KR100195533B1 - 1-메톡시-2-프로판올과 물의 분리 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 퍼어베이퍼레이션에 의해 1-메톡시-2-프로판올과 물의 혼합물을 분리하는 방법에 관한 것이다.

Description

1-메톡시-2-프로판올과 물의 분리 방법
제1도는 배치식 분리 공정의 흐름도이다.
제2도는 연속식 분리 공정의 흐름도이다.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1 : 용기 2 : 펌프
3 : 압력 조절 밸브 4a,4b : 코울드 트랩(cold trap)
5 : 온도조절장치 6 : 계량 펌프
7 : 저장기
본 발명은 1-메톡시-2-프로판올과 물의 분리하는 방법에 관한 것이다.
1-메톡시-2-프로판올은 종종 화학공업에서 용매로서, 예를 들어, 화학반응용 용매 또는 특정 화합물을 재결정하기 위한 용매로서 사용된다. 사용후에, 1-메톡시-2-프로판올은 종종 물을 함유한다.
예를 들어, 단순한 증류/정류 방법을 사용함으로써 혼합물은 단지 공비 단계까지만 분리될 수 있을 뿐이고, 예를 들어, 압력을 변화시키는 것 및 공비 증류 등과 같은, 공비 혼합물을 분리하는 통상적인 방법들은 성공적이지 못하지 때문에, 필연적으로 1-메톡시-2-프로판올을 분리하는 방법은 비경제적이다. 지금까지 공비 혼합물 자체는 예컨대 소각에 의해 비싸게 처리되어야 한다.
본 발명의 목적은 1-메톡시-2-프로판올의 손실을 막는데 있다.
본 발명자들은 이러한 목적이 퍼이베이퍼레이션(pervaporation)에 의해서 본 발명에 따라 달성된다는 것을 발견하였고, 상기 퍼이베이퍼레이션은 혼합물이 친수성 막을 액체 또는 기체 형태로 통과하는 방법이다.
본 발명은 퍼어베이퍼레이션에 의해 1-메톡시-2-프로판올과 물의 혼합물을 각각의 성분으로 분리하는 방법으로서, 1-메톡시-2-프로판올과 물의 혼합물을 용기에 충전하고 펌프와 퍼어베이퍼레이션 셀을 통해 재순환시킴을 포함하고, 압력조절 밸브에서의 압력이 2.5바(bar)로 설정되고, 투과측의 압력은 25 내지 52 밀리바(mbar)의 절대압력하에 있으며, 공급물이 실온에서 95℃까지 온도조절장치에 의해 가열되고, 공급물과 보유물의 온도차가 2.8 내지 5.9℃임을 특징으로 하여, 1-메톡시-2-프로판올과 물의 혼합물을 분리하는 방법을 제공한다.
이러한 방법은 배치식 뿐만 아니라 연속식으로 산업적으로 수행될 수 있다. 두가지 가능한 방법 모두를 하기 실시예에 자세히 기재한다.
[실시예 1]
퍼어베이퍼레이션에 의한 1-메톡시-2-프로판올의 배치식 탈수 배치식 방법은 제1도에 도시되어 있다. 이러한 방법은 실온에서 55중량%의 1-메톡시-2-프로판올과 45중량%의 물의 혼합물 718g을 용기(1)에 충전시키는 것을 포함한다. 충전된 혼합물을 펌프(2)와 막 면적(M)이 100㎠인 시험 셀(cell) PV를 통해 한 시간당 약 7회 순환시킨다. 2.5바(bar)의 압력을 압력 조절 밸브(3)에서 고정시켰다. 투과면은 25밀리바(mbar)의 절대 압력하에 있다. 투과물은 약 -80℃에서 코올드 트랩(cold trap)(4a)와 (4b)중에서 냉동시켰다. 투과물과 용기 함유물을 한 시간당 약 한번씩 분석하였다. 개시후에, 공급물을 한시간 동안 온도조절장치(5)로 실온에서 95℃로 가열하고 그 온도를 유지시켰다(시간 t1). 이때 공급 온도 T1(PV내부)과 보존 온도 T2(PV외부)의 온도차는 평균 약 2.8℃이었다. 11시간(시간 t2) 후에, 96중량%의 1-메톡시-2-프로판올과 4중량%의 물로 구성되는 최종 생성물은 409g이었다. 98중량%의 물과 2중량%의 1-메톡시-2-프로판올을 함유하는 309g의 혼합물을 막을 통해 투과시켰으며, 유량은 약 4.6㎏/m2h로부터 1.2㎏/m2h로 감소한다.
[실시예 2]
퍼어베이퍼레이션에 의한 1-메톡시-2-프로판올의 연속식 탈수
연속식 방법은 제2도에 도시되어 있다. 이러한 방법은 실온에서 86.8중량%의 1-메톡시-2-프로판올과 13.2중량%의 물의 혼합물 약 10㎏을 용기(1)에 충전시키는 것을 포함한다. 펌프(2)는 약 15㎏/h로 함유물을 순환시킨다. 퍼어베이퍼레이션 셀의 막 면적(M)은 100㎠이다. 2.5바(bar)의 압력을 압력 조절 밸브(3)에서 고정시켰다. 투과면은 52mbar의 절대 압력하에 있다. 투과물을 약 -80℃의 코올드 트랩(4a)와 (4b)에서 냉동시키거나 GC에 의해 직접 분석하였다. 개시후에, 공급물을 1 시간 동안 실온 내지 95℃로 온도조절장치(5)로 가열하고 그 온도로 일정하게 유지시켰다. 이때 공급 온도 T1(PV내부)과 보존 온도 T2(Pv외부) 사이의 온도차는 약 5.9℃이다. 계량 펌프(6)로 투과물이 퍼어베이퍼레이션 셀에서 생성되는 것과 거의 동일한 속도로 저장기(7)로부터 용기(1)에 혼합물을 다시 채웠다(단면 A-A). 투과물은 98.9중량%의 물과 1.1중량%의 1-메톡시-2-프로판올로 구성된다. 막을 통과하는 유량은 약 1.5㎏/m2h이다. 일정한 공급 조성물에 의한 이러한 정상상태는 조작중에 약 21시간 동안 유지된다.
본 발명에 의해 얻어진 장점은 공비물질을 후처리함으로써 용매 1-메톡시-2-프로판올을 회수할 수 있고 이것을 재순환시킬 수 있다는 사실에 있다. 또한, 공비 혼합물을 소각시키는데 비용이 소요되지 않는다.

Claims (2)

  1. 퍼어베이퍼레이션에 의해 1-메톡시-2-프로판올과 물의 혼합물을 각각의 성분으로 분리하는 방법으로서, 1-메톡시-2-프로판올과 물의 혼합물을 용기에 충전하고 펌프와 퍼어베이퍼레이션 셀을 통해 재순환시킴을 포함하고, 압력조절 밸브에서의 압력이 2.5바(bar)로 설정되고, 투과측의 압력은 25 내지 52밀리바(mbar)의 절대압력하에 있으며, 공급물이 실온에서 95℃까지 온도조절장치에 의해 가열되고, 공급물과 보유물의 온도차가 2.8 내지 5.9℃임을 특징으로 하여 1-메톡시-2-프로판올과 물의 혼합물을 분리하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 친수성 막이 사용되는 것을 특징으로 하는 방법.
KR1019900017272A 1989-10-28 1990-10-27 1-메톡시-2-프로판올과 물의 분리 방법 KR100195533B1 (ko)

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