CN116606084B - 一种再生沥青混合料抗剥离剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种再生沥青混合料抗剥离剂及其制备方法，涉及路面沥青技术领域。一种再生沥青混合料抗剥离剂，按重量份计，包括以下原料：桐油20‑40份、蒙脱土50‑70份、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵3‑8份、2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸2‑5份、有机多胺7‑12份、助剂5‑10份以及稀释剂15‑25份。本申请制备的抗剥离剂能够有效提升再生沥青混合料与集料间的粘附性以及再生沥青混合料的水稳定性和高低温性能。
Description
技术领域
本申请涉及路面沥青技术领域，特别涉及一种再生沥青混合料抗剥离剂及其制备方法。
背景技术
再生沥青混合料是指将旧沥青路面经过翻挖、回收、破碎、筛分后，与再生剂、新沥青材料以及新集料等按一定比例重新拌和成的混合料。由于再生沥青混合料本身显示弱酸性，而对于路面等强度要求较高的沥青混凝土，要求添加强度更高的酸性集料，但再生沥青混合料与集料间的粘结力弱，在长期雨水冲刷、浸泡及车轮碾压过程中，粘结层受损，再生沥青与集料间剥离，从而导致结构失效。因此，增加再生沥青混合料与集料的粘结作用，即抗剥离能力是非常必须的。
目前，有两种方式提高再生沥青与集料之间的作用力。一是改变集料表面的酸碱性和电荷正负性，进而增加与再生沥青的结合，二是在再生沥青中加入抗剥离剂以提高与集料间的粘附性。当前常采用的抗剥离剂有消石灰或水泥、胺类抗剥离剂和非胺类抗剥离剂等，但上述抗剥离剂均存在对集料的粘附性差、高低温稳定性不足等问题，在再生沥青混合料的拌合过程中容易发生分解，进而影响再生沥青混合料的性能。
发明内容
本申请的主要目的是提供一种再生沥青混合料抗剥离剂及其制备方法，旨在解决现有的再生沥青混合料抗剥离剂稳定性和粘附性差的技术问题。
为实现上述目的，本申请提出了一种再生沥青混合料抗剥离剂，按重量份计，包括以下原料：桐油20-40份、蒙脱土50-70份、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵3-8份、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸2-5份、有机多胺7-12份、助剂5-10份以及稀释剂15-25份。
可选地，按重量份计，上述原料的用量分别为：桐油30份、蒙脱土60份、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵5份、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸3份、有机多胺10份、助剂8份以及稀释剂20份。
可选地，上述有机多胺为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、多乙烯多胺中的一种或两种以上混合物。
可选地，上述助剂为亚油酰胺，上述稀释剂为异丙醇。
本申请还提出了一种再生沥青混合料抗剥离剂的制备方法，包括以下步骤：
桐油加水搅拌加热，再加入氢氧化钠溶液进行皂化反应，后加入硫酸进行酸析，得到桐油酸；
将上述桐油酸与蒙脱土搅拌混匀并加热至290-300℃，保温2-4h，得到纳米层状桐油二聚酸；
将上述纳米层状桐油二聚酸以及丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸加入有机多胺中，进行热处理，并通入保护气氛，再保温并进行真空脱液回收有机多胺，得到纳米层状复合材料；
在上述纳米层状复合材料中加入助剂和稀释剂，并加热混匀，得到成品抗剥离剂。
可选地，加入氢氧化钠溶液进行皂化反应的步骤，包括：加入30％的氢氧化钠溶液在70-80℃下进行皂化反应，反应时间为20-22h。
可选地，加入硫酸进行酸析的步骤，包括：加入90％的硫酸，并搅拌至油水分层，静置分层后，保留上层液体，并洗涤2-4次后，再升温至100-110℃进行脱水，得到桐油酸。
可选地，将上述纳米层状桐油二聚酸以及丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸加入有机多胺中，进行热处理，并通入保护气氛的步骤，包括：将上述纳米层状桐油二聚酸以及丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸加入有机多胺中，加热至100-110℃后通入保护气氛，再升温至150-160℃，保温1-1.3h，再升温至200-210℃，保温2-2.5h。
可选地，上述保护气氛为氮气或氩气。
可选地，在上述纳米层状复合材料中加入助剂和稀释剂，并加热混匀的步骤，包括：将上述纳米层状复合材料加热至50-80℃，并加入稀释剂混匀。
本申请以桐油、蒙脱土、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、有机多胺、助剂以及稀释剂为原料制备再生沥青混合料抗剥离剂，利用无机纳米材料蒙脱土优异的耐热性及尺寸稳定性，引入桐油酸进行聚合，制备得到纳米层状桐油二聚酸，其所具有的纳米效应可以降低系统自由能，使集料自发地吸引再生沥青分子，从而使再生沥青穿透水膜、扩散并润湿集料表面，再引入有机多胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵及2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，有机多胺使聚合物分子具有能提高再生沥青粘附性的酰胺基团，酰胺基团在进入沥青体系后，其双键可以与再生沥青中的酸性基团通过氢键和酸碱加合形成稳定的化学体系，从而增大了再生沥青混合料的抗剥离性，而丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵作为阳离子单体，其具有高阳离子活性及电荷密度，与纳米层状桐油二聚酸共聚，可使聚合物分子表面带正电荷，而集料呈酸性，表面带负电荷，掺入该纳米复合抗剥离剂后，可使再生沥青混合料与集料间的亲和力大于水与集料的亲和力，使得酰胺基团能够与集料稳定的吸附在一起，通过酰胺基团的桥接作用，增大了再生沥青混合料与集料的粘附，而2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸带有磺酸根，引入磺酸根共聚，可提高聚合物分子主链刚性，从而增大聚合物分子结构的稳定性及耐热性，进而提高了再生沥青混合料的水稳定性及高低温性能。故本申请制备的抗剥离剂通过纳米结构与酰胺基团的共同作用，使再生沥青混合料与集料牢固的粘附在一起，丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵进一步增大了酰胺基团与集料的吸附力，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸提高了纳米复合抗剥离剂的稳定性及高低温性能，从而使得该抗剥离剂能够有效提升再生沥青混合料与集料间的粘附性以及再生沥青混合料的水稳定性、高低温性能。
另外，本申请的制备方法首先通过皂化反应和酸析制备桐油酸，再通过单体插层的方式，将桐油二聚酸插入纳米层状结构中，制备得到纳米层状桐油二聚酸，而其具有的纳米效应能够降低系统自由能，使集料自发地吸引再生沥青，从而增大集料与再生沥青混合料间的粘附性，再引入有机多胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵及2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚，使聚合物分子具有能提高再生沥青粘附性的酰胺基团和提高聚合物分子主链刚性的磺酸根，同时使聚合物分子表面带正电荷，从而提高再生沥青混合料与集料间的亲和力，进一步提高了再生沥青混合料与集料间的粘附性，最后再加以助剂改善抗剥离剂的性能，并对其进行稀释，防止聚合物分子不断发生自聚反应，得到成品纳米状抗剥离剂。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为本申请实施例所述的桐油的皂化反应的示意图；
图2为本申请实施例所述的制备桐油酸的反应示意图；
图3为本申请实施例所述的制备纳米层状桐油二聚酸的反应示意图；
图4为本申请实验例所述的再生沥青混合料的初始稳定度的示意图；
图5为本申请实验例所述的再生沥青混合料的成型稳定度的示意图；
图6为本申请实验例所述的再生沥青混合料的动稳定度的示意图。
本申请目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
由于再生沥青混合料与集料间的粘结力弱，在长期雨水冲刷、浸泡及车轮碾压过程中，粘结层受损，再生沥青与集料间剥离，从而导致结构失效。因此，增加再生沥青混合料与集料的粘结作用，即抗剥离能力是非常必须的。但现有的抗剥离剂均存在对集料的适用性差、高温稳定性不足等问题，在再生沥青混合料的拌合过程中容易发生分解，进而影响再生沥青混合料的性能。
针对上述现有的所存在的技术问题，本申请的实施例提供了一种再生沥青混合料抗剥离剂，按重量份计，包括以下原料：桐油20-40份、蒙脱土50-70份、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵3-8份、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸2-5份、有机多胺7-12份、助剂5-10份以及稀释剂15-25份。
本申请以桐油、蒙脱土、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、有机多胺、助剂以及稀释剂为原料制备再生沥青混合料抗剥离剂，利用无机纳米材料蒙脱土优异的耐热性及尺寸稳定性，制备得到纳米层状桐油二聚酸，其所具有的纳米效应可以降低系统自由能，使集料自发地吸引再生沥青分子，从而使再生沥青穿透水膜、扩散并润湿集料表面，再引入有机多胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵及2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，有机多胺使聚合物分子具有能提高再生沥青粘附性的酰胺基团，酰胺基团在进入沥青体系后，其双键可以与再生沥青中的酸性基团通过氢键和酸碱加合形成稳定的化学体系，从而增大了再生沥青混合料的抗剥离性，而丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵作为阳离子单体，其具有高阳离子活性及电荷密度，与纳米层状桐油二聚酸共聚，可使聚合物分子表面带正电荷，而集料呈酸性，表面带负电荷，掺入该纳米复合抗剥离剂后，可使再生沥青混合料与集料间的亲和力大于水与集料的亲和力，使得酰胺基团能够与集料稳定的吸附在一起，通过酰胺基团的桥接作用，增大了再生沥青混合料与集料的粘附，而2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸带有磺酸根，引入磺酸根共聚，可提高聚合物分子主链刚性，从而增大聚合物分子结构的稳定性及耐热性，进而提高了再生沥青混合料的水稳定性及高低温性能。故本申请制备的抗剥离剂通过纳米结构与酰胺基团的共同作用，使再生沥青混合料与集料牢固的粘附在一起，丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵进一步增大了酰胺基团与集料的吸附力，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸提高了纳米复合抗剥离剂的稳定性及高低温性能，从而使得该抗剥离剂能够有效提升再生沥青混合料与集料间的粘附性以及再生沥青混合料的水稳定性、高低温性能。
作为本申请的一种可实施方式，按重量份计，上述原料的用量分别为：桐油30份、蒙脱土60份、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵5份、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸3份、有机多胺10份、助剂8份以及稀释剂20份。优选地，该原料的用量制备的抗剥离剂对于提升再生沥青混合料与集料间的粘附性以及再生沥青混合料的水稳定性、高低温性能效果最佳。
作为本申请的一种可实施方式，上述有机多胺为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、多乙烯多胺中的一种或两种以上混合物。
作为本申请的一种可实施方式，上述助剂为亚油酰胺，上述稀释剂为异丙醇。亚油酰胺为相容剂，可促使聚合物分子的结合，得到稳定的共混物，由于有机多胺与桐油二聚酸的反应比较剧烈，且聚合物容易一直发生自聚反应，故通过异丙醇进行稀释。
本申请的实施例还提供了一种再生沥青混合料抗剥离剂的制备方法，包括以下步骤：
桐油加水搅拌加热，再加入氢氧化钠溶液进行皂化反应，后加入硫酸进行酸析，得到桐油酸；
将上述桐油酸与蒙脱土搅拌混匀并加热至290-300℃，保温2-4h，得到纳米层状桐油二聚酸；
将上述纳米层状桐油二聚酸以及丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸加入有机多胺中，进行热处理，并通入保护气氛，再保温并进行真空脱液回收有机多胺，得到纳米层状复合材料；
在上述纳米层状复合材料中加入助剂和稀释剂，并加热混匀，得到成品抗剥离剂。
本申请先通过皂化反应(如图1所示)和酸析(如图2所示)制备桐油酸，再通过单体插层的方式，将桐油二聚酸插入纳米层状结构中，制备得到纳米层状桐油二聚酸(如图3所示)，以便于其所具有的纳米效应能够降低系统自由能，使集料自发地吸引再生沥青，从而增大集料与再生沥青混合料间的粘附性，再引入有机多胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵及2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚，使聚合物分子具有能提高再生沥青粘附性的酰胺基团和提高聚合物分子主链刚性的磺酸根，同时使聚合物分子表面带正电荷，从而提高再生沥青混合料与集料间的亲和力，进一步提高了再生沥青混合料与集料间的粘附性，最后再加以助剂改善抗剥离剂的性能，并对其进行稀释，防止聚合物分子不断发生自聚反应，得到成品纳米状抗剥离剂。
作为本申请的一种可实施方式，加入氢氧化钠溶液进行皂化反应的步骤，包括：加入30％的氢氧化钠溶液在70-80℃下进行皂化反应，反应时间为20-22h。
作为本申请的一种可实施方式，加入硫酸进行酸析的步骤，包括：加入90％的硫酸，并搅拌至油水分层，静置分层后，保留上层液体，并洗涤2-4次后，再升温至100-110℃进行脱水，得到桐油酸。下层液体主要为多余的硫酸，弃去下层液体，并对上层液体不断冲洗，以洗去桐油酸中残余的硫酸根。
作为本申请的一种可实施方式，将上述纳米层状桐油二聚酸以及丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸加入有机多胺中，进行热处理，并通入保护气氛的步骤，包括：将上述纳米层状桐油二聚酸以及丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸加入有机多胺中，加热至100-110℃后通入保护气氛，再升温至150-160℃，保温1-1.3h，再升温至200-210℃，保温2-2.5h。由于共聚反应较为剧烈，故通过逐步升温并保温的方式为聚合物的共聚反应提供反应条件，同时通入保护气氛避免氧气进入发生氧化。
作为本申请的一种可实施方式，上述保护气氛为氮气或氩气。由于聚合物分子容易氧化，故反应在惰性气体氛围下进行。
作为本申请的一种可实施方式，在上述纳米层状复合材料中加入助剂和稀释剂，并加热混匀的步骤，包括：将上述纳米层状复合材料加热至50-80℃，并加入稀释剂混匀。
下面结合具体实施例对本申请上述技术方案进行详细说明。
实施例1
一种再生沥青混合料抗剥离剂，包括以下步骤：
桐油30g加水搅拌加热，再加入30％的氢氧化钠溶液在75℃下进行皂化反应，反应时间为21h，后加入90％的硫酸，并搅拌至油水分层，静置分层后，保留上层液体，并洗涤3次后，再升温至105℃进行脱水，得到桐油酸；
将上述桐油酸与蒙脱土60g搅拌混匀并加热至295℃，保温3h，得到纳米层状桐油二聚酸；
将上述纳米层状桐油二聚酸以及丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵5g和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸3g加入有机多胺10g中，加热至105℃后通入氩气作为保护气氛，再升温至155℃，保温1.2h，再升温至205℃，保温2.2h，再进行真空脱液回收有机多胺，得到纳米层状复合材料，其中，有机多胺为乙二胺和二乙烯三胺的混合物；
将上述纳米层状复合材料加热至65℃，并加入亚油酰胺8g和异丙醇20g混匀，得到成品抗剥离剂。
实施例2
一种再生沥青混合料抗剥离剂，包括以下步骤：
桐油20g加水搅拌加热，再加入30％的氢氧化钠溶液在70℃下进行皂化反应，反应时间为22h，后加入90％的硫酸，并搅拌至油水分层，静置分层后，保留上层液体，并洗涤2次后，再升温至100℃进行脱水，得到桐油酸；
将上述桐油酸与蒙脱土50g搅拌混匀并加热至290℃，保温4h，得到纳米层状桐油二聚酸；
将上述纳米层状桐油二聚酸以及丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵3g和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸2g加入有机多胺7g中，加热至100℃后通入氮气作为保护气氛，再升温至150℃，保温1h，再升温至200℃，保温2.5h，再进行真空脱液回收有机多胺，得到纳米层状复合材料，其中，有机多胺为乙二胺；
将上述纳米层状复合材料加热至50℃，并加入亚油酰胺5g和异丙醇15g混匀，得到成品抗剥离剂。
实施例3
一种再生沥青混合料抗剥离剂，包括以下步骤：
桐油40g加水搅拌加热，再加入30％的氢氧化钠溶液在80℃下进行皂化反应，反应时间为20h，后加入90％的硫酸，并搅拌至油水分层，静置分层后，保留上层液体，并洗涤4次后，再升温至110℃进行脱水，得到桐油酸；
将上述桐油酸与蒙脱土70g搅拌混匀并加热至300℃，保温2h，得到纳米层状桐油二聚酸；
将上述纳米层状桐油二聚酸以及丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵8g和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸5g加入有机多胺12g中，加热至110℃后通入氮气或氩气作为保护气氛，再升温至160℃，保温1.3h，再升温至210℃，保温2h，再进行真空脱液回收有机多胺，得到纳米层状复合材料，其中，有机多胺为二乙烯三胺；
将上述纳米层状复合材料加热至80℃，并加入亚油酰胺10g和异丙醇25g混匀，得到成品抗剥离剂。
实施例4
一种再生沥青混合料抗剥离剂，包括以下步骤：
桐油35g加水搅拌加热，再加入30％的氢氧化钠溶液在72℃下进行皂化反应，反应时间为21h，后加入90％的硫酸，并搅拌至油水分层，静置分层后，保留上层液体，并洗涤2次后，再升温至108℃进行脱水，得到桐油酸；
将上述桐油酸与蒙脱土55g搅拌混匀并加热至296℃，保温2.5h，得到纳米层状桐油二聚酸；
将上述纳米层状桐油二聚酸以及丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵4g和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸3g加入有机多胺9g中，加热至102℃后通入氮气或氩气作为保护气氛，再升温至158℃，保温1.2h，再升温至207℃，保温2.3h，再进行真空脱液回收有机多胺，得到纳米层状复合材料，其中，有机多胺为三乙烯四胺和四乙烯五胺的混合物；
将上述纳米层状复合材料加热至57℃，并加入亚油酰胺6g和异丙醇21g混匀，得到成品抗剥离剂。
对比例1
与实施例1相比，不加入丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，其余步骤均相同。
对比例2
与实施例1相比，不加入2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，其余步骤均相同。
实验例
将本申请实施例1-4、对比例1-2制备的抗剥离剂分别掺入再生沥青混合料中，再与集料进行混合后，得混合料1-6，同时设置对照组(采用市售胺类沥青抗剥离剂)，进行以下性能测试。
1、初始稳定度
分别取混合料1-6和对照组中的定量混合料装入马歇尔试模中，双面轮流击实50次，保证试件高度范围为63.5mm±1.3mm；脱模后立即测试试件的马歇尔稳定度。测试结果如图4所示。
由图1可知，各组混合料的初始稳定度均大于2KN，对于沥青混合料快速通车的要求，一般要求其初始稳定度值不小于2KN，否则将无法承受开放交通所承担的车辆荷载，故各组混合料均符合初始稳定度的要求。而对比例2中的抗剥离剂由于未加入2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，聚合物分子不够稳定，使得制备的纳米层状抗剥离剂结构不稳定，导致混合料6的初始稳定度低于混合料1。
2、成型稳定度
分别取混合料1-6和对照组中的定量混合料装入马歇尔试模中，双面轮流击实50次，保证试件高度范围为63.5mm±1.3mm；将试件侧放于预热到110℃的烘箱内24h，取出试件双面轮流击实25次，侧放室温地面静置6-8h；脱模后将试件放入60℃恒温水槽30min，用湿布擦拭试件表面水分，测试马歇尔稳定度。测试结果如图5所示。
由图5可知，混合料1-5组的成型稳定度均大于4KN，一般要求沥青混合料的成型稳定度应大于4KN，故混合料6和对照组不符合成型稳定度的要求。由于对比例2中未加入2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，聚合物分子的空间结构不够稳定，因此，对比例2中的抗剥离剂对于再生沥青混合料的成型稳定度影响较大。
3、高温稳定性能
采用车辙试验，测定混合料1-6和对照组的动稳定度，以此评价其高温性能。要求混合料的动稳定度DS≥600。测试结果如图6所示。
由图3可知，除对照组外，各组车辙试样的动稳定度均大于600次/mm，满足对于混合料动稳定度的要求。而混合料1-4组的动稳定度显著高于混合料5-6组，说明添加本申请实施例制备的抗剥离剂后，对于再生沥青混合料的高温稳定性能能够显著提升，而本申请制备的纳米复合抗剥离剂对于提升再生沥青混合料的高温稳定性能又显著高于胺类沥青抗剥离剂。
4、低温抗裂性能
采用混合料弯曲试验进行测试，以-10℃的试验温度模拟低温条件，对小梁试件进行加载，测定混合料1-6组和对照组的抗弯拉强度和最大弯拉应变，以此评价混合料在低温下的抗裂性能。混合料的最大弯拉应变应大于2500με。测试结果如表1所示。
表1
| 组别 | 抗弯拉强度(MPa) | 最大弯拉应变(με) | 劲度模量(MPa) |
| 混合料1 | 9.82 | 4936.27 | 2738.27 |
| 混合料2 | 8.92 | 4624.68 | 2646.78 |
| 混合料3 | 8.89 | 4775.74 | 2865.78 |
| 混合料4 | 9.54 | 4867.78 | 2954.75 |
| 混合料5 | 6.37 | 2578.57 | 2246.79 |
| 混合料6 | 5.58 | 2378.57 | 2185.64 |
| 对照组 | 4.12 | 2016.78 | 1835.43 |
由表1可知，混合料6和对照组的最大弯拉应变小于2500με，其余各组均满足要求，且混合料1-4组的抗弯拉强度和最大弯拉应变明显高于混合料5-6组，说明本申请实施例制备的抗剥离剂在添加丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸后，能够显著提升再生沥青混合料的低温抗裂性能，而本申请制备的纳米复合抗剥离剂对于提升再生沥青混合料的低温抗裂性能又显著高于胺类沥青抗剥离剂。
5、抗剥离性
根据行业标准《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTGE20-2011)，采用水煮法评价再生沥青混合料与集料间的抗剥离性。根据标准T0616-1993，将粒径为9.5-13.2mm花岗岩石料洗净、烘干，然后浸入预热的热沥青试样中，45s后轻轻提出，裹有再生沥青的集料颗粒在室温下冷却15min，将冷却后的集料颗粒在微沸的水中煮3min，观察集料颗粒表面的沥青薄膜的粘附状况，根据受水作用在石料表面的移动情况及剥落程度，评定再生沥青混合料与集料间的抗剥离性等级为1-5级，1级为最低等级，5级为最高等级。评定结果如下表2所示。
表2
| 组别 | 混合料1 | 混合料2 | 混合料3 | 混合料4 | 混合料5 | 混合料6 | 对照组 |
| 等级 | 5 | 5 | 5 | 5 | 4 | 4 | 3 |
由表2可见，本申请制备的纳米复合抗剥离剂相比于对照组能够显著提升再生沥青混合料的抗剥离性等级，进而增强再生沥青混合料与集料间的粘附性。
以上所述仅为本申请的可选实施例，并非因此限制本申请的专利范围，凡是在本申请的发明构思下，利用本申请说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本申请的专利保护范围内。
Claims (8)
1.一种再生沥青混合料抗剥离剂，其特征在于，按重量份计，包括以下原料：桐油20-40份、蒙脱土50-70份、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵3-8份、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸2-5份、有机多胺7-12份、助剂5-10份以及稀释剂15-25份；
有机多胺为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、多乙烯多胺中的一种或两种以上混合物；
助剂为亚油酰胺，亚油酰胺作为相容剂，稀释剂为异丙醇；
所述抗剥离剂的制备步骤包括：
桐油加水搅拌加热，再加入氢氧化钠溶液进行皂化反应，后加入硫酸进行酸析，得到桐油酸；
将所述桐油酸与蒙脱土搅拌混匀并加热至290-300℃，保温2-4h，得到纳米层状桐油二聚酸；
将所述纳米层状桐油二聚酸以及丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸加入有机多胺中，进行热处理，并通入保护气氛，再保温并进行真空脱液回收有机多胺，得到纳米层状复合材料；
在所述纳米层状复合材料中加入助剂和稀释剂，并加热混匀，得到成品抗剥离剂。
2.根据权利要求1所述的再生沥青混合料抗剥离剂，其特征在于，按重量份计，所述原料的用量分别为：桐油30份、蒙脱土60份、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵5份、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸3份、有机多胺10份、助剂8份以及稀释剂20份。
3.一种如权利要求1-2任一项所述的再生沥青混合料抗剥离剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
桐油加水搅拌加热，再加入氢氧化钠溶液进行皂化反应，后加入硫酸进行酸析，得到桐油酸；
将所述桐油酸与蒙脱土搅拌混匀并加热至290-300℃，保温2-4h，得到纳米层状桐油二聚酸；
将所述纳米层状桐油二聚酸以及丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸加入有机多胺中，进行热处理，并通入保护气氛，再保温并进行真空脱液回收有机多胺，得到纳米层状复合材料；
在所述纳米层状复合材料中加入助剂和稀释剂，并加热混匀，得到成品抗剥离剂。
4.根据权利要求3所述的再生沥青混合料抗剥离剂的制备方法，其特征在于，加入氢氧化钠溶液进行皂化反应的步骤，包括：加入30%的氢氧化钠溶液在70-80℃下进行皂化反应，反应时间为20-22h。
5.根据权利要求3所述的再生沥青混合料抗剥离剂的制备方法，其特征在于，加入硫酸进行酸析的步骤，包括：加入90%的硫酸，并搅拌至油水分层，静置分层后，保留上层液体，并洗涤2-4次后，再升温至100-110℃进行脱水，得到桐油酸。
6.根据权利要求3所述的再生沥青混合料抗剥离剂的制备方法，其特征在于，所述将所述纳米层状桐油二聚酸以及丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸加入有机多胺中，进行热处理，并通入保护气氛的步骤，包括：将所述纳米层状桐油二聚酸以及丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸加入有机多胺中，加热至100-110℃后通入保护气氛，再升温至150-160℃，保温1-1.3h，再升温至200-210℃，保温2-2.5h。
7.根据权利要求3所述的再生沥青混合料抗剥离剂的制备方法，其特征在于，所述保护气氛为氮气或氩气。
8.根据权利要求3所述的再生沥青混合料抗剥离剂的制备方法，其特征在于，所述在所述纳米层状复合材料中加入助剂和稀释剂，并加热混匀的步骤，包括：将所述纳米层状复合材料加热至50-80℃，并加入稀释剂混匀。
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| 新型酸性石料用纳米沥青抗剥落剂的制备与表征;张国宏;中国建材科技;第26卷(第2期);第40-44页 * |
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Denomination of invention: A kind of anti stripping agent for recycled asphalt mixture and its preparation method Granted publication date: 20240319 Pledgee: Bank of Chengdu science and technology branch of Limited by Share Ltd. Pledgor: TIANRUN TIANFU NEW MATERIAL Co.,Ltd. Registration number: Y2024980024378 |
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