KR100191560B1 - 형광 디스플레이 장치에서 저속 전자- 여기 형광막을 생성하는데 사용하기 위한 형광체 슬러리 및 그 형광막의 제조방법 - Google Patents

형광 디스플레이 장치에서 저속 전자- 여기 형광막을 생성하는데 사용하기 위한 형광체 슬러리 및 그 형광막의 제조방법

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KR100191560B1
KR100191560B1 KR1019940026461A KR19940026461A KR100191560B1 KR 100191560 B1 KR100191560 B1 KR 100191560B1 KR 1019940026461 A KR1019940026461 A KR 1019940026461A KR 19940026461 A KR19940026461 A KR 19940026461A KR 100191560 B1 KR100191560 B1 KR 100191560B1
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후미아키 가타오카
아키라 이노우에
다츠오 야마우라
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니시무로 아츠시
후다바 덴시 고교 가부시키가이샤
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Abstract

가속전압 0.1∼2KV의 전자선에 의하여 높은 발광효율로 발광하는 형광막이 제공된다. 형광체 입자의 표면에 규산칼륨, 실리카 및 Zn으로 내열보호층을 형성한다. 스티릴 피리디늄 감광기를 갖는 감광성 수지와 상기의 형광체 입자를 혼합하여 슬러리액을 형성한다. 공지된 사진석판술에 따라 상기의 슬러리액을 이용하여 기판상에 소정의 패턴으로 형광막을 형성한다. 형광막이 형성되는 기판을 450∼480℃의 온도에서 소성한다. 상기의 감광성 수지는 열안정도가 높고, 고온 소성에 의해 그것은 열분해된다.

Description

[발명의 명칭]
형광 디스플레이 장치에서 저속 전자-여기 형광막을 생성하는데 사용하기 위한 형광체 슬러리 및 그 형광막의 제조방법
[발명의 상세한 설명]
[발명의 배경]
[발명의 분야]
본 발명은 형광막 및 형광막의 제조방법에 관한 것이며, 보다 특이적으로는 약 0.1 내지 2KV 범위의 가속전압으로 가속된 전자의 충격에 의하여 여기·발광하는 형광막 및 그러한 형광막을 감광성 수지를 사용하여 제조하는 방법에 관한 것이다.
[종래기술의 설명]
적색, 녹색 및 청색(R, G 및 B)의 3색을 발광하는 다수의 화소를 구비한 순색 그래픽 형광 디스플레이 장치의 형광막은 하기에서 언급하는 형광체를 사용함으로써 형성된다. 예컨대, 적색(R)의 형광체는 Y2O2S:Eu로 구성되고 Eu의 활성화 양은 1×10-2내지 1.5×10-1g/g(1∼15%)이다. 녹색(G)의 형광체는 ZnS:Cu 및 Aℓ으로 구성되고 Cu의 활성화 양은 150ppm이다. 청색(B)의 형광체는 ZnS:Ag 및 Aℓ으로 구성되고 Ag의 활성화 양은 200ppm이다.
디스플레이에 형광막을 이용하는 디스플레이 장치의 기술분야에 있어서, 형광체를 이용하여 소정의 패턴으로 형광막을 형성하는 각종 방법이 당업계에서 알려져 있다.
그러나, 전술한 순색 그래픽 형광 디스플레이 장치의 형광막처럼 적색, 녹색 및 청색(R, G 및 B)의 3종류의 형광체를 사용하여 소정의 패턴으로 형광막을 형성하는 경우에는, 불필요한 형광체의 물리적 부착을 피할 수 없는 전착법을 채택하는 것은 바람직하지 않다. 컬러 음극선관의 제조시 고선명도로 적색, 녹색 및 청색(R, G 및 B) 형광체를 패턴형성하는 방법으로 알려진 슬러리법을 전술한 경우에 적용할 수 있다.
이 슬러리법에 따르면, 감광성 수지로 중크롬산암모늄이 먼저 수용성 폴리비닐 알코올속에 혼합되어 감광성 수지 수용액이 얻어진다. 형광체 입자가 이 수용액속에 혼합되어 슬러리액을 형성한다.
상기의 슬러리액을 형광막이 형성되는 대상물, 예컨대 유리기판상에 균일하게 도포한 다음 건조시킨다. 소정의 패턴의 마스크를 통해서 기판을 자외선에 노광시키면, 형광막 부분만이 자외선에 노광된다. 적색, 녹색 및 청색(R, G 및 B)의 3종류의 형광체를 사용하는 경우에는 상기의 공정을 3번 반복한다. 그후 430℃∼450℃의 온도에서 유리기판을 10∼20분 소성하면, 폴리비닐알코올 및 중크롬산암모늄이 열분해된다. 열분해 산물을 증발시켜서 제거하면 형광막을 완성하게 된다.
감광재로서 중크롬산암모늄을 사용하는 경우에는, 중크롬산암모늄이 Cr을 함유하기 때문에 기판소성후 산화크롬(CrO) 이 때때로 형광막의 표면에 잔존한다. 형광체에 포함된 Cr 등의 단지 소량만이 발광 즉 킬러 효과(killer effect)의 킬러로서 작용한다는 것이 알려져 있다. 음극선관(CRT)의 경우에서처럼 고속전자선으로 형광체의 내부에 발광될 때에는 킬러효과가 생기지 않는다. 그러나, 비교적 저속전자선(예컨대, 가속전압 0.1∼2KV)으로 발생하는 형광체의 경우에는 이 킬러효과 때문에 발광효율이 50%이상 저하될 수 있다.
상기의 킬러가 형광면에 잔존하지 않는 다른 형광면의 형성방법으로는 스티릴피리디늄기(PVA-SbQ) 방법이 알려져 있다. 이 방법에서 사용하는 감광재는 폴리비닐알코올을 주쇄로서 가지고 스티릴피리디늄기를 측쇄에서 감광기로서 가지는 수용성 감광수지이다. PVA-SbQ 감광수지는 하기의 식으로 표시된다:
(여기서 R은 수소원자, 알킬기 또는 저급히드록시 알킬기일 수 있으며 X는 강산의 음이온이다.)
이 감광재를 이용하는 방법은 감광재로서 중크롬산암모늄을 사용하는 슬러리 방법과 동일하다. 상술한 PVA-SbQ 방법은 중크롬산암모늄과 관련된 상기의 결점을 갖지 않는다. 그러나, SbQ기가 자외선과 반응하여 중합되면 열안정도가 높은 수지가 형성된다. SbQ기는 중크롬산암모늄과는 다르게 450℃ 이하의 온도에서 완전히 열분해될 수 없다. 따라서, 얻어진 수지가 450℃ 이하의 온도에서 소성될 때, 바인더(binder) 성분이 형광체의 표면에 부착하거나, 또는 잔존하는 바인더 성분의 흡수작용 때문에 형광체의 발광이 방해된다.
소성온도가 대략 480℃ 정도까지 올라갔을 때에는, 상술한 수지가 완전 열분해될 수 있다. 그러나, 이 경우에 형광체의 표면, 특히 황화물계 형광체의 표면이 열산화된다. 상술한 비교적 저속인 전자선은 형광체의 표면에서 발광하는 작용을 하기 때문에, 수지를 완전히 열분해하기 위해서 소성온도를 450℃ 이상으로 올릴 때 형광체의 표면이 산화되어 발광효율이 저하하는 다른 문제가 발생한다. 상술한 방법으로 형성되는 형광막은 형광막의 밀착강도가 충분하지 않은 또다른 문제를 갖는다.
[발명의 요약]
본 발명의 목적은 킬러성분을 포함하지 않고, 450℃∼550℃의 온도에서 소성될 수 있어서 형광체 입자가 열산화되지 않고, 치밀하고 밀착력이 높고, 비교적 저속전자선(예컨대, 가속전압 0.1∼2KV)으로 높은 발광효율로 발광하는 형광막 및 그 형광막의 제조방법을 제공하는 것이다.
형광막은 표면에서 내열보호층을 형성하는 형광체 입자, 및 스티릴피리디늄 감광기를 갖는 감광성 수지로 이루어진다. 형광막의 제조방법은 다수의 형광체 입자의 표면에 내열보호층을 형성하는 공정; 스티릴 피리디늄 감광기를 갖는 감광성 수지와 상기 형광체 입자를 혼합하여 형광체 슬러리를 형성하는 공정; 형광체 슬러리를 이용하여 사진석판술로 기판상에 소정의 패턴으로 형광막을 형성하는 공정; 및 상기 형광막이 형성된 기판을 450℃ 이상의 온도에서 소성하는 공정으로 이루어진다.
본 발명의 다른 목적 및 특징은 하기의 바람직한 구체예의 상세한 기술로부터 명백해질 것이다,
[바람직한 구체예의 상세한 기술]
이제는, 가속전압 0.1 내지 2KV의 전자선에 의해 고휘도로 발광하는 본 구체예의 형광막의 구성 및 형광막의 제조방법을 하기에서 설명할 것이다. 처음에는, 본 구체예의 형광막을 형성하는 형광체에서의 활성제의 농도를 본 발명의 발명자 등의 지식에 기초하여 설명할 것이다.
상술한 형광체 적색, 녹색 및 청색(R, G 및 B)의 발광이 100V 이하의 저속전자선에 의하여 일어나는 경우에는 종래 In2O3등의 전도물질이 형광체에 수 %정도 혼합되어 저항이 감소되었다. 따라서 Cu 또는 Ag의 활성화 양이 약 150∼200ppm으로 제한되었으며 이 양을 증가시킬 필요가 없었다.
그러나, 본 발명에 따르면, 수백 V(예컨대, 0.1∼2KV의 범위)의 가속전압으로 가속된 전자선에 의하여 형광체로부터 발광될 때, 텔레비젼(TV)용 고속전자선에 의해 발광되는 형광체의 활성화 양에 가까운 활성화 양을 사용함으로써 형광체의 발광휘도를 증가시킬 수 있다.
다음에 0.1∼2KV 범위의 가속전압으로 가속된 전자선에 의해 발광되는 R, G 및 B형의 각 발광색의 형광체에서, 그것의 발광휘도가 종래의 것보다 더 높아지게 되는 활성화 양의 실례가 예시될 것이다.
적색(R) Y2O2S:Eu; Eu의 활성화양은 1∼15%이다.
녹색(G) ZnS:Cu, Aℓ; Cu의 활성화양은 600∼1500ppm이고,
Aℓ의 활성화양은 500∼1500ppm이다.
청색(B) ZnS:Ag, Aℓ; Ag의 활성화양은 1000∼3000ppm이고,
Aℓ의 활성화양은 400∼900ppm이다.
본 구체예의 형광체는 상술한 형광체에 규산칼륨, 실리카 및 Zn으로 내열처리를 시행하고 각 형광체 입자의 표면에 이 물질로 구성되는 보호층을 형성하는 방식으로 형성된다. 따라서 형광체 입자로 구성되는 형광체가 고온에서 소성되더라도, 형광체 입자의 표면이 산화되지 않을 것이다.
더욱이, 본 구체예의 형광체는 각각 입자크기가 2∼8㎛, 바람직하게는 2∼4㎛만큼 작은 형광체 입자로 구성된다. 따라서 형광체가 소정의 패턴의 형광막으로 형성될 때 형광체의 패턴형성능력이 양호하고 그것의 구조가 또한 치밀하기 때문에, 형광체 입자간의 밀착성이 강하고 형광막의 강도가 높다.
이제는 본 구체예의 형광막을 구성하는 그러한 형광체의 제조공정을 2종류의 형광체의 실례를 들어서 구체적으로 설명할 것이다.
[실시예 1]
[ZnS:Cu, Aℓ으로 구성되는 형광체]
1. 원료제조
ZnS에 Cu 600∼1500ppm, Aℓ 1000∼1500ppm, NaCℓ 등의 플럭스(flux)를 적당량 첨가하여 원료를 제조하였다. 하나의 실례로서 ZnS 1㎏에 2.51g의 CuSO4(Cu로 환산하면 1000ppm), 5.38g의 Aℓ2(SO4)3(Aℓ으로 환산하면 850ppm), 1g의 NaCℓ(플럭스로 첨가)을 첨가한 다음, 습식혼합하고 건조시켰다. 여기서 Cu의 양을 변경하는 경우에는 상기에서 언급한 동일비율을 갖도록 Aℓ의 양을 또한 변경한다.
2. 소성
상기의 원료를 도가니로 옮기고, H2S의 환원분위기에서 800∼1000℃의 온도로 그것을 소성하였다. 일례로서 상기의 원료를 내용량 1ℓ의 석영 도가니에 옮기고, H2S의 환원분위기에서 900℃의 온도로 소성하였다. 이 경우, 목표로 삼은 형광체의 입자크기에 따라 소성온도를 조정한다. 소성온도가 높을수록 입자크기가 커진다. 소성온도가 낮을수록 입자크기가 작아진다.
3. 처리
순수한 물 5ℓ를 교반하면서 상기의 형광체 1㎏을 그것에 투입하였다. 이 용액을 30분간 교반하고, 여분의 플럭스를 씻어내고, 이 세정조작을 5번 반복하였다. 상기의 세정한 형광체에 1㎏의 순수한 물을 첨가하여 전체양 5ℓ가 되었다. 30분간 초음파를 이용하여 형광체를 분산시키고 덩어리가 된 것을 연화시켰다.
열처리공정에서 형광체의 열화(劣化)를 방지하기 위해서, 규산칼륨, 실리카(입자크기 50nm) 및 Zn을 순수한 물속에 분산된 형광체에 첨가하였다. 그 다음 pH를 7.4로 조절하여 형광체의 표면을 이 물질로 도포하였다. 하나의 실례로서 규산칼륨(SiO2환산 0.1g), 실리카 5g을 물속의 형광체에 첨가한 다음, 그것을 교반하면서 ZnSO4용액(Zn 0.5g 함유)을 적하하였다. 그 다음 암모니아수를 이용하여 pH를 7.4로 조정하였다.
형광막을 제조할 때 도포특성 안정화를 위해서, 탈수·건조후 나일론 #460을 이용하여 형광체를 스크리닝 조작하여 큰 입자들을 제거한다. 형광체의 입자를 소정의 입자크기를 갖도록 조정한다. 그렇게 하면 형광막의 제조시 도포특성이 향상되고, 제조한 형광막의 결합강도가 증가된다.
[실시예 2]
[ZnS:Ag, Aℓ으로 구성되는 형광체]
1. 원료제조
ZnS에 Ag 1000∼3000ppm, Aℓ 900∼1400ppm, NaCℓ 등의 플럭스를 적당량 첨가하여 원료를 제조하였다. 한 예로서 ZnS 1㎏, 2.05g의 Ag2SO4(Ag 환산 1500ppm), 4.75g의 Aℓ2(SO4)3(Aℓ 환산 750ppm) 및 1g의 NaCℓ(플럭스로서 첨가)을 습식혼합하고 건조시켰다. 여기서 Ag의 양을 변경하는 경우에는 상기에서 언급한 동일비율을 갖도록 Aℓ의 양을 또한 변경한다.
2. 소성
상기의 원료를 도가니로 옮기고, H2S의 환원분위기에서 800∼1000℃의 온도로 소성하였다. 한예로서 상기의 원료를 내용량 1ℓ의 석영 도가니에 옮기고, H2S 환원분위기에서 900℃의 온도로 소성하였다. 이 경우, 목표로 삼은 형광체의 입자크기에 따라 소성온도를 조정한다. 소성온도가 높을수록 입자크기가 작아진다.
3. 처리
순수한 물5ℓ를 교반하면서 상기의 형광체 1㎏을 그것에 투입하였다. 이 용액을 30분간 교반하고, 여분의 플럭스를 씻어냈다. 이 세정조작을 5번 반복하였다. 세정한 형광체에 순수한 물을 가하여 전체양이 5ℓ가 되었다. 그 다음엔 30분간 초음파를 이용하여 형광체를 분산시켜서, 덩어리가 된 것을 연화시켰다.
열처리공정에서 형광체의 열화를 방지하기 위해서, 규산칼륨, 실리카(입자크기 50nm) 및 Zn을 상기에서 기술한 순수한 물속에 분산된 형광체에 첨가하였으며, pH를 7.4로 조정하였다. 그렇게 하여 형광체의 표면을 이 물질로 도포하였다. 한예로서 규산칼륨(SiO2환산 0.1g), 실리카 5g을 물속의 형광체에 첨가한 후, 그 용액을 교반하면서 ZnSO4용액(Zn 0.5g 함유)을 적하하였다. 그 후 암모니아수를 이용하여 pH를 7.4로 조정하였다.
형광막을 제조할 때 도포특성 안정화를 위해서, 탈수·건조후 나일론 #460을 이용하여 형광체를 스크리닝 조작하여 큰 입자들을 제거한다. 형광체의 입자를 소정의 입자크기를 갖도록 조정한다. 그렇게 하면 형광막의 제조시 도포특성이 향상되고, 제조한 형광막의 결합강도가 증가된다.
다음에는, 감광기로서 스티릴피리디늄기(SbQ)를 1∼5% 도입한 폴리비닐알코올을 감광성 수지로서 사용하고 상기에서 기술한 형광체를 이용하여 하기에 기재된 성분비를 갖는 슬러리액을 제조한다.
형광체 25 중량%
PVA-SbQ 10 중량%
분산제(계면활성제) 0.2 중량%
순수한 물 64.8 중량%
적색, 녹색 및 청색(R, G 및 B)의 각 발광색의 형광체에 대해서, 각기 상기의 슬러리액을 조합한다. 각 슬러리액에 대해서, 공지된 사진석판술에 따라서 유리기판상에 소정의 패턴을 형성한다. 형광체의 패턴을 형성한후, 문제의 유리기판을 450℃이상, 바람직하게는 450℃∼480℃의 온도에서 20분간 소성한다.
본 구체예에 따르면, 형광체의 발광효율을 감소시키는 킬러성분이 형광체를 구성하는 원료물질중에 포함되지 않는다. 더욱이 본 구체예에서 사용되는 감광성수지로서 PVA-SbQ는 열안정도가 양호하기 때문에, 감광제로서 중크롬산암모늄을 이용하는 종래의 방법에 비하여 더 높은 온도에서 소성하며, 따라서 확실히 이 PVA-SbQ가 열분해될 수 있다. 그러므로 잔존하는 PVA-SbQ의 바인더 성분 때문에 형광체의 발광휘도가 저하되지 않는다. 게다가, PVA-SbQ를 비교적 고온에서 소성을 행하는 경우에는 본 구체예에 따른 형광체를 구성하는 각 입자를 내열성의 보호층으로 도포하기 때문에 형광체의 표면이 산화되지 않는다. 이점에 있어서 형광체의 발광효율이 저하될 위험은 없다.
본 발명에 따르면, 형광체를 내열성의 보호층으로 도포하기 때문에, SbQ기를 가지며 킬러성분을 함유하지 않는 감광성 수지를 이용하여 형광체에 패턴형성한 후에, 비교적 저온에서 형광체를 소성하는 것에 의해 상기의 SbQ기가 완전히 열분해될 수 있다. 따라서 0.1∼2KV의 가속전압으로 가속된 전자선에 의하여 고휘도로 발광하는 형광막을 얻을 수 있다.
본 발명을 그것의 바람직한 구체예와 관련하여 기술하였지만, 첨부된 청구범위의 영역에서 벗어나지 않고 변화 및 변경이 행해질 수 있다는 것을 인정하여야 한다.

Claims (12)

  1. 다수의 형광체 입자의 표면에 내열보호층을 형성하는 공정; 스티릴피리디늄 감광기를 갖는 감광성 수지와 상기의 형광체 입자를 혼합하여 형광체 슬러리를 형성하는 공정; 상기의 형광체 슬러리를 이용하여 사진석판술로 기판상에 소정의 패턴으로 형광막을 형성하는 공정; 및 상기 형광막이 형성된 기판을 450℃ 이상의 온도에서 소성하는 공정으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 형광막의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 원료물질에 소정량의 플럭스(flux)를 첨가하여 원료물질을 제조하는 공정; 상기의 원료물질을 상기의 플럭스와 습식혼합하는 공정; 및 상기의 혼합된 원료 물질과 플럭스를 건조시켜서 상기의 다수의 형광체 입자를 형성하는 공정을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제2항에 있어서, 상기의 원료물질이 ZnS인 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제2항에 있어서, 상기의 플럭스는 구리를 600 내지 1500ppm의 농도만큼 포함하고 알루미늄을 1000 내지 1500ppm의 농도만큼 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제2항에 있어서, 상기의 플럭스는 구리를 600 내지 1500ppm의 농도만큼 포함하고 염화나트륨을 1000 내지 1500ppm의 농도만큼 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제2항에 있어서, 상기의 원료물질과 플럭스에 대해서 수행되고 H2S의 환원분위기에서 800℃ 내지 1000℃의 온도로 수행되는 부가적인 소성공정을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제1항에 있어서, 스티릴피리디늄 감광기를 갖는 상기의 감광성 수지와 상기의 형광체 입자를 순수한 물로 세정하여 생성하는 공정; 상기의 용액을 소정의 시간동안 교반하는 공정; 상기의 용액으로부터 물을 제거하는 공정; 및 상기의 세정, 교반, 제거공정을 여러번 반복하는 공정에 의하여 상기의 형광체 슬러리가 형성되는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제7항에 있어서, 상기의 용액을 초음파로 소정의 시간동안 자극하여 상기의 형광체 입자를 분산시키고 상기의 형광체 슬러리를 연화시키는 공정을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제7항에 있어서, 열처리공정에서 상기의 형광체 입자의 열화를 방지하기 위해서 상기의 용액에 규산칼륨, 실리카 및 아연을 첨가하는 공정을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제7항에 있어서, 상기의 용액의 pH를 7.4로 조정하는 공정을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 제2항에 있어서, 상기의 플럭스는 Ag를 1000 내지 3000ppm의 농도만큼 포함하고 알루미늄을 900 내지 1400ppm의 농도만큼 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  12. 제2항에 있어서, 상기의 플럭스는 Ag를 1000 내지 3000ppm의 농도만큼 포함하고 염화나트륨을 900 내지 1400ppm의 농도만큼 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
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