JPS5827837B2 - 含硫黄重質油の処理方法 - Google Patents

含硫黄重質油の処理方法

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JPS5827837B2
JPS5827837B2 JP54033670A JP3367079A JPS5827837B2 JP S5827837 B2 JPS5827837 B2 JP S5827837B2 JP 54033670 A JP54033670 A JP 54033670A JP 3367079 A JP3367079 A JP 3367079A JP S5827837 B2 JPS5827837 B2 JP S5827837B2
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は含硫黄重質油から軽質化油と水素を製造するた
めの処理方法に関する。
近年、原油の重質化傾向に加えて発電等に使用される重
油需要が減退しつつあるため石油精製業界では重質油、
特に減厚残油の処理が大きな問題となってきている。
また、一方硫黄酸化物ならびに窒素酸化物の排出規制が
年々厳しくなると同時に低硫黄軽質油の需要が増加する
傾向にある。
従来、含硫黄重質油の処理方法としてコーキングならび
に部分酸化による方法が工業化されているが、コーキン
グにより得られるコークは硫黄分および重金属類を多量
に含むためその用途分野が制限され、部分酸化法は１３
００°Ｃ以上の高温で行われるため装置材質上の問題が
あることに加えて酸素プラントを別に設置しなければな
らない欠点がある。
また、石灰石もしくはドロマイトを脱硫剤および熱媒体
として用いて重質油の分解を行うとともに高温脱硫を行
う方法も提案されているが、高温下におけるアルカリ塩
の存在は特殊な装置材料の選択上の問題点がある。
本発明は前述したごとき現状にかんがみ、含硫黄重質油
を接触分解して軽質油と水素を製造するに際し、重質油
中の硫黄を特に脱硫剤を使用することなく亜硫酸ガスの
ごとき硫黄酸化物に比し害の少ない硫化水素として、か
つ硫化水素吸収装置で回収するのに適した濃度で放出さ
せ、一方−上記接触分解を鉄を主成分として含む触媒の
存在下で行うことにより触媒中の鉄の酸化還元反応を利
用して、酸素プラントを使用することなく高濃度の水素
を生成し得る含硫黄重質油の処理方法を提供することを
目的とする。
本発明者は、鉄を主成分として含む触媒粒子を流動床状
態で重質油と接触させて該重質油を軽質化する際に生成
するガス状硫黄化合物が、上記重質油の軽質化の際に触
媒上に沈積するコークを理論量以下の酸素と接触させて
部分燃焼するときに生成する触媒中の還元鉄に捕捉され
硫化鉄の形態で固定化すること、および該硫化鉄を画定
した還元鉄をスチームと接触させると還元鉄とスチーム
の反応により水素が生成すると同時に硫化鉄が酸化鉄に
変換し、かつ硫化水素を発生することを見出して本発明
をなすに至った。
以下本発明について詳しく説明する。
本発明の第１工程で使用する触媒は鉄を３０乃至６０重
重量％有することが必要であって、鉄の含量が３０饅よ
り低いと還元鉄の硫黄化合物に対する固定化反応が不充
分となり、かつ還元鉄とスチームの反応により生成する
水素の量も低減するようになる。
一方触媒中の鉄含量が６０％を越えると軽質化油の収量
が減少することに加えて、触媒の還元工程で触媒粒子の
ゆ着、すなわち、ホギング現象が生じ易くなる。
ちなみに、重質油の軽質化反応には触媒中の５１０２２
Ｍｇ０２Ａ１２０３のごとき成分が主として関与するの
で触媒中の鉄含量が高くなりすぎると上記成分が相対的
に少くなって軽質化油の収率を招くことになる。
本発明の第２工程における触媒りの沈積コークの酸素含
有ガスによる燃焼に際しては０２／Ｃのモル比が小さい
ほど触媒中の鉄の還元が進行するので、酸素含有ガスの
導入量はその酸素量をコークに対して理論量以下にする
ことが必要であるが、反面上記モル比が小さすぎると反
応域内の発熱量が減少するきらいがある。
したがって、上記コークの部分燃焼に用いる酸素含有ガ
スは、触媒粒子の種類、鉄含量およびコークの沈積量を
勘案して０２／Ｃのモル比が０．２〜０．６になるごと
く調整するとよい。
なお、反応域の発熱量が低い場合にはトーチオイルを導
入することができる。
次に、本発明の方法の操作手順を添附図面を参照しなが
ら説明する。
添附図は本発明の方法を実施するための装置を例示した
概略説明図である。
図において１は原料重質油を接触分解するための第１塔
を、２は触媒上のコークを部分燃焼するとともに触媒中
の鉄を還元するための第２塔を、３は還元状態の触媒を
スチームと接触させて水素を生成するとともに、触媒上
の硫化鉄を硫化水素に変換し、かつ触媒を再生するため
の第３塔をそれぞれ示す。
また、附帯設備としてサイクロン、原料および触媒の供
給ノズル、反応生成物の出１１を備えており、さらに各
塔間を国体粒子が循環する循環ライン、また、必要に応
じ熱回収あるいは熱供給のための設備を配設している。
第１塔１の底部に設けた供給ノズル４より予熱した原料
油を塔内へ供給し、管１１よりの流動化ガスによって流
動状態にある触媒と接触させて軽質化するとともに触媒
りに含硫黄コークを沈積させる。
生成した軽質化油は第１塔１の頂部１２から回収する。
なお、上記接触分解は４．５０〜６００°Ｃの温度、Ｏ
〜１５ｋｇ／ｆｆ１Ｇの圧力で行う。
また流動化ガスとしては通常スチームが用いられるが第
１塔１の頂部１２よりの分解ガスなどの炭化水素ガスを
用いることもできる。
次に、第１塔で生成した含硫黄コークを沈積した触媒を
移送管５を通して第２塔へ給送し、該塔２の底部に設け
たノズル６より塔内における０２／Ｃのモル比が０．２
〜０．６になるごとく空気を導入して上記コークを部分
燃焼するとともに触媒中の鉄を還元する。
この際コークのガス化に伴い硫化水素、亜硫酸ガス、硫
化カルボニルのごとき硫黄化合物が生成するが上記還元
鉄により瞬時的に捕捉され硫化鉄として固定される。
このため第２塔頂部１３より排出されるガス中にはＳＯ
□のごとき硫黄化合物は極めて少くなる。
第２塔のコーク燃焼は７００〜９００°Ｃの温度、Ｏ〜
１．５ ｋｇ／ｉＧの圧力で行う。
上述のごとくして第２塔で生成した還元状態の触媒の一
部は移送管７を通して第１塔へ循環させ第１塔の接触分
解時に生ずる硫黄化合物の一部を該触媒中の還元鉄で捕
捉して固定させる。
また、第２塔で生成した還元状態の触媒はその少くとも
一部を移送管８を通して第３塔３へ給送し該塔の底部に
設けたノズル９からスチームを導入して該触媒と接触さ
せて水素を生成するとともに触媒中の還元鉄を酸化鉄に
変換して再生し、かつ該触媒に固定された硫化鉄を分解
して硫化水素に変換する。
上記第３塔内の反応温度は６００〜８５０°Ｃ１圧力は
０〜１５ ｋｇ／ｃｙｙｔ Ｇに保持する。
第３塔３で得られる酸化状態の触媒は移送管１０を通し
て第２塔２へ循環し該塔２で還元させる。
なお、第３塔で生成した水素は主として鉄とスチームの
酸化還元反応によって生じるため、水素純度が極めて高
く通常乾燥基準で８０容量係以トである。
この水素は該塔の頂部１４から水素精製設備へ給送して
処理したのち回収する。
また、第３塔で硫化鉄の分解により生成するガス状生成
物は殆んどが硫化水素であって、高濃度の硫化水素とし
て塔から排出されるのでアミン吸収装置等により極めて
容易に回収される。
以上−述べたごとく、本発明によると含硫黄重質油の軽
質化処理において硫黄化合物を硫化水素として排出させ
るためにその回収が極めて容易であり、亜硫酸ガスの排
出を伴わないで軽負化油と水素を得ることができる。
次に実施例を例示する。
実施例 第１図に示すごとく配置した３塔からなる装置を用いて
実施した。
塔の仕様 第１塔 径１２７ｃｒｒＬ１高さ１．６ｍステンレス製
第２塔 径１５．１ｃｍ、高さ１．８ｍステンレス製第
３塔 径１０．２ＣＴＬ、高さ１．９ｍステンレス製原
料油の性状 クラエート減圧残油 比重 １．０４ 残炭２４．６ ｗｔ％ Ｓ ５．４９／／ 触媒の性状 天然のラテライト鉱石を微粉砕したのち、破砕造粒して
球状に成型したものを１１６０℃で３時間焼成し、粒径
７０〜４００μに調整したもので、下記組成を有する。
Ｆｅ Ｎｉ Ａｌ２Ｏ３ＭｇＯ５ｉ０２ （ｗｔ
％）４９．７ １，４４ ２，８５ ５．５４． ８．
６１運転条件 上記触媒を第１塔、第２塔、第３塔にそれぞれ１０ｋｇ
、１１−ｋｇ、１１．ｋｇづつ仕込み、各桁に流動床形
成のためのガスとして空気を導入して触媒の流動床を形
成しなから各桁の温度を４００℃まで昇温し、この時点
で第１塔および第３塔への導入ガスをスチームに切換え
た。
ついで第１塔の底部に設けたノズルから２００°Ｃに予
熱した生揚の原料油を４．０ ｋｇ／ ｈの速度で供給
した。
爾後の運転における各桁の反応温度は下記のごとくであ
った。
第１塔 ５３８°Ｃ 第２塔 ８２８°Ｇ 第３塔 ７２８°Ｇ 運転開始後２０時間後に各桁の生成物を受器又は配管経
路の適当な箇所よりサンプリングして分析した。
分析結果は次の通りであった。
第１塔の生成物の収率； ガ゛ ス ９ｗｔ係 軽質化油 ６６ 〃 コーク ２５〃 上記ガス中の硫化水素濃度 １．０φ 第２塔の出ロガス組戒； Ｎ２ ７８．７モルφ ＣＯ８，７／Ｉ ＣＯ□ ９，２〃 ＣＨ４０，６／Ｉ Ｉ（２２，６／／ ８０２ ３０ ｐｐｍ Ｈ２Ｓ １５０ 〃 Ｎ Ｏｔｒａｃｅ 第３塔の出口ガス量は９５０ Ｎ＃／ｈ（乾ガス基準）
でガス中の水素濃度は８４６モル饅、硫化水素濃度は８
．２モルφであった。
比較例 実施例と同じ触媒および原料油を用い、第２塔を完全酸
化条件Ｆで行うことを除いて実施例に記載と同様な手順
で実施した。
この運転結果下記の点で実施例と相違していた。
第１塔で生成する分解ガス中の硫化水素の濃度は５．０
モルφであり、第２塔の出口ガス中のＳ０２の濃度５５
００ｐｐｍＸＮＯの濃度１７０ｐｐｍであった。
なお、第３塔からは当然のことながら水素含有ガスの発
生はみられなかった。
【図面の簡単な説明】
添附図は本発明の方法を実施するための装置を例示した
概略説明図である。 図中において、１・・・・・・第１塔、２・・・・・・
第２塔、３・・・・・・第３塔、５，７，８．１０・・
・・・・触媒移送管。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. １ 鉄を３０乃至６０重量多含有する流動床状態の触媒
    粒子の存在下で含硫黄重質油を接触分解して軽質化し該
    触媒上に硫黄分を含むコークを沈積するとともに一部分
    解された硫黄分を上記触媒中の還元状態の鉄により硫化
    鉄として固定する第１工程、第１工程からの触媒を理論
    量以下の酸素を含有するガスと接触させて該触媒４二の
    コークを部分燃焼するとともに触媒中の鉄を還元し、上
    記コーク中に含まれる硫黄分を硫化鉄として固定化する
    第２工程、および第２工程からの還元状態の触媒を流動
    床状態でスチームと接触させて水素および硫化水素を生
    成するとともに触媒中の還元鉄および硫化鉄を酸化鉄へ
    変換する第３工程からなり、第３工程で得られる酸化鉄
    を含む触媒を第２工程へ循環して還元するとともに第２
    工程で得られる還元状態の触媒の一部を第１工程へ循環
    することを特徴とする含硫黄重質油の処理方法。
JP54033670A 1979-03-22 1979-03-22 含硫黄重質油の処理方法 Expired JPS5827837B2 (ja)

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