KR100348758B1 - 스티렌-부타디엔-스티렌 블럭공중합체와 스티렌-부타디엔라텍스로 이루어진 아스팔트 개질제 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 수용화된 스티렌-부타디엔-스티렌 블럭 공중합체 5~30중량% 및 수용화된 스티렌-부타디엔 라텍스 70~95중량%로 이루어진 아스팔트 개질제에 관한 것으로서, 이는 소성변형을 방지하면서도 저온에서의 크랙 발생을 줄일 수 있는 효과 등을 갖는다.

Description

스티렌-부타디엔-스티렌 블럭공중합체와 스티렌-부타디엔 라텍스로 이루어진 아스팔트 개질제{Asphalt modifier of styrene-butadiene-styrene block copolymer and styrene-butadiene latex}
본 발명은 스티렌-부타디엔-스티렌 블럭 공중합체와 스티렌-부타디엔 라텍스로 이루어진 아스팔트 개질제에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 소성 변형 물성이 우수하면서도 저온에서 크랙 발생을 방지할 수 있는 아스팔트 개질제에 관한 것이다.
도로포장에 널리 이용되는 포장재료인 아스콘은 아스팔트 시멘트와 골재와의 혼합물로서, 이들을 가열하여 제조하는 것이기 때문에 가열 아스팔트 혼합물(hot mix asphalt)이라고 불리우며, 아스팔트 시멘트가 골재와 결합하여 제조되는 것이기 때문에 아스팔트 바인더(asphalt binder)라고도 불리운다.
이러한 아스팔트로 포장된 도로는 시공 후 중차량의 통행과 기후조건 및 교통환경의 변화로 인해 균열, 소성변형 및 박리현상 등이 빈번하게 발생되어 도로의 수명이 단축되고 있다. 특히, 소성변형은 아스팔트 포장도로에서 가장 심각한 문제로서, 외기의 온도변화로 인해서나 교통량의 급증, 차량의 중량화 및 대형화 추세에 따라 소성변형도 더욱 심화되고 있다. 더구나, 도로의 온도가 상승하는 하절기에 중차량의 통행이 빈번한 지역에서는 소성변형의 발생으로 인해 도로로서의 기능을 상실하게 된다.
따라서, 양질의 포장체를 구성하기 위한 새로운 소재개발이 절실히 요구되고 있으며, 그 결과로, 수용화된 스티렌-부타디엔-스티렌 블록공중합체를 아스팔트 개질제로 사용하여 소성변형에 대한 저항성을 개선하고자 하였다.
그러나, 수용화된 스티렌-부타디엔-스티렌 블럭 공중합체만을 단독으로 아스팔트 개질제로 사용하는 경우 소성변형을 방지하는 능력은 탁월하나 수지의 성질이 강해 저온에서 크랙이 발생되는 등의 문제점이 있었다.한편, 일본특허공개 평4-161460호에는 열가소성 엘라스토머의 수용화된 분산체와 고무상 폴리머의 유화된 분산체를 블랜딩하여 아스팔트 개질제를 제조한 예가 있으나, 여기서도 저온에서의 크랙발생 등의 문제점을 해결할 수 있다는 언급은 없었다.
이에, 본 발명자들은 상기한 문제점을 해결하기 위해서 연구를 거듭한 결과, 수용화된 스티렌-부타디엔-스티렌 블록 공중합체와 고무상 폴리머의 유화된 분산체, 특히 스티렌-부타디엔 라텍스를 포함하는 아스팔트 개질제에 있어서 특정하게 제조된 수용화된 스티렌-부타디엔 라텍스를 아스팔트 개질제로 사용하고 이들을 일정 비율로 블랜딩한다면, 소성변형 물성이 우수할 뿐만 아니라 저온에서의 크랙 또한 방지할 수 있음을 발견하고 본 발명을 완성하게 되었다.
따라서, 본 발명의 목적은 소성 변형 물성이 우수하면서도 저온에서의 크랙 발생을 방지할 수 있는 아스팔트 개질제를 제공하는 것이다.
상기한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따른 아스팔트 개질제는 수용화된 스티렌-부타디엔-스티렌 블럭 공중합체와 수용화된 스티렌-부타디엔 라텍스를 포함하는 것으로서, 여기서 수용화된 스티렌-부타디엔 라텍스는 부타디엔 단량체 10~30중량부, 부틸아크릴레이트 단량체 3~10중량부, 스티렌 단량체 3~10중량부, 유화제로서 SLS 0.1~1.0중량부, 로진염 0.1~1.5중량부, 패티염 0.1~1.5중량부, 전해질로서 인산염 0.1~1.0중량부, 분자량 조절제로서 터셔리 도데실 머캅탄 0.2~1.0중량부, 산화제로 디이소프로필 벤젠 하이드로퍼옥사이드 0.1~1.0중량부 및 촉매로서 테트라소듐 에틸렌 디아민 테트라아세테이트 수화물 0~0.5중량부를 투입한 후, 4℃에서 3시간동안 반응하여 씨앗 중합하는 단계; 및 부타디엔 단량체 40~60중량부, 메틸메타크릴레이트 단량체 3~13중량부, 스티렌 단량체 5~25중량부, 유화제로서 로진염 0.1~2.0중량부 및 분자량 조절제로서 터셔리 도데실 머캅탄 0.2~1.0중량부를 투입한 후, 온도를 12℃로 승온시키면서 5시간 동안 반응시키고, 20℃로 승온시켜 4시간 동안 반응시킨 후 25℃로 승온하여 반응을 활성화한 후 종료하여 씨앗 입자경을 비대화하는 증식단계를 거쳐 제조된 것이며, 수용화된 스티렌-부타디엔-스티렌 블럭 공중합체 5~30중량%와 수용화된 스티렌-부타디엔 라텍스 70~95중량%로 이루어짐을 그 특징으로 한다.
이하, 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다.
일반적으로 스티렌-부타디엔-스티렌 블럭 공중합체는 수지의 성질이 강해 저온에서 크랙 발생이 많다. 뿐만 아니라 이를 단독으로 아스팔트 개질제로 사용할 경우 비용이 과다하다.
그러나, 스티렌-부타디엔 라텍스는 특히 저온에서의 신도가 높아 이를 스티렌-부타디엔-스티렌 블럭 공중합체와 혼합하는 경우 저온에서의 크랙 방지를 억제할 수 있으며, 아울러, 이를 다량으로 혼합하므로 비용을 절감할 수 있다.
한편, 수용화된 스티렌-부타디엔-스틸렌 블록 공중합체와 함께 혼합되는 스티렌-부타디엔 라텍스의 함량이 전체 아스팔트 개질제 중 95중량%를 초과하면 소성변형을 방지할 수 없으며, 70중량% 보다 적으면 저온에서의 크랙 발생을 억제할 수 있는 효과가 미미하며 비용 절감 효과가 없으므로, 70~95중량%의 양으로 혼합하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 아스팔트 개질제에서 스티렌-부타디엔-스티렌 블럭 공중합체는 기 제출한 방법에 따라 제조된 것을 사용할 수 있다.
이같은 스티렌-부타디엔-스티렌 블럭 공중합체를 수용화하는 방법은 기 제안한 바, 구체적으로는 비극성 용매에 10~15% 되도록 용해시키는 단계; 상기 용액 100중량부를 혼합 유화제 5~10중량부 및 물에 유화시키는 단계; 및 진공장치를 이용하여 비극성 용매를 제거하고, 농축하여 소정의 고형분을 갖는 에멀젼으로 제조하는 단계를 거쳐 수용화한다.
이같이 수용화된 스티렌-부타디엔-스티렌 블럭 공중합체를 아스팔트 개질제로 사용하기 위해 스티렌-부타디엔 라텍스와 혼합하는 바, 스티렌-부타디엔-스티렌 블럭 공중합체 5~30중량%와 스티렌-부타디엔 라텍스 70~95중량%로 혼합한다.
스티렌-부타디엔 라텍스는 기 제안한 바와 같이 부타디엔 단량체 10~30중량부, 부틸아크릴레이트 단량체 3~10중량부, 스티렌 단량체 3~10중량부, 유화제로서 소듐라우릴설페이트(SLS) 0.1~1.0중량부, 로진염 0.1~1.5중량부, 패티염 0.1~1.5중량부, 전해질로서 인산염 0.1~1.0중량부, 분자량 조절제로서 터셔리 도데실 머캅탄 0.2~1.0중량부, 산화제로 디이소프로필 벤젠 하이드로퍼옥사이드 0.1~1.0중량부 및 촉매로서 테트라소듐 에틸렌 디아민 테트라아세테이트 수화물 0~0.5중량부를 투입한 후, 4℃에서 3시간동안 반응하여 씨앗 중합하는 단계; 및 부타디엔 단량체 40~60중량부, 메틸메타크릴레이트 단량체 3~13중량부, 스티렌 단량체 5~25중량부, 유화제로서 로진염 0.1~2.0중량부 및 분자량 조절제로서 터셔리 도데실 머캅탄 0.2~1.0중량부를 투입한 후, 온도를 12℃로 승온시키면서 5시간 동안 반응시키고, 20℃로 승온시켜 4시간 동안 반응시킨 후 25℃로 승온하여 반응을 활성화한 후 종료하여 씨앗 입자경을 비대화하는 증식단계를 거쳐 제조된 것이다.
이하, 본 발명을 실시예에 의거 상세히 설명하면 다음과 같은 바, 본 발명이 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
[제조예 1] 스티렌-부타디엔-스티렌 블럭 공중합체의 수용화
본 발명에서 사용되는 스티렌-부타디엔-스티렌 블럭 공중합체의 수용화 방법은 기 제안한바와 같이 제조 방법은 아래와 같다.
본 발명에 사용되는 스티렌-부타디엔-스티렌 블럭 공중합체는 당사에서 생산되는 제품으로, 그 형태는 펠렛 또는 파우더이며, 스티렌 함량이 31%이고, 용액점도 15,000cps, 비중 0.94g/㎤, 인장강도 160㎏f/㎠, 300% 인장응력 28㎏f/㎠이고, 신장율이 680%인 것을 사용한다.
이같은 스티렌-부타디엔-스티렌 블럭 공중합체를 우선n-헥산에 10~15%농도가 되도록 용해시킨다.
그 다음,n-헥산에 스티렌-부타디엔-스티렌 블럭 공중합체가 용해된 액 100중량부를 혼합유화제 5~10중량부와 물 80~100중량부로 이루어진 유화액에 유화시키는 바, 이때 혼합유화제로는 로진염, 페티염 및 올레인염의 혼합물을 사용한다.
이같은 혼합유화제를 이용하여n-헥산에 용해된 스티렌-부타디엔-스티렌 블럭 공중합체를 유화시킨 다음, 이를 농축하여 수용화된 스티렌-부타디엔-스티렌 블럭 공중합체를 얻을수 있으며 그 성상은 다음 표 1과 같다.
고형분 함량(%) 50.5
pH(25℃) 10.5
입자경(Å) 1,230
점도(cps) 350
[제조예 2] 스티렌-부타디엔 라텍스의 제조
2ℓ용량의 고압반응기에 다음 표 2에 나타낸 바와 같은 중합시약 중 초기의 입자경을 형성시키기 위해 초기 중합단계의 산화제인 디이소프로필벤젠하이드로 퍼옥사이드를 제외한 나머지 중합시약을 일괄 투입하여 3℃에서 1시간 정도 교반시켜 약액을 잘 혼합한 후, 산화제인 디이소프로필벤젠하이드로 퍼옥사이드를 투입하여 5℃로 승온시켜 반응을 개시하였다.
초기단량체들이 전환율 80% 이상으로 진행되고, 초기입자경이 300Å 이상 성장하였을 때, 입경비대화 및 연속적인 반응을 위해 후반 증식단량체를 추가하며 유화제인 로진염은 초기반응 개시단계의 산화제 디이소프로필벤젠 하이드로퍼옥사이드를 투입한 후 3시간째 1.0중량부, 8시간 후에 1.5중량부를 투입하였다.
중합온도는 5℃에서 개시하여 초기반응 시간이 완료되는 3시간 후에 5℃에서 12℃로 승온하고, 12시간 후에 다시 20℃로 승온한 후, 4시간 후에 25℃로 승온하여 반응을 활성화하여 반응을 종료하였다.
중합단계 조성 함량(중량부)
초기중합단계 부타디엔 단량체부틸아크릴레이트 단량체스티렌 단량체소듐 라우릴 설페이트로진염페티염인산염터셔리도데실 머캅탄디이소프로필벤젠 하이드로퍼옥사이드테트라소듐 에틸렌 디아민 테트라 아세이이트이온수 14371.00.40.50.31.00.580.280.1
증식중합단계 부타디엔 단량체메틸메타크릴레이트 단량체스티렌 단량체터셔리도데실머캅탄 단량체로진염 556151.02.5
상기와 같은 방법을 통하여 얻어진 스티렌-부타디엔 라텍스의 성상은 다음 표 3과 같다.
고형분 함량(%) 50.1
pH(25℃) 10.0
입자경(Å) 1,340
점도(cps) 370
[실시예 1~3]
상기 제조예 1 및 2를 통해 얻어진 각각의 스티렌-부타디엔-스티렌 블록 공중합체와 스티렌-부타디엔 라텍스를 다음 표 4에 나타낸 바와 같은 비율로 혼합하여 아스팔트 개질제를 제조하였다.
(단위 : 중량%)
수용화된 스티렌-부타디엔-스티렌 블럭 공중합체 스티렌-부타디엔 라텍스
실시예 1 5 95
실시예 2 13 87
실시예 3 30 70
비교예 1 100 -
[시험예 1]
상기 실시예 1~3 및 비교예 1에 따라 제조된 아스팔트 개질제로 개질아스콘을 제조하여 소성변형 발생을 측정하는 휠 트랙킹 시험을 실시하였으며, 그 결과를 다음 표 6에 나타내었다.
휠 트랙킹 시험에 사용한 아스팔트는 다음 표 5에 나타낸 바와 같은 품질을 갖는 AP-3를 사용하였으며, 아스콘 제조에 사용되는 골재 크기의 비는 다음 표 5와 같다.
또한, 소성변형을 억제하는 개질아스콘을 제조하는데 사용되는 아스팔트(AP-3), 혼합골재 및 개질제의 사용량은 다음 표 5와 같다.
휠 트랙킹 시험은 영국의 도로 및 교통연구소(Transporation Road Research Laboratory: TRRL)에서 고안한 대규모 실규격 포장 시험장치를 사용하였으며, 시험시 시편의 표면에 접지압 7.0㎏/㎠을 가하여 실시하며, 단위시간 동안 바퀴자극에 의한 패임깊이를 측정하여 결정하는 것으로 소성변형을 간접평가할 수 있는 가장 우수한 시험방법으로 KS M 2250에 준하여 실시하였다.
변형량의 산출방법은 최초에 중심부를 통과할 때의 라이얼 게이지의 눈금을 원점으로 하며, 이때 변형량은 시험륜의 주행범위 중앙에서 측정하였다.
휠 트랙킹 시험결과는 변형량(침하량)과 시간의 관계곡선에서 변형량 증가율이 거의 일정하게 되는 45분에서 60분까지의 15분간 주행의 변형량을 취하여 이것을 변형율(RD, Rate of Deformation, mm/min)로 나타낸다.
시험시편 제작방법은 혼합골재 100중량부를 200℃까지 가열한 다음, 150℃로 가열된 아스팔트 5.79중량부를 혼합골재에 부어넣고 균일하게 혼합한 다음 개질제 0.21중량부를 첨가하여 균일하게 혼합하였다.
이 혼합물(아스콘)을 300mm 정사각형에 두께 50mm의 몰드에 부어 넣은 후, 로울러 콤팩터로 다진다. 이때 다짐 하중은 900kg으로 한다.
아스팔트 품질 비중(25℃)연화점(℃)침입도(25℃, 100g, 5초, 1/10mm)인화점(℃)신도(25℃, 5cm/min, cm)점도(60℃, POISE)박막가열후 침입도비(%)박막가열후 신도(25℃, 5cm/min, cm)트리클로로에탄 가용분(%) 1.03244.095338100 이상54068.475 이상99.72
골재크기의 비(%) 19∼13mm13∼5mm5∼0mm모래석분 30243664
아스팔트, 혼합골재및 개질제의 사용량(중량부) 혼합골재아스팔트(AP-3)개질제 1005.790.21
구분 변형율(mm/min)
실시예 1 0.0946
실시예 2 0.0553
실시예 3 0.0173
비교예 1 0.0095
한편, 아스팔트의 저온에서의 크랙의 발생 유무를 판단하기 위하여 저온에서의 신도를 측정하였다.
저온에서의 신도 측정치가 우수할 수록 저온에서 아스팔트가 갖는 깨어지기 쉬운 성질이 줄게 되고, 이로 인하여 저온에서의 골재와의 결합력이 상승되어 저온 크랙 발생이 줄어들게 된다.
신도 시험은 ASTM D 113 (KS M 2254)에 준하여 실시하였으며, 아스팔트의 시편이 끊어지기 전까지의 늘어난 길이를 cm단위로 측정한다. 이때 시편의 단면적은 1㎠이며, 측정온도는 25℃, 15℃, 7 ℃ 및 0℃에서, 항온수조 하에서 측정을 하였으며, 시편의 양쪽 끝이 끊어질때까지 분당 5㎝속도로 잡아 당긴다.
시편 제조에 사용되는 아스팔트는 표 5에 규정하는 AP-3아스팔트 96.5중량부에 표 4에 규정하는 개질제 3.0중량부를 균일하게 용융시켜 제조하였다.
상기와 같은 방법으로 개질제를 사용한 아스팔트의 저온 신도 측정치는 다음 표 7과 같다.
신도(25℃,cm) 신도(15℃,cm) 신도(7℃,cm) 신도(0℃,cm)
실시예 1 150 135 105 92
실시예 2 150 122 93 73
실시예 3 139 103 78 52
비교예 1 111 69 35 20
상기 표 6와 표 7의 결과로부터, 본 발명에 따른 아스팔트 개질제를 아스콘제조에 사용한 결과 아스팔트의 소성 변형이 상당히 줄어들 뿐만 아니라 저온에서도 크랙 발생이 줄어듬을 알 수 있었다.
이상에서 상세히 설명한 바와 같이, 본 발명에 따른 수용화된 스티렌-부타디엔-스티렌 블록 공중합체와 스티렌-부타디엔 라텍스를 혼합하여, 이를 아스팔트 개질제로 사용하는 경우 소성변형을 방지하면서도 저온에서의 크랙 발생을 줄일 수 있어 고온 및 저온 조건하에서도 사용할 수 있는 우수한 품질의 개질 아스팔트를 제조할 수 있다.

Claims (1)

  1. (정정)수용화된 스티렌-부타디엔-스티렌 블럭 공중합체와 수용화된 스티렌-부타디엔 라텍스를 포함하는 아스팔트 개질제에 있어서,
    상기 수용화된 스티렌-부타디엔 라텍스는 부타디엔 단량체 10~30중량부, 부틸아크릴레이트 단량체 3~10중량부, 스티렌 단량체 3~10중량부, 유화제로서 소듐라우릴설페이트(SLS) 0.1~1.0중량부, 로진염 0.1~1.5중량부, 패티염 0.1~1.5중량부, 전해질로서 인산염 0.1~1.0중량부, 분자량 조절제로서 터셔리 도데실 머캅탄 0.2~1.0중량부, 산화제로 디이소프로필 벤젠 하이드로퍼옥사이드 0.1~1.0중량부 및 촉매로서 테트라소듐 에틸렌 디아민 테트라아세테이트 수화물 0~0.5중량부를 투입한 후, 4℃에서 3시간동안 반응하여 씨앗 중합하는 단계; 및 부타디엔 단량체 40~60중량부, 메틸메타크릴레이트 단량체 3~13중량부, 스티렌 단량체 5~25중량부, 유화제로서 로진염 0.1~2.0중량부 및 분자량 조절제로서 터셔리 도데실 머캅탄 0.2~1.0중량부를 투입한 후, 온도를 12℃로 승온시키면서 5시간 동안 반응시키고, 20℃로 승온시켜 4시간 동안 반응시킨 후 25℃로 승온하여 반응을 활성화한 후 종료하여 씨앗 입자경을 비대화하는 증식단계를 거쳐 제조된 것이며, 수용화된 스티렌-부타디엔-스티렌 블럭 공중합체 5~30중량%와 수용화된 스티렌-부타디엔 라텍스 70~95중량%로 이루어진 것임을 특징으로 하는 아스팔트 개질제.
KR1019990049686A 1999-11-10 1999-11-10 스티렌-부타디엔-스티렌 블럭공중합체와 스티렌-부타디엔라텍스로 이루어진 아스팔트 개질제 KR100348758B1 (ko)

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