KR100195533B1 - 1-메톡시-2-프로판올과 물의 분리 방법 - Google Patents

1-메톡시-2-프로판올과 물의 분리 방법 Download PDF

Info

Publication number
KR100195533B1
KR100195533B1 KR1019900017272A KR900017272A KR100195533B1 KR 100195533 B1 KR100195533 B1 KR 100195533B1 KR 1019900017272 A KR1019900017272 A KR 1019900017272A KR 900017272 A KR900017272 A KR 900017272A KR 100195533 B1 KR100195533 B1 KR 100195533B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
propanol
methoxy
water
mixture
pressure
Prior art date
Application number
KR1019900017272A
Other languages
English (en)
Other versions
KR910007848A (ko
Inventor
크루크 요세프
라이쎈베베르 게르노트
코오프 크누트
Original Assignee
스타르크, 카르크
바스프 악티엔게젤샤프트
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 스타르크, 카르크, 바스프 악티엔게젤샤프트 filed Critical 스타르크, 카르크
Publication of KR910007848A publication Critical patent/KR910007848A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR100195533B1 publication Critical patent/KR100195533B1/ko

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C43/00—Ethers; Compounds having groups, groups or groups
    • C07C43/02—Ethers
    • C07C43/03—Ethers having all ether-oxygen atoms bound to acyclic carbon atoms
    • C07C43/04—Saturated ethers
    • C07C43/13—Saturated ethers containing hydroxy or O-metal groups
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C41/00—Preparation of ethers; Preparation of compounds having groups, groups or groups
    • C07C41/01—Preparation of ethers
    • C07C41/34—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C41/36—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by solid-liquid treatment; by chemisorption

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

본 발명은 퍼어베이퍼레이션에 의해 1-메톡시-2-프로판올과 물의 혼합물을 분리하는 방법에 관한 것이다.

Description

1-메톡시-2-프로판올과 물의 분리 방법
제1도는 배치식 분리 공정의 흐름도이다.
제2도는 연속식 분리 공정의 흐름도이다.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1 : 용기 2 : 펌프
3 : 압력 조절 밸브 4a,4b : 코울드 트랩(cold trap)
5 : 온도조절장치 6 : 계량 펌프
7 : 저장기
본 발명은 1-메톡시-2-프로판올과 물의 분리하는 방법에 관한 것이다.
1-메톡시-2-프로판올은 종종 화학공업에서 용매로서, 예를 들어, 화학반응용 용매 또는 특정 화합물을 재결정하기 위한 용매로서 사용된다. 사용후에, 1-메톡시-2-프로판올은 종종 물을 함유한다.
예를 들어, 단순한 증류/정류 방법을 사용함으로써 혼합물은 단지 공비 단계까지만 분리될 수 있을 뿐이고, 예를 들어, 압력을 변화시키는 것 및 공비 증류 등과 같은, 공비 혼합물을 분리하는 통상적인 방법들은 성공적이지 못하지 때문에, 필연적으로 1-메톡시-2-프로판올을 분리하는 방법은 비경제적이다. 지금까지 공비 혼합물 자체는 예컨대 소각에 의해 비싸게 처리되어야 한다.
본 발명의 목적은 1-메톡시-2-프로판올의 손실을 막는데 있다.
본 발명자들은 이러한 목적이 퍼이베이퍼레이션(pervaporation)에 의해서 본 발명에 따라 달성된다는 것을 발견하였고, 상기 퍼이베이퍼레이션은 혼합물이 친수성 막을 액체 또는 기체 형태로 통과하는 방법이다.
본 발명은 퍼어베이퍼레이션에 의해 1-메톡시-2-프로판올과 물의 혼합물을 각각의 성분으로 분리하는 방법으로서, 1-메톡시-2-프로판올과 물의 혼합물을 용기에 충전하고 펌프와 퍼어베이퍼레이션 셀을 통해 재순환시킴을 포함하고, 압력조절 밸브에서의 압력이 2.5바(bar)로 설정되고, 투과측의 압력은 25 내지 52 밀리바(mbar)의 절대압력하에 있으며, 공급물이 실온에서 95℃까지 온도조절장치에 의해 가열되고, 공급물과 보유물의 온도차가 2.8 내지 5.9℃임을 특징으로 하여, 1-메톡시-2-프로판올과 물의 혼합물을 분리하는 방법을 제공한다.
이러한 방법은 배치식 뿐만 아니라 연속식으로 산업적으로 수행될 수 있다. 두가지 가능한 방법 모두를 하기 실시예에 자세히 기재한다.
[실시예 1]
퍼어베이퍼레이션에 의한 1-메톡시-2-프로판올의 배치식 탈수 배치식 방법은 제1도에 도시되어 있다. 이러한 방법은 실온에서 55중량%의 1-메톡시-2-프로판올과 45중량%의 물의 혼합물 718g을 용기(1)에 충전시키는 것을 포함한다. 충전된 혼합물을 펌프(2)와 막 면적(M)이 100㎠인 시험 셀(cell) PV를 통해 한 시간당 약 7회 순환시킨다. 2.5바(bar)의 압력을 압력 조절 밸브(3)에서 고정시켰다. 투과면은 25밀리바(mbar)의 절대 압력하에 있다. 투과물은 약 -80℃에서 코올드 트랩(cold trap)(4a)와 (4b)중에서 냉동시켰다. 투과물과 용기 함유물을 한 시간당 약 한번씩 분석하였다. 개시후에, 공급물을 한시간 동안 온도조절장치(5)로 실온에서 95℃로 가열하고 그 온도를 유지시켰다(시간 t1). 이때 공급 온도 T1(PV내부)과 보존 온도 T2(PV외부)의 온도차는 평균 약 2.8℃이었다. 11시간(시간 t2) 후에, 96중량%의 1-메톡시-2-프로판올과 4중량%의 물로 구성되는 최종 생성물은 409g이었다. 98중량%의 물과 2중량%의 1-메톡시-2-프로판올을 함유하는 309g의 혼합물을 막을 통해 투과시켰으며, 유량은 약 4.6㎏/m2h로부터 1.2㎏/m2h로 감소한다.
[실시예 2]
퍼어베이퍼레이션에 의한 1-메톡시-2-프로판올의 연속식 탈수
연속식 방법은 제2도에 도시되어 있다. 이러한 방법은 실온에서 86.8중량%의 1-메톡시-2-프로판올과 13.2중량%의 물의 혼합물 약 10㎏을 용기(1)에 충전시키는 것을 포함한다. 펌프(2)는 약 15㎏/h로 함유물을 순환시킨다. 퍼어베이퍼레이션 셀의 막 면적(M)은 100㎠이다. 2.5바(bar)의 압력을 압력 조절 밸브(3)에서 고정시켰다. 투과면은 52mbar의 절대 압력하에 있다. 투과물을 약 -80℃의 코올드 트랩(4a)와 (4b)에서 냉동시키거나 GC에 의해 직접 분석하였다. 개시후에, 공급물을 1 시간 동안 실온 내지 95℃로 온도조절장치(5)로 가열하고 그 온도로 일정하게 유지시켰다. 이때 공급 온도 T1(PV내부)과 보존 온도 T2(Pv외부) 사이의 온도차는 약 5.9℃이다. 계량 펌프(6)로 투과물이 퍼어베이퍼레이션 셀에서 생성되는 것과 거의 동일한 속도로 저장기(7)로부터 용기(1)에 혼합물을 다시 채웠다(단면 A-A). 투과물은 98.9중량%의 물과 1.1중량%의 1-메톡시-2-프로판올로 구성된다. 막을 통과하는 유량은 약 1.5㎏/m2h이다. 일정한 공급 조성물에 의한 이러한 정상상태는 조작중에 약 21시간 동안 유지된다.
본 발명에 의해 얻어진 장점은 공비물질을 후처리함으로써 용매 1-메톡시-2-프로판올을 회수할 수 있고 이것을 재순환시킬 수 있다는 사실에 있다. 또한, 공비 혼합물을 소각시키는데 비용이 소요되지 않는다.

Claims (2)

  1. 퍼어베이퍼레이션에 의해 1-메톡시-2-프로판올과 물의 혼합물을 각각의 성분으로 분리하는 방법으로서, 1-메톡시-2-프로판올과 물의 혼합물을 용기에 충전하고 펌프와 퍼어베이퍼레이션 셀을 통해 재순환시킴을 포함하고, 압력조절 밸브에서의 압력이 2.5바(bar)로 설정되고, 투과측의 압력은 25 내지 52밀리바(mbar)의 절대압력하에 있으며, 공급물이 실온에서 95℃까지 온도조절장치에 의해 가열되고, 공급물과 보유물의 온도차가 2.8 내지 5.9℃임을 특징으로 하여 1-메톡시-2-프로판올과 물의 혼합물을 분리하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 친수성 막이 사용되는 것을 특징으로 하는 방법.
KR1019900017272A 1989-10-28 1990-10-27 1-메톡시-2-프로판올과 물의 분리 방법 KR100195533B1 (ko)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE3936052A DE3936052A1 (de) 1989-10-28 1989-10-28 Verfahren zur trennung eines gemisches aus 1-methoxy-propanol-2 und wasser in seine bestandteile
DE39360520 1989-10-28

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR910007848A KR910007848A (ko) 1991-05-30
KR100195533B1 true KR100195533B1 (ko) 1999-06-15

Family

ID=6392494

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1019900017272A KR100195533B1 (ko) 1989-10-28 1990-10-27 1-메톡시-2-프로판올과 물의 분리 방법

Country Status (8)

Country Link
US (1) US5080794A (ko)
EP (1) EP0425893B1 (ko)
JP (1) JP2831457B2 (ko)
KR (1) KR100195533B1 (ko)
AT (1) ATE90662T1 (ko)
CA (1) CA2028666C (ko)
DE (2) DE3936052A1 (ko)
ES (1) ES2041099T3 (ko)

Families Citing this family (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH07171B2 (ja) * 1991-06-28 1995-01-11 通商産業省基礎産業局長 分離膜の分離性能維持方法
DE4202564A1 (de) * 1992-01-30 1993-08-05 Basf Ag Verfahren zur trennung eines gemisches aus tetrahydrofuran und wasser in seine bestandteile
MY111204A (en) * 1993-02-26 1999-09-30 Mitsubishi Chem Ind Apparatus and method for separating a liquid mixture
US6749668B2 (en) 2001-06-18 2004-06-15 Degussa Ag Process for the recovery of combustible components of a gas stream
US6720436B2 (en) 2002-03-18 2004-04-13 Degussa Ag Process for the epoxidation of olefins
US7141683B2 (en) 2002-05-02 2006-11-28 Degussa Ag Process for the epoxidation of olefins
EP1375462A1 (en) * 2002-06-20 2004-01-02 Degussa AG Process of separating 1-methoxy-2-propanol and 2-methoxy-1-propanol from aqueous compositions
US7722847B2 (en) 2002-09-30 2010-05-25 Evonik Degussa Gmbh Aqueous hydrogen peroxide solutions and method of making same
US6838572B2 (en) 2002-09-30 2005-01-04 Degussa Ag Process for the epoxidation of olefins
US7169945B2 (en) 2002-11-26 2007-01-30 Degussa Ag Process for the epoxidation of olefins
CN103342631B (zh) * 2013-07-09 2015-04-22 南京工业大学 一种双膜耦合技术分离丙二醇单甲醚水溶液的工艺
EP4175936A1 (en) 2020-07-01 2023-05-10 Basf Se Methoxypropanols separation including azeotropic distillation
EP4237399B1 (en) 2020-10-29 2024-08-21 Basf Se Methoxypropanols separation combining membrane separation and distillation
CN112194580B (zh) * 2020-11-04 2021-09-14 中建安装集团有限公司 一种反应精馏耦合渗透汽化生产丙二醇单甲醚醋酸酯的装置及工艺

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2981680A (en) * 1957-03-28 1961-04-25 Standard Oil Co Separation of mixtures
US4728429A (en) * 1985-06-27 1988-03-01 Israel Cabasso Membrane permeation process for dehydration of organic liquid mixtures using sulfonated ion-exchange polyalkene membranes
US4802988A (en) * 1987-09-17 1989-02-07 Texaco Inc. Dehydration of glycols
JPH0634908B2 (ja) * 1987-10-26 1994-05-11 日立造船株式会社 有機化合物・水系混合物の膜分離法

Also Published As

Publication number Publication date
US5080794A (en) 1992-01-14
DE3936052A1 (de) 1991-05-02
CA2028666A1 (en) 1991-04-29
ATE90662T1 (de) 1993-07-15
JP2831457B2 (ja) 1998-12-02
KR910007848A (ko) 1991-05-30
ES2041099T3 (es) 1993-11-01
EP0425893A1 (de) 1991-05-08
DE59001782D1 (de) 1993-07-22
JPH03145436A (ja) 1991-06-20
CA2028666C (en) 2003-12-16
EP0425893B1 (de) 1993-06-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR100195533B1 (ko) 1-메톡시-2-프로판올과 물의 분리 방법
US6254735B1 (en) Process for separating medium boiling substances from a mixture of low, medium and high boiling substances
JP4376969B2 (ja) 低沸点物と中沸点物と高沸点物とからなる混合物からの中沸点物の分離方法
BG61722B1 (bg) Метод за хлориране
US4720326A (en) Process for working-up aqueous amine solutions
KR20230010673A (ko) 정제된 농축 류코인디고 염 수용액
US3265592A (en) Ketone recovery by steam and alkali contact
KR20060006792A (ko) 디메틸아세트아미드 (ｄｍａｃ)의 정제 방법
CA2003352C (en) Preparation of caprolactam
US5559254A (en) Separation of a mixture of methanol and tetrahydrofuran into its constituents
US4088676A (en) Process for the preparation of organic solutions of percarboxylic acids
CS202542B2 (en) Method for the continuous separation of zirconium tetrachloride and hafnium tetrachloride mixtures
EP0665203A1 (en) Process for purification of 1,1,1-trifluoro-2-chloroethane
US2049486A (en) Separation of dimethyl and trimethylamines by distillation
JP2540038B2 (ja) パラフインの抽出法
US3627830A (en) Production of pure-n-dimethylacylamides
GB1582830A (en) Production of chloroprene
BR0311998B1 (pt) processo para a remoção de água a partir de uma mistura que compreende água e cloreto de zinco.
JPH05255294A (ja) テトラヒドロフランおよび水の混合物を各組成分に分離する方法
SU681043A1 (ru) Способ разделени таллового масла
US5030753A (en) Process for the preparation of dichloro- or trichloroacetyl chloride
US6033530A (en) Continuous distillation of thermolabile monomers
RU1795967C (ru) Способ экстракции С @ - С @ - н -парафинов из их смеси с С @ - С @ - парафинсульфокислотами
RU1780532C (ru) Способ экстракции парафинов из их смеси с алкансульфокислотами
SU859478A1 (ru) Способ очистки пол рной жидкости от электрохимически активных примесей

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20100210

Year of fee payment: 12

EXPY Expiration of term