KR100199663B1 - 규소 기재 화합물로 기판을 코팅하는 방법 - Google Patents

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Abstract

규소 기재 화합물, 특히 이산화 규소의 박막을, 음극 반응 스퍼터링에 의해 부착시키는 방법은 직류 전위(30)로 구동되는 회전 원통형 마그네트론(20)을 이용한다. 결과는 높은 부착율로 거대 기판 (12) 상에 균일한 필름을 형성하는 기술이다. 대개 산화 규소와 같은 성가신 유전 코팅을 스퍼터링하는 것과 연관된 아아크 방전은 실질적으로 제거된다.

Description

[발명의 명칭]
규소 기재 화합물로 기판을 코팅하는 방법
[발명의 배경]
본 발명은 일반적으로 기판(substrate) 상에 유전 물질의 필름을 형성하는 방법, 보다 상세하게는 반응성 마그네트론 스퍼터에 의해 기판 상에 규소 기재 화합물의 필름을 부착하는 기술에 관한 것이다.
규소 화합물, 특히 이산화규소(SiO2)는 현행 물질 기술에 있어 중요한 역할을 한다. 예로서, SiO2는 부식 또는 마모되기 쉬운 필름 상에 최종 보호코팅으로서, 또는 다층 필름 구조물을 위한 피막 물질로서 이용된다. 전형적인 용도는 하기를 포함한다: 건축 및 자동차 태양-조절 유리, 거울 (첫째 및 둘째-표면), 강화 거울, 차단 필름 (수분 및 기체), 전자 성분, 항-반사 필름 및 반도체 장치.
규소 기재 화합물을 기판 상에 적용하기 위한 다양한 방법이 유용하다. 예로서, 반도체 웨이퍼는 1,000이상의 고온에서 확산 조각으로 코팅된다. 그러나, 확산 노는 라디오 주파수(RF) 전력을 사용하므로, 이러한 노의 크기 및 효율을 심하게 제한되어 있다. 열 산화 및 LPCVD (저압화학증착법)를 포함하는 기타 반도체 방법은, 무엇보다도, 부착율이 낮은 문제가 있다.
또한, 유리 및 항반사 코팅을 포함하는, 대규모 적용을 위한 습윤, 침적 및 건조로 일반적으로 언급되는 산화 규소 코팅 방법이 있다. 그러나, 이러한 방법은 큰 기판 상에 고순도의 정확하고 균일한 필름 두께를 요하는 적용에 부적합하다.
규소-기재 화합물 필름을 형성하는데 반응성 스퍼터 기술이 또한 사용되었다. 스퍼터링(sputtering)은 타겟의 이온 충격의 결과로서 타겟으로부터 물질의 물리적 방출이다. 이온은 대개 글로우 방전에서 기체 원자와 전자 간의 충돌에 의해 발생된다. 이온은 전기장에 의해 타겟 음극으로 가속화된다. 기판은 일부의 방출된 원자를 가로채도록 적합한 위치에 놓인다. 따라서, 기판의 표면이 코팅된다.
증가된 부착율을 얻기 위한 노력으로, 자기적으로 강화된 타겟을 사용하여 왔다. 평면 마그네트론에서, 음극은 폐쇄된 루우프 내에 정렬된 영구 자석의 배열을 포함하고, 평평한 타겟 판에 대해 고정 위치에 장치된다. 이리하여, 타겟 물질의 스퍼터링 또는 침식이 일어나는 경로 또는 영역을 설정하는, 일반적으로 레이스 트랙으로 언급되는, 폐쇄된 루우프 내에 자기장이 유발되어 진행한다. 마그네트론 음극에서, 자기장은 글로우 방전 플라즈마를 제한하고, 전기장의 영향하에 움직이는 전자의 경로 길이를 증가시킨다. 이는 기체 원자-전자 충돌 확률을 증가시키는 결과를 가져온다. 이는 자기 제한의 사용없이 얻어진 것보다 더욱 높은 스퍼터링 율을 유도한다. 더욱이, 스퍼터링은 더욱 낮은 기체압에서 수행될 수 있다.
조작에서, 플라즈마의 자기 제한은 좁은 레이스 트랙을 따라 타겟의 높은 침식율을 초래한다. 결과적으로 타겟을 대체해야 하기 전에 레이스 트랙 영역 내 총 타겟 물질의 비교적 작은 분량만이 소비된다. 또한, 평면 마그네트론에 있어서, 제한된 열 이동 및 아아크 방전은 또한 타겟 물질 및 전력수준의 선택에 있어 제한을 부과한다. 산화규소는 양호한 유전체를 형성하므로, 아아크 방전 및 파편(debris)의 스피팅(spitting)은 산화규소와 연결된 문제점이다. 평면 마그네트론 내 아아크 방전의 주요원은 타겟의 모서리 및 중심이다. 이러한 영역 내 부착된 물질은 유전체 붕괴 전압이 초과함에 따라 충전 및 아아크 방전을 요한다.
반응성 스퍼터링에서, 반응 기체는 타겟 판으로부터 스퍼터링된 물질과 화합물을 형성한다. 타겟 판이 규소이고, 반응 기체가 산소일 때, 대개 SiO2)형태의 산화규소가 기판의 표면 상에 형성된다. 그러나, 산화규소는 양호한 절연체이므로, 아아크 방전을 유발시키기 충분한 필름 두께가 레이스 트랙의 외부 타겟 판의 영역에 신속히 형성된다. 이러한 특성 때문에, 산화규소는 마그네트론 반응성 스퍼터링에 의해 부착하기에 가장 견고한 유전 필름 중 하나로 공지되어 있다. 산화규소와 관련된 아아크 방전은 마그네트론 반응성 스퍼터링이 양질의 산화규소 필름을 부착하는데 효율적으로 이용되는 것을 저해했다.
상기 아아크 방전의 문제를 극복하고 산화규소 필름을 부착하는 더 좋은 방법을 발견하기 위해 무수한 시도가 적용되었다. 산화규소 및 고도의 전기 절연성을 갖는 다른 필름을 부착하기 위한 평면 마그네트론 반응성 스퍼터링 기술을 개선시키는데 다량의 노력이 투입되었다. 라디오 주파수(RF) 전력이 타겟 표면 상에 정전기 발생을 감소시키기 위해 직류(DC) 전위 대신 사용되었다. 그러나, 이는 또한 기판 상의 부착율을 감소시키는 수반 효과를 갖는다. 또한, 대규모 산업적 코터에 필요한 고도의 RF 전력은 막대한 전력 공급원을 필요로 하고, 주위 환경에서 전자 장치를 방해하는 일정 수준의 복사의 발생을 피하는 것이 극히 어렵다. 다른 기술에서는, 배플이 문제시 되는 유전필름이 형성되는 타겟 영역을 차단하는데 사용되었다. 더욱이, 타겟 표면 영역 내에 허용된 플름 부착 분자의 양을 최소화하기 위해, 반응 기체는 기판 표면에 인접한 영역에 제한되었다. 이러한 접근이 어느 정도 방법을 개선시켰으나, 이들은 특히 대규모 산업적 적용을 위한 상업적으로 실행가능한 기술을 초래하지 못했다.
그러므로, 본 발명의 주요 목적은 다양한 기판 상에 규소 기재 화합물 필름을 형성하는 개선된 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 논의한 불리점을 겪지 않고 높은 전기적 절연 성질을 갖는 유전 필름을 부착하기 위한 마그네트론 반응성 스퍼터링 기술을 제공하는 것이다.
[발명의 요약]
상기 및 부가적인 목적이, 일반적으로 회전 원통형 마그네트론이 DC 반응성 스퍼터링에 의해 규소 기재 화합물, 특히 산화규소 및 다른 양호한 절연유전체를 부착하기 위해 사용되는, 본 발명에 의해 달성된다.
회전 원통형 마그네트론의 개념은 일반적으로 공지되어 있다. 상기와 같은 장치에서, 연장된 원통형 관 형태의 음극 타겟 집성체는 스퍼터링될 외면에 적용되는 물질 층을 동반한다. 타겟은 그 축선 주위로 회전한다. 자기 구조물은 관 내에 정렬되나 이와 함께 회전하지는 않는다.
놀라운 것은, 이제까지의 매우 성가신 유전 필름, 특히 산화규소 및 다른 규소 기재 화합물의 부착이, 아아크 방전을 유발하기에 충분히 두꺼운 타겟표면 상에 유전 층의 형성없이, 본 발명에 의해 달성된다는 것이다. 분명한 이유는, 고정 플라즈마를 통한 타겟 표면의 회전이, 표면이 자기장을 통과하여 회전함에 따라, 실질적으로 전체 표면으로부터 물질의 상층을 스퍼터링하기 때문이다. 타겟 표면이 자기장의 영역 외부를 회전함에 따라 일부의 타겟 표면상에 부착되는 임의의 유전체는, 다시 자기장을 통과할 때 스퍼터링에 의해 분명히 제거된다. 두꺼운 층의 유전체는 형성되지 않으므로, 아아크 방전을 감소시킨다. 이러한 현상은 회전 원통형 마그네트론의 자기-정제 특성으로 언급될 수 있다. 더욱이, DC 전위는 회전 원통형 마그네트론에, 및 회전 음극의 우수한 냉각 때문에 고 수준으로 사용될 수 있어, 높은 부착율을 달성한다. 본 발명은 규소 기재 화합물을 거대 기판 상에 정확하게 부착할 수 있다.
본 발명의 부가적 목적, 잇점 및 양상은 하기 설명된 예증적 기재로부터 명백해질 것이고, 이 설명은 첨부된 도면과 연결되어야 한다.
[도면의 간단한 설명]
제1도는 본 발명에 따른 유전 필름의 부착을 위한 회전 원통형 마그네트론 스퍼터링 시스템의 개략도이다.
제2a도 및 제2b도는 각각 음극 집성체의 단면도이다.
제3도는 테이버 스코어 대 본 발명 방법에 의해 생성된 SiO2오버코트의 두께의 그래프이다.
제4도는 다층 Si2N4및 SiO2필름으로 코팅된 유리의 % 반사율과 코팅되지 않은 유리의 % 반사율을 비교하는 그래프이다.
제5도는 Si2N4및 SiO2의 다층 필름으로 코팅된, 연마되고 연마되지 않은 유리의 % 반사율을 예증하는 그래프이다.
제6도는 Si2N4및 SiO2의 다층 필름으로 양면을 코팅한, 연마되고 연마되지 않은 유리의 % 반사율을 비교하는 그래프이다.
제7도는 빛의 가시 광선 스펙트럼에 걸친 Al-SiO2-TiO2-SiO2-TiO2필름으로 구성된 다층 코팅의 % 반사율을 보여준다.
[바람직한 구체예의 설명]
본 발명의 방법은 제1도에 일반적으로 예증된 회전 원통형 마그네트론 기구를 사용하는 것에 관하여 설명될 것이다. 플라즈마가 진공이 유지되는 폐쇄된 반응 챔버(10) 내에 형성되고, 여기에 기판(12)와 같은 기판이 그 위에 물질의 박막이 부착되도록 놓인다. 기판(12)은 금속, 유리, 및 몇몇 플라스틱과 같은 임의의 진공에 적합한(vacuum compatible) 물질일 수 있다. 필름은 또한 기판 표면 상에 미리 형성된 다른 필름 또는 코팅 위로 부착될 수 있다.
음극 집성체(14)는 일반적으로 반응 챔버(10) 내에 장치된 연장된 원통형 관(16)으로 구성된다. 연장된 자기 집성체(18)는 원통형 관(16)의 저부 내에 동반되고, 실질적으로 원통형 관의 전체 길이로 연장되어 있으며, 원통형 관과 함께 회전하는 것에 대하여 억제된다. 높은 전기 전력 수준에서 조작하기 위해, 바람직하게 고 필름 부착율을 갖기 위해, 원통형 관(16)은 물 또는 이를 통하는 다른 열 이동 유체를 통과시킴으로써 바람직하게 냉각된다.
원통형 관(16)은 예로서 청동 또는 스테인레스 스틸과 같은 적합한 비자기 물질로 형성되고, 특별한 조작의 수행을 위해 요구되는 직경, 벽 두께, 및 길이로 되어 있다. 코팅될 기판(12) 상에 부착되는 선택된 타겟 물질 층(20)이 원통형 관(16)의 외면에 적용된다. 기판(12) 상에 규소 기재 필름을 부착 하기 위해, 이 타겟 물질은, 타겟 표면에 전기적 전도성을 부여하기 위해, 알루미늄, 붕소, 안티모니, 인 또는 비소와 같은 적은 %의 전도성 물질로 도핑된 순수 실리콘이다. 도핑 물질의 양은 대략 10% 만큼 높을 수 있으나, 6% 이하가 더 좋다. 바람직한 양은 필요한 전기 전도성을 달성하는 동안 가능한한 대략적으로 거의 0이다. 대략적으로 2% 농도가 실제적으로 플라즈마 스프레이 기술에 의해 달성된다. 타겟 물질(20)은 바람직하게 플라즈마 스프레이에 의해 원통형 관(16)에 적용된다. 그러므로, 원통형 관(16) 및 타겟 물질층(20)은 통상의 판상형 타겟과 구분되는 관형 타겟 또는 스퍼터링 원을 구성한다.
원통형 관(16)은 타겟 구동 시스템(22)에 의해 그 축선 주위로 회전하는 방식으로 지지된다. 축선의 배향은 코팅될 기판의 모양 및 위치에 의존한다. 본 명세서에 기재한 실시예에서, 기판(12)은 수평으로 유지되고 평평하며, 원통형 관(16)의 축선 또한 수평이어서, 코팅될 기판 표면과 평행하다.
제1도의 개략도와 약간 다른 바람직한 정렬에서, 원통형 관(16)은 수평 위치에서 각각의 말단에 회전 가능하게 유지되어 있다. 한 쪽 말단에서 기판 구조는 또한, 냉각 유체가 원통형 관(16)으로 도입되고 제거될 수 있도록 허용하고, 진공 챔버(10)의 외부의 모터 원으로부터 원통형 관(16)을 구동시키기 위한 메터니즘을 포함한다. 회전 밀봉 장치가 진공 챔버로부터 냉각 유체를 고립시키기 위해 이 기판 구조물 내에 포함된다. 반대쪽 말단에서의 기판구조물은 관을 음전압에 연결시키기 위한 전기 브러쉬 집성 장치를 포함한다.
자기 집성체(18)는 원통형 관(16)의 길이를 따라 직선으로 평행한 열로 정렬된 자극 배열로 구성된다. 각각의 열은 세 개의 교호하는 자극(24), (26) 및 (28)을 갖는다. 한 가지 배열에서, 극(24), (26) 및 (28)은 각각 N극, S극 및 N극을 갖도록 정렬된다. 각각 S극, N극, S극의 반대 배열 또한 사용될 수 있다. 어떤 경우에든, 자극(24), (26) 및 (28)은 원통형 관(16)에 관련되어 위치하여, 한 극으로부터 그들의 힘(force) 선이 나와 원통형 관(16)을 통과하고, 다시 반대로 굽은 경로로 관을 통과하여 반대 극성을 갖는 인접 극으로 돌아간다. 이 정렬은 자기 터널로 불리는 것을 생성하고, 이는 스퍼터링 율이 증가되도록 허용할 뿐 아니라, 타겟 물질(20)이 터널 내로 특히 이 자기 패턴의 가운데로 보다 빨리 제거되도록 야기한다.
제1도 내 자기 집성체(18)의 정렬은 세 개의 연장된 자극(24), (26) 및 (28)의 W 배열이다. 대안적으로는, 단일 자석이 중앙에 위치하고 U형 조각의 자기 물질이 자석의 어느 한 쪽에 위치하여 자극을 형성하고 반대 극성을 이루는 U 배열이다. 어느 경우에든, 자극 면을 원통형 관(16)의 내면에 가능한 한 가깝게 위치시키는 것이 바람직하다. 자기 집성체(18)는 바람직하게 원통형 관(16) 내에 고정 축봉 또는 냉각 유체관으로부터 지지되어 있거나, 자기 집성체(18)에 동반된 로울러에 의해 또는 둘 다에 의해 원통형 관(16)의 내면으로부터 떨어져 있다.
발생될 스퍼터링을 야기하기에 충분한 음극 전위 V는 DC 전력원(30)으로부터 통상적인 전기 브러쉬에 의해 원통형 관(16)과의 슬라이딩 접촉부(34)를 갖는 전력선(32)를 통해 타겟 물질 층(20)에 공급된다. 반응 챔버(10)의 외피는 전도성이고 전기적으로 접지되어 있다. 이는 스퍼터링 과정에서 양극으로서 작용한다. 단독 양극이 임의로 적용되고 작은 양전압에서 유지될 수 있다. 상기와 같은 양극은 타겟 물질 층(20)의 상부에 위치하고, 고전력 수준이 적용될 수 있도록 바람직하게 수 냉각된다.
코팅 조작이 수행되는데 필요한 저압을 얻기 위해, 반응 챔버(10)는 진공 펌프(38)와 통하는 유출관(36)을 갖추어야 한다.
코팅 조작에 필요한 기체를 갖는 챔버(10)를 제공하기 위해, 기체 공급시스템이 포함된다. 제 1 기체 공급관(40)은 불활성 기체원(42)으로부터 코팅챔버(10)로 연장되어 있다. 불활성 기체는 기재된 특정 방법을 위해 바람직하게 아르곤이다. 유입관(40)에 연결된 노즐(44)은 회전 음극(14)의 상부 영역에 불활성 기체를 분산시킨다. 불활성 기체는 타겟 물질 층(20)과 접지된 챔버 외피 또는 단독 유동 양극 사이에 설정된 전기장의 영향 하에서 전기적으로 충전된 이온으로 분쇄된다. 양이온은 전기장의 영향 하에, 자기장에 의해 유도되는 영역 내에서, 타겟 물질 층(20)에 이끌리고 충격을 일으킨다. 이 충격은, 각각의 반대 자극 사이에 하나씩 실린더 바닥에서 실린더(14)의 길이를 따라, 자기 집성체(18)의 반대편에 있는 두 개의 평행한 스트립 내에서 주로 발생한다. 이리하여, 원통형 관(16)이 회전함에 따라, 타겟 물질 층(20)은 상기한 두 개의 평행 스트립을 통해 회전한다.
제 2 기체 공급관(46)은 반응 기체원(48)으로부터 코팅 챔버(10)를 통해 연장되어 있다. 산화 규소와 같은 산화물 필름이 부착될 때, 반응 기체는 순수 산소로 선택된다. 질화규소와 같은 산화물 필름이 부착되면, 반응 기체는 순수 질소로 선택된다. 탄화규소 필름을 형성하기 위해서, 반응 기체는 탄화 수소 기체로부터 선택된다. 유입관(46)에 연결된 노즐(50)은 코팅될 기판(12)의 너비에 인접 및 가로질러 반응 기체를 분산시킨다. 이온 충격의 결과로, 반응 기체 분자는 타겟 물질 층으로부터 스퍼터링된 분자와 조합되어, 기판(12)의 상부 표면에 부착되는 원하는 분자를 형성한다. 이와 같이 하여, 산화 규소로 된 원통형 타겟 물질 층(20)과 반응 기체로서 산소를 사용함으로써, 산화규소 필름이 부착된다. 제시된 기체 공급 시스템 내의 많은 변화가 또한 실행 가능하다. 원(42) 및 (48)로부터의 불활성 및 반응성 기체는 조합되고, 일반관 및 노즐 셋트를 통해 챔버(10)로 운반된다. 상기한 바와 같이 수행될 때, 운반관은 바람직하게 원통형 관(16)의 열을 따라 및 그 축선에 평행하게 위치한다. 원통형 관의 한 쪽 편에 하나씩 있고, 축선에 평행하며, 각각이 불활성 및 반응성 기체의 동일한 조합을 운반하는, 두 개의 관이 사용될 수 있다. 또한, 부착되는 필름에 따라, 하나 이상의 반응성 기체가 동시에 공급될 수 있다. 예는, 산질화(oxynitride) 규소 필름으로 기판(12)을 코팅시키기 위해 산소 및 질소를 모두 공급하는 것이다.
평면 마그네트론 타겟 물질 층 상에서 일어난 것과 동일한 방식으로, 형성되는 필름은 자기 집성체(18)의 하부 영역을 떠난 후 타겟 물질 층(20)의 표면에 분명히 부착되기 시작한다. 그러나, 표면부가 다시 자기 집성체(18)의 하부 영역을 통해 회전할 때, 부착된 필름이 스퍼터링에 의해 분명히 제거되므로, 이는 전혀 문제되지 않는 것으로 밝혀졌다. 또한, 이러한 제거는 기판(12) 상에 형성된 필름의 질을 손상시키기도, 필름의 부착율에 상충되지도 않는 것으로 밝혀졌다.
그러나, 필름은 타겟 물질 층(20)의 큰 음전위에서 유지되는 챔버(10)내의 다른 표면들 상에 부착된다. 상기 표면들은 원통형 관(16)의 지지 구조물 내에 존재할 수 있다. 만약 그렇다면, 이들을 유전체로 도포하여, 임의의 부착된 필름들이 이들 바로 뒤에 거대 전압 표면을 갖지 않고 아아크 방전을 피하도록 하는 것이 매우 바람직하다. 만약, 양전압, 유동 양극이 사용되면, 이의 표면은 상기한 음전압 표면들로부터 떨어져 있도록 조형되고 위치되어, 이들로부터 플라즈마를 제거하여 표면 상의 부착을 감소시킨다.
제1도의 예는 단순히 단일 타겟 집성체를 제시하나, 둘 이상의 상기 집성체를 이들의 관 축선이 평행하도록 서로 인접하게 위치시키는 것이 바람직할 것이다. 이는 증가된 부착율을 초래할 수 있다. 제2a 및 2b 도는 각각, 함께 이중 시스템을 형성하는 음극 집성체의 단면도를 보여준다. 대규모 기계를 위해, 반대 극성으로 서로 마주보는 인접한 타겟 집성체의 자극이 바람직하다. 이는 인접한 타겟 집성체들 사이에 플라즈마가 상향으로 연장하는 것을 저지한다. 이 구체예에서, 자극은 만약 극(28)이 N이면 극(52)은 S극이 되도록, 또는 역으로, 극성에 있어 교호한다. 상기한 바와 같이, 자속의 자기장선(58)은 스퍼터링이 집중되는 자기 터널을 생성한다. 점(60) 및 (62)는 하나의 집성체 내에 터널의 대략적인 외부 경계를 지시하고, 점(64) 및 (66)은 다른 것의 대략적인 외부 경계를 지시한다. 제 1 도를 관해 기재된 유형의 회전 마그네트론의 구조적 및 기능적 세부 사항은, 1989. 11. 8에 출원되고 그 일부는 1990. 11. 6에 출원된 알렉스 부제니(Alex Boosenny) 일동의 특허출원, 표제 대영역 코팅을 위한 회전 원통형 마그네트론 구조물, 일련번호 제 07/433,635 호를 참고로 할 수 있다.
[실험 결과]
본 발명에 따른 방법은 비교적 높은 율로 부착될 수 있는 내구성 규소기재 화합물 코팅을 제공한다. 방법의 효율성을 일증하기 위해, 산화규소(SiO2) 및 Si3N4필름을 상이한 기판 상에 제조하고 기계적 및 광학적 성질 및 부착율을 시험하였다. SiO2는 스퍼터링 과정에서 생성된 산화규소의 우세한 형태라는 것이 공지되어 있다. 그러나, 다른 형태가 또한 생성된다고 믿어진다. 그러므로, 달리 언급되지 않는 한, SiO2는 본 발명 방법에 의해 생성된 산화규소의 모든 형태를 나타낼 것이다. 더욱이, 반응 기체 화합물을 이용함으로써, 더욱 복잡한 규소 화합물이 스퍼터링된다. 예로서, 혼합물이 산소 및 질소로 구성될 때, x, y 및 z가 형성된 다양한 화합물의 규소, 산소, 및 질소의 상이한 화학 양론적 양을 나타내는 SixOyNz가 부착된다. 더욱이, 방법 조건을 조절함으로써, 특히 산소 및 질소의 유속 및 반응 챔버의 압력, x, y 및 z을 조절할 수 있다.
본 발명 방법을 이용하는 실험은 본래, 에어코 코팅 테크놀러지(Airco Coating Technology)에 의해 제조된 제1도에 제시된 유형의 조사 크기 인-라인 원통형 마그네트론으로 수행되었다. 동일한 결과가, 또한 실질적으로 동일한 방법 조건 하에서 에어코에 의해 제조된 보다 큰 원통형 마그네트론, C-MagTM모델 3000 음극으로 나중에 배가되었다. 또한, 본 발명 방법의 정교한 적용이 모델 3000으로 가능하다. 조사 코터는 16 인치 이하 너비의 기판 크기가 가능한 반면, 보다 큰 코터는 1 미터 이하 너비의 기판 크기가 가능하다. 조사 코터는 대개 대략 3 kw 전력에서 작동하는 반면, 모델 3000은 대개 30 내지 40 kw 사이에서 작동한다. 테스트는 조사 및 모델 3000이 동질의 필름을 생성한다는 것을 지시한다. 양 시스템을 조작 전에 기저압 10-6토오 범위가 달성되는 트랩되지 않은 확산 펌프를 사용한다. 아르곤이 불활성 기체로서 사용되고, 산소나 질소가 반응 기체로서 사용되었다. 기체의 부분압은 산화물 또는 질화물 모드로부터 금속 모드로의 전이에 의해 측정하였다. 실험은 전이가 거의 실제적이도록 수행하였다. 스퍼터링 기체의 압력 및 유속은 통상적인 장치에 의해 조절하였다.
적용된 전력은 상이한 타겟 물질에 따라 다양하나, 대부분 유사 크기판상 마그네트론으로 얻을 수 있는 최대치와 비견되었다. 각각의 스퍼터링원은 원하는 전압, 전류 또는 전력을 자동적으로 유지시키는 설비를 갖는 적합한 직류 전력 원에 연결되었다.
순수 규소의 전기 전도성이 매우 낮아 직류로 스퍼터링하기에 부적합하기 때문에, 규소 타겟은 2 내지 4 % 범위의 소량의 알루미늄으로 함침되고 도핑되었다. 타겟은 플라즈마 스프레이에 의해 제조하였다.
본 발명에 따라 부착된 필름은 반응 기체와 알루미늄 및 규소의 반응 생성물을 함유한다. 반응 기체가 산소였을 때, 부착 코팅은 알루미늄 및 산화규소의 혼합물을 함유하였다. 필름 내 산화 알루미늄의 퍼센트는 타겟 내 알루미늄의 퍼센트와 거의 동등하다. 산화 알루미늄이 양은 타겟 내 알루미늄의 양에 따라 비례적으로 증가한다. 다른 물질이 도핑 물질로서 사용될 때, 타겟 내 도핑 물질과 도핑 물질 산화물의 양 사이에 유사한 상관 관계가 보여진다. 스퍼터링 기체가 질소일 때, 코팅은 알루미늄과 질화규소의 혼합물을 함유한다. 상기한 네 성분 모두는 비교적 견고하고 강 차단체로서 작용하는 무정형 필름을 형성한다. 그러나, 필름 내 알루미늄의 양은 원하는 규소 기재화합물 필름의 형성을 방해하지 않았다. 실험 경로 중, 두 개의 규소 화합물 필름을 독립 RBS (러더포드 백-스캐터링) 샘플링에 보내 화합물의 조성을 측정하였다. 산화규소는 36%Si/64%O 화합물의 조성으로 측정되었고, 질화규소는 42%Si/57%N으로 측정되었다. 상기한 퍼센트는 산화물에 대한 이론적 1:2비 및 질화물에 대한 3:4 비에 매우 근접하다.
타겟을 불활성 기체를 사용하여 컨디셔닝한 후 기체를 원하는 부분압에 도달될 때 까지 부가하였다. 방법이 안정화될 때 까지 그 지점에서 방법을 조작하였다. 그리고 나서, 기판을 코트 영역에 도입하고, 필름을 적용하였다. 사용된 기판은 전형적으로 소다 석회였으나, 테스트에 따라 하기의 임의 조합일 수 있다 : 현미경 슬라이드, 코오닝 7059 유리, 0.5 mil PET (폴리(에틸렌 테레프탈레이트)) 필름, 용융된 실리콘 응력 디스크 또는 탄소 판금.
부착율 :
본 발명 방법을 이용하는 SiO2및 Si3N4의 생성에 대한 부착율을 측정하고, 동일 방법을 적용한 다른 필름의 부착율과 비교하였다.
기체 부분압, 원과 기판 사이의 거리, 시스템 청결도, 자석 디자인 및 챔버 기하학을 포함하는 다양한 인자가 부착율에 영향을 주는데, 이는 하기 리스트된 부착율 범위를 해명한다. 조사된 물질에 대해, 원통형 마그네트론에 대한 동적 부착율(DDR)이 동일 조건 하에서 판상 마그네트론 대한 등가율과 유사하거나 더 컸다.
필름의 물리적 두께는 슬로안 덱탁A 프로필로미터(Sloan DektakA Profilmeter)를 사용하여 측정하였다. 필름은, 영구 표식자로 그어진 선 위에 부착하고, 초음파 알콜 욕 내에서 선 위의 필름을 층간분리시킴으로써 생성되었다. 스퍼터링 효율 또는 DDR은 웨이츠 (R.K. Waits, Thin Film Processes, 페이지 150, 아카데믹 프레스, 뉴욕, 1987)에 의해 주어진 하기 식에 의해 물리적 두께 및 부착 파라미터를 사용하여 각각의 필름에 대해 계산하였다 :
DDR (MM2/Joule) = (dCs)/(pn)
이 때 : d=옹스트롬으로 나타낸 필름의 두께
c=mm로 나타낸 표적의 레이스 트랙 길이
s=mm/초로 나타낸 컨베이어 속도
p= 왓트로 나타낸 적용된 전력
n= 통과 수
하기는 본 발명 방법을 사용하여 원통형 마그네트론으로 얻어진 동적부착율의 전형적 범위이다.
필름 DDR
SiO2700-1100
Si3N4900-1400
내마모성 :
본 발명 방법에 의해 생성된 SiO2필름 및 Si3N4의 내구성을 테이버 마모 시험기를 사용하여 측정하였다. 500 g 중량을 갖는 CS 10F 휘일을 사용하였다. 표준 테이버 스코어를 위해, 샘플을 휘일 하에서 50 회전으로 회전시켰다. 마모 영역을 현미경을 통해 50배 확대로 측정하였고 사진을 찍었다. 무작위 장소에서 사진 상에서 4 개의 1 1정방형을 긋고, 상기 정방형 내의 스크래치 수를 세었다. 모두 4 개의 정방형 내 스크래치의 수를 평균하고, 하기 식을 기준으로 한 테이버 스코어가 주어졌다 ;
테이버 스코어 = # 스크래치(-0.18) + 10
테이버 스코어는 스크래치 없는 것이 10이고, 50 스크래치가 0인 직척이다. 참고로, 코팅되지 않은 소다 석회 유리는 전형적으로 약 9.0으로 스코어된다.
상이한 두께의 산화 규소 필름을 VWR (반워터 및 로저스 캄파니) 슬라이드 상에 코팅하였다. 음극은 2.0 kw에서 수행되었고, 선속도는 20/분이었다. 원통형 마그네트론의 다른 조작 조건은 하기 표 1에 진술된 바와 같았다. 테이버 마모 시험기 시험을 위해 각각의 수행으로부터 4 4샘플을 잘라내었다. 결과는, 900두께 샘플은 테이버 스코어 9.40을 가졌고, 3000샘플은 테이버 스코어 9.70을 가졌다는 것을 나타낸다. FTIR 분석은 필름이 비교적 순수하고 오염이 없다는 것을 보여준다. SFM-단면 분석은 SiO2가 조밀하고 무정형이라는 것을 보여준다.
하기 표는 조사된 약간의 화합물에 대한 전형적인 테이버 스코어를 제시한다 :
* 판상 규소 화합물은 RF 강화 시스템을 사용하여 생성하였다.
연성 언더코트의 보호 오버코트 :
매우 연성인 필름 상의 SiO2오버코트의 내마모성 조사를 수행하였다. Super-HR은 에어코에 의해 개발된 태양 조절, 저 반사율 필름이다; 이는 층들 중 하나로서 금속을 사용하므로 비교적 연성이다. SiO2와 같은 견고하나 비교적 중성인 필름을 적용함으로써, 광학적 성질에 상충되지 않고 내구성을 개선시켜야 한다. 미리 Super-HR로 코팅된 유리 기판을 상이한 두께의 산화규소 필름으로 코팅하였다. 음극은 2.0 kw에서 수행되었고, 선 속도는 속도가 2.3/분인 8250샘플을 제외하고 20/분이었다. 원통형 마그네트론의 다른 조작 조건은 하기 표 1 내에 진술된 것과 같았다. 다양한 샘플에 대한 테이버 스코어를 하기하는 바와 같이 표로 만들었다:
제3도는 상기 결과를 도표로 예증한다.
차단층으로서의 SiO2:
6 6PET 샘플 상에, 3000의 SiO2필름을 제조하였다. 이 특별한 실시예에서, 31 분 걸리는 스퍼터링 과정 중에, 기판 샘플은 플라즈마를 16번 통과하였다. 표 1은 산화물 생성에 대한 방법 데이터를 진술한다. 0에서 시작하여, 시간은 방법에서의 경과 시간을 말한다. 전위는 음극 집성체 관과 도체 사이의 전위를 말한다. 전력은 공급된 전력을 말하고 전류는 전력원에서 측정하였다. 불활성 기체(Ar) 및 반응 기체(O2)의 유속을 분 당 표준 입방센티미터(SCCM)로 측정하였다. 반응 챔버의 통과의 수는 스퍼터링 과정 중 특정 시간에서 기판이 플라즈마를 통과한 횟수를 말한다. 예를 들면, 과정의 23분에서, 기판은 13번째 통과를 했다.
2 2 2 3 4 2 2 2 2 2 2 * ** -6 2 3 4 3 4 2
제4도에서 커브 68은 코팅되지 않은 유리 기판의 % 반사율이다. 커브 70은 다층 필름의 % 반사율이다.
SiO및 TiO필름을 사용한 광역 밴드 항-반사 코팅
유리 기판 상에, TiO및 SiO의 교호하는 층으로 구성된 4 층 코팅을 제조하였다. 표 3은 산화물의 생성에 대한 방법 데이터를 진술한다.
제5도는 커브 72의 연마되지 않은 필름의 % 반사율이다. 커브 74는 연마된 필름의 % 반사율이다.
상기한 바와 같이 산화물로부터 유리 기판의 한쪽 면을 코팅한 후, 기판의 다른 면을 또한 유사하게 코팅하였다. 제6도의 커브 76은 연마되지 않은 필름의 % 반사율이다. 커브 78은 연마된 필름의 % 반사율이다.
강화된 알루미늄 거울:
유리 기판 상에, 단일 알루미늄 필름 다음 SiO및 TiO의 교호층으로 구성된 5 층 코팅을 제조하였다. 표 4는 알루미늄 및 산화물 필름의 제조에 대한 방법 데이터를 진술한다.
제7도는 측정된 필름의 % 반사율 대 가시광선 스펙트럼에 걸친 복사 파장의 그래프이다. 반사율은 입사각 6도에서 측정하였다.
본 발명이 바람직한 구체예에 관해 기재되었으나, 본 발명은 첨부된 특허 청구범위 충분한 범위 내에서 보호되어야 한다는 것을 이해할 것이다.

Claims (13)

  1. 하기 단계들로 구성되는, 진공 챔버 내에서 기판 상에 규소 기재 화합물의 박막을 부착하는 방법 : (a) 외면 상에 규소 스퍼터 물질을 동반하는 연장된 원통형 관형 부재를 제공하고; (b) 상기 관형 부재 내에 자기장을 설정하여, 실질적으로 관형 부재의 전체 길이를 따라 및 이의 비교적 좁은 영역을 따라 원주상으로 연장하는 코팅물질 상에 침식 영역을 제공하고; (c) 상기 진공 챔버 내로 반응 기체를 흐르도록 유발하고; (d) 상기 진공 챔버 내로 불활성 기체를 흐르도록 유발하고; (e) 상기 관형 부재를 그의 축선을 중심으로 회전시켜, 상이한 분량의 스퍼터 물질을 자기장 반대편 스퍼터 위치로 가져오고; (f) 원통형 부재에 직류 전위를 적용하여 스퍼터를 유발하고; 및 (g) 상기 기판을 상기 침식 영역의 반대편에 위치시켜, 이로써 규소 기재 화합물의 박막을 기판 상에 부착시키는 단계.
  2. 제 1 항에 있어서, 원통형 관형 부재를 제공하는 단계는 서로 인접하게 위치된 제 1 및 제 2의 연장된 원통형 관형 부재를 제공하는 것을 포함하고, 각각의 상기 제 1 및 제 2 관형 부재는 그의 외면 상에서 규소 스퍼터 물질을 동반하고, 또한 자기장을 설정하는 단계는 실질적으로 각각의 관형 부재의 전체 길이를 따라 및 이의 비교적 좁은 영역을 따라 원주 상으로 연장하는 코팅 물질 상에 침식 영역을 제공하기 위해 각각의 상기 제 1 및 제 2 관형 부재 내 각기 제 1 및 제 2 자기장을 설정하는 것을 포함하는 방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 챔버 내로 반응 기체를 유발하는 단계는 산소 함유 기체를 챔버 내로 흐르도록 유발하는 것을 포함하고, 이로써 부착된 필름이 산화규소인 방법.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 챔버 내로 반응 기체를 흐르도록 유발하는 단계는 질소 함유 기체를 챔버 내로 흐르도록 유발하는 것을 포함하고, 이로써 부착된 필름이 질화규소인 방법.
  5. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 챔버 내로 반응 기체를 흐르도록 유발하는 단계는 탄소 함유 기체를 챔버 내로 흐르도록 유발하는 것을 포함하고, 이로써 부착된 필름이 탄화 규소인 방법.
  6. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 챔버 내로 불활성 기체를 흐르도록 유발하는 단계는 아르곤을 챔버 내로 흐르도록 유발하는 것을 포함하는 방법.
  7. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 기판은 진공에 적합함을 특징으로 하는 방법.
  8. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 기판은 유리, 플라스틱 또는 금속을 포함하는 방법.
  9. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 원통형 부재를 제공하는 단계는 90% 이상의 규소로 구성된 스퍼터 물질을 갖는 상기 외면을 제공하는 것을 포함하는 방법.
  10. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 원통형 부재를 제공하는 단계는 스퍼터 물질이 알루미늄, 붕소, 안티모니, 인 및 비소로 구성된 군으로부터 선택되는 하나 이상의 물질로 도핑된 부재를 제공하는 것을 포함하는 방법.
  11. 하기 단계들로 구성되는, 진공 챔버 내에 위치된 기판 상에 이산화규소 필름을 부착시키는 방법: (a) 외면 상에 규소 물질을 동반하는 연장된 원통형 관형 부재를 제공하고; (b) 상기 관형 부재 내에 자기장을 설치하여, 실질적으로 관형 부재의 전체 길이를 따라 및 이의 비교적 좁은 영역을 따라 원주상으로 연장하는 코팅 물질 상에 침식 영역을 제공하고; (c) 상기 진공 챔버 내로 산소 함유 기체를 흐르도록 유발하고; (d) 상기 진공 챔버 내로 불활성 기체를 흐르도록 유발하고; (e) 상기 관형 부재를 그의 축선을 중심으로 회전시켜 상이한 분량의 스퍼터 물질을 자기장 반대편 스퍼터 위치로 가져오고; (f) 원통형 부재에 직류 전위를 적용하여 스퍼터를 유발하고; (g) 상기 기판을 상기 침식 영역의 반대편에 위치시켜, 이로써 기판 상에 이산화 규소 필름을 부착시키는 단계.
  12. 제 11 항에 있어서, 원통형 부재를 제공하는 단계는 98% 이상의 규소로 구성된 스퍼터 물질을 갖는 상기 외면을 제공하는 것을 포함하는 방법.
  13. 제 11 항에 있어서, 원통형 부재를 제공하는 단계는, 스퍼터 물질이 알루미늄, 붕소, 안티모니, 인 및 비소로 구성되는 군으로부터 선택되는 하나 이상의 물질로 도핑된 부재를 제공하는 것을 포함하는 방법.
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