KR100320586B1 - 고압 결정성장장치 - Google Patents

Abstract

본 발명은 단결정 성장장치에 관한 것으로, 내압에 강한재질로 구성되고 상부가 개구되고, 내부에 액체 질소(102)가 충진되는 봄브(bomb)(100)와; 상기 봄브(100)의 개구부에 결합되고, 상기 봄브(100)의 내부를 밀폐시키는 봄브(bomb)마개(110)와; 상기 봄브(100) 내부에 설치되고 원료시약이 충진되는 도가니(120)와; 상기 도가니(120) 내부의 원료 시약에 소정의 열을 전달시키는 가열수단(130)과; 상기 가열수단을 제어하는 제어수단(140); 그리고, 상기 봄브(100)의 하측에 형성되어 상기 봄브(100)를 하측부터 냉각시킴에 의해 도가니(120) 내부의 원료시약을 냉각시키는 냉각수단(150);을 포함하여 구성되어, 가열수단(130)에 의한 열전달에 의해 액체 질소(102)가 증발되고, 액체 질소(102)의 증발에 의한 봄브(100) 내부의 내압에 의해 휘발성 원료시약의 증발이 억제됨과 동시에 원료시약이 용융점 이하의 온도에서 녹게되고, 냉각수단(150)에 의해 도가니(120)의 하측으로 부터 단결정이 성장되는 고압 결정성장장치를 기술적 요지로 한다. 이에따라 원료시약 자체의 녹는점 이하의 낮은 온도에서 단결정를 성장시키고, 도가니의 내부면에 형성된 오목부(121)를 시드체로 하여 단결정이 성장되므로, 시드물질 없이도 시드물질로 단결정을 형성시키는 것과 동일한 목적이 달성되는 잇점이 있다.

Description

고압 결정성장장치{apparatus for single crystal growing using high pressure}

본 발명은 단결정 성장장치에 관한 것으로, 더욱 상세하게는, 휘발성이 강하고, 고융점의 시료를 밀폐된 공간에 수용하여 소정의 압력을 가한 상태에서 단결정을 육성시킴으로써, 시료의 휘발을 억제시키며 융점을 하강시키는 단결정을 성장시키는 고압 결정성장장치에 관한 것이다.

일반적으로 물질의 기본적인 물성을 조사하거나 연구할 시에는 구성하고자 하는 물질에 기본적인 열처리 과정을 거쳐 세라믹을 형성하여 사용하거나 또는 단결정을 육성하여 사용하는 방법이 널리 사용되고 있다. 여기서 상기의 세라믹 형성은 비교적 간단한 과정을 거쳐 손쉽게 할 수 있으나 물질의 구성 및 형성된 도메인의 범위가 넓지 못하고, 원하는 물질이 형성되었는지의 확인도 쉽지가 않다. 따라서 물성 연구시에는 단결정을 육성하여 사용하는 것이 최상의 방법이다.

통상적으로 단결정 육성은 최적의 온도를 찾아내어 열처리 과정 등을 거치게 되고, 결정성장법은 물질마다 다르며 현재까지 소개된 결정성장법은 수없이 많다. 그 중에서도 가장 많이 사용되는 성장법으로는 Si, KCl, LiNbO₃, LiTaO₃등의 반도체, 유전체 물질을 육성하는 방법으로는 초크랄스키(Czochralski)법이 이용되고, KDP, ADP 등 물에 녹는 물질의 육성방법으로는 수용액법이 사용된다.

그리고 비교적 성장이 용이한 중간 정도의 열처리를 요하는 물질의 성장에는 브리지만(Bridgemann)법이 사용되고, KTP, RTP 등의 비선형 광학 물질의 성장에는 슬로우 쿨링(slow cooling)법이 사용되며, BaTiO₃등 녹는점이 높은 경우에는 플럭스(Flux)법이 사용된다.

또한 최근에는 Top-seeded solution growth와 image Furnace를 사용한 Floating Zone법이 널리 사용되는 실정이다.

그러나 상기에서 열거한 다양한 육성방법으로는 육성되지 않는 신물질들이 최근에 개발되고 있는 실정이다.

예를 들면, 최근 CMR(clossal magneto-resistance)효과로 잘 알려진 LCMO계열의 물질은 융점근처에서 시약물질이 증발하므로 상기와같은 성장방법으로는 성장이 어려우며, 고온 초전도체 물질인 경우에도 그 융점이 너무 높아 육성이 어려우며, GaN의 경우는 결정화가 불가능하여 박막형태로만 제작되어 상업화되고 있으며 상기 물질의 결정화가 세계적 관심사로 부각되고 있는 실정이다.

따라서 본 발명은 상기한 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 원료 시약을 밀폐된 공간내에 수용시키고, 소정의 압력을 가한 상태에서 소정의 온도로 단결정을 성장시키므로, 시약의 휘발을 억제시키고, 압력효과에 의해 융점을 하강시켜 낮은 온도에서 고융점의 단결정을 성장시키는 고압 결정성장장치를 제공하는 것이 목적이다.

또한 결정성장시 사용되는 도가니를 시드 형상으로 구성하여 시드 물질 없이도 시드 형상의 단결정을 성장시키는 고압 결정성장장치를 제공하는 것이 다른 목적이다.

도1 - 본 발명에 따른 고압 결정성장장치의 단면도.

< 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명 >

100 : 봄브 101 : 암나사산

102 : 액체질소 110 : 봄브마개

111 : 수나사산 112 : 보조날개

120 : 도가니 121 : 오목부

122 : 도가니덮개 130 : 가열수단

131 : 전기로 132 : 열선

140 : 제어수단 141 : 열전대

142 : 온도 제어기 150 : 냉각수단

160 : 안전챔버 161 : 수용부

162 : 받침대 162a : 통공

163 : 다리부

상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명은, 내압에 강한재질로 구성되고 상부가 개구되고, 내부에 액체질소가 충진되는 봄브(bomb)와; 상기 봄브의 개구부에 결합되고, 상기 봄브의 내부를 밀폐시키는 봄브(bomb)마개와; 상기 봄브내부에 설치되고 원료시약이 충진되는 도가니와; 상기 도가니 내부의 원료 시약에 소정의 열을 전달시키는 가열수단과; 상기 가열수단을 제어하는 제어수단; 그리고, 상기 봄브의 하측에 형성되어 상기 봄브를 하측부터 냉각시킴에 의해 도가니 내부의 원료시약을 냉각시키는 냉각수단;을 포함하여 구성되어, 가열수단에 의한 열전달에 의해 액체 질소가 증발되고, 액체질소의 증발에 의한 봄브 내부의 내압에 의해 휘발성 원료시약의 증발이 억제됨과 동시에 원료시약이 용융점 이하의 온도에서 녹게되고, 냉각수단에 의해 도가니의 하측으로 부터 단결정이 성장되는 고압 결정성장장치를 기술적 요지로 한다.

여기서, 상기 봄브 내주면에 구비된 암나사산과; 상기 봄브마개 외주면에 구비된 수나사산;을 더 포함하여 구성되어, 상기 암나사산과 수나사산의 결합에 의해 봄브 내부가 밀폐되어 내압이 유지되도록 구성되는 것이 바람직하다.

그리고, 상기 봄브의 외주면에는 외주면을 감싸는 형태로 구성된 안전챔버를 더 포함하여 구성되는 것이 바람직하다.

또한, 상기 제어수단은, 상기 제어수단은, 상기 봄브의 온도를 측정하는 열전대; 그리고 상기 가열수단을 제어하여 봄브를 소정온도로 유지시키는 온도 제어기;를 포함하여 구성되는 것이 바람직하다.

한편, 상기 도가니는 내부면에 하부로 함몰된 오목부가 형성되도록 구성되는것이 바람직하다.

이에따라, 육성이 어려운 단결정을 밀폐된 공간내에서 내압을 이용하여, 원료시약의 증발을 억제시키고 융점을 낮추어 줌으로써 낮은 온도에서 고융점의 단결정을 성장시키고, 시드물질 없이도 시드 형상의 단결정을 성장시킬 수 있는 잇점이 있다.

이하 첨부된 도면을 참조로 본 발명을 상세히 설명한다.

도 1은 본 발명에 따른 고압 결정성장장치의 단면도이다.

도시된 바와같이, 단결정 성장장치는 크게 봄브(100)와, 봄브마개(110)와, 도가니(120)와, 가열수단(130)과, 제어수단(140)과 냉각수단(150) 그리고 안전챔버 (160)로 구성된다.

먼저 봄브(100)에 대해 설명하기로 한다. 상기 봄브(100)는 압력에 강한 특수강 재질로 구성되고, 상부가 개구된 대략 원통형상으로 구성된다. 그리고 상기 봄브(100)의 내주면에는 내주면을 따라 다수개의 암나사산(101)이 형성되어 후술하는 봄브마개(110)의 수나사산(111)과 결합된다. 그리고 상기 봄브(100)의 내부에는 결정 성장시 소정량의 액체질소(102)가 충진된다.

상기 봄브마개(110)는 대략 원주형상으로 구성되고 상기 봄브(100)의 개구부에 결합됨에 의해 봄브(100)를 외부와 밀폐시킨다. 그리고 상기 봄브마개(110)의 외주면에는 외주면을 따라 다수개의 수나사산(111)이 형성되어 상기 봄브(100)의 암나사산(101)과 결합되어 결정성장시 상기 봄브(100)와 봄브마개(110)의 결합을 보조하여 액체질소(102)의 증발에 의한 봄브(100) 내부의 내압의 외부로 유실됨을방지 시킨다.

또한 상기 봄브마개(110)의 수나사산(111)과 소정이격되어 봄브마개(110)의 외주면을 따라 외부로 돌출된 리브형상의 보조날개(112)가 형성되어 상기 봄브(100)와 봄브마개(110)의 결합을 보조함과 동시에 봄브(100) 내부의 내압이 유실되는 것을 방지시킨다.

상기 봄브(100)의 내부에는 상부가 개구되고 내열 및 내압성인 우수한 재질로 구성된 원통형상의 도가니(120)가 설치된다. 상기 도가니(120)의 내부에는 성장시키고자 하는 물질의 원료 시약(미도시)이 충진된다. 그리고 상기 도가니(120)의 내부면에는 하부로 소정부분 함몰된 오목부(121)가 형성되어 상기 도가니(121) 내부에서 단결정이 성장되는 경우 상기 오목부(121)가 시드역할을 함으로써 단결정이 시드 형상으로 성장되도록 유도한다. 그리고 상기 도가니(120)의 내부에는 소정량의 액체질소(103)가 충진되고, 도가니(120)의 개부부에는 도가니 덮개(122)가 결합된다. 여기서 상기 도가니 덮개(122)는 필요치 않은 경우에는, 도가니(120) 상부에서 제거한 상태로 구성하여도 무방하다.

상기 봄브(100)의 외주면에는 상기 봄브(100)와 소정 이격되어 가열수단(130)이 구비된다.

상기 가열수단(130)은 상기 봄브(100)를 감싸는 형태로 구성된 전기로(131)와 상기 전기로(131) 내부에 형성된 열선(132)으로 구성된다. 상기 열선(132)은 후술하는 제어수단(140)과 연결되어 발열되며, 상기 전기로(131)는 상기 열선(132)에서 발생되는 열이 외부로 누출되는 것을 방지시켜 봄브(100)측으로만 전달되도록한다. 여기서 상기 열선(132)은 상기 봄브(100) 내부에 설치되어 도가니(120)를 직접 가열하도록 구성되어도 무방하다.

상기 가열수단(130)과 소정이격되어 상기 가열수단(130)을 감싸는 형태로 안전챔버(160)가 구비된다. 상기 안전챔버(160)는 수용부(161)와, 받침대(162) 그리고 다리부(163)로 구성된다.

상기 받침대(162)는 대략 판 형태로 구성되어 상기 봄브(100)와 가열수단(130)이 상기 받침대(162) 상면에 놓여진다. 상기 받침대(162)의 대략 중앙부에는 통공(162a)이 형성되어 상기 통공(162a)을 통하여 후술하는 냉각수단(150)에 의해 발생되는 냉각공기가 유입되어 받침대(162) 상면에 안착된 봄브(100)를 하부로 부터 서서히 냉각시킨다. 그리고 상기 받침대(162) 상면에는 상기 가열수단(130)과 소정이격되어 상기 가열수단(130)을 감싸는 형태의 수용부(161)가 설치되어 상기 가열수단(130)을 외부로부터 부터 격리시켜 열의 외부누출을 방지시킨다. 또한 상기 받침대(162) 저면에는 다리부(163)가 형성되어 받침대(162) 및 받침대(162) 상면에 놓여진 구조물들을 지지한다.

상기 제어수단(140)은 열전대(141)와 온도 제어기(142)로 구성된다. 상기 열전대(141)는 상기 봄브(100)와 접촉되어 설치되어 봄브(100) 외부의 온도를 감지하여 후술하는 온도 제어기(142)로 전달한다. 상기 온도 제어기(142)는 상기 가열수단(130)의 열선(132) 및 상기 열전대(141)에 연결되어 상기 열선(132)의 발열량을 제어함과 동시에 상기 열전대(141)에서 전달된 신호를 제어하여 상기 봄브(100) 외부의 적정온도를 유지시키기 위한 열량을 제어하여 봄브(100) 외부의 온도가 일정온도로 유지되도록 한다.

상기 냉각수단(150)은 상기 안전챔버(160)의 받침대(162) 하부면에 설치되어 상기 받침대(162)에 형성된 통공(162a)을 통하여 냉각공기를 상기 봄브(100)의 하측으로 전달시켜 상기 봄브(100)가 하부로 부터 냉각되도록 한다.

상기의 구성에 의한 작동효과는 후술하는 바와같다.

먼저 사용자는 상기 봄브(100) 내부에 성장시키고자 하는 원료 시약(미도시)이 함유된 도가니(120)를 위치시킨다. 그런다음 소정량의 액체질소(102)를 상기 도가니(120) 내부 및 봄브(100) 내부에 충진시킨 다음, 봄브(100)의 암나사산(101)과 봄브마개(110)의 수나사산(111)을 결합시켜 상기 봄브(100) 내부를 밀폐시킨다. 봄브(100) 내부가 밀폐되면 온도 제어기(142)에 소정 온도를 설정한다. 상기 온도 설정에 의해 상기 가열수단(130)의 열선(132)이 발열되며 상기 봄브(100)의 온도가 설정온도가 될때까지 열선(132)은 발열되며 설정온도에 도달하면 상기 설정온도를 유지한다. 상기 열선(132)의 열을 봄브(100)가 전달받아 봄브(100) 내부로 전달한다.

상기 열전달에 의해 봄브(100) 내부의 온도는 상승하고 봄브(100) 내부에 충진된 액체질소(102)가 기화된다. 여기서 상기 액체질소(102)는 상온에서도 기화된다. 액체질소(102)의 기화에 의해 상기 봄브(100) 내부의 내압은 증가하게 되고, 상기 내압이 원료 시약에 전달되어 휘발성 원료시약의 휘발이 억제됨과 동시에 상기 원료시약이 원료시약 자체의 용유점 이하에서 녹게된다. 즉 봄브(100) 내부의 내압에 의해 원료시료 자체의 녹는점보다 낮은 온도에서 원료시약이 녹는다.

원료 시약이 녹으면 온도 제어기(142)를 이용하여 가열수단(130)의 작동을 중지시킨 다음, 안전챔버(160)의 받침대(162) 하부면에 설치된 냉각수단(150)을 작동시킨다. 냉각수단(150)의 작동에 의해 냉각공기가 발생되어 상기 받침대(162)에 형성된 통공(162a)을 통하여 봄브(100)의 하측으로 전달된다. 봄브(100)의 하측으로 전달된 냉각공기는 도가니(120)를 통하여 용융된 원료시약에 전달된다. 상기 냉각공기의 열전달에 의해 봄브(100) 내부에 구비된 용융된 원료시약이 하측으로 부터 냉각되어 도가니 하부면에 형성되 오목부(121)를 시드체로 하여 상측방향으로 단결정이 성장하는 형태로 단결정이 형성된다.

상기의 구성에 의한 본 발명은, 밀폐된 봄브 내부에서 액체질소를 기화시킴에 의해 발생한 내압에 의해 휘발성 원료 시약의 휘발이 억제되고 원료 시약 자체의 녹는점 이하의 온도에서 단결정를 성장시키므로 고온의 용융점을 가지고 특히 질소반응 물질의 단결정을 저온으로 생성시키는 효과가 있다.

그리고 도가니의 내부면에 형성된 오목부를 시드체로 하여 단결성이 성장되므로 시드체 없이도 시드체를 이용한 단결정과 동일한 형상의 단결정을 성장시키는 효과가 또한 있다.

Claims (5)

1. 내압에 강한재질로 구성되고 상부가 개구되고, 내부에 액체질소가 충진되는 봄브(bomb)와;

   상기 봄브의 개구부에 결합되고, 상기 봄브의 내부를 밀폐시키는 봄브(bomb)마개와;

   상기 봄브내부에 설치되고 원료시약이 충진되는 도가니와;

   상기 도가니 내부의 원료 시약에 소정의 열을 전달시키는 가열수단과;

   상기 가열수단을 제어하는 제어수단; 그리고,

   상기 봄브의 하측에 형성되어 상기 봄브를 하측부터 냉각시킴에 의해 도가니 내부의 원료시약을 냉각시키는 냉각수단;을 포함하여 구성되어,

   가열수단에 의한 열전달에 의해 액체 질소가 증발되고, 액체질소의 증발에 의한 봄브 내부의 내압에 의해 휘발성 원료시약의 증발이 억제됨과 동시에 원료시약이 용융점 이하의 온도에서 녹게되고, 냉각수단에 의해 도가니의 하측으로 부터 단결정이 성장됨을 특징으로 하는 고압 결정성장장치.
2. 제 1항에 있어서,

   상기 봄브 내주면에 구비된 암나사산과;

   상기 봄브마개 외주면에 구비된 수나사산;을 더 포함하여 구성되어,

   상기 암나사산과 수나사산의 결합에 의해 봄브 내부가 밀폐되어 내압이 유지됨을 특징으로 하는 고압 결정성장장치.
3. 제 1항에 있어서, 상기 가열수단의 외주면에는 가열수단의 외주면을 감싸는 형태로 구성된 안전챔버를 더 포함하여 구성됨을 특징으로 하는 고압 결절성장장치.
4. 제 1항에 있어서, 상기 제어수단은,

   상기 봄브의 온도를 측정하는 열전대;

   그리고 상기 가열수단을 제어하여 봄브를 소정온도로 유지시키는 온도 제어기;를 포함하여 구성됨을 특징으로 하는 고압 결정성장장치.
5. 제 1항에 있어서, 상기 도가니는 내부면에 하부로 함몰된 오목부가 형성됨을특징으로 하는 고압 결정성장장치.