JPH06157187A - 単結晶育成炉及び単結晶の製造方法 - Google Patents
単結晶育成炉及び単結晶の製造方法Info
- Publication number
- JPH06157187A JPH06157187A JP4313270A JP31327092A JPH06157187A JP H06157187 A JPH06157187 A JP H06157187A JP 4313270 A JP4313270 A JP 4313270A JP 31327092 A JP31327092 A JP 31327092A JP H06157187 A JPH06157187 A JP H06157187A
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- furnace
- crystal
- refractory
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Abstract
(57)【要約】
【目的】真直で割れの少ない良質な単結晶の製造に好適
な育成炉、及びそのような単結晶の製造方法を提供す
る。 【構成】Ｉｒ製ルツボに原料のセリウム賦活珪酸ガドリ
ニウムをとり、図１に示すような炉上部に可動式の耐火
蓋を設けた単結晶育成炉中、チョクラルスキー法で単結
晶を製造する。先ず、可動式の耐火蓋を開けたまま育成
炉内に窒素ガスを供給したのち、ルツボ内の原料が溶融
する温度まで加熱源の高周波電力を上げ、融液に種結晶
を接触させ、この状態で種結晶を引き上げる。結晶を融
液から切り離す前に、耐火蓋をゆっくり閉じ、結晶を融
液から切り離し、窒素ガス雰囲気中、５０℃／ｈの冷却
速度で室温まで冷却する。
な育成炉、及びそのような単結晶の製造方法を提供す
る。 【構成】Ｉｒ製ルツボに原料のセリウム賦活珪酸ガドリ
ニウムをとり、図１に示すような炉上部に可動式の耐火
蓋を設けた単結晶育成炉中、チョクラルスキー法で単結
晶を製造する。先ず、可動式の耐火蓋を開けたまま育成
炉内に窒素ガスを供給したのち、ルツボ内の原料が溶融
する温度まで加熱源の高周波電力を上げ、融液に種結晶
を接触させ、この状態で種結晶を引き上げる。結晶を融
液から切り離す前に、耐火蓋をゆっくり閉じ、結晶を融
液から切り離し、窒素ガス雰囲気中、５０℃／ｈの冷却
速度で室温まで冷却する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、シンチレータ等の光学
結晶の製造に好適に用いられる単結晶育成炉及び単結晶
の製造方法に関する。
結晶の製造に好適に用いられる単結晶育成炉及び単結晶
の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】チョクラルスキー法で、良好な真直性を
もち、かつ割れの少ない単結晶を得るために、従来はル
ツボの上部にアフターヒーター等の保温材を設けて単結
晶の育成が行われている（特公昭５８−５０９５６号公
報等）。
もち、かつ割れの少ない単結晶を得るために、従来はル
ツボの上部にアフターヒーター等の保温材を設けて単結
晶の育成が行われている（特公昭５８−５０９５６号公
報等）。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、ルツボの上部
に保温材を設けると、のぞき窓から育成中の結晶を観察
する際に保温材が邪魔になって観察できない問題があっ
た。本発明は、真直で割れの少ない良質な単結晶の製造
に好適な育成炉、及びそのような単結晶の製造方法を提
供することを目的とする。
に保温材を設けると、のぞき窓から育成中の結晶を観察
する際に保温材が邪魔になって観察できない問題があっ
た。本発明は、真直で割れの少ない良質な単結晶の製造
に好適な育成炉、及びそのような単結晶の製造方法を提
供することを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、ルツボの
上部の保温構造を種々検討した結果、炉の上部に可動式
の耐火蓋を設け、単結晶の育成工程では耐火蓋を開放の
状態とし、冷却工程では耐火蓋を閉じれば、真直で円柱
状結晶が得られ、割れの発生も著しく少なくなることを
見出し、本発明を完成した。
上部の保温構造を種々検討した結果、炉の上部に可動式
の耐火蓋を設け、単結晶の育成工程では耐火蓋を開放の
状態とし、冷却工程では耐火蓋を閉じれば、真直で円柱
状結晶が得られ、割れの発生も著しく少なくなることを
見出し、本発明を完成した。
【０００５】すなわち、本発明は、チョクラルスキー法
による単結晶の製造に好適な炉、すなわち、炉の上部に
可動式の耐火蓋を設けた単結晶育成炉である。図１は、
本発明の単結晶育成炉の一例で、成長させた単結晶を融
液から切り離したのち冷却している場合の育成炉の単結
晶育成炉の構成を示している。図１中、１は耐火蓋であ
り、これは可動式で、任意の開閉度に操作できる。２は
炉本体であり、これはジルコニア等の耐火物から成って
いる。７はのぞき窓であり、耐火蓋が開放の状態のとき
（単結晶育成工程）は、のぞき窓から炉内の結晶の育成
状態を観察できる。
による単結晶の製造に好適な炉、すなわち、炉の上部に
可動式の耐火蓋を設けた単結晶育成炉である。図１は、
本発明の単結晶育成炉の一例で、成長させた単結晶を融
液から切り離したのち冷却している場合の育成炉の単結
晶育成炉の構成を示している。図１中、１は耐火蓋であ
り、これは可動式で、任意の開閉度に操作できる。２は
炉本体であり、これはジルコニア等の耐火物から成って
いる。７はのぞき窓であり、耐火蓋が開放の状態のとき
（単結晶育成工程）は、のぞき窓から炉内の結晶の育成
状態を観察できる。
【０００６】また、本発明は単結晶の製造方法も提供す
る。すなわち、炉内で原料を加熱して融液とし、その融
液に種結晶の下端を接触させ、種結晶を引き上げながら
結晶を成長させる育工過程、及び成長させた単結晶を融
液から切り離したのち冷却する冷却工程、を経るチョク
ラルスキー法による単結晶の製造方法において、炉の上
部に可動式の蓋を設け、育成工程では耐火蓋を開放の状
態とし、冷却工程では一部もしくは全過程でその蓋を閉
じて行う単結晶の製造方法である。
る。すなわち、炉内で原料を加熱して融液とし、その融
液に種結晶の下端を接触させ、種結晶を引き上げながら
結晶を成長させる育工過程、及び成長させた単結晶を融
液から切り離したのち冷却する冷却工程、を経るチョク
ラルスキー法による単結晶の製造方法において、炉の上
部に可動式の蓋を設け、育成工程では耐火蓋を開放の状
態とし、冷却工程では一部もしくは全過程でその蓋を閉
じて行う単結晶の製造方法である。
【０００７】本発明で製造することのできる単結晶は特
に限定するものではないが、Ｇｄ2-xＣｅxＳｉＯ5、Ｙ
3-xＮｄxＡｌ5Ｏ12等の賦活剤添加酸化物単結晶、Ｂｉ4
Ｇｅ3Ｏ12、Ｂｉ12ＳｉＯ20、ＣｄＷＯ4、Ｇｄ2Ｓｉ
Ｏ5、Ｙ3Ａｌ5Ｏ12、ＬｉＮｂＯ3、ＬｉＴａＯ3、Ｇｄ3
Ｇａ5Ｏ12等の酸化物単結晶、Ｓｉ、Ｇｅ、ＧａＡｓ等
の半導体単結晶等、チョクラルスキー法で育成できる単
結晶が挙げられる。
に限定するものではないが、Ｇｄ2-xＣｅxＳｉＯ5、Ｙ
3-xＮｄxＡｌ5Ｏ12等の賦活剤添加酸化物単結晶、Ｂｉ4
Ｇｅ3Ｏ12、Ｂｉ12ＳｉＯ20、ＣｄＷＯ4、Ｇｄ2Ｓｉ
Ｏ5、Ｙ3Ａｌ5Ｏ12、ＬｉＮｂＯ3、ＬｉＴａＯ3、Ｇｄ3
Ｇａ5Ｏ12等の酸化物単結晶、Ｓｉ、Ｇｅ、ＧａＡｓ等
の半導体単結晶等、チョクラルスキー法で育成できる単
結晶が挙げられる。
【０００８】
【実施例】本発明を実施例により、更に具体的に説明す
る。
る。
【０００９】実施例１ 図１に示したような、炉（ジルコニア耐火物）の上部に
可動式の耐火蓋（アルミナ耐火物）を設けた単結晶育成
炉を用い、チョクラルスキー法で単結晶を製造した。直
径５０ｍｍのＩｒ製ルツボに、原料のセリウム賦活珪酸
ガドリニウム（Ｇｄ1.995Ｃｅ0.005ＳｉＯ5）をとっ
た。可動式の耐火蓋を開けた状態で、先ず、育成炉内に
予め３リットル／分の速さで窒素ガスを供給した。窒素
ガスを供給した状態のまま、ルツボ内の原料が溶融する
温度（珪酸ガドリニウムの融点は１，９５０℃）まで加
熱源の高周波電力を上げた。融液に種結晶を接触させ、
この状態で上昇速度１〜５ｍｍ／ｈ及び回転速度１０〜
５０ｒｐｍで種結晶を引き上げた。結晶を融液から切り
離す前に、耐火蓋をゆっくり閉じ、結晶を融液から切り
離し、窒素ガス雰囲気中、５０℃／ｈの冷却速度で室温
まで冷却した。その後、結晶を取り出した。結晶は、割
れのない、約２５ｍｍ（直径）×８０ｍｍ（長さ）の円
柱状の良質な単結晶であった。
可動式の耐火蓋（アルミナ耐火物）を設けた単結晶育成
炉を用い、チョクラルスキー法で単結晶を製造した。直
径５０ｍｍのＩｒ製ルツボに、原料のセリウム賦活珪酸
ガドリニウム（Ｇｄ1.995Ｃｅ0.005ＳｉＯ5）をとっ
た。可動式の耐火蓋を開けた状態で、先ず、育成炉内に
予め３リットル／分の速さで窒素ガスを供給した。窒素
ガスを供給した状態のまま、ルツボ内の原料が溶融する
温度（珪酸ガドリニウムの融点は１，９５０℃）まで加
熱源の高周波電力を上げた。融液に種結晶を接触させ、
この状態で上昇速度１〜５ｍｍ／ｈ及び回転速度１０〜
５０ｒｐｍで種結晶を引き上げた。結晶を融液から切り
離す前に、耐火蓋をゆっくり閉じ、結晶を融液から切り
離し、窒素ガス雰囲気中、５０℃／ｈの冷却速度で室温
まで冷却した。その後、結晶を取り出した。結晶は、割
れのない、約２５ｍｍ（直径）×８０ｍｍ（長さ）の円
柱状の良質な単結晶であった。
【００１０】比較例 炉（ジルコニア耐火物）の上部に可動式の耐火蓋がない
点を除き、図１に示した単結晶育成炉と同様の炉を用
い、実施例１と同様にして、チョクラルスキー法で単結
晶を製造した得られた結晶は、肩部から中央部にかけて
割れが多数観察された。
点を除き、図１に示した単結晶育成炉と同様の炉を用
い、実施例１と同様にして、チョクラルスキー法で単結
晶を製造した得られた結晶は、肩部から中央部にかけて
割れが多数観察された。
【００１１】
【発明の効果】請求項１の単結晶育成炉を用いることに
より、割れの少ない良質な単結晶を歩留りよく製造でき
る。請求項２の製造方法により、同様に良質な単結晶を
歩留りよく製造できる。請求項３の製造方法により、割
れの少ない良質なセリウム賦活珪酸ガドリニウム単結晶
を歩留りよく製造できる。
より、割れの少ない良質な単結晶を歩留りよく製造でき
る。請求項２の製造方法により、同様に良質な単結晶を
歩留りよく製造できる。請求項３の製造方法により、割
れの少ない良質なセリウム賦活珪酸ガドリニウム単結晶
を歩留りよく製造できる。
【図１】炉の上部に可動式の耐火蓋を設けた本発明の単
結晶育成炉の構成を示す模式図である。
結晶育成炉の構成を示す模式図である。
１：可動式の耐火蓋 ２：炉本体 ３：ルツボ ４：電気誘導コイル ５：チャンバー ６：重量計 ７：のぞき窓 ８：種結晶 ９：成長した単結晶 １０：原料融液
Claims (3)
- 【請求項１】炉の上部に可動式の耐火蓋を設けた単結晶
育成炉。 - 【請求項２】（１）炉内で原料を加熱して融液とし、そ
の融液に種結晶の下端を接触させ、種結晶を引き上げな
がら結晶を成長させる育成工程；及び（２）成長させた
単結晶を融液から切り離したのち冷却する冷却工程；を
経るチョクラルスキー法による単結晶の製造方法におい
て、 炉の上部に可動式の耐火蓋を設け、育成工程ではその蓋
を開放の状態とし、冷却工程では一部もしくは全過程で
その蓋を閉じることを特徴とする、単結晶の製造方法。 - 【請求項３】単結晶がセリウムで賦活した珪酸ガドリニ
ウム単結晶である、請求項２の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31327092A JP3307438B2 (ja) | 1992-11-24 | 1992-11-24 | セリウム賦活珪酸ガドリニウム単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31327092A JP3307438B2 (ja) | 1992-11-24 | 1992-11-24 | セリウム賦活珪酸ガドリニウム単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06157187A true JPH06157187A (ja) | 1994-06-03 |
| JP3307438B2 JP3307438B2 (ja) | 2002-07-24 |
Family
ID=18039192
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31327092A Expired - Fee Related JP3307438B2 (ja) | 1992-11-24 | 1992-11-24 | セリウム賦活珪酸ガドリニウム単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3307438B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100320586B1 (ko) * | 1999-10-21 | 2002-01-18 | 정세영 | 고압 결정성장장치 |
| JP2004123510A (ja) * | 2002-06-13 | 2004-04-22 | Hitachi Ltd | 単結晶の製造装置、及びその製造方法 |
| KR20190114643A (ko) * | 2018-03-30 | 2019-10-10 | 주식회사 엘지화학 | 단결정 성장 장치 및 이를 이용한 단결정 성장 방법 |
| KR20200109177A (ko) * | 2019-03-12 | 2020-09-22 | 주식회사 엘지화학 | 단결정 성장 장치 및 이를 이용한 단결정 성장 방법 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR102475322B1 (ko) * | 2018-03-30 | 2022-12-06 | 주식회사 엘지화학 | 단결정 성장 장치 및 이를 이용한 단결정 성장 방법 |
-
1992
- 1992-11-24 JP JP31327092A patent/JP3307438B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100320586B1 (ko) * | 1999-10-21 | 2002-01-18 | 정세영 | 고압 결정성장장치 |
| JP2004123510A (ja) * | 2002-06-13 | 2004-04-22 | Hitachi Ltd | 単結晶の製造装置、及びその製造方法 |
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| KR20200109177A (ko) * | 2019-03-12 | 2020-09-22 | 주식회사 엘지화학 | 단결정 성장 장치 및 이를 이용한 단결정 성장 방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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Legal Events
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