KR100354248B1 - 리튬 폴리머 전지의 제조방법 - Google Patents

리튬 폴리머 전지의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 리튬 폴리머 전지의 제조방법에 관한 것으로서, a) 결합제, 도전제, 전극활물질 및 캐스팅 용매를 포함하는 활물질 조성물을 집전체에 코팅하여 전극판들을 제조하는 단계; b) 결합제, 무기 충진제, 캐스팅 용매 및 결합제에 대해서는 불용성이고 비점이 90 내지 200℃인 유기 용매를 포함하는 고분자 매트릭스 조성물을 지지체 상 또는 상기 전극판에 캐스팅하고 상기 조성물 중 캐스팅 용매만이 증발되도록 건조하여 고분자 매트릭스를 제조하는 단계; c) 상기 전극판들 사이에 고분자 매트릭스가 위치하도록 라미네이팅 또는 와인딩(winding)하여 전지구조체를 제조하는 단계; 및 d) 상기 전지구조체를 건조하여 고분자 매트릭스 내의 상기 유기용매를 증발시켜 공극을 형성하고, 형성된 공극에 전해액을 함침하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 리튬 폴리머 전지의 제조방법를 제공한다. 본 발명에 따라서 리튬 폴리머 전지를 제조하는 경우에는 디에틸에테르 또는 메탄올과 같은 유기용매에 의한 가소제 추출공정없이도 미세다공성 고분자 매트릭스가 제공되므로 환경오염 및 제조공정 중의 폭발의 위험성의 문제가 없다. 또한, 유기용매에 의한 추출을 위한 설비가 필요없게 되어 리튬 폴리머 전지의 제조단가를 낮출 수 있다.

Description

리튬 폴리머 전지의 제조방법{Manufaturing method of lithium polymer batteries }
본 발명은 리튬 폴리머 전지의 제조방법에 관한 것으로서, 상세하게는 용매에 의한 추출공정이 없이도 고분자 매트릭스에 공극을 형성할 수 있는 리튬 폴리머 전지용 고분자 매트릭스 조성물을 이용한 리튬 폴리머 전지의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 리튬 폴리머 전지용 고분자 매트릭스 조성물은 결합제, 무기충진제, 가소제 및 캐스팅 용매를 포함한다. 가소제는 고분자 매트릭스에 유연성을 부여하여 작업성을 높이면서 전해액 주입을 위한 공극이 형성되도록 하기 위하여 고분자 매트릭스 조성물에 첨가된다.
미국 특허 제 5,418,091호에서는 가소제로서 에틸렌 카보네이트, 프로필렌 카보네이트, 디메틸 카보네이트, 디에톡시에탄, 디부틸 프탈레이트, 디메톡시에탄, 디에틸 카보네이트, 디메톡시에탄, 디프로필 카보네이트 및 이들의 혼합물을 개시하고 있다.
또한, 일반적인 리튬 폴리머 전지의 제조 공정을 보면, 상기 가소제는 전해액이 함침될 세공을 형성하기 위하여 용매에 의하여 추출된다. 상기 미국 특허에서는 고분자 매트릭스 조성물에 첨가되는 결합제는 용해시키지 않으면서 가소제만을 선택적으로 추출하기 위해 저비점 용매의 사용을 개시하고 있다.
이러한 가소제 추출용매로서는 통상 디에틸에테르와 메탄올이 사용되고 있으며 그 중 메탄올이 많이 사용되고 있다. 그러나 이들 추출용매는 추출공정 중에 폭발의 위험성이 있을뿐만 아니라 환경오염 문제를 일으킬 수 있고, 별도의 추출설비를 필요로 하므로 리튬 폴리머 전지의 제조단가를 상승시킬 수 있다.
따라서, 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 상술한 바와 같은 문제점을 해결하기 위하여 용매에 의한 가소제 추출공정이 없는 리튬 폴리머 전지의 제조방법을 제공하는 것이다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여 본 발명은,
a) 결합제, 도전제, 전극활물질 및 캐스팅 용매를 포함하는 활물질 조성물을 집전체에 코팅하여 전극판들을 제조하는 단계;
b) 결합제, 무기 충진제, 캐스팅 용매 및 결합제에 대해서는 불용성이고 비점이 90 내지 200℃인 유기 용매를 포함하는 고분자 매트릭스 조성물을 지지체 상 또는 상기 전극판에 캐스팅하고 상기 조성물 중 캐스팅 용매만이 증발되도록 건조하여 고분자 매트릭스를 제조하는 단계;
c) 상기 전극판들 사이에 고분자 매트릭스가 위치하도록 라미네이팅 또는 와인딩하여 전지구조체를 제조하는 단계; 및
d) 상기 전지구조체를 건조하여 고분자 매트릭스 내의 상기 유기용매를 증발시켜 공극을 형성하고, 형성된 공극에 전해액을 함침하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 리튬 폴리머 전지의 제조방법를 제공한다.
본 발명에 있어서, 상기 유기용매는 고분자 매트릭스 조성물에 대해 5 내지 50중량% 포함되는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서, 상기 유기용매는 비점이 90 내지 200℃인 알코올류 즉, 이소프로판올, n-부탄올, 1-펜탄올, 2-펜탄올, 3-펜탄올 및 tert-펜탄올로 이루어진 선택되는 하나 이상인 것이 바람직하다.
이하, 본 발명에 따른 리튬 폴리머 전지의 제조방법을 상세하게 살펴보기로 한다.
일반적으로, 리퓸 폴리머 전지의 제조방법은 활물질 조성물을 집전체에 코팅하여 전극판을 제조하는 단계, 고분자 매트릭스를 제조하는 단계, 상기 전극판과 고분자 매트릭스를 라미네이팅 또는 와인딩하여 전지구조체를 제조하는 단계, 고분자 매트릭스에 공극을 형성하는 단계 및 전해액을 함침하는 단계로 나눌 수 있는데, 이에 따라 설명하겠다.
1. 전극판의 제조
전극판은, 캐스팅 용매에 결합제를 용해시키고, 이와 별도로 활물질과 도전제를 건식 혼합하여 얻은 혼합물에 상기의 용액을 가하고 균일하게 혼합하여 활물질 조성물을 제조하고, 이를 집전체 상에 캐스팅한 다음 건조시킴으로써 형성된다.
상기 전극 활물질, 도전제, 결합제 및 캐스팅 용매는 본 발명이 속하는 기술분야에서 그 용도로 통상적으로 사용되는 물질을 사용할 수 있다. 예를 들어 양극 활물질로는, LiMn2O4, LiNiO2, LiCoO2등을 사용할 수 있고, 음극 활물질로는 카본, 그래파이트 등을 사용할 수 있다. 또한, 도전제로는 카본블랙 등이 사용되고, 결합제로는 폴리비닐알콜, 메틸 셀룰로오즈, 카르복시메틸 셀룰로오즈, 폴리에틸렌글리콜 및 폴리비닐리덴플루오라이드 등과 같은 불소계 폴리머중에서 선택된 하나 이상이 사용되며, 캐스팅 용매로는 N-메틸-2-피롤리돈, 아세톤 또는 그 혼합물을 사용하는데, N-메틸-2-피롤리돈과 아세톤의 10:90 내지 90:10 혼합용매가 많이 사용된다.
또한, 양극 집전체로는 알루미늄으로 이루어진 익스팬디드(expanded) 메탈, 펀치드(punched) 메탈, 호일이 사용되고, 음극 집전체로는 구리로 이루어진 익스팬디드(expanded) 메탈, 펀치드(punched) 메탈, 호일이 사용된다.
2. 고분자 매트릭스의 제조
고분자 매트릭스는 결합제, 무기충진제, 캐스팅 용매 및 상기 결합제에 대해서는 불용성이고 비점이 90 내지 200℃인 유기 용매를 포함하는 고분자 매트릭스 조성물을 지지체 상에 캐스팅하고 건조한 다음 형성된 매트릭스를 지지체로부터 분리하여 제조하거나 상기에서 제조한 전극판에 직접 캐스팅하고 건조하여 제조한다.
건조 온도는 캐스팅 용매만이 증발하도록 상기 유기용매의 비점보다 저온에서 실시하여야 한다.
상기 결합제, 무기 충진제 및 캐스팅 용매는 본 발명이 속하는 기술분야에서그 용도로서 통상 사용되는 물질이라면 특별하게 제한되지 않으며, 예를 들어 결합제로는 비닐클로라이드, 비닐리덴 플루오라이드, 헥사플루오로프로필렌, 퍼플루오로알콕시, 헥사플루오로이소부텐 및 아크릴로니트릴로부터 선택된 단량체의 호모폴리머 또는 코폴리머, 또는 그의 혼합물을 사용할 수 있고, 무기 충진제로는 실리카와 알루미나 등을 사용할 수 있고, 캐스팅 용매로는 아세톤과 테트라하이드로퓨란을 사용할 수 있다.
상기 유기용매는 결합제로 사용되는 고분자 소재에 대해서는 불용성이고, 캐스팅 용매와는 잘 혼합되고, 비점이 90 내지 200℃인 유기용매를 말한다. 그러므로, 전극판과 고분자 매트릭스가 라미네이팅 또는 와인딩된 전지구조체를 제조한 후에 고분자 매트릭스 내에 분산되어 있던 상기 유기용매를 증발시키면 고분자 매트릭스에 공극이 형성되는 것이다.
이러한 유기용매의 건조는 유기용매의 비점이 90 내지 200℃이므로 이 범위의 온도에서 할 수 있는데, 고분자 매트릭스가 변형되는 것을 고려하여 약 90 내지 130℃에서 건조하는 것이 바람직하며, 건조방법으로는 열풍건조에 의한 방법이 바람직하다.
상기 유기용매의 양을 조절하여 공극의 크기와 공극률을 조절할 수 있다. 전해액을 함침시켰을 때 전해액이 고분자 매트릭스 중 30 내지 80중량% 함유되도록 공극이 형성시키고, 고분자 매트릭스의 이온 전도도가 10-4S/cm 이상이 되도록 상기 유기용매의 양을 조절하여야 한다. 그러므로 상기 유기용매가 고분자 매트릭스 형성용 조성물 중에 5 내지 50중량% 포함되는 것이 바람직하다.
또한, 결합제, 무기충진체 및 캐스팅 용매의 함량은 최적의 고분자 매트릭스를 제조할 수 있도록 본 발명이 속하는 기술분야에 통상의 지식을 가진 자라면 쉽게 조절할 수 있다.
상기 유기용매의 비점이 90℃보다 낮은 경우에는 고분자 매트릭스 조성물을 지지체에 캐스팅하고 캐스팅 용매 증발시에 상기 유기용매도 함께 증발될 수 있기 때문에 고분자 매트릭스의 강도와 가소성이 나빠져 전지구조체의 제조시 고분자 매트릭스가 파손되는 등의 문제가 발생할 수 있다. 또한, 비점이 200℃를 초과하는 경우에는 전지구조체의 제조 후 고분자 매트릭스에 공극을 형성시킬 때 유기용매의 증발온도가 높아져 고분자 매트릭스의 변형을 초래할 수 있는 문제가 있다.
3. 전지구조체의 제조
전지구조체는 앞서 고분자 매트릭스를 양극판과 음극판 사이에 위치하도록 라미네이팅 또는 와인딩하여 제조한다. 라미네이팅할 때, 가열 또는 가압의 방법과 조건은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 잘 알려져 있는 방법 및 조건에 따른다.
4. 전해액의 함침
리튬 폴리머 전지는 상기 전지구조조체를 건조하여 고분자 매트릭스에 분산되어 있던 상기 유기용매가 증발하여 생기는 공극에 비수계 유기용매 및 무기염을 포함하는 전해액을 전극조립체에 주입함으로써 제조된다.
상기 전해액에 포함되는 비수계 유기용매와 무기염은 본 발명이 속하는 기술분야에서 그 용도로서 통상 사용되는 것이라면 특별한 제한을 받지 않으며, 구체적으로 비수계 유기용매로는 프로필렌 카보네이트, 에틸렌 카보네이트, γ-부티로락톤, 1,3-디옥소란, 디메톡시에탄, 디메틸 카보네이트, 디에틸카보네이트, 메틸에틸카보네이트, 테트라하이드로퓨란, 디메틸설폭사이드 및 폴리에틸렌글리콜 디메틸에테르 중에서 선택하여 조합된 용매를 사용할 수 있고, 무기염으로는 용매중에서 해리되어 리튬 이온을 내는 리튬 화합물을 사용할 수 있다. 무기염의 구체적인 예로는 과염소산 리튬(lithium perchlorate, LiClO4), 사불화붕산 리튬(lithium tetrafluoroborate, LiBF4), 육불화인산 리튬(lithium hexafluorophosphate, LiPF6), 삼불화메탄술폰산 리튬(lithium trifluoromethansulfonate, LiCF3SO3) 및 리튬 비스트리플루오로메탄술포닐아미드(lithium bistrifluoromethansulfonylamide. LiN(CF3SO2)2)가 있다.
이하, 실시예를 통해 본 발명을 보다 상세히 설명하기로 한다. 다만, 본 발명의 범위가 하기 실시예로 한정되는 것이 아님은 물론이다.
실시예 1
양극 활물질로 일본 화학사로부터 상품명 FYPH0004로서 구입가능한 LiCoO294중량%, 도전제로 벨기에에 소재하는 MMM carbon사로부터 상품명 SUPER-P로 구입가능한 도전성 카본 3중량% 및 폴리비닐리덴플루오라이드 3중량%를 아세톤 150ml에 균일하게 분산시켜 양극활물질 조성물을 형성하고, 이 양극 활물질 조성물을 알루미늄 호일에 캐스팅하고 건조하여 양극판을 제조하였다.
음극 활물질로 일본에 소재하는 페토카(Petoca)사로부터 상품명 Helbron으로구입가능한 메조카본파이버(MCF) 90중량%, 첨가제로 옥살산 0.2중량% 및 결합제로 폴리비닐리덴플루오라이드 10중량%를 아세톤 150ml에 균일하게 분산시켜 음극활물질 조성물을 형성하고, 이 음극 활물질 조성물을 구리 호일 캐스팅하고 건조하여 음극판을 만들었다.
다음으로, 아세톤 60ml에 elf-atochem사로부터 상품명 Kynar2801으로 구입가능한 비닐리덴플루오라이드/헥사플루오로프로필렌 공중합체 6g 용해시킨 후 실리카 4g을 2시간 동안 교반하면서 균일하게 혼합하고, n-부탄올 20ml을 가하여 24시간 동안 교반하여 고분자 매트릭스 조성물을 제조하였다. 이 고분자 매트릭스 조성물을 지지체 상에 캐스팅하고 60℃에서 건조하여 고분자 매트릭스를 제조하였다.
이어서, 제조된 양극판, 고분자 매트릭스 및 음극판을 순차적으로 라미네이팅하여 전극 구조제를 제조하였다. 다음으로, 전극구조체를 열풍 건조기에서 105℃로 건조한 후에 UBE사로부터 상품명 UBE3A로 구입가능한 에틸렌카보네이트, 디메틸렌카보네이트 및 디메틸에틸카보네이트가 3:3:4의 중량비로 혼합된 용매에 LiPF6가 1.3M의 농도로 포함된 전해액에 침지시켜 전극구조체 내로 전해액이 함습되도록 함으로써 리튬 폴리머 전지를 완성하였다.
실시예 2
고분자 매트릭스 조성물에 유기용매로서 1-펜탄올 30ml을 사용한 것을 제외하고는 실시예과 동일한 방법으로 리튬 폴리머 전지를 완성하였다.
상기 실시예 1과 2에 따라 제조된 리튬 폴리머 전지에 있어서, 이온 전도도, 고율 방전용량 및 수명 특성을 측정하였는데, 종래의 리튬 폴리머 전지와 거의 동일한 것으로 나타났다.
상술한 바와 같이 본 발명에 따라서 리튬 폴리머 전지를 제조하는 경우에는 에틸에테르와 같은 유기용매에 의한 가소제 추출공정없이도 미세다공성 고분자 매트릭스가 제공되므로 환경오염 및 제조공정 중의 폭발의 위험성의 문제가 없다.
또한, 유기용매에 의한 추출을 위한 별도의 설비가 필요없게 되어 리튬 폴리머 전지의 제조단가를 낮출 수 있다.
본 발명은 실시예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 본 발명의 기술분야의 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시예가 가능하단는 점을 이해할 것이다. 따라서, 본 발명의 진정한 기술적 보호범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의해 정해져야 할 것이다.

Claims (3)

  1. a) 결합제, 도전제, 전극활물질 및 캐스팅 용매를 포함하는 활물질 조성물을 집전체에 코팅하여 전극판들을 제조하는 단계;
    b) 결합제, 무기 충진제, 캐스팅 용매 및 결합제에 대해서는 불용성이고 비점이 90 내지 200℃인 유기 용매를 포함하는 고분자 매트릭스 조성물을 지지체 상또는 상기 전극판에 캐스팅하고 상기 고분자 매트릭스 상기 조성물 중 캐스팅 용매만이 증발되도록 건조하여 고분자 매트릭스를 제조하는 단계;
    c) 상기 전극판들 사이에 고분자 매트릭스가 위치하도록 라미네이팅 또는 와인딩하여 전지구조체를 제조하는 단계; 및
    d) 상기 전지구조체를 건조하여 고분자 매트릭스 내의 상기 유기용매를 증발시켜 공극을 형성하고, 형성된 공극에 전해액을 함침하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 리튬 폴리머 전지의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 유기용매가 고분자 매트릭스 조성물에 대해 5 내지 50중량% 포함되는 것을 특징으로 하는 리튬 폴리머 전지의 제조방법.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 유기용매는 비점이 90 내지 200℃인 알코올류 용매로서 이소프로판올, n-부탄올, 1-펜탄올, 2-펜탄올, 3-펜탄올 및 tert-펜탄올로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상인 것을 특징으로 하는 리튬 폴리머 전지의 제조방법.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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