KR19980031988A - 기상결정성장법에 의한 단결정 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 기상결정성장법에 의한 단결정 제조 방법에 관한 것으로서, 성장챔버내의 오염을 방지하고, 성장앰폴을 여러 번 사용할 수 있는 기상결정성장법에 의한 단결정 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 따른 단결정 제조방법은 다결정 ZnSe 원료가 장입된 원료용기, 종자결정, 석영로드 및 지지대가 구비된 성장앰폴의 하단에 결합된 성장챔버에 있어서, 상기 성장챔버의 외측면에 공기배출부와 가스주입부를 결합시켜 상기 성장챔버에 일정한 압력과 흐르는 가스의 분위기를 유지해 줌으로서 상기 종자결정 위에 성장되는 ZnSe 단결정의 결함 및 불순물 혼합을 최소화 시킨다. 또한 상기 성장앰폴 내의 오염물이 잔류되는 것을 해결할 수 있어 상기 성장앰폴을 여러번 사용할 수 있는 장점이 있다.

Description

기상결정성장법에 의한 단결정 제조방법
본 발명은 기상결정성장법에 의한 단결정 제조방법에 관한 것으로서, 상세하게는 성장앰폴내의 오염을 방지함으로써 결함을 감소시킨 ZnSe 단결정을 얻을 수 있는 기상결정성장법에 의한 단결정 제조방법에 관한 것이다.
ZnSe 단결정은 청색 발광 다이오드 및 청색 반도체 레이저용 기판 재료로 주목받고 있는 물질중의 하나이다. 이러한 ZnSe 단결정의 성장방법은 대표적으로 3가지 방법이 있다.
첫 번째 방법은 용융법으로 30기압의 아르곤 분위기와 1650 내지 1680℃의 온도에서 원료를 용융시키고 도가니를 서서히 냉각시켜 도가니의 하부에 위치한 종자결정(seed)으로부터 결정을 성장시키는 방법이다. 그런데 이 방법은 ZnSe 결정이 1425℃에서 결정 구조가 육방정계(hexagonal)에서 정방정계(cubic)으로 바뀌는 상전이가 일어나 냉각중 결정에 쌍정(twin)이 대량 발생되는 단점이 있다.
두 번째 방법은 재결정화방법(Recrystallization Travelling Heater Method)으로 고온, 고압에서 ZnSe 분말을 처리하여 공극률이 90%이상인 고체 덩어리를 제조하고 이 고체 덩어리를 다시 고온, 고압으로 처리하여 고체상에서 결정립 크기를 증가시키는 원리로 단결정을 제조하는 방법이다.
세 번째 방법은 기상결정성장방법으로 ZnSe 원료를 성장앰폴(growth ampoule)내에 넣고 약 1150℃의 온도로 가열하여 ZnSe 증기를 발생시키고 동일한 성장앰폴내에서 약 1050℃가 되는 온도영역에 종자결정을 설치하여 ZnSe 증기가 종자결정 위에 응축되어 결정이 성장되도록 하는 방법이며, ZnSe 원료 장착부의 온도가 약 1150℃에서 수소, 헬륨 또는 아르곤 등의 분위기로 1기압 하에서 ZnSe 단결정을 성장한다. 이 방법은 성장앰폴내의 가스 종류에 따라 SPVT(Seeded Physical Vapor Transport)법과 SCVT(Seeded Chemical Vapor Transport)법으로 나누어진다.
도 1은 폐쇄형 성장앰폴이 이용되는 단결정 제조장치를 나타내는 단면도로서, 폐쇄형 성장앰폴을 이용한 종래의 기상결정성장법에 의한 ZnSe 단결정 제조방법을 설명하면 다음과 같다.
상단부와 하단부가 밀봉된 성장앰폴(2)에 가열로(1)가 둘러싸여지고, 성장앰폴(2) 내부에 종자결정(seed)(5)이 설치된다. 성장앰폴(2) 상부쪽에는 종자결정(5)과 일정한 간격으로 이격되고, 내부에 다결정 ZnSe(3) 원료가 장입된 원료용기(4)가 설치된다.
이와 같은 구조에서, 먼저 성장앰폴(2) 내부는 수소와 헬륨과 아르곤중 어느 하나로 채워져 성장앰폴(2) 내부의 기압이 1기압이 되도록 가스분위기가 유지된다. 다음 가열로(1)에 의해 성장앰폴(2)이 가열된다. 이때 종자결정(5)의 상부 표면을 경계로 원료용기(4)가 포함된 성장앰폴(2) 내부의 상부쪽은 약 1150℃가 되도록 가열되고, 성장앰폴(2) 내부의 하부쪽은 약 1050℃가 되도록 가열된다. 이렇게 되면 원료용기(4) 내부에 장입된 다결정 ZnSe(3) 원료는 승화되어 증기로 변한다. 이 증기는 원료용기(4) 밖으로 빠져나와 종자결정(5)까지 비행되고, 그 증기는 종자결정(5) 위에 응축되어 서서히 종자결정(5) 위에 ZnSe 단결정이 성장된다. 이렇게 ZnSe 단결정의 성장이 완료되면 가열로(1)를 냉각하여 성장앰폴(2)로부터 ZnSe 단결정을 얻을 수 있다.
그런데 상기와 같은 구조의 폐쇄형 성장앰폴(2)이 사용될 경우 페쇄형 성장앰폴(2)은 한 번 밖에 사용될 수 없게 되고, 이로인해 결정의 제조원가가 증가되는 단점을 가지게 된다. 뿐만아니라 폐쇄형 성장앰폴(2)은 상부쪽과 하부쪽이 연결되어 만들어진 것으로 이 상부쪽과 하부쪽의 성장앰폴(2)의 상하연결부(8a)를 용접할 때 SiO과 탄소등이 성장앰폴(2) 내부로 유입되고, 성장앰폴(2)의 가스주입부(8b)로 성장앰폴(2) 내부에 가스를 주입시키고 이후 가스주입부(8b)를 밀봉시키기 위하여 가스주입부(8b)를 용접할 때 SiO과 탄소등이 성장앰폴(2) 내부로 유입되어 SiO과 탄소는 다결정 ZnSe(3) 원료와 성장된 ZnSe 단결정에 오염원으로 작용하게 된다. 이들은 ZnSe 단결정에 결함을 유발시키고, 또한 원하지 않는 이들 불순물에 의해 ZnSe 단결정의 밴드갭(band gap)은 변화된다. 이와 같은 결과는 반도체 레이저 등의 소자(device)의 응용을 어렵게 하는 단점이 된다.
도 2는 개방형 성장앰폴이 이용되는 단결정 제조장치를 나타내는 단면도로서, 도면을 참조하여 개방형 성장앰폴을 이용한 종래의 기상결정성장법에 의한 ZnSe 단결정 제조방법을 설명하면 다음과 같다.
상단부는 밀봉되고 하단부는 개방된 성장앰폴(202)은 내부에 공동이 형성되고, 성장앰폴(202) 내부의 상단부에는 다결정 ZnSe(203) 원료를 장입시킨 원료용기(204)를 장착시킨다.
한편, 성장챔버(209) 위에는 지지대(207)의 일단을 부착시키고, 지지대(207)의 하단에는 석영로드(quartz rod)(206)의 저면을 결합시킨다. 석영로드(206) 상면에는 종자결정(seed)(205)을 설치한다. 여기서 성장챔버(209) 외측면에는 공기배출부(211)가 결합되어 있고, 또 성장챔버(209)의 다른 외측면에는 가스주입부(212)가 결합되어 있다.
다음, 종자결정(205)과 석영로드(206)와 지지대(207)로 구성된 구조체에 원료용기(204)를 장착시킨 성장앰폴(202)로 덮어 씌워 성장앰폴(202)의 하단부의 외측면을 상부가 개방된 성장챔버(209)의 상부 내측면에 결합시킨다. 이 때 성장앰폴(202)의 하단부의 외측면과 성장챔버(209)의 상부 내측면은 O-링(O-ring)(210)으로 결합시켜 외부와 차폐시킨다.
그리고 성장앰폴(202)이 가열되도록 가열로(201)를 성장앰폴(202) 외곽에 설치한다.
이와 같은 구조에 있어서 작동을 설명하면, 먼저 가열로(201)로 성장앰폴(202)을 가열한다. 이때 종자결정(205)의 상부 표면을 경계로 원료용기(204)가 포함된 성장앰폴(202) 내부의 상부쪽은 약 1150℃가 되도록 가열하고, 성장앰폴(202) 내부의 하부쪽은 약 1050℃가 되도록 가열한다. 공기배출부(211)에 의해 성장챔버(209)와 결합시킨 성장앰폴(202) 내부를 약torr의 진공으로 만들고, 가스주입부(212)에 의해 수소와 헬륨과 아르곤중 어느 하나를 성장앰폴(202) 내부에 주입시켜 성장앰폴(202) 내부의 기압이 1기압이 되도록 가스분위기를 유지한다.
이렇게 되면 원료용기(204) 내부에 장입된 다결정 ZnSe(203) 원료는 승화되어 증기로 변한다. 이 증기는 원료용기(204) 밖으로 빠져나와 종자결정(205)까지 비행하고, 상기 증기는 종자결정(205) 위에 응축되어 서서히 종자결정(205) 위에 ZnSe 단결정이 성장된다. 이렇게 ZnSe 단결정의 성장이 완료되면 가열로(201)를 냉각하여 성장앰폴(202)로부터 ZnSe 단결정을 얻을 수 있다.
그런데 이와 같은 기상결정성장법에 의한 ZnSe 단결정 제조방법은 ZnSe 단결정 성장 기간이 1주 내지 4주 정도 되므로 개방형 성장앰폴(202)과 성장챔버(209)의 결합부위에서 외부 공기가 유입되어 성장앰폴(202)내의 가스 순도는 저하된다. 이 또한 ZnSe 단결정에 결함을 유발시키고, 원하지 않은 불순물에 의해 결정의 반드갭(band gap)을 변화시켜 반도체 레이저 등의 소자 응용을 어렵게 한다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 개선코자 창출된 것으로서, 가스주입부에 의해 일정한 압력의 가스를 성장앰폴 내부에 주입하여 성장앰폴 내부를 흐르는 가스분위기로 유지시킴으로써, ZnSe 단결정내의 결함을 감소시킬 수 있는 기상결정성장법에 의한 단결정 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
도 1은 폐쇄형 성장앰폴이 이용되는 단결정 제조장치를 나타내는 단면도.
도 2는 개방형 성장앰폴이 이용되는 단결정 제조장치를 나타내는 단면도.
도 3는 개방형 성장앰폴에 결합되는 성장챔버를 나타내는 개략적인 구성도.
도 4는 본 발명에 따른 기상결정성장법에 의한 단결정 제조방법을 나타내는 순서도.
도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
201..가열로202..성장앰폴(growth ampoule)
204..원료용기205..종자결정(seed)
209..성장챔버(growth chamber)
210..O-링(O-ring)211..공기배출부
212..가스주입부213..터보 펌프(turbo pump)
214..다이아프램 펌프(diaphram pump)
218..MFC(Mass Flow Controller)220..봄베(bombe)
225..바라트론 게이지(baratron gauge)
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여 본 발명의 ZnSe 단결정 제조방법은, 성장앰폴 내부를 진공상태로 만들고, 소정의 기체를 상기 성장앰폴의 내부에 일정 압력이 되도록 주입하는 가스주입단계; 상기 성장앰폴 내를 흐르는 기체분위기로 유지하는 기체분위기유지단계; 상기 흐르는 기체분위기를 유지하면서, 상기 종자결정의 표면을 열에칭하는 열에칭단계; 및 상기 흐르는 기체분위기를 유지하면서, 상기 원료용기를 포함한 상기 종자결정 상부쪽의 온도가 상기 종자결정을 포함한 상기 종자결정 하부쪽의 온도 보다 높도록 상기 성장앰폴을 가열하는 가열단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의하면, 상기 기체는 수소, 헬륨 및 아르곤중 어느 하나인 것이 바람직하다.
이하 본 발명의 일 실시예에 따른 ZnSe 단결정 제조방법을 첨부한 도면을 참조하여 상세히 설명한다. 도 3은 개방형 성장앰폴에 결합되는 성장챔버를 나타내는 개략적인 구성도이다.
본 발명에 이용되는 도 2의 개방형 성장앰폴의 구조는 상술한 바 있고, 이 개방형 성장앰폴의 하단부에 결합되는 성장챔버의 구조는 도 3을 참고하여 아래에 설명한다.
도시된 바와 같이 개방형 성장앰폴에 결합된 성장챔버는, 성장앰폴(202)내의 공기를 배출시켜 진공상태로 만들기 위하여 성장챔버(209)의 외측면중 서로 수직인 4방향의 제1외측면(226a), 제2외측면(226b), 제3외측면(226c) 및 제4외측면(226d)중 제1외측면(226a)에는 제1게이트밸브(215), 터보 펌프(turbo pump)(213), 저진공도를 측정하기 위한 TC게이지(ion gauge)(222) 및 다이아프램 펌프(diaphram pump)(214)가 각각 순차적으로 결합된 상기 공기배출부(211)의 제1게이트밸브(215)가 결합된다.
또한 성장앰폴(202) 내부를 흐르는 가스분위기로 유지하기 위하여 제2외측면(226b)에는 가스주입부(212)의 TC게이지(223)가 결합된다. 여기서 가스주입부(212)는 TC게이지(223)와 제2게이트밸브(216)가 직렬로 연결되어 결합되고, 다시 제2게이트밸브(216)에는 제1밸브(217a), 제2밸브(217b) 및 제3밸브(217c)가 병렬로 연결되어 결합되고, 제1밸브(217a), 제2밸브(217b) 및 제3밸브(217c)에는 각각 제1MFC(Mass Flow Controller)(218a), 제2MFC(218b) 및 제3MFC(218c)가 직렬로 연결되어 결합되고, 제1MFC(218a), 제2MFC(218b) 및 제3MFC(218c)에는 각각 제4밸브(219a), 제5밸브(219b) 및 제6밸브(219c)가 직렬로 연결되어 결합되고, 제4밸브(219a), 제5밸브(219b) 및 제6밸브(219c)에는 각각 아르곤 가스가 장입된 제1봄베(bombe)(220a), 헬륨 가스가 장입된 제2봄베(220b) 및 수소 가스가 장입된 제3봄베(220c)가 직렬로 연결되어 결합된 구조로 되어 있다.
제3외측면에(226c)는 이온게이지(224)가 결합되고, 제4외측면(226d)에는 제7밸브(221)와 바라트론 게이지(Baratron guage)(225)가 순차 연결되어 결합된다.
이하, 도 4를 참조하여 본 발명에 따른 기상결정성장법에 의한 단결정 제조방법을 설명한다.
먼저, 다이아프램 펌프(214)를 이용하여 성장앰폴(202) 내를 약Torr까지 공기를 배출시켜 진공으로 만든다. 이 때 TC게이지(222)는 낮은 진공도를 감시하기 위한 것으로 다이아프램 펌프(214)에 의한 성장앰폴(202)내의 진공도를 TC게이지(223)로 감시하여 성장앰폴(202)내의 진공도를 조절한다(401).
다음, 성장챔버(209)내의 불순물을 제거하기 위하여 다이아프램 펌프(214)를 동작 시키면서 터보 펌프(213)를 이용하여Torr까지 공기를 배출시켜 성장앰폴(202) 내부를 진공으로 만든다. 이 때 제3이온게이지(224)는 높은 진공도를 감시하기 위한 것으로 터보 펌프(213)에 의한 성장앰폴(202)내의 진공도를 제3이온게이지(224)로 감시하여 성장앰폴(202)내의 진공도를 조절한다(402).
그 다음 다이아프램 펌프(214)와 터보 펌프(213)를 오프(off) 시킨다(403).
이후 이 상태로 계속 다이아프램 펌프(214)가 동작이 되므로 원하는 가스를 계속 주입하여 흘려 준다. 다음 바라트론 게이지(225)로 성장챔버(209)내의 압력을 감시하여 감시된 결과를 MFC1(219a), MFC2(219b) 및 MFC3(219c)중 어느 하나를 선택하여 전기적 신호로 전달함으로써 MFC(219a, 219b, 219c)을 작동시켜 봄베(220a, 220b, 220c)에 장입된 가스를 성장챔버(209)내의 압력이 1기압이 유지 되도록 성장챔버(209)내로 주입한다. 이렇게 하면 성장앰폴(202) 내부는 가스주입부(212)에 의해 가스가 정체되지 않고 흐르는 가스순도 7N 이상의 가스분위기가 유지된다. 여기서 제1밸브(217a)에서 제6밸브(219c)까지는 상기 가스의 유량을 조절하기 위한 것이고, 제7밸브(221)는 바라트론 게이지(225)에 의해 측정되는 가스의 유랑을 조절하기 위한 것이다(404).
이러한 상태에서 가열로(201)로 성장앰폴(202)을 가열한다. 이때 종자결정(205)의 상부 표면을 경계로 원료용기(204)가 포함된 성장앰폴(202) 내부의 상부쪽은 약 1150℃가 되도록 가열하고, 성장앰폴(202) 내부의 하부쪽은 약 1050℃가 되도록 가열한다(405).
이렇게 하면 원료용기(204) 내부에 장입된 다결정 ZnSe(203) 원료는 승화되어 증기로 변한다. 이 증기는 원료용기(204) 밖으로 빠져나와 종자결정(205)까지 비행되고, 상기 증기는 종자결정(205) 위에 응축되어 결정 성장속도가 100μm/hr 이하로 서서히 종자결정(205) 위에 ZnSe 단결정이 성장된다. 이러한 경우 성장앰폴(202) 내부는 가스주입부(212)에 의해 가스가 정체되지 않고 흐르는 가스순도 7N 이상의 가스분위기가 유지되므로 ZnSe 단결정의 성장중에 발생되는 결함이 최소화되고, ZnSe 단결정내에 불순물이 혼합되지 않아 밴드갭이 일정한 ZnSe 단결정을 얻을 수 있게 된다. 이렇게 하여 8일 간의 결정 성장기간이 지나면 ZnSe 단결정의 성장이 완료되고, ZnSe 단결정을 30℃/hr의 냉각속도로 서서히 냉각시켜 성장앰폴(202)로부터 ZnSe 단결정을 얻을 수 있다(406).
이와 함께 상기와 같은 구조의 개방형 성장앰폴(202)은 본 발명의 제조 방법에 사용될 때, 종래 제조 방법에 의해 성장앰폴(202) 내에 오염물이 잔존하는 문제점을 개선한 것이므로, ZnSe 단결정 제조장치로 이 성장앰폴(202)이 여러 번 사용될 수 있는 장점이 있다.
이상에서 살펴본 바와 같이 본 발명에 따른 기상결정성장법에 의한 단결정 제조방법은 성장앰폴 내부에 가스를 주입시켜 성장앰폴 내부를 흐르는 가스분위기로 유지해 줌으로써 ZnSe 단결정내로 혼합되는 불순물과 ZnSe 단결정의 성장중에 생성되는 결함을 최소화시키는 효과가 있다.

Claims (2)

  1. 성장앰폴 내부를 진공상태로 만들고, 소정의 기체를 상기 성장앰폴의 내부에 일정 압력이 되도록 주입하는 가스주입단계;
    상기 성장앰폴 내를 흐르는 기체분위기로 유지하는 기체분위기유지단계;
    상기 흐르는 기체분위기를 유지하면서, 상기 종자결정의 표면을 열에칭하는 열에칭단계; 및
    상기 흐르는 기체분위기를 유지하면서, 상기 원료용기를 포함한 상기 종자결정 상부쪽의 온도가 상기 종자결정을 포함한 상기 종자결정 하부쪽의 온도 보다 높도록 상기 성장앰폴을 가열하는 가열단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 기상결정성장법에 의한 단결정 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 기체는 수소, 헬륨 및 아르곤중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 기상결정성장법에 의한 단결정 제조방법.
KR1019960051860A 1996-10-31 1996-10-31 기상결정성장법에 의한 단결정 제조방법 KR100416736B1 (ko)

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