KR100903652B1 - 프로필렌계 왁스로 개질된 미세 폐타이어분말의 제조방법과 개질된 미세 폐타이어분말을 이용한 개질 아스팔트의 제조방법 - Google Patents

프로필렌계 왁스로 개질된 미세 폐타이어분말의 제조방법과 개질된 미세 폐타이어분말을 이용한 개질 아스팔트의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 전체 량에 대해 프로필렌계 왁스 2~20중량%를 방향족계 프로세스 오일(프로필렌계 왁스에 대해 중량대비 1:1~1:5비율)에 교반 혼합시킨 후 전체량에 대해 80~98중량% 미세 폐타이어분말에 첨가하여 개질시키고, 앞서 프로필렌계 왁스로 개질된 미세 폐타이어분말(80mesh) 5~15 중량%, 스트레이트 아스팔트(AP-5) 85~90 중량%, SBS 1~3 중량%, 활성화제 0.1~3.0 중량%로 이루어진 프로필렌계 왁스로 개질된 미세 폐타이어분말의 제조방법과 개질된 미세 폐타이어분말을 이용한 개질 아스팔트의 제조방법에 관한 것이다.
개질 아스팔트. 개질된 미세 폐타이어분말. 프로필렌계 왁스.

Description

프로필렌계 왁스로 개질된 미세 폐타이어분말의 제조방법과 개질된 미세 폐타이어분말을 이용한 개질 아스팔트의 제조방법{modified asphalt composition used in treated fine waste tire powder with the propylene wax}
본 발명은 전체량에 대해 프로필렌계 왁스 2~20중량%를 방향족계 프로세스 오일(프로필렌계 왁스에 대해 중량대비 1:1~1:5비율)에 교반 혼합시킨 후, 전체량에 대해 80~98중량% 미세 폐타이어분말에 첨가하여 개질시키고, 앞서 프로필렌계 왁스로 개질된 미세 폐타이어분말(80mesh) 5~15 중량%, 스트레이트 아스팔트(AP-5) 85~90 중량%, SBS 1~3 중량%, 활성화제 0.1~3.0 중량%로 이루어진 프로필렌계 왁스로 개질된 미세 폐타이어분말의 제조방법과 개질된 미세 폐타이어분말을 이용한 개질 아스팔트의 제조방법에 관한 것이다.
아스팔트는 도로포장에 사용되는 중요한 물질이다. 스트레이트 아스팔트의 혼합은 대략 골재 94~96%와 4~6% 아스팔트 바인더로 구성된다. 이러한 스트레이트 아스팔트는 기후의 변화에 의한 소성변형과 균열이 발생하기 쉽다. 스트레이트 아 스팔트는 도로 포장 시공비가 낮은 반면에, 유지보수 비용이 많은 지출되는 문제점이 있다.
도로의 내구성을 향상시키기 위해 많은 노력들을 기울여 왔다. 폴리에틸렌, 유리분말, 미세모래와 같은 물질들을 도로의 내구성을 향상시키기 위해 아스팔트에 첨가해왔다. 이런 물질의 사용과 그것들의 비효과적인 면이 널리 알려져 있을 뿐만 아니라 여러 문헌에 발표되어져 왔다.
앞선 기술들은 도로포장 시의 아스팔트 바인더의 폴리머 특성과 관련된 소성변형, 신도, 인장강도, 탄성과 접착력과 관련된 문제점들 사이의 차별화된 특성을 나타내는데 실패하였다. 그리고 도로 포장 후 골재와 관련된 충격에 의한 소성변형, 내구성이 좋지 못하다는 문제점들이 발생한다.
스치렌-부타디엔-스치렌(SBS) 고무가 도로포장을 위해 아스팔트에 첨가되어져 왔다. 아스팔트에 대한 스치렌-부타디엔-스치렌(SBS) 고무의 첨가는 균열 저항성과 소성변형에 대한 저항 특성이 향상되었다. 그러나, 스치렌-부타디엔-스치렌(SBS) 고무의 첨가는 포장 후 충격에 의한 소성변형에 대한 폴리머 개질된 아스팔트의 성능의 개선 효과는 만족스럽지 못하였다. 그리고 폴리머 개질 아스팔트의 경우 가교제와 폴리머 사이의 과도한 반응성으로 인하여 겔이 형성되어 아스팔트 내에서 침전되는 것과 같은 저장 안정성이 다소 떨어지는 문제점이 발생하였다. 그리고 폴리머 개질 아스팔트는 제조비용이 높을 뿐만 아니라, 어떠한 재활용 물질을 포함하지 못하여 환경친화적이지 못했다.
스트레이트 아스팔트에 폐타이어 분말을 첨가하는 시도가 행해져 왔다. 일반 적으로 대략 스트레이트 아스팔트 70%, 폐타이어 분말 30%로 구성되어져 있다. 폐타이어 분말 개질 아스팔트는 환경친화적일 뿐만 아니라, 도로 포장 후 충격에 의한 소성변형에 대한 저항성은 우수하였다. 그러나 폐타이어 분말 개질 아스팔트는 골재와의 접착력이 나쁠 뿐 아니라, 고온 소성변형과 균열 저항성이 좋지 못하다는 문제점이 발생하였다. 그리고 폐타이어 분말과 아스팔트 사이의 상호작용이 낮아서 서로 분리가 일어나 저장안정성이 떨어지는 결과를 초래하였다. 또한 폐타이어 분말과 아스팔트의 혼합 시 점도가 너무 높아져 도로 포장작업하기가 어려울 뿐만 아니라, 200℃ 이상의 고온에서 혼합하여야 하는 문제점이 있었다.
아스팔트에 대한 폐타이어 분말의 첨가는 다음의 세 가지의 주요한 결점으로 인해 만족스런 특성을 발현하지 못하여 왔다. 첫 번째는, 폐타이어 분말은 가공 중 팽창(swelling)되어 그것의 원하는 특성 중의 하나인 골재 증강 특성을 감소시킨다. 두 번째는, 표면적이 넓은 폐타이어 분말은 아스팔트를 흡수하여 골재와 결합하는 아스팔트의 능력을 감소시킨다. 세 번째는, 폐타이어 분말의 사이즈가 너무 크면 아스팔트의 점도가 높아져 가공하기가 어려워져 골재와의 혼합이 용이하지 못하다는 문제점을 야기한다.
국내특허등록공보 등록번호 제10-479194호에는 합성고무라택스, 경질폴리머, 유화제, 아스팔트, 안료, 변성실리콘수지에멀젼, 파라핀왁스컴파운드, 내오염성수지, 분산제, 이온교환수 및 증점제로 조성된 내오염성을 갖는 칼라 개질 아스팔트 몰탈혼화재가 공개되어 있고,
동 공보 등록번호 제10-563005호에는 래디얼계 스티렌-부타디엔-스티렌혼합기재수지와, 점착성부여수지, 그라프트 중합된 에틸렌-A-올레핀공중합체, 스티렌-아크릴로니트릴수지, 에틸렌-비닐아세테이트수지에서 선택된 1wqhd 이상의 수지와, 미네랄 프로세스오일, 액상수지와 액상부타디엔 고무, 폴리부텐, 폴리 이소부틸렌, 극성관능기로 치환도니 오일, 지방질 오일에서 선택된 가공보조제로 조성된 아스팔트개질재, 아스팔트, 골재류로 구성된 고점도 배수성 아스팔트 개질재를 함유한 아스팔트 혼합물이 기술되어 있으며,
동 공보 등록번호 제10-462405호에는 아스팔트, 폐타이어분말, 길소나이트레진으로 조성된 폐타이어 고무분말과 길소나이트 레진을 혼합한 개질 아스팔트 및 그 제조방법과 그를 이용한 아스팔트 콘크리트의 제조방법이 공개되어 있고,
동 공보 등록번호 제10-651350호에는 아스팔트, 석유계피치, 천연아스팔트계 길소나이트의 개질 아스팔트로 조성된 개질 아스팔트 조성물 및 이를 이용한 아스팔트 혼합물의 제조방법이 기재되어 있으며,
동 공보 등록번호 제10-711270호에는 방향족 비닐단량체로 이루어진 고분자블록과 공액디엔계 고분자로이루어진 공액디엔계 단량체인 부타디엔으로서 고분자 블록중합체로 개질된 스티렌-부타디엔-스티렌 블록 공중합체를 함유한 개질 아스팔트조성물이 기술되어 있고,
동 공보 등록번호 제10-639893호에는 비대칭 스티렌 블록을 갖는 스티렌-부타디엔 공중합체를 포함하는 개질 아스팔트 조성물은 기존의 비대칭 선형 삼중블록공중합체가 첨가된 개질 아스팔트조성물로 조성된 비대칭 스티렌 블록으로 구성 된 스티렌-부타디엔-스티렌블록 공중합체를 함유한 아스팔트 조성물이 기재되어 있다.
본 발명은 폴리머 개질 아스팔트에서 스치렌-부타디엔-스치렌(SBS)의 사용량을 줄이고 프로필렌계 왁스로 개질된 미세 폐타이어분말(80mesh)을 사용함으로써 겔 발생을 억제하여 저장 안정성이 향상됨과 동시에, 미세 폐타이어분말(80mesh)과 아스팔트 사이의 물리적ㅇ화학적 결합을 유도하여 분리현상을 감소시켜 소성변형 및 균열 저항성을 개선시켰다. 또한 레올로지 특성의 향상에 의해 자동차의 도로 주행시의 소음발생을 억제하는 효과도 개선되었다.
본 발명에서는 미세 폐타이어분말을 프로필렌계 왁스로 개질 하는 방법과 개질된 미세 폐타이어분말을 아스팔트에 균질하게 분산하는 것과 물리ㅇ화학적 결합을 유도하여 소성변형과 균열 저항성을 향상시키는 것 및 저장 안정성을 개선하는 것이 중요한 기술이라고 할 수 있다.
본 발명에 사용된 미세 폐타이어분말은 아스팔트 내에 균질하게 분산시키기 위해 프로필렌계 왁스를 사용하여 미세 폐타이어분말을 개질함으로써 미세 폐타이어분말 내의 폴리머들의 미끄러짐(slippage) 특성을 부여하여 분산특성이 향상되어 저장 안정성을 확보할 수 있다. 미세 폐타이어분말과 아스팔트 사이의 물리ㅇ화학적 결합을 유도하기 위해 적절한 활성화제를 사용하여 상호간의 분리현상을 저하시킬 수 있다. 활성화제는 스치렌-부타디엔-스치렌(SBS)의 겔화 현상이 일어나기 전에 미세 폐타이어분말과 아스팔트 사이의 상호 작용력을 부여하기 위해 일부 사용되기 때문에 과도한 반응을 억제할 수 있어 겔화현상을 방지할 수 있다. 미세 폐타이어분말에 상용화제를 첨가하여 미세 폐타이어분말 내의 첨가제를 추출해 내어 미세 폐타이어분말과 아스팔트사이의 결합력을 증진시킬 수 있다. 이러한 특성들을 모두 발현함으로써, 도로 포장 경우, 소성변형과 균열저항성, 저장 안정성, 신도, 인장강도, 탄성적인 특성 및 접착력을 향상시킬 수 있다.
본 발명은 프로필렌계 왁스로 개질된 미세 폐타이어분말의 제조방법과 개질된 미세 폐타이어분말을 이용한 개질 아스팔트의 제조방법에 관한 것으로 비교적 낮은 온도에서 개질 아스팔트를 제조함으로서 취기의 발생이 적어 작업환경의 개선효과를 기대할 수 있으리라 생각한다. 그리고 미세 폐타이어분말을 사용하기 때문에 폐자재의 재활용이 기대되므로 전체 재활용 산업의 파급효과가 매우 높을 뿐만 아니라 환경친화적인 제품이라고 생각한다.
본 발명은 프로필렌계 왁스로 개질된 미세 폐타이어분말의 제조방법과 개질된 미세 폐타이어분말을 이용한 개질 아스팔트의 제조방법으로서, 미세 폐타이어분말과 아스팔트내의 분산특성이 탁월하여 저장안정성이 우수할 뿐만 아니라, 도로 포장 후, 소성변형과 균열저항성, 저장 안정성, 신도, 인장강도, 탄성적인 특성, 접착력이 크게 향상된다. 그러므로 도로 포장 후의 유지보수비용이 절감되는 효과를 기대할 수 있다.
본 발명의 프로필렌계 왁스로 개질된 미세 폐타이어분말을 이용한 개질 아스팔트 제조시 180℃ 이하의 낮은 온도에서 제조하기 때문에, 제조비용이 절감되어 가격 경쟁력 확보에 기여할 수 있다.
본 발명의 제조공정으로 프로필렌계 왁스로 개질된 미세 폐타이어분말을 이용한 개질 아스팔트를 제조한 경우 점도가 2.0포이즈 이하로 낮기 때문에, 도로 포장 시공시 골재와의 혼합이 용이하여 작업성이 크게 개선될 것으로 생각한다.
본 발명은 프로필렌계 왁스로 개질된 미세 폐타이어분말의 제조방법과 개질된 미세 폐타이어분말을 이용한 개질 아스팔트의 제조방법에 관한 것으로, 아스팔트와 미세 폐타이어분말 사이의 물리적,화학적 결합에 의해 미세 폐타이어분말과 아스팔트사이의 분리현상을 저하시켜 저장안정성이 우수할 뿐만 아니라 스트레이트 아스팔트에 비해 기계적 특성 및 레올로지적 특성을 향상시킨 것을 특징으로 하고 있다. 그리고 제조공정 시 제조온도를 180℃ 이하, 더 좋게는 170℃에서 혼합 분산시키는 것을 특징으로 하고 있다.
본 발명의 가장 큰 특성은 미세 폐타이어분말을 프로필렌계 왁스로 개질하여 아스팔트에 사용하기 때문에, 개질 아스팔트 내의 미세 폐타이어분말이 균질하게 분산되어 저장 안정성 특성이 우수함과 동시에 저점도를 가진다는 것이다.
본 발명의 프로필렌계 왁스로 개질된 미세 폐타이어분말을 이용한 개질 아스팔트는 프리 믹서 타입으로 제조된다.
미세 폐타이어분말을 프로필렌계 왁스로 개질한 경우 미세 폐타이어분말 내의 폴리머들의 미끄러짐(slippage) 특성이 발현되어 분산특성을 개선시킴으로서 저장 안정성을 향상시킬 수 있다. 미세 폐타이어분말을 프로필렌계 왁스로 개질시키는 방법으로써, 프로필렌계 왁스는 전체량에 대해 2~20중량%를 사용하고, 더 좋게는 8~15중량%이다. 프로필렌계 왁스량 기준으로 방향족계 프로세스 오일을 1:1내지 1:5 비율로 사용하여 60℃의 온도에서 1~2시간정도 교반시켜 용해시킨다. 용해시킨 프로필렌계 왁스를 전체량에 기준하여 80~98중량%의 미세 폐타이어분말에 혼합하여 2시간 정도 교반 혼합시켜 미세 폐타이어분말을 개질시킨다. 여기서 프로필렌계 왁스 사용량이 2중량% 미만인 경우, 미세 폐타이어분말의 미끄러짐성이 나빠 저장안정성이 떨어지고, 또한 프로필렌계 왁스 사용량이 20중량% 이상인 경우 가격상승 요인이 된다. 그리고 방향족계 프로세스 오일은 상용화제로서 작용하여 미세 폐타이어분말 내의 첨가제를 추출해 내어 미세 폐타이어분말과 아스팔트사이의 결합력을 증진시킬 뿐만 아니라, 아스팔트와 미세 폐타이어분말 사이의 혼화성을 향상시키는 역할도 담당한다.
스치렌-부타디엔-스치렌(SBS) 고무의 경우 아스팔트와의 물리적 결합을 유발하는 기능을 지니고 있다. 만약 스치렌-부타디엔-스치렌(SBS) 고무가 활성화제의 과량 사용에 의해 과도한 반응이 진행될 경우, 이러한 물리적 결합은 일어나기 어렵다. 물리적 결합은 고분자량의 엉킴에 의해 발생되기 때문에 가교밀도가 높을 경 우 스치렌-부타디엔-스치렌(SBS)간의 사이가 좁아져서 아스팔트와의 물리적 결합을 일으킬 확률이 낮아지기 때문이다. 본 발명에서의 스치렌-부타디엔-스치렌(SBS) 고무의 사용량은 전체량 기준으로 1~3중량%를 사용하는 것이 바람직하다.
아스팔트는 상온에서는 고체 또는 반고체상태로 존재하나, 가열시 용융 액상화 되는 성질을 갖고 있다. 본 발명에서는 AP-5(침입도 60~80, S-OIL제품)를 사용하여 개질 아스팔트 조성물을 제조하였다. 사용량은 전체 량의 85~90 중량%를 사용한다.
활성화제는 아스팔트와 미세 폐타이어분말 사이의 상호 작용력을 증가시킬 뿐만 아니라, 스치렌-부타디엔-스치렌(SBS) 고무 사이의 결합을 증진시키는 역할을 담당한다. 사용량은 0.1~3.0 중량%가 적합한 데, 사용량이 0.1중량% 미만이면 스치렌-부타디엔-스치렌(SBS) 고무 사이의 결합을 증진시키는 역할이 나빠지고, 3.0중량% 이상이면 스치렌-부타디엔-스치렌(SBS) 고무 사이의 과도한 결합으로 인하여 겔이 형성되어 저장안정성이 떨어진다.
아스팔트 제조에 있어서, 아스팔트를 미리 170℃ 가열하여 용융시켜 용액상태를 유지한 상태에서 프로필렌계 왁스로 개질된 미세폐타이어 분말(80mesh)을 사용하여 170℃ 이하의 낮은 온도에서 제조하기 때문에, 사용되는 원료들의 열화현상을 낮출 수 있어 안정된 특성을 발현할 수 있다. 또한 점도 특성에 있어서 2포이즈 이하를 유지할 수 있어, 도로 포장 작업을 용이하게 할 수 있는 특징을 가진다.
실시예 1
제1공정(개질된 미세 폐타이어분말의 제조)
프로필렌계 왁스를 20g와 방향족계 프로세스 오일 80g를 200ml 용기에 넣어 80도로 가열하여 2시간 정도 교반혼합하여 용해시킨 혼합된 프로필렌계 왁스 혼합용액 16g와 미세 폐타이어분말 144g를 300ml 용기에 넣어 1시간 정도 균일 혼합시켜 프로필렌계 왁스로 개질된 미세 폐타이어분말(A-1)을 준비한 다음,
제2공정(개질 아스팔트의 제조)
아스팔트 AP-5 등급의 아스팔트(S-OIL 제품) 2kg을 열풍건조기에 넣어 160℃에서 용융시켜 유동성을 가지게 한 후, 가열맨틀이 부착된 용량 3리터 반응기에 투입하였다. 170℃ 까지 가열한 다음, 제1공정에서 준비한 프로필렌계 왁스로 개질된 미세 폐타이어분말(A-1) 160g를 첨가하여 170℃에서 2시간정도 균질 혼합시킨다. 여기에 스치렌-부타디엔-스치렌(SBS) 고무 40g를 첨가하여 170℃에서 2시간 정도 균질혼합 시킨 후, 활성화제 20g를 첨가하여 1시간정도 혼합시켜 개질 아스팔트를 제조하였다.
실시예 2
제1공정(개질된 미세 폐타이어분말의 제조)
프로필렌계 왁스를 20g와 방향족계 프로세스 오일 80g를 200ml 용기에 넣어 80℃로 가열하여 2시간 정도 교반 혼합하여 용해시킨 프로필렌계 왁스 혼합용액 16g와 미세 폐타이어분말 144g를 300ml 용기에 넣어 1시간정도 균일 혼합시켜, 프로필렌계 왁스로 개질된 미세 폐타이어분말(A-2)을 제조하여 준비한 다음,
제2공정(개질 아스팔트의 제조)
아스팔트 AP-5 등급의 아스팔트(S-OIL 제품)를 열풍건조기에 넣어 160℃에서 용융시켜 유동성을 가지게 한 후, 가열맨틀이 부착된 용량 3리터 반응기에 투입한 다음, 170℃ 로 가열하여 제1공정에서 준비한 프로필렌계 왁스로 개질된 미세 폐타이어분말(A-2) 160g를 첨가하여 170℃에서 2시간정도 균질 혼합시킨 후에, 스치렌-부타디엔-스치렌(SBS) 고무 40g를 첨가하여 170℃에서 2시간 정도 균질혼합 시킨 후, 활성화제 20g를 첨가하여 1시간정도 혼합시켜 개질 아스팔트를 제조하였다.
상기와 같이 제조된 프로필렌계 왁스로 개질된 미세 폐타이어분말(80mesh)은 프로필렌계 왁스 혼합용액과 미세 폐타이어분말을 중량대비 1:1내지 1:5 비율로 조성되어 있고,
상기 프로필렌계 왁스 혼합용액은 미세 폐타이어분말 전체량에 대해 2~20중량%인 프로필렌계 왁스와, 상기 프로필렌계 왁스 중량 기준으로 방향족계 프로세스 오일을 1:1내지 1:5 비율로 조성되어 있음을 알 수 있다.
프로필렌왁스로 개질된 미세 폐타이어분말을 이용한 개질 아스팔트의 조성물은 프로필렌왁스로 개질된 미세폐타이어 분말(80mesh) 160g, 스트레이트 아스팔트(AP-5) 2kg, 스치렌-부타디엔-스치렌(SBS) 고무 40g, 활성화제 20g의 조성성분으로 구성되어 있음을 알 수 있다.
실험예1
실시예1에서 제조된 프로필렌계 왁스로 개질된 미세 폐타이어분말을 이용한 개질 아스팔트의 PG등급을 측정한 결과를 나타내었다.
샘플을 일정량 채취하여 Brookfield 점도계로 135도에서 측정한 결과 점도는 1.72포이즈였다.
PG 등급 측정결과
항목 온도 DSR1 Original G*/sinδ RTFO2 G*/sinδ BBR3
stiffness m-Value
76℃ 1.34 2.24 - -
-12℃ - - 190 0.340
시험방법 AASHTO TP5 AASHTO TP5 AASHTO TP1 AASHTO TP1
PG등급 76-22규격 1.0kPa 이상 2.2kPa 이상 300MPa 이하 0.3 이상
PG등급 76-22 합격
1. DSR(Dynamic Shear Rheometer) : 고온에서의 아스팔트 특성을 조사
2. RFTO(Rolling Thin Film Oven) : 아스팔트의 열화특성을 조사
3. BBR(Bending Beam Rheometer) : 저온에서의 아스팔트 특성을 조사
실험예2
실시예2에서 제조된 프로필렌계 왁스로 개질된 미세 폐타이어분말을 이용한 개질 아스팔트의 PG등급을 측정한 결과를 나타내었다.
샘플을 일정량 채취하여 Brookfield 점도계로 135도에서 측정한 결과 점도는 1.70포이즈였다.
PG등급 측정결과
항목 온도 DSR1 Original G*/sinδ RTFO2 G*/sinδ BBR3
stiffness m-Value
76℃ 1.34 2.24 - -
-12℃ - - 190 0.340
시험방법 AASHTO TP5 AASHTO TP5 AASHTO TP1 AASHTO TP1
PG등급 76-22규격 1.0kPa 이상 2.2kPa 이상 300MPa 이하 0.3 이상
PG등급 76-22 합격

Claims (3)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. 프로필렌왁스로 개질된 미세 폐타이어분말을 이용한 개질 아스팔트의 제조방법에 있어서,
    프로필렌왁스를 20g와 방향족계 프로세스 오일 80g를 200ml 용기에 넣어 80도로 가열하여 2시간 정도 교반혼합하여 용해시킨 혼합된 프로필렌왁스 혼합용액 16g와 미세 폐타이어분말 144g를 300ml 용기에 넣어 1시간 정도 균일 혼합시켜 프로필렌왁스로 개질된 미세 폐타이어분말(A-1)을 준비한 다음,
    아스팔트 AP-5 등급의 아스팔트(S-OIL 제품) 2kg을 열풍건조기에 넣어 160℃에서 용융시켜 유동성을 가지게 한 후, 가열맨틀이 부착된 용량 3리터 반응기에 투입하였다. 170℃ 까지 가열한 다음, 제1공정에서 준비한 프로필렌왁스로 개질된 미세 폐타이어분말(A-1) 160g를 첨가하여 170℃에서 2시간정도 균질 혼합시킨다. 여기에 스치렌-부타디엔-스치렌(SBS) 고무 40g를 첨가하여 170℃에서 2시간 정도 균질혼합 시킨 후, 활성화제 20g를 첨가하여 1시간정도 혼합시켜 제조함을 특징으로 하는 프로필렌왁스로 개질된 미세 폐타이어분말을 이용한 개질 아스팔트의 제조방법.
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