KR100248599B1 - 녹색 형광체의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

녹색 형광체의 제조 방법에 관한 것으로서, 형광체에 탄산염을 산 수용액에 용해한 후 알칼리 수용액을 첨가하여 형성된 탄산염을 첨가하여 볼밀 공정 및 표면 처리 공정을 실시하여 상기 탄산염을 상기 형광체에 부착한 후, 상기 볼밀 공정 및 표면 처리 공정을 실시한 형광체를 수분리, 건조 및 체분리하는 공정을 포함하는 녹색 형광체의 제조 방법을 제공하거나, 형광체에 알콜류를 첨가하여 볼밀 공정을 실시하고, 상기 볼밀 공정을 실시한 형광체에 탄산염을 산 수용액에 용해한 후 알카리 수용액을 첨가하여 형성된 탄산염을 첨가하여 형광체에 탄산염을 부착하는 표면 처리 공정을 실시하고, 상기 표면 처리 공정을 실시한 형광체를 수분리, 건조 및 체분리하는 공정을 포함하는 녹색 형광체의 제조 방법을 제공한다.

Description

녹색 형광체의 제조 방법
[산업상 이용 분야]
본 발명의 녹색 형광체의 제조 방법에 관한 것으로서, 상세하게는 우수한 물리적 특성을 갖는 형광체를 제조할 수 있는 녹색 형광체의 제조 방법을 제공하는 것이다.
[종래 기술]
일반적으로 물질을 고온으로 가열하면 가시광선을 방출한다. 그러나 어떠한 물질은 전자 빔이나 자외선을 조사하면 상온에서도 가시광선을 방출한다. 이와 같은 현상을 형광(Iuminescene)이라고 하고 이러한 현상을 일으키는 물질을 형광체라고 한다. 현재 브라운관(braun tube)에 사용되고 있는 형광체는 외부로부터 에너지를 흡수하여 부활제에 전달하는 모체와 이 모체로부터 에너지를 받아서 발광하는 부활제를 혼합한 후 700~1300℃로 30분~수시간 소성하여 만들어진다. 상기한 형광체의 모체는 칼슘, 스트론튬, 바륨, 베릴륨, 마그네슘, 아연, 카드뮴 등의 산화물(oxide), 황화물(sulfide), 셀렌화물(selenide), 불화물(fluoride), 규산염(silicate), 인산염(phosphate), 비산염(arsenate), 텅스텐산염(tungstate, wolframate) 등이 사용되고, 부활제로는 망간, 마그네슘, 구리, 비스무드, 안티몬, 납, 티타늄 및 각종 희토류 원소 등이 사용된다.
상기한 형광체 중 ZnS계 형광체는 모체 조성 및 부활제 변화에 의해 가시광선 전 영역에 걸쳐 발광할 수 있어 음극선관용 형광체로 많이 사용되고 있는 형광체군이다. 이 군은 지금까지 알려진 음극선관용 형광체중에서 가장 효율이 좋으나 가장 큰 약점은 발광이 나타나기 시작한 때의 전압인 Vd(dead voltage)가 크고 휘도포화 현상이 발생한다는 점으로서 TV보다 더 큰 전류 밀도가 소요되는 곳에의 사용은 불리하다는 점이다. 상기한 ZnS계 형광체의 예로는 녹색 발광 형광체로 사용되는 ZnS:Cu, Au, Al와 청색 발광 형광체로 사용되는 ZnS:Ag, Cl이 있다.
또한 희토류계 형광체는 YVO4:Eu가 칼라 TV용 적색 형광체로 등장하면서 활발하게 연구되어 오던 것인데 그 모체는 Y2O2S, La2O2S, GdO2S등이며, 부활제로는 희토류로서 유로피움(Eu), 텔비움(Tb), 사마리움(Sm), 셀리움(Ce), 프라세오미디움(Pr)이 많이 사용된다. 이 군의 특징으로는 에너지 효율은 ZnS군에 비해 낮지만, 휘도포화에는 강하다. 상기의 군에 속하는 형광체로서 적색을 띠는 형광체는 Y2O3:Eu3+, Zn3(PO4)2:Mn이 있으며, 최근에 희토류계 적색 형광체로서 Y2O2S:Eu3+이 개발되어 사용되고 있다.
상기한 형광체중 녹색 형광체는 다음과 같은 공정으로 제조된다. 형광체의 모체, 부활제, 공부활제 및 융제를 혼합하고, 소성하여 형광체를 형성한다. 형성된 형광체를 세정한다. 세정된 형광체를 볼밀 공정 및 입자의 보호, 형광막 형성시 도포성을 향상시키기 위하여 표면 처리 공정을 실시하고 수분리한다. 이어서 수분리된 형광체를 건조하고 시이브(sieve)로 체분리하여 녹색 형광체를 제조한다.
상기한 녹색 형광체의 제조 공정 중 종래의 표면 처리 방법은 규산염화물, 이산화규소 등의 무기물 입자를 형광체의 표면에 미세한 크기로 코팅하는 방법이 사용되고 있다. 그 방법을 더욱 자세하게 설명하면 다음과 같다.
상기한 형광체의 제조 공정에 따라 소성된 형광체를 볼밀 공정 중에 에틸 실리케이트 숙성액, 포타슘 실리케이트(K2SiO2), 황산아연(ZnSO4·7H2O) 및 암모니아(NH4OH)를 이용하여 SiO2콜로이드 물질을 형광체에 부착하고 있다.
본 발명자들은 상기한 형광체의 제조 공정 중 종래에 표면 처리 공정에서 사용되던 에틸 실리케이트 숙성액을 대체할 수 있는 물질을 연구하던 중 본 발명을 완성하게 되었다.
본 발명의 목적은 균일하고 미세한 크기의 탄산염 입자를 형성하고, 이 입자를 형광체의 표면에 균일하게 부착하여 표면처리하는 녹색 형광체의 제조 방법을 제공하는 것이다.
제1도는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 녹색 형광체의 SEM 사진.
[과제를 해결하기 위한 수단]
상기한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 형광체, 탄산염을 산 수용액에 용해한 후 알카리 수용액을 첨가하여 형성된 탄산염 입자를 첨가하여 볼밀 공정 및 표면 처리 공정을 실시하여 상기 탄산염 입자를 형광체에 부착하고; 상기 볼밀 공정 및 표면 처리 공정을 실시한 형광체를 수분리, 건조 및 체분리하는 공정을 포함하는 녹색 형광체의 제조 방법을 제공한다.
또한, 형광체에 알콜을 첨가하여 볼밀 공정을 실시하고; 상기 볼밀 공정을 실시한 형광체에 탄산염을 산 수용액에 용해한 후 알카리 수용액을 첨가하여 형성된 탄산염을 첨가하여 형광체에 탄산염을 부착하는 표면 처리 공정을 실시하고; 상기 표면 처리 공정을 실시한 형광체를 수분리, 건조 및 체분리하는 공정을 포함하는 녹색 형광체의 제조 방법을 제공한다.
이하, 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명의 대표적인 녹색 형광체를 제조하는 방법은 다음과 같다.
모체, 부활제, 공부활제 및 융제를 혼합한 후 600~950℃에서 소성하여 형광체를 제조한다. 상기한 형광체의 모체로는 ZnS를 사용하고, 부활제로는 Au, Cu를 사용하고, 공부활제로는 Cu, Al을 사용할 수 있다. 또한 상기 융제로는 형광체에서 사용가능한 모든 융제를 사용할 수 있으나, 특히 본 발명에서는 BaCl2, NH4I를 사용할 수 있다.
순수에 BaCO343~57.2 중량%, SrCO341.5~39.2 중량% 및 CaCO39.5~4.2 중량%의 혼합물인 탄산염 입자 0.1~0.6 중량%를 산 수용액에 첨가한 후 pH를 4.8로 조절하여 탄산염을 용해한다. 상기한 산 수용액을 10% 초산 용액을 사용할 수 있다. 이어서 이 용액을 교반하면서 알카리 수용액을 첨가하여 pH를 8.5~9.5로 조절하여 0.05~0.1㎛의 직경을 갖는 탄산염 입자를 형성한다. 상기한 산 수용액은 초산, 인산 및 탄산등 약산으로 이루어진 그룹 중에서 선택되는 것을 사용할 수 있으며, 이러한 산 수용액의 농도는 5~20 중량%가 바람직하다. 또한 상기 알카리 수용액은 NH4OH, NaCO3, NaOH 및 KOH로 이루어진 그룹 중에서 선택되는 것을 사용하여 제조된 2~45 중량% 농도의 수용액을 사용하는 것이 바람직하다. 상기 산 수용액 및 알칼리 수용액의 농도가 상기한 범위를 벗어나는 경우 탄산염 석출이 잘 되지 않으므로 바람직하지 않다.
볼밀 용기에 상기 형광체, 상기 탄산염 입자 석출 용액, 순수, 에틸 알콜, 포타슘 실리케이트, 황산 아연 및 암모니아를 첨가하여 볼밀 공정 및 표면처리 공정을 동시에 실시하여 탄산염을 형광체에 부착한다. 형광체에 부착되는 탄산염의 양은 형광체 중량 대비 0.1~0.6 중량%이다. 탄산염이 0.1 중량%보다 작게 부착되면 탄산염 부착으로 인한 효과를 낼 수 없고, 0.6 중량%보다 많이 부착되면 형광체의 발광 특성이 저하되므로 바람직하지 않다. 이어서 상기 볼밀 공정 및 표면 처리 공정을 실시한 형광체를 수분리하고, 건조 및 체분리하여 녹색 형광체를 제조한다.
또한, 본 발명의 녹색 형광체는 다음과 같은 방법으로도 제조될 수 있다.
모체, 부활제, 공부활제 및 융제를 혼합한 후 600~950℃에서 소성하여 형광체를 제조한다. 상기한 형광체의 모체로는 ZnS를 사용하고, 부활제로는 Au, Cu를 사용하며 공부활제로는 Cu, Al을 사용할 수 있다. 또한, 상기 융제로는 BaCl2및 NH4I를 사용할 수 있다. 상기한 형광체에 알콜류를 첨가한 후 볼밀 공정을 실시한다. 첨가되는 알콜류는 어떠한 알콜도 사용할 수 있으나, 특히 에틸 알콜을 사용할 수 있다.
순수에 BaCO343~57.2 중량%, SrCO341.5~39.2 중량% 및 CaCO39.5~4.2 중량%의 혼합물인 탄산염 0.1~0.6 중량%를 첨가한 후 산 수용액을 첨가하고 pH를 4.8로 조절하여 탄산염을 용해한다. 상기 산 수용액으로 10% 초산 용액을 사용할 수 있다. 이어서 이 용액을 교반하면서 알카리 수용액을 첨가하여 pH를 8.5~9.5로 조절하여 0.05~0.1㎛의 직경을 갖는 탄산염 입자를 형성한다. 상기한 산 수용액은, 초산, 인산 및 탄산으로 이루어진 그룹 중에서 선택되는 것을 사용할 수 있으며, 이러한 산 수용액의 농도는 5~20 중량%가 바람직하다. 또한 상기 알카리 수용액은 NH4OH, Na2CO3, NaOH 및 KOH로 이루어진 그룹 중에서 선택되는 것을 사용하여 제조된 2~45 중량% 농도의 수용액을 사용하는 것이 바람직하다. 상기 산 수용액 및 알칼리 수용액의 농도가 상기한 범위를 벗어나는 경우 탄산염 석출이 잘 되지 않으므로 바람직하지 않다.
상기 형광체에 이 탄산염을 포함하는 입자를 첨가한 후 포타슘 실리케이트 및 황산 아연을 이용하여 탄산염을 형광체에 부착한다. 형광체에 부착되는 탄산염의 양은 형광체 중량 대비 0.1~0.6 중량%이다. 탄산염이 0.1 중량%보다 작게 부착되면 접착력 향상(도포성 향상) 및 입자 보호 등의 탄산염 부착으로 인한 효과를 낼 수 없고, 0.6 중량%보다 많이 부착되면 형광체의 휘도가 저하되므로 바람직하지 않다. 탄산염이 부착된 형광체를 수분리하고, 건조 및 체분리하여 녹색 형광체를 제조한다.
[실시예]
이하 본 발명의 바람직한 실시예 및 비교예를 기재한다. 그러나 하기한 실시예는 본 발명의 바람직한 일 실시예일 뿐 본 발명이 하기한 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
모체인 ZnS와 부활제인 Cu, 공부활제인 Al, Au 및 융제 BaCl2를 3시간 동안 교반 혼합하였다. 이 혼합물을 600~950℃의 온도, CS2, H2S 가스 분위기 하에서 소성하여 녹색 형광체를 제조하였다.
순수 300㎖에 BaCO357 중량%, SrCO339.0 중량% 및 CaCO34.0 중량%의 비율로 혼합된 탄산염 0.3g을 첨가한 후 10% 초산 수용액 8㎖를 첨가하여 pH를 4.8로조절하여 탄산염을 완전히 용해하였다. 이어서 이 용액을 교반하면서 2% NH4OH 수용액 10㎖를 천천히 첨가하여 pH를 8.9로 조절하면 탄산염 입자가 석출된다.
볼밀 용기에 상기 제조된 녹색 형광체 ZnS:Cu, Al, Au 500g, 상기 탄산염 입자 석출 용액을 첨가한 후 에틸 알콜 30㎖, 순수 500g, 포타슘 실리케이트 1㎖ 및 황산아연 26.5g, NH4OH 5㎖를 첨가하여 볼밀 공정 및 표면 처리공정을 동시에 실시하여 형광체 중량 대비 0.4 중량%의 양의 탄산염을 형광체에 부착하였다. 이어서 상기 볼밀 공정과 표면처리를 실시한 형광체를 수분리, 건조 및 체분리하여 녹색 형광체를 제조하였다.
[실시예 2]
모체인 ZnS와 부활제인 Cu, 공부활제인 Al, Au 및 융제 BaCl2를 3시간 동안 교반 혼합하였다. 이 혼합물을 600~950℃의 온도, CS2, H2S 가스 분위기 하에서 소성하여 녹색 형광체를 제조하였다.
순수 300㎖에 BaCO357 중량%, SrCO339.0 중량% 및 CaCO34.0 중량%의 비율로 혼합된 탄산염 0.3g을 첨가한 후 10% 초산 수용액 8㎖를 첨가하여 pH를 4.8로 조절하여 탄산염을 완전히 용해하였다. 이어서 이 용액을 교반하면서 10% Na2CO3수용액 10㎖를 천천히 첨가하여 pH를 8.9로 조절하면 탄산염 입자가 석출된다.
볼밀 용기에 상기 제조된 녹색 형광체 ZnS:Cu, Al, Au 500g, 상기 탄산염 입자 석출 용액을 첨가한 후 에틸 알콜 30㎖, 순수 500g, 포타슘 실리케이트 1㎖ 및 황산아연 26.5g, NH4OH 5㎖를 첨가하여 볼밀 공정 및 표면 처리를 동시에 실시하여 형광체 중량 대비 0.4 중량%의 양의 탄산염을 형광체에 부착하였다. 이어서 상기 볼밀 공정과 표면처리를 실시한 형광체를 수분리, 건조 및 체분리하여 녹색 형광체를 제조하였다.
[실시예 3]
모체인 ZnS와 부활제인 Cu, 공부활제인 Al, Au 및 융제 BaCl2를 3시간 동안 교반 혼합하였다. 이 혼합물을 600~950℃의 온도, CS2, H2S 가스 분위기 하에서 소성하여 녹색 형광체를 제조하였다. 이 제조된 녹색 형광체 ZnS:Cu, Al, Au 500g을 볼밀 용기에 넣은 후, 여기에 에틸알콜 30㎖, 순수 500g 및 볼밀을 첨가하여 볼밀 공정을 실시하였다.
순수 300㎖에 BaCO357 중량%, SrCO339.0 중량% 및 CaCO34.0 중량%의 비율로 혼합된 탄산염 0.3g을 첨가한 후 10% 초산 수용액 8㎖을 첨가하고 pH를 4.8로 조절하여 탄산염을 완전히 용해하였다. 이어서 이 용액을 교반하면서 45% NaOH 수용액 10㎖를 천천히 첨가하여 pH를 8.9로 조절하면 탄산염 입자가 석출된다.
이어서 상기 볼밀 공정을 실시한 녹색 형광체를 교반시키면서 상기 탄산염 입자 석출 용액, 포타슘 실리케이트 1㎖와 황산아연 26.5g, NH4OH 5㎖를 첨가하여 탄산염을 형광체에 부착하였다. 이 탄산염이 부착된 형광체를 수분리, 건조 및 체분리하여 녹색 형광체를 제조하였다.
[실시예 4]
모체인 ZnS와 부활제인 Cu, 공부활제인 Al, Au 및 융제 BaCl2를 3시간 동안 교반 혼합하였다. 이 혼합물을 600~950℃의 온도, CS2, H2S 가스 분위기 하에서 소성하여 녹색 형광체를 제조하였다. 이 제조된 녹색 형광체인 ZnS:Cu, Al, Au 500g을 볼밀 용기에 넣은 후, 여기에 에틸알콜 30㎖, 순수 500g 및 볼밀을 첨가하여 볼밀 공정을 실시하였다.
순수 300㎖에 BaCO357 중량%, SrCO339.0 중량% 및 CaCO34.0 중량%의 비율로 혼합된 탄산염 0.3g을 첨가한 후 10% 초산 수용액 8㎖를 첨가하여 pH를 4.8로 조절하여 탄산염을 완전히 용해하였다. 이어서 이 용액을 교반하면서 10% Na2CO3수용액 10㎖를 천천히 첨가하여 pH를 8.9로 조절하면 탄산염 입자가 석출된다.
이어서 상기 볼밀 공정을 실시한 녹색 형광체를 교반시키면서 상기 탄산염 입자 석출 용액, 포타슘 실리케이트 1㎖와 황산아연 26.5g, NH4OH 5㎖를 첨가하여 탄산염을 형광체에 부착하였다. 이 탄산염이 부착된 형광체를 수분리, 건조 및 체분리하여 녹색 형광체를 제조하였다.
[비교예 1]
녹색 형광체인 ZnS:Cu, Al, Au에 에틸 실리케이트 숙성액 30㎖, 포타슘 실리케이트 1㎖, 황산아연 26.5g 및 NH4OH 5㎖를 첨가하고, 형광체를 볼밀 공정 및 표면 처리 공정을 동시에 실시하였다. 이어서 상기 볼밀 공정 및 표면 처리 공정을 실시한 형광체를 수분리, 건조 및 체분리하여 녹색 형광체를 제조하였다.
상기한 본 발명의 실시예에 따라 제조한 녹색 형광체의 SEM 사진을 제1도에 나타내었다. 제1도에 나타낸 것과 같이, 본 발명의 녹색 형광체의 표면에 미세한 크기의 탄산염 입자가 균일하게 부착되어 있다.
상기한 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따라 표면처리한 형광체를 전자현미경으로 관찰하였을 때 미세한 크기의 입자가 형광체의 표면에 균일하게 부착되어 있음을 확인할 수 있었다. 특히 본 방법으로 제조하였을 때 건조된 형광체 덩어리 상태에서 최소한의 의력만으로도 쉽게 부숴지며 체분리시에 덩어리 상태로 넣어도 쉽게 체분리가 가능하게 되는 장점이 있다.

Claims (11)

  1. 형광체에 탄산염을 산 수용액에 용해한 후 알칼리 수용액을 첨가하여 형성된 탄산염을 첨가하여 볼밀 공정 및 표면 처리 공정을 실시하여 상기 탄산염을 상기 형광체에 부착한 후; 상기 볼밀 공정 및 표면 처리 공정을 실시한 형광체를 수분리, 건조 및 체분리하는; 공정을 포함하는 녹색 형광체의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 탄산염은 BaCO3, SrCO3및 CaCO3의 혼합물인 녹색 형광체의 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 산은 초산, 인산 및 탄산으로 이루어진 그룹 중에서 선택되는 것인 녹색 형광체의 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 알칼리는 NH4OH, Na2CO3, NaOH 및 KOH로 이루어진 그룹 중에서 선택되는 것인 형광체의 녹색 형광체의 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 탄산염을 부착하는 공정은 에틸알콜, 포타슘 실리케이트, 황산 아연 및 암모니아를 이용하여 실시하는 것인 녹색 형광체의 제조 방법.
  6. 형광체에 알콜류를 첨가하여 볼밀 공정을 실시하고; 상기 볼밀 공정을 실시한 형광체에 탄산염을 산 수용액에 용해한 후 알카리 수용액을 첨가하여 형성된 탄산염을 첨가하여 형광체에 탄산염을 부착하는 표면 처리 공정을 실시하고; 상기 표면 처리 공정을 실시한 형광체를 수분리, 건조 및 체분리하는; 공정을 포함하는 녹색 형광체의 제조 방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 탄산염은 BaCO3, SrCO3및 CaCO3의 혼합물인 녹색 형광체의 제조 방법.
  8. 제6항에 있어서, 상기 알콜류는 에틸알콜로 이루어진 그룹 중에서 선택되는 것인 녹색 형광체의 제조 방법.
  9. 제6항에 있어서, 상기 산은 초산, 인산 및 탄산으로 이루어진 그룹 중에서 선택되는 것인 녹색 형광체의 제조 방법.
  10. 제6항에 있어서, 상기 알칼리는 NH4OH, Na2CO3, NaOH 및 KOH로 이루어진 그룹 중에서 선택되는 것인 녹색 형광체의 제조 방법.
  11. 제6항에 있어서, 상기 탄산염을 부착하는 공정은 포타슘 실리케이트 및 황산아연 및 암모니아를 이용하여 실시하는 것인 녹색 형광체의 제조 방법.
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