KR100356644B1 - 고밀도 초미립 ＢａＴｉＯ3계 유전체 세라믹스의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 희토류 원소가 첨가된 고밀도 초미립의 BaTiO3계 유전체 세라믹스의 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명의 BaTiO3계 유전체 세라믹스의 제조 방법은 통상의 고상 반응법에 따라 BaTiO3분말에 La2O3및(또는) M2O3(M은 Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er 및 Yb으로 이루어진 군 중에서 선택된 희토류 원소이다) 분말을 5 mol% 이하의 양으로 첨가하여 혼합 분말을 제조한 후, 이를 산소 분위기 하에서 소결시키는 것을 특징으로 한다. 본 발명에 따르면, BaTiO3에 희토류 원소를 첨가하고 소결 공정을 산소 분위기로 제어함으로써 고밀도 초미립의 BaTiO3계 유전체 세라믹스를 얻을 수 있다.
Description
본 발명은 고밀도 초미립의 개선된 BaTiO3계 유전체 세라믹스의 제조 방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 BaTiO3분말과 5 mol% 이하의 La2O3및(또는) M2O3(M은 Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er 및 Yb로 이루어진 군 중에서 선택되는 희토류 원소이다) 분말을 혼합한 후, 산소 분위기 하에서 소결시키는 것을 특징으로 하는 고밀도 초미립 BaTiO3계 유전체 세라믹스의 제조 방법에 관한 것이다.
최근 각종 전자 기기의 경박단소화 및 전자 회로의 고집적화에 의한 부품의 소형화 추세에 따라 적층형 세라믹 콘덴서 (Multi-Layer Ceramic Capacitor) 역시 초소형 소자 개발의 필요성이 급격히 대두되고 있다. 초소형의 적층형 세라믹 콘덴서를 제조하기 위해서는 소결 후 유전체 세라믹스의 평균입경이 바람직하게는 0.1 ㎛ 이하인 초미립 세라믹 유전체 조성물의 개발이 요구되고 있다.
현재까지 적층형 세라믹 콘덴서의 주원료로 사용되고 있는 BaTiO3계 유전체 세라믹스를 저온 소성이 가능하면서도 소성후 초미립이 유지되게 하기 위해서는 Pb계, Cd계, Bi계, B계 등의 소결 조제를 첨가하여 소결 온도를 낮춤으로써 입성장을 억제시키는 시도가 이루어져 왔다 (참조: 일본 특허공개 (平)5-120915호, 동 (平)1-192762호). 그러나, 이들 소결 조제는 모두 유독성, 비 환경 친화성, 유전체 소지와의 화학적 반응성, 수계에서 용매로 사용되는 물과의 반응성 등과 같은 문제점을 안고 있다. 이와 같은 문제점을 배제하기 위해서는 환경 친화적이며 화학적으로 안정한 저온 소성용 초미립 BaTiO3계 유전체 세라믹 조성물이 필요하게 된다.
La3+, Yb3+, Dy3+등의 환경 친화적이고 화학적으로 안정한 희토류 원소를 첨가하여 초미립의 BaTiO3계 유전체 세라믹스를 제조하는 방법이 제안되었다. 이는 희토류 원소가 Ba2+자리에 치환 고용됨에 따라 입자 성장에 필요한 산소 이온 공공의 농도를 감소시키기 때문으로 이해되고 있다. [참조: A. F. Shimanskij, M. Drofenik 및 D. Kolar의 'Subsolidus Grain Growth in Donor Doped Barium Titanate', J. Mater. Sci., 29, 6301-6304 (1994); A. Yamaji, Y. Enomoto, K. Kinoshita 및 T. Murakami의 'Preparation, Characterization, and Properties of Dy-Doped Small-Grained BaTiO3Ceramics', J. Am. Ceram. Soc., 60, 97-101 (1977); N. M. Molokhia, M. A. A. Issa 및 S. A. Nasser의 'Dielectric and X-Ray Diffraction Studies of Barium Titanate Doped with Ytterbium', J. Am. Ceram.Soc., 67, 289-291 (1984)]. 그러나, 희토류 원소가 첨가된 BaTiO3계 유전체 세라믹스는 입자 성장이 억제됨에 따라 소결체의 치밀화도 극력 억제되어 만족할만한 소결 밀도를 얻을 수 없다는 단점으로 인하여 적층형 세라믹 콘덴서의 제조에 널리 사용되지 못하고 있다.
따라서, 본 발명의 목적은 상술한 문제점들을 보완하기 위하여, BaTiO3에 환경친화적이고 화학적으로 안정한 희토류 원소를 첨가하고 소결 공정을 개선함으로써, 고밀도이면서도 초미립인 BaTiO3계 유전체 세라믹스를 제조하는 방법을 제공하는 데 있다.
상기 본 발명의 목적은,고상 반응법에 따라 하기 화학식 1의 혼합 슬러리를 제공하는 단계,상기 혼합 슬러리를 성형하는 단계, 및얻어진 성형체를 산소 유량 약 300 ~ 1500 cm3/분의 산소 분위기 하에 소결하는 단계를 포함하는, 고밀도 초미립 BaTiO3계 유전체 세라믹스의 제조방법에 의해 달성된다. BaTiO3+ xLa2O3+ yM2O3
식 중, 0≤x≤0.05이고, 0≤y≤0.05이고, 단 0<x+y≤0.05이고, M은 Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er 및 Yb으로 이루어진 군 중에서 선택되는 희토류 원소이다.
이하, 본 발명에 따른 고밀도 초미립 BaTiO3계 유전체 세라믹스 제조 방법을 상세히 설명한다.
본 발명의 방법에 따라 고밀도 초미립 BaTiO3계 유전체 세라믹스를 제조하기 위한 출발 원료로는 BaTiO3분말과 La2O3및(또는) M2O3(M은 Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er 및 Yb으로 이루어진 군 중에서 선택되는 희토류 원소이다) 분말을 사용하며, 순도 약 99.9% 이상의 고순도의 것을 사용하는 것이 좋다.
먼저, 고상 반응법에 따라 BaTiO3분말과 La2O3및(또는) M2O3(M은 Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er 및 Yb으로 이루어진 군 중에서 선택되는 희토류 원소이다) 분말을 각각 최종적으로 얻고자 하는 BaTiO3+ xLa2O3+ yM2O3(여기서, 0≤x≤0.05이고, 0≤y≤0.05이고, 단 0<x+y≤0.05이고, M은 Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er 및 Yb으로 이루어진 군 중에서 선택되는 희토류 원소이다) 유전체 세라믹의 조성대로 칭량한 후, 에틸알콜과 지르코니아볼을 사용하여 습식 혼합하여 슬러리를 제조한다. 혼합된 슬러리를 건조한 후 공기 분위기 하에 약 1000℃에서 하소시킨다.
이와 같이 준비된 BaTiO3+ xLa2O3+ yM2O3(여기서, 0≤x≤0.05이고, 0≤y≤0.05이고, 단 0<x+y≤0.05이고, M은 Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er 및 Yb으로 이루어진 군 중에서 선택되는 희토류 원소이다) 혼합 분말을 가압 성형에 이은 정수압 성형에 의해 성형한 후, 산소 분위기 하에 상온으로부터 약 360℃/hr로 1400℃까지 승온시킴으로써 소결시킨다. 소결시 산소의 유량은 약 300 ∼ 1500 cm3/min이다. 실제 산소의 유량이 300 cm3/min 이하일 때에는 공기 분위기하에서의 소결과 차이점이 없다. 산소의 유량이 900 cm3/min 이상일 때 고밀도 초미립화가 최적화되어 바람직하다.
상기 본 발명의 방법에 따라 제조된 BaTiO3계 유전체 세라믹스는 평균 입경이 약 220 ∼ 80 nm이고, 소결 밀도가 약 5.7 ∼ 4.4 g/cm3인 고밀도 초미립의 유전체 세라믹스이다.
이하, 실시예의 의해 본 발명을 더욱 구체적으로 설명한다.
<실시예 1∼36>
먼저, 순도 약 99.9%의 BaTiO3및 La2O3분말을 하기 표 1에 기재된 조성 대로 칭량한 후, 에틸알콜과 지르코니아 볼을 사용하여 약 36시간 동안 습식 혼합하였다. 혼합된 슬러리를 건조한 후 공기 분위기 하에 약 1000℃에서 약 2시간 동안 하소시켰다.
이와 같이 준비된 BaTiO3+ xLa2O3(여기서, 0.00≤x≤0.05) 분말을 지름 10 mm의 주형에서 1 톤/cm2의 압력으로 일축 가압 성형한 후, 다시 3 톤/cm2의 압력으로 정수압 성형하였다. 얻어진 성형체를 상온으로부터 약 360℃/hr로 1400℃까지 승온시킴으로써 소결시켰다. 이 때의 소결 분위기는 하기 표 1에 기재된 바와 같이 질소, 공기 또는 산소 각 1기압으로 하였으며, 각 분위기 가스의 순도는 약 99.9% 이상이고, 그 유량은 300 ∼ 1500 cm3/분 범위 내에서 조절하였다.
소결한 후 최종적인 시편의 두께가 1 mm가 되도록 SiC 연마지 (#1000)를 이용하여 연마하였다. 연마 후, 은 페이스트를 시편의 양쪽 면에 바르고 약 600℃에서 약 10분간 열처리하여 전극을 형성하였다. 얻어진 시편의 유전 특성은 LCR meter (Hewlett Packard사 제품, 모델명 4263B)를 사용하여 1.0 Vrms, 1 kHz에서 측정하였다.
이 후, 시편 양쪽 면의 전극을 모두 제거한 후 소결 밀도를 측정하고, SiC 연마지 (#2000)와 다이아몬드 페이스트 (9, 3, 1 ㎛)로 한쪽 면을 연마하여 주사전자현미경 (Hitachi사 제품, S-4200)으로 소결체의 평균 입경을 측정하였다.
그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
| 실시예 번호 | x | 소결 분위기 | 가스 유량(cm3/분) | 유전 상수 | 평균 입경(nm) | 소결 밀도(g/cm3) |
| 1 | 0 | 공기 | 300 | 1640 | 22000 | 5.5 |
| 2 | 0.01 | 질소 | 300 | 3990 | 410 | 5.0 |
| 3 | 0.01 | 공기 | 300 | 3580 | 240 | 5.6 |
| 4 | 0.01 | 산소 | 300 | 3270 | 220 | 5.6 |
| 5 | 0.01 | 산소 | 600 | 3020 | 210 | 5.6 |
| 6 | 0.01 | 산소 | 900 | 2860 | 200 | 5.7 |
| 7 | 0.01 | 산소 | 1200 | 3010 | 200 | 5.7 |
| 8 | 0.01 | 산소 | 1500 | 2390 | 200 | 5.7 |
| 9 | 0.02 | 질소 | 300 | 2420 | 180 | 5.1 |
| 10 | 0.02 | 공기 | 300 | 1850 | 120 | 5.2 |
| 11 | 0.02 | 산소 | 300 | 1520 | 110 | 5.3 |
| 12 | 0.02 | 산소 | 600 | 1670 | 100 | 5.3 |
| 13 | 0.02 | 산소 | 900 | 1360 | 90 | 5.4 |
| 14 | 0.02 | 산소 | 1200 | 1450 | 90 | 5.4 |
| 15 | 0.02 | 산소 | 1500 | 1390 | 90 | 5.4 |
| 16 | 0.03 | 질소 | 300 | 1970 | 130 | 5.0 |
| 17 | 0.03 | 공기 | 300 | 1530 | 100 | 5.1 |
| 18 | 0.03 | 산소 | 300 | 1220 | 90 | 5.2 |
| 19 | 0.03 | 산소 | 600 | 1290 | 90 | 5.3 |
| 20 | 0.03 | 산소 | 900 | 1160 | 80 | 5.4 |
| 21 | 0.03 | 산소 | 1200 | 1180 | 80 | 5.4 |
| 22 | 0.03 | 산소 | 1500 | 1290 | 80 | 5.4 |
| 23 | 0.04 | 질소 | 300 | 1190 | 120 | 4.7 |
| 24 | 0.04 | 공기 | 300 | 1010 | 90 | 4.9 |
| 25 | 0.04 | 산소 | 300 | 960 | 90 | 5.0 |
| 26 | 0.04 | 산소 | 600 | 930 | 90 | 5.1 |
| 27 | 0.04 | 산소 | 900 | 880 | 80 | 5.2 |
| 28 | 0.04 | 산소 | 1200 | 920 | 80 | 5.2 |
| 29 | 0.04 | 산소 | 1500 | 850 | 80 | 5.2 |
| 30 | 0.05 | 질소 | 300 | 910 | 120 | 4.4 |
| 31 | 0.05 | 공기 | 300 | 850 | 90 | 4.7 |
| 32 | 0.05 | 산소 | 300 | 880 | 90 | 4.8 |
| 33 | 0.05 | 산소 | 600 | 900 | 90 | 4.9 |
| 34 | 0.05 | 산소 | 900 | 820 | 80 | 5.0 |
| 35 | 0.05 | 산소 | 1200 | 870 | 80 | 5.0 |
| 36 | 0.05 | 산소 | 1500 | 830 | 80 | 5.0 |
| 소결온도: 1400℃ |
상기 표 1의 결과에서 La2O3첨가량이 같을 경우에 질소, 공기, 산소 분위기의 순으로 유전 상수는 다소 작으나 소결 밀도가 높고 평균 입경이 작은 BaTiO3계 유전체 세라믹스를 얻을 수 있었다. 또, 산소 분위기에서 소결할 경우에 900 cm3/분 이상의 유량에서 가장 고밀도이며 초미립인 BaTiO3계 유전체 세라믹스를 얻을 수 있었다. 이와 같은 BaTiO3의 고밀도 초미립화는 산소 분위기하에서의 소결로 인하여 입자 성장에 필요한 산소 이온 공공의 농도가 감소하고 치밀화에 필요한 Ba이온 공공의 농도가 증가하며 900 cm3/분 이상의 유량에서 표면 교환 반응에 필요한 산소이온이 충분히 공급되는데 기인하는 것으로 보인다. 즉, 산소 분위기 소결에 의하여 입자 성장에 필요한 산소 이온 공공의 농도가 감소하고 치밀화에 필요한 Ba이온 공공의 농도가 증가됨으로써 질소 및 공기 분위기 소결에 비하여 고밀도이며 초미립인 BaTiO3계 유전체 세라믹스를 얻을 수 있는 것으로 판단된다.
<실시예 37∼60>
혼합 분말의 조성을 하기 표 2와 같이하고, 산소 분위기하에서 가스 유량 1200 cm3/분의 조건으로 소결하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1의 방법을 반복하고, 그 결과를 표 2에 함께 나타내었다.
| 실시예 번호 | x | M | y | 유전 상수 | 평균 입경(nm) | 소결 밀도(g/cm3) |
| 37 | 0 | Nd | 0.02 | 1540 | 90 | 5.4 |
| 38 | 0 | Nd | 0.03 | 1210 | 80 | 5.3 |
| 39 | 0 | Nd | 0.04 | 980 | 80 | 5.2 |
| 40 | 0 | Gd | 0.02 | 1420 | 90 | 5.4 |
| 41 | 0 | Gd | 0.03 | 1180 | 80 | 5.4 |
| 42 | 0 | Gd | 0.04 | 960 | 80 | 5.2 |
| 43 | 0.01 | Sm | 0.02 | 1190 | 80 | 5.3 |
| 44 | 0.01 | Sm | 0.03 | 990 | 80 | 5.2 |
| 45 | 0.01 | Sm | 0.04 | 930 | 80 | 5.0 |
| 46 | 0.01 | Ho | 0.02 | 1240 | 80 | 5.4 |
| 47 | 0.01 | Ho | 0.03 | 1190 | 80 | 5.2 |
| 48 | 0.01 | Ho | 0.04 | 970 | 80 | 5.1 |
| 49 | 0.02 | Nd | 0.01 | 1300 | 80 | 5.4 |
| 50 | 0.02 | Nd | 0.02 | 1110 | 80 | 5.2 |
| 51 | 0.02 | Nd | 0.03 | 1010 | 80 | 5.2 |
| 52 | 0.02 | Gd | 0.01 | 1260 | 80 | 5.4 |
| 53 | 0.02 | Gd | 0.02 | 1070 | 80 | 5.2 |
| 54 | 0.02 | Gd | 0.03 | 940 | 80 | 5.1 |
| 55 | 0.03 | Sm | 0.01 | 920 | 80 | 5.2 |
| 56 | 0.03 | Sm | 0.02 | 890 | 80 | 5.2 |
| 57 | 0.03 | Ho | 0.01 | 950 | 80 | 5.3 |
| 58 | 0.03 | Ho | 0.02 | 900 | 80 | 5.2 |
| 59 | 0.04 | Nd | 0.01 | 930 | 80 | 5.1 |
| 60 | 0.04 | Gd | 0.01 | 1000 | 80 | 5.2 |
본 발명에 따르면, BaTiO3계 유전체 세라믹스에 희토류 금속 산화물을 첨가하고 소결 공정을 산소 분위기로 제어함으로써 고밀도 초미립 BaTiO3계 유전체 세라믹스를 얻을 수 있다.
Claims (2)
- 고상 반응법에 따라 하기 화학식 1의 혼합 슬러리를 제공하는 단계,상기 혼합 슬러리를 성형하는 단계, 및얻어진 성형체를 산소 유량 약 300 ~ 1500 cm3/분의 산소 분위기 하에 소결하는 단계를 포함하는, 고밀도 초미립 BaTiO3계 유전체 세라믹스의 제조방법.<화학식 1>BaTiO3+ xLa2O3+ yM2O3식 중, 0≤x≤0.05이고, 0≤y≤0.05이고, 단 0<x+y≤0.05이고, M은 Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er 및 Yb으로 이루어진 군 중에서 선택되는 희토류 원소이다.
- 제1항에 있어서, 상기 산소 유량이 900 ∼ 1500 cm3/분인 방법.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020000001093A KR100356644B1 (ko) | 2000-01-11 | 2000-01-11 | 고밀도 초미립 ＢａＴｉＯ3계 유전체 세라믹스의 제조방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020000001093A KR100356644B1 (ko) | 2000-01-11 | 2000-01-11 | 고밀도 초미립 ＢａＴｉＯ3계 유전체 세라믹스의 제조방법 |
Publications (2)
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|---|---|
| KR20010068943A KR20010068943A (ko) | 2001-07-23 |
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Family Applications (1)
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-
2000
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| KR20010068943A (ko) | 2001-07-23 |
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