KR100306844B1 - 탄소소진방법 - Google Patents

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Abstract

가스화 방법에 의해 얻어질 수 있는 부분적으로 산화된 바나듐을 함유한 그을음을 전환하는 방법으로서, 최종 생성물내 바나듐 펜톡사이드의 양이, 그을음내 존재하는 부분적으로 산화된 바나듐을 기준으로 계산하여, 많아야 30중량% 이도록 하는 조건하에서 수행되는 산화 처리에 상기 그을음을 적용시키는 것을 포함하는 방법.

Description

[발명의 명칭]
탄소 소진 방법
[발명의 상세한 설명]
본 발명은 탄소를 소진하는 방법, 특히 가스화 공정에서 의해 얻을 수 있는 그을음을 전환하는 방법에 관한 것이다.
산업 특히 오일 산업에서 상업적으로 수행되는 다양한 조작에서 탄소질 물질이 다소 많은 양으로 생성되는 것이 잘 알려져 있다. 그러한 조작의 예에는 로(furnace, 爐) 및 다른 장치로의 운반라인의 다양한 부분 내에 탄소질 부착물을 반드시 생성하게 하는 로내 탄화 수소 물질의 가열; 일반적으로 촉매 입자 상에 탄소질 물질을 부착하게 한 후에 재생처리에 적용시켜야만 하는 조건하에서 조작되는 잘 알려진 촉매 균열 공정 및 가스, 오일 및 석탄 가스화와 같은 가스화 공정을 포함한다.
오일 및 석탄 가스화 공정에서, 종종 그을음으로 불리는 탄소질 물질이 불가피하게 생성된다. 일단, 적절한 가스화에 뒤이어, 고압증기를 생성할 목적으로 폐열 회수 단계가 수행되고 나면 그들은 잔류 탄소로 남는다. 폐열 회수로부터 얻어지는 반응기 출구 가스는 함유한 상기 잔류 탄소가 (다중) 물세척에 의해 일반적으로 제거되고 깨끗한 가스로 모아진다.
가스화 공정에서 생성되는 그을음을 다루는 많은 기술들이 공지되어 있다. 널리 알려져 있고 상업적으로 응용되고 있는 기술로는 증류액 또는 잔류 연료유를 사용하여 세척수로부터 분리될 수 있는 덩어리를 형성하는 펠렛트(pellet)화 방법이 있다. 본 방법은 근본적으로 공급재료 또는 중연료유와 재 혼합할 수 있고, 필요하다면 균질화 후, 가스화 반응기로 재활용 되거나 또는 연료로 사용할 수 있는 탄소 펠렛트를 생성하는 습식 방법이다.
생성된 탄소질 물질 처리에 이용 가능한 또 다른 방법으로는 점착 파열된 잔류물 또는 다양한 종류의 아스팔트와 같은 무거운 공급재료의 가스화로써 생성되는 그을음을 처리하는데 특히 적합한 소위 나프타-그을음 회수 방법(Naphtha-Soot Recovery Process)이 있다. 역시, 탄소질 슬러리는 오직 그것을 수성 세척 처리에 적용시킨 후에야 생성되고 그리고 나서 추출기에서 나프타로 처리하여, 나프타-그 을음 덩어리를 생성한다. 상기 덩어리는 존재하는 물로부터 분리되고 뒤이어 공급 재료와의 펌핑 가능한 혼합물로 전환된다.
그을음과 같은 잔류 탄소질 물질의 제거가 전체 가스화 공정 중 매우 비용이 많이 드는 부분이므로 상기 잔류물질을 처리하는 보다 값싸고 보다 효과적인 방법이 매우 격려된다. 더욱이, 질을 높이는 조건에서 바나듐 함유 물질은 취급이 매우 어렵고 비경제적이게 하는 다소의 점착성이 있는 생성물을 형성하는 불이익을 갖는 바나듐 펜톡사이드로 전환되기 때문에 바나듐 함유 잔류물질의 질을 높이는데 고유한 문제점이 있다. (일반적으로 다소 무거운 공급재료를 처리하는 경우에 이러한 문제가 있는데, 상대적으로 다량의 바나듐-함유 성분을 함유하는 공급재료를 생성할 때 점차로 더욱 문제가 된다.)
바나듐-함유 잔류물질, 예를 들면 원하지 않는 바나듐 펜톡사이드의 생성을 실질적으로 감소시키거나 또는 심지어 거의 방지하는 방법으로 바나듐 함유 공급재료를 사용하는 가스화 방법에 의해 얻어지는 잔류 물질의 질을 높이는 것이 가능하다고 현재 알려져 있다. 이것은 필요한 경우 부가 공정 및 처리의 면에서 질을 향상시키는 방법을 보다 유연성 있게 한다.
따라서 본 발명은 가스화 공정으로부터 얻어질 수 있는, 부분적으로 산화된 바나듐을 함유하는 그을음을 전환하는 방법으로서, 최종 생성물내 바나듐 펜톡사이드 양이, 그을음내 존재하는 부분적으로 산화된 바나듐을 기준으로 계산하여, 많아야 30중량% 이도록 하는 조건하에 수행되는 산화 처리에 상기 그을음을 적용시키는 것을 포함하는 방법에 관한 것이다.
부분적으로 산화된 바나듐을 함유한 그을음이라는 표현은 바나듐 함유 공급재료의 열 또는 촉매 처리 후에 남는 탄소질 물질을 언급하는 것으로서 이해되도록 의도되어진다. 상기 공급재료는 예를 들면 그들을 로내에서 가열하여 열 및 가능한 균열 생성물을 생성하는 단순한 열처리에 적용시킬 수 있고 또는 공정 조건 하에서 불가피하게 형성되는 그을음을 부산물로서 남기면서 하나 이상의 유익한 가스 물질로 전환하는 가스화 공정에 적용할 수 있다.
상기에 언급된 바나듐-함유 공급재료의 열 또는 촉매 처리동안, 공급 재료내 존재하는 바나듐 또는 바나듐-함유 성분은 부분적으로 산화된 바나듐 성분으로 전환된다. 본 발명에 따른 방법은 바나듐 펜톡사이드를 30중량%까지 함유하는 그을음을 전환시키는데 매우 적합하지만, 보다 적은 양의 바나듐 펜톡사이드 또한 잘 처리될 수 있다.
본 발명에 따른 방법은 본 방법이, 탄소질 물질에 존재하는 부분적으로 산화된 바나듐 화합물을 산화 분위기에 적용할 때 예상되는 실질적 양의 바나듐 펜톡사이드로 산화시키지 않고, 탄소질 물질을 일산화탄소 및 이산화 탄소로 실질적으로 전환시키는 산화 조건 하에서 그을음을 처리할 수 있다는 점에서 매우 놀랍다.
본 발명에 따른 방법은 최종 생성물내 존재하는 바나듐 펜톡사이드의 양이, 산화 처리에 적용될 그을음 내 존재하는 부분적으로 산화된 바나듐을 기준으로 계산하여, 많아야 25중량%, 및 가장 바람직하게 15중량% 이하가 되도록 탄소질 물질을 소진하여 부분적으로 산화된 바나듐 함유 그을음을 전환시키는데 특히 적합하다.
임의의 특정 이론에 구속됨을 바라지 않고, 본 발명에 따른 방법이 반응기로 혼입되는 산소의 양이 탄소질 물질을 일산화탄소 및 이산화탄소로 연소할 때 실제로 유효한 양 보다 훨씬 많은 반응법을 수행하는 것으로 믿어진다. 산화제의 국부적 존재는 탄소 소진 방법으로 특징되는 공정을 통제하고, 부분적으로 산화된 바나듐 화합물 주변에 다소 제한된 양의 산화제가 상기 화합물의 열역학적으로 선호되는 바나듐 펜톡사이드로의 완전한 산화를 방지하는 것으로 보인다.
일반적으로, 본 발명에 있어서 소진이 일어나는 탄소질 층으로의 산소 물질 이동 속도는, 산소 연소 면에서 탄소 소진 반응속도 보다 상당히 낮아야 한다고 할 수 있다.
본 발명에 따른 발명은 노상[爐床] 로내에서 적합하게 수행된다. 상기 로는 연소 기술에 있어서 잘 공지되어 있어서 장치의 상세한 설명이 필요치 않다. 바람직하게, 본 발명에 따른 방법은 소위 다중 노상 로내에서 수행된다. 다중 노상 로는 다양한 이름으로, 예를들면 허레쇼프 및 퍼시픽 다중 노상 로로 공지되어 있다. Perry′s Chemical Engineers′ Handbook, 제6판, 1984, 20-46절을 참조한다.
노상 로가 목적에 적합한 임의의 직경을 가질 수 있다는 것이 인정될 것이다.
일반적으로, 상기 로의 작동 상태는 공급물 조성, 공정 조건 및 로의 기하학의 함수라고 할 수 있다.
상기 로는 하나가 다른 것 위에 장착된, 여러개의 예컨대 10까지의 환상-형 노상으로 구성된다. 로의 중심에 위치한 공동 축으로부터 구동되는 각 노상 위에 갈퀴 아암이 있다. 공급물은 상부 노상의 중심에 또는 근처에 채워진다. 아암은 충전물을 외면으로 이동시키고 이는 다음(아래) 노상으로 떨어진다. 그리고 나서 충전물은 다시 중심으로 이동하고, 그로부터 다음 보다 아래의 노상으로 떨어진다. 최종적으로 충전물은 하부 노상에 도달하고 로로부터 제거된다.
산화제, 적합하게는 공기를 위한 입구를 적당한 노상의 측면에 위치시킬 수 있다. 노상에 존재하는 탄소질 물질 위에서의 거리, 탄소질 물질내 존재하는 갈퀴 아암의 속도 및 사용되는 산화제를 위한 입구의 기하학에 따라, 전환의 정도, 결과적으로 바나듐 펜톡사이드의 수준을 필요에 따라 조절 및 조정할 수 있다. 탄소질 물질의 표면 층을 산화제로의 처리에 적용할 때 예외적으로 좋은 결과가 얻어질 수 있다는 것이 밝혀졌다. 상기 방식으로 다중 노상 로를 조작할 때 부분적으로 산화된 바나듐 양은, 탄소 소진에 적용되는 탄소질 물질 내 존재하는 부분적으로 산화된 바나듐을 기준으로 계산하여, 놀랍게도 많이 남는다.
본 발명에 따른 방법은 유리하게 약 1200℃ 이하, 더욱 유리하게 700℃ 내지 900℃ 범위의 반응 층 온도에서 수행한다. 바나듐 펜톡사이드의 융점이상의 온도에서 조작할 때 놀라울 정도로 좋은 결과가 얻어지는 것이 주목되어야 한다 : 다른말로, 일반적으로 바나듐 펜톡사이드가 점착성에 유리한 액체 형태로서 존재하는 온도 상황하에서, 조작할때 역효과가 관찰되지 않는다.
본 발명에 따른 방법은 물 또는 다른 액체 부형제내 그을음을 35중량%까지 포함하는 소위 필터-케이크를 사용할 때 적합하게 사용할 수 있다. 상기 설명된 바대로, 상기 필터-케이크는 오일 가스화 공정으로부터의 잔류물질과 같은 무거운 탄소질 물질의 가스화에서 얻어질 수 있다. 필터-케이크는 그을음-형성 방법에서 사용되었던 공급재료에 따라, 부분적으로 산화된 바나듐을(건조 기준으로) 70중량% 까지 함유할 수 있다. 바람직하게, 필터-케이크는 부분적으로 산화된 바나듐을(건조 기준으로) 35중량%까지 함유한다.
본 방법을 건조한 그을음으로 조작하는 것이 또한 가능하다. 건조한 그을음은 일반적으로 열적 전환 방법으로부터 얻어지며 세척 처리에는 적용시키지 않았다. 다시, 본 발명에 따른 방법은 열적 전환 처리에 사용되었던 공급재료에 따라, 부분적으로 산화된 바나듐을 70중량%까지 함유하는 그을음을 사용할 때 탁월하게 수행할 수 있다. 바람직하게, 건조한 그을음은 부분적으로 산화된 바나듐을 35중량%까지 함유한다.
본 발명에 따른 방법은 제1 또는 반응기의 최상부 노상으로부터의 방출되는 가스 유출물 내에 실질적인 양의 산소를 남기는 조건하에서 가장 잘 수행된다. 가스 유출물은 표준 조건의 온도 및 압력하의 공기를 기준으로 계산하여, 적합하게 적어도 산소 12부피%, 바람직하게 산소 15중량% 함유한다.
원한다면, 본 발명에 따른 방법은 조절제 존재하에 수행할 수 있다. 이는 산화제의 일부를 증기, 질소 또는 이산화 탄소, 또는 증기, 질소 및/또는 이산화 탄소의 혼합물로 치환할 수 있다는 것을 의미한다. 조절제의 존재가 보다 낮은 온도에서 조작을 허용하는 것으로 생각된다.
본 발명에 따른 방법은 산화제의 질량 천이 계수 및 탄소 연소의 속도 상수간의 비율이 0.1 보다 작을때, 특히 상기 비율이 0.01 보다 작을때 매우 성공적으로 수행되는 것이 또한 밝혀졌다.
본 발명에 따른 방법은, 부분 산화 반응기내에서 산소 및 조절제의 존재 하에 바나듐을 함유한 탄화수소를 가공하지 않은 합성 가스로 전환하고, 반응기에서 배출되어 1회 이상의 세척 단계에 의하여 반응기 배출 가스내 함유된 남아있는 잔류 탄소가 제거되는 뜨거운 가스로부터 고온의 증기를 생성하고, 부분적으로 산화된 바나듐을 함유하는 그을음을 본 발명에 따라서 산화 처리에 적용시킴으로써, 표준 조건의 온도 및 압력 하에서 액체인 탄화수소를 전환하는 통합 공정의 부분으로서 바람직하게 사용된다.
본 발명에 따른 방법은, 광범위한 종류의 탄소수소질 공급재료를 암모니아, 메탄올, 수소, 옥소-알코올, 연료가스, 환원 가스 및 도시가스의 생성과 같은 많은 산업상 용도에서 사용될 수 있는 주로 수소 및 일산화탄소로 구성되는 합성 가스로 전환시킬 수 있는 비-촉매 부분산화 방법인 쉘 가스화 방법(SGP)에 적합하게 적용될 수 있다. 또한 암모니아 및 메탄올 또는 메탄올 및 수소와 같은 다양한 방법의 조합이 고려될 수 있다.
원한다면 본 발명에 따른 방법에 있어서 생성된 부분적으로 산화된 바나듐은 야금산업을 위한 유익한 공급재료를 구성함으로써 부가의 조작에서 사용될 수 있다.
본 발명을 이제 하기의 실시예를 참조하여 보다 상세하게 실시예의 방법으로 서술할 것이다.
이미 앞서 지적한 대로, 노상 로내 조건은 소진이 일어나는 탄소질 층으로의 산소 전이가 소진 반응 속도와 비교하여 낮아야 한다.
[실시예 1]
약 20중량% 고체를 함유하는 바나듐이 풍부한 그을음 필터케이크 20kg의 배치를 0.46m 직경을 갖는 단일 노상 로내 약 500℃에서 건조시켰다. 탄소를 약 550℃(연도) 가스 온도에서 소진했다. 연소 공기 입구를 케이크 베드 위에 위치시켰다. 연도가스의 산소 함량은 약 19℃ O2였다. 작열하는 케이크의 상층에서 연소가 일어나는 것이 관찰되었다. 상충의 온도는 약 770℃였다. 거대한 고체 층 온도는 약 530℃였다. 거대한 층 자체에서는 반응이 관찰되지 않았다. 생성물 재 내에 바나듐이 V2O4로서 존재하는 것이 발견되었다. V2O5는 발견되지 않았다.
[실시예 2]
약 20 중량% 고체를 함유하는 바나듐이 풍부한 그을음 필터케이크를 0.9m 직경을 갖는 다중 노상 로내에서 약 30kg/hr의 속도로 계속하여 처리했다. 로는 6개 노상으로 구성되었다. 소진은 제3 내지 6노상에서 일어났다. 노상 상 케이크 위의 연소 공기는 약 15% O2를 함유했다. 공기의 온도는 약 580℃였다. 신선한 연소공기의 입구는 케이크 위에 위치시켰다. 소진은 모든 소진 노상 상 케이크의 작열하는 상층에서 일어났다. 층의 온도는 720℃ 내지 780℃ 범위였다. 상기 층 아래 고체의 온도는 약 600℃였다. 케이크의 상기 부분에서는 반응이 관찰되지 않았다. 생성물 재 내에 바나듐이 V2O4로서 존재하는 것이 발견되었다. V2O5는 발견되지 않았다.
[실시예 3]
탄소 소진 반응 속도 및 공기로부터 케이크로의 산소 질량 천이 모두를 고려한 소진 방법에 관한 조사를 수행했다. 또한 열 전이 현상을 설명한다. 그을음 필터 케이크의 총 전환 및 표면 온도 및 전체 연소 공정 동안 케이크내 온도, 산소 및 탄소 농도 분포에 대한 정보를 얻었다. 상기 언급된 실시예 1 및 2에 적용된 조건하에서 반응은 700℃-900℃ 상태의 온도에서 오직 케이크의 상부에서만 일어나는 것이 발견된다. 나머지 케이크는 보다 차가운 채로 남는다. 케이크의 상기 차가운 부분내 산소 함량은 매우 낮아 반응이 관찰되지 않는다.
특히, 21.2중량% 고체를 함유하는 바나듐-풍부한 그을음 필터 케이크의 연소를 조사하였다. 상기 필터케이크를 임의의 적합한 다중 노상로(예컨대, 0.9m 직경을 갖는) 내에서 30kg/h의 속도로 계속하여 처리한다. 케이크 위의 공기는 11.6% 내지 16% O2를 함유한다.
케이크 위의 공기 온도는 540℃ 내지 650℃ 범위이다.
케이크 상부에서 산화 반응이 일어나는 온도는 약 600℃ 내지 1170℃의 범위이다.
산소의 질량 천이와 비교하여 빠른 산소와의 탄소의 반응 때문에 산소가 케이크 내로 침투하지 않는 것이 명백하다.
상기 결과는 반응이 오직 필터 케이크의 상부에서만 일어나는 것을 예시한다.
본 발명의 다양한 변형이 선행한 설명 및 실시예로부터 당업자에게 명백하게 될 것이다. 그러한 변형을 첨부된 청구범위의 영역내 해당하도록 의도된다.

Claims (10)

  1. 가스화 방법에 의해 얻어질 수 있는 부분적으로 산화된 바나듐을 함유하는 그을음을 전환하는 방법으로서, 최종생성물 내 바나듐 펜톡사이드의 양이, 그을음 내 존재하는 부분적으로 산화된 바나듐을 기준으로 계산하여, 30중량% 이하로 되도록, 상기 그을음을 반응층 온도가 1200℃ 이하인 노상 로 내에서 산화 처리에 적용시키는 것을 포함하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 다중 노상 로를 사용하는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 산화처리를 700℃ 내지 900℃ 범위의 반응 층 온도에서 수행하는 방법.
  4. 제1, 2 및 3항 중 어느 한 항에 있어서, 부분적으로 산화된 바나듐을(건조 기준으로) 70중량% 이하로 함유하는 그을음을 산화 처리에 적용시키는 방법.
  5. 제1, 2 및 3항 중 어느 한 항에 있어서, 실질적으로 건조한 그을음을 산화 처리에 적용시키는 방법.
  6. 제1, 2 및 3항 중 어느 한 항에 있어서, 최종 생성물 내 바나듐 펜톡사이드의 양이, 그을음 내 존재하는 부분적으로 산화된 바나듐을 기준으로 계산하여, 15중량% 이하이도록 하는 방법으로 산화 처리를 수행하는 방법.
  7. 제1, 2 및 3항 중 어느 한 항에 있어서, 가스 유출물이, 표준 조건의 온도 및 압력 하에서 공기를 기준으로 계산하여, 12부피% 이상의 산소를 함유하는 방법.
  8. 제1, 2 및 3항 중 어느 한 항에 있어서, 조절제의 존재하에 산화 처리를 수행하는 방법.
  9. 제8항에 있어서, 증기, 이산화탄소 또는 질소를 조절제로 사용하는 방법.
  10. 제1, 2 및 3항 중 어느 한 항에 있어서, 산화제의 질량천이 계수 및 탄소 연소 속도 상수 간의 비율이 ＜0.1이게 하는 조건하에서 산화 처리를 수행하는 방법.
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