KR100390464B1 - 초미립 유전체 세라믹 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 초미립 유전체 세라믹 조성물에 관한 것으로, 0.05 몰분율 이하의 RE2O3를 조합한 Pb(Fe1/2Nb1/2)O3(PFN)를 주조성으로 하고, 여기에첨가제로써 CuO가 5 mol%이하로 구성되는 것을 특징으로 한다. 여기서 RE는 La, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er 및 Yb 중에서 선택되는 어느 하나 이상의 원소이다.
본 발명에 따르면, 1100℃에서 소결하였을 때 평균입경이 0.8 ㎛ 이하인 초미립의 PFN계 유전체 세라믹스를 얻을 수 있다.
Description
본 발명은 유전체 세라믹 조성물에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 저온소성이 가능하면서도 초미립인 Pb(Fe1/2Nb1/2)O3계 유전체 세라믹조성물에 관한 것이다.
적층형 세라믹 콘덴서 (Multi-Layer Ceramics Capacitor, MLCC)는 작고 가벼운 전자 회로를 구성하는데 있어서 필수적인 수동 부품이다. 현재까지 적층형 세라믹 콘덴서의 제조에 있어서 BaTiO3를 중심으로 한 티탄산 (titanate)계가 주로 사용되어 왔다. 그러나, 이러한 재료들은 일반적으로 1300℃ 이상의 높은 소결 온도에서 제조되므로, Pd, Pt 등과 같은 값비싼 귀금속 내부 전극을 필요로 한다. 이러한 값비싼 전극을 사용하는데 따른 비용을 줄이기 위해서는 Ag, Ag-Pd 등의 값싼 전극을 사용할 수 있는 저온소성용 유전체 세라믹 조성물이 필요하게 된다.
Pb계 완화형 강유전체는 티탄산계에 비하여 낮은 온도에서 소결될 수 있으므로 Ag, Ag-Pd 등의 값싼 내부전극을 사용할 수 있는 조성물이다. 또한 높은 유전상수, 완만한 상전이 등과 같은 우수한 유전 특성을 갖고 있어 새로운 적층형 세라믹콘덴서의 재료로서 각광받고 있다. 특히, Pb계 복합 페로브스카이트 (perovskite) 화합물중에서 Pb(Fe1/2Nb1/2)O3(PFN)계는 1000℃ 이하의 저온에서 소결이 가능하며 유전율이 매우 높을 뿐만 아니라, 완만형 상전이를 나타내므로 유전율의 온도특성이 우수하다. 또한 유전율의 주파수 의존성이 없으므로 주파수에 따른 유전특성의 변화가 작은 것이 특징이다.
그러나 PFN과 같은 Pb계 복합 페로브스카이트 화합물은 일반적으로 5㎛ 이상의 큰 평균입경을 가지는 단점으로 인하여, 최근 급격히 수요가 증대되고 있는 초소형의 적층형 세라믹 콘덴서용 유전체 세라믹 조성물로는 사용되지 못하고 있다. PFN과 같이 우수한 유전 특성을 갖는 Pb계 복합 페로브스카이트 (perovskite) 화합물을 초소형의 적층형 세라믹 콘덴서용 유전체 세라믹 조성물로 사용하기 위해서는 소결 후 1㎛ 이하의 초미립을 유지할 수 있는 유전체 세라믹 조성물의 개발이 선결되어야 한다.
따라서, 본 발명은 상술한 문제점들을 보완할 수 있는 조성물로서, PFN에 적절한 입성장 억제제 및 소결 조제를 첨가함으로써 저온 소성이 가능하면서도 초미립인 PFN계 유전체 세라믹 조성물을 제공하는데 그 목적이 있다.
이와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따르면, 일반식 Pb(Fe1/2Nb1/2)O3+xRE2O3(RE = La, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er 및 Yb 중 선택되는 어느 하나 또는 복수의 종)으로 표시되며, RE2O3의 몰분율 x는 0.00 〈 x ≤ 0.05인 것을 특징으로 하는 초미립 유전체 세라믹 조성물이 제공된다.
또한, 상기 조성물에 CuO가 5 mole%이하로 첨가된 초미립 PFN계 유전체 세라믹 조성물을 제공한다.
PFN을 주성분으로 하는 본 발명의 초미립 유전체 세라믹 조성물은 입성장 (grain growth) 억제제로서 RE2O3를 첨가하고 양호한 소결성을 가지는 CuO를 소결 조제로 첨가하여 저온 소성이 가능하면서도 소성 후 초미립을 유지할 수 있다.
본 발명에서 첨가되는 RE2O3의 몰분율은 0.05이하, 바람직하기로는 0.03∼0.05로 제한되는데 0.05를 초과하게 되면 소결시 치밀화를 충분히 기대할 수 없는 단점이 있다. 또한, 본 발명에서는 저온소결을 위하여 소결조제로서 CuO를 더 첨가 할 수 있는데 그 몰분율이 0.05를 초과하게 되면 소결시 액상이 지나치게 많이 생성되어 비정상적 입자성장이 일어나게 되어 바람직하지 않다.
이하, 본 발명에 의한 초미립 유전체 세라믹 조성물의 대표적 실시예를 설명한다.
<실시예>
먼저, 통상의 고상반응법에 따라 순도 약 99.9%의 PbO 및 Fe2O3, Nb2O5, RE2O3(RE는 La, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Yb 중 선택되는 어느 하나 또는 복수의 종), CuO 분말을 PbO + ¼Fe2O3+ ¼Nb2O5+ xRE2O3+ yCuO (여기서, 0.00 〈x ≤ 0.05, 0.00 〈 y ≤ 0.05)로 조합되는 유전체 세라믹스 조성대로 칭량한 후, 에틸알콜과 지르코니아 볼을 사용하여 약 36시간 동안 습식 혼합하였다. 혼합된 슬러리를 건조한 후 공기 분위기 하에 약 900℃에서 약 2시간 동안 하소시켰다.
이와 같이 준비된 혼합 분말을 지름 10 ㎜의 몰드를 이용하여 1 ton/㎠의 압력으로 일축 가압 성형한 후, 다시 3 ton/㎠의 압력으로 정수압 성형하였다. 얻어진 성형체를 공기 분위기 하에 약 1000 ∼ 1300℃의 온도에서 2시간 동안 소결하였다. 이 때의 승온 속도는 약 360℃/hr로 하였다.
소결한 후, 최종적인 시편의 두께가 1 ㎜가 되도록 SiC 연마지 (#1000)를 이용하여 연마하였다. 연마 후, 은 페이스트를 시편의 양쪽 면에 바르고 약 600℃에서 약 10분간 열처리하여 전극을 형성하였다. 얻어진 시편의 유전 특성은 LCR meter (Hewlett Packard사 제품, 모델명 4263B)를 사용하여 1.0 Vrms, 1 ㎑에서 측정하였다.
이 후, 시편 양쪽 면의 전극을 모두 제거한 후 소결 밀도를 측정하고, SiC 연마지 (#2000)와 다이아몬드 페이스트 (9, 3, 1 ㎛)으로 한쪽 면을 연마하여 주사전자현미경 (Hitachi사 제품, S-4200)으로 소결체의 평균입경을 측정하였다.
표 1에 RE2O3를 5 mole% 까지 첨가한 PFN계 유전체 세라믹스의 소결 특성 및 유전 특성을 나타내었다.
| No. | RE | x(mol%) | 평균 입경(㎛) | 소결 밀도(cm3/min) | 유전 상수 |
| 1 | La | 0 | 6.77 | 7.70 | 4320 |
| 2 | La | 1 | 3.31 | 6.32 | 3380 |
| 3 | La | 2 | 1.93 | 6.07 | 2960 |
| 4 | La | 3 | 0.68 | 5.84 | 2710 |
| 5 | La | 4 | 0.60 | 5.80 | 2570 |
| 6 | La | 5 | 0.63 | 5.72 | 1840 |
| 7 | Nd | 1 | 3.10 | 6.54 | 3580 |
| 8 | Nd | 3 | 0.70 | 5.75 | 2830 |
| 9 | Nd | 5 | 0.73 | 5.63 | 1790 |
| 10 | Eu | 1 | 3.45 | 6.23 | 3220 |
| 11 | Eu | 3 | 0.69 | 5.85 | 2960 |
| 12 | Eu | 5 | 0.65 | 5.77 | 1750 |
| 13 | Dy | 1 | 3.22 | 6.43 | 3330 |
| 14 | Dy | 3 | 0.75 | 5.96 | 2810 |
| 15 | Dy | 5 | 0.73 | 5.54 | 1880 |
| 16 | Yb | 1 | 3.48 | 6.28 | 3240 |
| 17 | Yb | 3 | 0.72 | 5.74 | 2870 |
| 18 | Yb | 5 | 0.74 | 5.59 | 1630 |
| 1100℃ 소결 |
상기 표 1의 결과에서 RE2O3첨가량이 0 ∼ 3 mole%일 때에는 평균 입경 및 소결 밀도가 모두 RE2O3첨가량의 증가에 따라 급격히 감소하며 RE2O3첨가량이 3 ∼ 5 mole%일 때에는 평균입경 및 소결밀도가 각각 0.6 ∼ 0.8 ㎛ 및 5.6 ∼ 5.9 g/㎤으로 RE2O3첨가량에 크게 의존하지 않는 초미립 PFN계 유전체 세라믹스를 얻을 수 있었다.
이와 같은 RE2O3첨가에 따른 PFN계 유전체 세라믹스의 초미립화는 RE2O3의 첨가로 인하여 입성장 또는 물질 이동에 필요한 산소이온 공공의 농도가 감소되는데 기인하는 것으로 보인다. RE2O3첨가량이 3 ∼ 5 mole%일 때에 평균 입경 및 소결밀도가 크게 변화하지 않는 것은 PFN의 Pb2+자리에 치환해 들어가는 RE3+이온의 고용 한계 (solid solution limit)가 약 3 mole%임을 시사한다. 즉, 3 mole% 이상으로 RE2O3를 첨가하여도 산소이온 공공의 농도는 더 이상 감소하지 않아 평균 입경 및 소결 밀도가 변화하지 않는 것으로 보인다.
반면, 유전 상수는 RE2O3첨가량의 증가에 따라 단조 감소하여 RE2O3첨가량이 3 ∼ 5 mole%일 때에도 RE2O3첨가량의 증가에 따라 급격히 감소한다.
이와 같은 RE2O3첨가에 따른 PFN계 유전체 세라믹스의 유전 상수의 지속적 감소도 PFN의 Pb2+자리에 치환해 들어가는 RE3+이온의 고용 한계가 약 3 mole%임을 시사한다. 즉, 3 mole% 이상의 RE2O3를 첨가하여도 첨가한 RE2O3의 3 mole%만이 Pb2+자리에 치환해 들어가고 나머지는 RE2O3로 석출되어 유전 상수는 급격히 감소하는 것으로 보인다.
표 2에 RE2O3를 3 mole%로 고정하고, CuO를 5 mole% 까지 첨가한 PFN계 유전체 세라믹스의 소결 특성 및 유전 특성을 나타내었다.
| No. | RE | y(mol%) | 평균 입경(㎛) | 소결 밀도(cm3/min) | 유전 상수 |
| 19 | La | 0 | 0.68 | 5.84 | 2710 |
| 20 | La | 1 | 0.70 | 5.96 | 2860 |
| 21 | La | 2 | 0.72 | 6.10 | 3090 |
| 22 | La | 3 | 0.75 | 6.21 | 3200 |
| 23 | La | 4 | 1.23 | 6.24 | 3230 |
| 24 | La | 5 | 3.42 | 6.25 | 3280 |
| 25 | Nd | 1 | 0.71 | 5.97 | 2900 |
| 26 | Nd | 2 | 0.76 | 6.12 | 3060 |
| 27 | Nd | 3 | 0.80 | 6.18 | 3150 |
| 28 | Nd | 4 | 1.66 | 6.22 | 3200 |
| 29 | Nd | 5 | 3.31 | 6.23 | 3260 |
| 30 | Dy | 1 | 0.73 | 5.99 | 2870 |
| 31 | Dy | 2 | 0.74 | 6.14 | 3070 |
| 32 | Dy | 3 | 0.78 | 6.20 | 3220 |
| 33 | Dy | 4 | 1.50 | 6.20 | 3190 |
| 34 | Dy | 5 | 3.38 | 6.21 | 3240 |
| 1100℃ 소결 |
상기 표 2의 결과에서 CuO 첨가량이 0 ∼ 3 mole%일 때에는 소결 밀도 및 유전 상수가 모두 RE2O3첨가량의 증가에 따라 급격히 증가하다가 CuO 첨가량이 3 ∼ 5 mole% 일 때에는 소결 밀도 및 유전 상수가 각각 6.1 ∼ 6.3 g/㎤ 및 3100 ∼ 3300으로 CuO 첨가량에 크게 의존하지 않는 초미립 PFN계 유전체 세라믹스를 얻을 수 있었다.
이는 CuO의 첨가에 의해 소결 과정 중 생성되는 액상이 소결을 촉진시키는데 기인하는 것으로 보인다.
반면 평균입경은 CuO 첨가량이 0 ∼ 3 mole%일 때에는 0.6 ∼ 0.8㎛으로 큰 변화가 없지만 CuO 첨가량이 3 ∼ 5 mole% 일 때에는 CuO 첨가량이 증가함에 따라 급격히 증가한다.
이는 CuO를 3 mole% 이상 첨가했을 경우 액상 소결로 계면을 통한 물질 이동이 지나치게 활발히 일어나는데 기인하는 것으로 보인다.
본 발명에 의하면, 환경친화적이고 화학적으로 안정하며 값싼 입성장 억제제 및 소결 조제를 적정량 첨가함으로써 저온 소성이 가능하면서도 초미립인 PFN계 유전체 세라믹스가 구현될 수 있다.
Claims (3)
- 일반식 Pb(Fe1/2Nb1/2)O3+xRE2O3로 표시되며, RE는 La, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er 및 Yb 중 선택되는 어느 하나 또는 복수의 종이고, RE2O3의 몰분율 x는 0.00 〈 x ≤ 0.05인 것을 특징으로 하는 초미립 유전체 세라믹 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 RE2O3의 몰분율은 0.03∼0.05의 범위의 값을 갖는 것을 특징으로 하는 초미립 유전체 세라믹 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 조성물에 CuO가 전체조성물에 대하여 1∼5 mole%로 더 첨가되는 것을 특징으로 하는 초미립 유전체 세라믹 조성물.
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