JPS63201088A - 蒸気圧制御型結晶引上装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、ｐＨ１ｉｌｉｔ圧の高い成分を含む化合物半
導体、例えばＧａＡｓ等のｍ−ｖ族化合物の結晶を育成
する場合に用いられる蒸気圧制御型結晶引上装置に関わ
る。

〔発明のＮ要〕

本発明は原料融液を中和するるつぼとこれと一体の加熱
壁によって高解離圧成分ガスを封じ込み、かつ原料融液
からの高解離圧化合物の結晶を引き上げる密閉室を構成
した蒸気圧制御型結晶引上装置であって、その高解離圧
成分ガスの圧力の制御を容易ならしめまた装置の製造の
簡潔化を図る。

〔従来の技術〕

従来高解離圧成分を含む化合物半導体例えばＧａＡｓ等
のｍ−ｖ族化合物の結晶をその原料融液より成長させる
方法としては、水平ブリッジマン法（ＨＢ法）あるいは
液体封止法（ＬＥＣ法）が挙げられる。

ＨＢ法は蒸気圧の制御が容易なためｍ−ｖ族元素組成を
１；１に近くできるという利点を有するもののその育成
された結晶形状が原料融液を収容するボート形状によっ
て決められるために、この育成された結晶から例えば一
般に用いられる円形状の化合物半導体ウェファを取り出
すには大きな無駄が生じる。

また、ＬＥＣ法による場合は、原料融液表面を例えばＢ
２Ｏ３でカバーして高解離圧の例えばＡｓの解離蒸発を
抑制するものであるが、このようにしても■−■族元楽
の組成ずれが発生し結晶性が低下するという問題点があ
る。

こられ問題点を回避し上述した各方法の利点をもつ引上
法として蒸気圧制御による引上法（以下ｖｐｃｃ略称す
る）が考えられている。しかしながら、このｖｐｃｃ法
を実現する装置としては、種々の要件を必要とする。そ
の要件を以下列挙するに、１、密閉室を高解離圧の■族
元素例えばＡｓで所要の内気圧に保つには、Ａ３が析出
する付着しない温度に加熱され加熱壁いわゆるホントウ
オール（Ｈｏｔ　Ｗａｌｌ）が必要で、例えばＡ３の場
合は、この加熱壁の温度は１気圧で６１７℃以上が必要
となる。

２、蒸気圧制御には一部にその圧力を決める塩度制御手
段が必要となる。

３、原料融液と結晶成長を制御するための加熱手段とそ
の電源を必要とする。

４、結晶引上軸部の封止のために一般にｔｈｏ　３によ
る液体封止を用いるものであり、またそのための加熱手
段と電源とを必要とする。

５、原料融液のるつぼを回転支持する回転軸の封止のた
めの前記第４項とｔｈｏ　３による液体封止に加熱手段
とその電源を必要とする。

６、加熱壁の材質として高温で耐え、ガス不透過性であ
りかつこの高解離圧成分ガス例えば■族元素の蒸気雰囲
気中でも侵蝕されない材料であることが必要である。

上述したようにｖｐｃｃ法を実現する装置としては多く
の要件を満足する必要があり、その構造は複雑となって
いる。

第１図は従来の上述したｖｐｃｃ法を実現する蒸気圧制
御型結晶引上装置の一般的構造の断面図を示し、図にお
いて（１）は原料融液例えばＧａＡｓ融液（２）を収容
するるつぼ、（３）はこの原料融液（２）から引き上げ
られた単結晶、（４はその引上軸、また（５）はるつぼ
（１）の上下及び回転を行うるつぼ軸、（６）はるつぼ
（１）とこれより結晶（３）の引上を行う引上部を囲む
加熱壁で、この加熱壁（６）を貫通する軸（４）及び（
５）の各ＭｉＩ１１部には、これを気密的に封止するに
供する８２０３等の封止液（７）が収容された封止手段
（８）が設けられている。また、加熱壁（６）によって
囲まれる空間の上方部には蒸気圧制御部（９）が設けら
れ、その周囲に蒸気圧制御用加熱手段（１０）例えば通
電加熱ヒータが没けられる。また、加熱壁（６）の上方
周囲にはこの加熱壁（６）を所要の温度に加熱すると共
に引上軸（４）の封止手￥！ｔ（８）の封止液（７）を
溶解するための加熱手Ｉｆｉ（１１）例えば同様に通電
加熱ヒータが設けられると共に、結晶引上部の周囲にる
つぼ（１）の上下動と共に上下動する主加熱手段（１２
）例えば同様に通電加熱ヒータを設け、さらに加熱壁（
６）の下方のるつぼ軸（５）の貫通部を封止する封止手
段（８）の封止液（７）例えばＢ２Ｏ３を溶解するため
の加熱手段（１３）例えば同様に通電加熱ヒータが設け
られる。これら加熱手段（１１）　　（１２＞　　（１
３）の配置部の周囲に断熱体（１４）が配置され、その
外側に冷却ジャケット例えば水冷による冷却ジャケット
〈１５）が配置されてなる。

また、この種の蒸気圧制御型結晶引上装置としては、例
えば特開昭６０−２５５６９２号公開公報、特開昭６０
−２５１１９１号公開公報、特開昭６０−２２６４９１
号公開公報、特開昭６０−２５１１９４号公開公報、特
開昭６０−１７６９９５号公開公報に開示されるものが
あるが、これらはいずれも第２図で説明した構造におけ
ると同様にるつぼ（１）と加熱壁（６）とは別体に構成
され、それぞれ結晶の引上軸とるつぼ軸とが導出される
部分においてそれぞれこれを封止するための封止手段が
配置された構成がとられ、いずれのものも比較的その構
造が煩雑であり、したがうてその保守取扱い等が煩雑で
あるなどの問題点を有する。

（発明が解決しようとする問題点〕 本発明は上述した蒸気圧制御型結晶引上装置において、
その構造の簡潔化、保守及び取り扱いの簡潔化を図る。

Ｃ問題点を解決するための手段） 本発明は第１図に示すように高解離圧成分ガスを密封し
、その圧力を制御しながら高解離圧化合物の結晶を引き
上げる蒸気圧制型結晶引上装置において、原料融液（２
２）を収容するるつぼ（２１）とこれと一体に設けた加
熱壁（２６）とによって高解離圧成分ガスを封じ込みか
つ原料融液（２２）からの高解離圧化合物の結晶（２３
）を引き上げる密閉室（２９）を構成する。

〔作用〕

本発明においては、るつぼ（２１）と加熱壁（２６）と
を一体構成としたことによって構造の簡潔化、特にるつ
ぼ軸を密閉室（２９）から貫通導出する部分の省略を可
能にしてこのるつぼ軸導出のための封止手段、したがっ
て封止液収容等の燗雑な構造部の省略化を図って製造の
簡潔化とこれによる取扱いの簡潔化を図ることができる
。

（実施例） さらに第１図を参照して本発明による蒸気圧制御型結晶
引上装置の一例を詳細に説明する。

本発明においては、原料融液（２２）例えばＧａＡｓ融
液を収容するるつぼ（２１）を加熱壁（２６）と一体に
構成する。

このるつぼ（２１）には、その周側壁部に底部に貫通す
る例えば複数本（図においては１本のみが示されている
）の透孔（３０）が設けられる。るつぼ（２１）の底部
下にはこれを受ける台部（４５）を上端に有するるつぼ
軸（２５）が配置される。このるつぼ軸（２５）の中心
には、るつぼ（２１）の周側壁部に設けられたこの透孔
（３０）に連通ずる細穴（３１）が穿設され、この細穴
（３１）内に高解離圧成分ガス材料（３２）が収容され
る。この高解離圧成分材料（３２）が収容される細大（
３１）は、その上端がるつぼ軸（２５）の台部（４５）
の上面に開放され、台部（４５）の上面外周部には環状
突起（３５＾）が設けられ、一方るつぼ（２１）の底部
の外周には環状突起（３５＾）と合致する環状突起（３
５Ｂ）が設けられ、両者が気密的に嵌合された状態で例
えば取り付けねじによる取付手段（３４）によって気密
的に合体される。そして、この状態で細穴（３１）が台
部（４５）とるつぼ（２１）の底面間に形成された空隙
（４６）を通じてるつぼ（２１）の壁部にその上端に貫
通して設けられた透孔（３０）に連通ずるようになされ
る。

加熱壁（２６）はるつぼ（２１）の上端にこれと同心的
に延在する筒状に形成され、その上端面に蓋体（３３）
が閉蓋されてるつぼ（２１）と加熱壁（２６）とによっ
て密閉空間が形成されるようになされる・。

また、蓋体（３３）の中心上には結晶引上軸（２４）が
貫通され、この貫通部において８２０　ｓ等の封止液（
２７）が収容された封止手段（２８）が設けられて、こ
の貫通部を気密的に封止するようになされる。　　（５
１）は蓋体（３３）に設けられた耐熱透明体が封着され
た内部観察窓である。

そして、るつぼ（２１）と加熱壁（２６）とに差し渡っ
てるつぼ（２１）　、したがってこれに収容された原料
融液（２２）を所要の温度に加熱するとともに結晶引上
部を所定の温度に加熱し、また加熱壁（２６）を所要の
温度に加熱するに供する主加熱手￥Ｉｔ（３６）　、す
なわち所要の加熱温度分布を有する例えば通電加熱ヒー
タを配置する。また、封止手段（２日）と対向するその
外周には封止液（２７）例えばＢ２Ｏ３を熔解する加熱
手段（３７）を配置する。

また、るつぼ軸（２５）に形成された細穴（３１）の高
解離圧成分材料（３２）の配置部の周囲にその蒸気圧制
御用加熱手段（４０）例えば同様の通電加熱ヒータを配
置する。　　（４１）は熱電対等の熱検出素子で高解離
圧成分材料の加熱温度を検出して加熱手段（４０）を制
御する熱検出手段を示す。そして、各加熱手段（３６）
　　（３７）　　（４０）の外周を囲んでその外側に断
熱体（４４）を配置してその外側に冷却ジャケット（５
５）を配置する。また、（５０）は冷却ジャケット（５
５）に形成された透明板が封着された観察窓を示す。

尚、るつぼ（２１）と加熱壁（２６）、さらにるつぼ軸
（２５）等はカーボン材によて形成しそれぞれ原料融液
（２２）あるいは高解離成分材料ないしはそのガスと接
触する表面にバイロリテインクスボロンナイトライド等
の耐熱表面剤をコートした構成となし得る。

このような構成において主加熱手段（３６）によってる
つぼ（２１）内の原料融液（２２）を溶融し、かつこれ
と結晶引上のなされる部分を固相温度とし、加熱手段（
４０）によって細大（３１）内の高解離圧成分材料（３
２）の蒸発量が制御されてこれを通じてこの細大（３１
）　、空隙（４６）、透孔（３０）を通じて密閉室（２
９）内において例えば６１７℃で１気圧のガス雰囲気を
保持させ、さらに加熱壁（２６）を高解離成分ガス例え
ばＡｓガスの付着を回避し密閉室（２９）内を所要の蒸
気圧例えば１気圧に保持する６１７℃に加熱する。この
状態で引上軸（２４）を回転しつつ、その先端に設けら
れた単結晶から、原料融液（２２）からの結晶育成を行
う。

このときるつぼ軸（２５）は例えば引上軸（２４）とは
反対の方向に回転させながら結晶の引上げに伴って減少
するるつぼ（２１）の原料融液（２２）の液面が所定位
置にあるように上方に移行するようになされる。

〔発明の効果〕

上述したように本発明構成によれば、るつぼ（２１）と
加熱壁（２６）とを一体に構成したことによってるつぼ
軸（２５）を気密的に封止するための封止液を収容した
封止手段を配設することが回避されたので、この封止手
段とともにこの封止液を溶解するための加熱手段したが
ってその電源等が省略でき、これによって構造の簡潔化
が図られるとともに密閉室（２９）において高解離圧成
分材料の配置部すなわち蒸気圧制御部を密閉室下方のる
つぼ軸（２５）中に設けるときは、より密閉室の内容積
の縮小化が図られるので蒸気圧制御を、より正確に行う
ことができ、安定した良質の結晶引上が可能となるなど
多くの工業上の利益を有する。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明による蒸気圧制御型結晶引上装置の一例
の路線的断面図、第２図は従来装置の路線的断面図であ
る。 （２１）はるつぼ、（２２）は原料融液、（２４）は引
上軸、（２５）はるつぼ軸、（２６）は加熱壁、（２７
）は封止液、（２８）は封止手段、（４０）は蒸気圧制
御用加熱手段、（３６）は主加熱手段、（３７）は加熱
手段、（３０）は透孔、（３１）は細大、（３２）は高
解離圧成分材料である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 高解離圧成分ガスを密封し、その圧力を制御しながら高
   解離圧化合物の結晶を引上げる蒸気圧制御型結晶引上装
   置において、 原料融液を収容するるつぼとこれと一体の加熱壁によっ
   て上記高解離圧成分ガスを封じ込みかつ上記原料融液か
   らの上記高解離圧化合物の結晶を引上げる密閉室を構成
   することを特徴とする蒸気圧制御型結晶引上装置。