KR100278346B1 - 압전세라믹조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 압전 세라믹 조성물은 주성분으로서 (Na0.5Bi0.5)Bi4Ti4O15또는 (Na0.5Bi0.5)1-xMxBi4Ti4O15를 포함하며, 여기에서 M은 적어도 1-종류의 2가의(divalent) 금속 원소 또는 "A10.5A20.5"이고, A1은 적어도 1-종류의 1가의(monovalent) 금속 원소이며, A2는 적어도 1-종류의 3가의(trivalent) 금속 원소이고, x는 0〈x≤0.5이며, 부성분으로서 주성분에 대하여 MnCO3으로 환산할 때 0.7∼3.0 중량％의 망간을 포함한다. 상술한 조성물은 500℃ 이상의 온도에서 25pC/N 이상의 압전 상수 d33을 갖는다.

Description

압전 세라믹 조성물{Piezoelectric ceramic composition}
본 발명은 압전 세라믹 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 예를 들어 500℃ 이상의 고온 분위기에서 사용되는 압전 세라믹 소자에 이용되는 압전 세라믹 조성물에 관한 것이다.
지금까지, 압전 세라믹 센서 등의 압전 세라믹 소자에 이용되는 압전성 세라믹 조성물로서는, 티탄산지르코산납(lead titanate zirconate)(Pb(TixZr1-x)O3단, x는 0〈x〈1) 또는 티탄산납(PbTiO3)을 주성분으로 구성한 압전 세라믹 조성물이 폭넓게 이용되어 왔다. 그러나, 이러한 압전 세라믹 조성물은 200∼500℃ 사이에 있는 자신들의 규리점(Curie point) 이상의 온도에서 이들의 압전성을 소실한다. 따라서, 500℃ 이상의 온도에서 동작하는 압전 세라믹 센서용 재료로서 상술한 압전 세라믹을 이용할 수 없었다.
티탄산지르코산납 또는 티탄산납에 비해서, 적층 구조의 비스무스 화합물(layer-structured bismuth compound) "Na0.5Bi4.5Ti4O15"(이하, NBT라고 한다)는 약 670℃의 높은 규리점을 나타내어, 고온에서 이용할 수 있는 NBT 압전 재료로서 주목받고 있다. 또한, NBT의 일부인 "Na0.5Bi0.5"를 Ca, Sr, Ba, Pb, K0.5Bi0.5등으로 치환한 다른 조성도 규리점이 높은 압전 재료로서 공지되어 있다.
그러나, 적층 구조의 비스무스 화합물 등을 주성분으로 구성하는 압전 세라믹 조성물은, 티탄산지르코산납 또는 티탄산납을 주성분으로 구성하는 압전 세라믹 조성물에 비해서, 압전 상수 d33이 작고, 따라서 가속도 센서 등과 같이 d33에 의존하여 동작하는 압전 세라믹 센서용 재료로서는 적합하지 못하다.
한편, NBT 또는 NBT의 일부인 "Na0.5Bi0.5"를 Ca로 치환한 조성(이하, NBCT라고 한다)에 망간을 첨가하는 기술은, 「적층 구조의 강유전성 비스무스 화합물 세라믹의 압전성」(「Piezoelectricity in Ceramics of Ferroelectric Bismuth Compound with Layer Structure」(S.Ikegami and I.Ueda, JAPANESE JOURNAL OF APPLIED PHYSICS, 1974)) 또는 「세라믹스 (원제: 입자배향 세라믹스의 제조와 특성 및 그의 전자 재료에의 응용」(「セラミツクス(題目: 粒子配向セラミツクスの作製と特性及びその電子材料への應用」(竹中正·坂田好一郞, 日本セラミツクス協會, 1989))에 개시되어 있다. 이케가미(Ikegami) 등은 NBT에 MnO2의 형태로 5㏖%(즉, MnCO3으로 환산하여 약 0.42중량%)의 망간을 첨가하였다. 그러나, 생성된 화합물의 압전 특성에 대한 어떤 현저한 효과도 발견되지 않았다. 또한, 다케나카(竹中) 등은 NBT 및 NBCT에 MnCO3로 환산하여 약 0.1∼0.2중량%의 망간을 첨가하였다. 그러나, NBT에 MnCO3을 0.1중량% 첨가한 경우에 압전 상수 d33이 15.6pC/N을 나타내고, NBCT에 MnCO3을 0.2중량% 첨가한 경우에 d33이 20.8pC/N을 나타내었다. 따라서, 다케나카 등의 조성물의 압전 상수 d33은 압전 세라믹 센서가 실제로 동작하기에 충분한 압전 상수 25pC/N에는 미치지 못하였다.
본 발명의 목적은 500℃ 이상의 분위기에서 압전 상수 d33이 25pC/N 이상인 압전 세라믹 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 제1관점의 압전 세라믹 조성물은 하기의 화학식 1:
(Na0.5Bi0.5)Bi4Ti4O15
을 주성분(essential component)으로 포함하고, 주성분에 대하여 MnCO3으로 환산한 약 0.7∼3.0중량%의 망간을 부성분(side component)으로 포함한다.
본 발명의 제2관점의 압전 세라믹 조성물은 하기의 일반 화학식 2:
(Na0.5Bi0.5)1-xMxBi4Ti4O15
(여기에서, M은 적어도 1-종류의 2가의(divalent) 금속 원소이고, x는 0〈x≤0.5이다)를 주성분으로 포함하고, 주성분에 대하여 MnCO3로 환산한 약 0.7∼3.0중량%의 망간을 부성분으로 포함한다.
본 발명의 상술한 압전 세라믹 조성물들은 규리점(Curie point)이 약 600℃에서 형성되고, 따라서 500℃ 이상의 고온에서도 압전성을 상실하지 않는다. 더욱이, 압전 상수 d33이 25pC/N 이상이기 때문에 큰 압전 상수를 요구하는 세라믹 센서 등에 사용할 수 있다.
본 발명의 제2관점의 압전 세라믹 조성물에서, 상술한 화학식 2의 M은 Ca, Sr, Ba, Pb중의 적어도 1-종류인 것이 본 발명의 제3관점이다. 상기한 2가의 금속 원소를 포함하는 경우에, 제3관점의 조성물은 큰 압전 상수를 갖게 된다.
본 발명의 제4관점의 압전 세라믹 조성물은 하기의 일반 화학식 3:
(Na0.5Bi0.5)1-x(A10.5A20.5)xBi4Ti4O15
(여기에서, A1은 적어도 1-종류의 1가의 금속 원소이고, A2는 적어도 1-종류의 3가의 금속 원소이며, x는 0〈x≤0.5이다)을 주성분으로 포함하고, 주성분에 대하여 MnCO3로 환산한 약 0.7∼3.0중량%의 망간을 부성분으로 포함한다. 본 발명의 이러한 압전 세라믹 조성물은 규리점이 약 600℃에 형성되고, 따라서 500℃ 이상의 고온에서도 압전성을 상실하지 않는다. 더욱이, 25pC/N 이상의 압전 상수 d33을 갖기 때문에 큰 압전 상수를 요구하는 세라믹 센서 등에 용이하게 사용할 수 있다.
본 발명의 제4관점의 압전 세라믹 조성물에서, 상술한 화학식 3의 A1은 K, Li중의 적어도 1-종류인 것이 바람직하고, A2는 Bi인 것이 바람직하다. 이것이 본 발명의 제5관점이다. 즉, 1가 또는 3가의 금속 원소가 첨가됨으로써, 제5관점의 조성물은 큰 압전 상수를 갖게 된다.
본 발명의 제2 내지 제4관점의 압전 세라믹 조성물의 주성분은, 조성물의 규리점을 500℃보다 더 높게 하기 위하여, NBT가 되거나 또는 NBT의 일부인 "Na0.5Bi0.5"를 2가의 금속 원소 또는 1가 및 3가의 금속 원소들로 치환하여 형성된 NBT 파생물이 된다.
상술한 금속 원소들로서 NBT의 일부인 "Na0.5Bi0.5"를 치환하는 것은, NBT 파생물을 포함하는 조성물의 압전 상수를 보다 크게 하기 위한 것이다. 상술한 일부분의 "Na0.5Bi0.5"를 부분 치환하는 경우에, 치환하는 원소의 첨가량이 "Na0.5Bi0.5"의 양보다 많지 않도록 해야만 한다. 또한, 치환에 사용되는 원소는 1-종류로 한정되지 않고, 복수개의 다른 원소들로 치환될 수 있다.
또한, 본 발명의 압전 세라믹 조성물의 부성분으로는 압전 상수 d33이 25pC/N 이상인 조성물을 만들기 위해서 Mn을 이용한다. 주성분에 대하여 상기 Mn의 함유량은 MnCO3로 환산하여 약 0.7∼3.0중량%이고, 바람직하게는 약 1∼2중량%이다.
이하, 본 발명은 하기의 실시예를 참조하여 보다 상세하게 설명되지만, 본 발명은 하기의 실시예로 한정되지 않는다.
실시예 1
본 발명의 압전 세라믹 조성물을 제조하기 위하여, 먼저 출발 재료로서 Na2CO3, Bi2O3, TiO2및 MnCO3을 준비하였다. 상술한 재료들을 조성식:
(Na0.5Bi0.5)Bi4Ti4O15+ αMnCO3
(α의 단위는 중량%)의 조성이 되도록 중량 측정한 후에, 볼밀(ball mill)로 약 4시간 습식 혼합하여 혼합물을 얻었다. 다음으로, 각각의 혼합물을 건조시킨 후에, 700∼900℃로 하소하여 하소물을 얻었다. 얻어진 하소물을 분쇄하고 유기 바인더를 소정량 첨가하여 볼밀로 4시간 습식 분쇄한 후에, 40-메쉬 체(mesh sieve)를 사용하여 얻어지는 분말의 입도(grain size)를 조정하였다. 이와 같이, 바인더를 함유한 혼합물을 얻었다. 그런 다음, 각각의 바인더 혼합물(binder- containing mixture)을 1000㎏/㎠의 압력에서 직경 12.5㎜, 두께 5㎜의 원통형의 디스크(disc)로 형성하였다. 이들 디스크를 대기 중에서 구워 원통형의 압전 세라믹 디스크를 얻었다. 각각의 압전 세라믹 디스크의 양쪽 주면(main surface)에 통상의 방법으로 은 페이스트(silver paste)를 도포하고 구워서 상기 표면에 은 전극을 형성하였다. 그런 다음, 이들 디스크를 150∼200℃의 절연 오일 속에 5∼20㎸/㎜의 직류 전압을 10∼30분간 인가하면서 분극 처리하였다. 이와 같이, 압전성 세라믹 소자를 얻었다.
얻어진 압전성 세라믹 소자의 큐리점 및 압전 상수 d33을 측정하였다. 그 결과를 표 1에 나타낸다. 또한, 표 중의 * 표시는 본 발명의 범위 이외의 것이다.
시료 번호 α(중량%) 규리점(℃) d33(pC/N)
*1 0.6 660 18
2 0.7 660 26
3 1.0 655 30
4 3.0 645 27
*5 4.0 635 분극 불가
비교예 0.0 665 15
표 1에 도시된 바와 같이, 실시예 1의 시료들은 Mn을 첨가하지 않은 비교예에 비해서 압전 상수 d33이 크다는 것이 명백하다. 또한, 본 발명의 모든 시료들은 큐리점이 600℃ 이상이고, 따라서 500℃ 이상의 고온에서 사용할 수 있다는 것이 확인되었다.
여기에서, MnCO3의 첨가량 α를 한정한 이유를 설명한다.
본 발명에서 α는 0.7≤α≤3.0으로 한정된다. 왜냐하면, 시료 번호 1에서와 같이, α가 약 0.7중량%보다 작은 경우에는 압전 상수 d33이 25pC/N보다 작게 되어 바람직하지 못하기 때문이다.
한편, 시료 번호 5와 같이, α가 약 3.0중량%보다 더 큰 경우에는 조성된 압전성 세라믹이 분극되지 않는다.
실시예 2
본 발명의 압전 세라믹 조성물을 제조하기 위하여, 먼저 출발 재료로서 Na2CO3, Bi2O3, TiO2, CaO, SrO, BaO, PbO 및 MnCO3을 준비하였다. 상술한 재료들을 조성식:
(Na0.5Bi0.5)1-xMxBi4Ti4O15+ βMnCO3
(M은 Ca, Sr, Br 및 Pb중의 적어도 1-종류, β의 단위는 중량%)의 조성이 되도록 중량 측정한 후에, 볼밀(ball mill)로 약 4시간 습식 혼합하여 혼합물을 얻었다.
이들 혼합물은 실시예 1과 동일한 방법으로 처리되어 압전 세라믹 소자를 생성한다. 이하의 처리 공정에 대한 설명은 실시예 1과 동일하므로 생략한다.
얻어진 압전성 세라믹 소자의 큐리점 및 압전 상수 d33을 측정하였다. 그 결과를 표 2에 나타낸다. 또한, 표 중의 * 표시는 본 발명의 범위 이외의 것이다.
시료 번호 M x β(중량%) 큐리점(℃) d33(pC/N)
*11 Ca 0.1 0.6 670 20
12 Ca 0.1 0.7 670 29
13 Ca 0.1 1.0 665 35
14 Ca 0.1 3.0 655 29
*15 Ca 0.1 4.0 645 분극 불가
16 Ca 0.3 1.0 680 30
17 Ca 0.5 1.0 695 26
*18 Ca 0.6 1.0 700 16
19 Sr 0.1 1.0 635 32
20 Ba 0.1 1.0 620 37
21 Pb 0.1 1.0 645 38
비교예 Ca 0.1 0.0 670 18
표 2에 도시된 바와 같이, 실시예 2의 시료들은 Mn을 첨가하지 않은 비교예에 비해서 압전 상수 d33이 크다는 것이 명백하다. 또한, 상술한 M으로서 Ca, Sr, Ba 또는 Pb중의 어느 1-종류를 포함하는 시료들은 큐리점이 600℃ 이상이고, 따라서 500℃ 이상의 고온 분위기에 사용할 수 있다는 것이 확인되었다.
여기에서, 소정값 x와 MnCO3의 첨가량 β를 한정한 이유를 설명한다.
본 발명에서 x는 0〈x≤0.5로 한정된다. 왜냐하면, 시료 번호 18에서와 같이, x가 약 0.5보다 큰 경우에는 얻어진 조성물의 압전 상수 d33이 25pC/N보다 작게 되어 바람직하지 못하기 때문이다.
또한, β는 0.7≤β≤3.0으로 한정된다. 왜냐하면, 시료 번호 11에서와 같이, β가 약 0.7중량%보다 작은 경우에는 얻어진 조성물의 압전 상수 d33이 25pC/N보다 작게 되어 바람직하지 못하기 때문이다.
한편, 시료 번호 5와 같이, β가 약 3.0중량%보다 더 큰 경우에는 조성된 압전성 세라믹이 분극되지 않는다.
실시예 3
본 발명의 압전 세라믹 조성물을 제조하기 위하여, 먼저 출발 재료로서 Na2CO3, Bi2O3, TiO2, K2CO3, Li2CO3및 MnCO3을 준비하였다. 상술한 재료들을 조성식:
(Na0.5Bi0.5)1-x(A10.5A20.5)xBi4Ti4O15+ γMnCO3
(A1은 K와 Li중의 적어도 1-종류이고, A2는 Bi이며, γ의 단위는 중량%이다)의 조성이 되도록 중량 측정한 후에, 볼밀(ball mill)로 약 4시간 습식 혼합하여 혼합물을 얻었다.
이들 혼합물은 실시예 1과 동일한 방법으로 처리되어 압전 세라믹 소자를 생성한다. 이하의 처리 공정에 대한 설명은 실시예 1과 동일하므로 생략한다.
얻어진 압전성 세라믹 소자의 큐리점 및 압전 상수 d33을 측정하였다. 그 결과를 표 3에 나타낸다. 또한, 표 중의 * 표시는 본 발명의 범위 이외의 것이다.
시료 번호 A1 A2 x γ(중량%) 큐리점(℃) d33(pC/N)
*31 K Bi 0.1 0.6 635 20
32 K Bi 0.1 0.7 635 27
33 K Bi 0.1 1.0 635 33
34 K Bi 0.1 3.0 630 26
*35 K Bi 0.1 4.0 620 분극 불가
36 K Bi 0.3 1.0 620 29
37 K Bi 0.5 1.0 605 26
*38 K Bi 0.6 1.0 585 15
39 Li Bi 0.1 1.0 635 31
비교예 K Bi 0.1 0.0 640 17
표 3에 도시된 바와 같이, 실시예 3의 본 발명의 시료들은 Mn을 첨가하지 않은 비교예에 비해서 압전 상수 d33이 크다는 것이 명백하다. 또한, 상술한 A1로서 K 또는 Li를 포함하는 본 발명의 모든 시료들은 500℃ 이상에서 압전 상수가 25pC/N 이상인 압전 세라믹 소자로 형성될 수 있다는 것이 확인되었다.
여기에서, 소정값 x와 MnCO3의 첨가량 γ를 한정한 이유를 설명한다.
본 발명에서 x는 0〈x≤0.5로 한정된다. 왜냐하면, 시료 번호 38에서와 같이, x가 약 0.5보다 큰 경우에는 얻어진 조성물의 압전 상수 d33이 25pC/N보다 작게 되어 바람직하지 못하기 때문이다.
또한, γ는 0.7≤β≤3.0으로 한정된다. 왜냐하면, 시료 번호 31에서와 같이, γ가 약 0.7중량%보다 작은 경우에는 얻어진 조성물의 압전 상수 d33이 25pC/N보다 작게 되어 바람직하지 못하기 때문이다.
한편, 시료 번호 35와 같이, γ가 약 3.0중량%보다 더 큰 경우에는 조성된 압전성 세라믹이 분극되지 않는다.
이상의 설명과 같이, 본 발명의 압전 세라믹 조성물은 적어도 약 600℃의 큐리점을 갖는 주성분으로서 (Na_0.5Bi_0.5)Bi_4 Ti_4 O_15, (Na_0.5Bi_0.5)_1-x M_x Bi_4 Ti_4 O_15(단, M은 적어도 1-종류의 2가의(divalent) 금속 원소, x는 0〈x≤0.5) 또는 (Na_0.5Bi_0.5)_1-x (A1_0.5 A2_0.5 )_x Bi_4 Ti_4 O_15(단, A1은 적어도 1-종류의 1가의 금속 원소, A2는 적어도 1-종류의 3가의 금속 원소, y는 0〈y≤0.5)를 포함하고, 부성분으로서 주성분에 비례하여 MnCO3으로 환산한 약 0.7∼3.0중량%의 망간을 포함하며, 500℃ 이상의 온도에서 25pC/N 이상의 압전 상수 d33를 갖는다.
이상에서, 본 발명을 특정 실시예들을 참조하여 상세하게 설명하였지만, 본 발명의 기술적 요지를 벗어나지 않는 다양한 변화와 변형이 가능하다는 것은 당업자에게 명백하다.

Claims (16)

  1. 주성분으로서 하기의 일반 화학식 7:
    (Na0.5Bi0.5)1-xMxBi4Ti4O15
    을 포함하며, 여기에서 M은 적어도 1-종류의 2가의(divalent) 금속 원소 또는 "A10.5A20.5"(단, A1은 적어도 1-종류의 1가의(monovalent) 금속 원소, A2는 적어도 1-종류의 3가의(trivalent) 금속 원소)이고,
    x는 0≤x ≤0.5이며,
    상기한 주성분에 비례하여 MnCO3로 환산한 약 0.7∼3.0중량%의 망간을 포함하는 것을 특징으로 하는 압전 세라믹 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 x가 "0"임을 특징으로 하는 압전 세라믹 조성물.
  3. 제2항에 있어서, 상기 망간의 첨가량은 상기 주성분에 비례하여 MnCO3로 환산한 약 1∼2중량%임을 특징으로 하는 압전 세라믹 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 상기 x는 "0"보다 큰 것을 특징으로 하는 압전 세라믹 조성물.
  5. 제4항에 있어서, 상기 M은 Ca, Sr, Ba 및 Pb로 구성된 그룹에서 선택된 적어도 1-종류의 2가의(divalent) 금속 원소임을 특징으로 하는 압전 세라믹 조성물.
  6. 제5항에 있어서, 상기 M은 Ca임을 특징으로 하는 압전 세라믹 조성물.
  7. 제6항에 있어서, 상기 망간의 첨가량은 상기 주성분에 비례하여 MnCO3로 환산한 약 1∼2중량%임을 특징으로 하는 압전 세라믹 조성물.
  8. 제5항에 있어서, 상기 망간의 첨가량은 상기 주성분에 비례하여 MnCO3로 환산한 약 1∼2중량%임을 특징으로 하는 압전 세라믹 조성물.
  9. 제4항에 있어서, 상기 망간의 첨가량은 상기 주성분에 비례하여 MnCO3로 환산한 약 1∼2중량%임을 특징으로 하는 압전 세라믹 조성물.
  10. 제4항에 있어서, 상기 M은 "A10.5A20.5"이고, 하기의 일반 화학식 3:
    화학식 3
    (Na0.5Bi0.5)1-x(A10.5A20.5)xBi4Ti4O15
    으로 표현되는 것을 특징으로 하는 압전 세라믹 조성물.
  11. 제10항에 있어서, 상기 A1은 K 및 Li중의 적어도 1-종류이고, A2는 Bi임을 특징으로 하는 압전 세라믹 조성물.
  12. 제11항에 있어서, 상기 A1은 K임을 특징으로 하는 압전 세라믹 조성물.
  13. 제12항에 있어서, 상기 망간의 첨가량은 상기 주성분에 비례하여 MnCO3로 환산한 약 1∼2중량%임을 특징으로 하는 압전 세라믹 조성물.
  14. 제11항에 있어서, 상기 망간의 첨가량은 상기 주성분에 비례하여 MnCO3로 환산한 약 1∼2중량%임을 특징으로 하는 압전 세라믹 조성물.
  15. 제10항에 있어서, 상기 망간의 첨가량은 상기 주성분에 비례하여 MnCO3로 환산한 약 1∼2중량%임을 특징으로 하는 압전 세라믹 조성물.
  16. 제1항에 있어서, 상기 압전 세라믹 조성물의 큐리점(Curie point)이 600℃ 이상이고, 압전 상수 d33이 적어도 26pC/N 이상임을 특징으로 하는 압전 세라믹 조성물.
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