 건축용 소재에는 투명성 프라이머를 사용하여 착색 투명성 불소도료를 티타늄·스테인레스 스틸·알루미늄과 같은 금속소재에 도장한다하여도 불소투명 도막층을 거의 100% 태양광의 자외선(UV)이 통과하여 프라이머의 유기 폴리머를 파괴하여 CO2, 에스테르 류 등의 유기물로 분해되고, 불소도료 도막을 밀어내 최종적으로 변색 및 도막박리가 발생하게 된다. 물론, 상기와 같은 문제점을 해결하고자 불소도료에 자외선 흡수제를 첨가한 것도 있으나, 자외선 흡수제 역시 자외선에 의해 분해되기 때문에 약간의 지연효과를 줄 뿐 장기간의 내후성을 보장할 수 없으며, 화재시에 발생될 수 있는 유독성, 그리고 장기간 옥외폭로에 따른 도막의 균열, 박리 등이 발생하는 등의 물성적인 취약점과 프라이머 층과 불소층 등 2회 이상 도장해야하는 생산성 저하를 가져올 수 있는 문제점이 있었다.
이와 같이 솔리드타입 및 메탈릭 타입의 무기도료의 경우, 금속소재의 질감및 무늬를 기대할 수 없고, 착색투명 유기도료의 경우 물성저하로 건자재, 각종 소재의 기능성 표면도장을 기대하기 어렵다.
또한, 도료조성물이 기재에 투명하게 처리한 후 염색 조에 수분 내지 수십분 침지시킨 후 착색시키는 방법(대한민국 특허공개번호 91-3051, 대한민국 특허공고번호 89-2892))이 있다. 이 방법은 프라스틱 안경렌즈에 착색시키는 방법으로 자외선 차단, 기재 보호 등의 효과가 일시적으로 있으나, 도막의 내열성이 없어 가열시 탈색이 예상되며, 장기간 옥외노출시에 발생되는 염색 색상의 탈색과 사용된 유기자외선 흡수제의 연소로 인한 기재의 손상으로 도막의 균열, 박리 등이 발생하게 되므로, 건축용이나 열기기등의 용도로 사용할 수 없었다.
금속을 도금 및 착색 처리하는 경우 예를 들면 티타늄·스테인레스 스틸·알루미늄 등의 금속표면에 자연발색, 전해착색, 화학착색 등으로 금색 및 각종 유색 처리 방법이 있으나, 이 처리비용이 상당히 고가이며 색상구현에 한계가 있고 색이 균일하지 못한 단점과 함께 최종적으로 표면 보호 층을 다시 도장해야하는 문제점 등으로 광범위하게 활용되기는 어렵다. 이외에 최근에는 물리적증착법(PVD, Phisical Vapor Deposition)으로 스파터링에 의한 TiN, TiC 등의 피막을 표면에 처리하여 착색효과를 내는 방법이 등장하였으나, 소재 크기에 따른 진공용기가 필요로 하며, 다양한 색상에는 한계에 있으며, 가격 및 표면보호층 형성, 균일 색상 조정 등에 마찬가지의 문제점이 있었다.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 즉, 장소 및 크기에 구애받지 않는 도료타입이며 색상조절이 쉽고 저렴하게 광범위하게 활용할 수 있는 방법으로 무기도료 조성물 중 안료 및 충진제를 제외하고 착색 유기안료 또는 염료를 사용하는 방법이 연구되고 있으나, 이 경우 착색투명 유기도료에 비해 내열성의 증가, 경도 향상, 내용제성의 향상 등 대부분의 물성이 향상되지만,이 역시 세라믹 도포 조성물 중에 유기염료가 잔재하므로, 가시광선의 선택흡수가 이루어지는 착색 투명효과가 250℃이상에서의 탈색, 자외선 조사에 따른 탈색으로 본래의 목적인 착색투명 효과를 상실하게 되며, 유기안료 및 염료의 인체에 해로운 독성물질 및 환경 호르몬 등의 용출로 건축자재나 각종 소재의 기능성 표면도장을 충족할 수 없는 등 여러 가지 문제점이 있었다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 고려하여 이루어진 것으로, 그 목적은 스테인레스 스틸 합금·티타늄 금속·알루미늄 및 알루미늄 합금 등의 금속과, 차량용 강화유리·건축물 창유리·각종 금속 증착 유리 등의 유리, 플라스틱, 종이 등의 표면에 코팅, 경화하여 미려한 미장성, 투명성, 내후성, 내열성, 내오염성, 고경도, 내수성, 밀착성, 내식성, 내구성, 원적외선 방사성 등이 우수한 건축용 내외장재 및 주방기기용 도막을 형성할 수 있는 착색투명 무기도료 조성물과 그 제조방법 및 조성물 코팅방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 오르가노알콕실란의 가수분해물 및 축합물로 환산하여 0.7∼41.7중량%; 물 또는 알코올을 분산매로하는 평균입자크기가 5∼100m㎛ 인 콜로이드 지르코니아를 고형분으로 환산하여 0.27∼18.6중량%; 물 또는 알코올을 분산매로하는평균입자크기가 5∼100m㎛ 인 콜로이드 알루미나를 고형분으로 환산하여 0.02∼3.8중량%; 물 또는 알코올을 분산매로하는 평균입자크기가 5∼300m㎛ 인 콜로이드 무기안료를 고형분으로 환산하여 0.02∼27.9중량%; 상기 물을 분산매로한 콜로이드 지르코니아·콜로이드 알루미나·콜로이드 무기안료에 함유된 물을 포함하여 물 0.6∼45.4중량%; 상기 오르가노알콕실란에 함유된 알코올과 상기 알코올을 분산매로한 콜로이드 지르코니아·콜로이드 알루미나·콜로이드 무기안료에 함유된 저급지방족 알코올을 포함하여 저급지방족 알코올 15.9∼95.4중량%; 가수분해 촉매로 사용되는 산 0.01∼3 중량%를 포함하여 이루어지도록 한 착색투명 무기도료 조성물과 그 제조방법 및 조성물 코팅방법을 제공함에 있다.
도 1 은 티타늄 강판(표면 바이브레이션 전처리)에 착색투명 조성물 코팅 처리 전후 사진(좌측은 처리전, 우측은 처리후)
도 2 는 스테인레스 강판(표면 헤어라인 전처리)에 착색투명 조성물 코팅 처리 전후 사진(좌측은 처리전, 우측은 처리후)
도 3 은 무색투명 유리병(탈지 전처리)에 착색투명 조성물 코팅 처리 전후 사진(상단은 처리전, 하단은 처리후)
도 4 는 장식컵(표면 알루미늄 무늬 증착 전처리)에 착색투명 조성물 코팅 처리 전후 사진(좌측은 처리전, 우측은 처리후)
도 5 는 스테인레스 냄비(표면 광택 연마, 탈지 전처리)에 착색투명 조성물 코팅 처리 전후 사진(좌측은 처리전, 우측은 처리후)
도 6 은 스테인레스 냄비 착색투명 조성물 코팅 처리 전후의 변색 촉진 시험 결과도
도 7 은 종이 베이킹컵에 착색투명 조성물 코팅 처리 전후 베이킹 사진(좌측은 양면처리, 중앙은 내면 처리, 우측은 미처리)
도 8 은 종이 베이킹컵의 온도별 원적외선 방사량(W/㎠) 측정 비교결과도
도 1 은 티타늄 강판(표면 바이브레이션 전처리)에 착색투명 조성물 코팅 처리 전후 사진(좌측은 처리전, 우측은 처리후)을, 도 2 는 스테인레스 강판(표면 헤어라인 전처리)에 착색투명 조성물 코팅 처리 전후 사진(좌측은 처리전, 우측은 처리후)을, 도 3 은 무색투명 유리병(탈지 전처리)에 착색투명 조성물 코팅 처리 전후 사진(상단은 처리전, 하단은 처리후)을, 도 4 는 장식컵(표면 알루미늄 무늬 증착 전처리)에 착색투명 조성물 코팅 처리 전후 사진(좌측은 처리전, 우측은 처리후)을, 도 5 는 스테인레스 냄비(표면 광택 연마, 탈지 전처리)에 착색투명 조성물 코팅 처리 전후 사진(좌측은 처리전, 우측은 처리후)을, 도 6 은 스테인레스 냄비 착색투명 조성물 코팅 처리 전후의 변색촉진 시험 결과도를, 도 7 은 종이 베이킹컵에 착색투명 조성물 코팅 처리 전후 베이킹 사진(좌측은 양면처리, 중앙은 내면 처리, 우측은 미처리)을, 도 8 은 종이 베이킹컵의 온도별 원적외선 방사량(W/㎠) 측정 비교결과도를 도시한 것으로, 본 발명은 오르가노알콕실란에 알코올계 콜로이드 넣고 교반 및 혼합하여 a 액을 제조하고, 수계 콜로이드에 물과 산 촉매를 넣고 교반 및 혼합하여 b 액을 제조한후, 상기 b 액을 교반하면서 a 액을 적하·반응하고, 반응종료후 약 30∼90분간 교반을 유지하다가 코팅방법에 따라 불휘발분 조정을 하기 위해 알코올을 넣은 후 밀봉하여 상온에서 1∼24 시간 숙성하도록 되어 있다
즉, 본 발명은 상기 과정을 통해 오르가노알콕실란의 가수분해물 및 축합물로 환산하여 0.7∼41.7중량%, 물 또는 알코올을 분산매로하는 평균입자크기가 5∼100m㎛ 인 콜로이드 지르코니아를 고형분으로 환산하여 0.27∼18.6중량%, 물 또는 알코올을 분산매로하는 평균입자크기가 5∼100m㎛ 인 콜로이드 알루미나를 고형분으로 환산하여 0.02∼3.8중량%, 물 또는 알코올을 분산매로하는 평균입자크기가 5∼300m㎛ 인 콜로이드 무기안료를 고형분으로 환산하여 0.02∼27.9중량%, 상기 물을 분산매로한 콜로이드 지르코니아·콜로이드 알루미나·콜로이드 무기안료에 함유된 물을 포함하여 물 0.6∼45.4중량%, 상기 오르가노알콕실란에 함유된 알코올과 상기 알코올을 분산매로한 콜로이드 지르코니아·콜로이드 알루미나·콜로이드 무기안료에 함유된 저급지방족 알코올을 포함하여 저급지방족 알코올 15.9∼95.4중량%, 가수분해 촉매로 사용되는 산 0.01∼3 중량%로 된 착색투명 무기도료 조성물과 그 제조방법 및 각종 기재(금속, 플라스틱, 세라믹 등) 표면을 전처리하는 방법, 제조된 착색투명 무기도료 조성물의 도포방법, 경화방법을 포함하는 코팅방법을 포함하는 것이다.
상기 오르가노알콕실란은 일반식 RSi(OR')3(식중 R은 탄소수 1∼8의 유기기, R'는 탄소수 1∼5의 알킬기 또는 탄소수 1∼4의 아실기를 표시)로 대표되는 것으로, 가수분해하여 생성된 가수분해물 및 부분축합물이 사용된다. 상기 오르가노알콕실란의 가수분해물과 부분축합물은 오르가노알콕실란을 가수분해시켜서 얻어진다. 오르가노알콕실란은 물과 산 촉매로서 가수분해 반응이 일어나 가수분해물을 생성하며, 연속적으로 중축합반응이 일어나 부분축합물이 얻어진다.
여기서 RSi(OR')3로 표시되는 오르가노알콕실란의 R은 탄소수 1∼8의 탄소를 가진 유기기로서, 그 예로는 메틸기, 에틸기, n-프로필기, i-프로필기 등의 알킬기, 이외의 γ-클로로프로필기, 비닐기, 3.3.3-트리플로로프로필기, γ-그리시드프로필기, γ-메타크릴록시프로필기, γ-메카프트프로필기, 페닐기, 3.4-에폭시시클로헥실에틸기, γ-아미노프로필기 등이다.
또 R'는 탄소수 1∼5의 알킬기 또는 탄소수 1∼4의 아실기로서 예로는 메틸기, 에틸기, n-프로필기, i-프로필기, n-부틸기, sec-부틸기, tert-부틸기, 아세틸기 등이다.
이러한 오르가노알콕실란의 구체적인 예로 메틸트리메톡실란, 메틸트리에톡실란, 에틸트리메톡실란, 에틸트리에톡실란, n-프로필트리에톡실란, i-프로필트리메톡실란, n-프로필트리에톡실란, γ-클로로프로필트리메톡실란, γ-클로로프로필트리에톡실란, 비닐트리메톡실란, 비닐트리에톡실란, 3.3.3-트리플로로프로필트리메톡실란, γ-그리시드키시프로필트리메톡실란, γ-메타크록시프로필트리메톡실란,γ-메카프트프로필트리메톡실란, 페닐트리메톡실란, γ-아미노프로필트리메톡실란, 3.4-에폭시시클로헥실에틸트리메톡실란 등을 들수가 있고 오르가노알콕실란은 1종 또는 2종 이상을 병용하여 사용한다.
여기서의 오르가노알콕실란으로는 특히 메틸트리메톡실란, 메틸트리에톡실란, 페닐트리메톡실란, 페닐트리에톡실란이 좋다. 그리고 오르가노알콕실란의 가수분해로 만들어진 부분축합물은 조성물 중에서 오르가노알콕실란에 물을 가하여 생성되는 것으로 별도로 가수분해시켜 얻는 것보다 좋다. 이 가수분해 축합물은 비히클로서 결합제 역할을 한다.
상기 오르가노알콕실란의 조성물 중 배합은 가수분해 및 부분 축합물로 환산하여 0.7∼41.7 중량%이며, 좋은 것은 4.6∼18.4 중량%로서 0.7 중량% 미만으로 얻어진 도막은 밀착성이 나쁘며 경도 등 물성이 만족스럽지 못하고, 41.7 중량%를 넘을 경우 도막의 균열 및 박리가 발생하기 쉽고 조성물의 보존 안정성이 나쁘기 때문에 피하는 것이 좋다.
상기의 물 또는/그리고 유기용매를 분산매로한 pH 2~10의 콜로이드 지르코니아는 콜로이드 실리카에 비하여 내열 및 접착성이 우수하며, 특히 지르코니아의 고유의 내열충격 특성 및 피막의 경도향상와 우수한 접착력 특성을 부여하기 위한 것으로 본 발명품의 핵심 원료이다. 콜로이드 지르코니아의 입자크기는 5∼100m㎛로 5∼80 m㎛가 양호하며 콜로이드 지르코니아의 배합량은 고형분으로 환산하여 0.27∼18.6중량% 이며, 좋은 것은 1.4∼5.6중량%이다. 상기 콜로이드 지르코니아의 배합량이 고형분으로 환산하여 0.27중량% 미만일 경우 접착력 및 경도가 저하되고 도막의 균열이 발생할 수 있으며, 18.6중량% 초과시 엷은 황색을 띠어 투명성 특성이 떨어지는 현상이 일어날 수 있다.
상기 물 또는/그리고 유기용매를 분산매로한 pH 2~10의 콜로이드 알루미나는 알루미나의 우수한 경도 및 내마모 특성을 부여하기 위하여 첨가하며, 콜로이드 알루미나의 점도 변화특성으로 인한 도료 조성물 점도향상과 표면의 양전하 분포에 따른 도료의 안정화 목적으로도 사용한다. 알루미나의 평균입경은 5∼100m㎛가 양호하며 배합량은 고형분으로 환산하여 0.02∼3.8중량%로, 좋은 것은 0.2~0.8중량% 이다. 상기 콜로이드 알루미나의 배합량이 고형분으로 환산하여 0.02중량% 미만일 경우 경도 및 내마모성 특성이 저하되고, 3.8중량% 초과시에는 점도 급상승으로 인해 도료의 응집이 발생된다.
상기 물 또는/그리고 유기용매를 분산매로한 콜로이드 무기안료는 pH 2~10의 산화물, 질화물, 황화물, 카드늄화물 등의 1종 또는 2종이상의 화합물로서, 단독 산화물로는 TiO2(티타늄디옥사이드, anatase, rutile), ZnO(징크옥사이드, 아연화), CoO(산화코발트), Cr2O3(산화크롬), Fe3O4(페라이트), Fe2O3, FeO(산화 제일철, 산화제이철), CuO(산화구리) 등의 전이금속 단일 산화물, (Cu·Cr)산화물, (Ti·Co)산화물, (T·Ni)산화물, (Al·Co)산화물, (Co·P)산화물, (Cr·Al)산화물, (Cr·Sn)산화물, (Fe·Zr)산화물, (Fe·Zn)산화물, (Fe·Cr·Zn)산화물, (Fe·Co·Cr)산화물, (Co·Cr·Al)산화물, (Ti·Fe·Zn)산화물, (Cr·Cu·Mn)산화물, (Ti·Ni·Co)산화물, (Fe·Cr·Al·Zn)산화물, (Ti·Ni·Co·Al)산화물 등의 2~4종 복합산화물과, 질화물로는 Ti질화물, Zr질화물 등의 단독 질화물, (Ti·Al)질화물, (Ti·Al·C)질화물 등의 2∼3 종 복합질화물, 황화물로는 (Cd·Zn)황화물, 카드늄화물로는(S·Se)카드늄화물이 있고 이를 피그먼트 번호로 구분하면 블랙26, 블랙11, 화이트, 레드108, 레드101, 오렌지20, 옐로우184, 옐로우35, 그린26, 코발트블루28, 바이오렛16 등으로 구분한다. 콜로이드상 무기안료의 제조는 무기안료를 물 또는 유기용매를 매질로 초미분 분쇄기를 사용하여 초미립으로 분쇄·제조하며, 이밖에도 졸겔법, 파이로졸법 등으로도 제조하며, 최종으로 콜로이드의 안정화를 위해 pH 조절, 고형분 조절, 유기표면 개질 등으로 콜로이드 무기안료를 완성한다. 물 또는/그리고 유기용매를 분산매로한 콜로이드 무기안료 평균입경은 5∼300m㎛ 로써 좋은 것은 5∼100m㎛ 범위이다.
본 발명품의 착색 투명성을 나타내는데 사용하는 콜로이드 무기안료는 불휘발분으로 환산하여 0.02∼27.9 중량%를 사용하며, 좋은 것은 3.8∼15 중량%이다. 상기 콜로이드 무기안료의 배합량이 고형분으로 환산하여 0.02중량% 미만일 경우 착색효과, 자외선 차단, 전자파 흡수 효과가 없으며, 27.9중량% 초과시에는 도막의 색불균일, 불투명화, 도료의 응집이 발생된다.
상기 조성물중의 물은 물을 분산매로한 콜로이드 지르코니아, 콜로이드 알루미나, 콜로이드 무기안료의 사용되는 물을 포함하여 0.6∼45.4중량% 이며, 보다 좋은 것은 5.3~21중량% 이다. 상기 콜로이드 지르코니아, 콜로이드 알루미나, 콜로이드 무기안료의 분산매로 사용되는 물은 산 촉매와 함께 오르가노알콕실란과 가수분해 반응을 일으킨다. 물의 양이 0.6중량% 미만일 경우 가수분해 반응이 잘 일어나지 않으며, 45.4중량%를 초과할 경우 광택 및 조막성이 저하되고 물의 증발 지연에 따른 도막 핀홀발생, 내약품성이 떨어진다. 사용되는 물은 순수에 가까운 증류수 이외에도, 정화수, 수도수 등도 도막의 악영향을 주지 않는 순도에서는 사용해도 무방하다.
상기 지방족 알코올 류는 오르가노알콕실란을 용해시켜서 조성물을 안정화시키며, 계내에 존재하는 잉여수분을 공비유거시킬때 오르가노알콕실란의 축합을 억제하기 위해 첨가된다. 또 도막의 경화시 도막의 레벨링성, 주변 습도에 따른 조절능력 등을 제공한다. 상기 알코올에는 메탄올, 에탄올, 프로판올, 이소프로판올, n-부탄올, 이소부탄올 등이 있으며 이를 1종 또는 2종 이상을 사용한다. 본 발명에서 사용하는 알코올은 오르가노알콕실란, 콜로이드 지르코니아, 콜로이드 알루미나, 콜로이드 무기안료에 함유된 알코올을 포함하여 15.9∼95.4 중량%를 사용하며, 보다 좋은 것은 34.8∼76.5 중량%의 범위이다. 지방족 알코올의 양이 15.9 중량% 미만일 경우 제조시의 반응이 잘 일어나지 않거나 급격한 반응이 일어나 도료의 고형분 과다에 따른 도막두께 조절곤란 및 도료 안정성이 저하되며, 95.4 중량% 초과할 경우 점도와 은폐력이 낮아지고 반응이 잘 일어나지 않으며, 매우 낮은 불휘발분으로 인하여 도막으로서 인정할 수 없으며, 도포 및 도포 셋팅시에 용제의 기화잠열에 의해 습기를 흡수하여 도막의 투명성이 떨어진다.
상기 무기산 또는/그리고 유기산은 오르가노알콕실란의 가수분해시에 가수분해 촉매로 사용하는 것으로, 0.01∼3 중량% 첨가한다. 산으로는 염산, 황산, 질산,인산, 개미산, 초산, 안식향산, 파라톨루엔슬폰산, 구엔산 등을 사용한다. 본 조성물의 가수분해에 사용되는 무기산 및 유기산은 1종 단독 혹은 2종 이상을 병용하여 pH가 2∼7가 되도록 한다. 산의 농도가 높으면 반응속도가 급격히 상승하게 되고 격렬한 발열반응 그리고 쉽게 겔화되는 등의 문제점이 있다. 반대로 너무 적으면 반응이 쉽게 일어나지 않으며, 저온에서는 반응열 없이 쉽게 겔화가 발생되기도 하는 등의 문제가 있다.
이하 본 발명을 실시예에 의거하여 상세히 설명하면 다음과 같다.
실시예
[실시예 1]
[시험 소재 / 표면 전처리]
본 발명에서 적용되는 소재는 티타늄강, 스테인레스 강, 알루미늄 및 알루미늄 합금 등의 금속 류, 유리, 타일 등의 세라믹 류, 폴리카보네이트, 아크릴, PET 등의 플라스틱 류 그리고 종이 등이 있다.
또한 소재의 전처리는 물리적인 방법, 화학적인 방법 및 프라이머 등의 방법으로 구분할 수 있다. 물리적인 방법은 샌드블라스트, 쇼트블라스트, 드라이아이스블라스트, 헤어라인, 바이브레이션 등이 있다. 화학적인 방법은 알루미늄 증착, 양극산화피막, 전해착색 과 모든 시험에서 최종 세척하는 알칼리 탈지 등이 있다. 프라이머 처리는 프라스틱과 같은 무기질 도료와의 접착이 불가능한 경우 사용하며, 열기기나 각종 장식 및 표지의 목적으로하는 실크스크린 인쇄를 하도로 사용한다.
표 1은 소재별 전처리 방법 및 구분을 나타낸 것으로, 본 발명에 사용된 소재 및 전처리 방법 a1~j3로 본 발명품의 소재 종류 및 전처리 방법을 한정하는 것은 아니다.
[도료 조성 / 제조]
본 발명 도료 조성물에 대한 구체적인 배합 예는 <표2>, <표3> 및 <표4> 도료 조성물, A~R 에 나타내었다. 본 발명 도료 조성의 일반적인 제조/합성 방법은 다음과 같다.
[혼합액 A액 제조]
오르가노알콕실란과 알코올을 분산매로하는 콜로이드 지르코니아 또는/그리고 콜로이드 알루미나 또는/그리고 콜로이드 무기안료를 혼합하여 약 0.5 리터 용기에 넣고 약 500~800 rpm의 속도로 교반하면서 5±3℃가 유지되도록 하여 혹시 혼합액에서 오는 반응을 억제/유지하며 혼합액 A 를 제조한다.
[혼합액 B액 제조]
한편 다른 1.5리터의 반응 용기에 물을 분산매로하는 콜로이드 지르코니아 또는/그리고 콜로이드 알루미나 또는/그리고 콜로이드 무기안료, 여분의 물을 넣고 약 500~800 rpm의 속도로 교반하면서 반응촉매로 산(무기산 또는/그리고 유기산)을첨가하여 pH=2~7이 되도록 하고 혼합액의 발열반응에 따른 콜로이드 입자의 응집을 막기위해 교반액의 온도는 10±5℃가 유지되도록 하며 혼합액 B 를 제조한다.
[혼합액 A+B 액 제조]
제조한 혼합액 B액을 약 500~800 rpm의 속도로 교반하고, 교반액의 온도는 25±5℃가 유지되도록 하며 앞서 제조한 혼합액 A액을 분당 5~20cc 정도로 발열 반응온도를 25±5℃가 되게 조절해가면서 적하한다. 혼합액 A액의 적하가 종료된 후 약 30~90분 교반을 유지하다가 코팅방법에 따라 불휘발분 조정을 하기 위해 알코올을 넣은 후 밀봉하여 상온(25℃)에서 1시간 ~24시간 숙성하여 착색투명 무기도료 조성물을 제조한다. 또한, 상기 도료 조성물중 플라스틱에 적용하는 도료조성물(P 및 Q)의 경우에는 저온 경화를 촉진하기 위하여 리튬아세테이트와 포름산을 2 : 3 비율(중량비)로 혼합 용해한 용액을 P 및 Q의 불휘발분에 대하여 3~5중량% 첨가한다.
본 발명에 사용된 조성 예 A~R로 본 발명품의 착색투명 무기도료 조성물을 한정하는 것은 아니며, 상기 A, B 액의 제조방법 역시 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다. 즉, 오르가노알콕실란과 알코올을 분산매로하는 콜로이드 무기안료를 교반·혼합하여 혼합액 A 를 제조하고, 물을 분산매로하는 콜로이드 지르코니아 및 콜로이드 알루미나에 물과 반응촉매로 산(무기산 또는/그리고 유기산)을 첨가한 후 교반·혼합하여 혼합액 B 를 제조해도 되며, 최종적인 도료조성물이 오르가노알콕실란의 가수분해물 및 축합물로 환산하여 0.7∼41.7중량%, 물 또는 알코올을 분산매로하는 평균입자크기가 5∼100m㎛ 인 콜로이드 지르코니아를 고형분으로 환산하여 0.27∼18.6중량%, 물 또는 알코올을 분산매로하는 평균입자크기가 5∼100m㎛ 인 콜로이드 알루미나를 고형분으로 환산하여 0.02∼3.8중량%, 물 또는 알코올을 분산매로하는 평균입자크기가 5∼300m㎛ 인 콜로이드 무기안료를 고형분으로 환산하여 0.02∼27.9중량%, 상기 물을 분산매로한 콜로이드 지르코니아·콜로이드 알루미나·콜로이드 무기안료에 함유된 물을 포함하여 물 0.6∼45.4중량%, 상기 오르가노알콕실란에 함유된 알코올과 상기 알코올을 분산매로한 콜로이드 지르코니아·콜로이드 알루미나·콜로이드 무기안료에 함유된 저급지방족 알코올을 포함하여 저급지방족 알코올 15.9∼95.4중량%, 가수분해 촉매로 사용되는 산 0.01∼3 중량% 로 되는 제조방법을 포함한다.
[코팅방법 및 경화방법]
본 발명에서 사용하는 코팅방법은 일반 스프레이 코팅, 정전코팅, 딥코팅, 롤코팅(바 코팅 포함), 플로우코팅, 붓칠 등 모두 가능하다. 본 발명에서 사용하는 경화 방법은 컨베어식 또는 벨트타입의 LPG, 석유, 전기 방식의 가열 방식의 연속오븐, 배치타입의 박스오븐, 메카니컬 콘벡션 오븐, 항온항습조 등 최고 180℃ 까지 승온 가능한 가열 방식이면 모두 가능하다. 코팅방법 및 경화방법의 구체적인 예는 <표5> 코팅방법 및 경화방법에 나타내었다. 본 실시예에 사용된 코팅방법 및 경화방법 Z-1 ~ Z-10 으로 코팅방법 및 경화방법을 한정하는 것은 아니다
[도막 외관 및 물성시험 결과]
<표1>시험 소재 및 표면 전처리에 의한 소재 준비와 <표2>, <표3> 및 <표4> 도료 조성물에 따른 도료 준비 그리고 <표5> 코팅방법 및 경화방법에 따른 도막을형성하여 <표6> 및 <표7>에 이에 따른 도막외관 평가를 나타내었다.
또 <표8>및 <표9>에 본 발명품의 시험방법을 나타내었으며, 이 시험방법에 따른 본 발명품의 도막 종합물성을 <표10>, <표11>, <표12>, <표13>, <표14>, <표15>, <표16> 및 <표17>에 표시하였다. 도막 종합물성표결과중 기호 '○'는 '이상없음' 또는 '오염없음'을 나타낸다.
<표 1> 소재별 전처리 방법 구분
*(1) 일본 닛텟츠㈜ 제품, 티타늄강판
*(2) 일본 닛텟츠㈜ 제품, 스테인레스 강판, SUS-304
*(3) 3㎜ :한국 대한알루미늄㈜ 제품, 알루미늄 합금 강판, A3003
15㎛ : 한국 삼아알루미늄㈜ 제품, 쿠킹호일
*(4) 한국 두산포장㈜ 제품, 과일즙 용기, 투명(무착색 유리)
*(5) 한국 한국유리㈜ 제품, 시판 판유리
*(6) 한국 대보요업㈜ 제품, 시판 백색 타일
*(7) 미국 제네랄일렉트릭㈜ 제품, 렉산
*(8) 한국 엘지화학㈜ 제품
*(9) 한국 삼양사㈜ 제품
*(10) 종이 팬/컵 : 한국 경일포장㈜ 제품, 파운드컵, 베이킹 팬
펄프몰드 : 한국 리사이트㈜ 제품
*(11) 샌드 블라스트기를 사용, 샌딩사 : 100 mesh, 샌딩조도 : 2~3 ㎛
*(12) 쇼트 블라스트기를 사용, 쇼트볼 : 0.5㎜ 스테인레스 스틸 볼, 쇼트 조도 : 1~2 ㎛
*(13) 드라이아이스 블라스트(일본 니폰산소㈜ 제품, 매직 블라스트) 사용, 쇼트재 : 드라이아이스 펠렛
*(14) 스테인레스 강판 표면의 연마재 연속 연마방법에 의한 헤어라인 가공
*(15) 금속 강판 표면의 바이브레이션 연마처리에 의한 표면 가공
*(16) 한국 아이멕스㈜ 제품, 알루미늄 진공 증착한 유리컵(무늬 증착), 유리 단면 증착
*(17) 알루미늄 합금, A3003, 아노다이징 처리, 알루마이트 피막 두께 : 12㎛, 봉공 미처리
*(18) 스테인레스 강, 티타늄강의 화학적 처리에 의한 전해착색(블랙, 브론즈, 블루, 골드, 레드, 그린 등 6색상), 약액에 의한 부동태 처리 피막으로 약 0.0002~0.25㎛ 의 피막두께
*(19) 한국 남방화공㈜ 제품, 나바켐 NB-1으로 침적 또는 문질러 세척후 50℃ 증류수로 잔류 탈지액 제거, 건조
*(20) 일본 도시바㈜ 제품, 프라이머 PH-91(아크릴, PET용), PH-93(폴리카보네이트 용)으로 스프레이/디핑 도포 후 30~40℃에서 10분 건조
*(21) 한국 대한화인세라믹㈜ 제품, 세라잉크 CI-300으로 실크스크린(#250)인쇄 후 상온 또는/그리고 30~40℃에서 20분 이상 건조
<표 2> 도료 조성 예 (A~F)
**⑴ 일본 도시바실리콘㈜, 일본 신에츠㈜ 제품,
**⑵ 일본 닛산화학㈜, 미국 냐콜㈜ ,미국 나노페이스㈜ ,일본 후지안료㈜ 제품
**⑶ 일본 닛산화학㈜, 미국 냐콜㈜ ,미국 나노페이스㈜ , 독일 데구사㈜ 제품
**⑷ 일본 닛산화학㈜, 미국 냐콜㈜ ,미국 나노페이스㈜ ,일본 후지안료㈜ 제품
<표 3> 도료 조성 예 (G~L)
<표 4> 도료 조성 예 (M~R)
< 표 5> 코팅방법 및 경화방법
***⑴ 일반 에어 스프레이(W-61, 일본 이와따㈜ 제품 등)사용
***⑵ 일본 란스버그 인더스트리㈜ 제품, 인버터 레시프로케이터(Inverter Reciprocator)와 마이크로 벨 96 을 사용하는 고전압 정전 스프레이 장치를 사용하며 셋팅조건은 다음과 같다.
- 토출량 : 80~115cc/min
- 컨베어 속도 : 1.5~1.6m/min
- 인가전압 : 60㎸
- 회전수 : 17,000~20,000rpm
- 스트록 : 600㎜
- 스트록 속도 : 30~40m/min
***⑶ 펄링머신(Pulling Machine)을 사용하여 코팅제에 담가놓은 시험 시편을 일정한 속도로 끌어올려 코팅하는 방법
***⑷ 롤코팅으로 실험적으로는 바코터(Bar Coater)를 사용하며, '바코터 번호 × 3 / 2 = 습윤 도막두께'로 계산.
< 표 6> 각 전처리시편별 도료조성(A~H)과 코팅 및 경화후의 도막외관
****⑴ UV-VIS 스펙트로포토메터, 가시광선 영역의 분광 투과율
< 표 7> 각의 전처리시편별 도료조성(I~R)과 코팅 및 경화후 도막외관
< 표 8> 도막물성 시험방법(1~16)
*****⑴ KS, JIS, ASTM은 각각 한국, 일본, 미국 공업 규격
*****⑵ 미국 건축제작자협회(Amerian Achitectural Manufacturer Association) 도막 시험 방법
< 표 9> 도막물성 시험방법(17~32)
< 표 10> 도막물성 I (A ~ H)
< 표 11> 도막물성 I (I ~ R)
< 표 12> 도막물성 II (A ~ H)
< 표 13> 도막물성 II (I ~ R)
< 표 14> 도막물성 III (A ~ H)
< 표 15> 도막물성 III (I ~ R)
< 표 16> 도막물성 IV (A ~ H)
< 표 17> 도막물성 IV (I ~ R)
< 표 18> [실시예 2]의 유리컵 비교시험 물성결과
******⑴ 내자외선성 : 자외선 램프(일본 도시바㈜ 제품, 블랙라이트 4W FL4BL-B)를 수직 5㎝ 거리에 유리컵을 놓고 128 시간 조사
< 표 19> [실시예 3]의 유리컵 비교시험 물성결과
*******⑴ 변색촉진시험 : 60℃ 10% 질산용액에 10일간 침적 변색 유무 확인
< 표 20> [실시예 4]의 종이 파운드컵 비교시험 물성결과
********⑴ 파운드 컵을 물에 침적/1시간 후 종이의 물에 젖힘 여부 평가
********⑵ 비소(한도내), 중금속(10ppm이하), 포름알데히드(한도내), 형광증백제(불검출), 타르색소(불검출), 증발잔유량(30㎎/ℓ이하)
********⑶ 배이커리용 오븐(200~300℃)에 케이크를 구울 때의 종이파운드컵의 변색 여부 및 오븐사용가능성 여부
[실시예 2]
무색투명 유리컵에 알루미늄 증착 무늬를 만든후 알칼리 탈지를 하여 장식 유리컵(한국 아이멕스㈜ 제품) 전처리를 완료(<표1>시험 소재 및 표면 전처리에 의한 소재 준비 중 시편번호 d3와 동일한 전처리) 한다. 착색투명 무기도료 조성물은 <표3>의 G 조성으로 하며, 시판 아크릴 소부수지에 자폰염료(독일 바스프㈜ 제품,자폰 오렌지 244)를 첨가해 만든 착색투명 도료로 한다. 상기 조성물 및 비교예의 코팅 및 경화방법은 <표5>의 Z-3의 공정으로 하였고, 도 2 에 착색투명 무기도료 조성물의 처리전 및 처리후의 사진을 나타냈으며, 상기 조성물 및 비교예의 도막의 외관 및 도막물성 시험결과는 <표18>에 표시하였다. 도막 물성 결과중 기호 '○'는 '이상없음' 또는 '변색없음'을 나타내며, '×'는 '불량' 또는 '탈색'을 나타낸다.
[실시예 3]
스테인레스 강판재질의 주방용기(한국 아르드메종㈜ 제품, 크기 : 직경 30㎝ × 깊이 20㎝)표면을 광택 연마한 후 알칼리 탈지하여 스테인레스 주방용기 전처리를 완료(<표1>시험 소재 및 표면 전처리에 의한 소재 준비 중 시편번호 b1와 동일한 전처리)한다. 착색투명 무기도료 조성물은 <표3>의 G 조성으로 하며, 코팅 및 경화방법은 <표5>의 Z-3의 공정으로 한다. 비교로는 스테인레스 표면 광택 연마된 시판제품을 사용한다. 도 5에 착색투명 무기도료 조성물의 처리전 및 처리후의 사진을 나타냈으며, 도막의 외관 및 도막물성 시험결과는 <표19>에 표시하였고, 도 6은 변색촉진 시험결과를 표시하였다. 도막 물성 결과중 기호 '○'는 '이상없음' 또는 '변색없음'을 나타내며, '×'는 '변색'을 나타낸다.
[실시예 4]
종이 파운드컵(한국 경일포장㈜ 제품, 파운드컵)을 준비하여 착색투명 무기도료 조성물 <표3>의 O 조성으로 하며, 코팅 및 경화방법은 <표5>의 Z-2의 공정으로 착색투명 무기도료가 도포된 종이 파운드컵 2종류(컵 내외부 도포하는 양면 처리와 컵내부만 도포하는 내면 처리)를 만들고, 비교예로는 시판중인 미처리된 종이 파운드컵 을 준비한다. 본 발명품이 처리된 파운드컵과 미처리된 파운드컵에 케이크 반죽을 붓고 200~250℃의 오븐에서 약 20분간 구운 후 다른 물성 평가와 함께 비교(도 7 참조)한다. 도막의 외관 및 도막물성 시험결과는 <표20>에 표시하였고, 원적외선 방사 비교 그래프는 도 8에 표시하였다. 도막 물성 결과중 기호 '○'는 '이상없음' 또는 '양호'을 나타내며, '×'는 '젖음' 또는 '불량'을 나타낸다.
본 발명은 상술한 특정의 바람직한 실시예에 한정되지 아니하며, 청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 다양한 변형실시가 가능한 것은 물론이고, 그와 같은 변경은 청구범위 기재의 범위내에 있게 된다.
이와 같이 본 발명은 콜로이드 무기안료를 사용하여 도막의 착색투명 효과와 함께 높은 열 및 자외선에 장기간 노출에도 변색이나 탈색 없이 안정하고, 금속 표면 질감을 그대로 유지한 체 착색투명 효과와 금속표면 보호를 동시에 부여함으로써 도금, 전해착색, 스파터링과 같은 방법에서 나타나는 문제점, 즉 크기의 제한, 폐수오염, 색상 불균일 등이 없으며, 금속 표면 보호를 위한 2차 작업을 생략할 수 있다.
즉, 금속, 플라스틱, 유리, 종이 등 기재표면에 기능성 착색기능을 부여하는 본 발명, 착색투명 무기도료 조성물의 코팅에 의해 형성된 도막은 가시광선과 자외선의 일부 파장을 제외하고는 거의 투명하여 흑색, 백색, 적색, 황색, 녹색, 청색, 자색에 이르기까지 다양한 착색투명 효과를 얻을 수 있다.
또한, 본 발명을 금속기재류, 유리류, 종이 등 표면에 코팅, 경화할 경우, 유기 착색 안료 등을 첨가한 착색도료나 염색타입에 비해 미려한 미장성, 내후성, 내오염성, 고경도, 내수성, 밀착성, 내식성, 내구성 등이 월등히 우수하다.
이러한 기능적 특성으로 건축용 내외장재, 열기기 등 산업 전반에 걸친 광범위한 용도의 도막을 형성하여, 한정적인 소재에서 광범위하고 기능적인 신소재로 대체될 것으로 기대할 수 있다.
또한, 본 발명에 사용된 콜로이드 무기안료와 산화물의 특성 즉, 가시광선 이외의 자외선 흡수, 원적외선의 방출, 전자파의 흡수 특성을 각종 기재에 적용할 수 있다.
또한, 본 발명을 플라스틱 기재 표면에 적용될 경우, 자외선이 기재 표면에 도달하는 것을 완전 차단하고 표면경도도 향상되어 기재 및 기재 이면의 물품을 자외선 및 외부 환경으로부터 보호한다.
또한, 본 발명을 알루미늄 쿠킹호일 및 종이 류에 적용할 경우 높은 원적외선 방사효과와 비점착성 특성을 얻을 수 있으며, 전자레인지에서도 사용할 수 있는 가열용기로 사용할 수 있다.
또한, 기존 솔리드칼라, 메탈릭칼라에 의존했던 건축용 내·외장재 분야 및산업용 응용분야에 투명 칼라, 즉 제 3의 칼라의 본격적인 구현이 가능해 짐으로서, 즉 솔리드칼라와 메탈릭 칼라를 본 발명 착색투명 조성물의 착색투명 칼라와 조합하면 상상할 수 없을 만큼 엄청난 색상 구현이 가능함에 따라 국가 건축 및 산업 디자인과 국가 색채 구현 기술력에 커다란 영향을 미칠 것으로 예상된다.
이밖에도, 본 발명 조성물의 무기도료의 물성이외에도 광학적인 특성, 즉 착색투명 무기안료의 고유 파장의 흡수 및 방출 특성을 이용한 자외선 차단, 원적외선 방출 또는 열선 반사, 전자파흡수 기능이 부여됨에 따라 투명하면서도 유해 자외선 차단, 열선 반사/방출, 전자파 차단/흡수 투명자재/기능재료를 표면 코팅처리만으로도 쉽게 채용할 수 있는 등 많은 효과가 있다.
Claims (13)
- 일반식 RSi(OR')3(식중 R은 탄소수 1∼8의 유기기, R'는 탄소수 1∼5의 알킬기 또는 탄소수 1∼4의 아실기를 표시)로 나타나는 메틸트리메톡실란, 메틸트리에톡실란, 에틸트리메톡실란, 에틸트리에톡실란, n-프로필트리에톡실란, i-프로필트리메톡실란, n-프로필트리에톡실란, γ-클로로프로필트리메톡실란, γ-클로로프로필트리에톡실란, 비닐트리메톡실란, 비닐트리에톡실란, 3.3.3-트리플로로프로필트리메톡실란, γ-그리시드키시프로필트리메톡실란, γ-메타크록시프로필트리메톡실란,γ-메카프트프로필트리메톡실란, 페닐트리메톡실란, γ-아미노프로필트리메톡실란, 3.4-에폭시시클로헥실에틸트리메톡실란으로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상을 병용하는 오르가노알콕실란의 가수분해물 및 축합물 0.7∼41.7중량%;물 또는 알코올을 분산매로하는 평균입자크기가 5∼100m㎛ 인 콜로이드 지르코니아(고형분) 0.27∼18.6중량%;물 또는 알코올을 분산매로하는 평균입자크기가 5∼100m㎛ 인 콜로이드 알루미나(고형분) 0.02∼3.8중량%;물 또는 알코올을 분산매로하는 평균입자크기가 5∼300m㎛ 인 콜로이드 무기안료(고형분) 0.02∼27.9중량%;메탄올, 에탄올, 프로판올, 이소프로판올, n-부탄올, 이소부탄올로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 저급지방족 알코올 15.9∼95.4중량%;염산, 황산, 질산, 인산, 개미산, 초산, 안식향산, 파라톨루엔술폰산, 구엔산 으로 이루어진 군에서 선택된 1 종 또는 2 종 이상의 산 0.01∼3 중량% 및;물 0.6∼45.4중량% 로 이루어진 것을 특징으로 하는 착색투명 무기도료 조성물.
- 삭제
- 제 1 항에 있어서;상기 콜로이드 지르코니아 및 콜로이드 알루미나는 pH 2∼10 인 것을 특징으로 하는 착색투명 무기도료 조성물.
- 제 1 항에 있어서;상기 무기안료는 pH 2∼10 의 산화물, 질화물, 황화물, 카드늄화물 중에서 선택하여 1종 또는 2종이상의 화합물로 이루어진 것을 특징으로 하는 착색투명 무기도료 조성물.
- 제 4 항에 있어서;상기 산화물은 TiO2(티타늄디옥사이드, anatase, rutile), ZnO(징크옥사이드, 아연화), CoO(산화코발트), Cr2O3(산화크롬), Fe3O4(페라이트), Fe2O3, FeO(산화 제일철, 산화제이철), CuO(산화구리)로 이루어진 전이금속 단일 산화물군; (Cu·Cr)산화물, (Ti·Co)산화물, (T·Ni)산화물, (Al·Co)산화물, (Co·P)산화물, (Cr·Al)산화물, (Cr·Sn)산화물, (Fe·Zr)산화물, (Fe·Zn)산화물, (Fe·Cr·Zn)산화물, (Fe·Co·Cr)산화물, (Co·Cr·Al)산화물, (Ti·Fe·Zn)산화물, (Cr·Cu·Mn)산화물, (Ti·Ni·Co)산화물, (Fe·Cr·Al·Zn)산화물, (Ti·Ni·Co·Al)산화물로 이루어진 2~4종 복합 산화물군 중 선택된 1 종 또는 2 종 이상인 것을 특징으로 하는 착색투명 무기도료 조성물.
- 제 4 항에 있어서;상기 질화물은 Ti질화물, Zr질화물의 단독 질화물군과; (Ti·Al)질화물, (Ti·Al·C)질화물로 이루어진 2∼3 종 복합 질화물군 중 선택된 1 종 또는 2 종 이상인 것을 특징으로 하는 착색투명 무기도료 조성물
- 제 4 항에 있어서;상기 황화물은 (Cd·Zn)황화물 인 것을 특징으로 하는 착색투명 무기도료 조성물.
- 상기 제 4 항에 있어서;상기 카드늄화물은 (S·Se)카드늄화물인 것을 특징으로 하는 착색투명 무기도료 조성물.
- 제 1 항에 있어서;상기 산은 pH 2 ~ 7 인 것을 특징으로 하는 착색투명 무기도료 조성물.
- 삭제
- 일반식 RSi(OR')3(식중 R은 탄소수 1∼8의 유기기, R'는 탄소수 1∼5의 알킬기 또는 탄소수 1∼4의 아실기를 표시)로 나타나는 메틸트리메톡실란, 메틸트리에톡실란, 에틸트리메톡실란, 에틸트리에톡실란, n-프로필트리에톡실란, i-프로필트리메톡실란, n-프로필트리에톡실란, γ-클로로프로필트리메톡실란, γ-클로로프로필트리에톡실란, 비닐트리메톡실란, 비닐트리에톡실란, 3.3.3-트리플로로프로필트리메톡실란, γ-그리시드키시프로필트리메톡실란, γ-메타크록시프로필트리메톡실란,γ-메카프트프로필트리메톡실란, 페닐트리메톡실란, γ-아미노프로필트리메톡실란, 3.4-에폭시시클로헥실에틸트리메톡실란으로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상을 병용하는 오르가노알콕실란의 가수분해물 및 축합물 0.7∼41.7중량%와, 알코올을 분산매로하고 평균입경이 5~300m㎛인 콜로이드 무기안료(고형분) 0.02∼27.9중량%을 교반·혼합하는 a 단계와,물을 분산매로하고 평균입경이 5~100m㎛인 콜로이드 지르코니아(고형분) 0.27∼18.6중량%, 물을 분산매로하고 평균입경이 5~100m㎛인 콜로이드 알루미나(고형분) 0.02∼3.8중량%, 물 0.6∼45.4중량%, 산 0.01∼3 중량%를 첨가하여 교반·혼합하는 b 단계와,상기 b 단계에 의해 제조된 액을 교반하면서 a 단계에 의해 제조된 액을 적하·반응하고, 반응 종료후 30 ~ 90분 교반을 유지하는 c 단계와,상기 c 단계에 의해 제조된 액을 코팅방법에 따라 저급지방족 알코올 15.9∼95.4중량%를 넣은 후 밀봉하고, 상온(25℃)에서 1 ~ 24시간 숙성하는 d 단계를 통해,오르가노알콕실란의 가수분해물 및 축합물 0.7∼41.7중량%; 평균입자크기가 5∼100m㎛ 인 콜로이드 지르코니아(고형분) 0.27∼18.6중량%; 평균입자크기가 5∼100m㎛ 인 콜로이드 알루미나(고형분) 0.02∼3.8중량%; 평균입자크기가 5∼300m㎛ 인 콜로이드 무기안료(고형분) 0.02∼27.9중량%; 물 0.6∼45.4중량%; 저급지방족 알코올 15.9∼95.4중량%; 산 0.01∼3 중량% 로 이루어지도록 한 것을 특징으로 하는 착색투명 무기도료 조성물 제조방법.
- 제 11 항에 있어서;상기 b 단계의 혼합액은 pH 2∼7 인 것을 특징으로 하는 착색투명 무기도료 조성물 제조방법.
- 일반식 RSi(OR')3(식중 R은 탄소수 1∼8의 유기기, R'는 탄소수 1∼5의 알킬기 또는 탄소수 1∼4의 아실기를 표시)로 나타나는 메틸트리메톡실란, 메틸트리에톡실란, 에틸트리메톡실란, 에틸트리에톡실란, n-프로필트리에톡실란, i-프로필트리메톡실란, n-프로필트리에톡실란, γ-클로로프로필트리메톡실란, γ-클로로프로필트리에톡실란, 비닐트리메톡실란, 비닐트리에톡실란, 3.3.3-트리플로로프로필트리메톡실란, γ-그리시드키시프로필트리메톡실란, γ-메타크록시프로필트리메톡실란,γ-메카프트프로필트리메톡실란, 페닐트리메톡실란, γ-아미노프로필트리메톡실란, 3.4-에폭시시클로헥실에틸트리메톡실란으로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상을 병용하는 오르가노알콕실란의 가수분해물 및 축합물 0.7∼41.7중량%;물 또는 알코올을 분산매로하는 평균입자크기가 5∼100m㎛ 인 콜로이드 지르코니아(고형분) 0.27∼18.6중량%;물 또는 알코올을 분산매로하는 평균입자크기가 5∼100m㎛ 인 콜로이드 알루미나(고형분) 0.02∼3.8중량%;물 또는 알코올을 분산매로하는 평균입자크기가 5∼300m㎛ 인 콜로이드 무기안료(고형분) 0.02∼27.9중량%;메탄올, 에탄올, 프로판올, 이소프로판올, n-부탄올, 이소부탄올로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 저급지방족 알코올 15.9∼95.4중량%;염산, 황산, 질산, 인산, 개미산, 초산, 안식향산, 파라톨루엔술폰산, 구엔산 으로 이루어진 군에서 선택된 1 종 또는 2 종 이상의 산 0.01∼3 중량% 및;물 0.6∼45.4중량%로 이루어진 착색투명 무기도료 조성물을 도포하는 것을 특징으로 하는 착색투명 무기도료 조성물을 이용한 코팅방법.
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