JP2831457B2 - １―メトキシプロパノール―２および水からの混合物をその成分に分離する方法 - Google Patents
１―メトキシプロパノール―２および水からの混合物をその成分に分離する方法Info
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C43/00—Ethers; Compounds having groups, groups or groups
- C07C43/02—Ethers
- C07C43/03—Ethers having all ether-oxygen atoms bound to acyclic carbon atoms
- C07C43/04—Saturated ethers
- C07C43/13—Saturated ethers containing hydroxy or O-metal groups
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- C07C41/00—Preparation of ethers; Preparation of compounds having groups, groups or groups
- C07C41/01—Preparation of ethers
- C07C41/34—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C41/36—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by solid-liquid treatment; by chemisorption
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、１−メトキシプロパノール−２および水か
らなる混合物を、その成分に分離する方法に係るもので
ある。
らなる混合物を、その成分に分離する方法に係るもので
ある。
１−メトキシプロパノール−２は、化学工業でしばし
ば用いられる溶剤であり、例えば化学反応用の溶剤とし
てまたは特定化合物の再結晶用溶剤として使用される。
この場合に、使用後にはしばしば１−メトキシ−プロパ
ノール−２が含水状態となることが多い。
ば用いられる溶剤であり、例えば化学反応用の溶剤とし
てまたは特定化合物の再結晶用溶剤として使用される。
この場合に、使用後にはしばしば１−メトキシ−プロパ
ノール−２が含水状態となることが多い。
（従来技術） この含水混合物は簡単な蒸留／精留によつて唯共沸混
合物になるだけであり、常法によつて共沸混合物を例え
ば圧差蒸留、随伴蒸留等の操作にかけても分離成果が得
られないので、１−メトキシプロパノール−２を単離取
得する際には高い損失が避けられない。従つて共沸混合
物自身が、これまでは費用のかかる廃棄物処理、例えば
焼却にかけられねばならなかつた。
合物になるだけであり、常法によつて共沸混合物を例え
ば圧差蒸留、随伴蒸留等の操作にかけても分離成果が得
られないので、１−メトキシプロパノール−２を単離取
得する際には高い損失が避けられない。従つて共沸混合
物自身が、これまでは費用のかかる廃棄物処理、例えば
焼却にかけられねばならなかつた。
（発明の目的） このために本発明は、１−メトキシプロパノール−２
の貴重な製品の損失を避けることを、使命としている。
の貴重な製品の損失を避けることを、使命としている。
（発明の構成） この使命は本発明方法により、混合物を液体状または
気体状で親水性膜を浸透させることによる浸透気化膜法
で分離実施することによつて、解決される。
気体状で親水性膜を浸透させることによる浸透気化膜法
で分離実施することによつて、解決される。
本発明方法は、技術的に回分式および連続式の両方で
実施することができる。この両方法については、以下の
実施例で詳細説明する。
実施することができる。この両方法については、以下の
実施例で詳細説明する。
（実施例） 実施例 １ 回分法、１−メトキシプロパノール−２の浸透気化膜法
による脱水 不連続的に実施される方法は、図１に示されている。
この場合に、55重量％の１−メトキシプロパノール−２
および45重量％の水からなる混合物718gが、容器１中に
室温で置かれている。この初留がポンプ２を通つて、10
0cm2の膜面積Ｍを備えた試験浸透気化膜室PVに送られ、
１時間に約７回循環される。圧保持弁３により、2.5バ
ールのゲージ圧が加えられる。透過側では25ミリバール
絶対圧にする。透過物は、4aまたは4bの冷却器中で約−
80℃に冷却される。透過物および容器１中の内容物が、
１時間に１回分析される。操作開始後に、サーモスタツ
ト５からの仕込み液が１時間以内に室温から95℃にまで
加熱されて、恒温に保持される（時点t1）。仕込み温度
T1（PV−入口）と滞留温度T2（PV−出口）間の温度差
が、平均で約2.8℃になる。11時間後（時点t2）に、96
重量％の１−メトキシプロパノール−２および４重量％
の水からなる最終生成物409gが得られた。親水性膜を通
つて、98重量％の水および２重量％の１−メトキシプロ
パノール−２を含む透過物309gが得られた。この場合
に、流量は約4.6kg/m2hから1.2kg/m2hに低下した。
による脱水 不連続的に実施される方法は、図１に示されている。
この場合に、55重量％の１−メトキシプロパノール−２
および45重量％の水からなる混合物718gが、容器１中に
室温で置かれている。この初留がポンプ２を通つて、10
0cm2の膜面積Ｍを備えた試験浸透気化膜室PVに送られ、
１時間に約７回循環される。圧保持弁３により、2.5バ
ールのゲージ圧が加えられる。透過側では25ミリバール
絶対圧にする。透過物は、4aまたは4bの冷却器中で約−
80℃に冷却される。透過物および容器１中の内容物が、
１時間に１回分析される。操作開始後に、サーモスタツ
ト５からの仕込み液が１時間以内に室温から95℃にまで
加熱されて、恒温に保持される（時点t1）。仕込み温度
T1（PV−入口）と滞留温度T2（PV−出口）間の温度差
が、平均で約2.8℃になる。11時間後（時点t2）に、96
重量％の１−メトキシプロパノール−２および４重量％
の水からなる最終生成物409gが得られた。親水性膜を通
つて、98重量％の水および２重量％の１−メトキシプロ
パノール−２を含む透過物309gが得られた。この場合
に、流量は約4.6kg/m2hから1.2kg/m2hに低下した。
実施例 ２ 連続法、１−メトキシプロパノール−２の浸透気化膜法
による脱水 連続処理法は、図２に示されている。この場合には、
86.8重量％の１−メトキシプロパノール−２および13.2
重量％の水からなる混合物約10kgが、容器１中で室温に
置かれる。ポンプ２によつて、約5kg/hで循環させる。
浸透気化膜法の膜面積Ｍは、100cm2である。圧保持弁３
により、2.5バールのゲージ圧がかけられる。透過側で
は絶対圧52ミリバールにする。透過物は冷却器4aおよび
4b中で約−80℃に冷却されるか、またはオンラインのガ
スクロマトグラフで分析される。運転開始後にサーモス
タツト５からの仕込み液が、１時間以内に室温から95℃
にまで加熱されて、恒温に保持される。仕込み温度T
1（PV−入口）と滞留温度T2（PV−出口）間の温度差
が、約5.9℃となる。浸透気化膜法による透過物が得ら
れる量（破線ＡからＡまでの間で）にほぼ合わせて、計
量ポンプ６を通つて貯蔵びん７から容器１に含水混合物
が送られる。透過物は、98.9重量％の水および1.1重量
％の１−メトキシプロパノール−２から構成されてい
る。流量は約1.5kg/m2hとなる。一定の仕込み組成を持
つたこの定常操作が、約21時間の運転時間、継続実施さ
れた。
による脱水 連続処理法は、図２に示されている。この場合には、
86.8重量％の１−メトキシプロパノール−２および13.2
重量％の水からなる混合物約10kgが、容器１中で室温に
置かれる。ポンプ２によつて、約5kg/hで循環させる。
浸透気化膜法の膜面積Ｍは、100cm2である。圧保持弁３
により、2.5バールのゲージ圧がかけられる。透過側で
は絶対圧52ミリバールにする。透過物は冷却器4aおよび
4b中で約−80℃に冷却されるか、またはオンラインのガ
スクロマトグラフで分析される。運転開始後にサーモス
タツト５からの仕込み液が、１時間以内に室温から95℃
にまで加熱されて、恒温に保持される。仕込み温度T
1（PV−入口）と滞留温度T2（PV−出口）間の温度差
が、約5.9℃となる。浸透気化膜法による透過物が得ら
れる量（破線ＡからＡまでの間で）にほぼ合わせて、計
量ポンプ６を通つて貯蔵びん７から容器１に含水混合物
が送られる。透過物は、98.9重量％の水および1.1重量
％の１−メトキシプロパノール−２から構成されてい
る。流量は約1.5kg/m2hとなる。一定の仕込み組成を持
つたこの定常操作が、約21時間の運転時間、継続実施さ
れた。
本発明で得られる特徴は、共沸蒸留で得られる溶剤１
−メトキシプロパノール−２含水混合物から、化学プロ
セスに使用できる純度にまで戻して回収使用できる点に
ある。このほかに、共沸混合物を廃棄物として焼却する
費用も、節減できる。
−メトキシプロパノール−２含水混合物から、化学プロ
セスに使用できる純度にまで戻して回収使用できる点に
ある。このほかに、共沸混合物を廃棄物として焼却する
費用も、節減できる。
図1:不連続的に分離する方法を説明する図。 １……含水１−メトキシプロパノール−２容器、２……
ポンプ、３……圧保持弁、4a、4b……冷却器、５……サ
ーモスタツト、PV……浸透気化膜室 図2:連続的に分離する方法を説明する図。 １……含水１−メトキシプロパノール−２容器、２……
ポンプ、３……圧保持弁、4a、4b……冷却器、５……サ
ーモスタツト、６……計量ポンプ、７……原料貯蔵び
ん、PV……浸透気化膜室
ポンプ、３……圧保持弁、4a、4b……冷却器、５……サ
ーモスタツト、PV……浸透気化膜室 図2:連続的に分離する方法を説明する図。 １……含水１−メトキシプロパノール−２容器、２……
ポンプ、３……圧保持弁、4a、4b……冷却器、５……サ
ーモスタツト、６……計量ポンプ、７……原料貯蔵び
ん、PV……浸透気化膜室
フロントページの続き (72)発明者 クヌート、コーベ ドイツ連邦共和国、6704、ムターシュタ ット、ロルシャー、シュトラーセ、７ (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C07C 43/13 C07C 41/34 ＣＡ（ＳＴＮ) ＣＡＯＬＤ（ＳＴＮ) ＲＥＧＩＳＴＲＹ（ＳＴＮ)
Claims (2)
- 【請求項１】１−メトキシプロパノール−２および水か
らなる混合物を、その成分に分離する方法において、こ
の分離を浸透気化膜法で実施することを特徴とする方
法。 - 【請求項２】分離を親水性膜により実施することを特徴
とする、請求項１記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3936052.0 | 1989-10-28 | ||
| DE3936052A DE3936052A1 (de) | 1989-10-28 | 1989-10-28 | Verfahren zur trennung eines gemisches aus 1-methoxy-propanol-2 und wasser in seine bestandteile |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03145436A JPH03145436A (ja) | 1991-06-20 |
| JP2831457B2 true JP2831457B2 (ja) | 1998-12-02 |
Family
ID=6392494
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2284512A Expired - Lifetime JP2831457B2 (ja) | 1989-10-28 | 1990-10-24 | １―メトキシプロパノール―２および水からの混合物をその成分に分離する方法 |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5080794A (ja) |
| EP (1) | EP0425893B1 (ja) |
| JP (1) | JP2831457B2 (ja) |
| KR (1) | KR100195533B1 (ja) |
| AT (1) | ATE90662T1 (ja) |
| CA (1) | CA2028666C (ja) |
| DE (2) | DE3936052A1 (ja) |
| ES (1) | ES2041099T3 (ja) |
Families Citing this family (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07171B2 (ja) * | 1991-06-28 | 1995-01-11 | 通商産業省基礎産業局長 | 分離膜の分離性能維持方法 |
| DE4202564A1 (de) * | 1992-01-30 | 1993-08-05 | Basf Ag | Verfahren zur trennung eines gemisches aus tetrahydrofuran und wasser in seine bestandteile |
| MY111204A (en) * | 1993-02-26 | 1999-09-30 | Mitsubishi Chem Ind | Apparatus and method for separating a liquid mixture |
| US6749668B2 (en) | 2001-06-18 | 2004-06-15 | Degussa Ag | Process for the recovery of combustible components of a gas stream |
| US6720436B2 (en) | 2002-03-18 | 2004-04-13 | Degussa Ag | Process for the epoxidation of olefins |
| US7141683B2 (en) | 2002-05-02 | 2006-11-28 | Degussa Ag | Process for the epoxidation of olefins |
| EP1375462A1 (en) * | 2002-06-20 | 2004-01-02 | Degussa AG | Process of separating 1-methoxy-2-propanol and 2-methoxy-1-propanol from aqueous compositions |
| US7722847B2 (en) | 2002-09-30 | 2010-05-25 | Evonik Degussa Gmbh | Aqueous hydrogen peroxide solutions and method of making same |
| US6838572B2 (en) | 2002-09-30 | 2005-01-04 | Degussa Ag | Process for the epoxidation of olefins |
| US7169945B2 (en) | 2002-11-26 | 2007-01-30 | Degussa Ag | Process for the epoxidation of olefins |
| CN103342631B (zh) * | 2013-07-09 | 2015-04-22 | 南京工业大学 | 一种双膜耦合技术分离丙二醇单甲醚水溶液的工艺 |
| EP4175936A1 (en) | 2020-07-01 | 2023-05-10 | Basf Se | Methoxypropanols separation including azeotropic distillation |
| EP4237399B1 (en) | 2020-10-29 | 2024-08-21 | Basf Se | Methoxypropanols separation combining membrane separation and distillation |
| CN112194580B (zh) * | 2020-11-04 | 2021-09-14 | 中建安装集团有限公司 | 一种反应精馏耦合渗透汽化生产丙二醇单甲醚醋酸酯的装置及工艺 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2981680A (en) * | 1957-03-28 | 1961-04-25 | Standard Oil Co | Separation of mixtures |
| US4728429A (en) * | 1985-06-27 | 1988-03-01 | Israel Cabasso | Membrane permeation process for dehydration of organic liquid mixtures using sulfonated ion-exchange polyalkene membranes |
| US4802988A (en) * | 1987-09-17 | 1989-02-07 | Texaco Inc. | Dehydration of glycols |
| JPH0634908B2 (ja) * | 1987-10-26 | 1994-05-11 | 日立造船株式会社 | 有機化合物・水系混合物の膜分離法 |
-
1989
- 1989-10-28 DE DE3936052A patent/DE3936052A1/de not_active Withdrawn
-
1990
- 1990-10-17 DE DE9090119880T patent/DE59001782D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1990-10-17 EP EP90119880A patent/EP0425893B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1990-10-17 AT AT90119880T patent/ATE90662T1/de not_active IP Right Cessation
- 1990-10-17 ES ES199090119880T patent/ES2041099T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1990-10-19 US US07/599,835 patent/US5080794A/en not_active Expired - Lifetime
- 1990-10-24 JP JP2284512A patent/JP2831457B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1990-10-26 CA CA002028666A patent/CA2028666C/en not_active Expired - Lifetime
- 1990-10-27 KR KR1019900017272A patent/KR100195533B1/ko not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5080794A (en) | 1992-01-14 |
| DE3936052A1 (de) | 1991-05-02 |
| CA2028666A1 (en) | 1991-04-29 |
| ATE90662T1 (de) | 1993-07-15 |
| KR910007848A (ko) | 1991-05-30 |
| ES2041099T3 (es) | 1993-11-01 |
| EP0425893A1 (de) | 1991-05-08 |
| DE59001782D1 (de) | 1993-07-22 |
| JPH03145436A (ja) | 1991-06-20 |
| KR100195533B1 (ko) | 1999-06-15 |
| CA2028666C (en) | 2003-12-16 |
| EP0425893B1 (de) | 1993-06-16 |
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