KR100315202B1 - 유기발광장치 - Google Patents

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Abstract

투명한 상부 전극을 갖는 유기 발광 다이오드의 형성시, 이 전극에 사용된 재료 중 다수는 실온에서 유기막으로 용이하게 확산할 수 있어, 단락을 야기하고 그렇지 않은 경우에는 다이오드의 성능을 저하시킨다는 사실이 발견되었다. 이러한 문제점에 대한 해결책으로서, 상부 전극을 통해 빛을 방출하는 OLED의 능력을 향상시키면서 전극 재료가 기판으로 확산하는 것을 방지하는 확산 장벽을 생성하는 방법을 수반하는 해결책이 개시된다.

Description

유기 발광 장치{OPTICALLY TRANSPARENT DIFFUSION BARRIER AND TOP ELECTRODE IN ORGANIC LIGHT EMITTING DIODE STRUCTURES}
본 발명은 유기 전계발광 다이오드(organic electroluminescent diode)에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 투명한 상부 전극(transparent top electrode)을 갖는 유기 전계발광 다이오드에 관한 것이다. 본 발명은 양호한 광학적 전자 주입 및 접착 특성을 유지하면서, 후속적으로 증착된 전극 재료의 손상 및 내부 확산(in-diffusion)으로부터 유기 발광 재료를 보호하는 구조체를 제공한다.
발광성 모노크롬(monochrome) 및 풀 컬러(full color) 디스플레이에 있어서 능동 매체로서 사용하기 위한 대상으로서 유기 전계발광 재료가 활발히 연구되고 있다. 몇년 전에 전계발광 특성을 가진 안트라센(anthracene)이 나타났지만, 이러한 재료를 이용하여 유기 발광 다이오드를 구동하는 데에는 고전압이 필요했으므로 이 매체는 디스플레이시 사용하는 매체로서 매력을 끌지 못했다. 1987년에탱(Tang) 및 동료들은 10V 이하의 턴온 전압을 나타내는 비교적 효율적인 유기 발광 다이오드(OLED) 구조에 관해 "Organic EL Diodes"이란 명칭의 문헌을 Applied Physics Letters, vol. 51, page 913(1987년 9월 21일)에 발간하였으며, 이는 본 명세서에서 참조로 인용된다. 이 구조는 정공 주입/접착층(hole injecting/adhesion layer), 전형적으로 디아민(diamine)인 정공 트랜스포팅층(hole transporting layer), 트리스(8-하이드록시(hydroxy))-퀴놀린(quinoline) Al(Alq3)로 된 발광층을 포함하는 일련의 유기층의 진공 증착을 수반하였다. 이들 층은 Sn이 도핑된 인듐 산화물(Induim Oxide)(ITO)의 도전성 막으로 코팅된 글래스 기판상에 증착된다. ITO는 투명한 애노드(anode)로서 사용된다. 본 명세서에서 참조로 인용된 미국 특허 제4,720,432호 및 제4,539,507호에 개시된 바와 같이 광범위한 금속으로부터 형성될 수 있는 캐소드는 유기 다층 스택상에 증착된다. 가장 널리 사용되는 캐소드 재료는 작은 비율의 Ag로 도핑된 Mg 금속이다. Mg는 낮은 일함수를 가지므로 전자 주입을 향상시켜 장치의 효율을 향상시킨다.
캐소드 및 전자 트랜스포트층 사이의 경계면의 저하이며, 주위 습기에 의해 야기되는 것으로 여겨지는 블랙 스폿(black spot) 형성에 대한 보호 기능을 또한 구비하는 보다 복잡한 캐소드 구조가 제안되었다. 이들 구조는 미국 특허 제5,047,687호 및 제5,059,861호에 개시되어 있으며, 이들 문헌은 본 명세서에서 참조로 인용된다. 이들 캐소드 구조는 정규의 캐소드상에 몇몇 유형의 반응성 금속을 포함하며, 이 때 반응성 금속은 산화되어 캐소드 아래의 경계면에 습기가 도달하지 못하게 하는 역할을 한다.
앞서 언급한 캐소드 재료는 광학적으로 투명하지 않으며, 빛은 ITO/글래스 기판을 통해서만 발광될 수 있다. 유기 스택이 Si와 같은 불투명한 기판상에 증착되는 경우에는 복잡하게 된다. Si 기판 또는 Si 기반 회로상에 증착하는 것은 고밀도의 OLED를 갖는 모노크롬 또는 풀 컬러 디스플레이를 일체화하는 바람직한 방법일 수 있다. 이러한 배치에서, 빛이 상부 전극을 통과해야 할 필요가 있을 수 있다. 따라서, 상부 전극으로서 두꺼운 금속층 대신에, 투명한 전극이 필요할 수 있다.
본 명세서에서 참조로 인용되는 문헌인 블로빅(Bulovic) 등에 의한 Nature, vol. 380, page 29(1996년 3월 7일)에서는 Alq3 발광층을 갖는 얇은 (5 - 10nm) MgAg 막을 이용하는 부분적으로 투명한 캐소드가 보고되었다. 그러나, 후속적인 ITO 스퍼터링(sputtering) 단계에 의해 이러한 막의 일부가 산화된다. 산화되지 않은 MgAg가 남아 있지 않은 경우에는 애노드 및 캐소드 사이에 전기적 단락이 발생하고, 잔존하는 금속이 있는 경우에도 투명도가 가변적이고 불량하게 제어된다. 보다 일관성 있고 보다 잘 제어되는 투명한 상부 전극이 요구된다.
본 발명은 투명한 상부 전극을 갖는 유기 발광 다이오드(OLED)의 형성 동안 발생하는, 증착된 전극 재료가 유기막으로 확산하는 심각한 문제점을 해결하는 신규한 방법을 제공한다. 유기막 상부에 증착된 Ca 금속으로 된 적절히 얇은 층을 사용하면 효과적인 확산 장벽을 형성한다는 사실이 발견되었다. 또한, Ca는 양호한전극 주입을 위한 낮은 일함수(work function)를 갖고, 가장 광학적으로 투명한 금속들 중 하나이며, 유기막과 잘 반응하여 양호한 접착성을 나타내고, 비교적 낮은 온도에서 용이하게 승화된다. Mg 및 Li와 같이, Ca는 다른 금속, 예를 들면 Al 및/또는 Ga와 함께 합금을 형성하여 소자의 성능을 저하시키지 않으면서 안정성을 증가시킬 수 있다는 사실도 또한 발견되었다. 이 Ca 기반 전자 주입층은 균질의 Ca 합금, 그레이디드(graded) Ca 합금, 또는 각종 Ca 및 Ca 합금층 시퀀스를 포함한다. 또한, 얇은 Ca 기반형 주입층이 광대역 갭(wide-badngap)의 반도체 상부층(over-layer)과 함께 결합될 때, OLED에 대한 비교적 투명한 캐소드가 형성될 수 있다. 광대역 갭의 반도체의 증착 동안 Ca 및/또는 Ca 합금층의 일부가 소모되거나 또는 반응하는 경우에 전극은 특히 투명하게 만들어질 수 있다. Si와 같은 불투명한 기판상에 제조되는 소자에 대해서는 이러한 투명 전극이 바람직하며, 사실상 이러한 투명 전극이 요구된다.
도 1은 ITO의 전극 패턴이 글래스상에 증착되고, ITO/글래스 기판을 통해 OLED로부터의 빛이 나타나는 종래 기술의 OLED 소자를 도시하는 도면,
도 2는 Si 기반 회로와 같은 불투명한 기판의 상부에 OLED가 제조되는 본 발명의 실시예를 도시하는 도면,
도 3은 도전성 기판상에 증착된 100Å의 Alq3 막으로부터, 200Å의 ZnS가 증착된 이후 수집된 일련의 광전자 스펙트럼,
도 4는 Alq3상에 증착된 Ga에 대해 도 3의 스펙트럼과 유사한 일련의 스펙트럼,
도 5는 Alq3의 막으로부터 시작하여 뒤이어 40Å의 Ca가 중간층으로서 증착되고, 이후 40Å의 ZnS가 증착되며, 이 증착의 2시간 후에 수집되는 일련의 광전자 스펙트럼을 도시하는 도면,
도 6은 10Å의 Ca 층 및 20Å의 Ga 층이 증착된 후, 이들 Ca 및 Ga가 덮인Alq3으로부터 시변 간격으로 수집되는 일련의 광전자 스펙트럼을 도시하는 도면.
< 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명 >
22 : Si 층
24 : Al 층
26 : 정공 주입층
28 : 정공 트랜스포트층
30 : Alq3 층
32 : Ca 확산 장벽
34 : 투명한 전극
이하, 본 발명의 바람직한 실시예의 상세한 설명 및 첨부 도면을 참조하면 본 발명을 더 잘 이해할 수 있고, 다른 장점들도 명백해질 것이다.
도 1은 인듐 주석 산화물(ITO)의 전극 패턴이 글래스 기판(12)상에 증착되는 종래 기술의 OLED 소자(10)를 도시한다. 125Å의 CuPc(14), 600Å의 디아민(16), 650Å의 Alq3(18)으로 구성되는 유기 스택이 증착된다. 마지막으로, Alq3의 상부 표면은 1500Å의 MgAg층(20)으로 덮여진다. OLED로부터의 빛은 ITO/글래스 기판(12)을 통해 나타난다.
도 2는 Si 기반 회로와 같은 불투명한 기판 상부에 제조된 OLED에 대한 본 발명의 실시예를 도시한다. ITO 또는 Al의 하부층(24)이 Si 기판(22)상에 증착되고, 뒤이어 125Å의 CuPc(26), 600Å의 디아민(28), 650Å의 Alq3(30)이 증착된다. Ca로 된 얇은 층(32)이 Alq3 막(30)상에 증착되어 확산 장벽으로 작용한다. ZnS, GaN, ITO 또는 ZnSe, 또는 이들 재료의 조합일 수도 있는 투명한 캐소드 재료(34)가 뒤이어 증착된다.
앞서 기술된 바와 같이, 한가지 가능한 투명한 상부 전극은 ITO이다. 다른 대체물로는 GaN, ZnS, ZnSe와 같은 광대역 갭으로 낮게 도핑되거나 높게 도핑된 반도체를 들 수 있다. ZnS의 증착 동안, 진공 증착된(vacumm deposited) ZnS는 Alq3으로 된 상부층에 신속하게 확산된다는 사실이 발견되었다. 도 3은 200Å의 ZnS가 100Å의 Alq3로 된 두꺼운 막상에 증착되는 일련의 광전자 스펙트럼을 도시한다. 도 3에서, Zn 3d의 원자 코어 레벨은 ZnS의 증착 후 시간의 함수로서 자외선 광전자 분광기로 모니터된다. 하부 스펙트럼(36)은 도전성 기판상에 증착된 100Å의 Alq3 막으로부터 수집된다. 하부로부터의 다음 스펙트럼(38)은 200Å의 ZnS가 Alq3상에 증착된 후 수집된다. Zn 3d의 코어 레벨(40)이 명확히 나타난다. 45분 후, Zn 코어 레벨(42)은 강도가 현저하게 감소되고, 1.5 시간이 경과하면 동일한 코어 레벨 신호(44)가 거의 사라져서, ZnS는 Alq3 막으로 확산되었음을 나타낸다. 상부 스펙트럼(46)은 샘플이 100℃로 어닐링된 후의 스펙트럼을 나타내며, 이 온도는 OLED 제조 동안 유기 재료로 얻어질 수 있는 것에 근접한다. Zn 코어 레벨은 완전히 사라지고 Alq3의 분자 레벨과 연관된 특성이 다시 나타남에 주의해야 한다.
도 4에 도시된 바와 같이 Alq3상에 Ga를 증착함으로써 다른 실험들이 수행된다. 일련의 스펙트럼은 Ga가 화학적으로 반응하지 않고 Alq3 상부에 아일랜드(island)를 형성하고, 그 후 Alq3으로 확산하는 것을 나타낸다. 확산은 Ga 3d의 원자 코어 레벨 강도의 강도 손실로서 관찰될 수 있다. 도 4에서, 하부 스펙트럼(48)은 Alq3 층으로부터의 스펙트럼이다. 이 경우 Ga는 돌출된 아일랜드 또는 볼(ball)을 형성하여, Alq3으로 된 노출된 패치(patches)를 남긴다. Ga 3d의 코어 레벨(50)을 볼 수 있다. 1/2 시간 및 24 시간의 일련의 시간 지연 후, Ga 코어 레벨 신호(52, 54)가 사라져서 Alq3의 내부로 Ga가 확산되었음을 표시한다.
이들 실험들은 Alq3상에 증착되고 Alq3과 화학적으로 반응하지 않는 재료가 유기막으로 신속하게 확산하는 것을 나타내는 일련의 측정을 표시한다. 구리 프탈로시아닌(copper pthalocyanine; CuPc)과 같은 다른 유기막에 대한 실험들은 동일한 습성을 나타낸다. 전계발광 유기막으로 금속 및 반도체 재료를 확산시키면 발광의 억제(quenching), OLED를 동작하지 못하게 하는 전기적 단락, 동작 수명의 감소와 같은 불량한 효과를 갖는다.
본 실시예에서 기술되는 바와 같이, 이러한 중요한 문제점에 대한 신규한 해결책이 제공된다. 이러한 해결책은 투명한 전극 재료를 증착하기 전에 유기막상에 Ca 금속으로 된 적절히 얇은 층을 증착하는 것이다. 본 발명자는 Ca 금속으로 된 얇은 층을 증착하면 후속적으로 증착된 전극 재료의 확산에 대해 완전히 안정한 반응성 Ca/유기 경계면이 이루어진다는 것을 발견하였다. 본 발명자의 실험은 처음에 10-15Å로 증착된 Ca가 유기막의 최상부층과 완전히 반응한다는 것을 나타낸다. Ca를 더 증착하면 반응하지 않은 Ca 금속으로 된 두꺼운 층이 증가하게 된다.
보다 상세히 설명하면, 도 5는 Alq3 막(56)으로부터 시작하여, 40Å의 Ca가 중간층(58)으로서 후속하는 것을 도시한다. 이후 40Å의 ZnS(60)가 증착된다. 상부 스펙트럼(62)은 2시간 대기 후에 수집된다. 스펙트럼에는 아무런 차이가 없으며, 이는 Ca가 효과적인 확산 장벽을 형성하여 ZnS가 Alq3에 침투하지 못하도록 했음을 나타낸다.
도 6은 10Å의 Ca 층 및 20Å의 Ga 층이 증착된 후 이들 층으로 덮인 Alq3으로부터 수집되는 스펙트럼을 도시한다. Ga 코어 레벨 신호(64)는 45분 동안 기다린 후 Ga 코어 레벨 신호(66)와 비교된다. 신호(64)에 비해 신호(66)는 변화가 없으며, 이는 Ca가 효과적인 확산 장벽을 생성했음을 나타낸다.
Ca는 다수의 매력적인 특성을 갖는다. Ca는 매우 반응성이 강해서 유기막 상부에 증착되는 경우 막으로 확산하지 않고 반응한다. Ca는 낮은 일함수를 가지며, 따라서 유기막에 대한 효율적인 전자 주입자로서 매력적이다. 금속으로서의 Ca는 OLED가 동작하는 가시 영역에서 가장 광학적으로 투명한 금속 중 하나이다. 본 발명자는 10-15Å이 Zns 또는 Ga가 Alq3에 확산하지 못하게 하는데 필요한 최소 두께임을 실험적으로 보였다. Ca는 용이하게 증착할 수 있고 비교적 낮은 온도에서 승화한다. 이는 결정화가 OLED를 동작불가능하게 하므로 증착 소스로 하여금 유기막이 결정화하는 온도 이상으로 막을 가열시키지 않고 유기막에 비교적 근접할 수 있음을 나타낸다. 마지막으로, 반응된 Ca 층은 유기막 및 후속적으로 증착된 투명한 전극 재료 사이에서 효과적인 접착층으로서 기능할 것이다.
가장 중요한 점으로, 본 발명자는 Ca가 후속적으로 증착된 전극 재료에 대해 효과적인 확산 장벽이라는 것을 발견하였다.
본 발명은 본 발명의 바람직한 실시예에 대해 기술하였으나, 당업자라면 본 발명의 정신 및 범주를 벗어나지 않고 변경이 이루어질 수 있음을 이해할 것이다.
상기한 바와 같은 본 발명에 따르면, 본 발명은 상부의 투명한 다이오드를 갖는 유기 발광 다이오드(OLED)의 형성 동안 발생하는, 증착된 전극 재료가 유기막으로 확산하는 심각한 문제점을 해결하는 신규한 방법을 제공한다. 유기막 상부에 증착된 Ca 금속으로 된 적절히 얇은 층을 사용하면 효과적인 확산 장벽을 형성한다는 사실이 발견되었다. 또한, Ca는 양호한 전극 주입을 위해 낮은 일함수를 갖고, 가장 광학적으로 투명한 금속들 중 하나이며, 유기막과 잘 반응하여 양호한 접착성을 나타내고, 비교적 낮은 온도에서 용이하게 승화된다. Mg 및 Li와 같이, Ca는 다른 금속, 예를 들면 Al 및/또는 Ga와 함께 합금을 형성하여 소자의 성능을 저하시키지 않으면서 안정성을 증가시킬 수 있다는 사실도 또한 발견되었다. 이 Ca 기반 전자 주입층은 균질의 Ca 합금, 그레이디드 Ca 합금, 또는 각종 Ca 및 Ca 합금층 시퀀스를 포함한다. 또한, 얇은 Ca 기반형 주입층이 광대역 갭의 반도체 상부층과 함께 결합될 때, OLED에 대한 비교적 투명한 캐소드가 형성될 수 있다. 광대역 갭의 반도체의 증착 동안 Ca 및/또는 Ca 합금층의 일부가 소모되거나 또는 반응하는 경우에 전극은 특히 투명하게 만들어질 수 있다. Si와 같은 불투명한 기판상에 제조되는 소자에 대해서는 이러한 투명 전극이 바람직하며, 사실상 이러한 투명 전극이 요구된다.

Claims (11)

  1. (정정) 유기 발광 장치(organic light emitting device)에 있어서,
    a) 반도체 기판(substrate)과,
    b) 하나는 애노드(anode)로서 기능하고, 다른 하나는 캐소드(cothode)로서 기능하는 2개의 접촉 전극(contact electrode)- 이들 2개의 접촉 전극중 하나의 전극은 투명 전극으로서 상기 반도체 기판과 반대편에 위치함- 과,
    c) 상기 2개의 접촉 전극 사이에 위치하며 상기 접촉 전극 사이에 전압이 인가되는 경우 전계발광(electroluminescence)이 발생하는 유기 영역(organic region)과,
    d) 상기 유기 영역과, 상기 투명한 접촉 전극사이에 배치된 장벽층(barrier layer)을 포함하는
    유기 발광 장치.
  2. 제1항에 있어서, 상기 장벽층과 접촉하는 상기 접촉 전극의 재료는 무기막(inorganic film)으로 구성되는 유기 발광 장치.
  3. 제1항에 있어서, 상기 장벽층은 Ca, Mg, Sr, Al 및 Li로 구성되는 그룹으로부터 선택된 반응성 금속(reactive metal)으로 된 얇은 층으로 구성되는 유기 발광 장치.
  4. 제1항에 있어서, 상기 반도체 기판으로부터 반대편에 위치한 투명 전극(transparent electrode)은 ITO, InO, ZnS, ZnSe, GaN, 또는 그들의 조합을 포함하는 그룹으로부터 선택된 투명한 도전체(transparent conductor)로서, 열로 증착된 얇은 금속 장벽층(thermally evaporated thin metal barrier layer)을 덮고 있는 유기 발광 장치.
  5. 제4항에 있어서, 상기 투명한 상부 전극은 캐소드이고, 상기 금속은 유기 하부층(organic underlayer)으로의 전자 주입을 증강시키도록 낮은 일함수(work function)를 갖는 것으로 선택되는 유기 발광 장치.
  6. 제1항에 있어서, 상기 장벽층은 10-15Å의 Ca로 구성되는 유기 발광 장치.
  7. 유기 발광 장치에 있어서,
    a) 반도체 기판과,
    b) 투명한 상부 전극을 형성하는 구조체─상기 구조체는 유기 층들의 스택(stack)으로 구성되고, 상기 층의 마지막은 유기 하부층이며, 상기 유기 하부층은 그 상부에 ITO, InO, ZnS, ZnSe, GaN 또는 그들의 조합으로 구성되는 그룹으로부터 선택된 투명한 도전체로 덮인, 열로 증착된 얇은 금속막이 형성됨─를 포함하는 유기 발광 장치.
  8. 제7항에 있어서, 상기 유기 하부층은 Alq3 및 CuPc로 구성되는 그룹으로부터 선택된 분자 유기 재료(molecular organic material)인 유기 발광 장치.
  9. 제7항에 있어서, 상기 투명한 상부 전극은 캐소드이고, 상기 얇은 금속막은 상기 유기 하부층으로의 전자 주입을 증강시키도록 낮은 일함수를 갖는 것으로 선택되는 유기 발광 장치.
  10. 제9항에 있어서, 상기 금속막은 10-15Å의 Ca로 구성되는 유기 발광 장치.
  11. 제1항 또는 제7항에 있어서, 상기 반도체 기판은 Si 기판인 유기 발광 장치.
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