KR100313324B1 - 저온 소성용 초미립 유전체 세라믹 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 저온 소성용 초미립 유전체 세라믹 조성물에 관한 것으로, 0 ~ 5 mole의 Cu3TiO4를 조합한 BaTiO3를 주조성으로 하고, 특히 양호한 소결성을 가지는 2 mole의 Cu3TiO4와의 조합에 대해 첨가제로서 M2O3가 0 ~ 5 mole로 구성되는 것을 특징으로 한다. 여기서 M은 La, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er 및 Yb 중에서 선택되는 어느 하나 이상의 성분이다. 본 발명에 따르면 1100℃ 의 저온에서 평균 입경이 0.2㎛ 이하인 저온 소성용 초미립 BaTiO3계 유전체 세라믹스를 얻을 수 있다.
Description
본 발명은 저온 소성용 초미립 유전체 세라믹 조성물에 관한 것이다.
적층형 세라믹 콘덴서(Multi-Layer Ceramics Capacitor)는 작고 가벼운 전자 회로를 구성하는데 있어서 필수적인 수동 부품이다. 현재까지 적층형 세라믹 콘덴서의 제조에 있어서 BaTiO3를 중심으로 한 티탄산(titanate)계가 주로 사용되어 왔다. 그러나 이러한 재료들은 일반적으로 1300℃ 이상의 높은 소결 온도에서 제조되므로 Pd, Pt 등과 같은 값비싼 귀금속 내부 전극을 필요로 한다. 이러한 값비싼 전극을 사용하는데 따른 비용을 줄이기 위해서는 Ag, Ag-Pd 등의 값싼 전극을 사용할 수 있는 저온 소성용 유전체 세라믹 조성물이 필요하다.
한편, 최근 각종 전자 기기의 경박단소화 및 전자 회로의 고집적화에 의한 부품의 소형화 추세에 따라 적층형 세라믹 콘덴서 역시 초소형 소자로 개발할 필요성이 급격히 대두되고 있다. 초소형의 적층형 세라믹 콘덴서를 제조하기 위해서는 소결 후 초미립을 유지할 수 있는 유전체 세라믹 조성물의 개발이 선결되어야 한다. 즉, 저온 소성이 가능하면서도 소성 후 초미립인 유전체 세라믹 조성물이 필요하게 된다.
현재까지 적층형 세라믹 콘덴서의 주원료로 사용되고 있는 BaTiO3계 유전체 세라믹스를 저온 소성이 가능하면서도 소성 후 초미립이 유지되도록 하기 위해서는 Pb계, Cd계, Bi계, B계 등의 소결 조제를 첨가하여 소결 온도를 낮춤으로써 입성장을 억제시키는 시도가 이루어져 왔다.(참조: 일본특허공개공보 평5-120915, 평1-192762) 그러나 이들 소결 조제는 모두 유독성을 가지며, 환경 친화적이지 않으며, 유전체 소지와 반응할 뿐만 아니라 수계에서 용매로 사용되는 물과 반응하는 등의 문제점을 안고 있다. 이와 같은 문제점을 해결하기 위해서는 환경 친화적이며 화학적으로 안정한 저온 소성용 초미립 BaTiO3계 유전체 세라믹 조성물이 필요하게 된다.
환경 친화적이고 화학적으로 안정하며 값싼 Cu를 소결 조제로 첨가하는 저온 소성용 BaTiO3계 유전체 세라믹 조성물이 제안되었다.(참조: 일본특허공개공보 평8-203702, 한국특허공보 94-3970) 이는 Cu의 첨가에 따른 액상 소결로 인하여 소결이 촉진되기 때문으로 이해되고 있다. 그러나 위와 같은 Cu가 첨가된 저온 소성용 BaTiO3계 유전체 세라믹 조성물에서도 1㎛ 이하의 평균 입경은 얻을 수 없다는 단점으로 인하여 초소형의 적층형 세라믹 콘덴서의 제조에 널리 사용되지 못하고 있다.
따라서 본 발명은 상술한 문제점들을 보완할 수 있는 조성물로서, BaTiO3에 적절한 소결 조제를 첨가함으로써 저온 소성이 가능하면서도 초미립인 BaTiO3계 유전체 세라믹 조성물을 제공하는데 그 목적이 있다.
이에 본 발명은 BaTiO3와 ｘCu3TiO4로 이루어지며, 여기서 0.00ｘ0.05 인 저온 소성용 초미립 BaTiO3계 유전체 세라믹 조성물을 제공한다.
또한, 상기 조성물에 M2O3가 0 ~ 5 mole로 첨가된 저온 소성용 초미립 BaTiO3계 유전체 세라믹 조성물을 제공한다. 여기서 M은 La, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er 및 Yb 중에서 선택되는 어느 하나 이상의 성분이다.
BaTiO3를 주성분으로 하는 본 발명의 유전체 세라믹 조성물은 양호한 소결성을 가지는 Cu3TiO4를 소결 조제로서 첨가하고, 입성장(grain growth) 억제제로서 M2O3를 첨가하여 저온 소성이 가능하면서도 소성 후 초미립을 유지할 수 있다.
특히 본 발명은 BaTiO3와 2 mole의 Cu3TiO4와의 조합에 대해 첨가제로서 M2O3가 0 ~ 5 mole로 구성되는 것이 바람직하다.
이하, 본 발명에 의한 저온 소성용 초미립 BaTiO3계 유전체 세라믹 조성물의 대표적인 실시예를 설명한다.
실시예.
먼저, 수열 합성법으로 제조된 평균 입경 약 0.06㎛ 이하이며 순도 약 99.9의 BaTiO3, Cu3TiO4및 La2O3분말을 BaTiO3+ ｘCu3TiO4+ ｙLa2O3(0.00ｘ0.05, 0.00ｙ0.05)로 조합되는 유전체 세라믹스 조성대로 칭량한 후, 에틸알콜과 지르코니아 볼을 사용하여 약 36 시간 동안 습식 혼합하였다. 혼합된 슬러리를 건조한 후, 공기 분위기 하에 약 900℃에서 약 2시간 동안 하소시켰다.
이와 같이 준비된 혼합 분말을 지름 10mm의 몰드를 이용하여 1 ton/cm2의 압력으로 일축 가압 성형한 후, 다시 3 ton/cm2의 압력으로 정수압 성형하였다. 얻어진 성형체를 공기 분위기 하에서 약 1000 ~ 1300℃의 온도에서 2시간 동안 소결하였다. 이 때의 승온 속도는 약 360℃/hr로 하였다.
소결한 후, 최종적인 시편의 두께가 1mm가 되도록 SiC 연마지(#1000)를 이용하여 연마하였다. 연마 후, 은 페이스트를 시편의 양쪽 면에 바르고 약 600℃에서 약 10분간 열처리하여 전극을 형성하였다. 얻어진 시편의 유전 특성은 LCR meter(Hewlett Packard사 제품, 모델명 4263B)를 사용하여 1.0 Vrms, 1kHz 에서 측정하였다.
이 후, 시편 양쪽 면의 전극을 모두 제거한 후 소결 밀도를 측정하고, SiC 연마지(#2000)와 다이아몬드 페이스트(9, 3, 1㎛)으로 한쪽 면을 연마하여 주사전자현미경(Hitachi사 제품, S-4200)으로 소결체의 평균 입경을 측정하였다.
표 1에 Cu3TiO4만을 0 ~ 5 mole첨가한 BaTiO3계 유전체 세라믹 조성물의 유전특성 및 소결 특성을 나타내었다.
[표 1]
표 1. BaTiO3+ ｘCu3TiO4유전체 세라믹스의 유전 특성 및 소결 특성
| No. | x(mole) | 유전상수 | 평균입경(nm) | 소결 밀도(cm³/min) | 소결 온도(℃) |
| 1 | 0 | 2527 | 13680 | 5.81 | 1300 |
| 2 | 1 | 2446 | 179 | 5.77 | 1200 |
| 3 | 2 | 2406 | 147 | 5.70 | 1100 |
| 4 | 3 | 2495 | 1539 | 5.79 | |
| 5 | 4 | 2235 | 1147 | 5.82 | |
| 6 | 5 | 2418 | 856 | 5.81` |
상기 표 1의 결과에서 Cu3TiO4의 첨가량이 증가함에 따라, 소결 온도가 낮아짐에도 불구하고 소결 밀도는 큰 변화가 없는 저온 소성용 BaTiO3계 유전체 세라믹스를 얻을 수 있었다. 평균 입경은 Cu3TiO4가 첨가되지 않은 경우 13㎛ 이상의 값을 갖지만 Cu3TiO4의 첨가량이 증가량이 증가함에 따라 급격히 감소하여 Cu3TiO4의 첨가량이 2 mole일 때 최소값을 갖고 그 이상의 Cu3TiO4첨가량에서는 증가한다.
이와 같이 Cu3TiO4의 첨가량이 2 mole이하일 경우 Cu3TiO4첨가량의 증가에 따라 평균 입경이 감소하는 것은 Cu3TiO4첨가에 의해 소결 과정 중 생성되는 액상이 소결을 촉진시키는데 기인하는 것으로 보인다. 또한, Cu3TiO4의 첨가량이 2 mole이상일 경우 Cu3TiO4첨가량의 증가에 따라 평균 입경이 증가하는 것은 소결 과정 중 생성되는 액상의 불균일한 분포에 따라 부분적으로 급격한 비정상 입성장이 일어나는데 기인하는 것으로 보인다.
표 2에 Cu3TiO4를 2 mole로 고정하고, La2O3를 0 ~ 5 mole첨가한 BaTiO3계 유전체 세라믹 조성물의 유전 특성 및 소결 특성을 나타내었다.
[표 2]
표 2. BaTiO3+ 0.02Cu3TiO4+ ｙLa2O3유전체 세라믹스의 유전 특성 및 소결 특성
| No. | y(mole) | 유전상수 | 평균입경(nm) | 소결 밀도(cm³/min) | 소결 온도(℃) |
| 7 | 0 | 2406 | 152 | 6.09 | 1100 |
| 8 | 1 | 2055 | 121 | 5.59 | |
| 9 | 2 | 1813 | 110 | 5.45 | |
| 10 | 3 | 1824 | 105 | 5.42 | |
| 11 | 4 | 1700 | 99 | 5.30 | |
| 12 | 5 | 1725 | 95 | 5.24 |
상기 표 2의 결과에서 La2O3첨가량이 증가함에 따라 소결 밀도가 다소 감소하지만 평균 입경도 큰 폭으로 감소함을 알 수 있다. 이와 같은 BaTiO3의 초미립화는 La2O3의 첨가로 인하여 입성장 또는 물질 이동에 필요한 산소 이온 공공(Oxygen Ion Vacancy)의 농도가 감소하여 비정상 입자 성장이 억제되는데 기인하는 것으로 보인다. 한편, 상기 첨가제로는 La, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er 및 Yb 로 구성되는 군으로부터 선택되는 어느 하나 또는 다수이어도 본 발명의 효과는 충분히 달성될 수 있다.
본 발명에 의하면 환경 친화적이고 화학적으로 안정하며 값싼 소결 조제 및입성장 억제제를 적적량 첨가함으로써 저온 소성용 초미립 BaTiO3계 유전체 세라믹스가 구현될 수 있다.
Claims (2)
- 다음 식 BaTiO3+ ｘCu3TiO4으로 조합되며, 여기서 0.00ｘ0.05 인 것을 특징으로 하는 저온 소성용 초미립 유전체 세라믹스 조성물.
- 제 1 항에 있어서, 상기 조성물에 M2O3가 0 ~ 5 mole추가로 첨가되며, 여기서 M은 La, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er 및 Yb 로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상의 성분인 것을 특징으로 하는 저온 소성용 초미립 유전체 세라믹 조성물.
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